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Title:
METHOD AND DEVICE FOR THE PREPARATION OF A HYDROGEN SULPHIDE-CONTAINING GAS STREAM
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/166937
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for the preparation of a hydrogen sulphide-containing gas stream (3), in particular a stream of natural gas, wherein a gas stream (3) containing hydrogen sulphide (2) is fed to an absorber (7), in which the hydrogen sulphide (2) is absorbed in a washing medium (9) and reacts by means of a catalyst (13) to elemental sulphur (14), wherein the catalyst (13) is reduced during the reaction of the absorbed hydrogen sulphide (2). According to the invention, the washing medium (15) charged with elemental sulphur (14) and the reduced catalyst (17) is fed to a regeneration stage (37), in which the reduced catalyst (17) is regenerated by reaction with an oxygen-containing gas (49), a static mixer (43) being used for the regeneration of the catalyst (17) in the regeneration stage (37). The invention further relates to a device (1) comprising a regeneration stage (37) that is designed with a static mixer (43) for the preparation of a gas stream (3).

Inventors:
HAUKE STEFAN (DE)
JOH RALPH (DE)
NICKELFELD HANS WOLFGANG (DE)
SCHNEIDER RÜDIGER (DE)
SCHÜLER MICHAEL (DE)
SÖNMEZ HATICE GÜLSAH (DE)
Application Number:
PCT/EP2018/056003
Publication Date:
September 20, 2018
Filing Date:
March 12, 2018
Export Citation:
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Assignee:
SIEMENS AG (DE)
International Classes:
C10L3/10; B01D53/14
Domestic Patent References:
WO2014201487A12014-12-24
WO2016180555A12016-11-17
Foreign References:
DE102015202649A12016-08-18
US6596253B12003-07-22
US5958360A1999-09-28
US6083472A2000-07-04
US20130123561A12013-05-16
US20160074804A12016-03-17
Other References:
None
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Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur Aufbereitung eines schwefelwasserstoffhal - tigen Gasstromes (3) , insbesondere eines Erdgasstroms, wobei ein Schwefelwasserstoff (2) enthaltender Gasstrom (3) einem Absorber (7) zugeführt wird, in welchem der Schwefelwasserstoff (2) in einem Waschmedium (9) absorbiert wird und mittels eines Katalysators (13) zu elementarem Schwefel (14) reagiert, wobei der Katalysator (13) bei der Reaktion des ab- sorbierten Schwefelwasserstoffs (2) reduziert wird, wobei das mit elementarem Schwefel (14) und dem reduzierten Katalysator (17) beladene Waschmedium (15) einer Regenerationsstufe (37) zugeführt wird, in welcher der reduzierte Katalysator (17) durch Reaktion mit einem sauerstoffhaltigen Gas (49) regene- riert wird, und wobei zur Regeneration des Katalysators (17) in der Regenerationsstufe (37) ein statischer Mischer (43) eingesetzt wird.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das beladene Waschmedi- um (15) und das sauerstoffhaltige Gas (49) den statischen Mischer (43) im Gleichstrom durchströmen.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei ein Gemisch (51) aus regeneriertem Waschmedium (9) und an Sauerstoff verarmtem Gas (53) nach der Regeneration des Katalysators (17) einer Trennstufe (55) zugeführt wird.

4. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das regenerierte Waschmedium (9) ausgehend von der Trennstufe (55) dem Absorber (7) zugeführt wird.

5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Katalysator (13) ein Metallsalz eingesetzt wird. 6. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei ein Waschmedium (9) eingesetzt wird, welches den Katalysator (13) enthält.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei das beladene Waschmedium (15) vor der Zufuhr zur Regenerationsstufe (37) entspannt wird. 8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei zumindest ein Teilstrom (29) des elementaren Schwefels (14) aus dem beladenen Waschmedium (15) abgetrennt wird.

9. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, wobei als Waschmedium (9) eine Aminosäuresalzlösung eingesetzt wird .

10. Vorrichtung (1) zur Aufbereitung eines Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstromes (3) , insbesondere eines Erdgas- Stroms, umfassend einen Absorber (7) zur Absorption von

Schwefelwasserstoff (2) mittels eines Waschmediums (9) und zur anschließenden Oxidation des absorbierten Schwefelwasserstoffes (2) zu elementarem Schwefel (14) unter Reduktion eines hierzu eingesetzten Katalysators (13) , sowie eine strö- mungstechnisch mit dem Absorber (7) gekoppelte Regenerationsstufe (37) zur Regeneration des reduzierten Katalysators (17) mittels eines sauerstoffhaltigen Gases (49) , wobei die Regenerationsstufe (37) zur Regeneration des Katalysators (17) mit einem statischen Mischer (43) ausgebildet ist.

11. Vorrichtung (1) nach Anspruch 10, wobei der Absorber (7) eine Abführleitung (23) umfasst, die strömungstechnisch mit einer Zuführleitung (41) der Regenerationsstufe (37) gekoppelt ist.

