La présente invention a pour objet un procédé pour la récupération, à partir d'une suspension contenant une charge explosive (phase discontinue ou dispersée) dans un liquide (phase continue), de ladite charge explosive sous forme granulaire et sèche. De telles suspensions sont généralement obtenues à l'issue de procédés de cristallisation de molécules en solution (molécules synthétisées en amont). L'invention a également pour objet un dispositif, convenant à la mise en œuvre dudit procédé.

Le procédé en cause, original, est économique en temps, ainsi qu'en fluides consommables et il limite les risques pyrotechniques.

Selon le procédé de l'art antérieur mis en œuvre à ce jour par la Demanderesse, la suspension en cause est filtrée sur un filtre statique. Un gâteau, consistant en la charge explosive en cause (retenue sur ledit filtre), à fort taux de liquide (d'humidité, lorsque la suspension en cause est une suspension aqueuse), est récupéré. Ledit gâteau est ensuite étalé (manuellement, en couche mince, avec des outils adaptés) sur des clayettes. Les clayettes chargées de ce gâteau étalé sont mises en étuve (à chaud) pendant 1 à 2 jours. On récupère finalement la charge explosive sèche (renfermant moins de 0,1 % (en masse) de liquide (d'humidité (voir ci-dessus)) sur lesdites clayettes. En plus de la manipulation par l'opérateur de l'explosif, qui constitue un risque, ce procédé présente l'inconvénient d'être consommateur d'énergie (tout particulièrement dans la phase d'étuvage) et de nécessiter des durées d'opération de plusieurs dizaines d'heures.

Ils existent des dispositifs commerciaux, tel le Pressofiltro® commercialisé par la société Heinkel (DE), de filtration et séchage, qui permettent, au sein d'un unique dispositif, de réaliser une opération de filtration (d'une suspension) pour l'obtention d'un gâteau, puis un raclage mécanique dudit gâteau afin de le fragmenter, accompagné d'un séchage par flux d'air, afin de permettre la récupération, finalement, de grains (d'une poudre) à très faible teneur en humidité. Cependant, de tels dispositifs, principalement utilisés en agroalimentaire, ne sont pas adaptés, dans le cadre de l'invention, car l'opération de raclage du gâteau est susceptible d'amorcer la charge explosive, compte tenu de la sensibilité aux frottements et à l'électricité statique de celle-ci.

La demande de brevet DE 33 38 572 décrit un procédé et un dispositif pour la récupération de matières sèches à partir de suspensions (renfermant lesdites matières). Au sein d'un unique dispositif renfermant un filtre, les suspensions sont filtrées puis les gâteaux obtenus sur ledit filtre sont, après un éventuel lavage, disloqués et transformés en lit fluidisés de matières sèches. A ces fins de dislocation et séchage, des gaz chauds sont employés. Ils sont injectés, selon un régime constant, à un débit élevé (il est mentionné 3 m ³ /s (= 10 800 m ³ /h) dans l'exemple) dans une chambre de distribution, localisée sous ledit filtre. L'action desdits gaz chauds (au travers du filtre, à partir de ladite chambre de distribution), éventuellement combinée à l'action mécanique d'un agitateur à pâles, transforment lesdits gâteaux en lits fluidisés des matières sèches recherchées.

Le dispositif décrit comprend une enceinte cylindrique en la partie basse de laquelle est aménagé, sur une grille support, un filtre. La suspension est introduite via une buse agencée en partie haute de l'enceinte. Le gâteau généré sur le filtre peut être lavé par injection d'un liquide de lavage via ladite buse. En partie basse de l'enceinte, sous le filtre, est aménagée une chambre dans laquelle débouche une buse de délivrance des gaz de séchage. Ladite buse, au vu des forts débits de gaz à délivrer, présente un fort diamètre. Elle est équipée d'un capot qui la protège de la phase liquide de la suspension (lors de la phase de filtration) et de l'éventuel liquide de lavage (lors de l'éventuelle phase de lavage du gâteau). Ce capot assure par ailleurs la distribution, dans ladite chambre, des gaz de séchage injectés et donc ainsi la pressurisation de ladite chambre. C'est à partir de cette chambre pressurisée que les gaz de séchage vont agir sur le gâteau ; les gaz injectés n'impactant donc pas le gâteau en sortie de leur buse d'injection. Les gaz de séchage, délivrés à un fort débit constant, assurent donc, dans un premier temps, la pressurisation de la chambre et dans un deuxième temps seulement, la dislocation « éruptive » du gâteau pour la création du lit fluidisé. Une telle dislocation implique per se des sollicitations mécaniques importantes et aléatoires. Elle peut être favorisée par l'action de l'agitateur à pâles. Dans un tel contexte, même sans agitation mécanique et a fortiori avec, le gâteau se disloque de façon brusque et incontrôlée. Les procédé et dispositif selon la demande de brevet DE 33 38 572 ne conviennent donc assurément pas pour la récupération de charges explosives à partir de suspensions les renfermant. Ils sont assurément décrits pour la récupération de charges sèches, inertes (non sensibles pyrotechniquement), telles des charges agroalimentaires. A l'appui de cette affirmation, on peut relever que lesdits procédé et dispositf sont décrits pour traiter (sans danger) de fortes masses (masse de 1 200 kg de cristaux, générant un gâteau d'épaisseur et de diamètre respectifs de 0,5 m et 1,6 m, dans l'exemple), au sein d'un dispositif aux dimensions adaptées. L'homme du métier est donc à la recherche d'un procédé performant permettant, sans danger, de récupérer, à partir d'une suspension d'une charge explosive dans un liquide, ladite charge explosive sous forme granulaire et sèche. Il est plus précisément à la recherche d'un procédé permettant de sécher le gâteau, obtenu par filtration d'une suspension d'une charge explosive, afin de récupérer ladite charge explosive sous forme granulaire (pulvérulente) et sèche, procédé ne nécessitant pas plusieurs étapes de manipulation, économique en énergie et en temps, et n'impliquant pas de sollicitations mécaniques de ladite charge explosive.

