RA10080 doc

- 1 -

Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid

Die Erfindung betnfft ein Verfahren zur Herstellung von Polyamid 6 oder Copolyamiden gemäß dem Oberbegriff des Anspruches 1 sowie eine Vorrichtung zur Herstellung von Polyamid 6 oder Copolyamiden gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 9

Polyamide finden heute in einer Vielzahl von Gebieten Anwendung, zum Beispiel für Textilien, Teppiche oder Reifencords, bei der Herstellung von Spntzgussteüen, zum Beispiel im Kraftfahrzeugbereich, oder bei der Herstellung von Folien oder Hohlkörpern für den Verpackungsbereich Dabei sind besonders die Vielzahl von positiven Eigenschaften von Bedeutung, zum Beispiel die hohe Zähigkeit und hohe Temperaturfestigkeit kombiniert mit guter Elastizität von Polyamiden

Em überblick über verschiedene Verfahren zur Herstellung von Polyamiden, zum Beispiel von Polyamid 6 oder von Copolyamiden auf Basis von Caprolactam, wird im Kuststoff-Handbuch, Band 3 „Technische Thermoplaste", Teilband 4 „Polyamide", herausgegeben von G W Becker und D Braun, Hanser Verlag München und Wien, 1998, Seiten 22 bis 75 gegeben Einen überblick über spinntechnische Anwendungen von Polyamiden findet sich beispielsweise in „Synthetische Fasern", Handbuch für Anlagenplanung, Franz Foume, Hanser Verlag München und Wien, 1995, Seiten 36 bis 56

Generell wird bei heute gangigen Verfahren und Vorrichtungen zur Herstellung von Polyamiden, insbesondere zur Herstellung von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, eine Schmelze auf Basis von Caprolactam einer Polymerisation unterzogen Eine derart hergestellte Polyamid-Schmelze wird dann zunächst beispielsweise mittels Unterwassergranulierung oder zum Beispiel auch mittels Stranggranuherung granuliert Em solches granuliertes Polyamid-Matenal enthalt jedoch üblicherweise noch etwa 10% an niedermolekularen Spezies bzw Bestandteilen, zum Beispiel an Caprolactam und zyklischen Oligomeren Um eine Störung durch diese niedermolekularen Bestandteile bei der weiteren Handhabung eines solchen granulierten Polyarmdmatenals zu vermeiden, werden diese niedermolekularen Bestandteile durch Extraktion auf ein für die jeweilige Anwendung notwendiges Maß reduziert und so ihr Restgehalt eingestellt üblicherweise wird dazu das nach der Granulierung getrocknete Granulat einer wassngen Extraktion unterzogen, wobei das Granulat üblicherweise erhebliche Mengen an Wasser aufnimmt Somit erfolgt nach einem entsprechenden Extraktionsschntt ein weiterer Trocknungsschntt üblicherweise werden im Stand

RA10080 doc

- 2 - der Technik dabei beispielsweise Inertgas-Trockner eingesetzt, welche einer Gegenstrom- Extraktionsvomchtung nachgeordnet sind

Das Wasser am Ausgang der Extraktion hat üblicherweise einen Extraktgehalt, das heißt einen Anteil von niedermolekularen Bestandteilen, von über 10 Gew % Dieses Extraktionswasser wird entweder direkt zum Polymensationsprozess zurückgeführt oder es wird nach der Extraktion wiederaufbereitet, wobei die extrahierten niedermolekularen Bestandteile ruckgewonnen werden und dann dem Polymensationsprozess wieder zugeführt werden können

Bei dem beschriebenen Granulationsvorgang ist allgemein darauf zu achten, dass eine für den zuverlässigen Ablauf der Granulation geeignete Zusammensetzung des Granulationswassers eingehalten wird, wobei der Extraktgehalt im Granulationswasser üblicher Weise bei etwa 4 Gew % liegt Ist dies nicht gegeben, kann die Reinigung des Granulationswassers nicht optimal ablaufen, da es zu einem Aufschäumen des Granulationswassers kommt

Em direktes Einleiten von Granulationswasser zur Extraktion wurde den dortigen Extraktgehalt unerwünscht absenken Der geforderte Trocknungsgrad der Polyamid-Granulatkomer (gangig als PA Chips bezeichnet) am Eingang der Extraktion betragt etwa 1 Gew %