12. Vorrichtung (1) nach Anspruch 10 oder 11, wobei der Regenerationsstufe (37) eine Zuführleitung (50) zur Zufuhr des sauerstoffhaltigen Gases (49) angeschlossen ist. 13. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 9 bis 12, wobei der Regenerationsstufe (37) eine Trennstufe (55) strömungstechnisch nachgeschaltet ist.

14. Vorrichtung (1) nach Anspruch 13, wobei die Trennstufe (55) strömungstechnisch mit dem Absorber (7) gekoppelt ist.

15. Vorrichtung (1) nach einem der Ansprüche 10 bis 14, wobei eine Entspannungsstufe (21) strömungstechnisch zwischen den Absorber (7) und die Regenerationsstufe (37) geschaltet ist .

16. Vorrichtung (1) nach Anspruch 15, wobei der Entspannungsstufe (21) eine Entnahmeleitung (31) zur Entnahme zumindest eines Teilstroms (29) des beladenen Waschmediums (15) angeschlossen ist.

Description:
Beschreibung

Verfahren und Vorrichtung zur Aufbereitung eines Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstromes

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung eines Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstromes, insbesondere eines Erdgasstromes. Weiter betrifft die Erfindung eine Vorrichtung zur Aufbereitung eines Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstro- mes.

Erdgas ist ein fossiler Brennstoff mit einem vergleichsweise niedrigen Ausstoß von Kohlendioxid (C0 2 ) und einer vergleichsweise geringen Emission von sonstigen Abfallprodukten bei der Verbrennung. Sein Beitrag als eine der wichtigsten

Energieressourcen der Welt steigt stetig an. Vor dem Hintergrund der RohstoffVerknappung, des dauerhaft steigenden Energiebedarfs und aus Gründen des Umweltschutzes stellt die Aufbereitung und Nutzung von Erdgas somit eine vielversprechende Möglichkeit zur effizienten und emissionsarmen Erzeugung von Energie dar.

Die direkte Nutzung von Roh-Erdgas ist jedoch nur bedingt möglich. Aufgrund der sauren Bestandteile wie insbesondere Schwefelwasserstoff (H 2 S) kann Roh-Erdgas nicht direkt in einer Gasturbine, zum Pipelinetransport oder in einem Blockheizkraftwerk (BHKW) genutzt werden. Daher werden Erdgasströme mit einem hohen Anteil an Schwefelwasserstoff häufig ungenutzt abgefackelt. Insofern besteht eine wesentliche Heraus- forderung bei der Aufbereitung saurer Gase insbesondere in der Abtrennung von Schwefelwasserstoff.

Für die Abtrennung von Schwefelwasserstoff aus Erdgas werden industriell unterschiedliche Verfahren angewendet. Ein Ver- fahren, welches sich durch eine geringe Komplexität und geringe Investitionskosten auszeichnet, ist die sogenannte Di- rektoxidation . Bei der Direktoxidation wird ein H 2 S-haltiger Gasstrom in einem Absorber mit einem flüssigen Waschmedium in Kontakt gebracht, welches einen Katalysator bzw. eine kataly- tisch aktive Komponente enthält. Der Schwefelwasserstoff wird in dem Waschmedium absorbiert und mittels des Katalysators zu elementarem Schwefel oxidiert . Der hierbei reduzierte Kataly- sator wird in einem weiteren Prozessschritt unter Einwirkung von Luftsauerstoff oxidativ regeneriert.

Zur Regeneration des Katalysators werden in der Regel Gegen- stromblasensäulen (Oxidizer) als Kontaktapparate eingesetzt. Zur Erhöhung des Partialdruckgefalles (Triebkrafterhöhung) und zur Erhöhung der spezifischen Stoffaustauschfläche (beispielsweise durch Schaumbildung oder den Gasanteil in der Blasensäule) kommen beispielsweise Begasungsrührer, Lochplatten, Sintermetalleinbauten oder andere Begasungssysteme wie Membranbegaser, Düsen (beispielsweise Venturi -Düsen) oder Begasungsringe zum Einsatz .

Der Einsatz solcher Blasensäulen birgt jedoch einige Probleme. Bei der Katalysatorregeneration stellt der Stoffübergang des Sauerstoffes in die flüssige Phase (Waschmedium) den limitierenden Schritt des Verfahrens dar, da eine ausreichende Aufstiegsgeschwindigkeit der Gasblasen in der Blasensäule gewährleistet werden muss. Hierzu müssen die Gasblasen eine Mindestgröße erreichen. Bei zu kleinen Gasblasen kann ein Mitriss von Gas aus der Blasensäule in den Absorber erfolgen, was zu einem unerwünschten Eintrag von Luftbestandteilen in das Erdgas im Absorber führt . Ein solcher Gaseintrag kann beispielsweise zur Bildung von explosionsfähigen Gemischen führen. Im Gegenzug sinkt mit steigender Blasengröße jedoch die effektive Stoffaustauschfläche , in dessen Folge sich der Stofftransport verringert.