On parle ci-dessus et ci-dessous d'explosifs granulaires ou pulvérulents. Le terme « poudre » pourrait être utilisé mais il ne l'est pas, dans ce contexte de matériaux explosifs, pour éviter toute confusion avec les poudres propulsives pour armes à tube.

La présente invention a donc pour principal objet un procédé pour l'obtention, à partir d'une suspension d'une charge explosive dans un liquide, de ladite charge explosive sous forme granulaire et sèche. Ledit procédé comprend :

a) la filtration, par passage au travers d'un filtre statique, de ladite suspension, pour l'obtention d'un gâteau, (reposant) sur ledit filtre, renfermant ladite charge explosive agglomérée par du liquide résiduel ; b) l'essorage dudit gâteau par mise sous pression de gaz de celui-ci ;

c) le délitement du gâteau essoré et l'obtention d'un lit fluidisé de la charge explosive recherchée, sous forme granulaire et sèche, par action sur ledit gâteau essoré, d'au moins un jet de gaz ; ledit au moins un jet de gaz étant injecté, sous ledit gâteau essoré, pour impacter ledit gâteau essoré, selon deux régimes successifs : - dans un premier temps, à pression p et à débit d, pour créer, dans le gâteau essoré, des canaux débouchant en la partie supérieure dudit gâteau essoré ainsi qu'un lit fluidisé au-dessus dudit gâteau essoré ; puis,

- dans un second temps, à pression p et à débit D, D > d, pour mettre le gâteau essoré, traversé par lesdits canaux, en sustentation et achever son délitement ;

et ledit gaz présentant un taux d'humidité inférieur à celui du gâteau essoré et une température de rosée supérieure à sa température d'injection ; et

d) l'arrêt dudit au moins un jet de gaz et la récupération de la charge explosive sous forme granulaire et sèche.

Le procédé de l'invention propose donc de se débarrasser du liquide présent dans le gâteau de filtration (liquide résiduel n'ayant pas été éliminé à la filtration), en soumettant ledit gâteau, tel que généré sur le filtre (à l'issue de l'étape a), à, successivement, une étape d'essorage (étape b) et une étape de délitement/séchage (étape c). Ladite étape de délitement/séchage (étape c) repose sur une double action, d'au moins un jet de gaz (action mécanique de délitement du gâteau essoré, maîtrisée, en deux temps, par impact du au moins un jet sur le gâteau (= impact direct)) pour générer un lit fluidisé conjuguée à une action thermique de séchage).

On se propose, ci-après, de fournir des précisions, nullement limitatives, sur le procédé de l'invention et chacune de ses différentes étapes.

D'ores et déjà, on peut indiquer que le procédé de l'invention permet l'obtention de charges explosives sous forme granulaire (pulvérulente) et renfermant, en masse, moins de 1 % de liquide, avantageusement moins de 0,1 % de liquide. Les suspensions, traitées selon le procédé de l'invention, peuvent être du type de celles traitées à ce jour selon le procédé de l'art antérieur résumé dans l'introduction du présent texte (i.e. généralement des suspensions de cristaux dans un non solvant (susceptible de renfermer un faible taux de solvant) obtenues à l'issue de la mise en œuvre d'une étape de cristallisation). Le procédé de l'invention convient en effet tout particulièrement (mais non limitativement) pour traiter les suspensions conventionnellement obtenues et traitées, à ce jour, selon la technique de l'art antérieur, impliquant manipulations et étuvage, résumée ci-dessus. Les résultats obtenus, dans des conditions beaucoup plus avantageuses (voir ci-après), sont analogues à, voire meilleurs que, ceux obtenus avec ladite technique de l'art antérieur.

On note incidemment ici que le procédé de l'invention n'est toutefois pas limité au traitement de suspensions de cristaux. La phase solide (dispersée) des suspensions en cause peut consister en des cristaux et des grains, peut ne pas renfermer de cristaux et uniquement des grains. A la lecture de la description ci-après, en détail, du procédé de l'invention, on comprend que la forme de la phase solide (phase dispersée) des suspensions en cause n'est pas déterminante. On conçoit toutefois que les particules constitutives de ladite phase solide doivent être de taille raisonnable (D ₅₀ généralement inférieur à 1 mm, très généralement inférieur à 500 μιη).

Le procédé de l'invention est généralement mis en œuvre avec des suspensions dont le ratio massique, liquide/charge explosive, est compris entre 5 et 20 (valeurs extrêmes comprises).

La hauteur critique de détonation de la charge explosive en cause fixe l'épaisseur maximale de gâteau acceptable, pour une mise en œuvre sécuritaire du procédé de l'invention. Ainsi, on prévoit généralement la mise en œuvre du procédé de l'invention pour récupérer de 5 à 15 kg de charge explosive sèche (ce au sein d'un dispositif présentant des dimensions « raisonnables »).

a) L'étape de filtration du procédé de l'invention n'est pas per se originale. Il s'agit d'une filtration sur filtre statique. La porosité du filtre est évidemment adaptée à la granulométrie de la charge en suspension. Elle convient pour arrêter la (quasi) totalité de ladite charge en suspension. Les éléments constitutifs de la charge en suspension présentent généralement un diamètre médian d'une valeur comprise entre 50 et 400 μιη. Les pores du filtre ont, eux, un diamètre, évidemment inférieur audit diamètre médian, généralement compris entre 30 et 200 pm. En référence à la mise en œuvre de l'étape c du procédé de l'invention (étape de délitement et de séchage) comprenant l'action d'au moins un jet de gaz au travers du filtre, le filtre ne doit pas engendrer une perte de charge trop conséquente : son taux d'ouverture doit donc être important.

Le filtre statique en cause est généralement un filtre métallique, par exemple un filtre en acier inoxydable. Il est a priori disposé à l'horizontal mais on peut tout à fait prévoir une légère inclinaison visant à faciliter la récupération de la charge sèche en fin de procédé.