Die Figur 1 zeigt eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß dem Stand der Technik In einem Polymensationsreaktor 16 wird eine polymensierte Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden auf Basis von Caprolactam (entsprechender Pfeil zum Polymensationsreaktor 16) erzeugt In einem Unterwassergranulator 11 wird die polymensierte Schmelze als Granulatkomer in Granulationswasser granuliert Anschließend werden die Granulatkomer in einem Trockner 13 vom Granulationswasser getrocknet und dann einer Extraktionsvomchtung 12 zugeführt, wo in einem separaten Extraktionswasser-Kreislauf mit mtegnerter Reinigungsvomchtung 14 zur Ruckgewinnung des Extraktes die Extraktion mittels Extraktionswasser ablauft Das ruckgewonnene Extrakt kann wieder dem Polymensationsreaktor zugeführt werden Nach der Extraktion erfolgt eine weitere Trocknung der Granulatkomer in einem Trockner 15 Das Granulationswasser wird in einem eigenen Kreislauf aufbereitet und zum Unterwassergranulator 11 zurückgeführt Die Matenal- und Wasserstrome sind durch die entsprechenden Pfeile in Fig 1 gezeigt

Die Schnft WO 02/094908 Al beschreibt ein Verfahren und eine Vomchtung zur Extraktion von Polyamid, wobei nach einer Granulierung von Polyamidschmelze zu Granulatkomem eine separate Extraktion der niedermolekularen (Rest-)Bestandteile unter Verwendung speziellen

RA10080.doc

- 3 -

Extraktionswassers unter spezifischen Bedingungen, insbesondere mehrstufig unter erhöhter Temperatur und Druck, erfolgt.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Nachteile des Standes der Technik zu überwinden und insbesondere ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkömem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden vorzusehen, welche(s) einfach und kostengünstig und dabei dennoch zuverlässig die Herstellung von einfach weiterverarbeitbaren Granulatkömem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden ermöglicht.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit einem Verfahren mit den Merkmalen gemäß Anspruch 1 beziehungsweise durch eine Vorrichtung mit den Merkmalen gemäß Anspruch 9 gelöst.

Vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung sind in den jeweiligen Unteransprüchen definiert.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Herstellung von Granulatkömem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden weist die Schritte auf:

Erzeugen einer Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden mittels Polymerisation. Die

Polymerisation findet dabei auf Basis von Caprolactam statt.

Erzeugen von Granulatkömem aus der Schmelze mittels Unterwassergranulation, zum

Beispiel mittels eines Unterwassergranulators, wie er von der Anmelderin unter der

Produktbezeichnung SPHERO hergestellt und angeboten wird, wobei die Granulatkömer in ein Prozessfluid granuliert werden.

Wegführen der Granulatkömer vom Ort der Unterwassergranulation in dem Prozessfluid, und

Zuführen der Granulatkömer in dem Prozessfluid zu einer Extraktion.

Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen, insbesondere von Bestandteilen, welche nicht vollständig polymerisiert wurden, als Extrakt, wobei bevorzugt eine fluidbasierte beziehungsweise wasserbasierte Extraktion vorgenommen wird.

Trocknen der Granulatkömer nach der Extraktion.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist weiter dadurch gekennzeichnet, dass die Unterwassergranulation und die Extraktion unter Verwendung desselben Prozessfluids erfolgen. Es wird also sowohl die Unterwassergranulation als auch die Extraktion unter Verwendung eines Prozessfluids erfindungsgemäß vorgenommen, wobei dieses Prozessfluid für beide Verfahrensschritte dasselbe ist, das heißt, dass das Fluid, welches in der Unterwassergranulation zum Einsatz kommt, dasselbe Fluid ist, welches bei der Extraktion zum Einsatz kommt. Kurz

RA10080 doc

- 4 - gesagt ist also das Forderfluid der Unterwassergranulation dasselbe beziehungsweise identisch mit dem Extraktionsfluid bei der Extraktion Es wird erfmdungsgemaß also ein einheitliches Prozessfluid sowohl zur Granulierung als auch für den Transport der Granulatkomer und auch für die Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen von den Granulatkomem eingesetzt

