production d'azote gazeux La présente invention est relative à un procédé et à un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique pour la production d'azote gazeux et éventuellement de l'oxygène comme co-produit.

Il est connu d'épurer en eau et en dioxyde de carbone de l'air destiné à une distillation cryogénique, l'unité d'épuration étant régénérée par un débit gazeux riche en azote provenant de la distillation. Le débit gazeux se charge en eau et ensuite peut seulement servir dans les applications utilisant de l'azote humide.

JP-A-H04 350489 décrit un procédé selon le préambule de la revendication 1 dans lequel le gaz ayant servi à la régénération est épuré en eau en gelant l'eau et le dioxyde de carbone. Ce procédé utilise beaucoup d'énergie pour geler le dioxyde de carbone et nécessite des moyens compliqués pour enlever la glace d'eau et le dioxyde de carbone solide formés.

Un objet de la présente invention est de récupérer le débit gazeux ayant servi à la régénération pour en faire un produit destiné à un utilisateur de gaz sec mais pouvant contenir du dioxyde de carbone. Ce produit peut par exemple être envoyé dans une récupération assistée d'hydrocarbures, par exemple de pétrole (en anglais « enhanced oil recovery »). L'azote est largement utilisé dans l'industrie pétrolière pour récupérer le pétrole brut restant en place dans un réservoir après sa production naturelle ou forcée ou pour récupérer du pétrole lourd qui est trop visqueux pour s'écouler naturellement ou artificiellement.

Selon un objet de l'invention, il est prévu un procédé de séparation d'air par distillation cryogénique dans lequel l'air est épuré en eau et en dioxyde de carbone dans une unité d'épuration, l'air épuré est séparé par distillation cryogénique pour former au moins un premier débit gazeux riche en azote, au moins une partie du débit gazeux riche en azote sert de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide dans lequel :

i) le débit gazeux humide est refroidi dans un échangeur de chaleur jusqu'à une température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans ce gaz, inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C pour former un débit gazeux partiellement séché, ii) le débit gazeux partiellement séché est ensuite séché dans une unité de séchage afin de retirer de l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation, l'unité de séchage étant une unité d'adsorption ou un sécheur frigorifique, pour former un débit gazeux riche en azote épuré en eau

caractérisé en ce que la température permettant la condensation partielle est au- dessus de la température de gel de l'eau.

Selon d'autres caractéristiques optionnelles :

on produit un deuxième débit gazeux riche en azote par distillation cryogénique qui ne sert pas à la régénération et on mélange ce deuxième débit avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau pour former un produit ;

l'unité de séchage est une unité d'adsorption et on envoie un débit gazeux riche en azote provenant de la distillation de l'air épuré pour régénérer l'unité de séchage ;

les pressions d'adsorption et de régénération de l'unité de séchage sont sensiblement les mêmes ;

le débit riche en azote ayant servi à régénérer l'unité d'adsorption est ensuite refroidi dans l'échangeur de chaleur et partiellement condensé pour enlever au moins une partie de l'eau qu'il contient ;

on refroidit l'échangeur de chaleur au moyen d'un groupe frigorifique ;

- le débit gazeux humide est refroidi préalablement à l'échangeur de chaleur de condensation d'eau contre le débit gazeux riche en azote épuré en eau sortant de l'unité de séchage ;

le débit gazeux humide est refroidi préalablement à l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le gaz de régénération de l'unité de séchage en amont d'une étape de chauffage de celui-ci ;

l'appareil de distillation cryogénique produit deux débits gazeux riches en azote à deux niveaux de pression.

la température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans le débit gazeux humide est au-dessus de 0°C, de préférence au-dessus de 5°C

- la température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans le débit gazeux humide est entre 10°C et 20°C

le débit gazeux riche en azote épuré en eau contient du dioxyde de carbone

Selon un autre objet de l'invention, il est prévu un appareil de séparation d'air par distillation cryogénique comprenant une unité d'épuration dans laquelle l'air est épuré en eau et en dioxyde de carbone, une unité de distillation cryogénique, des moyens pour envoyer l'air épuré dans l'unité d'épuration à l'unité de distillation cryogénique pour être séparé, des moyens pour sortir au moins un premier débit gazeux riche en azote de l'unité de distillation et pour envoyer à l'unité d'épuration au moins une partie du débit gazeux riche en azote pour servir de gaz de régénération pour l'unité d'épuration pour former un débit gazeux humide comprenant un échangeur de chaleur pour refroidir le débit gazeux humide jusqu'à une température permettant la condensation partielle de l'eau contenue dans ce gaz, inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C pour former un débit gazeux partiellement séché, une unité de séchage, une conduite pour envoyer le débit gazeux partiellement séché de l'échangeur de chaleur à l'unité de séchage afin de retirer l'eau n'ayant pas été évacuée par condensation, l'unité de séchage étant une unité d'adsorption ou un sécheur frigorifique et une conduite pour sortir un débit gazeux riche en azote épuré en eau de l'unité de séchage caractérisé en ce qu'il comprend des moyens pour retirer l'eau condensée de l'échangeur de chaleur.