A l'issue de la filtration, on trouve sur le filtre un gâteau renfermant la charge explosive agglomérée par du liquide résiduel. Ce liquide résiduel correspond au complément du liquide ayant traversé le filtre ; le liquide de la suspension de départ correspondant audit liquide ayant traversé le filtre et audit liquide résiduel.

Le gâteau reposant sur le filtre, à l'issue de la filtration, présente généralement un ratio massique, liquide/charge explosive, compris entre 1 et 8 (valeurs extrêmes comprises). Un tel ratio massique, obtenu à l'issue d'une filtration conventionnelle, ne surprendra pas l'homme du métier. Le gâteau reposant sur le filtre, à l'issue de la filtration, a généralement une hauteur (épaisseur) de 5 à 20 cm. Le procédé de l'invention ne présente a priori guère d'intérêt s'il est mis en œuvre pour la récupération d'une très faible quantité de charge (gâteau d'une hauteur inférieure à 5 cm) et l'homme du métier comprend que la gestion des étapes suivantes du procédé (étapes b et c dudit procédé), pendant lesquelles la charge explosive a un taux d'humidité réduit, peut se révéler délicate, en référence à la hauteur critique de détonation de la charge concernée, avec des gâteaux présentant une forte épaisseur (épaisseur évidemment liée à celle des gâteaux obtenus à l'issue de la filtration (d'où la limitation en épaisseur, généralement d'au maximum 20 cm, desdits gâteaux obtenus à l'issue de la filtration)).

b) Dans le cadre de la mise en œuvre du procédé de l'invention, le gâteau obtenu sur le filtre demeure sur le filtre et il y est, dans un premier temps, essoré. Il est essoré par mise sous pression de gaz (pression générée en amont de celui-ci).

L'essorage réalisé par mise sous pression de gaz (essorage qui induit une diminution de la hauteur du gâteau) l'est avantageusement avec des gaz sous pression, entre 2xl0 ⁵ et 3xl0 ⁵ Pa absolu (2 et 3 bar absolu) (valeurs extrêmes comprises).

Le gaz utilisé pour la mise en œuvre de l'essorage du gâteau est évidemment un gaz inerte vis-à-vis de la charge explosive. Il peut notamment consister en de l'air, de l'azote ou de l'hélium. Il consiste avantageusement en de l'air.

A l'issue de l'essorage (la durée d'un tel essorage étant généralement de 30 min à 1 h), le gâteau essoré présente généralement un ratio massique, liquide/charge explosive, entre 0,5 et 2 (valeurs extrêmes comprises). Pour ce qui concerne la hauteur dudit gâteau essoré (renfermant donc un taux d'humidité réduit), reposant sur le filtre, elle est logiquement limitée en référence à la hauteur critique de détonation de la charge concernée (voir ci-dessus). Elle est généralement au maximum de 10 cm. c) Dans le cadre de la mise en œuvre du procédé de l'invention, le gâteau essoré (à l'issue de l'essorage), toujours disposé sur le filtre, est délité (érodé) mécaniquement jusqu'à l'obtention, en lit fluidisé, de la charge explosive sous forme granulaire et sèche. Pour assurer la double action déjà précisée ci-dessus, double action mécanique (maîtrisée, en deux temps, par impact direct du au moins un jet de gaz) et thermique (de séchage), du gaz est donc injecté, sous la forme d'au moins un jet, selon deux régimes successifs ; ledit au moins un jet impactant (directement) la face du gâteau essoré reposant sur le filtre.

Le gaz injecté au cours de cette étape c du procédé est évidemment aussi un gaz inerte vis-à-vis de la charge explosive. Il peut aussi notamment consister en de l'air, de l'azote ou de l'hélium. Il consiste aussi avantageusement en de l'air. Le même gaz est avantageusement utilisé pour la mise en œuvre des étapes b (essorage du gâteau) et c (délitement du gâteau et obtention du lit fluidisé) du procédé de l'invention.

Plus particulièrement en référence à l'action mécanique du gaz injecté, on développe ce qui suit. Le au moins un jet impacte (directement) le gâteau essoré disposé sur le filtre pour générer, en deux temps, le lit fluidisé (bien évidemment au-dessus dudit filtre). A cette fin, le gaz est injecté en dessous dudit gâteau (en dessous donc dudit filtre), (directement) au contact dudit gâteau, selon deux régimes successifs.

La gestion du nombre de jets (il est généralement avantageux d'injecter le gaz de délitement et séchage du gâteau essoré sous la forme d'au moins deux jets), de la position exacte, de l'orientation et de la puissance dudit(desdits) jet(s), en vue de l'obtention du résultat escompté, est à la portée de l'homme du métier. Le résultat escompté est avantageusement obtenu en 45 min à 2 h. Cette durée dépend évidemment du taux d'humidité et de la masse volumique apparente de la charge explosive souhaités en fin de procédé (masse volumique donnée par la taille des grains qui est fonction du degré de délitement du gâteau).

Dans le cadre de la mise en œuvre de cette étape c du procédé de l'invention, le gaz est donc injecté sous le gâteau essoré (sous le filtre), pour impacter la face inférieure dudit gâteau essoré, selon deux régimes successifs :

- dans un premier temps, à pression p et à débit d, pour créer, dans le gâteau essoré, des canaux débouchant en la partie supérieure dudit gâteau essoré ainsi qu'un lit fluidisé au-dessus dudit gâteau ; puis,

- dans un second temps, à pression p et à débit D (D > d), pour mettre le gâteau essoré, traversé par lesdits canaux, en sustentation (ledit gâteau étant alors délité en surface et dans son volume (dans ses canaux traversant)) et achever son délitement.

De façon nullement limitative, on peut indiquer : 5 ≤ p < 7 bar,

20 > d > 50 Nm ³ /h et 100 > D > 200 Nm ³ /h pour une suspension renfermant 10 kg de charge explosive dans un rapport massique liquide/charge de 7,5 (voir l'exemple ci-après). Les débits de gaz peuvent être augmentés ou diminués, par rapport à ces valeurs indicatives, en fonction, notamment, de la masse de la charge à sécher.

