Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Granulats, insbesondere eines Düngemittel-Granulats, bei dem das Granulat durch Granulieren in einem Fließbettgranulator hergestellt wird, bei dem eine mindestens einen Inhaltsstoff des zu erzeugenden Granulats enthaltende wässrige Zusammensetzung oder Schmelze über Sprühdüsen auf ein Fließbett aus fluidisierten Granulat-Keimen aufgesprüht wird . Weiterhin betrifft die vorliegende Erfindung eine Vorrichtung zur Herstellung eines Granulats, insbesondere eines Düngemittelgranulats.

Die vorliegende Erfindung betrifft insbesondere die Herstellung eines Granulats in einer Wirbelschicht- Sprühgranulation. Hierbei kann die Versprühung/Eindüsung diverser Fluidkompositionen, insbesondere Ammoniumsulfat-haltigen Fluidkompositionen, erfolgen .

Ammoniumsulfat findet eine Vielzahl von technischen Anwendungen . Insbesondere wird Ammoniumsulfat als Düngemittel oder Düngemittelzusatzstoff verwendet. Dabei stellt Ammoniumsulfat eine Quelle sowohl für Stickstoff als auch für Schwefel dar, die wichtige Pflanzennährstoffe sind . Es existiert weltweit in vielen Böden ein Schwefelmangel, der durch gezielte Zugabe von Ammoniumsulfat zumindest teilweise ausgeglichen werden kann .

Aus der Patentschrift US 2012/0231277 A ist die Herstellung von Aufbaugranulaten durch Wirbelschicht- oder Strahlschichtgranulierung bekannt. Dazu werden Granulierkeime (Nuclei), welche zuvor separat hergestellt wurden, mit einer Ammoniumsulfat-haltigen Lösung besprüht und anschließend getrocknet.

Aus der US 6,698,989 Bl und der US 2,586,818 sind Sprühvorrichtungen bekannt, bei denen immer mindestens zwei Düsen oder Düsengruppen gleichzeitig angesteuert werden, ohne dass eine separate Schaltbarkeit der Düsen oder Düsengruppen gegeben wäre.

Die Fließbettgranulation von Ammoniumsulfat (AS) aus einer Lösung erfordert eine Flexibilität bezüglich des Durchsatzes der Lösung im Granulator. Die Herstellung von Ammoniumsulfat kann auf verschiedenen Wegen erfolgen. Beispielsweise kann Ammoniumsulfat durch Reaktion von Ammoniak mit Schwefelsäure gebildet werden. Industriell wird Ammoniumsulfat jedoch häufig aus Lösungen kristallisiert, welche als Nebenprodukt beispielsweise in Kohleöfen oder Anlagen zur Herstellung von Caprolactam anfallen. Ammoniumsulfat fällt so zum Beispiel als Nebenprodukt in der Prozessabgasreinigung beim Neutralisationsprozess von Ammoniak mit Schwefelsäure an. Schwankungen in der Menge der anfallenden Ammoniumsulfatlösung können jedoch nur begrenzt zum Beispiel durch Pufferbehälter ausgeglichen werden . Hier setzt die vorliegende Erfindung an . Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, ein Verfahren mit den Merkmalen der eingangs genannten Gattung zur Verfügung zu stellen, welches es ermöglicht, Schwankungen in der Menge der anfallenden Inhaltsstoffe für die aufzusprühende wässrige Lösung oder Schmelze auszugleichen bzw. den Durchsatz bei der Wirbelschichtgranulierung flexibel zu gestalten, um eine Anpassung an die variierende Menge eines oder mehrerer Edukte zu erhalten.

Die Lösung der vorgenannten Aufgabe liefert ein Verfahren der eingangs genannten Art mit den Merkmalen des Anspruchs 1.

