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Title:
METHOD AND DEVICE FOR REGENERATING A PLATINUM BATH
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/078243
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for regenerating a platinum bath by flow reaction, comprising the following consecutive steps: drawing fluid from the platinum bath (B) via a drawing current (1); complexing platinum, by mixing the drawing current (1) with a current of regeneration solution (2) containing platinum, the mixture being carried out in an intensified reactor (R); supplying the platinum bath (B) with the mixture from the platinum complexing step, via a regenerated bath current (3); all of these steps being carried out in a continuous flow.

Inventors:
GENGO AURIANE (FR)
ELGUE SÉBASTIEN (FR)
PRAT LAURENT (FR)
Application Number:
PCT/FR2017/052857
Publication Date:
May 03, 2018
Filing Date:
October 17, 2017
Export Citation:
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Assignee:
SAFRAN AIRCRAFT ENGINES (FR)
INST NAT POLYTECHNIQUE TOULOUSE (FR)
CENTRE NAT RECH SCIENT (FR)
International Classes:
C25D3/50; C25D21/12; C25D21/18
Foreign References:
US6521112B12003-02-18
US20150008119A12015-01-08
US6264806B12001-07-24
US20030024821A12003-02-06
FR2989694A12013-10-25
Attorney, Agent or Firm:
INTES, Didier et al. (FR)
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Claims:
REVENDICATIONS

Procédé de régénération de bain de platine par réaction en flux, comprenant des étapes successives de :

- soutirage de fluide dans le bain de platine (B) par l'intermédiaire d'un courant de soutirage (1) ;

- complexation de platine, réalisée par un mélange entre le courant de soutirage (1) et un courant de solution de régénération (2) contenant du platine, le mélange s'effectuant dans un réacteur intensifié (R) ;

- alimentation du bain de platine (B) avec le mélange issu de l'étape de complexation de platine, par l'intermédiaire d'un courant de bain régénéré (3) ;

l'ensemble de ces étapes étant réalisé en flux continu.

Procédé selon la revendication 1, dans lequel l'étape de complexation dans le réacteur (R) comprend des étapes de :

- préchauffage du courant de soutirage (1) et du courant de solution de régénération (2), de sorte que leurs températures respectives soient égales à une température prédéterminée supérieure à une température du bain de platine (B);

- mélange du courant de soutirage (1) avec le courant de solution de régénération (2), de manière à former un complexe de platine ;

- conduite thermique, pendant un temps prédéterminé, du mélange formé à l'étape précédente pour s'assurer que la température du mélange est égale à la température prédéterminée pendant l'étape de complexation. 3. Procédé selon la revendication 1 ou 2, dans lequel, après l'étape de conduite thermique, le mélange est ramené à une température de 64°C dans un réservoir (40) disposé en aval du réacteur (R).

4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel le débit d'alimentation du réacteur (R) par le courant de soutirage (1) est de 80g/min, et le débit d'alimentation du réacteur par le courant de solution de régénération (2) est de 10g/min. 5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la concentration en platine dans le bain de platine (B) est maintenue continûment à une valeur comprise dans un intervalle de 1 g/L, de préférence 0,5 g/L, de préférence encore 0,1 g/L. 6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, dans lequel la température du bain de platine (B) est maintenue à une valeur comprise dans un intervalle de 4°C, de préférence de 2°C, de préférence encore de 1°C. 7. Dispositif de régénération (100) de bain de platine en flux continu, comportant :

- un bain de platine (B) ;

- un réacteur intensifié (R) alimenté par un courant de soutirage (1) issu du bain de platine (B) et par un courant de solution de régénération (2) contenant du platine, pour former un complexe de platine ;

- un courant de bain régénéré (3) issu du réacteur (R), et alimentant le bain de platine (B) avec le complexe de platine. 8. Dispositif (100) selon la revendication 7, dans lequel le mélange entre le courant de soutirage (1) et le courant de solution de régénération (2), dans le réacteur intensifié (R), s'effectue à l'aide d'un module (20) comportant un courant dans lequel circule le mélange, et au moins un courant dans lequel circule un fluide caloporteur.