On précise ci-après quelque peu les actions mécaniques du au moins un jet de gaz pendant ces deux phases de mise en œuvre de l'étape c du procédé de l'invention :

- cl) l'injection dudit(desdits) jet(s) de gaz, à travers les pores du filtre, sous le gâteau essoré, crée donc, par érosion mécanique (premier type d'érosion que l'on peut qualifier d' « érosion directe » du(des) jet(s)), des canaux dans l'épaisseur dudit gâteau essoré, qui finissent par déboucher à la face supérieure dudit gâteau essoré, faisant alors office de cheminées ; les éléments (grains) extraits par érosion mécanique du gâteau essoré en cours de délitement, en sortie desdites cheminées, constituent un lit fluidisé au-dessus dudit gâteau et contribuent eux-mêmes, par leurs mouvements et impacts, à l'érosion (second type d'érosion, que l'on peut qualifier d' « érosion indirecte ») de la partie haute dudit gâteau et donc à l'entraînement de nouveaux éléments (grains) dans le lit fluidisé, ainsi en expansion ; puis,

- c2) l'augmentation du débit dudit(desdits) jet(s) de gaz, porte le gâteau (délité en partie) en sustentation et assure la continuation de son érosion (délitement), sur toute sa surface et dans son volume, par les éléments (grains) en lit fluidisé (poursuite de I' « érosion indirecte »).

On comprend bien évidemment que les canaux sont créés dans la surface d'impact dudit(desdits) jet(s) en regard des pores du filtre.

Les pressions et débits invoqués ci-dessus ne sont pas forcément constants. On préconise même de mettre en œuvre les première et seconde phases d'injection de gaz à des pression p et débits d et D, non constants, croissants. On a compris qu'en tout état de cause, le(s) jet(s) du second régime est(sont) plus puissant(s) que le(s) jet(s) du premier régime.

Parallèlement à cette action mécanique (maîtrisée, en deux temps, par impact direct), le(s) jet(s) développe(nt) une action de séchage. Cette action de séchage est d'autant plus efficace que le délitement du gâteau progresse (qu'elle s'exerce donc sur des éléments de plus petite taille) et que le gaz injecté per se exerce une plus forte action de séchage (voir ci- après).

Plus particulièrement en référence à l'action thermique (de séchage), on peut indiquer ce qui suit. Le gaz injecté présente des taux d'humidité et température adéquats. On a en effet compris que ledit gaz injecté constitue le moyen d'élimination du liquide demeurant dans le gâteau essoré. Pour qu'il assure cette fonction, ledit gaz injecté doit présenter un taux d'humidité inférieur à celui dudit gâteau essoré. Généralement, ce taux d'humidité du gaz injecté est très inférieur à celui dudit gâteau essoré : il est en effet généralement inférieur à 2 % (en masse). Pour ce qui concerne la température du gaz injecté, elle doit être supérieure à sa température de rosée. Elle est généralement comprise entre 20 et 70°C, avantageusement entre 50 et 70°C. Une plus haute température assure le séchage dans un délai plus court. Toutefois, il convient bien évidemment que la température du gaz injecté (du gaz (de délitement et) de séchage) soit compatible avec la stabilité de la charge présente. Le gaz de séchage est donc injecté sec (i.e. à un taux d'humidité inférieur à celui du gâteau essoré) à une température qui assure un séchage performant en une durée raisonnable.

Lors de l'étape c, le(s) jet(s) de gaz développe(nt) donc une double action, action mécanique (de délitement (d'érosion), en deux temps, maîtrisée) et thermique (de séchage). Il(s) impacte(nt) le gâteau essoré afin de mettre la charge explosive en lit fluidisé et sèche(nt) les éléments dudit gâteau en délitement et finalement entièrement délité (il(s) sèche(nt) alors les éléments du lit fluidisé). Il(s) entraîne(nt) la quasi- totalité du liquide restant dans le gâteau essoré (à l'issue de l'étape b), pour l'obtention de la charge explosive, granulaire, sèche, en lit fluidisé. Le liquide entraîné (sous forme gazeuse et éventuellement sous forme de gouttelettes) est évacué avec le gaz (avantageusement air) injecté.

d) L'injection du(des) jet(s) de gaz étant stoppée, les grains du lit fluidisé se déposent, par gravité, sur le filtre. Ils y sont récupérés, secs. Ils peuvent notamment y être récupérés, renfermant moins de 1 %, et même moins de 0,1 %, de liquide (voir ci-dessus). Avantageusement, le liquide récupéré, lors de la mise en œuvre de l'étape a (de filtration) et/ou, très avantageusement et, de l'étape b (d'essorage) du procédé de l'invention, est récupéré pour recyclage (pour la préparation de nouvelles suspensions en amont).

II est vivement préconisé, en référence à la sécurité, de mettre en œuvre au moins les étapes c et d du procédé, impliquant la présence d'une charge explosive sèche, voire toutes les étapes dudit procédé, en assurant l'évacuation des charges électriques susceptibles de s'accumuler. Un contrôle permanent de cette évacuation (i.e. de la continuité électrique du dispositif, utilisé pour la mise en œuvre dudit procédé, avec la terre) est opportunément réalisé pendant au moins lesdites étapes c et d dudit procédé, voire pendant toute la mise en œuvre du procédé.

Le procédé de l'invention convient pour traiter de nombreux types de suspensions de charge explosive. L'homme du métier a toutefois d'ores et déjà compris que sa mise en œuvre est a priori plus délicate pour traiter des suspensions renfermant des charges explosives particulièrement sensibles à l'électricité statique, telles l'hexanitrohexaazaisowurtzitane (HNIW ou CL20).

En tout état de cause, l'homme du métier est à même de gérer les paramètres du procédé (avec ou sans mise à la terre du dispositif, avantageusement avec, au sein duquel il est mis en œuvre), en fonction de la masse de charge concerné et de la sensibilité de la charge en cause.

