Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
METHOD AND DEVICE FOR THE SPECTRAL ANALYSIS OF A CHEMICAL COMPOSITION OF MOLTEN METALS
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2019/009765
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to the field of spectral analysis of the chemical composition of ferrous and non-ferrous metals. A method of optical emission spectral analysis of a chemical composition of an electrically conducting melt includes: submerging a refractory probe having a sampling apparatus into a metal melt, forming therein samples of molten metal on account of a ferrostatic pressure, exciting a plasma torch on the surface thereof, transmitting the plasma glow over an optical channel to a spectrometer input, receiving therein a spectrum of chemical elements of the metal melt, processing the received spectrum for assessing the mass fraction of the chemical elements of the melt. In addition, in order to raise sensitivity and precision of optical emission spectral analysis, an electrospark method of excitation of the plasma on a molten metal specimen in an environment of flowing inert gas is used by means of a spark generator electrode, wherein a stable level of the molten metal specimen in a tube of the sampling apparatus is maintained at the level of a side opening in the center part of the wall thereof owing to compensation of the ferrostatic pressure of the metal melt by the dynamic pressure of the flow of inert gas. The technical effect consists in raising the precision of spectral analysis of electroconductive melts and raising the reliability of a plasma excitation device.

Inventors:
ZABRODIN, Aleksandr Nikolaevich (Oktyabrskiy prospekt, 49 kv. 104,Vologodskaya oblas, g. Cherepovets 9, 162609, RU)
ZABRODIN, Sergei Aleksandrovich (ul. Torzhkovskaya, 1 k. 2, kv. 16, St.Petersburg 2, 197342, RU)
Application Number:
RU2018/000433
Publication Date:
January 10, 2019
Filing Date:
June 29, 2018
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
ZABRODIN, Aleksandr Nikolaevich (Oktyabrskiy prospekt, 49 kv. 104,Vologodskaya oblas, g. Cherepovets 9, 162609, RU)
ZABRODIN, Sergei Aleksandrovich (ul. Torzhkovskaya, 1 k. 2, kv. 16, St.Petersburg 2, 197342, RU)
International Classes:
G01N21/67
Foreign References:
RU2319137C12008-03-10
RU2408871C22011-01-10
RU2252412C22005-05-20
US5699155A1997-12-16
Download PDF:
Claims:
Формула изобретения.

1. Способ оптического эмиссионного спектрального анализа химического состава электропроводного расплава, включающий погружение в расплав металла огнеупорного зонда с пробозаборником, формирование в нём пробы расплавленного металла за счёт ферростатического давления, возбуждение на её поверхности плазменного факела, передачу свечения плазмы по оптическому каналу на вход спектрометра, получение в нём спектра химических элементов расплава металла, обработку полученного спектра в компьютере для оценки состава и массовой доли химических элементов расплава

отличающийся тем, что с целью повышения чувствительности и точности оптического эмиссионного спектрального анализа используется электроискровой способ возбуждения плазмы на пробе жидкого металла в среде потока инертного газа с помощью электрода искрового генератора, расположенного в трубке пробозаборника на расстоянии разрядного аналитического промежутка над поверхностью затёкшей в неё пробы расплавленного металла, которая электрически соединена через среду металлического расплава с противоэлектродом искрового генератора, при этом стабильный уровень пробы жидкого металла в трубке пробозаборника поддерживается на уровне бокового отверстия в средней части её стенки за счёт компенсации ферростатического давления расплава металла динамическим давлением потока инертного газа, который непрерывно подаётся в трубку пробозаборника из погружного зонда и выходит через это боковое отверстие

непосредственно в среду расплава.

2. Способ, по п. 1, отличающийся тем, что стабилизация уровня жидкого металла, затекающего в трубку пробозаборника через нижнее отверстие, обеспечивается на уровне бокового отверстия в стенке трубки за счёт перелива через него излишнего жидкого металла в окружающую трубку полую огнеупорную камеру, полость которой изолирована от среды расплава и связана с атмосферой.

3. Способ, по п. 1, 2 отличающийся тем, что в процессе измерения спектра огнеупорный зонд с пробозаборником погружается с помощью жезла в расплав металла с наклоном под некоторым углом к его поверхности, при котором оптическая ось объектива световода проходит под этим углом через боковую сторону плазменного факела, возбуждаемого электродом на поверхности пробы жидкого металла в пробозаборнике, а сам электрод искрового генератора смещён от оси трубки пробозаборника к верхнему сегменту её стенки.

