Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur schnellen und präzisen Dosierung von Flüssigkeiten sowie eine Vorrichtung zur Durchführung des Verfahrens.

In der industriellen Praxis existieren viele Anwendungen, bei denen bei der Herstel- lung eines Produkts mehrere Flüssigkeiten mit unterschiedlicher Dichte und mit unterschiedlichen Viskositäten dosiert werden müssen, wobei die Mengen der einzelnen Komponenten über einen großen Bereich variieren. Beispiele sind die Herstellung von Parfums oder Aromen, Farbmischungen, Klebstoffen etc. Ein anderes Beispiel ist die Herstellung eines Polyurethan-Reaktionsgemischs im Labor- maßstab. Hierbei müssen bei komplexen Systemen 5 bis 50 verschiedene Kompo- nenten, deren Viskositäten im Bereich von 0,1 bis 400 000 mPas (bei 25°C) liegen können, dosiert werden, wobei die Mengen der einzelnen Komponenten über einen großen Bereich (0,001-1000 ml bzw. 0,001-1000 g) variieren können.

In der Praxis erfolgt die Dosierung der Einzelkomponenten in der Regel volume- trisch. Hierbei kommen im Bereich kleinerer Viskositäten für Kleinstmengen Pipettier- Automaten/Liquid Handler zum Einsatz, für größere Mengen Drehkolbenpumpen oder Verdrängerpumpen (Membran-, Kolben-, Zahnradpumpen) mit Verdränger- kolben als Chargenverdränger. Während dieses Prinzip bei niedrigviskosen Flüssig- keiten meist zufriedenstellend funktioniert, sind Flüssigkeiten hoher Viskosität, insbesondere bei Beteiligung hochviskoser, harzartiger Komponenten, mit solchen Techniken nicht mehr zu dosieren. In Übergangsbereichen, d. h. bei Flüssigkeiten mittlerer Viskosität, treten leicht Dosierfehler auf, die mehr als 5 % betragen. Insbe- sondere muss für jede Komponente eine eigene Dosierpumpe eingesetzt werden, was einen hohen apparativen Aufwand erfordert. Je nach Menge und Viskosität der einzelnen Komponenten müssen Dosierpumpen unterschiedlicher Baugröße und Pumpleistung, und somit jeweils anderer Funktionscharakteristik, d. h. Dosierge- nauigkeit eingesetzt werden.

Der Einsatz von Massendurchflussmessern ist ebenfalls mit großen Nachteilen behaftet, da durch die Vielzahl der benötigten Durchflussmesser ein erheblicher Aufwand bei der Steuerung des Dosierprozesses notwendig wird.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren und eine Vorrichtung bereitzustellen, mit denen mehrere flüssige Komponenten eines Gemischs einfach, schnell, präzise und reproduzierbar dosiert werden können, auch wenn die einzelnen Flüssigkeiten unterschiedliche Dichten und stark unterschiedliche Viskositäten auf- weisen und die Mengen der einzelnen Komponenten über einen großen Bereich variieren können.

Gegenstand der Erfindung ist eine Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens zwei Vorratsbehälter für Flüssigkeiten, die mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beaufschlagbar sind, mindestens 2 Schaltarmaturen, die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweisen, wobei der Eingang jeder Schaltarmatur mit dem Auslass jeweils eines Vorratsbehälters über eine Dosierleitung verbunden ist, je eine Dosierleitung zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur und einem Synthesebehälter, in den die Flüssigkeiten dosiert werden, wobei die Enden der jeweiligen Dosierleitungen in Richtung des Bodens des Synthesebehälters hin ausgerichtet sind, eine Waage zur Messung des Gewichts des Inhalts des Synthesebehälters sowie eine Messwert- erfassungs-und Steuereinrichtung zur Erfassung der Messwerte der Waage und zur Steuerung der Schaltarmaturen.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten unter Verwendung einer Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens einen Vorratsbehälter für eine Flüssigkeit, der mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beauf- schlagbar ist, mindestens eine Schaltarmaturen, die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweist, wobei der Eingang der Schaltarmatur mit dem Auslass des

Vorratsbehälters über eine Dosierleitung verbunden ist, eine Dosierleitung zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur und einem Synthesebehälter, in den die Flüssigkeit dosiert wird, eine Waage zur Messung des Gewichts der Flüssigkeit im Synthesebehälter sowie eine Messwerterfassungs-und Steuereinrichtung zur Erfassung der Messwerte der Waage und zur Steuerung der Schaltarmaturen, wobei man mindestens eine Flüssigkeit durch ein Druckgefälle zwischen dem Vorrats- behälter und dem Synthesebehälter in den Synthesebehälter fördert und man die Flüssigkeit durch das Öffnen und Schließen der Schaltarmatur dosiert, wobei a) man die Flüssigkeit in einem ersten Teilschritt bis zum Erreichen von ungefähr 5 bis 50 Gew. -% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit dosiert, die dosierte Masse der Flüssigkeit mit der Waage bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit in Bezug auf die Öffnungsdauer der Schaltarmatur berechnet, und b) im zweiten Teilschritt die Steuereinrichtung unter Verwendung des in a) berechneten Massendurchflusses die Öffnungsdauer der Schaltarmatur für die weitere Dosierung der Flüssigkeit bis zum Erreichen der insgesamt zu dosie- renden Masse der Flüssigkeit berechnet und man die Schaltarmatur über die berechnete Öffnungsdauer öffnet.