La charge explosive des suspensions traitées selon l'invention peut notamment être choisie parmi les charges de 3-nitro-l,2,4-triazol-5-one (ONTA), de dinitroamidure d'ammonium (ADN), de 2,4,6-triamino-l,3,5- trinitrobenzene (TATB) et de trinitrotoluène (TNT). On préconise tout particulièrement la mise en œuvre du procédé de l'invention avec les suspensions décrites dans les demandes de brevet WO 2010/31962 (suspensions d'ADN), WO 2006/108991 (suspensions d'ADN), ainsi que dans le brevet US 4 894 462 (suspensions d'ONTA).

Notons qu'il n'est pas totalement exclu que la charge explosive des suspensions traitées selon l'invention comprenne un mélange (de charges) d'explosifs de différentes natures.

La nature du liquide constituant la phase continue de la suspension est bien entendu fonction de la nature de la charge et du procédé mis en œuvre en amont pour l'obtention de la suspension (procédé se concluant généralement par une cristallisation). Ledit liquide peut notamment être choisi parmi l'eau, les solutions aqueuses acides et les solvants organiques, notamment les hydrocarbures aliphatiques (tels les alcanes (par exemple : hexane, heptane, octane)), les hydrocarbures aliphatiques halogénés (tels les hydrocarbures aliphatiques chlorés (par exemple : le 1,2-dichloroéthane)), les hydrocarbures aromatiques (par exemple : le toluène et les xylènes), les hydrofluoroéthers ininflammables (par exemples : le 2-trifluorométhyl-3-éthoxydodécafluorohexane).

L'homme du métier a d'ores et déjà compris tout l'intérêt du procédé de l'invention.

Le procédé de l'invention est parfaitement adapté aux charges explosives dans la mesure où il implique peu de sollicitation mécanique, en fait de faibles sollicitations mécaniques maîtrisées (voir l'impact direct du au moins un jet sur le gâteau, selon deux régimes successifs, qui est responsable d'un délitement progressif (tel que précisé ci-dessus)).

Le procédé de l'invention se substitue avantageusement au procédé exploité à ce jour par la Demanderesse (voir l'introduction du présent texte). En effet :

- il est exploitable au sein d'un unique dispositif (ce qui évite tout transfert, toute manipulation, de la charge explosive (au cours de son séchage)) ; - il n'implique que de faibles sollicitations mécaniques, maîtrisées, de la charge explosive, et donc il est exploitable avec un risque explosif limité ;

- sa mise en œuvre requiert une faible consommation en énergie, guère de consommables (type cartons, saches, outils, ...), elle est parfaitement reproductible (voir la description ci-dessus des différentes étapes du procédé) et permet l'obtention de résultats intéressants en des durées bien inférieures à celles requises par le procédé exploité à ce jour ;

- ses coûts d'exploitation ainsi que les surfaces industrielles requises sont également inférieurs à ceux dudit procédé exploité à ce jour ;

- le produit final obtenu est par ailleurs de grande qualité.

Selon son second objet, l'invention concerne un dispositif convenant (tout particulièrement) à la mise en œuvre du procédé de l'invention :

Un tel dispositif comprend :

- une enceinte sensiblement cylindrique équipée, dans son volume, en sa partie basse, d'un filtre convenant à la filtration d'une suspension et donc à la rétention de la phase solide (dispersée) de ladite suspension (sous la forme d'un gâteau) ;

- des moyens pour l'alimentation de ladite enceinte en une suspension, agencés au-dessus dudit filtre et des moyens d'évacuation de liquide de ladite enceinte, agencés en dessous dudit filtre ;

- des moyens de pressurisation de ladite enceinte, agencés au-dessus dudit filtre, lesdits moyens de pressurisation étant avantageusement équipés de moyens de déflection ;

- des moyens d'injection de gaz, agencés en dessous dudit filtre et convenant pour délivrer ledit gaz sous la forme d'au moins un jet ascendant destiné à impacter la face de ladite phase solide retenue reposant sur ledit filtre ; - des moyens pour l'évacuation, de ladite enceinte, de gaz, agencés au- dessus dudit filtre, lesdits moyens d'évacuation étant avantageusement équipés d'un filtre à particules ; et

il est, avantageusement, dans son ensemble, relié électriquement à la terre.

Une telle liaison est évidemment opportune en référence à la sécurité. Sa présence ou non est à l'appréciation de l'homme du métier (voir ci-dessus). Pour parfaire la sécurité, le dispositif peut comprendre, en outre, des moyens de contrôle permanent de sa continuité électrique avec la terre.

Une variante préférée dudit dispositif est ci-après décrite en référence aux figures annexées. Les moyens énoncés ci-dessus sont précisés dans cette description.

On a vu ci-dessus que le filtre en cause est avantageusement un filtre métallique, notamment un filtre en acier inoxydable (généralement agencé à l'horizontal).

Les moyens d'injection de gaz sur la phase solide retenue sur ledit filtre (= gâteau) sont agencés en dessous dudit filtre (dirigés vers la face inférieure du gâteau). Lesdits moyens d'injection de gaz conviennent pour délivrer ledit gaz sous la forme de jets ascendants, lesdits jets impactant (directement) la face du gâteau reposant sur le filtre (cet impact (direct) exclut capot et chambre de distribution des gaz de séchage, tels que prévus dans le dispositif selon la demande DE 33 38 572). Lesdits moyens d'injection conviennent évidemment pour des injections selon les deux régimes successifs prévus.

Le dispositif de l'invention comprend des moyens pour son alimentation en la suspension à traiter. Il comprend plus précisément des moyens pour déverser ladite suspension sur ledit filtre. On conçoit que lesdits moyens comprennent au moins une ouverture (haute) dans l'enceinte et qu'ils assurent un tel déversement avec une hauteur de chute raisonnable (avantageusement minimale).