4. Устройство для спектрального анализа расплавленного металла в плавильном резервуаре, включающее: погружной огнеупорный зонд с пробозаборником, устройство подачи инертного газа в пробозаборник, оптическую систему со световодом, спектрометр и компьютер, отличающийся тем, что в состав устройства входит электроискровой генератор с разрядником и подключенными к его выходам электродами, при этом огнеупорный пробозаборник выполнен в виде кварцевой или керамической трубки, которая верхним торцевым отверстием соединена с погружным зондом со встроенной оптической системой и устройством подачи инертного газа, а сама трубка пробозаборника имеет по крайней мере, одно отверстие, в средней части боковой стенки для выхода инертного газа, а также имеет по крайней мере, одно отверстие в нижней части для затекания в неё жидкого металла, кроме того погружной зонд содержит два тугоплавких электрода, один из которых установлен в трубке пробозаборника на расстоянии разрядного промежутка выше бокового отверстия в средней части трубки и смещён от центра к её стенке, а второй электрод находится снаружи пробозаборника.

11

ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)

5. Устройство по п. 4, отличающееся тем, что часть трубки пробозаборника погружного зонда с одним, крайней мере, боковым отверстием в её стенке и встроенным электродом, находится внутри полой огнеупорной камеры, а нижняя часть трубки пробозаборника с отверстием для затекания жидкого металла выходит наружу полой камеры, причём, полость огнеупорной камеры изолирована от среды расплава и связана с атмосферой через специальное отверстие в погружном зонде.

6. Устройство, по п. 4,5 отличающийся тем, что в трубке пробозаборника нижнее центральное торцевое отверстие закрыто или запаяно, а отверстие для затекания жидкого металла, по крайней мере одно, расположено в нижней части её боковой стенки, при этом, размеры сечения данного отверстия определяют скорость затекания жидкого металла в трубку пробозаборника.

12

ЗАМЕНЯЮЩИЙ ЛИСТ (ПРАВИЛО 26)

Description:
СПОСОБ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ СПЕКТРАЛЬНОГО АНАЛИЗА

ХИМИЧЕСКОГО СОСТАВА РАСПЛАВЛЕННЫХ МЕТАЛЛОВ

Изобретение относится к области спектрального анализа химического состава чёрных и цветных металлов и может использоваться в металлургических цехах для текущего контроля производства расплавленных (жидких) электропроводных материалов непосредственно в плавильных агрегатах.

ОБЪЕКТ ИЗОБРЕТЕНИЯ

Объектом изобретения является способ оптического эмиссионного спектрального анализа металлов с возбуждением высокотемпературной плазмы в инертной газовой среде непосредственно на расплавленном металле электроискровым методом и устройство погружного огнеупорного зонда, обеспечивающего формирование и удержание в пробозаборнике на заданном уровне пробы расплавленного металла. При этом, устройство для спектрального анализа содержит огнеупорный погружной зонд с пробозаборником и встроенными электродами, жезл-манипулятор, электроискровой генератор с кабелями подключения электродов, баллон со сжатым инертным газом и каналом подачи газа в пробозаборник, оптическую систему со световодом, спектрометр и компьютер для управления и обработки полученных спектров.

УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ

Спектральный анализ химического состава различных материалов широко применяется в промышленности и, в частности, в области металлургии при выплавке, например стали, чугуна или алюминия. Обычно в используемых на практике способах спектрального анализа требуется отбор образца (пробы) металла из плавильного агрегата, который потом охлаждают, механически обрабатывают и затем подвергают различным аналитическим процедурам. Для анализа химического состава металлов атомная эмиссионная спектрометрия представляет собой наиболее часто

используемый способ, поскольку она может быть выполнена достаточно быстро, требует небольшой работы при подготовке образцов и обеспечивает возможность одновременного определения большого числа химических компонентов. Эмиссионная спектрометрия основана на том, что локальный участок поверхности материала, подлежащего анализу, нагревают каким-либо способом до такой температуры, при которой достигается ионизация вещества, из которого он состоит. Затем испускаемое плазмой излучение анализируют в спектрометре, в котором это излучение

разделяется на различные длины волн, соответствующие имеющимся в материале элементам вещества. Оборудование для анализа различных материалов с помощью эмиссионной спектрометрии представляет собой либо лабораторное стационарное оборудование, либо портативную передвижную аппаратуру. Имеется различие между спектрометрами различных типов, по устройству оптической схемы и способу

разложения анализируемого излучения в спектр, а также устройству системы

регистрации спектральных линий. Самые распространенные системы регистрации спектра в рассматриваемой области снабжены фотоумножителями или системами приборов с зарядовой связью (ПЗС) или КМОП-структурами (комплементарными структурами металл-оксид-полупроводников). Экономический интерес к способу спектрометрического анализа различных материалов достаточно велик, поскольку такой анализ обычно используют в

промышленности, где он обеспечивает возможность отслеживания, управления и контроля всей цепочки технологии производства материалов. Однако, существующие способы и устройства спектрального анализа затрачивают на эту процедуру достаточно много времени, которое может измеряться десятками минут. В условиях действующего непрерывного плавильного производства каждая минута простоя в ожидании результатов анализа влечёт значительные финансовые потери. Поэтому, необходимость обеспечения рентабельности процесса производства, естественно, делает необходимым поиск наиболее простых и наиболее быстрых способов исследования материалов, которые соответственно являются наименее затратными. Поэтому достаточно очевиден интерес к оперативному измерению химического состава выплавляемых материалов

непосредственно в плавильном резервуаре. В этом случае время определения

химического состава жидкого расплава может составить всего несколько десятков секунд.

