DESCRIPTION

DOMAINE TECHNIQUE L'invention se rapporte au domaine du transport des poudres, et particulièrement le domaine des poudres non coulables qui peuvent être de tout type connu. Par exemple, sans être limitatif, les poudres peuvent être de forte densité et/ou cohésives.

L'invention est applicable pour tout procédé industriel mettant en œuvre des poudres, particulièrement des poudres non coulables. Elle se réfère à un procédé pour transporter des poudres et un dispositif associé.

ART ANTÉRIEUR

Classiquement, différentes façons permettent d'accomplir la fonction de transport de poudres, décrites ci-après suivant quatre concepts. Premièrement, les systèmes de plan ou couloir vibrant sont composés de tronçons de plan ou de conduite soumis à des mouvements vibratoires induisant une composante globale dirigée dans le sens du mouvement recherché. Ce type de solution est par exemple décrite dans l'article intitulé « Modélisation du comportement dynamique d'un plancher vibrant : interaction avec le milieu granulaire », Benoît GELY, Thèse de l'Université Sigma Clermont Auvergne, septembre 2017. Ces systèmes présentent aussi plusieurs inconvénients. Ils peuvent induire de fortes dispersions de poudres et de la ségrégation. De plus, ils sont peu adaptés au grand changement de dénivelé positif.

En outre, les systèmes de transport pneumatique sont composés de conduites étanches mises sous un vide partiel, ou plus rarement en surpression, pour permettre l'entraînement, par différence de pression induisant une circulation de sens d'air, vers le point d'acheminement de la poudre. Ce type de solution est par exemple décrite dans l'article intitulé « Manutention pneumatique de produits en vrac », Thierry DESTOOP, Techniques de l'ingénieur, Référence AG7510 v2, 10 octobre 2013. Ces systèmes présentent néanmoins plusieurs inconvénients. D'une part, ils ne sont opérants que pour des poudres de coulabilité minimale. D'autre part, ils ne sont opérants que pour des granulométries et/ou des densités apparentes faibles. Les impacts au droit des coudes de tuyauterie peuvent entraîner une modification du milieu granulaire. De plus, ils peuvent entraîner un risque de bouchage et nécessitent de filtrer les évents.

Ensuite, les systèmes de convoyage mécanique sont composés de mobiles soumis le plus souvent à des mouvements rotatifs pour pousser le milieu granulaire à chaque mouvement périodique. Il s'agit typiquement de vis sans fin ou de vis d'Archimède. Des systèmes de tapis, voire de godets, sont également envisageables. Ce type de solution est par exemple décrite dans l'article intitulé « Manutention mécanique continue de produit en vrac », Claude SAUDEMONT, Techniques de l'ingénieur, Référence AG7511 vl, 10 juillet 2002. Ces systèmes présentent également plusieurs inconvénients. Ils peuvent modifier le milieu granulaire par une compaction de la poudre localement. Ils peuvent induire de la ségrégation. Ils fonctionnent sur des sections droites. En outre, dans le cas de convoyeurs sur tapis ou par godet, la problématique est la dispersion de matière et la non maîtrise de la quantité de matière précisément débitée.

Les systèmes de dragage sont enfin des systèmes de pompage de suspension, le plus souvent aqueuse, permettant le transport du milieu granulaire par le biais d'une pompe d'aspiration. Ces systèmes ont également des inconvénients. En effet, ils peuvent induire un fort entraînement de liquide comparativement au milieu granulaire à transférer. De plus, le transport de poudres est impossible en cas de poudres solubles ou sensibles au liquide utilisé. Ils peuvent également entraîner une ségrégation du milieu granulaire.

Il apparaît donc que les quatre types de solutions proposés ci-dessus face à la problématique de transport de poudres ne sont donc pas entièrement satisfaisants, voire pas du tout pour le transport de poudres non coulables.

Spécifiquement, un besoin subsiste pour accomplir la fonction de transport, ou de transfert, d'un milieu granulaire non coulable avec particulièrement les exigences suivantes : de manière rapide, continue, précise en terme de débit distribué, sûre avec une absence de dispersion pouvant induire des atmosphères explosives, et énergétiquement économe ; sans induire de ségrégation du milieu granulaire à transporter ; sans être limité par la topologie du parcours à suivre (montée, descente, changement d'orientation quelconque, etc.) ; sans compaction du milieu granulaire ; sans risque de dispersion de fines particules constitutives du milieu granulaire à transporter.