Es ist weiterhin möglich und bei schnell reagierenden Reaktivsystemen gegebenen- falls sinnvoll, mit der Summe aus den in den beiden Dosierschritten a und b bestimmten Schaltzeiten, die gewünschte Dosiermenge in einem nachfolgenden Dosierschritt auf einmal zu dosieren.

Gegenstand der Erfindung ist weiterhin ein Verfahren zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten unter Verwendung einer Vorrichtung zur Dosierung von mindestens zwei Flüssigkeiten, umfassend mindestens einen Vorratsbehälter für eine Flüssigkeit, der mit einem individuellen konstanten Inertgasdruck bis 30 bar beauf-

schlagbar ist, mindestens eine Schaltarmaturen, die Schaltzeiten im Bereich von kleiner 100 ms aufweist, wobei der Eingang der Schaltarmatur mit dem Auslass des Vorratsbehälters über eine Dosierleitung verbunden ist, eine Dosierleitung zwischen dem Auslass aus der Schaltarmatur und einem Synthesebehälter, in den die Flüssigkeit dosiert wird, eine Waage zur Messung des Gewichts der Flüssigkeit im Synthesebehälter sowie eine Messwerterfassungs-und Steuereinrichtung zur Erfassung der Messwerte der Waage und zur Steuerung der Schaltarmaturen, wobei man mindestens eine Flüssigkeit durch ein Druckgefälle zwischen dem Vorrats- behälter und dem Synthesebehälter in den Synthesebehälter fördert und man die Flüssigkeit durch das Öffnen und Schließen der Schaltarmatur dosiert, wobei a) man die Flüssigkeit in einem ersten Teilschritt bis zum Erreichen von ungefähr 5 bis 50 Gew.-% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit dosiert, die dosierte Masse der Flüssigkeit mit der Waage bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit in Bezug auf die Öffnungsdauer der Schaltarmatur berechnet, und b) im zweiten Teilschritt die Steuereinrichtung unter Verwendung des in a) berechneten Massendurchflusses die Öffnungsdauer der Schaltarmatur für die weitere Dosierung der Flüssigkeit bis zum Erreichen von 60 bis 98 Gew. -% der insgesamt zu dosierenden Masse der Flüssigkeit berechnet und man die Schaltarmatur über die berechnete Öffnungsdauer öffnet, und man anschlie- ßend die dosierte Masse der Flüssigkeit mit der Waage bestimmt und aus dem Messwert für die dosierte Masse den tatsächlichen Massendurchfluss der Flüssigkeit in Bezug auf die Öffnungsdauer der Schaltarmatur berechnet, und c) im dritten Teilschritt die Steuereinrichtung unter Verwendung des in b) berechneten Massendurchflusses die Öffnungsdauer der Schaltarmatur für die weitere Dosierung der Flüssigkeit bis zum Erreichen der insgesamt zu dosie-

renden Masse der Flüssigkeit berechnet und man die Schaltarmatur über die berechnete Öffnungsdauer öffnet.

Es ist weiterhin möglich und bei schnell reagierenden Reaktivsystemen gegebenen- falls sinnvoll, mit der Summe aus den in den drei Dosierschritten a bis c bestimmten Schaltzeiten, die gewünschte Dosiermenge in einem nachfolgenden Dosierschritt auf einmal zu dosieren.

Als Vorratsbehälter werden beliebige Behälter beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder Edelstahl eingesetzt, die mit Druck beaufschlagt werden können. Die verschie- denen Vorratsbehälter können unterschiedliche Größe besitzen. Typische Größen liegen im Bereich 0,1 bis 10 1, vorzugsweise im Bereich von 0,3 1 bis 1 1. Die individuelle Beaufschlagung mit Druck erfolgt vorzugsweise mit Inertgas, beispiels- weise Stickstoff oder Argon. Inertgas bedeutet in diesem Zusammenhang ein Gas, das sich nicht in nennenswertem Umfang in den zu dosierenden Komponenten löst oder mit ihnen reagiert. Dabei ist für die Höhe des gewählten Drucks insbesondere die Viskosität der zu dosierenden Flüssigkeit maßgeblich.

Die Dosierung der Komponenten erfolgt durch die Vorgabe eines Dosierdruckes im Bereich von 0,1 bis 30 bar, vorzugsweise im Bereich von 0,5 bis 10 bar Überdruck in den Vorratsbehältern. Die Flüssigkeiten fließen dann unter Druckabbau durch die Dosierleitungen, Absperrarmaturen und die gegebenenfalls weiteren Komponenten der Dosiervorrichtung in den Synthesebehälter.

Als Dosierleitungen werden üblicherweise Leitungen beispielsweise aus Edelstahl verwendet ; es können auch Dosierleitungen aus Kunststoff oder Glas verwendet werden. Eine bevorzugte Bauweise nutzt transparente oder transluzente Kunststoff- schläuche. Typische Durchmesser liegen im Bereich von 1 mm bis 10 mm. Bevor- zugt werden die Durchmesser der Dosierleitungen den Viskositäten der zu dosie- renden Komponenten so angepasst, dass bei hoher Viskosität ein großer Durchmesser zum Einsatz kommt.

