Die Erfindung betrifft ferner eine Vorrichtung zur Herstel- lung von festen Teilchen aus einem flüssigen Medium, mit einer Düse, aus der das flüssige Medium als zusammenhängen- der Flüssigkeitsstrahl austritt, mit einer in einer Schneidebene kontinuierlich in einer Richtung bewegten Teileinrichtung zur Herstellung definierter Abschnitte des Flüssigkeitsstrahls und mit einem in Richtung des Flüssig- keitsstrahls angeordneten Auffangbehälter, der einer Här- tungseinrichtung für die Abschnitte des Flüssigkeitsstrahls zugeordnet ist.

Die Herstellung von festen Teilchen aus einem flüssigen Medium wird in zahlreichen Anwendungsfällen angestrebt. Ein bedeutsames Anwendungsgebiet besteht in der Verkapselung von chemisch oder biologisch aktiven Materialien in meist kugelförmigen Teilchen, in denen die chemische oder biolo- gische Aktivität des Materials erhalten bleibt, das Materi- al jedoch aufgrund der Einkapselung kontrolliert einsetzbar und rückholbar, beispielsweise aus einer Flüssigkeit, ge- handhabt werden kann. Als flüssiges Medium, das mit einem Härtungsmedium zur Ausbildung von kugelförmigen Teilchen geeignet ist, kommen ionisch vernetzende Gele, thermisch vernetzende Gele, Polymere enthaltende Flüssigkeiten und

ähnliche Systeme in Frage. Ionisch vernetzende Gele sind beispielsweise Natriumalginat, das in einem Kalziumionen aufweisenden Bad sofort aushärtet, das mit Kalium oder Kal- ziumionen aushärtende Carrageenan usw. Ein thermisch ver- netzendes Gel ist beispielsweise Agar Agar, das bei stärke- rer Temperaturabsenkung aushärtet, sodass die die Aushär- tung bewirkende Umgebung in flüssiger oder in Gasform le- diglich eine geringere Temperatur aufweisen muß. Bei ande- ren Systemen findet eine Vernetzung bei höheren Temperatu- ren statt, sodass lediglich Tropfen beispielsweise in einem Fallturm zur Aushärtung auf eine höhere Temperatur gebracht werden müssen. Bekannt ist ferner die Verwendung von Mono- merflüssigkeiten, die zusammen mit einem Monomer in einer Härtungsflüssigkeit polymerisieren oder durch das Härtungs- medium zu einer Homopolymerisation angeregt werden. Bekannt ist ferner eine Aushärtung durch UV-Strahlen.

Die Herstellung der Portionen des flüssigen Mediums in ein- facher Weise durch kontrolliertes Austropfen aus einer Düse erlaubt wegen der geringen Durchsatzmengen keine kommer- zielle Anwendung in der Produktion. Darüber hinaus kann eine relativ große minimale Tropfengröße nicht unterschrit- ten werden.

Aus der DE 38 36 894 Al ist es bekannt, eine größere Anzahl von Düsen an einem gemeinsamen Düsenträger anzubringen, der durch einen Vibrator in Schwingungen versetzt wird, sodass eine frühere Tropfenablösung von der Düse bewirkt wird. Auf diese Weise ist die Herstellung kleinerer Tropfen möglich.

Bei den Vibrationsverfahren ist die minimal erzielbare Tro- pfengröße-und damit Perlengröße-abhängig von der Visko- sität und der Oberflächenspannung des flüssigen Mediums.

Eine etwaige wünschenswerte Verkleinerung der im wesentli- chen kugelförmigen Teilchen ist damit jedenfalls für höher- viskose Medien nicht erreichbar. Ferner ist der Durchsatz des flüssigen Mediums durch die Düsen begrenzt, wenn nicht ein erheblicher Aufwand mit einer Vielzahl von Düsenöffnun-

gen in Kauf genommen wird.