Erfindungsgemäß ist ein Teillastbetrieb vorgesehen, in dem die Versorgung wenigstens einer einzelnen Sprühdüse oder wenigstens einer Gruppe von Sprühdüsen mit der aufzusprühenden wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze separat von den übrigen Sprühdüsen abgeschaltet wird . Wird anschließend wieder ein Volllastbetrieb möglich oder gewünscht, werden die zuvor abgeschalteten Sprühdüsen oder Gruppen von Sprühdüsen wieder zugeschaltet.

Das erfindungsgemäße Verfahren kann als kontinuierliches Verfahren oder als Batch-Verfahren betrieben werden . Bei Betrieb im kontinuierlichen Verfahren werden einer Granulationsvorrichtung ständig Keime für die Herstellung des Granulats zugeführt, die dann über die Düsen bzw. Düsengruppen mit der wässrigen Lösung oder Schmelze besprüht werden und das fertige Granulat wird ebenso permanent aus der Granulationsvorrichtung abgeführt. Im Batch-Verfahren wird eine definierte Menge an Keimen für das Granulat in der Granulationsvorrichtung vorgelegt und der Granulationsvorgang erfolgt für eine vorgegebene Zeitdauer, nach der das fertige Granulat der Granulationsvorrichtung entnommen wird .

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren kann die den Inhaltsstoff des zu erzeugenden Granulats enthaltende wässrige Zusammensetzung oder Schmelze über Sprühdüsen von oben her auf das Fließbett aus fluidisierten Granulat-Keimen aufgesprüht werden, sie kann von unten her in das Fließbett aus fluidisierten Granulat-Keimen gesprüht werden oder ggf. auch sowohl von unten her als auch von oben her auf das Fließbett aufgesprüht werden. Die geeignete Vorgehensweise hängt beispielsweise davon ab, welche Zusammensetzung die aufzusprühende Lösung jeweils hat und welche spezifischen Eigenschaften für das jeweils herzustellende Granulat gewünscht sind .

Auf das Fließbett aufgesprüht wird eine wässrige Lösung oder Schmelze der zu granulierenden Substanzen, wobei es sich um anorganische Verbindungen, in der Regel Salze handeln kann, die im Falle einer wässrigen Lösung in Wasser gelöst sind oder bei erhöhter Temperatur in schmelzflüssigem Zustand vorliegend aufgesprüht werden können. Weiterhin kann es sich bei den im Düngemittel enthaltenen Substanzen auch um organische Verbindungen handeln. Als organische Substanzen lassen sich beispielsweise anführen : Harnstoff oder Harnstoff-Ammoniumnitrat (UAN). Als Sprühdüsen für das Aufsprühen der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze können beispielsweise Zweistoffdüsen und/oder Dreistoffdüsen verwendet werden . Zweistoffdüsen sind vorteilhaft für die Sprühgranulation, da durch den Einsatz von Zerstäubungsgas wie zum Beispiel Druckluft feine Tröpfchen aus der Lösung/Schmelze erzeugt werden können.

Dreistoffdüsen verwendet man in vorteilhafter Weise dann, wenn gleichzeitig zwei miteinander in Wechselwirkung stehende oder reagierende Flüssigkeiten zum Aufbau des Granulats verwendet werden . Dreistoffdüsen haben den Vorteil, dass die Medien erst im Austritt der Granulationsdüse miteinander reagieren oder verschmelzen.

Weiterhin können als Sprühdüsen für das Aufsprühen der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze außen mischende und/oder innen mischende Düsen verwendet werden . Bei außen mischenden Düsen werden die Lösung/Schmelze und das Zerstäubungsgas erst nach dem Austritt aus der Düse miteinander vermischt und die Zerstäubung der Flüssigkeit erfolgt. Außen mischende Düsen sind besonders vorteilhaft für die Sprühgranulation .