Durch das erfindungsgemaße Verfahren ist es zum einen möglich, den zwischengeschalteten Trocknungsschntt, welcher gemäß dem Stand der Technik üblicherweise vorgesehen ist und welcher dabei zwischen der Granulation und Extraktion vorgesehen ist, zu vermeiden Außerdem kann die Schmelzeenergie der in das erfindungsgemaße Prozesswasser granulierten Granulatkomer zur erforderlichen Aufheizung des Prozessfluids mitverwendet werden, wodurch Energieeinsparungen möglich sind Femer kann somit auf einfache und kostengünstige Weise durch Vermeidung des Bereitstellenmussens von zwei verschiedenen Fluiden ein besonders einfaches und kostengünstiges und dabei dennoch zuverlässiges Verfahren zur Herstellung von Granulatkomem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden erfmdungsgemaß bereitgestellt werden, wobei ein einfach und zuverlässig weiterverarbeitbares Granulat erfmdungsgemaß zur Verfugung gestellt werden kann

Bei dem erfindungsgemaßen Verfahren kann das Prozessfluid bevorzugt eine Zusammensetzung aufweisen, welche einer Zusammensetzung nach der Extraktion entspricht, bevorzugt einer normalerweise üblichen Zusammensetzung nach der Extraktion entspricht, wobei das Prozessfluid bevorzugter mehr als 10 Gew % Extrakt, das heißt niedermolekulare Bestandteile, aufweist Somit kann das gemäß dem erfindungsgemaßen Verfahren verwendete Prozessfluid die Zusammensetzung eines Extraktionsfluids haben, was die Zuverlässigkeit des Verfahrens bezuglich der Herstellung von einfach und besonders leicht weiterzuverarbeitendem Granulat weiter verbessern kann

Bei einer bevorzugten Ausfuhrungsform des erfindungsgemaßen Verfahrens, kann das Prozessfluid in einem ersten Kreislauf zwischen Unterwassergranulation und Extraktion gefuhrt werden und in einem zweiten Kreislauf zwischen Extraktion und einer Reinigung des Prozessfluids vom Extrakt gefuhrt werden, wobei zwischen dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf eine Fluidverbmdung für das Prozessfluid besteht, sodass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort, das heißt, dort wo diese Fluidverbmdung besteht, abschnittsweise überlappen Somit kann auf technisch einfache und somit kostengünstige Art und Weise ein geschlossener Kreislauf beziehungsweise zwei geschlossene Kreisläufe, welche miteinander in Verbindung stehen, insbesondere direkt in Verbindung stehen, erfmdungsgemaß bevorzugt verwirklicht werden

RA10080 doc

- 5 -

Bei dem erfmdungsgemaßen Verfahren kann zur weiteren Verbesserung der Zuverlässigkeit des Granulierens, der Weg- und Zufuhrung des Granulats in dem Prozessfluid und der Rückführung des Prozessfluids zur Granulation in dem ersten Kreislauf, bevorzugt in einer Fluidruckfuhrverbindung, eine vom zweiten Kreislauf, bevorzugt in einer Extraktions-Fluidverbindung, unabhängige Temperatur des Prozessfluids eingestellt werden

Um einen besonders zuverlässigen Granulationsschntt zu ermöglichen, kann bei dem erfmdungsgemaßen Verfahren bevorzugt das Prozessfluid bei der Unterwassergranulation und dem Weg- und Zufuhren der Granulatkomer unter einem erhöhten Druck über Umgebungsdruck stehen, wobei der Druck bevorzugt gleich oder großer 1 bar ist, bevorzugter gleich oder großer 3 bar ist, noch bevorzugter gleich oder großer 4 bar ist Somit kann auch ein eventuelles Aufschäumen des Prozessfluids zuverlässig vermieden oder zumindest reduziert werden

Bei einem solchen erfindungsgemaßen Verfahren kann die Extraktion bei gegenüber dem erhöhten Druck niedngerem Druck, bevorzugt bei Umgebungsdruck, erfolgen und vor der Extraktion kann ein Abbau des Drucks des Prozessfluids von dem erhöhten Druck auf den niedrigeren Druck, bevorzugt den Umgebungsdruck, erfolgen Der Extraktionsschntt findet dabei also bei gegenüber dem Granulationsschntt verringertem Druck statt