В процессе патентного поиска были исследованы несколько опубликованных способов и устройств оптического эмиссионного спектрального анализа химического состава расплавленных (жидких) материалов, за исключением способов с отбором и охлаждением образцов (твердых) проб.

Из патента US 4995723 В2 известен способ, основанный на измерении эмиссионного спектра расплавленного в металлургической ёмкости материала, возбуждаемого лазерным излучением, который включают подведение лазерного луча и получение анализируемого излучения через отверстие в боковой или нижней стенке ёмкости с расплавом. При этом расплав удерживается от вытекания через отверстие путём подачи через это отверстие сжатого инертного газа аргона.

Из патента WO 03/081287 А2 известен способ анализа расплавленных материалов, в частности, алюминия, с помощью погружного зонда в виде трубы. Открытый конец трубы погружен в расплавленный алюминий. Внутри несущей трубы находится система линз. На верхнем конце трубы оптическое волокно подключено через оптическую систему, с одной стороны, к спектрографу, а с другой стороны к лазеру. Излучение, возбуждаемое лазером в расплаве, направляется через оптическое волокно к спектрографу и там анализируется с целью получения аналитических результатов химического состава расплавленного алюминия.

Из патента US 7365841 В2 известен способ и устройство для анализа расплавленного материала с помощью с помощью одноразового погружного датчика. При этом, в датчике находится некий чувствительный элемент имеющий эмиссионный спектрометр, устройство возбуждения расплавленного материала и устройство передачи информации. Датчик обспечивает генерирование излучения для анализа с помощью спектрометра, находящегося в чувствительном элементе. Чувствительный элемент приводится в контакт с расплавленным материалом и передает информацию со спектрометра на внешнее устройство.

Из патента US 7748258 В2 известен способ получения и формирования пробы расплавленного материала путём его затекания через трубку в ёмкость погруженного в расплав пробоотборника. При этом возбуждение плазмы на затекающем в

пробоотборник жидком материале предлагается производить с помощью лазерного излучения.

Из патента WO 2007012440 А1 известен способ анализа жидкого металла в котором лазерный луч направляется в емкость с расплавом металла через несущую трубу, погруженную открытым концом в расплав. И в том месте, где лазерный луч встречается с поверхностью жидкого металла, примеси на его поверхности удаляются продувкой потоком инертного газа.

Из патента US 20030197125 А1 известны способы возбуждения плазмы на

расплавленных материалах с помощью различных методов, включая лазерный, рентгеновский и электроискровой, которые предусматривают надувание пузыря в среде жидкого материала сжатым инертным газом через погружной зонд. При этом,

стабильность уровня внутренней поверхности жидкого металла в пузыре предлагается контролировать с помощью специальных датчиков, связанных с системой регулирования подачи инертного газа. Однако, такая система очень сложна и трудно реализуема на практике, особенно при быстром изменении параметров погружения, температуры или вязкости расплава, когда поверхность газового пузыря в жидком металле будет

колебаться.

В большинстве известных способов спектрального анализа металлов в расплавленном (жидком) состоянии используется возбуждение плазмы на объекте контроля с помощью лазерного луча. В результате этого объект испускает наведенное таким образом излучение, которое и подлежит анализу эмиссионным спектрометром. При этом, спектрометрическое оборудование должно быть достаточно удалено от раскаленного металла, подлежащего анализу, в соответствии с практическими возможностями его применения в рабочих условиях сталелитейного завода. Излучение, исходящее от объекта анализа может быть направлено к спектрометру различными способами, например по оптоволоконному кабелю, световоду с зеркалами и т.д. Для возбуждения эмиссионного спектра предлагается использовать лазерную систему с различным оптическим оборудованием для направления лазерного луча на расплавленный материал. При этом, данное оборудование, как правило, необходимо располагать над объектам анализа, например над ковшом с расплавленным металлом в конвертере. Из практики промышленного производства можно установить, что окружающие условия вблизи мест для производства расплавленных металлов, подобных сталеплавильному заводу, являются очень агрессивными по отношению к измерительным устройствам,

используемым для их контроля. При этом оптические устройства являются особенно чувствительными к этим факторам. Это приводит к тому, что использование лазерного оборудования может являться причиной возникновения различных технических проблем. Кроме того, любая разработка, связанная с применением в металлургической промышленности лазерного оборудования, достаточно дорога в эксплуатации и часто предрасположена к сбоям, несчастным случаям и низкой надежности в условиях высоких температур, сильной задымлённости и запыленности атмосферы.