Des moyens adéquats (généralement, au moins une ouverture (équipée d'au moins un drain)), agencés en partie basse de l'enceinte, doivent être prévus pour évacuer de l'enceinte le liquide qui traverse le filtre, lors de la filtration et de l'essorage. Les mêmes moyens sont avantageusement utilisés, pour l'évacuation de liquide, lors de ladite filtration et dudit l'essorage.

Selon l'invention, le dispositif comprend des moyens de pressurisation de l'enceinte (aux fins d'essorage de la phase solide retenue sur le filtre). Lesdits moyens (incluant compresseur + canalisation + ouverture de l'enceinte) permettent l'alimentation de la partie supérieure de l'enceinte (au-dessus du filtre) en un gaz sous pression. Pour diminuer l'impact direct de cette alimentation sur le gâteau, on prévoit avantageusement d'associer auxdits moyens de pressurisation des moyens de déflection (déflecteurs).

Le dispositif comprend également, en sa partie haute, des moyens d'évacuation de gaz (principalement du gaz injecté mais aussi du liquide résiduel gazeux et éventuellement sous forme de gouttelettes), lesdits moyens comprenant avantageusement un filtre à particules (une cartouche filtrante, apte à piéger les plus petits grains, extraits du gâteau essoré, entraînés par le flux gazeux).

On rappelle que l'injection de gaz (chaud) via les moyens d'injection (injection induisant un impact (direct) sur le gâteau), permet d'éroder (de déliter) le gâteau essoré et de mettre la charge en lit fluidisé, tout en séchant ladite charge et en entraînant le liquide résiduel dans le flux de gaz (chaud) vers les moyens d'évacuation du gaz, avantageusement équipés du filtre à particules. Lesdits moyens d'injection conviennent pour injecter le gaz sous la forme d'un unique jet ou sous la forme de plusieurs jets, avantageusement sous la forme d'au moins deux jets.

On se propose maintenant d'illustrer l'invention, de façon nullement limitative, sous ses aspects de procédé et de dispositif, par les figures annexées et l'exemple ci-après.

FIGURES

Les figures 1A à 4 montrent schématiquement un dispositif de l'invention, à différents stades du procédé de l'invention.

Les figures 1A et 1B illustrent l'étape de filtration (respectivement en début et fin de ladite filtration).

Les figurent 2A et 2B illustrent l'étape d'essorage du gâteau (respectivement en début et fin dudit essorage).

Les figures 3A, 3B et 3C illustrent la progression du délitement du gâteau essoré jusqu'à l'obtention du lit fluidisé (figure 3C).

La figure 4 illustre la phase quasi finale du procédé (la charge sèche est déposée sur le filtre, juste avant sa récupération).

On se propose tout d'abord de décrire le dispositif de l'invention représenté sur lesdites figures (représenté en cours de fonctionnement).

On décrit les éléments constitutifs dudit dispositif, plus précisément en référence aux figures schématisant des phases de procédé pendant lesquels ils sont ou ont été directement impliqués.

Sur chacune des figures, on a montré un dispositif 100 comprenant une enceinte 10 de forme sensiblement cylindrique. Dans le volume de ladite enceinte 10, en la partie basse de celui-ci, on trouve le filtre 1. Ledit dispositif 100 comprend en outre :

des moyens pour l'alimentation 13 de ladite enceinte 10 en la suspension S à filtrer. Ces moyens sont agencés en partie haute de ladite enceinte 10, au-dessus dudit filtre 1. Ces moyens d'alimentation 13 en la suspension S sont ci-après plus précisément décrits en référence à la figure 1A. Ils comprennent, selon la variante représentée, une canalisation 13a d'amenée de ladite suspension S, une vanne 13b de commande de l'amenée de ladite suspension S et une ouverture 13c agencée dans la paroi de ladite enceinte 10 ;

des moyens d'évacuation 11 de liquide L de ladite enceinte 10. Lesdits moyens 11 sont évidemment agencés en partie basse de ladite enceinte 10, sous le filtre 1. Ces moyens d'évacuation sont ci-après plus précisément décrits en référence à la figure 1A. Ils comprennent, selon la variante représentée, une ouverture lia agencée dans le fond de l'enceinte 10, un drain 11c et une vanne 11b. Ledit drain 11b convient pour évacuer le liquide L de la suspension S dans un réceptacle 12 ;

des moyens de pressurisation 15 de ladite enceinte 10. Ces moyens sont évidemment agencés au-dessus du filtre 1. Ils sont plus précisément décrits ci-après en référence à la figure 2A. Ils conviennent pour délivrer le gaz G de pressurisation. Ils comprennent en amont une réserve de gaz G sous pression ou un compresseur (moyen non représenté) puis une canalisation d'amenée 15a dudit gaz G sous pression, une vanne 15b de commande de la délivrance dudit gaz G sous pression et une ouverture adéquate 15c ménagée dans la paroi de l'enceinte 10 (pour la délivrance, au niveau de la paroi, dudit gaz G sous pression ou le passage de ladite canalisation 15a assurant la délivrance dudit gaz G en aval de ladite ouverture 15c dans le volume au-dessus du filtre 1). On a montré sur les figures un déflecteur 16 associé auxdits moyens de pressurisation 15. L'intervention d'un tel déflecteur est opportune pour répartir l'impact du gaz G (d'essorage) sur le maximum de la surface du gâteau 2 à essorer ; des moyens d'injection 14 de gaz G' (on a vu qu'avantageusement G = G'), pour diriger des jets 4 dudit gaz G' pour action sur la phase solide retenue sur ledit filtre 1, pour impact (direct) sur (la face inférieure de) ladite phase solide. Lesdits moyens 14 sont, selon la variante représentée, agencés (en partie sous ladite enceinte 10, en totalité sous ledit filtre 1) pour délivrer des jets 4 de gaz G' sous ledit filtre 1 (quatre jets 4 ascendants, verticaux). Ces moyens d'injection 14 sont ci-après plus précisément décrits en référence à la figure 3A. Ils comprennent une canalisation d'amenée 14a dudit gaz G', une vanne 14b de commande de la délivrance dudit gaz G', des canalisations dérivées 14a' orientées pour la délivrance de jets 4 de gaz G' au travers de buses 14d (prévues en leur extrémité) et des ouvertures 14c ménagées dans la paroi (le fond) de l'enceinte 10 pour le passage desdites canalisations dérivées 14a'. Selon une autre variante, non représentée, à chaque ouverture (14c) pourrait correspondre une canalisation équipée d'une vanne ;