Als Schaltarmaturen werden üblicherweise Absperrarmaturen wie Schieber, Ventile, Hähne oder andere geeignete Schaltarmaturen eingesetzt. Funktion der Schaltarmatur ist das Absperren oder Öffnen der Dosierleitungen, so dass je nach Stellung der Schaltarmatur Flüssigkeit von dem entsprechenden Vorratsbehälter in den Synthese- behälter, in den die Flüssigkeiten dosiert werden, fließt oder am Fließen gehindert wird.

Die steuerbaren Schaltarmaturen sind sehr schnell schaltend und vorzugsweise möglichst nahe an den Enden (Auslauföffnungen) der entsprechenden Dosierleitung angeordnet. Die Schaltzeiten liegen im Bereich von kleiner 100 ms, bevorzugt 1 bis 100 ms, besonders bevorzugt 5 bis 100 ms, ganz besonders bevorzugt 7 bis 50 ms, insbesondere ganz besonders bevorzugt 10 bis 30 ms. Dabei wird unter der Schaltzeit die Zeit verstanden, die für den mechanischen Vorgang des Schaltens benötigt wird. Der Abstand der Schaltarmaturen vom Ende (Auslauföffnung) der entsprechenden Dosierleitungen beträgt vorzugsweise weniger als 20 cm, besonders bevorzugt weniger als 10 cm, besonders bevorzugt 0,1 bis 5 cm.

Die Betätigung der Schaltarmaturen kann beispielsweise pneumatisch oder hydrau- lisch oder auf andere Weise erfolgen. In diesen Fällen werden elektrisch-pneuma- tische bzw. elektrisch-hydraulische Wandler eingesetzt, die das elektrische Schalt- signal des Steuerrechners in geeigneter Weise umsetzen.

Der Synthesebehälter dient zur Herstellung von Mischungen aus den dosierten Komponenten und zur Durchführung von chemischen Reaktionen. Als Synthese- behälter, in den die Flüssigkeiten dosiert werden, können beliebige Behälter beispielsweise aus Glas, Kunststoff oder Edelstahl verwendet werden. In einer besonderen Ausführung weist der Synthesebehälter einen Deckel auf.

Die Dosierleitungen aus den Schaltarmaturen führen in den Synthesebehälter bzw. zu dem Deckel des Synthesebehälters. Dabei können die Dosierleitungen durch den

Deckel hindurchführen und hinter dem Deckel enden oder an der äußeren Oberfläche eines mit entsprechenden Bohrungen versehenen Behälterdeckels enden. Eine bevor- zugte Ausführungsfonn des Verfahrens besteht im Dosieren in den offenen Behälter und dem Verschließen des Behälters nach Beendigung der Synthese.

Die Höhe des Synthesebehälters ist bei der Herstellung schaumförmiger Kunststoffe so zu dimensionieren, dass auch nach dem Aufschäumen der Kunststoffe dieser die Behälterwand nicht wesentlich übersteigen kann.

Es ist ebenfalls vorteilhaft, wenn die Enden (Auslauföffnungen) der Dosierleitungen dicht über der Eintrittsöffnung des Synthesebehälters enden. Dies führt dazu, dass ein Verspritzen der Innenwand des Synthesebehälters im Laufe der Dosierung verhindert wird und die zu dosierende Komponente vollständig auf den Boden des Synthese- behälter dosiert wird. Es wird vermieden, dass die zu dosierende Komponente den Rand des Synthesegefäßes berührt und gegebenenfalls am Rand hängen bleibt oder an der Außenseite der Wand des Synthesebehälters herunterläuft. Dies ist insbeson- dere wichtig bei der Dosierung hochviskoser Komponenten im Viskositätsbereich von beispielsweise oberhalb 10 Pas. Typische Werte für den Abstand der Enden der Dosierleitungen von der Öffnung (Oberkante) des Synthesebehälters in vertikaler Richtung sind ca. 2 mm bis 20 mm und von der Innenwand des Synthesebehälters in horizontaler Richtung 5 mm bis maximal dem Innenradius des Synthesebehälters.

Der Abstand vom Ende der Dosierleitung bzw. einer Bohrung des Deckels bis zum Boden des Synthesebehälters bzw. der Flüssigkeitsoberfläche im Synthesebehälter wird maßgeblich von der Höhe des Synthesebehälters bestimmt. Die Wahl des geeigneten Synthesebehälters wird maßgeblich durch die zu dosierenden Kompo- nenten bzw. Reaktiv-Komponenten bestimmt. Vorzugsweise kommen Becher mit einer Höhe von 50 bis 300mm, besonders bevorzugt 100 bis 200 mm zum Einsatz. Je nach zu dosierender Menge und der durchgeführten chemischen Reaktion kann diese Höhe variieren.