Кроме того, лазерные способы спектрального анализа обладают такими недостатками, как низкая точность анализа вследствие нестабильности возбуждаемой лазером плазмы. Также, в процессе образования лазерной плазмы вследствие испарения материала наряду с атомами и молекулярными частицами в факеле присутствуют и мелкие раскалённые частицы вещества образца. Последние создают в спектре лазерного факела достаточно сильное фоновое излучение, которое зачастую не позволяет использовать этот спектр для аналитических целей. Кроме того, сильная температурная

неоднородность факела лазерной плазмы приводит к тому, что спектральные линии элементов имеют очень широкие и даже самообращенные контуры излучения. В силу названных причин спектр излучения лазерного факела практически не используется в промышленном спектральном анализе.

С другой стороны, электроискровой способ возбуждения плазмы для спектрального анализа металлов является более стабильным, надёжным, простым и широко

применяется на практике в настоящее время в большинстве промышленных

аналитических приборов. Возбуждение плазменного факела с помощью электроискрового разряда позволяет обеспечить высокую чувствительность и точность спектрального анализа, необходимую для определения даже самых малых концентраций химических элементов в составе исследуемых металлов. Точность спектрального анализа в существующих электроискровых анализаторах спектра в десятки раз больше, чем при использовании лазерных спектрометров, например, типа LIBS. Кроме того, оборудование искрового генератора менее дорогое и более надёжное, чем лазерное, достаточно простое в реализации, долговечное в эксплуатации и хорошо отработано на практике. Поэтому, очевидно целесообразно использовать электроискровой способ для

возбуждения плазмы на расплавленных металлах. При этом, появляется возможность определять в составе расплава не только массовую долю химических элементов металла, но также состав и концентрацию растворенных в нем газов, например, кислорода, водорода и азота.

В качестве прототипа настоящего изобретения выбран способ спектрального анализа металлического расплава, описанный в патенте RU 2273841. Известный способ

спектрального анализа элементов металлического расплава в плавильном резервуаре включает погружение огнеупорного зонда в расплав, возбуждение лазерного луча, проведение лазерного луча через систему линз и зеркал, создание плазмы путем наведения лазерного луча через кварцевое стекло на поверхность расплавленного металла, направление света, созданного плазмой, через кварцевое стекло, систему линз и световоды в спектрометр, использование компьютера для анализа полученных

спектральных линий. В процессе погружения зонда сверху в ёмкость с расплавом металла, жидкую пробу анализируемого расплава формируют за счет ферростатического давления, а также в процессе вакуумирования расплава внутри огнеупорной трубки или втулки или внутри стандартного пробоотборника, заключенных в погружном блоке зонда, во внутреннее пространство которого, для уравновешивания ферростатического давления расплава, подают инертный газ под статическим давлением, регулируя которое, получают требуемую форму и уровень расплавленного металла в огнеупорной трубке или втулке или в стандартном пробоотборнике.

Прототип обладает следующими недостатками. Как уже указывалось выше,

используемый здесь лазерный способ возбуждения жидкого расплава приводит к неоднородному выбросу вещества материала образца при его интенсивном взрывном испарении в лазерном луче, что приводит к пространственной неоднородности и нестабильности свечения плазменного факела. Это ведет к различной интенсивности свечения в спектральных линиях и, как следствие, к различным данным количественного спектроанализа при повторных реализациях (т.е. нерепрезентативности результатов). Как показывает опыт, различия в показаниях количественного анализа могут достигать десятки и даже сотни процентов (могут отличаться в несколько раз).

Раскрытие изобретения

Целью изобретения является повышение чувствительности и точности спектрального анализа химического состава жидких электропроводных расплавов и упрощение оборудования системы возбуждения плазмы.

Указанная цель достигается тем, что для проведения оптического эмиссионного спектрального анализа химического состава жидкого металлического расплава вместо лазерного используется электроискровой способ возбуждения плазмы на поверхности пробы расплавленного ( жидкого) металла. Способ предусматривает погружение в металлургическую ёмкость с расплавом металла, например, в ковш, печь или конвертор, огнеупорного погружного зонда с пробозаборником, в который под действием ферростатического давления затекает проба жидкого металла, удержание в пробозаборнике стабильного уровня пробы жидкого металла за счёт потока инертного газа, возбуждение высокотемпературной плазмы на поверхности этой пробы с помощью электрода электроискрового генератора и передачу излучения плазмы на спектрометр с помощью оптической системы. При этом погружной зонд может опускаться в

металлургическую ёмкость на заданную глубину и с наклоном под некоторым углом к поверхности расплава при помощи ручного жезла(при ручном контроле) или жезла манипулятора (при автоматизированном контроле).