Eine dramatische Verbesserung für die Herstellung von fe- sten Teilchen aus einem flüssigen Medium ergibt sich durch die eingangs erwähnte Vorrichtung, die aus der DE 44 24 981 C2 bekannt ist. Bei dieser Vorrichtung wird ein voller Flüssigkeitsstrahl ausgebildet, der anschließend durch eine schnell bewegte, vorzugsweise rotierende Teilvorrichtung in regelmäßige Abschnitte unterteilt wird. Befindet sich die Härtungseinrichtung mit einem gewissen Abstand von der Teileinrichtung, bilden die Abschnitte aufgrund der Ober- flächenspannung des flüssigen Mediums im wesentlichen ku- gelförmige Tröpfchen aus, so daß nach der Aushärtung kugel- förmige Perlen entstehen. Da nicht mehr auf eine natürliche Tropfenbildung zurückgegriffen wird, sondern die Tropfen- bildung durch die Teileinrichtung aufgezwungen wird, ist ein hoher Materialdurchsatz und darüber hinaus die Einstel- lung jeder beliebigen Tropfengröße möglich.

Eine weitere Optimierung der Produktivität einer derartigen Vorrichtung könnte darin bestehen, die Flüssigkeit aus meh- reren Düsen in mehreren Flüssigkeitsstrahlen auslaufen zu lassen und durch die allen Düsen gemeinsame Teileinrichtung zu teilen und in einer gemeinsamen Härtungseinrichtung aus- zuhärten und gemeinsam aufzufangen.

Durch die Verwendung einer schnell bewegten Teileinrichtung wird aus dem Flüssigkeitsstrahl ein im wesentlichen der Dicke der Teileinrichtung, beispielsweise eines rotierenden Drahtes, entsprechender Zwischenabschnitt herausgeschlagen.

Das herausgeschlagene Material bildet somit einen Schneid- oder Spritzverlust, der für eine verbesserte Produktivität der Vorrichtung minimiert werden sollte. Untersuchungen haben ergeben, daß der Schneid-oder Spritzverlust bei ei- ner lotrecht stehenden Düse und einer eine waagerechte Schneidebene aufweisenden Teileinrichtung relativ hoch ist.

Da sich die Flüssigkeit in dem Flüssigkeitsstrahl während

des Schneidvorgangs, also dem Durchwandern des Flüssig- keitsstrahlquerschnitts, merklich fortbewegt, entspricht der aus dem Flüssigkeitsstrahl herausgeschlagene Zwischen- abschnitt nicht einem rechtwinklig zylindrischen Strahlab- schnitt, sondern einem zylindrischen Strahlabschnitt mit schrägen Stirnflächen, wodurch das Volumen des herausge- schlagenen Zwischenabschnitts deutlich vergrößert wird. Es ist daher vorgeschlagen worden, die Schneidebene der Teil- einrichtung entsprechend der Fließgeschwindigkeit des Flüs- sigkeitsstrahls schräg zu stellen, um so zu einem resultie- renden rechtwinkligen Schnitt durch den Flüssigkeitsstrahl zu gelangen. Eine derartige Anordnung ist aber nicht ohne weiteres bei einer Vielzahl von vertikal stehenden Düsen realisierbar, die beispielsweise auf einem gemeinsamen Ra- dius angeordnet sind, da der jeweils benötigte Winkel nur auf einer Stelle des in einer schrägen Ebene umlaufenden Schneidelements der Teileinrichtung eingestellt werden kann.

Der Erfindung liegt die Problemstellung zugrunde, eine Vor- richtung der eingangs erwähnten Art hinsichtlich des er- zielbaren Flüssigkeitsdurchsatzes und der damit produzier- baren festen Teilchen sowie bezüglich der Reduzierung der Schneid-oder Spritzverluste zu verbessern.

Ausgehend von dieser Problemstellung ist für ein Verfahren der eingangs erwähnten Art dadurch gekennzeichnet, dass mehrere Flüssigkeitsstrahlen gebildet werden, die in glei- cher Bewegungsrichtung zerteilt werden und dass jeder der Flüssigkeitsstrahlen mit der Bewegungsrichtung einen spit- zen Winkel bildet.

Entsprechend ist eine Vorrichtung der eingangs erwähnten Art erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, dass eine Mehr- zahl von Düsen vorgesehen ist unterhalb derer eine gemein- same Teileinrichtung angeordnet ist und daß die Düsen in bezug auf die Bewegungsrichtung so geneigt angeordnet sind,

dass jeder der aus den Düsen austretenden Flüssigkeits- strahlen mit der Bewegungsrichtung der Teileinrichtung ei- nen spitzen Winkel bildet.