In einer Ausführungsform ist der Deckel des Synthesebehälters als Lochplatte ausgeführt. Die Dosierleitungen münden bei dieser Ausführungsform direkt in die Löcher bzw. Bohrungen des Deckels. Ill einer alternativen Ausführungsform ist der Behälterdeckel als Positionierplatte bzw. Positionierhalterung ausgeführt. Diese Platte bzw. Halterung hat die Funktion, die Dosierleitungen über der Öffnung des Synthesebehälters so zu positionieren, dass die Komponenten bei der Dosierung auf den Boden des Synthesebehälters und nicht auf dessen Wand auftreffen. In beiden Fällen sind die Auslassöffnungen der Bohrungen oder Dosierleitungen vorzugsweise so angeordnet, dass sie in etwa auf die Mitte des Bodens des Synthesebehälters hin ausgerichtet sind. Wird auf den Rand oder die Innenwand des Synthesebehälters dosiert, dann besteht die Gefahr, dass beim eventuell notwendigen nachfolgenden Vermischen diese Komponenten auf dem Rand oder der Innenwand nicht miterfasst werden und nicht vorschriftsmäßig zur Reaktion gebracht werden können.

Die Enden der Dosierleitungen oder Bohrungen sind bevorzugt so angeordnet, dass die strömenden Flüssigkeiten in einem möglichst dünnen Strahl in den Synthese- behälter eintreten, so dass die Massenzunahme im Behälter sofort erfasst werden kann. Die Enden der Leitungen oder Bohrungen können als Düsen mit einem gerin- gen Strömungsquerschnitt von beispielsweise 0,1 mm bis zu 10 mm ausgebildet sein und auf den Boden des Synthesebehälters gerichtet werden. In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Enden der Dosierleitungen bzw. der Bohrungen im Deckel jedoch einfach die offenen Enden der Dosierleitungen.

Durch die erfindungsgemäße Kopplung der Waage, die die Gewichtszunahme im Synthesebehälter erfasst, mit den Schaltarmaturen durch eine Messwerterfassung, Auswertung und Steuerung der Schaltarmaturen können kleine Substanzmengen von beispielsweise 0,001 g, aber auch größere Substanzmengen von beispielsweise 1000 g sequentiell abgefüllt bzw. dosiert werden.

Die zwischen jeder Schaltarmatur und dem Deckel des Synthesebehälters befindliche Dosierleitung muss in der Länge und dem Innen-Durchmesser so gestaltet sein, dass

die Auslaufzeit der aus den Dosierleitungen austretenden Komponente und die Reaktionszeit der Steuerung aufeinander abgestimmt sind. Dabei soll unter der Aus- laufzeit die Zeit verstanden werden, die zur Dosierung der gesamten Menge einer Komponente notwendig ist.

Vorzugsweise ist die Reaktionszeit der Steuerung (d. h. die Zeit für die Messung des Gewichts mit die Waage, die Messwerterfassung, die Berechnung des Massen- durchflusses, die Ansteuerung der Schaltarmatur und die Schaltzeit der Schalt- armatur) deutlich kleiner als die Auslaufzeit. Dadurch wird erreicht, dass auch die zeitlichen Schwankungen dieser Reaktionszeiten sehr klein sind. Konstante Nachlaufzeiten und konstante Schaltzeiten werden durch die sich selbst kalibrierende Dosierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren automatisch mit erfasst und dadurch berücksichtigt.

Bei konstant eingestelltem Vordruck ist der Dosierfehler bei gleicher Höhe des Flüssigkeitsspiegels immer gleich groß und wird ebenfalls durch die sich selbst kalibrierende Dosierung nach dem erfindungsgemäßen Verfahren mit berücksichtigt. Auch die unterschiedlichen Dichten der verschiedenen zu dosierenden Komponenten werden auf diese Weise mit kompensiert.

Für die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es wichtig, für mindestens eine Komponente den Dosiervorgang in wenigstens zwei, vorzugsweise drei Teilschritten durchzuführen.

Das Verfahren, bei dem der Dosiervorgang in drei Teilschritten durchgeführt wird, stellt sich wie folgt dar. Bei Durchführung des Dosiervorgangs in nur zwei Teilschritten wird auf die Durchführung des mittleren Teilschritts verzichtet.

Im ersten Teilschritt werden 5 bis 50 %, vorzugsweise 15 bis 40 %, besonders bevorzugt 25 bis 35 % der insgesamt zu dosierenden Masse der Komponente in den Synthesebehälter dosiert.

Im Anschluss an die Dosierung dieser Komponente wird die tatsächlich dosierte Masse dieser Komponente durch Wägen bestimmt. Aus dem Messwert für die tatsächlich dosierte Masse wird der Massendurchfluss dieser Komponente für die eingestellten Bedingungen (Dosiervordruck, Temperatur etc.), also die pro Zeit- einheit dosierte Masse dieser Komponente, berechnet. Die Berechnung der Durchflussrate erfolgt dabei vorzugsweise durch die Steuerungssoftware.

In einem zweiten Teilschritt wird diese Komponente bis zum Erreichen von 60 bis 98 %, vorzugsweise 80 bis 95 %, besonders bevorzugt 85 bis 92 % der insgesamt zu dosierenden Masse dieser Komponente auf Basis des im ersten Teilschritt für diese Komponente errechneten Massendurchflusses in den Synthesebehälter dosiert.

Dabei berechnet die Steuerungssoftware auf Basis des im ersten Teilschritt bestimmten Wertes des Massendurchflusses das bei den herrschenden Dosierbedin- gungen für diese Komponente benötigte Zeitintervall für die Dosierung der ge- wünschten Masse. Die Steuerung öffnet die entsprechende Schaltarmatur zur Einleitung des Dosiervorgangs und schließt sie dann wieder nach diesem berechneten Zeitintervall.