В оптическом эмиссионном спектральном анализе с электроискровым способом возбуждения плазмы очень важное значение имеет постоянство зазора между

электродом искрового генератора и поверхностью пробы анализируемого металла.

Постоянный искровой зазор обеспечивает стабильность плазменного факела в

аналитическом промежутке и, как следствие, точность спектрального анализа

химического состава анализируемой пробы металла. Поэтому, предлагаемый в настоящем изобретении способ спектрального анализа расплавленного металла предусматривает различные способы и устройства для создания стабильного уровня жидкой пробы металла относительно конца электрода искрового генератора. При этом учитывается необходимость постоянной продувки зоны искрового зазора инертным газом, например, аргоном, для поддержания благоприятных условий горения плазмы в канале искрового пробоя и вытеснения остатков воздуха в аналитическом промежутке.

Согласно настоящему изобретению, предлагаемый способ оптического эмиссионного спектрального анализа электропроводного расплава с электроискровым возбуждением плазмы предусматривает погружение в ёмкость с расплавом металла огнеупорного зонда с пробозаборником. Погружение зонда в расплавленный металл производится при помощи специального металлического жезла, внутри которого установлены оптическая головка со световодом, кабели подключения электродов искрового генератора и трубка подачи инертного газа в пробозаборник. В качестве пробозаборника жидкого металла используется огнеупорная ( кварцевая или керамическая) трубка, верхнее торцевое отверстие которой соединено с отверстием погружного зонда. Данная трубка имеет в средней части своей стенки, по крайней мере, одно сквозное боковое отверстие, расположенное на некотором расстоянии от нижнего конца трубки. Нижнее отверстие трубки предназначено для затекания в неё жидкого металла. При использовании трубки с закрытым (запаянным) нижним торцом (типа пробирки) заливное отверстие

располагается на боковой стенке у нижнего конца трубки. При погружении зонда в расплав металла через нижнее отверстие трубки пробозаборника происходит затекание в неё жидкого металла под действием ферростатического давления. С другой стороны в трубку пробозаборника через её верхнее торцевое отверстие из погружного зонда подаётся инертный газ, например, аргон, под небольшим избыточным давлением.

Жидкий металл при погружении зонда в ёмкость с расплавом затекает в трубку пробозаборника через её нижнее отверстие и доходит до уровня бокового отверстия трубки, где его уровень останавливается и стабилизируется в результате

уравновешивания ферростатического давления расплава, с одной стороны, и

динамического давления потока поступающего инертного газа, с другой стороны. Этот газ выходит в виде пузырьков через боковое отверстие в стенке трубки пробозаборника непосредственно в среду жидкого металла в ёмкости с расплавом. При этом, уровень жидкого металла в пробозаборнике остаётся относительно постоянным на уровне бокового отверстия в достаточно широких пределах глубины погружения зонда в расплав металла. Это происходит в силу постоянной разницы в давлениях среды жидкого металла между нижним заливным и боковым отверстиями, поскольку расстояние между ними не изменяется. При этом, давление инертного газа, подающегося в трубку пробозаборника, должно быть несколько выше ферростатического давления расплава на уровне бокового отверстия трубки пробозаборника. Таким образом, это позволяет обеспечить стабильный уровень пробы жидкого металла в трубке пробозаборника на уровне ее бокового отверстия и, тем самым, обеспечить стабильный зазор между электродом искрового генератора и поверхностью пробы жидкого металла.

Электрод искрового генератора устанавливается в трубке пробозаборника на расстоянии нескольких миллиметров выше уровня бокового отверстия. Это расстояние определяется требуемой величиной искрового зазора и выбирается в зависимости от наилучших условий возбуждения плазменного факела. Обычно, в большинстве существующих лабораторных оптико- эмиссионных спектроанализаторах, использующих твердые пробы металла для спектрального анализа химического состава в аргоновой среде, рабочий искровой зазор (аналитический промежуток) между поверхностью пробы и концом электрода составляет порядка нескольких миллиметров.

Для обеспечения электрического контакта пробы расплавленного металла, затёкшей внутрь трубки пробозаборника, с электроискровым генератором используется второй электрод (противоэлектрод), который установливается на погружном зонде снаружи пробозаборника. При погружении зонда в ёмкость с расплавом металла этот электрод обеспечивает электрический контакт с пробой расплавленного металла в трубке пробозаборника через среду электропроводного расплава в плавильном агрегате.