In Abkehr von den bekannten gattungsgemäßen Systemen, bei denen die Düsen immer in der Lotrechten ausgerichtet waren, sodass sich ein gerade fallender Flüssigkeitsstrahl ausge- bildet hat, sind die erfindungsgemäßen Düsen zur Lotrechten geneigt angeordnet. Dadurch ist es möglich, dass der resul- tierende Schneideweg der Teileinrichtug durch die Flüssig- keitsstrahlen senkrecht zur Längsrichtung des Flüssigkeits- strahls in der Schneidebene verläuft, wobei alle Düsen ei- nen gleichen Abstand von der Schneidebene aufweisen können.

Da der optimale Winkel zwischen Flüssigkeitsstrahl und Be- wegungsrichtung jedenfalls von der Strömungsgeschwindigkeit des Flüssigkeitsstrahls abhängt, ist es zweckmäßig, wenn die Neigung der Düsen einstellbar ist.

Um einen minimalen Zwischenabschnitt zur Trennung der defi- nierten Abschnitte des Flüssigkeitsstrahls zu entfernen, können die Düsen in der senkrecht zur Bewegungsrichtung der Teileinrichtung verlaufenden Richtung senkrecht zur Schnei- debene ausgerichtet sein.

Besonders bevorzugt ist es, wenn die Teileinrichtung rotie- rend bewegbar ist und die Düsen auf einem gleichen Radius bezüglich der Rotationsachse angeordnet sind. Die Bewe- gungsrichtung, in der sich die Teileinrichtung kontinuier- lich bewegt, ist somit eine Kreisbahn und für jeden Schnitt durch einen Flüssigkeitsstrahl durch die betreffende Tan- gente an der Kreisbahn definiert. Alternativ hierzu können auch Schneidelemente der Teileinrichtung im wesentlichen translatorisch bewegt werden, beispielsweise als einge- spannte Drähte eines umlaufenden Förderers, wobei nur des- sen Obertrum oder Untertrum für den Schneidvorgang ausge- nutzt wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung kann zweckmäßigerweise in einem dichten Gehäuse untergebracht sein, sodass die Ge- samtanordnung auch sterilisierbar und steril abgedichtet ausgebildet sein kann, um etwaigen Anforderungen an eine besonders reine und ggfs. sterile Fertigung gerecht zu wer- den. Es ist daher ohne weiteres möglich, die cGMP-FDA-An- forderungen zu erfüllen.

Bei der erfindungsgemäßen Vorrichtung kann es zweckmäßig sein, einen Teil der Düsen, also wenigstens eine Düse, als Reinigungsdüse auszubilden, die mit einer Reinigungsflüs- sigkeit gespeist wird. Die Reinigungsflüssigkeit verhindert Verkrustungen an den Schneidwerkzeugen und kann so beschaf- fen sein, daß der Aushärtungsvorgang auch bei Anwendung einer aushärtenden Flüssigkeit nicht gestört wird.

Die Erfindung soll im folgenden anhand von in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispielen näher erläutert werden.

Es zeigen : Figur 1-eine schematische Seitenansicht eines Teils der erfindungsgemäßen Vorrichtung mit Düsen und Teileinrichtung ; Figur 2-eine schematische Draufsicht auf die Anord- nung gemäß Figur 1 ; Figur 3-eine schematische Darstellung einer erfin- dungsgemäßen Gesamtvorrichtung, die in einem Gehäuse zur Ermöglichug einer sterilen Fer- tigung untergebracht ist ; Figur 4-eine schematische Darstellung gemäß Figur 3 mit einer modifizierten Auffang-und Här- tungseinrichtung.

Die Figuren 1 und 2 lassen schematisch einen Vorratsbehäl- ter 1 für ein flüssiges Medium erkennen, der über einen Zuführungsanschluß 2 mit dem flüssigen Medium befüllbar ist. Der Vorratsbehälter 1 ist als im Querschnitt kreisför- miger Zylinder ausgebildet. An seinen zylindrischen Mantel- flächen sind vier Düsen 3 angesetzt, die einen abgewinkel- ten Düsenkörper aufweisen und sich zunächst in radialer Richtung des Zylinders des Vorratsbehälters 1 erstrecken und dann nach schräg unten abgewinkelt sind. Die Düsen 3 sind spezielle Vollstrahldüsen, die die Ausbildung eines vollen Flüssigkeitsstrahls über eine gewisse Mindestlänge gewährleisten.