Damit sich in einer Blasensäule ein funktionierendes Blasenregime ausbilden kann, darf weiter die Gasbelastung nicht zu hoch sein, da ansonsten die Gasblasen koaleszieren und auch dann die notwendige Stoffaustauschfläche zur Katalysatorregeneration nicht erreicht wird. Daher müssen Blasensäulen mit einem vergleichsweise großen Durchmesser ausgelegt werden, was zu einem hohen Platzbedarf und hohen Investitionskosten führt. Für eine Nutzung von saurem Erdgas im Rahmen der lokalen Energieversorgung ist es jedoch erforderlich, dass die hier eingesetzten Anlagen (beispielsweise für Offshore- An- Wendungen) wenig Platz in Anspruch nehmen. Auch das Gewicht des Flüssigkeitsholdups macht an dieser Stelle einen Betrieb von Direktoxidationsverfahren mit Blasensäulen als Kontaktapparate für die Katalysatorregenerierung ungünstig. Zusätzlich reagieren Blasensäulen im Betrieb empfindlich auf die Änderung der Oberflächenspannung, die das Schäumungsver- halten in den jeweiligen Blasensäulen beeinflusst wird. Die üblicherweise zur Aufbereitung von Erdgas eingesetzten alkalischen Waschmedien zeigen eine solch erhöhte Neigung zur Schaumbildung. Durch geeignete Maßnahmen lässt sich der Austrag von Schaum aus einer Blasensäule zwar verhindern, dennoch sind die Art und die Stabilität des Schaumes oft nicht gleichmäßig. Der Prozess ist entsprechend schwierig zu steuern .

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, eine Möglichkeit zur effizienten und kostengünstigen Aufbereitung eines Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstromes und insbesondere eines Erdgasstroms anzugeben.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst durch die Merkmale der Ansprüche 1 und 10. Vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteransprüchen und der nachfolgenden Beschreibung dargelegt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird zur Aufbereitung eines Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstromes und insbesondere eines Erdgasstroms ein Schwefelwasserstoff enthaltender

Gasstrom einem Absorber zugeführt, in welchem der Schwefel - Wasserstoff in einem Waschmedium absorbiert wird und mittels eines Katalysators zu elementarem Schwefel reagiert, wobei der Katalysator bei der Reaktion des absorbierten Schwefelwasserstoffs reduziert wird. Das mit elementarem Schwefel und dem reduzierten Katalysator beladene Waschmedium wird dann einer Regenerationsstufe zugeführt, in welcher der reduzierte Katalysator durch Reaktion mit einem sauerstoffhaltigen Gas regeneriert wird. Erfindungsgemäß wird zur Regeneration des Katalysators in der Regenerationsstufe ein statischer Mischer eingesetzt .

Durch den Einsatz eines statischen Mischers als Kontaktapparat wird der für die Regeneration des Katalysators bei gleichzeitiger Rückgewinnung des regenerierten Waschmediums notwendige intensive Kontakt zwischen den beiden Phasen, also dem sauerstoffhaltigen Gas und der Flüssigkeit sichergestellt. Hierbei kann ein statischer Mischer im Unterschied zu den bislang eingesetzten Blasensäulen im Hinblick auf die Verhältnisse der Gas- und Flüssigkeitsströme wesentlich flexibler betrieben werden, da beispielsweise unterschiedliche Blasenregime keine Rolle spielen. Aufgrund der intensiven Durchmischung beider Phasen ergibt sich ein sehr effizienter Stoffaustausch, so dass auch vergleichsweise kurze Verweil- zeiten der beiden Phasen in dem statischen ausreichend sind, um die Regeneration des Katalysators sicherzustellen.

Unter einem statischen Mischer im Sinne der vorliegenden Erfindung wird ein Mischer verstanden, der nicht bewegliche, Strömungsbeeinflussende Mischelemente umfasst. Die Vermischung wird somit allein durch die Strömungsbewegung der zu vermischenden Phasen bzw. Reaktanden erreicht. Hierzu sind die beispielsweise schrauben-, lamellen- oder auch gitterför- mig ausgebildeten, Strömungsbeeinflussenden Mischelemente zweckmäßigerweise hintereinander gereiht in einem entsprechenden Rohr angeordnet .

Das beladene Waschmedium und das sauerstoffhaltige Gas durchströmen den statischer Mischer vorzugsweise im Gleichstrom. Hierbei wird unter einem beladenen Waschmedium im Sinne der vorliegenden Erfindung ein solches Waschmedium verstanden, welches den bei der Bildung des Schwefels reduzierten Katalysator und elementaren Schwefel (in ausgefällter Form) ent- hält. Die Mischelemente teilen den durch das Rohr strömenden Stoffstrom aus dem beladenen Waschmedium und dem sauerstoffhaltigen Gas auf, verdrehen die resultierenden Teilströme und führen diese wieder zusammen. Die Mischelemente in einem sta- tischen Mischer sorgen so für eine stetige Erneuerung der

Phasengrenzflächen, was den Stoffaustausch beschleunigt. Dadurch kann die notwendige Verweilzeit der beiden Phasen in dem statischen Mischer erheblich verringert und im Vergleich zu einer Blasensäule auch das flüssige Holdup deutlich redu- ziert werden.