Nach der Dosierung dieser Komponente wird die tatsächlich dosierte Masse dieser Komponente mit der Waage bestimmt und der im ersten Teilschritt bestimmte Massendurchfluss überprüft und bei Vorliegen einer Abweichung korrigiert.

In einem dritten Teilschritt werden die noch fehlenden 2 bis 40 %, vorzugsweise 5 bis 20 %, besonders bevorzugt 8 bis 15 % der insgesamt zu dosierenden Masse dieser Komponente auf Basis der im zweiten Teilschritt überprüften oder korrigierten Massendurchflüsse in den Synthesebehälter dosiert.

Dabei berechnet die Steuerungssoftware auf Basis des im zweiten Teilschritt bestimmten Wertes des Massendurchflusses das bei den herrschenden Dosierbedin-

gungen für diese Komponente benötigte Zeitintervall für die Dosierung der ge- wünschten Masse. Die Steuerung öffnet die entsprechende Schaltarmatur zur Einlei- tung des Dosiervorgangs und schließt sie dann wieder nach diesem berechneten Zeitintervall.

Vorzugsweise werden alle zu dosierenden Komponenten in den drei Teilschritten dosiert. Es kann jedoch auch beispielsweise eine Komponente vorgelegt werden, ihre Masse bestimmt werden und weitere Komponenten dann in den drei Teilschritten zudosiert werden.

Die Dosierung der Komponenten erfolgt vorzugsweise so, dass für jede Komponente alle drei Teilschritte direkt hintereinander ausgeführt werden. Es ist jedoch auch möglich, jeden der drei Teilschritte für alle Komponenten nacheinander auszuführen und anschließend den nächsten Teilschritt für alle Komponenten durchzuführen.

Wichtig ist jedoch, dass kein Teilschritt der Dosierung parallel zu einem anderen Teilschritt erfolgt, da dann die genau dosierte Menge jeder Komponente nicht exakt bekannt ist. Es ist ein wesentliches Merkmal der Erfindung, dass die in jedem Teil- schritt dosierte Masse mindestens einer Komponente genau erfasst und vorzugsweise auch protokolliert wird.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren erlauben im Falle der zweistufigen Dosierung ein automatisiertes, serielles, gravimetrisches Dosieren von beispielsweise bis zu 50 Komponenten in weniger als 12 min, bevorzugt 20 Komponenten in weniger als 4 min, in einem Gewichtsbereich von 0,010 g bis 1000 g pro Komponente wobei die Substanzen eine Viskosität von 0,1 mPas bis 400 Pas (bei 25°C) haben können und der Einzel-Dosierfehler max. 5 % beträgt.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung und das erfindungsgemäße Verfahren erlauben im Falle der dreistufigen Dosierung ein automatisiertes, serielles, gravimetrisches Dosieren von beispielsweise bis zu 50 Komponenten in weniger als 15 min,

bevorzugt 20 Komponenten in weniger als 5 min, in einem Gewichtsbereich von 0,001 g bis 1000 g pro Komponente wobei die Substanzen eine Viskosität von 0,1 mPas bis 400 Pas (bei 25°C) haben können und der Einzel-Dosierfehler max. 2 % beträgt. Die Vorrichtung ist so kompakt, dass die Gesamtanlage auf dem Labortisch mit einer üblichen Grundfläche von 1 bis 2 m2 aufgebaut werden kann. Die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist mit hoher Betriebssicherheit möglich.

Ein Gesamtsynthese-Ansatz hat ein Volumen von vorzugsweise kleiner als 500 ml, besonders. bevorzugt kleiner als 100 ml und ganz besonders bevorzugt 1 bis 20 ml.

Ein Syntheseansatz von 15 Komponenten kann nach dem erfindungsgemäßen Verfahren in einer Zeit von kleiner 3 bis 5 Minuten dosiert bzw. hergestellt werden, so dass eine große Anzahl von Syntheseansätzen pro Tag realisiert werden kann. Die Dosierfehler sind im gesamten Dosiermengenbereich und Viskositätsbereich der Komponenten kleiner 2 %.

Eine Synthese im Sinne der Erfindung bedeutet eine chemische Reaktion zwischen den Komponenten oder aber die Herstellung einer Mischung aus den Komponenten.

Eine gesamte Synthese kann auch in verschiedenen Schritten oder Stufen erfolgen, so dass evtl. Zwischenprodukte oder bereits hergestellte Mischungen gelagert oder homogenisiert werden können.

Unter einer Komponente im Sinne der Erfindung kann eine bereits vorgefertigte Mischung, eine Lösung, oder ein Reinstoff verstanden werden.

Um zu Homogenisieren oder Vermischen kann der gefüllte oder teilweise gefüllte Synthesebehälter gegebenenfalls nach Entfernung des Deckels manuell oder auto- matisch zu einem Rührorgan befördert werden oder das Rührorgan in den Synthese- behälter eingeführt werden. Anschließend werden die Komponenten im Synthese- behälter homogenisiert. Diese Vermischung kann auch auf der Waage vorgenommen werden.