EXPOSÉ

L'invention vise à répondre au moins partiellement aux besoins mentionnés précédemment et à remédier aux inconvénients relatifs aux réalisations de l'art antérieur.

L'invention cherche spécifiquement à pouvoir véhiculer le milieu granulaire comme s'il était liquide mais sans avoir ensuite à devoir séparer de manière coûteuse et/ou longue la poudre du fluide vecteur. Elle cherche également à ne pas induire d'éventuels effluents difficiles à traiter, tout comme à ne pas induire de pollution du milieu granulaire et à permettre de véhiculer tout type de poudres, et principalement celles non coulables, de granulométrie allant de quelques nanomètres à quelques centimètres et de densités variables sans contrainte, à savoir des poudres allant de très peu denses à très denses.

L'invention a pour objet, selon l'un de ses aspects, un procédé pour transporter des poudres non coulables, caractérisé en ce qu'il comporte les étapes suivantes : a) mélange et mise en suspension de poudres et de dioxyde de carbone sous forme solide, avec introduction d'un fluide cryogénique, pour l'obtention d'une suspension cryogénique, les proportions en masse volumique des poudres et du dioxyde de carbone vérifiant l'équation (i) suivante :

(i) : 40% < [poudres] _Voi + [C0 ₂ (s)] _VOi < 80%, où :

[poudres] _Voi est la proportion en masse volumique des poudres,

[C0 ₂ (s)] _VOi est la proportion en masse volumique du dioxyde de carbone sous forme solide, b) mise en mouvement de la suspension cryogénique pour permettre son transport, c) pilotage de la mise en mouvement de la suspension cryogénique en fonction d'un ou plusieurs paramètres liés à l'étape a) de mélange et mise en suspension.

Le procédé selon l'invention peut en outre comporter l'une ou plusieurs des caractéristiques suivantes prises isolément ou suivant toutes combinaisons techniques possibles.

Le procédé selon l'invention est préférentiellement adapté aux poudres qualifiées de « non coulables ». La notion de « coulabilité » correspond à la propriété d'un milieu granulaire à s'écouler naturellement. Elle peut être caractérisée par plusieurs méthodes. L'une d'elles peut être issue d'une mesure de type indice de Carr. Par définition, cet indice est déterminé comme le rapport entre la différence entre le volume apparent occupé par une quantité donnée de poudres et le volume tassé de la même quantité de poudres, le tout normé sur le volume apparent. Au-delà d'un indice de Carr de 25, le milieu granulaire est classiquement considéré comme très peu coulable. En dessous d'un indice de Carr de 15, le milieu granulaire est considéré comme relativement bien coulable. Ainsi, au sens de l'invention, on entend par poudres non coulables des poudres dont l'indice de Carr est strictement supérieur à 15, et préférentiellement supérieur ou égal à 25.

En outre, les conditions de l'équation (i) de l'étape a) de mélange et de mise en mouvement permettent avantageusement l'obtention d'une suspension cryogénique stable et pompable. Aussi, de façon avantageuse, la suspension cryogénique est stable et pompable.

Il faut noter que par « stable », on entend qu'une suspension est considérée comme stable lorsque le temps nécessaire à la décantation complète de la suspension est au moins dix fois supérieur au temps de l'opération de transport, ou transfert, de celle-ci. Typiquement, dans le cadre de l'invention, la durée de transport, ou transfert, de poudres peut être de l'ordre de quelques minutes tandis que la durée de stabilité peut être de l'ordre d'une heure.