Для обеспечения удобства измерения и более лучших условий наблюдения плазменного факела в искровом промежутке погружной огнеупорный зонд с помощью жезла может опускается в расплав металла с наклоном на некоторый угол к уровню его поверхности. Наклон жезла со встроенной оптической системой обеспечивает

возможность наблюдения плазменного факела под некоторым углом сбоку, поскольку в этом случае оптическая ось системы наблюдения плазмы будет проходить через боковую сторону плазменного факела. Кроме того, электрод искрового генератора

устанавливается внутри трубки пробозаборника со смещением от оси трубки к её верхней стенке, чтобы не затенять оптической системе спектрометра обзор плазменного факела в аналитическом промежутке. При этом, трубку пробозаборника желательно

ориентировать так, чтобы боковое отверстие, предназначенное для выхода инертного газа, было направлено преимущественно в верхнюю полусферу.

Согласно настоящему изобретению, предлагается дополнительный способ

оптического эмиссионного спектрального анализа электропроводного расплава, в котором стабилизация уровня пробы жидкого металла в пробозаборнике обеспечивается с помощью перелива излишнего металла в полую камеру. Пробозаборник представляет собой огнеупорную (кварцевую или керамическую) трубку имеющую на своей стенке, как минимум, одно боковое сквозное отверстие. Верхнее торцевое отверстие трубки пробозаборника соединено с отверстием огнеупорного погружного зонда, а часть трубки с выходным боковым (переливным) отверстием находится внутри полой огнеупорной камеры, которая также соединена с погружным зондом. Нижний конец трубки

пробозаборника с нижним (заливным) отверстием выходит наружу полой камеры.

Внутренняя полость данной огнеупорной камеры изолирована от расплава металла и связана с атмосферой через специальное отверстие в погружном зонде. При погружении зонда с полой огнеупорной камерой в ёмкость с расплавом металла через нижнее заливное отверстие трубки пробозаборника происходит затекание в неё расплавленного металла под действием ферростатического давления. При достижении уровня

затекающего металла бокового отверстия трубки пробозаборника происходит перелив б излишнего жидкого металла через это отверстие во внутрь полой камеры. Таким образом, на уровне бокового отверстия трубки пробозаборника останавливается и стабилизируется уровень постоянно затекающего в неё расплавленного металла. При этом, электрод искрового генератора располагается в трубке пробозаборника на несколько миллиметров выше уровня жидкого металла и возбуждает плазменный факел, свечение которого передаётся в спектрометр с помощью встроенной в жезл оптической системы. Период времени спектрального анализа можно регулировать скоростью затекания жидкого металла в трубку пробозаборника путём изменения размера сечения нижнего заливного отверстия трубки, а также емкостью полой переливной камеры. При этом, инертный продувочный газ, поступающий в трубку пробозаборника из погружного зонда, свободно выходит через это же боковое переливное отверстие в полость камеры и далее в атмосферу через специальное отверстие в погружном зонде. Кроме того, данный способ спектрального анализа со стабилизацией уровня жидкого металла с помощью перелива позволяет получить твёрдую пробу металла, который затекает и остаётся в переливной камере после извлечения зонда из емкости с расплавом.

Краткое описание чертежей

1. Fig. 1/3 - Общий схематический вид устройства для спектрального анализа

металлического расплава в плавильном резервуаре.

2. Fig. 2/3 - Вид погружного зонда с пробозаборником в разрезе в процессе

измерения спектра расплава с газовой стабилизацией уровня жидкого металла.

3. Fig. 3/3 - Вид погружного зонда с пробозаборником в разрезе в процессе

измерения спектра расплава с переливом жидкого металла в полую камеру.

Осуществление изобретения

Согласно настоящему изобретению, предлагается устройство для осуществления спектрального анализа расплавленного металла, общий вид которого схематично представлен на Fig. 1/3. В состав данного устройства для входят: металлический жезл 1, погружной огнеупорный зонд 2, электроискровой генератор 3 с разрядником 4 и электрическими соединительными кабелями 5, баллон со сжатым инертным газом б, трубка 7 для подачи инертного газа в погружной зонд 2, спектрометр 8 со световодом 9 , а также компьютер 10 для управления процессом измерений и обработки полученных спектров. Погружной огнеупорный зонд 2 перед измерением надевается на

металлический жезл 1 и в процессе погружения в ёмкость с электропроводным

металлическим расплавом 11 обеспечивает забор пробы жидкого металла в

пробозаборник и защиту находящихся в жезле кабелей и оптических устройств от воздействия высокой температуры и агрессивной среды расплава.

