TITRE : PROCÉDÉ ET DISPOSITIF POUR LA PURIFICATION DE POUDRES

DOMAINE TECHNIQUE DE L’INVENTION

Le domaine technique de l’invention est celui de la purification de poudres métalliques destinées à être utilisées dans un procédé de fabrication additive.

ARRIERE-PLAN TECHNOLOGIQUE DE L’INVENTION

Lors de la fabrication des poudres métalliques, principalement dans les procédés utilisant des plasmas ou des arcs électriques, ou pendant leur usage en fabrication additive par des techniques dites de "laser beam melting" ou "electron beam melting", une partie des métaux fondus est surchauffée et vaporisée ou éjectée sous forme de microgouttelettes ou de vapeur dans l’atmosphère environnante du procédé en cours. Une partie des microgouttelettes se dépose alors à la surface des grains de poudre, formant des satellites, impliquant une dégradation de la sphéricité des grains de poudre. La réduction de la sphéricité des grains de poudre influence directement leur aptitude à être étalés ou distribués dans le procédé final.

Bien que l’atmosphère environnante du procédé soit généralement composée majoritairement de gaz neutres tels que l’argon, l’azote ou l’hélium, elle contient toujours une teneur résiduelle d’impuretés telles que l’oxygène ou l’humidité. Certaines machines de fabrication additive ne contrôlent pas la teneur en oxygène à moins de 1000 ppm, ce qui est suffisant pour oxyder les microgouttelettes et les vapeurs générées. La vapeur oxydée se condense sous forme de particules de tailles nanométriques, fortement oxydées, pouvant également se déposer sur les grains de poudre. La pollution des lots de poudre par ces particules oxydées nuit à la qualité des poudres par une augmentation significative de la teneur en oxygène et une augmentation des risques d'hygiène et de sécurité lors de leur manipulation et usage. L'augmentation de la teneur en oxygène des lots de poudre dégrade les caractéristiques mécaniques des pièces ainsi produites par fabrication additive. Enfin, la présence des particules, même partiellement oxydés, diminue fortement les limites inférieures d’inflammabilité des lots de poudre et peut engendrer des problèmes sur la santé lors de leur manipulation. Le brevet US 7,572,315 propose un procédé de purification de poudres métalliques permettant de réduire la quantité de contaminants dans les lots de poudre. Le procédé met en oeuvre une suspension de poudre métallique comportant des contaminants dans une solution comportant, par exemple, de l'alcool ou de l'acétone, suivie d'une séparation des contaminants au moyen de vibrations ultrasonores intenses. Lorsque les contaminants sont en suspension dans la solution, une étape de récupération comprenant un tamisage ou une centrifugation, ainsi qu'une filtration permet de récupérer la poudre métallique. Toutefois aucune mesure n'est mise en oeuvre pour éviter que les contaminants ne se redéposent sur les grains de poudre lors de l'étape de récupération, réduisant l'efficacité du procédé de purification.

RESUME DE L’INVENTION

L’invention offre une solution aux problèmes évoqués précédemment, en offrant un procédé reproductible de purification de poudres métalliques, qu’elles soient neuves ou à recycler, permettant d'obtenir une poudre métallique comportant une teneur en oxygène réduite et une absence de satellites en surface des grains de poudre.

L'invention concerne un procédé de purification d'une poudre comportant des grains et des contaminants, comprenant : une étape de préparation d'une suspension comportant la poudre et un solvant ; puis en appliquant une énergie mécanique sur la suspension : une étape de dispersion des grains de poudre et des contaminants dans le solvant ; une étape d'élimination des contaminants et du solvant ; une étape de séchage des grains sous une atmosphère contrôlée.

Les contaminants regroupent des particules fortement oxydées, pouvant s'être déposées à la surface des grains de poudre, ainsi que des satellites à la surface des grains de poudre.