Bei dem erfmdungsgemaßen Verfahren kann aber auch die Extraktion bei dem erhöhten Druck erfolgen und nach der Extraktion und vor dem Trocknen ein Abbau des Drucks von dem erhöhten Druck auf medngeren Druck, bevorzugt Umgebungsdruck, erfolgen Somit können beispielsweise der Granulationsschntt und der Extraktionsschntt bei erhöhtem Druck, bevorzugt bei dem gleichen erhöhten Druck, erfindungsgemaß bevorzugt durchgeführt werden Dies kann die Effizienz des Extraküonsschntts gegebenenfalls weiter steigern, das heißt, die Wirksamkeit der Extraktion von niedermolekularen Bestandteilen kann so verbessert werden

Um einen reibungslosen Verfahrensablauf unter möglichst allen Verfahrensbedingungen und insbesondere bei großem Massedurchsatz erfindungsgemaß weiter verbessern zu können, kann ein Durchsatz von Prozessfluid bei der Unterwassergranulation und dem Weg- und Zufuhren der Granulatkomer in dem Prozessfluid und ein Durchsatz von Prozessfluid bei der Extraktion auf em Durchsatz Verhältnis von mindestens 3 1 eingestellt werden

Die erfindungsgemaße Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkornem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden kann zur Durchfuhrung des erfindungsgemaßen Verfahrens verwendet werden Die erfindungsgemaße Vorrichtung weist auf einen Unterwassergranulator, welcher aus einer in einem Polymensationsreaktor polymensierten Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden

RA10080 doc

- 6 -

Granulatkomer in ein Prozessfluid granuliert, wobei zwischen dem Unterwassergranulator und einer Extraktionsvomchtung eine Fluidwegfuhrverbindung besteht, worüber das Prozessfluid mit den dann enthaltenen Granulatkomem vom Unterwassergranulator weggeführt ist und der Extraktionsvomchtung zugeführt ist Nach der Extraktionsvomchtung ist ein Trockner zum Trocknen der Granulatkomer vorgesehen Vor der Extraktionsvomchtung ist kein solcher Trockner erfϊndungsgemaß erforderlich und wird somit erfmdungsgemaß weggelassen, zumal erfmdungsgemaß eine direkte Fluidverbmdung zwischen Unterwassergranulator und Extraktionsvomchtung vorgesehen ist Bei der erfindungsgemaßen Vorrichtung sind der Unterwassergranulator und die Extraktionsvomchtung mit demselben Prozessfluid betneben und zwischen der Extraktionsvomchtung und dem Unterwassergranulator besteht neben der Fluidwegfuhrverbindung für Prozessfluid und dann enthaltenen Granulatkomem von dem Unterwassergranulator zu der Extraktionsvomchtung auch eine Fluidruckfuhrverbmdung für das Prozessfluid ohne Granulatkomer von der Extraktionsvomchtung zurück zu dem Unterwassergranulator

Auf diese Weise wird eine erfindungsgemaße Verbindung von Unterwassergranulator beziehungsweise Unterwassergranulation und Extraktionsvomchtung beziehungsweise Extrahierung von niedermolekularen Bestandteilen durch ein und dasselbe Prozessfluid erfmdungsgemaß ermöglicht und es wird auch eine Rückführung des Prozessfluids von der Extraktionsvomchtung zum Unterwassergranulator erfmdungsgemaß ermöglicht Auf diese Art kann erfmdungsgemaß eine Vomchtung bereitgestellt werden, welche auf besonders einfache und somit kostengünstige Art und Weise eine dabei dennoch zuverlässige Herstellung von Granulatkomem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden erlaubt

Um auf besonders einfache Weise eine Einstellbarkeit der Zusammensetzung des Prozessfluids zu erlauben, kann bei der erfindungsgemaßen Vomchtung eine Reinigungsvomchtung für das Prozessfluid vorgesehen sein, bevorzugt im Bereich einer Extraktions Fluidverbmdung der Extraktionsvomchtung