Weiter kann aufgrund der den statischen Mischer im Gleichstrom durchströmenden Fluide die Relativgeschwindigkeit von Gas und Flüssigkeit zueinander vernachlässigt werden, so dass sich wesentlich höhere Gas- und Flüssigkeitsbelastungen realisieren lassen. Darüber hinaus ist es, anders als bei einer Blasensäule, nicht von Bedeutung, ob der statische Mischer stehend oder liegend angeordnet wird. Eine flexiblere Auf- stellungsplanung und eine erhebliche Platzeinsparung im Ver- gleich zu einer konventionellen Blasensäule sind die Folge.

Die Oberflächenspannung des Waschmediums, die für eine unerwünschte Schaumbildung verantwortlich ist, hat im Falle eines statischen Mischers nur einen geringen Einfluss auf die Pro- zessperformance . Der Prozess lässt sich stabiler betreiben, da im Gegensatz zur Blasensäule keine Gefahr besteht, dass unerwünscht Flüssigkeit mit dem Luftström aus der Regenerationsstufe ausgetragen wird (Überschäumen) . Der im beladenen Waschmedium enthaltene, zuvor reduzierte Katalysator wird während des Passierens des statischen Mischers durch die Reaktion mit dem sauerstoffhaltigen Gas zurückgebildet. Das sauerstoffhaltige Gas wird hierzu zweckmäßigerweise in die Regenerationsstufe bzw. in den statischen Mi- scher eingeströmt. Unter einem sauerstoffhaltigen Gas im Sinne der vorliegenden Erfindung wird grundsätzlich jedes Gas verstanden, dessen Sauerstoffgehalt hoch genug ist, um die katalytische aktive Komponenten zurückzubilden . Als sauer- Stoffhaltiges Gas kann beispielsweise Umgebungsluft, mit Sauerstoff angereicherte Luft oder auch reiner Sauerstoff eingesetzt werden. Bei Kontakt des beladenen Waschmediums mit dem Gas tritt der im Gas enthaltene Sauerstoff von der Gasphase in die Flüssigphase, also in das Waschmedium über. Das sauerstoffhaltige Gas verarmt hierbei an Sauerstoff. In der Flüssigphase erfolgt die Oxidation des zuvor bei der Schwefelbildung redu- zierten Katalysators, der Katalysator wird regeneriert bzw. zurückgewonnen. Das den regenerierten Katalysator enthaltene Waschmedium steht dann erneut zur Abtrennung von Schwefelwasserstoff und zu dessen anschließender Oxidation zur Verfügung .

Nach der Oxidation verlässt ein Mehrphasengemisch aus regeneriertem Waschmedium, an Sauerstoff verarmtem Gas und enthaltenen Feststoffen den Membrankontaktor. Das Mehrphasengemisch wird vorzugsweise einer Trennstufe zugeführt, in welcher die beiden Phasen voneinander getrennt werden. Die Trennung von Gas und Flüssigkeit in dieser Trennstufe, beispielsweise einem Gas-Flüssig-Abscheider, erfolgt unkritisch, da die Phasen auch hier im Gleichstrom (ein- ) strömen . Das von Sauerstoff abgereicherte Gas wird zweckmäßigerweise in die Umgebung ent- lassen. Das regenerierte Waschmedium wird ausgehend von der Trennstufe zweckmäßigerweise dem Absorber zugeführt und wird dort zur erneuten Aufbereitung eines in den Absorber einströmenden Gasstromes genutzt. Vorteilhafterweise wird als Katalysator ein Metallsalz eingesetzt. Prinzipiell eignen sich hierbei all solche Metallsalze, deren Metallionen in mehreren Oxidationsstufen vorliegen können. Vorzugsweise werden die Salze der Metalle Eisen, Mangan oder Kupfer eingesetzt. Die Oxidation des Schweielwasser- Stoffes zu elementarem Schwefel erfolgt somit bei gleichzeitiger Reduktion des Metallions. Der Schwefel fällt als Feststoff aus und die Metallionen verbleiben gelöst in dem Wasch- medium. Insbesondere wird ein Waschmedium eingesetzt, welches den Katalysator, also das jeweilige Metallsalz enthält.

Grundsätzlich kann das aus dem Absorber ausströmende beladene Waschmedium ausgehend von dem Absorber direkt der Regenerationsstufe zugeführt werden, um dort den reduzierten Katalysator zu regenerieren. Jedoch löst sich bei der Absorption von Schwefelwasserstoff auch Methan (CH 4 ) im Waschmedium, welches bei der Regeneration des Waschmediums (innerhalb der Regene- rationsstufe) in das hierzu eingesetzte, die Regenerationsstufe wieder verlassende Gas gelangen kann. Dies muss aus sicherheitstechnischen Gründen aber vermieden werden.