L'énergie mécanique appliquée à la suspension est transmise aux contaminants et aux grains permettant de décoller une partie des contaminants des grains de poudre. L'énergie mécanique permet de décoller les satellites des grains de poudre d'autant plus facilement que la force d'adhésion entre grains et satellites est faible. L'énergie mécanique appliquée à la suspension pendant l'étape d'élimination permet d'éviter que les contaminants ne se redéposent sur les grains de poudre. Ainsi les contaminants sont efficacement éliminés de la poudre. La teneur en oxygène de la poudre ainsi purifiée est réduite. Les grains de poudre, libres de tous contaminants en surface, présentent une sphéricité élevée.

Outre les caractéristiques qui viennent d’être évoquées dans les paragraphes précédents, le procédé selon l’invention peut présenter une ou plusieurs caractéristiques complémentaires parmi les suivantes, considérées individuellement ou selon toutes les combinaisons techniquement possibles : l'énergie mécanique provient de l'agitation et/ou de la sonification de la suspension ; le rapport volumique poudre:solvant dans la suspension est compris entre 1 :1 et 1 :50 ; le rapport volumique poudre:solvant dans la suspension est compris entre 1 :10 et 1 :30 ; l'étape de préparation, l'étape de dispersion et l'étage d'élimination sont accomplies consécutivement plusieurs fois ; le procédé comprend une étape de contrôle qualité ; l'étape de séchage est déclenchée lorsqu'un indicateur généré par l'étape de contrôle qualité est activé ; l'étape de contrôle qualité est une analyse de la vitesse de sédimentation d'une suspension de contrôle formée par les grains de poudre issus de l'étape d'élimination mélangés dans le solvant, l'indicateur de l'étape de contrôle qualité étant activé si la vitesse de sédimentation atteint un seuil ; l'étape de contrôle qualité comprend une mesure de la turbidité relative de la suspension de contrôle, l'indicateur de l'étape de contrôle qualité étant activé si la moyenne de la transmission d'une intensité lumineuse à travers la suspension de contrôle est supérieure à 70%, et préférentiellement supérieure à 85% ; la mesure de turbidité relative peut-être réalisée à l'aide d'une technologie basée sur le principe de dispersion de la lumière ; la durée de l'étape d'élimination est inférieure à 10 minutes pour 100 grammes de poudre ; le débit de l'étape d'élimination est supérieur à 0,5 l/min et préférentiellement 1 l/min ; l'étape d'élimination met en oeuvre une filtration ; l'atmosphère contrôlée comporte un gaz neutre tel que de l'argon ou de l'azote ou un mélange d'argon et d'azote ; l'atmosphère contrôlée comporte plusieurs gaz neutres. l'atmosphère contrôlée a une teneur en oxygène inférieure à 1000 ppm, de préférence inférieure à 100 ppm ; la température des grains est inférieure à 150 °C pendant l'étape de séchage ; le procédé comprend une étape de tamisage des contaminants dont la taille est supérieure à la taille des grains, dits contaminants macroscopiques.

Le terme "Bonification" désigne le traitement par ultrasons.

L'invention concerne également un dispositif configuré pour mettre en oeuvre le procédé de purification selon l’invention, le dispositif comprenant en outre : un réacteur ; une source d'énergie mécanique ; un moyen d'élimination ; et un moyen de séchage.

L’invention et ses différentes applications seront mieux comprises à la lecture de la description qui suit et à l’examen des figures qui l’accompagnent.

BREVE DESCRIPTION DES FIGURES

Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention.

[Fig. 1] présente schématiquement un premier mode de mise en oeuvre d'un procédé de purification selon l’invention.

[Fig. 2] présente schématiquement un deuxième mode de mise en oeuvre du procédé de purification selon l’invention. [Fig. 3] présente schématiquement une distribution granulométrique d'une poudre.

[Fig. 4] présente schématiquement un mode de réalisation d'un dispositif de purification selon l’invention.

[Fig. 5a] présente une image d'une poudre non purifiée.

[Fig. 5b] présente une image d'une poudre purifiée.