9. Dispositif (100) selon la revendication 7, dans lequel le mélange entre le courant de soutirage (1) et le courant de solution de régénération (2), dans le réacteur intensifié (R), s'effectue à l'aide d'un mélangeur.

Description:
Procédé et dispositif de régénération de bain de platine

DOMAINE DE L'INVENTION

[0001] Le présent exposé concerne le domaine des bains de platine pour la réalisation de sous-couche métallique à base de platine sur un substrat métallique, plus particulièrement un procédé de régénération de bain de platine par réaction en flux, ainsi qu'un dispositif de régénération de bain de platine.

ETAT DE LA TECHNIQUE ANTERIEURE

[0001] Les pièces d'aubages de turbine de turbomachine en superalliage sont revêtues d'une sous-couche métallique assurant la protection à l'oxydati on/corrosion du matériau. Les pièces d'aubages peuvent également comprendre une couche céramique jouant le rôle de barrière thermique. La sous-couche métallique permet alors un meilleur accrochage de la couche céramique sur la pièce d'aubage. Cette sous- couche métallique est réalisée notamment par un dépôt électrolytique de platine provenant d'un bain de platine. Un procédé de fabrication d'un tel bain, pour la réalisation d'une sous-couche métallique à base de platine, est par exemple décrit dans le brevet FR2989694.

[0002] L'utilisation des bains de platine est aujourd'hui relativement bien maîtrisée. Pour former une sous-couche métallique, le bain de platine comprend un ou des complexes de platine qui, sous l'effet du courant électrique parcourant le bain, se déposent sur la pièce métallique pour former la sous-couche métallique.

[0003] Ainsi, au fil des dépôts de sous-couche de platine sur les pièces métalliques, la teneur en complexe de platine dans le bain de platine diminue. Par conséquent, la concentration en platine sous forme complexée dans le bain n'est pas constante au cours du temps. La vitesse et le temps de dépôt ne sont donc également pas constants. Il est donc nécessaire soit de remplacer, soit de régénérer le bain de platine.

[0004] Au vu du coût des composés du bain, notamment du platine, on favorise généralement la régénération du bain de platine.

[0005] Ainsi, lorsque la teneur totale en platine du bain atteint une limite inférieure prédéterminée, on arrête le dépôt électrolytique de platine sur les pièces métalliques et on régénère le bain de platine. [0006] Typiquement, cette régénération du bain de platine est réalisée par ajout direct de sels de platine dans le bain.

[0007] Cependant, du fait que la composition du bain de platine évolue au cours du temps, notamment à cause de l'évaporation de certaines espèces chimiques présentes dans le bain, et du fait que la température du bain de platine est généralement différente de la température de complexation du platine, tout le platine mis en solution sous forme de sels de platine ne se complexe pas.

[0008] Ainsi, étape de régénération après étape de régénération, la teneur maximale en platine sous forme complexée après régénération diminue. Lorsque la teneur en platine sous forme complexée atteint une limite inférieure prédéterminée, le bain de platine est remplacé.

[0009] Par ailleurs, le temps de mise en solution et de stabilisation des sels de platine dans le bain est de 24 à 48 heures. Pendant ce temps-là, la production, c'est-à-dire le dépôt des sous-couches métalliques par dépôt de platine, est interrompue. Par conséquent, cela augmente les temps de production.

[0010] Il existe donc un besoin pour optimiser ce procédé de régénération du bain de platine, permettant notamment de ne plus arrêter la production, et de maintenir une vitesse et un temps de dépôt constants au cours de la vie du bain.