In einer weiteren Ausführung kann in den Synthesebehälter ein Rührorgan, beispiels- weise eine Homogenisierscheibe, eingelegt werden. Diese Ausführung wird vorteil- haft vor allem bei Gemischen mit einer Viskosität von kleiner 5000 mPas, vorzugsw- eise kleiner 1000 mPas, besonders bevorzugt kleiner 500 mPas angewendet. Bevor- zugt wird das in den Synthesebehälter eingelegte Rührorgan durch ein von außen angelegtes, rotierendes Magnetfeld angetrieben und in Rotation versetzt. Diese Ausführungsform kann sowohl auf der Dosier-Waage als auch von der Dosier-Waage getrennt betrieben werden.

Ein entsprechendes Verfahren und die dazugehörige Vorrichtung kann zur Dosierung verschiedenster Flüssigkeiten des angegebenen Viskositätsbereichs verwendet wer- den. Dazu gehört die Herstellung von physikalischen Mischungen aus Riechstoffen, die Dosierung von flüssigen Lebensmitteln oder die Erzeugung von Farbmischungen, z. B. aus verschiedenen Tinten. Ebenso kann das Verfahren zur Herstellung von Poly- olformulierungen für Polyurethan-Reaktionsschaumstoffe verwandt werden, wobei eine Mischung verschiedener Hydroxylverbindungen mit Hilfsstoffen (Vernetzer, Aktivatoren, Stabilisatoren und Treibmittel) erstellt wird.

Eine weitere Anwendung, bei der die Komponenten anschließend zur chemischen Reaktion gebracht werden, besteht in der Dosierung von oben genannten Polyol- formulierungen und Diisocyanatverbindungen zur Herstellung von Polyurethan- Reaktionsschaumstoffen. Dabei werden mindestens zwei Komponenten in den Synthesebecher dosiert, vermischt und zur Reaktion gebracht.

Anhand nachstehender Figur wird die Erfindung beispielhaft näher erläutert.

Es zeigt Figur 1 eine erfindungsgemäße Vorrichtung zur Dosierung von Flüssig- keiten.

Beispiele Beispiel 1 Dosierung von 5 flüssigen Komponenten zur Herstellung einer Polyolformulierung Zur Herstellung einer Polyolformulierung werden als Polyol ein Polypropoxyether mit einer Hydroxylzahl von 460 mgKOH/g, einer Funktionlität von 3 und einem mittleren Molgewicht von 370 g/mol, als Flammschutzmittel Tris (1-chlor-2-propyl)- phosphat, als Stabilisator Polyethersiloxan der Firma OSI Specialties Germany GmbH mit der Bezeichnung Niaxs SR242, Wasser und als Katalysator Dimethyl- cyclohexylamin in einen Synthesebehälter mit einem Volumen von 500ml dosiert.

Alle Komponenten sind in Tabelle 1 mit ihren physikalischen Daten (Viskosität und Dichte bei 25°C, Hydroxylzahl in mg KOH/g Substanz (OHZ)) aufgelistet.

Die Herstellung erfolgt in der in Figur 1 schematisch dargestellten Apparatur.

Tabelle 1 zeigt die Innendurchmesser der Dosierleitungen 3a-3e und 5a-5e.

Zur Herstellung der Polyolformulierung werden die 5 Komponenten 10a-10e in den in Tabelle 1 angegebenen Vorratsbehältern 2a-2e über die verschließbaren Zulei- tungen 21 a-21 e vorgelegt und durch Öffnen der Ventile la-le mit Helium als Inertgas beaufschlagt. Dabei stellen sich die in Tabelle 1 angegebenen Drücke in den Vorratsbehältern 2a-2e ein.

Der Dosiervorgang wird stellvertretend für alle Komponenten für das Polyol beschrieben. Es sollen 5810, 0 mg Polyol in drei Schritten zu 30 %, 65 % und 100 % der Sollmenge dosiert werden.

Zum Start des Dosiervorgangs öffnet der Steuercomputer 9 im ersten Teilschritt den Hahn 4a. Durch den im Vorratsbehälter 2a herrschenden Vordruck von 7,0 bar fließt

unter Druckabbau das Polyol durch Leitung 3a (Durchmesser 4mm), Absperrhahn 4a und Leitung 5a in den Synthesebehälter 7. Der Strahl des Polyols vom Ende (Auslauföffnung) 6a der Dosierleitung 5a bis zum Boden des Synthesebehälters 7 ist in Figur 1 durch die gestrichene Linie 71a angedeutet. Nach einem durch Vorkali- brierung bestimmten Zeitintervall von 1798 ms schließt Hahn 4a wieder. Dadurch wird der Fluß des Polyols in den Synthesebehälter 7 unterbrochen. Die Waage 8 bestimmt die Gewichtszunahme im Synthesebehälter 7 durch die Dosierung des Polyols zu 1720, 8 g. Das entspricht 29,62 % der insgesamt zu dosierenden Polyol- masse. Der Steuercomputer 9 errechnet aus der Dosierzeit und der dosierten Masse den Massendurchfluss für das Polyol zu 1720,8 mg/1798 ms = 0,9570634 g/s.

Zur Fortführung der Dosierung öffnet der Steuercomputer 9 im zweiten Teilschritt wieder den Hahn 4a, so dass wieder Polyol aus dem Vorratsbehälter 2a in den Synthesebehälter 7 fließt. Der Fluss des Polyols ist wieder durch die gestrichene Linie 71a in Figur 1 angedeutet. Dabei trifft der Strahl 71a im Synthesebehälter 7 auf den Flüssigkeitsspiegel 72 der im ersten Teilschritt bereits dosierten Polyohnenge.