Entsprechend ist es im Rahmen der Erfindung insbesondere be- vorzugt, wenn das beladene Waschmedium vor der Zufuhr zur Regenerationsstufe entspannt wird. Durch eine Entspannung des beladenen Waschmediums vor dessen Regeneration des Katalysators wird eine vorbeschriebene unerwünschte Anreicherung von Erdgaskomponenten wie beispielsweise Methan (CH 4 ) in dem Waschmedium verhindert. Die im Waschmedium absorbierten Erdgaskomponenten werden aus dem Waschmedium desorbiert und vorzugsweise vor dem Eintritt in die Regenerationsstufe abgetrennt . In einer zweckmäßigen Ausgestaltung wird das abgetrennte Methan bzw. der methanhaltige Teilstrom wieder komprimiert und dem aus dem Absorber austretenden, von H 2 S gereinigten

Gasstrom (Süß-Gas) zugeführt. Alternativ bevorzugt kann das Methan einer weiteren Verwendung zugeführt werden. Das nach der Entspannung im Wesentlichen Methan-freie Waschmedium wird dann wie vorbeschrieben der Regenerationsstufe zugeführt.

Zweckmäßigerweise wird zumindest ein Teil des bei der Oxida- tion des Schwefelwasserstoffes ausgefällten elementaren

Schwefels aus dem Waschmedium abgetrennt. Hierbei wird vorzugsweise so viel Schwefel abgetrennt, dass die Konzentration des ausgefällten Schwefels im beladenen Waschmedium nach der Abtrennung in einem Bereich zwischen 1 % und 10 % liegt. Ab- hängig von der baulichen Beschaffenheit der zur Durchführung des Verfahrens eingesetzten Vorrichtungskomponenten ist die Abtrennung des ausgefällten Schwefels an verschiedenen Stellen möglich.

In einer vorteilhaften Ausgestaltung erfolgt die Abtrennung des elementaren Schwefels durch die Entnahme eines Teilstroms des Waschmediums vor dessen Eintritt in die Regenerationsstufe. Der Teilstrom kann hierbei beispielsweise entweder vor der Entspannung des aus dem Absorber ausströmenden beladenen Waschmediums oder auch danach erfolgen. Bevorzugt ist eine Entnahme des Teilstroms des entspannten Waschmediums. Der in dem Teilstrom enthaltene Schwefel wird zweckmäßigerweise aus diesem abgetrennt. Die Abtrennung erfolgt bevorzugt mittels gängiger Abtrenneinheiten, wie beispielsweise mittels eines Hydrozyklons oder mittels Filtrationseinheiten. Der Schwefel selbst wird zweckmäßigerweise einer weiteren Verwertung zugeführt . Der von Schwefel gereinigte Teilstrom des Waschmediums kann dann grundsätzlich an verschiedenen Stellen in den Prozess zurückgeführt werden. In einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung wird der von Schwefel gereinigte Teilstrom der Entspannungsstufe zugeführt. Alternativ bevorzugt wird der Teil- ström dem der Regenerationsstufe zugeführten Waschmedium zudosiert und strömt gemeinsam mit diesem in die Regenerationsstufe ein. Prozessabhängig kann auch eine direkte Dosierung in die Regenerationsstufe von Vorteil sein. Als Waschmedium wird vorzugsweise eine Aminosäuresalzlösung eingesetzt. Eine wässrige Aminosäuresalzlösung ist hierbei zweckmäßig. Auch ist der Einsatz von Mischungen verschiedener Aminosäuresalze als Waschmedium möglich. Die erfindungsgemäße Vorrichtung zur Aufbereitung eines

Schwefelwasserstoffhaltigen Gasstromes, insbesondere eines Erdgasstroms, umfasst einen Absorber zur Absorption von

Schwefelwasserstoff mittels eines Waschmediums und zur an- schließenden Oxidation des absorbierten Schwefelwasserstoffes zu elementarem Schwefel unter Reduktion eines hierzu eingesetzten Katalysators, sowie eine strömungstechnisch mit dem Absorber gekoppelte Regenerationsstufe zur Regeneration des reduzierten Katalysators mittels eines sauerstoffhaltigen Gases, wobei die Regenerationsstufe zur Regeneration des Katalysators mit einem statischen Mischer ausgebildet ist.

Im Absorber wird der Schwefelwasserstoff durch Absorption in dem Waschmedium aus einem Gasstrom absorbiert. Als Waschmedium ist hierbei vorzugsweise eine Aminosäuresalzlösung eingesetzt. Der innerhalb des Absorbers in dem Waschmedium absorbierte Schwefelwasserstoff reagiert innerhalb des Absorbers mittels eines Katalysators zu elementarem Schwefel und wird hierbei selbst reduziert. Als Katalysator ist bevorzugt ein Metallsalz eingesetzt, welches in dem Waschmedium enthalten ist .

Zur Regeneration bzw. zur Rückgewinnung des Katalysators wird das beladene Waschmedium der mit dem Absorber strömungstechnisch gekoppelten Regenerationsstufe zugeführt. Die mit einem statischen Mischer ausgebildete Regenerationsstufe ist dem Absorber in Strömungsrichtung des beladenen Waschmediums nachgeschaltet. Zur Zufuhr des beladenen Waschmediums zur Re- generationsstufe umfasst der Absorber zweckmäßigerweise eine Abführleitung, die strömungstechnisch mit einer Zuführleitung der Regenerationsstufe gekoppelt ist. Auf diese Weise kann das beladene Waschmedium ausgehend vom Absorber in die Regenerationsstufe strömen und dort der im Rahmen der Schwefel - ausfällung zuvor reduzierte Katalysator regeneriert werden.