PRESENTATION DE L'INVENTION

[0011] Le présent exposé concerne un procédé de régénération de bain de platine par réaction en flux, comprenant des étapes successives de :

- soutirage de fluide dans le bain de platine par l'intermédiaire d'un courant de soutirage ;

- complexation de platine, réalisée par un mélange entre le courant de soutirage et un courant de solution de régénération contenant du platine, le mélange s'effectuant dans un réacteur intensifié ;

- alimentation du bain de platine avec le mélange issu de l'étape de complexation de platine, par l'intermédiaire d'un courant de bain régénéré ;

l'ensemble de ces étapes étant réalisé en flux continu.

[0012] Dans le présent exposé, l'ensemble composé du bain de platine, du courant de soutirage, du réacteur et du courant de bain régénéré forme une boucle de circulation dans laquelle circule un fluide. Dans le présent exposé, on désigne par « fluide » le liquide s'écoulant dans ladite boucle, que ce soit dans le bain de platine, dans le courant de soutirage avant régénération, dans le réacteur ou dans le courant de bain régénéré après régénération.

[0013] Dans le présent exposé, le courant de soutirage désigne le fluide prélevé dans le bain de platine, et circulant vers le réacteur dans un tuyau, par exemple. Le courant de solution de régénération désigne un fluide comportant une teneur en platine prédéterminée, circulant vers le réacteur indépendamment de la boucle de circulation définie ci-dessus. Le courant de solution de régénération se mélange avec le courant de soutirage dans le réacteur. Le courant de bain régénéré désigne le fluide provenant du réacteur, résultant du mélange entre le courant de soutirage et le courant de solution de régénération, et circulant vers le bain de platine dans un tuyau, par exemple.

[0014] Par « réalisé en flux continu », on comprend que ces étapes (soutirage, complexation, alimentation), constituant un cycle de régénération, sont réalisées successivement de sorte que chaque fluide (courant de soutirage, courant de solution de régénération, courant de bain régénéré) s'écoule de manière continue, sans interruption, notamment lorsqu'ils se mélangent dans le réacteur au cours de l'étape de complexation.

[0015] On comprend donc que le procédé de régénération peut être réalisé lorsqu'un processus de dépôt de sous-couche de platine est en cours ou non.

[0016] Le procédé de régénération peut être également réalisé de manière discontinue. On peut donc, par exemple, interrompre le procédé de régénération lorsqu'aucun processus de dépôt de sous-couche de platine est en cours, c'est-à-dire qu'en fonction des besoins de régénération du bain de platine, on peut arrêter le procédé de régénération, ou interrompre le procédé de régénération lorsque le processus de dépôt de sous-couche de platine est en cours. On comprend que le procédé de régénération peut être réalisé indépendamment de la réalisation du processus de dépôt de sous-couche de platine.

[0017] Ce procédé est possible du fait que l'étape de complexation de platine, qui permet la régénération du bain de platine, s'effectue dans un réacteur spécifique, qui est un élément distinct dudit bain de platine et externe à celui-ci. Cela permet de ne pas interrompre la production, c'est- à-dire le procédé de dépôt de sous-couche de platine, pour fabriquer le complexe de platine.

[0018] L'utilisation d'un réacteur intensifié, par exemple, peut permettre, du fait du faible diamètre des canaux le composant, de réaliser un mélange rapide et efficace (quelques secondes seulement), tout en présentant un faible volume de fluide prélevé (et donc un faible pourcentage de fluide prélevé dans le bain de platine qui contient ainsi une quantité de fluide globalement constante), et un très bon contrôle thermique, grâce à la présence de fluides caloporteurs. Par ailleurs, le bain de platine étant alimenté avec du platine sous forme d'un complexe de platine, le bain peut être utilisé pour réaliser des dépôts de sous-couche en platine sur un plus grand nombre de pièces que lorsque le platine est ajouté sous forme de sels directement dans le bain.