DESCRIPTION DETAILLEE

Les figures sont présentées à titre indicatif et nullement limitatif de l’invention. Sauf précision contraire, un même élément apparaissant sur des figures différentes présente une référence unique.

La figure 1 présente un premier mode de mise en oeuvre d'un procédé 101 de purification d'une poudre 10 comportant des grains 1 et des contaminants 2. Les grains 1 ont une taille généralement comprise entre quelques micromètres et une centaine de micromètres. La poudre 10 peut-être "neuve", c’est-à-dire issue d'un procédé de fabrication de poudre, ou "à recycler", c'est-à-dire issue d'un procédé de fabrication additive. Les contaminants 2 peuvent être par exemple des particules dont la taille est généralement nanométrique, pouvant être oxydées ou pouvant former des satellites à la surface des grains 1 .

Le procédé 101 comprend une étape de préparation 120 d'une suspension 4 comportant la poudre 10 et un solvant 3. Le solvant 3 présente avantageusement une affinité physico-chimique importante avec les contaminants 2. Par exemple, le solvant 3 peut présenter une forte mouillabilité vis-à-vis des contaminants 2. Le solvant 3 peut également modifier le potentiel zêta des grains 1 et des contaminants 2 en suspension dans le solvant 3. Le potentiel zêta représente la charge électrique qu'une particule acquiert grâce au ions ou molécules qui l'entourent quand elle est dans une solution. Le potentiel zêta peut par exemple être influencé par le pH de la solution. L'affinité physico-chimique du solvant 3 avec les contaminants 2 va permettre de faciliter la séparation des contaminants 2 et des grains 1 et éviter que les contaminants 2 ne se redéposent sur les grains 1 par la suite. Le solvant 3 peut par exemple être un alcool ou une solution alcoolique. Le rapport volumique poudre:solvant au sein de la suspension 4 est compris entre 1 :1 et 1 :50 et préférentiellement compris entre 1 :10 et 1 :30. La concentration du solvant 3 doit être égale ou en en excès par rapport à la concentration de poudre 10 pour permettre la dispersion des contaminants 2. Pour un rapport volumique poudre:solvant de 1 :10, le solvant 3 est suffisamment en excès, permettant une bonne dispersion des contaminants 2. L'agitation de la suspension 4 permet d'éviter la formation d'agglomérat. Toutefois afin de limiter encore la formation d'agglomération, la poudre 10 peut être avantageusement versée dans le solvant 3.

Le procédé 101 est compatible avec l'utilisation du CO2 en phase supercritique en tant que solvant 3 pour réaliser la suspension 4. Pour cela il suffit que le dispositif de fabrication puisse maintenir l'état supercritique du CO2, c'est à dire une pression supérieure à 70 bar et une température supérieure à 35 °C. L'élimination du solvant 3 et des contaminants 2 doit être réalisée par filtration en contrôlant le gradient de pression au moyen d'un déverseur.

Le procédé 101 comprend une étape de dispersion 130 comprenant la séparation des grains 1 et des contaminants 2 au moyen d'une énergie mécanique 5 appliquée à la suspension 4 et leur dispersion dans le solvant 3. L'énergie mécanique 5 sépare les contaminants 2 de chaque grain 1 et disperse les contaminants 2 de manière homogène au sein de la suspension 4. L'étape de dispersion 130 est exécutée à la suite de l'étape de préparation 120. La durée de l'étape de dispersion 130 est ajustée de sorte que les grains 1 et les contaminants 2 soient dispersés de manière homogène dans la suspension 4. La durée de l'étape de dispersion 130 peut par exemple être comprise entre 1 min et 10 min. L'énergie mécanique 5 peut provenir d'une agitation de la solution 4 réalisée par un moyen d'agitation. Le moyen d'agitation peut par exemple comprendre des pales ou des lames entraînées par un moteur. L'énergie mécanique 5 peut également provenir d'une sonification de la suspension 4 réalisée au moyen d'un ensemble ultrasonore. L'ensemble ultrasonore peut par exemple comporter une sonotrode immergée dans la suspension 4, excitée par une source ultrasonore. Avantageusement l'énergie mécanique 5 peut résulter de l'action combinée de l'agitation et de la sonification au sein de la solution 4. L'énergie mécanique 5 est avantageusement élevée de sorte que tous les contaminants 2 soient séparés des grains 1 et dispersés efficacement dans la suspension 4. Toutefois la chaleur dissipée par l'énergie mécanique 5 ne doit préférentiellement pas dépasser une valeur limite au-delà de laquelle le solvant 3 s'échauffe et peut s'évaporer. Pour cela la vitesse d'agitation et/ou le niveau de sonification sont préférentiellement réglés aux valeurs maximales permettant de ne pas chauffer le solvant 3.