Avantageusement, la présence de dioxyde de carbone sous forme solide dans la suspension cryogénique peut permettre de jouer le rôle de stabilisateur stérique des poudres afin d'éviter leur sédimentation. Il faut également noter que par « pompable », on entend la capacité d'une formulation à être mise en œuvre par le biais d'un système de pompage classique, telle qu'une pompe à piston ou rotor. Il faut toutefois noter qu'une suspension caractérisée comme « pompable » n'est pas nécessairement destinée à être pompée mais est apte à l'être au besoin. Cette notion de « pompable » apparaît par exemple dans la présentation intitulée « Formulation, homogénéité et pompabilité », François DE LARRARD, BétonlabPro 3, Leçon N°13, Laboratoire Central des Ponts et Chaussées - Centre de Nantes (LCPC). De manière plus intrinsèque, une suspension est considérée comme « pompable » dans la mesure où la force motrice accessible par les systèmes de pompage classiques (notamment pompe à piston ou à rotor) pour permettre son déplacement dans un circuit donné est supérieure à la force de freinage induite par la viscosité de la suspension. Classiquement, une suspension ayant une viscosité de l'ordre de 100 000 mPa.s est considérée comme non pompable. Une suspension ayant une viscosité inférieure à 20 000 mPa.s est considérée comme pompable.

De façon avantageuse, le fluide cryogénique est un gaz liquéfié à température et pression ambiantes. Il peut notamment être de l'azote (N2) liquide. Toutefois, ce choix n'est pas limitatif. Le fluide cryogénique permet de définir le comportement fluidique, notamment liquide, de la suspension cryogénique et permet de maintenir le dioxyde de carbone (CO2) sous forme solide.

De plus, le dioxyde de carbone solide, encore appelé glace carbonique, peut se présenter sous forme de granulés et/ou de poudres. Cette glace carbonique permet, par son encombrement ou taux d'occupation dans la suspension cryogénique, de stabiliser les poudres à transporter.

Le procédé peut comporter l'étape a') de pesage des poudres à transporter et l'étape a'') de pesage du dioxyde de carbone sous forme solide, les étapes a') et a'') étant préalables à l'étape a) de mélange et de mise en suspension.

Par ailleurs, l'étape b) de mise en mouvement de la suspension cryogénique peut comprendre une mise sous dépression, un pompage ou une mise en pression de la suspension cryogénique. L'étape c) de pilotage de la mise en mouvement de la suspension cryogénique peut comprendre l'étape c') d'acquisition et de traitement de la mesure du couple d'agitation de la suspension cryogénique.

En outre, l'étape c) de pilotage de la mise en mouvement de la suspension cryogénique peut comprendre l'étape c'') de mesure de pression et/ou d'ouverture de pompe effectué lors de l'étape b) de mise en mouvement de la suspension cryogénique.

Également, l'étape b) de mise en mouvement de la suspension cryogénique peut être suivie d'une étape d) de transport, notamment suivie d'une étape e) de séparation de phases pour l'obtention de poudres transportées et la mise en œuvre d'une étape f) de recyclage du fluide cryogénique.

En outre, le diamètre moyen de la granulométrie du dioxyde de carbone sous forme solide peut être compris entre 0,1 et 10 fois celui de la granulométrie des poudres à transporter.

Il faut noter que la notion de « diamètre moyen » d'un milieu granulaire est utilisée dans la mesure où le milieu granulaire considéré n'est pas constitué de particules solides ayant toutes la même taille et non généralement strictement sphérique. La granulométrie est dans ce cas une distribution de taille, de surface, voire de volume équivalent. A cette distribution statique, il est possible d'associer une notion de dimension moyenne appelée aussi « diamètre moyen ». Une telle notion est par exemple décrite dans l'article « Caractérisation de la taille des particules », John DODDS, Gérard BALUAIS, Sciences Géologiques, bulletins et mémoires, 46-1-4 pages 79-104, 1993.

Le taux de charge en dioxyde de carbone sous forme solide peut être compris entre 0,1 et 10 fois celui en poudres à transporter.

Par ailleurs, la viscosité de la suspension cryogénique en fonction du taux de charge et de la granulométrie du solide constitutif de cette suspension cryogénique peut s'exprimer par l'équation (ii) suivante :

(ii) : m/m ₀ = (1 + ½·[N] ·F/(1-FLM ² , où : m est la viscosité de la suspension cryogénique ; mo est la viscosité de la phase liquide ; [N] est une constante ;

F est le volume de solide dans le volume de la suspension cryogénique ;

O _m est le volume maximal de solide dans le volume de la suspension cryogénique.