[0019] Dans certains modes de réalisation, l'étape de complexation dans le réacteur comprend des étapes de :

- préchauffage du courant de soutirage et du courant de solution de régénération, de sorte que leurs températures respectives soient égales à une température prédéterminée supérieure à une température du bain de platine;

mélange du courant de soutirage avec le courant de solution de régénération, de manière à former un complexe de platine ;

conduite thermique, pendant un temps prédéterminé, du mélange formé à l'étape précédente, pour s'assurer que la température du mélange est égale à la température prédéterminée pendant l'étape de complexation.

[0020] L'étape de complexation, se déroulant dans le réacteur, se compose elle-même d'au moins trois étapes successives : le préchauffage indépendant des courants, le mélange des courants, et la conduite thermique du mélange obtenu. Le préchauffage peut être réalisé par un système d'échangeurs thermiques comportant un fluide caloporteur. La conduite thermique consiste à conserver la température du mélange à la valeur prédéterminée pendant un certain temps, en la mesurant, et en la régulant si nécessaire. [0021] La formation du complexe de platine peut être optimum à une température prédéterminée, par exemple entre 80°C et 90°C. Le préchauffage du courant de soutirage et du courant de solution de régénération, indépendamment l'un de l'autre, permet de porter ces deux fluides à la température souhaitée, avant de les mélanger, et ainsi de former le complexe de platine. La conduite thermique permet de s'assurer que le mélange résultant est bien à la température prédéterminée, de sorte que le complexe de platine soit bien formé. On peut par exemple mesurer la température du mélange à différents endroits de réacteur à l'aide de thermocouples.

[0022] Dans certains modes de réalisation, après l'étape de conduite thermique, le mélange est ramené à la température du bain de platine dans un réservoir disposé en aval du réacteur.

[0023] Dans le présent exposé, les termes « amont » et « aval » sont considérés suivant la direction d'écoulement des différents courants.

[0024] Lorsque la conduite thermique a été réalisée, le mélange est ramené à la température du bain de platine dans un réservoir. Cette étape permet à la température du courant de bain régénéré, provenant du réacteur et alimentant le bain de platine, d'être à la même température que le bain de platine. Il n'est ainsi pas nécessaire d'interrompre le fonctionnement du bain de platine pour le régler à la bonne température. En effet, pour la réalisation du dépôt de sous-couche de platine, la température du bain de platine est optimisée pour obtenir un rendement désiré.

[0025] Dans certains modes de réalisation, le débit d'alimentation du réacteur par le courant de soutirage est de 80g/min, et le débit d'alimentation du réacteur par le courant de solution de régénération est de 10g/min.

[0026] Ces valeurs respectives de débit d'alimentation du réacteur par le courant de soutirage et le courant de solution de régénération permet au mélange résultant, et donc au courant de bain régénéré alimentant le bain de platine, de posséder la concentration en complexe de platine souhaitée.

[0027] Dans certains modes de réalisation, la concentration en platine dans le bain de platine est maintenue continûment à une valeur comprise dans un intervalle de 1 g/L, de préférence 0,5 g/L, de préférence encore 0,1 g/L. Le fait d'alimenter continûment le bain de platine en courant de bain régénéré permet à ce bain de posséder une concentration en platine sous forme complexée comprise dans un intervalle donné, et donc de maintenir une vitesse et un temps de dépôt constants.

[0028] En d'autres termes, ce procédé peut permettre de maintenir continûment la concentration en platine dans le bain à une valeur constante, à 0,1 g/L près par exemple. La concentration en platine dans le bain étant maintenue de manière continue à la valeur souhaitée, cela permet de pouvoir effectuer le dépôt de sous-couche de platine sans avoir à interrompre le dépôt pour régénérer le bain. Le rendement de production en est ainsi amélioré. Par ailleurs, la vitesse et le temps de dépôt peuvent être ainsi constants pendant la vie du bain de platine.

[0029] Dans certains modes de réalisation, la température du bain de platine est maintenue à une valeur comprise dans un intervalle de 4°C, de préférence 2°C, de préférence encore 1°C, par exemple par un système de résistances chauffantes.