Par le terme "agitation de la solution", on entend agitation mécanique de la solution. Par exemple, la vitesse du moyen d'agitation est comprise entre 5000 tours/min et 20000 tours/min. À titre d'exemple, les inventeurs obtiennent une dispersion satisfaisante avec une agitation réalisée par une pale verticale tournant à une vitesse comprise entre 13000 tours/min et 17000 tours/min pendant 10 min.

La sonification peut être réalisée au moyen d'ultrason dont la longueur d'onde est par exemple comprise entre 20 kHz et 1 MHz. Toutefois, et selon le type de dispersion souhaitée, une plage plus restreinte pourra être sélectionnée.

Par exemple, une sonification avec une longueur d'onde dite basse, comprise entre 20 kHz et 30 kHz, permet la formation de grosses bulles de cavitation. Par exemple, à 25 kHz, les bulles ont une taille comprise entre 100 pm à 150pm. La formation de ces bulles induit un nettoyage puissant et donc une séparation efficace des contaminants 2.

Selon un autre exemple, une sonification avec une longueur d'onde dite moyenne, comprise entre 40 kHz et 70 kHz, permet la formation de bulles de cavitation de taille dix fois moins importante. La force d’impact liée à l'éclatement des bulles de cavitation est alors moins importante mais les bulles de cavitation sont plus nombreuses. Dans ce cas, les bulles induisent plutôt un nettoyage fin. Dans un exemple de mise en oeuvre de l'invention, une dispersion satisfaisante est par exemple obtenue avec une fréquence de sonification de 45 kHz.

Selon un autre exemple, une sonification avec une longueur d'onde dite mégasonique, de l'ordre de 1 MHz, permet un nettoyage très doux grâce à des bulles de cavitation de taille submicrométrique. Les longueur d'onde mégasoniques sont par exemple utilisées dans le domaine de la microélectronique pour nettoyer les substrats. La sonification mégasonique comprend également un phénomène de micro courant induit par les gradients de pression produits par les ondes ultrasoniques stationnaires. Les micro courants peuvent apparaitre en dessous du seuil de cavitation et se produire à une échelle caractéristique comprise entre quelques micromètres et quelques centimètres.

Il est tout à fait envisageable de réaliser une sonification à différentes fréquences afin de disperser différents types de contaminants 2.

La purification de la poudre bénéficie avantageusement de la combinaison de plusieurs paramètres opératoires tels que décrits précédemment. Par exemple, la purification de la poudre est améliorée lorsque la vitesse d'agitation est comprise entre 5000 tr/min et 20000 tr/min et lorsque la suspension présente un rapport volumique compris entre 1 :1 et 1 :50, voire compris entre 1 :10 et 1 :30. La purification de la poudre est encore améliorée lorsqu'une sonification est également appliquée à la suspension avec une fréquence comprise entre 20 kHz et 1 MHz.

L'énergie mécanique n'est pas issue d'une centrifugation, aussi intense soit elle. S'il y a effectivement une mise en mouvement de la suspension dans le référentiel du laboratoire pour réaliser la centrifugation. Il s'agit en revanche de mimer l'effet de la pesanteur pour réduire le temps de décantation. Ainsi, dans le référentiel de la suspension en train d'être centrifugée, ladite suspension est au repos et uniquement sous l'influence d'une pesanteur intense. Il n'y a donc pas d'énergie mécanique à proprement parler appliquée sur la suspension.