Bei der erfindungsgemaßen Vomchtung kann bevorzugt das Prozessfluid in einem ersten Kreislauf zwischen dem Unterwassergranulator und der Extraktionsvomchtung durch den Unterwassergranulator, die Fluidwegfuhrverbindung zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvomchtung, eine gemeinsame Fluidverbmdung und die Fluidruckfuhrverbmdung gefuhrt sein, und in einem zweiten Kreislauf zwischen der Extraktionsvomchtung und einer Reinigungsvomchtung durch die gemeinsame Fluidverbmdung, die Extraktions Fluidverbmdung, die Reinigungsvomchtung und zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvomchtung gefuhrt sein, wobei zwischen dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf die gemeinsame Fluidverbmdung

RA10080 doc

- 7 - besteht, sodass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort abschnittsweise überlappen. Somit kann ein geschlossenes System des Kreislaufs des Prozessfluids erfindungsgemaß bevorzugt vorgesehen sein, wobei das Prozessfluid sowohl für die Granulierung als auch die Extraktion verwendet ist und entsprechend umlaufen kann, wobei sich in der gesamten erfindungsgemaßen Vorrichtung beziehungsweise dem gesamten erfϊndungsgemaßen System von Unterwassergranulator und Extraktionsvorrichtung ein und dasselbe Prozessfluid befindet

Bei der erfindungsgemaßen Vorrichtung kann zur weiteren Verbesserung der Zuverlässigkeit des Granulierens, der Weg- und Zufuhrung des Granulats in dem Prozessfluid und der Rückführung des Prozessfluids zur Granulation in dem ersten Kreislauf, bevorzugt im Bereich der Fluidruckfuhrverbindung, eine vom zweiten Kreislauf unabhängige Temperatur des Prozessfluids einstellbar sein Dazu können in den jeweiligen Bereichen/Abschnitten Temperaturmess- und - regelvorrichtungen vorgesehen sein.

Bei der erfindungsgemaßen Vorrichtung kann das Prozessfluid zumindest im Bereich des Unterwassergranulators unter gegenüber Umgebungsdruck erhöhtem Druck stehen und zumindest in der Extraktionsvorrichtung unter gegenüber dem erhöhten Druck niedrigerem Druck, bevorzugt Umgebungsdruck, stehen und zwischen dem Unterwassergranulator und der Extraktionsvorrichtung zumindest eine Druckabbauvorrichtung, bevorzugt in der Fluidwegfuhrverbindung, angeordnet sein Somit ist eine besonders einfache Einstellung verschiedener Druckniveaus in der erfindungsgemaßen Vorrichtung möglich

Bei der erfindungsgemaßen Vorrichtung kann das Prozessfluid auch im Bereich des Unterwassergranulators und in der Extraktionsvorrichtung unter gegenüber Umgebungsdruck erhöhtem Druck stehen und zwischen der Extraktionsvorrichtung und dem danach angeordneten Trockner kann eine Druckabbauvomchtung angeordnet sein, das heißt die Extraktionsvornchtung kann eine Druckextraktionsvomchtung sein. Somit kann es erfindungsgemaß bevorzugt möglich sein, dass die Extraktion in der Extraktionsvorrichtung unter erhöhtem Druck erfolgen kann, was die Effizienz des Extraktionsschritts durch dann mögliche höhere Temperaturen weiter verbessern kann

Die erπndungsgemaße Vorrichtung kann in der Fluidwegfuhrverbindung eine Schleuse zum Ausschleusen von Granulatkomem/Agglomeraten aufweisen. Dadurch kann insbesondere bei einem Anfahrvorgang der Vorrichtung die einfache Entnahme von Anfahrmaterial durchfuhrbar sein

RA10080 doc

- 8 -

Es sei angemerkt, dass alle Merkmale und Vorteile der Erfindung, welche oben im Zusammenhang mit dem erfindungsgemaßen Verfahren beschrieben wurden, auch entsprechend für die erfmdungsgemaße Vornchtung gelten und umgekehrt

Die Erfindung wird anhand der beigefugten beispielhaften schematischen Zeichnungen naher erläutert Es zeigt

Figur 1 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß dem Stand der Technik, Figur 2 eine schematische Darstellung einer Vorrichtung gemäß einer bevorzugten