[0030] Le présent exposé concerne également un dispositif de régénération de bain de platine en flux continu, comportant :

- un bain de platine ;

- un réacteur intensifié alimenté par un courant de soutirage issu du bain de platine et par un courant de solution de régénération contenant du platine, pour former un complexe de platine ;

- un courant de bain régénéré issu du réacteur, et alimentant le bain de platine avec le complexe de platine.

[0031] Dans le présent exposé, l'ensemble composé du bain de platine, du courant de soutirage, du réacteur intensifié et du courant de bain régénéré forme une boucle de circulation dans laquelle circule un fluide. Le réacteur intensifié étant un élément distinct du bain de platine et externe à celui-ci, ce dispositif permet d'effectuer la régénération dudit bain de platine, en formant le complexe de platine dans le réacteur intensifié. Le bain de platine reste ainsi disponible, ce qui permet donc de ne pas interrompre la production de sous-couches de platine. Par ailleurs, ce dispositif permet de maintenir une concentration en platine relativement constante dans le bain, et donc de maintenir une vitesse et un temps de dépôt constants au cours de la vie du bain. [0032] Dans certains modes de réalisation, le mélange entre le courant de soutirage et le courant de solution de régénération, dans le réacteur intensifié, s'effectue à l'aide d'un module comportant un courant dans lequel circule le mélange, et au moins un courant dans lequel circule un fluide caloporteur.

[0033] Ce module peut par exemple prendre la forme d'une superposition de plaques, entre lesquelles circulent séparément les différents courants. Cela permet de réaliser un mélange efficace entre les deux fluides, tout en réglant la température de ces derniers, ainsi que du mélange résultant, à la température souhaitée.

[0034] Dans certains modes de réalisation, le mélange entre le courant de soutirage et le courant de solution de régénération, dans le réacteur intensifié, s'effectue à l'aide d'un mélangeur.

[0035] Le mélangeur peut par exemple être un raccord en T pouvant comporter un diamètre de passage d'un quart de pouce. Ce type de mélangeur présente l'avantage d'être simple, léger et peu coûteux, et de réaliser un mélange efficace entre les deux fluides.

[0036] Dans certains modes de réalisation, le mélangeur est un raccord en Y.

BREVE DESCRIPTION DES DESSINS

[0037] L'invention et ses avantages seront mieux compris à la lecture de la description détaillée faite ci-après de différents modes de réalisation de l'invention donnés à titre d'exemples non limitatifs. Cette description fait référence aux pages de figures annexées, sur lesquelles :

- la figure 1 représente un schéma de principe d'un dispositif de régénération de bain de platine selon le présent exposé ;

- la figure 2 représente un schéma de principe d'un réacteur intensifié selon le présent exposé ;

- la figure 3 représente les différentes étapes d'un procédé de régénération de bain de platine selon le présent exposé.

DESCRIPTION DETAILLEE D'EXEMPLES DE REALISATION

[0038] La figure 1 est un schéma de principe d'un dispositif 100 de régénération de bain de platine selon le présent exposé. Le dispositif 100 comporte un bain de platine B rempli au moins en partie par un fluide comportant un ou des complexes de platine permettant de former une sous-couche métallique. Sous l'effet du courant électrique parcourant le bain, les complexes de platine se déposent sur la pièce métallique, par exemple une pièce d'aubage de turbomachine, pour former la sous-couche métallique.

[0039] Par exemple, pour fabriquer un litre de bain de platine B à 8g/litre de platine, on procède de la façon suivante :

- préparation d'une solution B' : dans 300 ml d'eau distillée (< 500 Ω) à 30°C, mettre 44,0 g de diammonium hydrogénophosphate de formule chimique (NH 4 )2HP0 4 (soit 0.33 mole) et 75,0 g d'ammonium dihydrogénophosphate de formule chimique NH4H2PO4 (soit 0.65 mole). Le ratio molaire entre la quantité d'ammonium dihydrogénophosphate et la quantité de diammonium hydrogénophosphate est de 2. Une fois les sels dissous, couvrir la solution et la porter à 50°C pendant 4H 30.