L'invention a encore pour objet, selon un autre de ses aspects, un dispositif pour transporter des poudres non coulables, pour la mise en œuvre du procédé tel que défini précédemment, caractérisé en ce qu'il comporte :

- un système de mélange et de mise en suspension de poudres, de dioxyde de carbone sous forme solide et de fluide cryogénique pour former la suspension cryogénique,

- un système de mise en mouvement de la suspension cryogénique,

- un système de pilotage de la mise en mouvement de la suspension cryogénique.

Le système de mélange et de mise en suspension peut comprendre :

- une cuve de mélange,

- un dispositif de mélange et de brassage, situé à l'intérieur de la cuve de mélange,

- des moyens d'introduction contrôlée des poudres à transporter et du dioxyde de carbone sous forme solide dans la cuve de mélange,

- un moyen de mesure du niveau de la suspension cryogénique formée, au moins en partie situé à l'intérieur de la cuve de mélange.

Le système de mise en mouvement de la suspension cryogénique peut de plus comprendre un dispositif de transport par différence de pression.

En outre, le dispositif de transport par différence de pression peut comprendre des moyens de mise en pression, de pompage ou de mise en dépression de la suspension cryogénique.

DESCRIPTION DES FIGURES

L'invention pourra être mieux perçue à l'aide de la description détaillée d'exemples de mise en œuvre non limitatifs et l'examen des figures, schématiques et partielles, sur lesquelles : - la figure 1 représente un logigramme simplifié du pilotage d'un procédé conforme à l'invention,

- la figure 2 représente un schéma-bloc illustrant un exemple de procédé pour transporter des poudres non coulables conforme à l'invention,

- les figures 3 à 5 illustrent schématiquement trois exemples distincts de dispositifs pour transporter des poudres non coulables conformes à l'invention,

- la figure 6 illustre graphiquement l'évolution du couple d'agitation de la suspension cryogénique en fonction du temps d'agitation et de trois introductions de charge solide, et

- les figures 7, 8 et 9 représentent respectivement l'évolution de la viscosité en fonction du taux de cisaillement pour des suspensions d'alumine et glace carbonique dans l'azote liquide, l'évolution de la viscosité en fonction du taux de cisaillement pour différentes concentrations de suspensions de glace carbonique dans l'azote liquide, et l'évolution du volume en fonction de la taille des particules de poudre d'alumine pouvant être utilisée pour réaliser la suspension cryogénique.

Dans ces figures, des références identiques peuvent désigner des éléments identiques ou analogues.

En outre, les différentes parties représentées sur les figures ne le sont pas nécessairement selon une échelle uniforme, pour rendre les figures plus lisibles.

EXPOSÉ DES MODES DE RÉALISATION

Le fluide cryogénique FC est considéré ici comme étant de l'azote liquéfié (N2) mais ce choix n'est pas limitatif.

La figure 1 est un logigramme simplifié du pilotage nécessaire à la bonne conduite d'un procédé conforme à l'invention. Il permet de préciser la séquence des mesures et des données d'entrée et de sortie nécessaires pour le pilotage.

On a représenté sur la figure 2 un schéma-bloc illustrant un exemple de procédé pour transporter des poudres P non coulables conforme à l'invention. Ce procédé comporte ainsi une étape a') de pesage des poudres P à transporter et une étape a") de pesage du dioxyde de carbone sous forme solide C02(s). Les références BR désignent des boucles de rétroaction.

Puis, le procédé comporte une étape a) de mélange et de mise en suspension des poudres P et du dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s), avec l'introduction du fluide cryogénique FC, pour l'obtention de la suspension cryogénique SC.

Une fois la suspension cryogénique SC formée, une étape b) est mise en œuvre de mise en mouvement de la suspension cryogénique SC pour permettre son transport, soit par mise sous dépression, soit par pompage, soit par mise en pression de la suspension cryogénique SC.

Alors, une étape d) permet le transport ou transfert de la suspension avant une étape e) de séparation de phases permettant l'obtention des poudres transportées ou transférées Pt. Un recyclage d'azote liquide peut être prévu au cours d'une étape f).

Au cours du procédé de transport, une étape c) de pilotage de la mise en mouvement de la suspension cryogénique SC est mise en œuvre. Ainsi, une étape c') d'acquisition et de traitement de la mesure du couple d'agitation Co de la suspension cryogénique SC permet d'optimiser le mélange de la suspension.