Der Vorratsbehälter 1 weist eine zentrische Durchführungs- öffnung für eine Antriebswelle 4 auf, die einen Teilein- richtung 5 rotierend antreibt, und zwar von der Antriebs-

welle 4 aus gesehen im Uhrzeigersinn. Die Teileinrichtung 5 besteht aus einem rotierenden Mittelkörper 6, in dem dünne Drähte 7 eingespannt sind, die sich bei einer schnellen Rotation des Mittelkörpers 6 aufgrund der Zentrifugalkraft in einer horizontalen Schneidebene 8 nach radial außen auf- richten und so Schneidelemente in der horizontalen Schneid- ebene 8 bilden oder aufgrund der Eigenstabilität oder einer zusätzlichen Einspannung in radialer Richtung stehen.

Die Düsen 3 sind senkrecht zur Bewegungsrichtung (Tangen- tenrichtung), also in Durchmesserrichtung des Bewegungs- kreises der Drähte 7 senkrecht ausgerichtet wie dies in Figur 1 durch den eingezeichneten rechten Winkel a verdet- licht ist. Mit der Bewegungsrichtung, also der Tangente der Kreisbewegung bilden die Düsen jeweils einen spitzen Winkel ß, der im dargestellten Ausführungsbeispiel bei etwa 45° liegt. Die Größe des Winkels ß, die benötigt wird, um einen minimalen Schneidweg der Drähte 7 durch den aus den Düsen 3 austretenden Flüssigkeitsstrahl 9-und damit ein minimales Zwischenabschnittsvolumen durch den Schneidvorgang zu rea- lisieren, hängt von der Strömungsgeschwindigkeit in dem Flüssigkeitsstrahl 9 ab, sodass es zweckmäßig ist, den Win- kel ß der Düsen 3 einstellbar zu machen, um die Vorrichtung an verschiedene flüssige Medien anpassen zu können.

Figur 2 läßt noch erkennen, dass die Düsen 3 in der Drauf- sicht tangential zu dem Bewegungskreis der Drähte 7 gerich- tet sind, was zur Minimierung des Schneidvolumens in dem Flüssigkeitsstrahl 9 zweckmäßig ist.

Figur 3 zeigt, daß der Vorratsbehälter 1 mit den Düsen und die Teileinrichtung 5 in einem gemeinsamen Gehäuse 10 un- tergebracht sind, das zugleich als Auffangeinrichtung für die durch die Teileinrichtung 5 geteilten Flüssigkeits- strahlen 9'dient und hierfür mit einer Reaktionsflüssig- keit 11 gefüllt ist, die eine Aushärtung der aufgrund der Oberflächenspannung zu einer Tropfenform umgeformten Ab-

schnitte der Flüssigkeitsstrahlen 9'führt. Am Boden des Behälters 10 befindet sich eine Rühreinrichtung 12. Außer- halb des Gehäuses 10 sind ein Antriebsmotor 13 für die Teileinrichtung 5 und ein Antriebsmotor 14 angeordnet. Der Antriebsmotor 14 ist über eine Antriebswelle 15 mit der Rührein-richtung 12 verbunden. Die Antriebswellen 4 und 15 sind abgedichtet durch die entsprechende Wandung des Gehäu- ses 10 hindurchgeführt.

Am Boden des Behälters 10 befindet sich ein Ablaßventil 16 über das die Reaktionsflüssigkeit 11 und die ausgehärteten Teilchen entnommen werden können.

Radial von der Teileinrichtung 5 ist ein Gehäuseansatz 17 vorgesehen, in den die aus den Flüssigkeitsstrahlen 9 durch die Teileinrichtung 5 herausgeschlagenen Zwischenabschnitte geschleudert werden. Das Material der Zwischenabschnitte 5 sammelt sich in einer unteren Ablaßleitung 18 und wird durch eine Pumpe 19 in den Vorratsbehälter 1 zurückgeführt.