(Die in Figur 1 angedeuteten weiteren Strahlen 71n treten während der Polyoldo- sierung nicht auf, sondern deuten lediglich den Strahl dieser Komponenten während ihrer Dosierung an. ) Nach 2136 ms schließt der Steuercomputer 9 den Hahn 4a wieder. Der Fluß des Polyols wird dadurch wieder unterbrochen. Die Waage 8 be- stimmt das Gesamtgewicht der Polyoldosierung aus Teilschritt 1 und 2 zu 3768, 1 g. Das entspricht 64, 85 % der insgesamt zu dosierenden Polyolmasse. Der Steuer- computer 9 errechnet aus der Dosierzeit und der dosierten Masse den Massen- durchfluss für das Polyol zu 3768, 1mg/ (1720,8 + 2136) ms = 0,9770016 g/s.

Im dritten Teilschritt öffnet der Steuercomputer 9 wieder den Hahn 4a, so dass wieder Polyol aus dem Vorratsbehälter 2a in den Synthesebehälter 7 fließt. Nach 2130 ms schließt der Steuercomputer 9 den Hahn 4a wieder. Der Fluß des Polyols wird dadurch wieder unterbrochen. Die Waage 8 bestimmt das Gesamtgewicht der Polyoldosierung aus Teilschritt 1,2 und 5805,1 g. Das entspricht 99,91 % der insge- samt zu dosierenden Polyolmasse.

Im Anschluss an die Dosierung des Polyols werden die weiteren Komponenten in analoger Weise dosiert.

Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse 18. 09.2001 15 : 10 : 24 Dosiere : Polyol an Hahn 4a Soll : 5810, 0 mg 18.09. 2001 15 : 10 : 27 Hahn 4a offen für 1798 ms 29,62% 18.09. 2001 15 : 10 : 31 Waage : 1720,8 mg 18.09. 2001 15 : 10 : 33 Hahn 4a offen für 2136 ms 18.09. 2001 15 : 10 : 37 Waage : 3768,1 mg 64,85% 18.09. 2001 15 : 10 : 39 Hahn 4a offen fiir 2130 ms 99, 91% 18.09. 2001 15 : 10 : 43 Waage : 5805,1 mg 18.09. 2001 15 : 10 : 44 Dosiere : Flammschutz an Hahn 4b Soll : 440,0 mg 18. 09.2001 15 : 10 : 45 Hahn 4b offen für 237 ms 28, 45% 18.09. 2001 15 : 10 : 49 Waage : 125, 2 mg 18.09. 2001 15 : 10 : 49 Hahn 4b offen für 298 ms 18. 09.2001 15 : 10 : 52 Waage : 292,3 mg 66,43% 18.09. 2001 15 : 10 : 53 Hahn 4b offen für 263 ms 18.09. 2001 15 : 10 : 56 Waage : 439,7 mg 99,93% 18.09. 2001 15 : 10 : 57 Dosiere : Stabilisator an Hahn 4c Soll : 90,0 mg 18.09. 2001 15 : 10 : 58 Hahn 4c offen für 147 ms 18. 09.2001 15 : 11 : 02 Waage : 28 mg 31, 11% 18.09. 2001 15 : 11 : 02 Hahn 4c offen für 163 ms 67,33% 18.09. 2001 15 : 11 : 05 Waage : 60,6 mg 18. 09.2001 15 : 11 : 05 Hahn 4c offen für 147 ms 18. 09.2001 15 : 11 : 09 Waage : 89,8 mg 99,78% 18.09. 2001 15 : 11 : 10 Dosiere : Wasser an Hahn 4d Soll : 120,0 mg

Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse 18. 09.2001 15 : 11 : 11 Hahn 4d offen für 229 ms 18. 09.2001 15 : 11 : 14 Waage : 35,3 mg 29, 42% 18.09. 2001 15 : 11 : 15 Hahn 4d offen für 275 ms 18. 09.2001 15 : 11 : 18 Waage : 83,3 mg 18.09. 2001 15 : 11 : 18 Hahn 4d offen für 210 ms 18. 09.2001 15 : 11 : 21 Waage : 120, 3 mg 100,25% 18.09. 2001 15 : 11 : 23 Dosiere : Katalysator an Hahn 4e Soll : 60,0 mg 18.09. 2001 15 : 11 : 24 Hahn4eoffenfür246ms 18.09. 2001 15 : 11 : 27 Waage : 18,1 mg 30,17% 18.09. 2001 15 : 11 : 28 Hahn 4e offen für 285 ms 65,50% 18.09. 2001 15 : 11 : 31 Waage : 39,3 mg 18. 09.2001 15 : 11 : 31 Hahn 4e offen für 278 ms 18. 09.2001 15 : 11 : 35 Waage : 59, 9mg 99,83% Der Dosierfehler für die einzelnen Komponenten beträgt maximal 0,25 % relativ zum gewünschten Wert.

A) Beispiel 2 : Dosierung reaktiver Komponenten Zur Herstellung eines Polyurethanschaums werden die in Beispiel 1 hergestellte Polyolformulierung, Cyclopentan als Treibmittel und ein Isocyanat in den Synthese- behälter 7 dosiert, in dem dann die Umsetzung zum Polyurethanschaum stattfindet.