Ausfuhrungsform der Erfindung, und Figur 3 eine schematische Darstellung einer weiteren bevorzugten Ausfuhrungsform einer erfindungsgemaßen Vorrichtung

Die Beschreibung der Figur 1 ist bereits im Zusammenhang mit der Diskussion des Standes der Technik weiter oben erfolgt

Die Figur 2 zeigt schematisch eine beispielhafte Vorrichtung zur Herstellung von Granulatkomem von Polyamid 6 oder von Copolyamiden, insbesondere geeignet zur Durchfuhrung des erfindungsgemaßen Verfahrens, gemäß einer ersten bevorzugten Ausfuhrungsform der Erfindung

In einem Polymeπsationsreaktor 6 wird eine polymensierte Schmelze von Polyamid 6 oder Copolyamiden auf Basis von Caprolactam beziehungsweise geeigneten zyklischen Dimeren/Oligomeren erzeugt Die Herstellung einer solchen Schmelze ist im Ubngen bekannt und wird daher hier nicht weiter beschneben Für die erfmdungsgemaße Vorrichtung ist ein Unterwassergranulator 1 vorgesehen, durch welchen die polymensierte Schmelze aus dem Polymensationsreaktor 6 als Granulatkomer in ein Prozessfluid granuliert wird über eine Fluidwegfuhrverbindung 7 wird das Prozessfluid mit den dann enthaltenen Granulatkomem von dem Unterwassergranulator 1 weggeführt und einer Extraktionsvomchtung 2 zugeführt Dies ist durch die entsprechenden Pfeile in Fig 2 gezeigt Gemäß der in Fig 2 gezeigten Ausfuhrungsform ist zwischen dem Unterwassergranulator 1 und der Extraktionsvomchtung 2 eine Druckabbauvomchtung 8 in der Fluidwegfuhrverbindung 7 angeordnet Damit kann der erhöhte Druck im Bereich des Unterwassergranulators 1 gegenüber dem genngeren Druck im Bereich der Extraktionsvomchtung 2 abbaubar sein

In der Fluidwegfuhrverbindung 7 ist eine Schleuse 10 zum Ausschleusen von Granulatkomem vorgesehen Diese kann bei einem Anfahrvorgang der Vorrichtung für die einfache Entnahme von Granulatkomem/Agglomeraten aus Anfahrmatenal zum Einsatz kommen

RA10080 doc

- 9 -

Das Gemisch aus Prozessfluid und dann enthaltenen Granulatkomem tntt m die Extraktionsvomchtung 2 ein, wobei sich die Granulatkomer nach unten bewegen (siehe den Bereich unterhalb des Querstrichs in der Extraktionsvomchtung 2 in Fig 2) Das Prozessfluid wird über die gemeinsame Fluid verbin düng 3 und die Fluidruckfuhrverbindung 3a wieder dem Unterwassergranulator 1 zugeführt und auch über die Extraktions-Fluidverbmdung 3b einer Reinigungsvomchtung 4 zugeführt und nach der Reimgungsvomchtung 4 über die Extraktions- Fluidverbmdung 3b der Extraktionsvomchtung 2 zugeführt Das Durchsatz-Verhältnis betragt dabei 3 1 zwischen einem Durchsatz von Prozessfluid bei der Unterwassergranulation durch den Unterwassergranulator 1 und dem Weg- und Zufuhren der im Prozessfluid enthaltenen Granulatkomer durch die Fluidwegfuhrverbmdung 7 sowie durch die Fluidruckfuhrverbindung 3a und einem Durchsatz von Prozessfluid bei der Extraktion durch die Extraktionsvomchtung Gemäß der in Fig 2 gezeigten Ausfuhrungsform strömt dann das Prozessfluid von unten nach oben durch zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvomchtung 2 Die Granulatkomer bewegen sich nach unten Beides ist durch die entsprechenden Pfeile in Fig 2 gezeigt