Вариант устройства погружного огнеупорного зонда для спектрального анализа расплавленного металла схематично показан в разрезе на Fig. 2/3. Согласно настоящему изобретению огнеупорный зонд 2 представляет собой картонную или керамическую трубку 12, в которую запрессована керамическая или песчаная втулка 13. В данную керамическую втулку встроен огнеупорный пробозаборник 14, который представляет собой кварцевую или керамическую трубку или колбу с двумя отверстиями. Отверстие 15 в боковой стенке предназначено для выхода инертного газа, подающегося в трубку пробозаборника через газопроводную трубку 7. На некотором расстоянии ниже выходного отверстия 15 в пробозаборнике расположено отверстие 16, через которое расплавленный металл затекает в трубку пробозаборника под воздействием ферростатического давления. Это отверстие 16 может быть расположено как на нижнем торце трубки пробозаборника 14, так и на боковой стенке в конце трубки, если у трубки закрыто (запаяно) дно. Трубка пробозаборника с закрытым дном позволяет получить твердую пробу металла для последующего анализа в условиях лаборатории, поскольку жидкий металл полностью не вытекает из пробозаборника после извлечении погружного зонда из ёмкости с расплавом металла и, постепенно остывая, остаётся на дне запаянной трубки ниже входного отверстия 16. Кроме того, боковое расположение нижнего заливного отверстия позволяет избежать прямого гидравлического удара жидкого металла в трубку прозаборника при расплавлении лакозащитного колпачка, которым обычно закрывается кварцевая трубка пробозаборника для исключения её разрушения и попадания в неё шлака и примесей окислов металла с поверхности расплава в процессе погружения зонда в ёмкость с расплавом металла 11.

Внутри погружного зонда установлен тугоплавкий (например, вольфрамовый) электрод 17, определённой длины и диаметра. Данный электрод заходит внутрь трубки пробозаборника 14 и смещен от центральной оси к её верхней боковой стенке, чтобы не затенять объективу 18 оптической системы спектрометра обзор плазменного факела в аналитическом промежутке. При этом, конец электрода 17 располагается на несколько миллиметров, выше уровня нижней кромки бокового отверстия 15 трубки

пробозаборника в соответствии с требуемой величиной искрового зазора до поверхности пробы жидкого металла. Погружной зонд также содержит второй внешний тугоплавкий электрод 19, который является противоэлектродом и находится снаружи пробозаборной трубки. Объектив 18 обеспечивает фокусировку и передачу излучения плазмы в искровом зазоре через световод 9 на вход спектрометра 8. Инертный газ (например, аргон) из баллона 6 подается в пробозаборник по трубке 7 и обеспечивает продувку

аналитического искрового промежутка между поверхностью затёкшего в пробозаборник жидкого металла и концом электрода 17. При этом, выход инертного газа, поступающего в пробозаборник из трубки 7 под небольшим избыточным давлением, происходит через боковое отверстие 15 непосредственно в среду металлического расплава 11.

Согласно настоящему изобретению, принцип работы данного устройства

спектрального анализа расплавленного металла заключается в следующем (смотри

Fig.1/3, Fig.2/3). Погружной огнеупорный зонд 2 с помощью жезла 1 опускается на заданную глубину в емкость с расплавленным металлом 11 с наклоном на некоторый угол а к поверхности расплава. В процессе погружения инертный газ (например, аргон) из баллона 6 под небольшим избыточным давлением непрерывно подаётся по

газопроводной трубке 7 в пробозаборник 14 через центральное отверстие керамической втулки 13 погружного зонда. Далее этот газ выходит через отверстие 15 в боковой стенке трубки пробозаборника 14 в виде пузырьков непосредственно в среду жидкого металла 11. При этом, погружной зонд 2 располагается на жезле 1 так, чтобы выходное боковое отверстие 15 трубки пробозаборника было направлено преимущественно вверх. После погружения зонда 2 на заданную глубину защитный колпачок, надетый на трубку пробозаборника, расплавляется и жидкий металл под действием ферростатического давления затекает в трубку пробозаборника через нижнее входное отверстие 16. При достижении уровня жидкого металла уровня бокового отверстия 15 дальнейшее заполнение трубки пробозаборника металлом прекращается. Это происходит в силу компенсации давления затекшего в пробозаборник расплавленного металла

динамическим давлением потока инертного газа, непрерывно поступающего в

пробозаборник из газопроводной трубки 7 и выходящего в среду расплава через верхнее боковое отверстие пробозаборника 15. При этом, уровень пробы жидкого металла в пробозаборнике стабилизируется на уровне выходного бокового отверстия 15 и практически не зависит от глубины погружения зонда в расплав металла в пределах требуемых глубин измерений, поскольку разница в давлении жидкого металла между отверстиями 15 и 16 относительно постоянна. При заданном угле наклона а погружного зонда относительно уровня расплава величина искрового аналитического промежутка определяется по кратчайшему расстоянию между поверхностью затёкшей пробы жидкого металла и концом электрода 17 в пробозаборнике. Относительно постоянная величина уровня поверхности пробы затёкшего расплавленного металла внутри пробозаборника обеспечивает возбуждение стабильного плазменного факела, что позволяет проводить точный количественный оптико-эмиссионный спектральный анализ всех химических элементов исследуемого металла. Погружение измерительного зонда с пробозаборником в металлургическую ёмкость с расплавленым металлом осуществляют на глубину, необходимую для точного химического анализа без примесей окислов и поверхностного шлака.