De plus, une étape c") de mesure de pression et/ou d'ouverture de pompe est effectuée lors de l'étape b) de mise en mouvement. Une étape c'") permet en outre de mesurer le débit lors de l'étape d) de transport et une étape e') permet de mesurer la température lors de l'étape e) de séparation de phases.

En outre, les figures 3 à 5 permettent d'illustrer trois exemples de dispositifs 30 pour transporter des poudres P non coulables conformes à l'invention.

Dans ces trois exemples de réalisation, chaque dispositif 30 comporte tout d'abord un système 40 de mélange et de mise en suspension des poudres P, du dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s) et du fluide cryogénique FC pour former la suspension cryogénique SC.

Le système 40 de mélange et de mise en suspension peut notamment comporter au moins en partie les éléments des dispositifs décrits dans les demandes de brevet français FR 3 042 985 Al et FR 3 042986 Al. Ce système 40 comprend une cuve de mélange 41. La cuve de mélange 41 est calorifugée, isolée thermiquement, pour permettre de conserver le gaz liquéfié sous forme d'azote liquide sans volatisation excessive. Idéalement, les pertes thermiques seraient de l'ordre de 2% par jour voire moins.

En outre, le système 40 comprend un dispositif de mélange et de brassage 42, situé à l'intérieur de la cuve de mélange 41. Ce dispositif de mélange et de brassage 42 peut notamment être un mobile d'agitation, par exemple de type pale, hélice, turbine, ancre, attriteur ou autres, choisi notamment en fonction de la viscosité de la suspension cryogénique SC envisagée. Le dispositif de mélange et de brassage 42 est entraîné en rotation pour générer l'agitation par le biais d'un moteur d'entraînement 45. Ce moteur 45 incorpore un moyen de mesure de couple Co de la suspension cryogénique SC afin d'identifier si la suspension est homogène et le taux de charge adapté.

Le système 40 comprend également des moyens d'introduction contrôlée 43a, 43b des poudres P à transporter et du dioxyde de carbone sous forme solide CÜ (s) dans la cuve de mélange 41. Il s'agit en particulier d'un premier trémie d'alimentation 43a pour l'introduction des poudres P à transporter et d'un deuxième trémie d'alimentation 43b pour l'introduction du dioxyde de carbone sous forme solide C0 ₂ (s). L'introduction contrôlée se fait par pesée ou dosage. Pour ce faire, les trémies d'alimentation 43a, 43b sont utilisés en lien avec respectivement des systèmes de pesée 46a, 46b correspondant à des balances suspendues ou pesons. Il est ainsi possible de suivre la masse introduite en fonction du temps.

Dépendant de la spécificité du milieu granulaire à transporter, à savoir la suspension cryogénique, notamment en fonction de sa granulométrie et de sa densité, les proportions de poudres P, de dioxyde de carbone sous forme solide CÜ (s) et d'azote liquide peuvent varier. Toutefois, afin d'obtenir une suspension cryogénique SC qui soit stable et pompable au sens des définitions données précédemment, les proportions en masse volumique des poudres P et du dioxyde de carbone CÜ (s) vérifient l'équation (i) suivante :

(i) : 40% < [poudres] _Voi + [C0 ₂ (s)] _VOi < 80%, où : [poudres] _voi est la proportion en masse volumique des poudres P,

[C0 ₂ (s)] _VOi est la proportion en masse volumique du dioxyde de carbone sous forme solide C0 (s).

Pour obtenir une suspension cryogénique SC qui soit pompable et stable au sens de l'invention, les paramètres majeurs à déterminer et/ou à suivre sont :

- le taux de charge des poudres P, à savoir le volume de solide sur le volume total de la suspension SC : on cherchera avantageusement à augmenter ce taux à une valeur la plus importante possible pour optimiser la quantité de poudres P transportée pour un volume de suspension cryogénique SC déplacé donné ;

- le taux de charge du dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s) : ce taux est classiquement fonction de la quantité de poudres P à introduire dans la suspension cryogénique SC ;

- la densité des poudres P à transporter : de manière générale, plus les poudres P seront denses et à forte granulométrie, plus on cherchera à constituer des suspensions visqueuses incorporant des quantités importantes de dioxyde de carbone C0 (s) pour limiter les risques de décantation des poudres P à transporter au sein de la suspension cryogénique SC ;

- la granulométrie du dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s), donnée notamment par le diamètre moyen de la distribution granulométrique du dioxyde de carbone dont on dispose pour formuler la suspension cryogénique SC ;

- la granulométrie des poudres P donnée notamment par le diamètre moyen de la distribution granulométrique du milieu granulaire à transporter.