Le procédé 101 comprend une étape d'élimination 140 des contaminants 2 et du solvant 3 de la suspension 4 afin de ne conserver que les grains de poudre 1. L'élimination 140 est met en oeuvre un moyen d'élimination. Le moyen d'élimination met par exemple en oeuvre une filtration, de préférence sous vide. Dans ce cas-là, le moyen d'élimination comprend un filtre configuré pour ne laisser passer que les particules dont la taille est inférieure à la taille des grains 1. Le moyen d'élimination peut également mettre en oeuvre une centrifugation. Afin de limiter la probabilité que les contaminants 2 ne se redéposent sur les grains 1 lors de l'élimination 140, l'énergie mécanique 5 est maintenue pendant toute la durée de l'étape d'élimination 140. Avantageusement la durée de l'étape d'élimination 140 est également réduite de manière à diminuer encore la probabilité que les contaminants 2 ne se redéposent sur les grains 1 ou ne s'agglomèrent entre eux. Avantageusement la durée de l'étape d'élimination 140 est inférieure à 10 minutes pour 100 grammes de poudre 10. Dans le cas d'une filtration, la durée de l'étape d'élimination 140 peut être définie par le débit de filtration, supérieur à 0,5 l/min, et préférentiellement supérieur à 1 l/min.

Les grains 1 , encore mouillés par un reste de solvant 3, sont récupérés et subissent ensuite une étape de séchage 150 au cours de laquelle le reste de solvant 3 s'évapore. Afin de limiter l’oxydation des grains 1 , l'étape de séchage 150 est accomplie dans un moyen de séchage comprenant une atmosphère contrôlée. L'atmosphère contrôlée comporte un gaz neutre tel que de l'argon ou de l'azote. La teneur en oxygène dans l'atmosphère contrôlée est faible, avantageusement inférieure à 1000 ppm et de préférence inférieure à 100 ppm. L'étape de séchage 150 ne doit préférentiellement pas dégrader la qualité des grains 1 . La température de séchage est inférieure au point de fusion des grains 1 et préférentiellement inférieure à 150 °C.

L'atmosphère contrôlée peut également comporter plusieurs gaz neutres comprenant par exemple de l'azote et/ou de l'argon.

La figure 2 présente un deuxième mode de mise en oeuvre du procédé 102. Dans la figure 2, le procédé 102 démarre avec une poudre brute 10' comportant les grains 1 , les contaminants 2 et des contaminants macroscopiques 2'. Les contaminants macroscopiques 2' ont une taille supérieure à la taille des grains 1 , de l'ordre de plusieurs centaines de micromètres. Il peut s'agir d'agrégats de grains 1 , de matière fondue non sphérique ou encore de restes d'emballage.

Le procédé 102 comprend une étape de tamisage 110 de la poudre brute 10' au cours de laquelle les contaminants macroscopiques 2' sont retirés, permettant ainsi d'obtenir la poudre 10 telle que définie en référence à la figure 1. Le tamisage 110 peut être accompli à sec ou en phase liquide en utilisant, dans ce dernier cas, le solvant 3.