- Préparation d'une solution A' : dans 300 ml d'eau distillée à 45°C, mettre 5g de soude de formule chimique NaOH (soit 0,080 mole) et 18,3 g de sel de platine hexachloroplatinate de diammonium de formule (NH 4 ) 2 PtCI 6 (soit 0,040 mole). Le ratio molaire entre la quantité de soude et de sel d'hexachloroplatinate de diammonium est de 2. Laisser dissoudre les sels de platine au sein de la solution A' ;

- Une fois la solution B' prête et chaude, la solution A est préparée et est ajoutée dans la solution B' préalablement portée à 60°C.

- Pour finir, le mélange A'+B' (dont le pH est au préalable ajusté à 6.3 par ajout d'une solution basique telle que, par exemple, de la soude, de la potasse, du triphosphate de sodium) est portée à 85°C pendant 3 heures. Toutes les solutions sont couvertes pendant les étapes de chauffe.

- Plus généralement avec cette solution B' comportant du diammonium hydrogénophosphate de formule chimique (NH 4 )2HP04 et de l'ammonium dihydrogénophosphate de formule chimique NH4H2PO4, on fixe le pH du mélange de solutions A'+B' entre 6 et 10 et de préférence entre 6 et 7.

[0040] Le dispositif 100 comprend également un courant de soutirage 1 circulant dans un premier tuyau, un courant de solution de régénération 2 circulant dans un deuxième tuyau, et un réacteur intensifié R. Le bain de platine B et le réacteur intensifié R sont reliés entre eux par le courant de soutirage 1. Le courant de soutirage 1 prélève une partie du bain de platine B à régénérer et l'achemine jusqu'au réacteur intensifié R, à un débit de 80 g/min par exemple. Un bain de solution de régénération S est relié au réacteur intensifié R par le courant de solution de régénération 2. Le bain de solution de régénération S comporte une concentration en platine de 10,5 g/L. Cette concentration correspond à un débit de solution de régénération de 10 g/min. Le courant de solution de régénération 2 prélève une partie du bain de solution de régénération S et l'achemine jusqu'au réacteur intensifié R. Le courant de soutirage 1 et le courant de solution de régénération 2 se mélangent alors dans le réacteur intensifié R.

[0041] Un courant de bain régénéré 3 circule dans un troisième tuyau, et relie le réacteur intensifié R et le bain de platine B. Le mélange entre le courant de soutirage 1 et le courant de solution de régénération 2, issu du réacteur intensifié R, est alors acheminé jusqu'au bain de platine B.

[0042] L'ensemble formé du bain de platine B, du courant de soutirage 1, du réacteur intensifié R et du courant de bain régénéré 3 forme une boucle de circulation du bain de platine, passant d'un état « bain à régénérer », dans le courant de soutirage 1, à un état « bain régénéré », dans le courant de bain régénéré 3.

[0043] La régénération du bain de platine B a lieu extérieurement à celui-ci, lors de l'étape S2 dans le réacteur intensifié R, dont la figure 3 illustre un schéma de principe.

[0044] Le réacteur intensifié R peut être un réacteur intensifié, comportant notamment une pluralité de modules. Chacun de ces modules comprend quatre plaques en verre superposées l'une à l'autre et, par exemple, brasées entre elles, entre lesquelles circulent séparément les différents courants, ainsi qu'un fluide caloporteur. Les canaux formés entre les plaques, dans lesquels circulent les différents courants, possèdent des diamètres de passage de 0,5 à 20 mm Cela permet notamment des transferts de chaleur efficaces. Le réacteur intensifié R comprend ainsi un premier module de préchauffage 10a pour le préchauffage du courant de soutirage 1, et un deuxième module de préchauffage 10b pour le préchauffage du courant de solution de régénération 2. Les modules de préchauffage 10a et 10b comprennent chacun une entrée et une sortie.