Das beladene Waschmedium strömt mit einem sauerstoffhaltigen Gas im Gleichstrom durch die Regenerationsstufe. Zur Zufuhr des sauerstoffhaltigen Gases ist der Regenerationsstufe zweckmäßigerweise eine entsprechende Zuführleitung angeschlossen. Der im Absorber reduzierte Katalysator wird dann in der Regenerationsstufe durch Oxidation mittels des sauerstoffhaltigen Gases zurückgewonnen. Zweckmäßigerweise ist der Regenerationsstufe eine Trennstufe strömungstechnisch nachgeschaltet. Die Trennstufe dient der Trennung des aus der Regenerationsstufe bzw. dem statischen Mischer austretenden Zweiphasengemisches aus regeneriertem Waschmedium (geringer Schweielanteil , regenerierter Katalysator) und an Sauerstoff verarmten bzw. abgereichertem Gas. Zur Zufuhr des Zweiphasengemisches zur Trennstufe ist der Regenerationsstufe eine Abführleitung angeschlossen, die strömungs- technisch mit einer Zuführleitung der Trennstufe gekoppelt ist. Die Trennstufe ist der Regenerationsstufe somit in Strömungsrichtung des Zweiphasengemisches nachgeschaltet.

Nach der Trennung des Zweiphasengemisches wird das von Sauer- Stoff abgereicherte Gas in einer zweckmäßigen Ausgestaltung in die Umgebung entlassen. Hierzu ist der Trennstufe zweckmäßigerweise eine Abzugsleitung angeschlossen, über welche das abgereicherte Gas aus dem Prozess entfernt wird. Alternativ bevorzugt besteht die Möglichkeit, das von Sauerstoff abge- reicherte Gas der Gasturbine zuzuführen. In diesem Fall ist die Abzugsleitung der Trennstufe zweckmäßigerweise mit einer Zuführleitung einer Gasturbine gekoppelt.

Das regenerierte Waschmedium wird ausgehend von der Trennstu- fe wieder dem Absorber zugeführt und dort zur erneuten Absorption von Schwefelwasserstoff und zu dessen Oxidation zu elementarem Schwefel genutzt. Hierzu ist die Trennstufe zweckmäßigerweise strömungstechnisch mit dem Absorber gekoppelt ist. Mit anderen Worten ist der Absorber der Trennstufe in Strömungsrichtung des regenerierten Waschmediums strömungstechnisch nachgeschaltet. Hierzu ist eine Abzugsleitung der Trennstufe strömungstechnisch mit einer Zuführleitung des Absorbers gekoppelt. In einer weiter bevorzugten Ausgestaltung ist eine Entspannungsstufe, eine sogenannte Flash-Stufe strömungstechnisch zwischen den Absorber und die Regenerationsstufe geschaltet. In der Entspannungsstufe wird das aus dem Absorber ausströ- mende Waschmedium, welches den ausgefällten Schwefel und den reduzierten Katalysator enthält, entspannt. Bei der Entspannung werden im Waschmedium enthaltene Erdgaskomponenten wie insbesondere Methan desorbiert und so deren unerwünschte An- reicherung in dem Waschmedium verhindert .

Die Entspannungsstufe ist hierzu zweckmäßigerweise in die Abführleitung des Absorbers geschaltet und so dem Absorber in Strömungsrichtung des beladenen Waschmediums strömungstech- nisch nachgeschaltet. Nach der Entspannung wird das im Wesentlichen Methan- freie Waschmedium über eine der Entspannungsstufe angeschlossene Abführleitung abgezogen und der Regenerationsstufe zugeführt. Vorzugsweise ist der Entspannungsstufe eine Entnahmeleitung zur Entnahme zumindest eines Teilstroms des Waschmediums angeschlossen. So kann ein Teil des bei der Oxidation des

Schwefelwasserstoffes ausgefällten elementaren Schwefels aus dem Waschmedium abgetrennt werden. Die bevorzugte Konzentra- tion des im Waschmedium verbleibenden ausgefällten Schwefels nach der Abtrennung liegt in einem Bereich zwischen 1 % und 10% .

Alternativ bevorzugt kann eine Entnahmeleitung zur Entnahme eines Teilstroms des beladenen Waschmediums auch an anderer Stelle angeschlossen sein. So ist eine der Abführleitung des Absorbers (vor der Entspannung) oder der Zuführleitung der Regegenerationsstufe (nach der Entspannung) angeschlossene Abführleitung möglich. Die Abtrennung des Schwefels erfolgt vorzugsweise in einer in Strömungsrichtung des entnommen

Teilstroms der Entnahmeleitung strömungstechnisch angeschlossenen Abtrenneinheit. Der Einsatz eines Hydrozyklons oder einer Filtriereinheit ist hierbei zweckmäßig. Der abgetrennte Schwefel selbst wird zweckmäßigerweise einer weiteren Verwer- tung zugeführt.