Die Vorrichtung gemäß Fig 2 bildet einen ersten Kreislauf zwischen dem Unterwassergranulator 1 und der Extraktionsvomchtung 2 durch den Unterwassergranulator i, die Fluidwegfuhrverbmdung 7, zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvomchtung 2, die gemeinsame Flugverbindung 3 und die Fluidruckfuhrverbindung 3a und einen zweiten Kreislauf zwischen der Extraktionsvomchtung 2 und der Reimgungsvomchtung 4 durch die gemeinsame Fluidverbmdung 3, die Extraktions Fluidverbin düng 3b, die Reimgungsvomchtung 4 und den zumindest einen Abschnitt der Extraktionsvomchtung 2 , wobei dem ersten Kreislauf und dem zweiten Kreislauf die gemeinsame Fluidverbmdung 3 gemeinsam ist, sodass sich der erste Kreislauf und der zweite Kreislauf zumindest dort abschnittsweise überlappen Die Fluidverbmdung für das Prozessfluid zwischen der Extraktionsvomchtung 2 und dem Unterwassergranulator 1 besteht durch die Fluidruckfuhrverbindung 3a und die Fluidverbmdung für das Prozessfluid mit den dann enthaltenen Granulatkomem besteht über die Fluidwegfuhrverbmdung 7

Die Vorrichtung der Figur 2 ist erfindungsgemaß mit einem einheitlichen Prozessfluid gefüllt und wird damit betneben, das heißt das Prozessfluid im Bereich des Unterwassergranulators 1 ist dasselbe wie das Prozessfluid im Bereich der Extraktionsvomchtung 2

Ein Ausschleusen der Granulatkomer nach der Extraktionsvomchtung 2 kann beispielsweise über eine Zellenradschleuse erfolgen (in Fig 2 nicht gezeigt) Danach ist ein Trockner 5 zum Trocknen

RA10080 doc

- 10 - der Granulatkomer vorgesehen, welche dann geeignet gelagert und weiterverarbeitet werden können

Das in der Reimgungsvomchtung 4 gewonnene Extrakt von niedermolekularen Bestandteilen, welche(s) sich in dem Prozessfluid befunden hat, wird durch die Reinigungsvornchtung 4 wiedergewonnen und kann zur Polymerisation wieder dem Polymensationsreaktor 6 zugeführt werden Dies ist durch die gestnchelte Linie in Fig 2 angedeutet Femer ist im Bereich des Polymensationsreaktors 6 gemäß Fig 2 zu sehen, dass die Ausgangproduktstoffe für die Polymerisation im Ubngen von außen dem Polymensationsreaktor 6 zugeführt werden (durch einen entsprechenden Pfeil im Bereich des Polymensationsreaktors 6 in Fig 2 angedeutet)

Generell sei angemerkt, dass bei der in Fig 2 (wie auch in der folgenden Fig 3) gezeigten Vorrichtung an geeigneten Stellen, insbesondere an Verzweigungen, geeignete Ventile, Druck- und Temperatursensoren, Forderpumpen, Filter und Wärmetauscher und ähnliches vorgesehen sind Diese sind aus Gründen der Klarheit der Darstellung jedoch nicht dargestellt

Die Figur 3 zeigt schematisch eine beispielhafte zweite bevorzugte Ausfuhrungsform der Vorrichtung der vorliegenden Erfindung

Die in Fig 3 gezeigte Ausfuhrungsform unterscheidet sich von der in Fig 2 gezeigten Ausfuhrungsform lediglich dadurch, dass dort die Granulierung und die Extraktion unter dem gleichen beziehungsweise im Wesentlichen dem gleichen erhöhten Druck stattfinden und ein Druckabbau erst vor dem Trockner 5 durch Vorsehen einer Druckabbauvomchtung 9 zwischen der Extraktionsvomchtung 2 und dem Trockner 5 erfolgt Ansonsten entspncht die Ausfuhrungsform gemäß Fig 3 der Ausfuhrungsform, wie sie gemäß Fig 2 beschneben wurde

Mit der erfmdungsgemaßen Vorrichtung, wie oben beschneben, kann insbesondere auch das erfmdungsgemaße Verfahren durchgeführt werden Somit ergibt sich erfindungsgemaß eine einfache und kostengünstige Möglichkeit, zuverlässig ein besonders gut weiterzuverarbeitendes Granulat von Polyamid 6 oder von Copolyamiden herzustellen