Aussi, de façon avantageuse :

- la granulométrie du dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s) est liée à celle des poudres P à transporter : plus précisément, elle est sensiblement du même ordre de grandeur, le diamètre moyen étant environ entre 0,1 et 10 fois la granulométrie des poudres P à transporter ;

- le taux de charge en dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s) est lié à celui des poudres P à transporter : plus précisément, il est sensiblement du même ordre de grandeur, la valeur étant comprise entre environ 0,1 et 10 fois la teneur en poudres à transporter ;

- la teneur en azote liquide est autant que possible limitée : elle est avantageusement inférieure à 70% volumique ; cette teneur en azote liquide doit néanmoins permettre de rendre coulable la suspension et ne peut être inférieure à 5% volumique ;

- la granulométrie de la phase solide, comprenant les poudres P à transporter et le dioxyde de carbone sous forme solide CÜ2(s), est inférieure à 10 fois le diamètre de la tuyauterie de transport sans quoi des ségrégations pourraient s'opérer et faire perdre l'intégrité du milieu granulaire à transporter.

Ces prescriptions peuvent avantageusement permettre d'optimiser le transport des poudres P pour un volume de suspension cryogénique SC donné tout en garantissant la mise en œuvre de la suspension par pompage, mise sous pression ou mise sous dépression. Ceci peut ainsi se traduire par une viscosité limitée, de l'ordre de 100 000 mPa.s, et la formulation de suspension adaptée à la tuyauterie de transport.

La granulométrie de la glace carbonique peut avantageusement être comprise entre 500 et 900 pm.

Le système 40 comprend enfin un moyen de mesure 44 du niveau de la suspension cryogénique SC formée, au moins en partie situé à l'intérieur de la cuve de mélange 41. Plus particulièrement, ce moyen de mesure 44 peut prendre la forme d'une canne de bullage ou d'une sonde ultrasonore.

Le système 50 de mise en mouvement de la suspension cryogénique SC permet en outre d'acheminer celle-ci vers le point d'arrivée attendu. Ce système 50 comprend un dispositif de transport par différence de pression 51.

Pour chaque mode de réalisation des figures 3 à 5, le dispositif de transport par différence de pression 51 est différent. Il peut s'agit de moyens de mise en pression, de pompage ou de mise en dépression de la suspension cryogénique SC.

Sur la figure 3, le dispositif de transport par différence de pression 51 correspond à une mise en dépression évitant l'utilisation d'une pompe cryogénique. Sur cette figure 3, la référence Te désigne la température. Il comporte ainsi une pompe 52 de mise en dépression. Il s'agit d'une pompe à vide pour mettre en dépression une cuve de transport 58 dans laquelle doit être recueillie la suspension cryogénique SC. Ce mode de transport de la suspension permet d'éviter le recours à une pompe de circulation cryogénique, potentiellement complexe et onéreuse et ne pouvant pas véhiculer des objets dont la granulométrie moyenne serait supérieure à quelques millimètres. Par ailleurs, cette configuration permet la recirculation de l'azote liquide.

Le transfert de la suspension cryogénique SC vers la cuve de transport 58 se fait par le biais d'une conduite calorifugée 53 qui permet le transport de la suspension formulée tout en limitant les pertes thermiques jusqu'au point d'arrivée du transport.

La cuve de transport 58 s'apparente à un dégazeur. Il s'agit d'une enceinte équipé d'un système de chauffage thermostaté et d'un système de soupape et de pilotage de la pression, symbolisée par la référence Pr sur la figure 3.

En outre, en sortie de la pompe 52, un filtre 54 média adapté à la granulométrie du milieu granulaire à transporter est présent, en amont des évents Ev. Ce filtre 54 peut par exemple être un filtre à papier/fibres de verre ou bougie céramique.