Unter innen mischenden Düsen werden solche Düsen verstanden, bei denen beide Medien innerhalb der Düse, beispielsweise unter einer Lochhaube miteinander vermischt werden, so dass der aus der Düse austretende Gasstrom bereits sehr feine Tröpfchen beinhaltet. Dem Vorteil der Bildung extrem feiner Tröpfchen können aber auch Nachteile entgegenstehen, wie beispielsweise die gegenseitige Beeinflussung der Drücke und Ströme der zu mischenden Medien sowie das Zuwachsen der Düsenaustritte mit Feststoff (so genannte „Bartbildung "). Deshalb werden innen mischende Düsen seltener bei der Sprühgranulierung eingesetzt.

Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist wenigstens ein Inhaltsstoff der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze eine stickstoffhaltige und/oder eine schwefelhaltige Düngemittelkomponente. Beispielsweise ist ein Inhaltsstoff Ammoniumnitrat und dieser Inhaltsstoff bildet eine Hauptkomponente der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze und/oder beispielsweise ist ein Inhaltsstoff Ammoniumsulfat und dieser Inhaltsstoff bildet eine Hauptkomponente der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze. Unter einer Hauptkomponente der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze wird eine solche Komponente (außer Wasser) verstanden, die in einer Menge von wenigstens 50 Gew.-% in dem resultierenden Produktgranulat enthalten ist.

Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung enthält die wässrige Zusammensetzung oder Schmelze wenigstens eine organische Verbindung als wesentliche Komponente. Diese organische Verbindung kann alternativ zu den vorgenannten anorganischen Substanzen oder auch gleichzeitig mit diesen in der wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze enthalten sein . Als organische Verbindungen für Granulate, insbesondere für Düngemittelgranulate kommen beispielsweise Harnstoff oder Harnstoff-Ammoniumnitrat (UAN) in Betracht.

Weiterhin kann die wässrige Zusammensetzung oder Schmelze wenigstens ein Granulationshilfsmittel umfassen. Als Granulationshilfsmittel kommen zum Beispiel Aluminiumsulfat oder Eisensulfate in Betracht.

Die vorgenannten Granulationshilfsmittel sind in der Regel in einer Menge von weniger als etwa 5 Gew.% in der wässrigen Lösung oder Schmelze enthalten.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin eine Vorrichtung zur Herstellung eines Granulats, insbesondere eines Düngemittel-Granulats, umfassend einen Fließbettgranulator mit Sprühdüsen, mittels derer eine mindestens einen Inhaltsstoff des zu erzeugenden Granulats enthaltende wässrige Zusammensetzung oder Schmelze auf ein Fließbett aus fluidisierten Granulat-Keimen aufsprühbar ist, wobei die Versorgung wenigstens einer einzelnen Sprühdüse oder wenigstens einer Gruppe von Sprühdüsen mit der aufzusprühenden wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze separat von den übrigen Sprühdüsen zu- oder abschaltbar ausgebildet ist.

Eine bevorzugte Weiterbildung der Erfindung sieht vor, dass die Vorrichtung wenigstens eine automatisch oder manuell betätigbare Absperrvorrichtung für das Abschalten einer einzelnen Sprühdüse oder einer Gruppe von Sprühdüsen aufweist. Beispielsweise kann die Betätigung einer solchen Absperrvorrichtung mittels Druckluft erfolgen . Da den Sprühdüsen ohnehin für die Zerstäubung der wässrigen Lösung Druckluft zugeführt werden muss, ist eine entsprechende Leitung vorhanden, von der dann beispielsweise über eine Zweigleitung Druckluft für die Steuerung der Absperrvorichtung abgezweigt werden kann .

Eine weitere bevorzugte Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung sieht eine gemeinsame Druckluftleitung für die Versorgung der Sprühdüsen mit Druckluft als Zerstäubungsmedium vor, von der aus jeweils Zweigleitungen für Druckluft zur Absperrung einzelner Düsen oder Düsengruppen führen.