Der von Schwefel gereinigte Teilstrom des Waschmediums wird vorzugsweise der Entspannungsstufe zugeführt. Hierzu ist vor- zugsweise eine Rückführleitung der Abtrenneinheit strömungstechnisch mit einer Zuführleitung der Entspannungsstufe gekoppelt. Alternativ oder zusätzlich bevorzugt ist eine

Rückführleitung der Abtrenneinheit strömungstechnisch mit ei- ner Zuführleitung der Regenerationsstufe gekoppelt, so dass der von Schwefel gereinigte Teilstrom des Waschmediums dem der Regenerationsstufe zugeführten Waschmedium zudosiert wird und gemeinsam mit diesem (als vereinigter Hauptstrom) der Regenerationsstufe zugeführt wird.

Eine weiter bevorzugte Ausgestaltung stellt die direkte strömungstechnische Kopplung der Rückführleitung der Abtrenneinheit mit der Regenerationsstufe dar. Hierzu ist es zweckmäßig, wenn die Rückführleitung der Abtrenneinheit strömungs- technisch mit einer separaten Zuführleitung der Regenerationsstufe gekoppelt ist. Der von Schwefel gereinigte Teilstrom des Waschmediums wird der Regenerationsstufe in diesem Fall getrennt von dem Hauptstrom zugeführt. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen für die Vorrichtung ergeben sich aus den auf das Verfahren gerichteten Unteransprüchen. Dabei können die für das Verfahren und dessen Weiterbildungen benannten Vorteile sinngemäß auf die Vorrichtung übertragen werden.

Nachfolgend werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand einer Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigen:

FIG 1 in schematischer Darstellung eine Vorrichtung zur Aufbereitung eines Gasstroms mit einem statischen Mischer, sowie

FIG 2 in einer dreidimensionalen schematischen Darstellung den statischen Mischer gemäß FIG 1.

Einander entsprechende Teile (und Größen) sind in allen Figuren stets mit gleichen Bezugszeichen versehen. In FIG 1 ist eine Vorrichtung 1 gezeigt, die zur Aufbereitung eines Schwefelwasserstoff 2 enthaltenden Gasstromes 3 eingesetzt wird. Der Gasstrom 3, vorliegend ein Erdgasstrom, wird über eine Zuführleitung 5 einem Absorber 7 zugeführt. In dem Absorber 7 befindet sich eine wässrige Aminosäuresalzlösung als Waschmedium 9. Der Gasstrom 3 wird im Gegenstrom mit dem Waschmedium 9 kontaktiert, wobei der im Gasstrom 3 enthaltene Schwefelwasserstoff 2 in dem Waschmedium 9 absorbiert wird. Der auf diese Weise von Schwefelwasserstoff 2 gereinigte Gasstrom 10 wird über eine Abzugsleitung 11 aus dem Absorber 7 abgezogen und kann anschließend einer weiteren Verwendung zugeführt werden.

Der im Waschmedium 9 absorbierte Schwefelwasserstoff 2 wird durch einen im Waschmedium 9 enthaltenen Katalysator 13, vorliegend ein Fe ( III ) -Salz , zu elementarem Schwefel 14 oxi- diert, der in dem Waschmedium 9 ausfällt. Der Katalysator 13 wird hierbei reduziert, die Metallionen (Fe (II) -Ionen) verbleiben in Lösung. Das beladene Waschmedium 15, welches nun den reduzierten Katalysator 17 und elementaren Schwefel 14 enthält, wird nun einer dem Absorber 7 strömungstechnisch nachgeschalteten Entspannungsstufe 21 (Flash-Stufe) zugeführt. Hierzu ist eine Abführleitung 23 des Absorbers 7 strömungstechnisch mit einer Zuführleitung 25 der Entspannungs- stufe 21 gekoppelt

Innerhalb der Entspannungsstufe 21 wird das beladene Waschmedium 15 entspannt und in diesem enthaltene Erdgaskomponenten wie insbesondere enthaltenes Methan desorbiert. Die

desorbierten Erdgaskomponenten entweichen über eine der der Entspannungsstufe 21 angeschlossene Abzugsleitung 27 aus dem Prozess. Zusätzlich wird ein Teilstrom 29 des beladenen

Waschmediums 15 aus der Entspannungsstufe 21 über eine dieser angeschlossenen Entnahmeleitung 31 entnommen. Hierdurch wird die Konzentration an ausgefälltem Schwefel 14 in dem beladenen Waschmedium 15 auf eine Konzentration von etwa 5 % gesenkt . Der aus dem Waschmedium 15 abgezogene Teilstrom 29 wird über die Entnahmeleitung 31 einer als Hydrozyklon ausgebildeten Abtrenneinheit 33 zugeführt, in welcher der Schwefel 14 vom Waschmedium 15 abgetrennt wird. Der aus dem Teilstrom 29 ab- getrennte Schwefel 14 selbst wird einer weiteren Verwertung 35 zugeführt. Das von Schwefel 14 gereinigte Waschmedium 15 wird vorliegend der Entspannungsstufe 21 zugeführt. Hierzu ist eine Rückführleitung 36 der Abtrenneinheit 33 strömungstechnisch mit einer Zuführleitung 38 der Entspannungsstufe 21 gekoppelt. Alternativ oder zusätzlich (abhängig von den prozessualen Gegebenheiten) besteht die Möglichkeit, den von Schwefel gereinigten Teilstrom 29 des Waschmediums 15 dem der Regenerationsstufe 21 zugeführten Waschmedium 15 oder über eine separate Leitung direkt der Regenerationsstufe 21 zu zudosieren.