Sur cette figure 3, tout comme pour les figures 4 et 5 décrites ensuite, un premier réservoir d'alimentation 71 en azote liquide, calorifugé, et un deuxième réservoir d'alimentation 72 en azote sous forme de gaz comprimé sont présents. De même, pour les trois exemples de réalisation des figures 3, 4, et 5, un débitmètre massique 74 est présent au niveau de la cuve de mélange 41, par exemple de type à effet Coriolis ou ultrasonique.

Un pot de recyclage 73 est enfin prévu qui forme un réservoir tampon servant à la recirculation d'azote liquide.

La figure 4 représente un dispositif de transport par différence de pression 51 qui correspond à une mise en pression de la cuve de mélange 41 contenant la suspension cryogénique SC. Aussi, dans cet exemple, la cuve de mélange 41 comprend des moyens de mesure de pression MP. Dans cette configuration, un autre débitmètre massique 59, par exemple de type à effet Coriolis ou ultrasonique, est utilisé. De plus, une vanne d'alimentation 75 en azote sous forme de gaz est prévue pour la mise sous pression.

La figure 5 représente un exemple dans lequel le dispositif de transport par différence de pression 51 correspond à un pompage par une pompe de circulation 57 pour le soutirage de la suspension cryogénique SC.

La pompe de circulation 57 est une pompe d'aspiration. Elle peut par exemple être à piston ou à rotor (péristaltique), notamment à jonction souple de type polytétrafluoroéthylène (PTFE). La pompe 57 est alors cryogénique et constituée d'internes permettant de résister mécaniquement à la température de la suspension, généralement proche de -196°C, et permettant le transfert de matière solide constitutive de la suspension. La granulométrie de la suspension cryogénique SC ne peut alors classiquement être supérieure à quelques millimètres.

Une vanne trois voies 55, prévue pour le réglage de l'ouverture de la boucle de bypass, et une autre vanne 56, prévue pour l'ouverture et la fermeture du bypass, sont également présentes dans cette configuration de dispositif de transport 51.

Par ailleurs, un système de pilotage 60 de la mise en mouvement de la suspension cryogénique SC est prévu. Ce système de pilotage 60 permet notamment la mise en mouvement de la suspension cryogénique SC en fonction d'au moins un paramètre lié au système 40 de mélange et de mise en suspension, en en particulier le couple Co. Le système de pilotage 60 permet de compiler l'ensemble des mesures réalisées sur le dispositif 30 pour transporter les poudres P, et permet les actions de pilotage ou rétroactions sur les organes pilotables, tels que vannes, pompe, moteur d'agitation, etc.

Le système de pilotage 60 intègre ainsi l'acquisition et le traitement de plusieurs données :

- la mesure de la quantité de matières de la glace carbonique MC02 et des poudres Mpoudre, ainsi que du fluide cryogénique FC, de sorte à évaluer les teneurs volumiques et/ou massiques des constituants de la suspension cryogénique SC ; - la mesure du niveau de la cuve de mélange 41 pour éviter son engorgement et évaluer la masse volumique de la suspension cryogénique SC formée ;

- la mesure du couple d'agitation Co permettant d'évaluer la viscosité de la suspension cryogénique SC et permettant de vérifier que celle-ci est homogène et suffisamment agitée.

Concernant le paramètre de couple d'agitation Co, la figure 6 représente graphiquement la valeur du couple d'agitation Co en fonction du temps t. Les références A0, Al, A2 et A3 correspondent respectivement au couple à vide, à un premier ajout de charge solide, à un deuxième ajout de charge solide et à un troisième ajout de charge solide. Ainsi, à chaque introduction de matière Al, A2 et A3, le couple Co augmente pour une vitesse d'agitation donnée. Toutefois, après une certaine durée d'agitation, le couple Co tend à se stabiliser comme le montrent les paliers sur la figure 6. Ceci permet alors d'introduire éventuellement une quantité supplémentaire de poudres P dans la suspension cryogénique SC si la consigne de débit de transport l'impose, par exemple.

En fonction de la configuration employée pour le système 50 de mise en mouvement de la suspension cryogénique SC, à savoir celles décrites des trois réalisations des figures 3, 4 et 5, le système de pilotage 60 intègre aussi l'acquisition et le traitement des données décrites ci-après.