Beispielsweise ist gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung mindestens eine Sprühdüse mittels Druckluft steuerbar, wobei die Druckluft über eine der jeweiligen Düse zugeordnete Absperrvorrichtung zu- oder abschaltbar ist und die Druckluft jeweils über eine Zweigleitung gesteuert wird, die von einer Druckluftleitung abzweigt.

Gemäß einer weiteren bevorzugten Weiterbildung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist eine gemeinsame Leitung für die Versorgung der Sprühdüsen mit der aufzusprühenden wässrigen Zusammensetzung oder Schmelze vorgesehen, von der aus jeweils Zweigleitungen zu den einzelnen Düsen oder Düsengruppen führen . Wenn ein Teillastbetrieb gewünscht ist, wird über das einer Düse oder Düsengruppe jeweils zugeordnete Absperrventil die Versorgung der entsprechenden Sprühdüse mit wässriger Lösung oder Schmelze und Druckluft abgeschaltet, so dass diese Sprühdüse bzw. Sprühdüsengruppe für einen vorgegebenen Zeitraum des Teillastbetriebs inaktiv ist und die in der Granulationsvorrichtung pro Zeiteinheit insgesamt versprühte Menge an wässriger Lösung oder Schmelze entsprechend reduziert ist. Alternativ kann man die zeitweise Abschaltung einer oder mehrerer Düsen oder Düsengruppen aber auch beispielsweise dazu nutzen, um nur in bestimmten Bereichen der Granulationsvorrichtung die wässrige Lösung oder Schmelze zu versprühen und so ein über die Länge der Granulationsvorrichtung variierendes Sprühprofil zu erzeugen .

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist weiterhin die Verwendung einer Vorrichtung zur Herstellung eines Granulats, insbesondere Düngemittelgranulats der zuvor beschriebenen Art in dem hierin beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahren .

Nachfolgend wird die vorliegende Erfindung anhand eines Ausführungsbeispiels unter Bezugnahme auf die beiliegende Zeichnung näher erläutert. Dabei zeigt:

Figur 1 ein schematisch vereinfachtes Fließbild einer beispielhaften erfindungsgemäßen Granulationsanlage;

Figur 2 eine schematisch vereinfachte Darstellung der Verschaltung der Düsen für einen Teillastbetrieb der erfindungsgemäßen Granulationsanlage.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf Figur 1 ein mögliches Ausführungsbeispiel der vorliegenden Erfindung näher erläutert. Die Darstellung zeigt ein Fließbild einer beispielhaften Granulationsanlage, welche zur Herstellung von erfindungsgemäßen Düngemittel-Granulaten eingesetzt werden kann . Es handelt sich um einen so genannten Wirbelschichtgranulator 17. Bei dieser Anlage wird die für Fluidisation verwendete Luft durch ein Gebläse 21 aus der Umgebung angesaugt, die dann über die Leitung 18 und über einen Anströmboden 2 in die Prozesskammer 1 einströmt. Vor dem Eintritt in die Prozesskammer durchläuft die Luft einen Lufterhitzer 10. In der Prozesskammer 1 befinden sich Sprühdüsen 3 (außenmischende Zweistoffdüsen, mit einer Reinigungsnadel) die in „ Bottom-Spray "- Konfiguration eingebaut sind und die die Lösung im Gleichstrom zur Fluidisationsluft vertikal nach oben versprühen. Die Sprühdüsen 3 werden über die Leitung 20 mit Druckluft versorgt.

Die Sprühlösung wird in Behältern 8 a, b batchweise vorbereitet bzw. gepuffert. Granulationsadditive werden in einem ersten Behälter 8 a aufgelöst. Diesem ersten Behälter 8 a werden die Granulationsadditive über eine Leitung 11 zugeführt. Diesem ersten Behälter 8 a wird über eine weitere Leitung 12 Wasser zugeführt.