[0045] Dans cet exemple, pour optimiser la formation du complexe de platine, la température du mélange entre les courants est réglée à 80°C, le débit du courant de soutirage 1, alimentant le premier module de préchauffage 10a, est réglé à 80 g/min, et le débit du courant de solution de régénération 2, alimentant le deuxième module de préchauffage 10b, est réglé à 10 g/min. Le premier module de préchauffage 10a permet donc de préchauffer le courant de soutirage 1, afin d'élever sa température à au moins 80°C, mais en restant inférieure à 90°C. Le deuxième module de préchauffage 10b permet de préchauffer le courant de solution de régénération 2, afin d'élever sa température à au moins 80°C, mais en restant inférieure à 90°C. Un fluide caloporteur circule entre les plaques des premier et deuxième modules 10a et 10b, afin d'élever la température du mélange à cette valeur comprise entre 80°C et 90°C

[0046] La sortie des premier et deuxième modules de préchauffage 10a et 10b sont reliés à un mélangeur 20, dans lequel le courant de soutirage 1 et le courant de solution de régénération 2 se mélangent, reformant ainsi le complexe de platine. Dans cet exemple, le mélangeur 20 est un module comportant quatre plaques en verre brasées ensemble entre lesquelles circulent notamment et se mélangent les deux courants, et comprenant deux entrées et une sortie. Une première entrée du mélangeur 20 est alimentée par le courant de soutirage 1 préchauffé, et une deuxième entrée du mélangeur 20 est alimentée par le courant de solution de régénération 2 préchauffé. La sortie du mélangeur 20 délivre le mélange résultant. Un fluide caloporteur circule également entre ces plaques, afin de maintenir la température du mélange à une valeur supérieure à 80°C, et inférieure à 90°C.

[0047] Alternativement, le mélangeur 20 peut être un mélangeur continu, par exemple un raccord en T, dont le diamètre de passage est d'un quart de pouce, et dans lequel une première entrée est alimentée par le courant de soutirage 1 préchauffé, une deuxième entrée est alimentée par le courant de solution de régénération 2 préchauffé, et une sortie délivre le mélange résultant.

[0048] Le mélange sortant du mélangeur 20 comporte ainsi le complexe de platine reformé. Le temps de séjour du mélange sortant du mélangeur 20, dans le réacteur R, est fixé à une valeur prédéterminée, par exemple 6s. Sur la figure 2, le réacteur R comporte un ou deux modules de contrôle 30, analogues aux modules de préchauffages 10a et 10b et disposés en série, dans lesquels circulent le mélange provenant du mélangeur 20. Ces modules de contrôle 30 permettent d'augmenter le temps de séjour du mélange à 80°C dans le réacteur R, et ainsi de compléter la complexation du mélange, si nécessaire. Le réacteur peut également ne pas comprendre de module de contrôle 30, il peut aussi n'en comprendre qu'un ou en comprendre plus de deux.

[0049] Le réacteur R comporte également des moyens de mesure de température 50, pouvant être des thermocouples, disposé en sortie des premier et deuxième modules de préchauffage 10a et 10b, du mélangeur 20 et de chaque module de conduite 30. Ces moyens de mesure de température 50 permettent de contrôler la température du fluide en différents points. Notamment, les moyens de mesure de température 50 disposés en aval du mélangeur 20, dans le sens d'écoulement du fluide, permettent de s'assurer que la température du mélange est à la température de 80°C, de sorte que le complexe de platine ait bien été formé. Un cryo-thermostat peut également être disposé en sortie du mélangeur, afin d'effectuer la régulation de la température du mélange.