Dans le cas d'une configuration du type de celle décrite en référence à la figure 3, à savoir un transport par cuve de transport 58 mise sous dépression, le système de pilotage 60 permet la mesure de la pression dans la cuve de transport 58 et la mesure de la température au droit de la cuve de transport 58 pour suivre la volatisation du gaz liquéfié sauf en cas de recyclage de ce gaz liquéfié. La séparation peut s'opérer par simple différence de densité et soutirage compte-tenu du fait que l'azote liquide présente une densité généralement plus faible que le milieu granulaire à transporter, de l'ordre de 0,8.

Dans le cas d'une configuration du type de celle décrite en référence à la figure 4, à savoir avec une mise en pression de la cuve de mélange 41 contenant la suspension cryogénique SC, le système de pilotage 60 permet la mesure de pression pour régler le débit de transport de la suspension mesuré par débitmètre massique, par exemple de type Coriolis ou ultrasonique. Dans le cas d'une configuration du type de celle décrite en référence à la figure 5, à savoir celle par pompe de circulation 57 pour le soutirage de la suspension cryogénique SC, le système de pilotage 60 permet la mesure de l'ouverture des vannes 55 et 56 pour permettre de régler le débit de soutirage de la suspension cryogénique SC.

En référence aux figures 7 et 8, on décrit le comportement rhéologique de plusieurs suspensions cryogéniques SC envisageables dans le cadre de l'invention. De plus, la figure 9 illustre la distribution granulométrique de la poudre d'alumine utilisée pour ces suspensions cryogéniques SC.

La granulométrie de la glace carbonique utilisée est avantageusement issue d'une coupe granulométrique effectuée par un tamisage entre 500 et 900 pm.

Précisément, la figure 7 représente l'évolution de la viscosité v, exprimée en mPa.s, en fonction du taux de cisaillement te, exprimé en s ¹ , pour des suspensions d'alumine (AI2O3), glace carbonique dans l'azote liquide.

La figure 8 représente l'évolution de la viscosité v, exprimée en mPa.s, en fonction du taux de cisaillement te, exprimé en s ¹ , pour différentes concentrations de suspensions de glace carbonique dans l'azote liquide.

Ainsi, les figures 7 et 8 permettent d'illustrer les viscosités des suspensions cryogéniques et de montrer l'influence de la teneur en glace carbonique sur la viscosité du fluide à transférer. La figure 9 représente l'évolution du volume V, exprimé en %, en fonction de la taille S, exprimée en pm, des particules de poudre d'alumine pouvant être utilisée pour réaliser la suspension cryogénique SC.

Généralement, le comportement rhéologique des suspensions cryogéniques SC peut s'approcher par des lois semi-empiriques. A titre d'exemple, il peut être donné ci- après une expression de la viscosité de suspension en fonction du taux de charge et de la granulométrie du solide constitutif de cette suspension par l'équation (ii) :

(ii) : p/po = (1 + ½·[N] ·F/(1-FL ² , où : p est la viscosité de la suspension ; po est la viscosité de la phase liquide ;

[N] est une constante ; F est le volume de solide dans le volume de la suspension ;

O _m est le volume maximal de solide dans le volume de la suspension.

Connaissant la viscosité des suspensions, il est alors possible d'en déduire le débit de transport Qy possible en fonction de la performance de pompage du système mis en œuvre, donnée via la différence de pression entre l'amont et l'aval du système de pompage notée DR. On peut ainsi obtenir l'équation (iii) donnée ci-après :

(iii) : DR = (8 p L) -QV/(TÎ-R ⁴ ),

DR est la différence de pression entre amont et aval du système de pompage ; m est la viscosité de la suspension ;

Q.v est le débit volumique ;

R est le rayon de la conduite de transport du fluide ;

L est la longueur de la conduite de transport.

Il est possible d'estimer ci-après, dans le cas de quelques suspensions formulées pour l'invention, la performance du système de force motrice à mettre en œuvre pour induire un transport efficace des poudres d'alumine telles qu'illustrées par la figure 9. Le tableau A suivant donne quelques valeurs obtenues.

Tableau A

L'invention n'est bien entendu pas limitée aux exemples de réalisation qui viennent d'être décrits. Diverses modifications peuvent y être apportées par l'homme du métier.