Bei dem in Figur 4 dargestellten Ausführungsbeispiel ist der Behälter 10'mit einem schräg gerichteten Boden 20 ver- sehen, der über eine Umwälzpumpe 21 mit einer Flüssigkeits- schicht der Reaktionsflüssigkeit 11 versehen wird, sodass die Aushärtung der Teilchen bereits auf dem schrägen Boden 20 erfolgt. Am Ende des schrägen Bodens 20 besteht eine Fallstrecke in die Reaktionsflüssigkeit 11, sodass die ge- bildeten ausgehärteten Teilchen in der Reaktionslösung 11 nachhärten können. Ein Siebfilter 22 in einer Ansaugleitung der Umwälzpumpe 21 verhindert ein Ansaugen von ausgehärte- ten Teilchen zur Umwälzpumpe 21. Der schräge Boden 20 be- wirkt, dass die Abschnitte 9'nach Ausbildung eines Trop- fens in der Reaktionsflüssigkeit 11 auf dem schrägen Boden 20 aushärten und sofort über die Fallstrecke abtranspor- tiert werden. Dadurch wird verhindert, dass nachfolgende Abschnitte 9'auf in der Reaktionslösung 11 schwimmende, bereits teilweise ausgehärtete Teilchen treffen und so eine

Mehrzahl von zusammenklebenden Teilchen bilden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung ermöglicht den Einsatz einer Vielzahl von Düsen 3, wobei die Vielzahl deutlich größer als die dargestellten vier Düsen 3 sein kann. Auf diese Weise läßt sich die Herstellung ausgehärteter Teil- chen hocheffizient ausführen, wobei nur eine einzige Teil- einrichtung 5 und eine einzige Auffangeinrichtung (Behälter 10,10') und Härtungseinrichtung (Reaktionslösung 11) benö- tigt wird. Durch die schräg gestellten Düsen 3 wird die Wirkungsgradverminderung durch Schneid-oder Spritzverluste minimierbar. Die Verminderung der Schneid-oder Spritzver- luste durch die erfindungsgemäßen schräg gestellten Düsen 3 ist anhand eines Versuchsbeispiels belegt worden.

Eine Lösung aus 12 g Polyvinylalkohol (PVAL 10-98), 10 g Glyzerin und 90 g Wasser ist als Versuchslösung benutzt worden. Die verwendete Apparatur sah einen Durchmesser der Öffnung der Düsen 3 von 0,3 mm und einen Durchmesser der Drähte 7 der Teileinrichtung 5 von 400 um vor. Die Anzahl der Drähte betrug 48. Der Mittelkörper 6 rotierte mit einer Umdrehungszahl von 6000 UpM und der Abstand des Flüssig- keitsstrahls 9 von der Antriebswelle 4 betrug 32 mm. Das Geschwindigkeitsverhältnis der Rotationsgeschwindigkeit der Drähte und der Strömungsgeschwindigkeit der Flüssigkeit betrug 1.

Bei einer herkömmlich lotrecht gestellten Düse und einer waagerechten Schneidebene 8 betrugen die Schneid-oder Spritzverluste 27 %. Demgegenüber beliefen sich die Verlu- ste bei um 45° geneigten Düsen 3 entsprechend der vorlie- genden Erfindung nur noch 12 %. Der Durchmesser der gebil- deten Perlen betrug 0,5 mm.

Die mit der erfindungsgemäßen Vorrichtung bevorzugt her- stellbaren Teilchendurchmesser liegen zwischen 0,5 und 1,5 mm. Für diese Teilchendurchmesser läßt sich ein besonders

wirtschaftlicher Durchsatz der Flüssigkeitsstrahlen 9 er- reichen.

In den dargestellten Ausführungsbeispielen ist die Teilein- richtung 5 aus einem rotierenden Mittelkörper 6 und von diesem Mittelkörper 6 ausgehenden dünnen Drähten 7 gebil- det. Die dünnen Drähte 7 können dabei an ihren in der Zeichnung frei dargestellten Enden nochmals mit einem Außenring miteinander verbunden sein, der die Anordnung der Drähte 7 stabilisiert.

Die Anordnung der Düsen 3, die in den dargestellten Ausfüh- rungsbeispielen vertikal ausgerichtet sind, kann auch mit einer horizontalen Ausrichtung erfolgen, sodass die Flüs- sigkeitsstrahlen 9 beispielsweise horizontal die Düsen 3 verlassen. In diesem Fall kann die Teileinrichtung 5 auch durch vertikal stehende Drähte gebildet sein, die zwischen einem oberen und einen unteren Ring eingespannt sind, wobei die Schneidebene der Drähte durch eine zylindrische Mantel- fläche gebildet ist und die Flüssigkeitsstrahlen 9 zu der Tangente der Mantelfläche im Schnittpunkt den spitzen Win- kel ß ausbilden.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung eignet sich auch für die Bearbeitung von Schmelzen als flüssiges Medium, die durch Abkühlen aushärten.