Eine Ammoniumsulfat-Lösung wird in einem zweiten Behälter 8 b vorbereitet oder gepuffert. Diesem zweiten Behälter 8 b wird zum einen über eine mit der Leitung 12 verbundene Zweigleitung 13 Wasser zugeführt und das Ammoniumsulfat (AS) wird über eine weitere Leitung 14 in den zweiten Behälter 8 b gegeben. Anschließend wird die entsprechende Menne an Additivlösung aus dem ersten Behälter 8 a in den zweiten Behälter 8 b mit der AS Lösung eindosiert. Die Lösung wird durch ein Rührwerk homogenisiert und auf die Prozesstemperatur vorgeheizt. Die Lösung wird dann über eine Pumpe 5 über die Leitung 19 in den Wirbelschichtgranulator 17 gefördert. Oberhalb der Prozesskammer 1 befindet sich eine Expansionskammer 4, die einen größeren Apparatequerschnitt aufweist als die Prozesskammer 1. Durch den vergrößerten Querschnitt wird die Luftgeschwindigkeit reduziert und so der Austrag der kleinen Partikel aus dem System minimiert. Die Abluft gelangt in eine externe Reinigungsstufe 6 und wird dort von ausgetragenen Partikeln befreit. Nach der Reinigungsstufe befindet sich ein Gebläse 7, so dass die Granulationsanlage im Saugmodus (Unterdruck) betrieben wird. Das entnommene Granulat wird mit Hilfe eines Siebturms 9 in die drei Fraktionen Überkorn (beispielsweise größer 4 mm), Produkt (beispielsweise 2 bis 4 mm) sowie Unterkorn (beispielsweise kleiner 2mm) klassiert. Das abgesiebte Unterkorn (Feinkorn) wird über die Leitungen 15, 16 rezirkuliert und samt zusätzlichem Keimmaterial in den Granulator eingetragen.

Der gesamte Prozess wird über eine speicherprogrammierbare Steuerung (SPS) betrieben und überwacht. Alle relevanten Daten werden im Echtzeitfließbild auf einem PC angezeigt und in definierter Taktung gespeichert. Die Regelung des Fluidisationsluftstroms und der Lufterhitzerleistung erfolgt automatisch, wobei der gewünschte Volumenstrom und die Zulufttemperatur vorgegeben werden . Der eingesprühte Massenstrom wird über die Pumpe 5 geregelt.

Nachfolgend wird unter Bezugnahme auf die schematisch vereinfachte Darstellung gemäß Figur 2 eine mögliche Verschaltung mehrerer Düsengruppen erläutert, die das Fahren einer Granulationsanlage in einem Teillastbetrieb gemäß der vorliegenden Erfindung ermöglicht. Es ist hier nur derjenige Teilbereich einer Granulationsanlage mit dem Granulator 17 dargestellt, der in diesem Zusammenhang von Bedeutung ist. Es ist die Hauptleitung 20 für die Zufuhr von Druckluft zu mehreren Düsengruppen 22a, 22b, 22n dargestellt, wobei in der Regel weitere Düsengruppen vorhanden sind, die hier zur Vereinfachung nicht eingezeichnet sind . Von dieser Hauptleitung 20 zweigt zu jeder der N Düsengruppen jeweils eine Zweigleitung 24a, 24b, 24n ab, die die jeweilige Düsengruppe mit Druckluft versorgt.