После заполнения трубки пробозаборника жидким металлом в включается в работу электроискровой генератор 3, который подаёт импульсы напряжения через кабели 5 и разрядник 4 на тугоплавкие электроды 17 и 19. При этом начинается процесс

искрообразования и возбуждения плазмы на поверхности жидкого металла в трубке пробозаборника с помощью электрода 17. Противоэлектрод 19 обеспечивает

электрический контакт искрового генератора с пробой металла в пробозаборнике через среду электропроводного расплава 11. Во время искрового разряда свечение плазмы из аналитического промежутка передается на вход спектрометра 8 через объектив 18 по световоду 9 (оптоволоконному кабелю или оптическую трубу). При этом, угол обзора плазменного факела объективом 18 в искровом промежутке пробозаборника зависит от угла наклона а погружного зонда относительно уровня поверхности расплавленного металла и может выбираться путём наклона жезла. Переданное по световоду 9 на вход спектрометра 8 излучение плазмы преобразуется в его оптической системе в

спектральные линии, которые далее преобразуются блоком регистрации в электрические сигналы и передаются на компьютер 10 для обработки и анализа химического состава анализируемого металла. По истечение определённого времени пребывания погружного огнеупорного зонда в расплавленном металле, его извлекают из металлургической емкости. Этого времени нахождения зонда в расплавленном металле должно быть достаточно для получения и усреднения определённого множества спектров,

позволяющих измерить точный состав и массовую долю химических элементов анализируемого металла.

Согласно настоящему изобретению для осуществления дополнительного способа оптического спектрального анализа электропроводных расплавов с электроискровым возбуждением плазмы, предлагается устройство Fig. 3/3. В этом устройстве для стабилизации уровня металла в трубке пробозаборника 14 используется принцип перелива излишнего металла через отверстие 15 в её боковой стенке в полость специальной огнеупорной камеры 20. Огнеупорная камера 20 представляет собой картонную или керамическую трубу закрытую с нижнего конца огнеупорной

керамической или песчаной пробкой. Внутренняя полость камеры изолирована от расплава металла и связана с атмосферой через специальное отверстие 21, (условно показанное на рисунке) в корпусе погружного зонда 2. При этом верхняя часть трубки пробозаборника 14 с боковым переливным отверстием 15 находится внутри полости огнеупорной камеры 20, а нижний конец трубки пробозаборника 14 со входным отверстием 16 выходит наружу огнеупорной камеры.

Принцип работы данного устройства заключается в следующем. После погружения огнеупорного зонда 2 с помощью жезла 1 в расплав с жидким металлом 11 на

определённую глубину проба расплавленного металла 22, затекает в пробозаборную трубку 14 через нижнее заливное отверстие 16 и под действием ферростатического давления поднимается до уровня верхнего выходного отверстия 15. Через это отверстие излишний металл из трубки пробозаборника в течение определённого времени вытекает в полость огнеупорной камеры 20. При этом, уровень жидкого металла в трубке пробозаборника временно стабилизируется на уровне выходного отверстия 15. В этот период времени происходит возбуждение плазмы на поверхности жидкого металла, затекающего в трубку пробозаборника, с помощью внутреннего электрода 17. Внешний электрод 19 обеспечивает электрический контакт с электродом 17 через среду

электропроводного расплава. За счёт перелива излишнего металла в течение некоторого времени сохраняется относительно стабильная величина разрядного промежутка между концом электрода 17 и поверхностью жидкого металла, непрерывно затекающего в пробозаборник. В данном случае, инертный продувочный газ, непрерывно поступающий в трубку пробозаборника из погружного зонда, свободно выходит в полость погружной огнеупорной камеры через выходное переливное отверстие 15 и далее в атмосферу через специальное внутреннее отверстие 21 в погружном зонде, не оказывая давления на затекающий металл. Скорость затекания расплавленного металла в пробозаборник, а с едовательно, время спектрального анализа пробы металла можно регулировать с помощью размера сечения нижнего заливного отверстия 16 и ёмкостью погружной полой огнеупорной камеры 20. В данном устройстве также можно использовать датчик уровня заполнения погружной камеры затекающим жидким металлом. Этот датчик выдает сигнал при определенном уровне заполнения погружной камеры металлом и позволяет своевременно вынуть погружной зонд из емкости с расплавом. В качестве датчиков уровня металла могут использоваться контактные, индуктивные или другие устройства контроля, которые здесь не рассматриваются.

Источники информации

1. Патент US 4995723 В2.

2. Патент WO 03/081287 А2.

3. Патент US 7365841 В2.

4. Патент US 7748258 В2.

5. Патент WO 2007012440 А1

6. Патент US 20030197125 А1

7. Патент RU 2273841