[0050] Un réservoir 40 dans lequel le mélange est stocké temporairement est disposé en aval du réacteur R. La formation du complexe de platine étant achevée, ce réservoir permet, par exemple à l'aide d'un cryothermostat, de réajuster la température du mélange à la température du bain de platine B. Ainsi, le courant de bain régénéré 3, sortant du réacteur R, passant par le réservoir 40 et alimentant le bain de platine B, est à la température optimale permettant de réaliser ce dépôt de sous-couche de platine sur les pièces métalliques. La température de bain de platine B, pour la formation de la sous-couche, est comprise entre 62 et 66°C, de préférence entre 63 et 65°C, de préférence encore entre 63,5 et 64,5°C. Dans cet exemple, la température du courant de bain régénéré dans le réservoir 40 est abaissée de 80°C à 64°C. Le réservoir 40 peut comporter en outre un mélangeur 42 permettant d'homogénéiser la température du mélange. Un moyen de mesure de température 50 tel qu'un thermocouple peut également être disposé dans le réservoir 40 afin de contrôler la température dudit réservoir.

[0051] Par ailleurs, une éventuelle évaporation du bain de platine B est compensée par le fluide provenant du bain de solution de régénération S, ou par un ajout d'eau dans le bain de platine B. Le procédé de régénération de bain de platine par réaction en flux, utilisant le dispositif 100, va être décrit dans la suite de la description, en référence à la figure 3.

[0052] Le procédé comporte une étape SI de soutirage de fluide dans le bain de platine B, une étape S2 de complexation, par mélange entre le courant de soutirage 1 et le courant de solution de régénération 2 dans le réacteur , et une étape S3 d'alimentation du bain de platine B par le mélange issu de l'étape de complexation S2.

[0053] Par ailleurs, l'étape de complexation S2 comporte différentes sous étapes réalisées dans le réacteur R. Une étape S2-1 de préchauffage, dans laquelle le courant de soutirage 1 et le courant de solution de régénération 2 sont préchauffés à 80°C indépendamment l'un de l'autre dans les modules de préchauffage 10a et 10b respectivement. Une étape S2-2 de mélange dans laquelle le courant de soutirage 1 et le courant de solution de régénération 2 sont mélangés dans le mélangeur 20. Une étape S2-3 de conduite thermique dans laquelle la température du mélange résultant de l'étape S2-2 est contrôlée de sorte à s'assurer qu'elle soit égale à 80°C.

[0054] Dans cet exemple, pour effectuer le dépôt de sous- couches de platine sur les pièces métalliques, la concentration en platine dans le bain de platine B est maintenue globalement entre 7,5 g/L et 8,5 g/L, c'est-à-dire dans un intervalle de 1 g/L près, de préférence entre 7,7 g/L et 8,3 g/L, de préférence encore entre 7,9 g/L et 8,1 g/L. Le procédé décrit ci-dessus est mis en œuvre de manière à ce que la concentration en platine reste dans cette plage de valeurs. Ainsi, ce procédé peut être mis en œuvre simultanément au dépôt de sous-couches de platine, de sorte que la production n'est ainsi pas interrompue au cours de la régénération, ou lorsqu'aucun dépôt de sous-couches de platine n'est en cours. Ce procédé peut également être interrompu en fonction des besoins de production. Par ailleurs, la concentration en platine étant globalement constante dans le bain de platine, le temps et la vitesse de dépôt de sous- couches de platine peuvent également être constantes.

[0055] Bien que la présente invention ait été décrite en se référant à des exemples de réalisation spécifiques, il est évident que des modifications et des changements peuvent être effectués sur ces exemples sans sortir de la portée générale de l'invention telle que définie par les revendications. En particulier, des caractéristiques individuelles des différents modes de réalisation illustrés/mentionnés peuvent être combinées dans des modes de réalisation additionnels. Par conséquent, la description et les dessins doivent être considérés dans un sens illustratif plutôt que restrictif. On peut ainsi ne pas avoir de réservoir 40.

[0056] Il est également évident que toutes les caractéristiques décrites en référence à un procédé sont transposa bles, seules ou en combinaison, à un dispositif, et inversement, toutes les caractéristiques décrites en référence à un dispositif sont transposables, seules ou en combinaison, à un procédé.