Alle Komponenten sind in Tabelle 2 mit ihren physikalischen Daten (Viskosität und Dichte bei 25°C, Hydroxylzahl in mg KOH/g Substanz (OHZ) bzw. Gew. % Isocyanatgruppen (NCO)) aufgelistet.

Die Herstellung erfolgt in der in Figur 1 schematisch dargestellten Apparatur.

Tabelle 2 zeigt die Innendurchmesser der Dosierleitungen 3f, 3g sowie 5f und 5g.

Als Isocyanat wird Diphenylmethyldiisocyanat (MDI) mit einem Anteil von 31 Gew. % NCO-Gruppen, 38 Gew. % 4, 4'-, 2, 4'-und 2, 2'-Isomeren und einem Anteil von 62 Gew. % mehrkerniger MDI-Oligomere eingesetzt.

Die beiden Komponenten Polyolformulierung (10f) und Isocyanat (10g) werden in die in Tabelle 2 angegebenen Vorratsbehältern 2f bzw. 2g über die verschließbaren Zuleitungen 21 f bzw. 21g vorgelegt und durch Öffnen der Ventile lf bzw. lg mit Helium als Inertgas beaufschlagt. Dabei stellen sich die in Tabelle 2 angegebenen Drücke in den Vorratsbehältern 2f und 2g ein.

Zunächst wird die Dosierung der Polyolformulierung analog zur Dosierung des Polyols in Beispiel 1 in den Synthesebehälter durchgeführt Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse 18.09. 2001 15 : 15 : 14 Dosiere : Polyolformulierung an Hahn 4f Soll : 6520,0 mg 18.09. 2001 15 : 15 : 17 Hahn : 4f offen für 1972 ms 18.09. 2001 15 : 15 : 21 Waage : 1985,3 mg 30,45% 18.09. 2001 15 : 15 : 23 Hahn : 4f offen für 2674 ms 18.09. 2001 15 : 15 : 27 Waage : 4688, 5 mg 71,91% 18.09. 2001 15 : 15 : 29 Hahn : 4f offen für 2477 ms 18.09. 2001 15 : 15 : 34 Waage : 6514,1 mg 99,91% Anschließend wird zu der in den Synthesebehälter dosierten Polyolformulierung manuell 0,61g Cyclopentan zugegeben.

Im nächsten Schritt wird die Dosierung des Isocyanats analog zur Dosierung des Polyols in Beispiel 1 in den Synthesebehälter durchgeführt.

Datum Uhrzeit Handlung % Gesamtmasse 18.09. 2001 15 : 25 : 55 Dosiere : Isocyanat an Hahn 4g Soll : 8870,0 mg 18. 09.2001 15 : 25 : 56 Hahn : 4g offen für 213 ms 18.09. 2001 15 : 25 : 58 Waage : 3628,6 mg 40,91% 18.09. 2001 15 : 25 : 58 Hahn : 4g offen für 154 ms 18. 09.2001 15 : 26 : 01 Waage : 6315 mg 71,20% 18. 09.2001 15 : 26 : 01 Hahn : 4g offen für 146 ms 18. 09.2001 15 : 26 : 03 Waage : 8872,5 mg 100,03% Nach dieser Dosierung wird die Mischung manuell mit einem Holzstäbchen verrührt, wobei die Schäumreaktion zur einem Polyurethan-Hartschaum sichtbar einsetzt Der Dosierfehler beträgt für die beiden Substanzen 0,09 % bzw. 0,03 % realtiv zum Sollwert.

Tabelle 1: Phyikalische Mischung Vorrats- Substanz Viskosität Dichte OHZ Druck Durchmesser Dosierablauf Dauer Sollmenge Istmenge [g] behälter [mPas] [g/ml] [bar] Leitung 3 und [Datum, Uhrzeit] [s] [g] 5 [mm] 2a Polyol 7600 1,050 460 7,0 4 18.09.2001 15:10:24 0:00:20 5,81 5,8051 2b Flammschutz 60 1,050 0 1,8 2 18.09.2001 15:10:44 0:00:13 0,44 0,4397 2c Stabilisator 100 1,050 104 4,0 2 18.09.2001 15:10:57 0:00:13 0,09 0,0898 2d Wasser 1 1,000 6228 3,0 0,25 18.09.2001 15:11:10 0:00:13 0,12 0,1203 2e Katalysator 1,16 1,050 0 1,8 0,25 18.09.2001 15:11:23 0:00:12 0,06 0,0599 18.09.2001 15:11:35 Summe 0:01:11 6,52 6,5148 Tabelle 2s: Dosierung von Reaktivkomponenten Vorrats- Substanz Viskosität Dichte OHZ oder Druck Durchmesser Dosierablauf Dauer Sollenge Istmenge [g] behälter [mPas] [g/m] NCO [bar] Leitung 3 und [Datum, Uhrzeit] [s] [g] 5 [mm] 2f Polyol- 4100 1,050 490 6,0 4 18.09.2001 15:15:14 0:00:20 6,52 6,5171 formulierung 18.09.2001 15:15:34 Treibmittel 0,630 72 0,61 0,61 2g Isocyanat 400 1,230 31 7,0 2 18.09.2001 15:25:55 0:00:08 8,87 8,8725 18.09.2001 15:26:03 Summe 0:00:28 16,00 15,9996