des moyens d'évacuation 17 de gaz (du gaz G' et du liquide résiduel L' à l'état gazeux) de ladite enceinte 10. Ces moyens sont évidemment agencés au-dessus dudit filtre 1, en partie haute de l'enceinte 10. Ils sont avantageusement positionnés comme montrés sur les figures, à l'aplomb du filtre 1, à la distance maximale de l'injection dudit gaz G'. Lesdits moyens 17 sont ci-après plus précisément décrits en référence à la figure 3A. Ils comprennent un orifice 17c ménagé dans la paroi de l'enceinte 10, une canalisation d'évacuation 17a de gaz et une vanne 17b. Ladite canalisation 17a débouche dans le volume de l'enceinte 10, selon la variante représentée. Il lui est associé un filtre à particules 18, apte à retenir les plus petites particules générées par le délitement du gâteau essoré 2'. Ce filtre pourrait, selon une autre variante, être aménagé au niveau de la paroi, la canalisation ne pénétrant pas dans l'enceinte. On a représenté en 20 une ouverture de l'enceinte 10 qui permet la récupération de la charge séchée, sèche, en fin de procédé.

On a également montré, sur chacune des figures, que, selon la variante représentée, le dispositif 100 est relié électriquement à la terre, avec contrôle permanent (Ω) de la continuité électrique.

On se propose maintenant de décrire le procédé de l'invention en référence aux figures annexées.

Comme déjà indiqué, la figure 1A illustre le début de la mise en œuvre de la filtration. La suspension S renfermant la charge explosive C dans le liquide L est délivrée via la canalisation 13a des moyens d'alimentation 13. Le liquide L traverse le filtre 1 et est récupéré, via les moyens d'évacuation de liquide 11, dans le réceptacle 12. Les vannes 13b et 11b sont évidemment ouvertes, les vannes 15b et 14b sont, elles, fermées.

Toute la suspension S ayant été déversée sur le filtre 1, un gâteau de filtration 2 est formé sur ledit filtre 1. Ce gâteau 2 épouse la forme de l'enceinte 10, sur une partie de sa hauteur, en étant donc posé sur le filtre 1. Il est montré sur la figure 1B, illustrant la fin de l'étape de filtration. Le liquide L de la suspension S retenu dans ledit gâteau est désormais référencé L'. Ce gâteau 2 présente une épaisseur généralement comprise entre 5 et 20 cm (voir ci-dessus). On a référencé 3' sa surface supérieure et 3" sa surface inférieure reposant sur le filtre 1. A l'issue de cette étape de filtration, la vanne 13b est fermée.

L'essorage du gâteau 2 est schématisé sur la figure 2A. Une partie du liquide L' (liquide L piégé dans le gâteau 2) est extrait dudit gâteau 2 (et est récupéré dans le réceptacle 12), sous l'action du gaz G de pressurisation. Les vannes 13b et 17b étant fermées, le gaz de pressurisation G est délivré via les moyens de pressurisation 15. On a vu que le déflecteur 16 assure opportunément la répartition dudit gaz G à la surface supérieure 3' du gâteau 2. Les mêmes références 3' et 3" ont été conservées pour, respectivement, les surfaces supérieure et inférieure du gâteau en début d'essorage (figure 2A), en cours d'essorage, en fin d'essorage (figure 2B) et en première phase de délitement (figure 3A).

A l'issue de cette étape d'essorage du gâteau 2, on stoppe l'alimentation en le gaz de pressurisation G (on ferme la vanne 15b) et on trouve donc sur le filtre 1 un gâteau essoré 2'. Ce gâteau 2', d'une épaisseur inférieure à celle du gâteau 2 (non essoré), généralement inférieure à 10 cm (voir ci-dessus), est représenté sur la figure 2B.

La troisième étape du procédé de l'invention (double action mécanique (en deux temps) et thermique du gaz G est alors mise en œuvre sur ledit gâteau essoré 2'. Sur la variante schématisée, le gaz G' de délitement et de séchage est injecté sous forme de (quatre) jets 4 sous le filtre 1 (il impacte donc (directement) le gâteau essoré 2' sur sa face inférieure 3" qui repose sur ledit filtre 1), selon deux régimes successifs (de pression p et débits : d puis D (voir ci-dessus)). On a schématisé l'injection et son effet selon le premier régime sur la figure 3A, l'injection et son effet selon le second régime sur la figure 3B.

Sur ladite figure 3A, on a schématisé « l'attaque » de l'intégrité du gâteau essoré 2' (attaque directe par les jets de gaz, le gaz étant injecté selon le premier régime), i.e. l'apparition et la croissance de canaux 6a dans l'épaisseur dudit gâteau essoré 2', croissance desdits canaux 6a qui transforment ceux-ci en des canaux débouchant 6 (ou cheminées 6). La matière érodée qui circulent dans lesdits canaux 6a et 6 participent au développement de l'érosion, tout particulièrement à la surface supérieure 3' du gâteau essoré 2' (en délitement) une fois qu'elle est sortie desdits canaux 6. Les charges ainsi extraites dudit gâteau 2', plus ou moins sèches, sont mises en suspension au-dessus dudit gâteau 2'. Elles y constituent un lit fluidisé 5a en expansion. Sur ladite figure 3B, on a schématisé la poursuite de « l'attaque » de l'intégrité du gâteau essoré 2' (déjà en partie délité). Cette attaque, sous l'action de jets 4 (sous l'impact direct desdits jets 4), plus puissants, décolle, du filtre 1, le gâteau essoré 2' en délitement, traversé alors par des canaux 6 (plus larges). Il en résulte un lit fluidisé 5b (toujours en expansion) qui tend à occuper tout le volume libre de l'enceinte 10.