Lors de l'étape d'élimination 140, il est possible qu'une première partie 21 des contaminants 2 ne soit pas éliminée avec le solvant 3 et un contrôle qualité 170 non satisfaisant. La première partie 21 des contaminants 2 peut s'être redéposée sur les grains 1 pendant d'étape d'élimination 140 ou ne s'être pas séparée des grains 1 lors de l'étape de dispersion 130. À l'issue de l'étape d'élimination 140, seul le solvant 3 et une deuxième partie 22 des contaminants 2 ont été éliminés. À l'issue de l'étape d'élimination 140, les grains 1 et la première partie 21 des contaminants 2 forment une poudre partiellement purifiée 10". L'efficacité du procédé 102 peut être améliorée en accomplissant consécutivement et plusieurs fois les étapes de préparation 120, de dispersion 130 et d'élimination 140. Dans la figure 2, les étapes de préparation 120, de dispersion 130 et d'élimination 140 sont accomplies N fois. Une nouvelle exécution de l'étape de préparation 120 permet de préparer à nouveau la suspension comprenant cette fois-ci la poudre partiellement purifiée 10" et le solvant 3. Au fur et à mesure de l'exécution des étapes de préparation 120, de dispersion 130 et d'élimination 140, la première partie 21 des contaminants 2 non éliminés lors du premier accomplissement de l'étape d'élimination 140 sera de plus en plus réduite, améliorant ainsi l'efficacité du procédé 102. Alternativement à l'accomplissement répété des étapes de préparation 120, de dispersion 130 et d'élimination 140, le procédé 102 peut comprendre une étape de contrôle qualité 170, effectuée à la suite de l'étape d’élimination 140. L'étape de contrôle qualité 170 permet de déterminer qualitativement l’élimination des contaminants 2 à la suite des étapes de dispersion 130 et d'élimination 140. Les grains 1 ayant un temps de sédimentation plus court que les contaminants 2 et le solvant 3, l'étape de contrôle qualité 170 comprend avantageusement une analyse de la vitesse de sédimentation de la poudre partiellement purifiée 10". L’analyse de la vitesse de sédimentation est réalisée à partir d'un échantillon de la poudre partiellement purifiée 10" mélangé au solvant 3 avec un ratio volumique poudre:solvant de 1 :4 de sorte à former une suspension de contrôle. L'analyse de la vitesse de sédimentation de la suspension de contrôle est réalisée sur une durée de sédimentation, comprise entre 15 min et 30 min. Si la vitesse de sédimentation est suffisamment élevée, c'est à dire si la hauteur sédimentaire des grains 1 est suffisamment faible à l’issue de la durée de sédimentation, par exemple inférieur à 30% de la hauteur de la suspension de contrôle, un indicateur est généré. Cet indicateur permet de déclencher l'étape de séchage 150. Dans le cas contraire, les étapes de préparation 120, de dispersion 130 et d'élimination 140 sont à nouveaux réalisée. L'étape de contrôle qualité 170 permet de déclencher les étapes précédentes 120, 130, 140 uniquement lorsque cela est nécessaire, permettant de réduire le temps de réalisation du procédé 102.

La durée de sédimentation peut avantageusement être réduite en recourant à une centrifugation de la suspension de contrôle. L’analyse de la vitesse de sédimentation peut également être complétée par une mesure de la turbidité relative de la suspension de contrôle. La mesure de turbidité relative peut être réalisée sur le principe de la diffusion statique de la lumière. Pour ce faire, la suspension de contrôle est versée dans un flacon transparent cylindrique normé, à travers lequel une mesure de l'intensité lumineuse transmise et rétrodiffusée est effectuée. La mesure de l'intensité lumineuse est réalisée sur toute la hauteur du flacon de façon à détecter et quantifier les hauteurs sédimentaires des constituants de la suspension de contrôle. La turbidité relative de la suspension de contrôle dépend directement de la concentration des contaminants 2 séparés des grains 1 et dispersés dans la suspension de contrôle. À l’issu de la durée de sédimentation, si la valeur moyenne de l'intensité lumineuse transmise est supérieure à 70%, et préférentiellement supérieure à 85%, l'indicateur est généré.