Weiterhin ist eine Hauptleitung 19 vorgesehen, über die allen Düsengruppen 22a, 22b, 22n die wässrige Lösung oder Schmelze zugeführt wird, die im Granulationsverfahren aufgesprüht wird . Von dieser Hauptleitung 19 zweigt zu jeder der N Düsengruppen 22a, 22b, 22n jeweils eine Zweigleitung 27a, 27b, 27n ab, die die jeweilige Düsengruppe mit wässriger Lösung oder Schmelze versorgt. Wie man weiterhin aus Figur 2 erkennt, zweigt von der Hauptleitung 20 für die Zufuhr von Druckluft eine Leitung 23 ab, und außerdem für jede Düsengruppe jeweils eine weitere Leitung 25a, 25b, 25n ab, über die der jeweiligen Düsengruppe Steuerluft mittels jeweils eines Absperrventils 26a, 26b, 26n für die jeweilige Düsengruppe zugeführt werden kann. Wenn nun in dem erfindungsgemäßen Verfahren ein Abschalten einer bestimmten Düsengruppe 22a, 22b, 22n gewünscht ist, dann werden über das dieser Düsengruppe zugeordnete Absperrventil 26a, 26b, 26n die Düse oder die Düsen dieser Düsengruppe abgeschaltet, so dass keine wässrige Lösung oder Schmelze mit Zerstäubungsluft mehr aus der Düse oder den Düsen dieser Düsengruppe austritt. Die Druckluft zu den Leitungen 25a, 25b, 25n schließt die Sperrvorrichtung in den Düsen, so dass keine Lösung/Schmelze mehr austreten kann . Damit ist die Düse bzw. die Düsengruppe abgeschaltet.

Die Düsen können beispielsweise ein Absperrorgan in Form einer Nadel aufweisen, die mit Federkraft den Sprühlösungskanalaustritt versperrt, sobald keine Druckluft auf die Feder wirkt. Dann ist die Düse abgeschaltet. Sobald Druckluft zugeschaltet wird, wobei jedoch kein Durchfluss gegeben ist, sondern nur eine statische Druckwirkung, wird die Feder entlastet, die Nadel öffnet den Sprühlösungskanalaustritt und die Lösung kann versprüht werden, wobei fließende Druckluft als Zerstäubungsmittel durch die Leitungen 24a, 24b, 24n zugeführt wird .

Die Zu- oder Abschaltung der statischen Druckluft, d .h. der Steuerluft zu den einzelnen Düsen oder Düsengruppen erfolgt durch Leitungen und Absperrventile, die manuell oder automatisch gesteuert werden können.

Auf diese Weise wird die Gesamtmenge der pro Zeiteinheit aufgesprühten wässrigen Lösung oder Schmelze reduziert. Außerdem kann durch das Abschalten oder Zuschalten einzelner Düsen oder Düsengruppen gezielt in ganz bestimmten Bereichen der Granulationsvorrichtung die wässrige Lösung oder Schmelze aufgesprüht werden, während in anderen Bereichen die Düsengruppen abgeschaltet sind, so dass die Bildung des Granulats und dessen Eigenschaften nach gewünschten Vorgaben variiert werden kann.

Bezuqszeichenliste

1 Prozesskammer

2 Anströmboden

3 Sprühdüse(n)

4 Expansionskammer

5 Pumpe

6 Reinigungsstufe

7 Abluftgebläse

8 a erster Behälter

8 b zweiter Behälter

9 Siebung

10 Lufterhitzer

11 Leitung für Zugabe der Additive

12 Leitung für Wasserzugabe

13 Leitung für Wasserzugabe

14 Leitung für Zugabe des Ammoniumsulfats

15 Leitung für das Recycling des Feinkorns

16 Leitung für das Recycling des Feinkorns

17 Granulator

18 Leitung für Luft

19 Leitung für Lösung zum Granulator

20 Leitung für Druckluft

21 Gebläse für Fluidisierungsluft

22a erste Düsengruppe

22b zweite Düsengruppe

22n n-te Düsengruppe Leitung für Sperrluft

a Zweigleitung für Druckluft

b Zweigleitung für Druckluft

n Zweigleitung für Druckluft

a Leitung für Steuerluft

b Leitung für Steuerluft

n Leitung für Steuerluft

a Absperrventil

b Absperrventil

n Absperrventil

a Zweigleitung für wässrige Lösung oder Schmelzeb Zweigleitung für wässrige Lösung oder Schmelzen Zweigleitung für wässrige Lösung oder Schmelze