Zur Rückbildung des Katalysators 17 wird das beladene Waschmedium 15 ausgehend von der Entspannungsstufe 21 einer dieser in Strömungsrichtung des beladenen Waschmediums 15 strömungs- technisch nachgeschalteten Regenerationsstufe 37 zugeführt. Hierzu ist eine Abführleitung 39 der Entspannungsstufe 21 strömungstechnisch mit einer Zuführleitung 41 der Regenerationsstufe 37 gekoppelt. Die Regenerationsstufe 37 ist mit einem statischen Mischer 43 ausgebildet, der in einem Rohr 45 hintereinander angeordnete statische Mischelemente 47 um- fasst. Eine detaillierte Beschreibung des statischen Mischers 43 ist FIG 2 zu entnehmen.

Zusätzlich zu dem beladenen Waschmedium 15 strömt ein sauer- Stoffhaltiges Gas 49, vorliegend Luftsauerstoff, über eine

Zuführleitung 50 in die Regenerationsstufe 37 ein. Das beladene Waschmedium 15 und das sauerstoffhaltige Gas 49 durchströmen die Regenerationsstufe 37, also den statischen Mischer 43 vorliegend in gleicher Richtung, also im Gleich- ström. Bei Kontakt des beladenen Waschmediums 15 mit dem sauerstoffhaltigen Gas 49 wird der zuvor reduzierte Katalysator 17 durch die Oxidation der Fe (II) -Ionen zu Fe ( III )- Ionen regeneriert. Der auf diese Weise zurückgewonnene Katalysator 13 steht dann zur erneuten Oxidation von Schwefelwasserstoff 2 zur Verfügung.

Nach der Oxidation des Katalysators 17 verlässt ein Gemisch 51 aus regeneriertem Waschmedium 9 und an Sauerstoff verarmtem Gas 53 die Regenerationsstufe 37. Zur Trennung des Gemisches 51 in seine beiden Phasen 9, 53 wird das Gemisch 51 einer der Regenerationsstufe 37 strömungstechnisch nachgeschalteten Trennstufe 55 zugeführt. Hierzu ist der Regenerations- stufe 37 eine Abführleitung 57 angeschlossen, die strömungstechnisch mit einer Zuführleitung 59 der Trennstufe 55 gekoppelt ist.

Nach der Abtrennung des Gases 53 aus dem Zweiphasengemisch 51 wird dieses über eine der Trennstufe 55 angeschlossene Austrittsleitung 61 in die Umgebung entlassen. Alternativ besteht die Möglichkeit, das an Sauerstoff verarmte Gas 53 einer weiteren Verwertung zuzuführen. Das regenerierte Waschmedium 9 wird ausgehend von der Trennstufe 55 dem Absorber 7 zugeführt. Hierzu ist eine Abführleitung 63 der Trennstufe 55 strömungstechnisch mit einer Zuführleitung 65 des Absorbers 7 gekoppelt. Innerhalb des Absorbers 9 wird das regenerierte Waschmedium 9 dann erneut zur Aufbereitung eines dem Absorber 7 zugeführten Gasstromes 3 genutzt.

In FIG 2 ist der in der Vorrichtung 1 gemäß FIG 1 eingesetzte statische Mischer 43 gezeigt. Der statische Mischer 43 um- fasst in dem Rohr 45 hintereinander angeordnet mehrere statische, Strömungsbeeinflussende Mischelemente 47. Wenn das be- ladene Waschmedium 15 und das sauerstoffhaltige Gas 49 (ausgehend von der Entspannungsstufe 21 oder vom Absorber 7) über die entsprechenden Zuführleitungen 41, 50 in den statischen Mischer 43 ein- und diesen im Gleichstrom durchströmen, wird die Vermischung allein durch die Strömungsbewegung der beiden Phasen 15, 49 erreicht. Dank der statischen Mischelemente 47 ist eine stetige Erneuerung der Phasengrenzfläche zwischen den beiden Phasen 15, 49 gewährleistet, so dass der notwendige Stoffaustausch zwischen diesen und damit die gewünschte Oxidation und damit Regeneration des Katalysators 17 bei lediglich kurzer Verweilzeit innerhalb des statischen Mischers 43 sichergestellt ist.

Das die Regenerationsstufe 37 verlassende Gemisch 51 wird, wie bereits zu FIG 1 beschrieben, der Trennstufe 55 zugeführt und das regenerierte Waschmedium 9 dort von dem an Sauerstoff verarmtem Gas 53 getrennt. Das regenerierte Waschmedium 9 wird in den Absorber 7 zurückgeführt.

Die Erfindung wird anhand der vorstehend beschriebenen Aus- führungsbeispiele besonders deutlich, ist gleichwohl aber nicht auf diese Ausführungsbeispiele beschränkt. Vielmehr können weitere Ausführungsformen der Erfindung aus den Ansprüchen und der vorstehenden Beschreibung abgeleitet werden.