La figure 3 présente un graphique comportant une courbe et deux parties hachurées. La courbe est un exemple de distribution granulométrique Q des constituants de la poudre brute 10' en fonction du diamètre D des constituants, avant l'accomplissement du procédé 102. Par constituants nous entendons les grains 1 , les contaminants 2 et les contaminants macroscopiques 2'. La courbe est bimodale dont le premier pic 31 correspond aux contaminants 2 et le second pic 32 correspond aux grains 1 . Les contaminants macroscopiques 2' déforment le second pic 32 en l'étirant vers les diamètres D élevés. La partie hachurée à gauche représente l'action des étapes de préparation 120, de dispersion 130 et d'élimination 140 sur la poudre brute 10'. L'étape d'élimination 140, par exemple mise en oeuvre par filtration, sépare les constituants dont le diamètre D est inférieur à un diamètre minimal Dmin, c’est-à-dire les contaminants 2 et les molécules du solvant 3. La partie hachurée à droite représente l'action de l'étape de tamisage 1 10 sur la poudre brute 10'. Le tamisage sépare les constituants dont le diamètre D est supérieur à un diamètre maximal Dmax, c’est-à-dire les contaminants macroscopiques 2'. Le procédé 102 offre également la possibilité de sélectionner le diamètre D des grains 1 en ajustant le diamètre minimal Dmin et le diamètre maximal D max.

La figure 4 représente schématiquement un mode de réalisation d'un dispositif 200 configuré pour réaliser le premier mode de mise en oeuvre du procédé 101 de purification de la poudre 10. Le dispositif 200 comporte un réacteur 300 au sein duquel sont accomplies les étapes de préparation 120, de dispersion 130 et partiellement l'étape d'élimination 140. Dans l'exemple du dispositif 200 de la figure 4 le procédé 101 est mis en oeuvre par lots, également appelé "batch mode" en anglais. Toutefois le procédé 101 est compatible avec un mode de production semi-continu, mettant par exemple en oeuvre une circulation de CO2 supercritique en tant que solvant 3.

Le réacteur 300 comporte une entrée 340 sur la partie haute permettant d'introduire la poudre 10 et le solvant 3 afin de former la suspension 4. Le réacteur 300 comporte une source d'énergie mécanique 310 destinée à fournir l'énergie mécanique 5 à la suspension 4. Dans le mode de réalisation de la figure 4, la source d'énergie mécanique 310 comprend un moyen d'agitation et un moyen de sonification. Le moyen d'agitation est configuré pour agiter la suspension 4 et fournir une partie de l'énergie mécanique 5. Le moyen d'agitation comprend des pales 31 1 situées dans le réacteur 300, reliées à un moteur 312. Le moyen de sonification est également configuré pour fournir une partie de l'énergie mécanique 5. Le moyen de sonification comprend une sonotrode 313 immergée dans la suspension 4. Avantageusement le moyen d'agitation et le moyen de sonification sont configurés pour fournir l'énergie mécanique 5 quel que soit le niveau de remplissage du réacteur 300 avec la suspension 4, notamment lors de l'étape d'élimination 140 où le niveau de remplissage baisse à mesure que le solvant 3 et les contaminants 2 sont éliminés. Le réacteur 300 comporte en partie basse une vanne 420 et un filtre 410. La vanne 420 peut par exemple être une vanne à diaphragme ou à pelle. La vanne 420, lorsqu'elle est fermée, sépare le réacteur 300 du filtre 410 et lorsqu'elle est ouverte, met en relation le réacteur 300 avec le filtre 410. L'étape d'élimination 140 démarre avec l'ouverture de la vanne 420, permettant aux contaminants 2 et au solvant 3 de s'écouler à travers le filtre 410. Afin de réaliser une filtration suffisamment rapide, le filtre 410 peut être dimensionné théoriquement, par exemple en résolvant l'équation de Poiseuille. Toutefois il est préférable de choisir un filtre en considérant le temps de filtration du filtre 410 mesuré selon la méthode Herzberg, c'est à dire une filtration de 100 ml d’eau déminéralisée à 20 °C pour une surface filtrante de 10 cm ² sous une colonne d’eau de 50 mmCE (490 Pa). Le temps de filtration du filtre 410 peut également être mesuré en suivant la norme DIN 53137, c'est à dire la filtration de 14 ml d’eau à 20 °C dans un filtre plié en 4 suspendu librement et humidifié, de diamètre 125 mm.