Sur la figure 3C, le gâteau essoré 2' a été totalement délité et la charge C, en lit fluidisé 5, occupe tout le volume libre de l'enceinte 10.

Sur lesdites figures 3A, 3B et 3C, on comprend que la vanne 17b est ouverte pour l'évacuation d'une part du gaz G' injecté et d'autre part du liquide L' (à l'état gazeux et éventuellement sous forme de gouttelettes) encore présent dans le gâteau essoré 2' en fin de l'étape de pressurisation (les vannes 13b, 15b et 11b étant évidemment fermées). Les charges C de plus petites tailles (< 30 μηι) ne sont pas évacuées, elles restent piégées dans le filtre à particules 18.

On a surtout décrit ci-dessus l'action mécanique du gaz G' dans la mesure où elle se visualise aisément sur l'état physique du gâteau essoré 2'. On a bien évidemment compris que ledit gaz G' assure aussi le séchage de la charge C et ce, de mieux en mieux, au fur et à mesure du délitement dudit gâteau essoré 2' ; le liquide résiduel L' présent dans ledit gâteau essoré 2' étant entraîné (à l'état gazeux et éventuellement sous forme de gouttelettes).

A l'issue de la mise en œuvre de l'étape c du procédé, l'alimentation en gaz G' est stoppée (on ferme la vanne 14b, on annule les jets 4). Le lit fluidisé 5 disparait, la charge C, sous forme granulaire et sèche, se dépose sur le filtre 1. Elle peut y être récupérée via l'ouverture 20 de l'enceinte 10. Cette ouverture 20 a évidemment été prévue à un niveau adéquat. La récupération de la charge C sèche peut être réalisée via un sas, une boite à gants, agencée sur ladite ouverture 20. La figure 4 montre la charge C sur le filtre 1 et l'ouverture 20 ouverte avec une flèche pour symboliser l'étape de récupération de ladite charge C sous forme granulaire et sèche. EXEMPLE

Le procédé de l'invention a été mis en œuvre, dans un dispositif (enceinte de forme sensiblement cylindrique (H (hauteur) = 40 cm, D (diamètre) = 40 cm)) tel que schématisé sur les figures annexées, pour récupérer, sèche, une charge d'ONTA, à partir d'une suspension renfermant 10 kg d'ONTA dans de l'eau (75 litres).

Les cristaux d'ONTA de la suspension présentaient une distribution granulométrique monomodale, avec un diamètre médian (D ₅₀ ) de 200 m. La suspension en cause présentait un ratio massique : eau/ONTA = 7,5.

Etape a (filtration)

Le filtre, agencé en partie basse du volume de l'enceinte, était un filtre en acier inoxydable qui présentait une porosité calibrée à 150 μιη.

La suspension a été introduite, dans l'enceinte, au-dessus du filtre.

Son passage, au travers dudit filtre, a généré sur celui-ci un gâteau (h (hauteur) = 20 cm, D (diamètre) = 40 cm). Ce gâteau présentait un ratio massique, eau/ONTA, d'environ 5. Le liquide était évacué en partie basse de l'enceinte. Etape b (essorage)

La partie supérieure de l'enceinte a ensuite été pressurisée de 2xl0 ⁵ Pa absolu (2 bar absolu) à 3xl0 ⁵ Pa absolu (3 bar absolu) aux fins d'essorage du gâteau.

Le gaz de pressurisation (air) injecté en partie haute de l'enceinte était du gaz sec (1 % (massique) d'humidité).

La pression a été maintenue 1 h.

A l'issue de cette pressurisation, on a obtenu le gâteau essoré (h (hauteur)<10 cm, D (diamètre) = 40 cm), dans l'enceinte, reposant sur le filtre, qui présentait un ratio massique, eau/ONTA, d'environ 1.

Pendant cette pressurisation, le liquide d'essorage a été évacué.

Etape c (obtention d'un lit fluidisé de grains d'ONTA secs)

Etape cl (création de canaux (cheminées) dans le gâteau essoré)

De l'air sec (1 % d'humidité) a alors été injecté par le bas de l'enceinte (par 2 injecteurs), à une température d'environ 60°C pendant 0,5 h. Ledit air sec impactait ainsi (directement) la face du gâteau essoré reposant sur le filtre.

Ledit air sec a été injecté à un débit de 20 à 50 Nm ³ /h et à une pression variant (+ 0,16 bar/min), selon une rampe de pression de 5 bar à

7 bar (de 5xl0 ⁵ à 7xl0 ⁵ Pa).

Les moyens prévus en partie haute de l'enceinte pour l'évacuation du gaz de séchage (air sec chargé en le liquide du gâteau essoré) étaient équipés d'un filtre à particules. Etape c2 (sustentation du gâteau essoré avec canaux + érosion en surface et en volume de celui-ci = lit fluidisé)

Les mêmes moyens d'injection ont été utilisés pour injecter le même air sec (1 % d'humidité), à la même température, pendant encore 0,5 h, à un débit de 100 à 200 Nm ³ /n et selon une rampe de pression de 5 bar à 7 bar (de 5xl0 ⁵ à 7xl0 ⁵ Pa).

Le gâteau, à l'issue de ces 0,5 h, était entièrement délité. Les grains de la charge explosive étaient secs, en sustentation. Ils constituaient, avec l'air sec injecté, un lit fluidisé.

Etape d

Une fois l'injection d'air stoppée, les grains, secs, se sont déposés sur le filtre et y ont été récupérés.

Environ 9,5 kg de grains ont été récupérés ; le complément aux 10 kg présents dans la suspension initiale ont été perdus à la filtration (plus petits cristaux) ou se sont trouvés piégés dans le filtre à particules.

Le ratio massique eau/ONTA de la charge sèche récupéré était de 0,1 %.