Selon d'autres caractéristiques optionnelles, l'appareil comprend :

une conduite pour sortir un deuxième débit gazeux riche en azote de l'unité de distillation cryogénique et des moyens pour mélanger ce deuxième débit avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau pour former un produit ;

- l'unité de séchage est une unité d'adsorption ;

une conduite pour envoyer le débit riche en azote ayant servi à régénérer l'unité d'adsorption à l'échangeur pour se refroidir pour enlever au moins une partie de l'eau qu'il contient.

un groupe frigorifique relié à l'échangeur de chaleur pour le refroidir ;

- des moyens pour refroidir le débit gazeux humide en amont de l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le débit gazeux riche en azote épuré en eau sortant de l'unité de séchage ;

des moyens pour refroidir le débit gazeux humide en amont de l'échangeur de chaleur de condensation d'eau par échange de chaleur avec le gaz de régénération de l'unité de séchage en amont d'un réchauffeur de celui-ci

l'appareil de séparation d'air produit deux débits gazeux riches en azote à deux niveaux de pression ;

l'appareil de séparation d'air comprenant une colonne moyenne pression et une colonne basse pression et une conduite de soutirage d'un fluide riche en oxygène de la colonne basse pression ; l'unité d'épuration contient un adsorbant ou des adsorbants (par exemple alumine et tamis moléculaire) pour adsorber de l'eau et du C0 ₂ et éventuellement des hydrocarbures;

l'unité de séchage ne contient que des adsorbants (type alumine par exemple) pour adsorber de l'eau seulement.

L'invention sera décrite de façon plus détaillée en se référant à la figure qui représente un procédé selon l'invention.

De l'air 1 comprimé est envoyé à une unité d'épuration dans laquelle de l'eau et du dioxyde de carbone qu'il contient sont enlevés par adsorption. Les lits d'adsorbant sont donc chargés en eau et en dioxyde de carbone. L'air épuré 3 est refroidi et séparé par distillation dans un appareil de séparation d'air ASU qui produit un débit gazeux riche en azote 5. Un débit riche en azote contient entre 85 et 99% d'azote.

Le débit 5 est divisé en deux, une partie 9 devant servir de produit et le reste 7 étant divisé en deux pour servir de gaz de régénération. La fraction 11 est réchauffée par un réchauffeur Hl et puis envoyé à l'unité d'épuration El pour enlever l'eau et le dioxyde de carbone accumulés dans les lits d'adsorbant. Le gaz riche en azote se charge en eau et sort de l'unité d'épuration El comme débit 15. Le débit 15 est refroidi par un refroidisseur R3 jusqu'à une température inférieure à 30°C, voire inférieure à 20°C, de préférence inférieure à 15°C par exemple à entre 10°C et 20°C, pour condenser une partie de l'eau qu'il contient, sans la geler, et cette eau est séparée du débit gazeux. Le débit partiellement séché 17 est envoyé à une unité de séchage E2 qui opère par adsorption ou par refroidissement pour enlever le restant de l'eau dans le débit 17. Le débit sec 19 est mélangé avec le débit 9 pour former un produit gazeux riche en azote 21. Ce produit peut servir pour la récupération assistée d'hydrocarbures, par exemple de pétrole.

Si l'unité E2 opère par adsorption, un débit 13 gazeux riche en azote est réchauffé par le réchauffeur H2 et régénère les lits d'adsorbant qui se chargent ainsi en eau. Le débit chargé en eau 23 peut être mélangé avec le débit 15 en amont du refroidisseur R3 pour condenser l'eau qu'ils contiennent.

Le refroidisseur R3 peut être refroidi au moyen d'un groupe frigorifique.

Le débit humide 15 peut être refroidi préalablement au refroidisseur servant d'échangeur de condensation d'eau R3 par échange de chaleur avec le débit 19 ou le débit 13 en amont du réchauffeur H2 ou le débit 11 en amont du réchauffeur Hl .