À l'issue de l'étape d'élimination 140, les grains 1 sont disposés sur le filtre 410, au fond du réacteur 300, prêts à être récupérés. Les contaminants 2 et le solvant 3 sont récupérés dans un ballon de récupération 430. Le ballon de récupération 430 peut comporter une sortie 440 permettant de le vider à l'issu du procédé de purification 101 . Le dispositif 200 comporte une pompe à vide 460, connectée au ballon de récupération 430, permettant d'abaisser la pression d'un côté du filtre 410, dans le ballon de récupération 430. La pompe à vide 460 permet ainsi de réaliser l'étape d'élimination 140 par filtration sous vide. Un ballon de débordement 450 peut être connecté entre la pompe à vide 450 et le ballon de récupération 430 afin que le solvant 3 ne puisse pas atteindre la pompe à vide 460. La pompe à vide 460 dispose avantageusement d'un refoulement 470 permettant de refouler l'air présent dans le ballon de récupération 430 et le ballon de débordement 450. Les figures 5a et 5b présentent deux images obtenues par microscopie à balayage électronique, réalisées respectivement sur une poudre non purifiée et sur une poudre issue du procédé de purification selon l'invention. Dans l'image de la figure 5a, la poudre non purifiée présente un grand nombre de contaminants 52. Les grains 51 comportent un grand nombre satellite 53 en surface. Des contaminants 52 forment également une pluralité d'agrégats 54 de grandes tailles, dont la sphéricité est faible. Dans l'image de la figure 5b, le nombre de contaminants 52 est faible. Les grains 1 ne comportent pas ou peu de satellite 53. Quelques agrégats 54 sont présents mais leur nombre est faible.

Selon un mode de mise en oeuvre du procédé de purification, l'étape de préparation de la suspension comportant la poudre et un solvant est réalisée par fluidisation en milieu liquide de la poudre. La fluidisation correspond à l'injection d'un fluide (en phase liquide et/ou gazeuse) à travers un lit de particules solides. Selon ce mode de réalisation du procédé, un lit formé par la poudre à purifier est fluidisé au moyen du solvant. Par exemple, le solvant est injecté sous le lit de poudre à purifier de sorte que le solvant circule en remontant le lit de poudre. La suspension est ainsi formée par la poudre à purifier fluidisée par le solvant.

La fluidisation applique une énergie mécanique à la suspension, par la création de circulations et turbulences, créant notamment un cisaillement au niveau des grains de poudre. Le cisaillement permet ainsi de décoller les contaminants des grains et obtenir une dispersion des grains de poudre et des contaminants dans le solvant.

La fluidisation de la poudre permet également de réaliser une élimination des contaminants en continue, par exemple par débordement. Le solvant souillé de contaminants est ainsi poussé au-dessus du lit de poudre par le solvant injecté sous le lit de poudre et peut ainsi être facilement ôté. La fluidisation maintient ainsi l'application de l'énergie mécanique pendant l'élimination des contaminants et du solvant. L'augmentation du débit du solvant injecté permet d'augmenter l'énergie mécanique appliquée à la suspension. En revanche elle réduit le temps de séjour du solvant au niveau du lit de poudre.

L'énergie mécanique issue de la fluidisation peut être augmentée par l'adjonction d'un gaz dans la suspension fluidisée. Le gaz emprunte, par exemple, le même circuit que le solvant, en étant injecté sous le lit de poudre. L'ajout du gaz permet d'augmenter la turbulence de la suspension et donc le cisaillement au niveau des grains de poudre. La dispersion des contaminants est ainsi améliorée. De plus, l'ajout du gaz provoque également le contact entre les grains de poudre créant ainsi un cisaillement supplémentaire, pouvant s'apparenter à une attrition des grains de poudre. Cette attrition permet ainsi de retirer plus efficacement les contaminants des grains de poudre.

Selon une variante, le solvant souillé peut être recyclé et libéré des contaminants afin d'être réinjecté sous le lit de poudre. Par exemple, les contaminants peuvent être agrégés par floculation ou coagulation afin d'être ensuite dispersés en voie liquide.