Weber, Dirk (Johannes-Laers-Strasse 21, Rheinberg, 47495, DE)
Schuy, Werner (Gossenhof 25, Tönisvorst, 47918, DE)
Wittekopf, Frank (Fliethgraben 43, Tönisvorst, 47918, DE)
Auer, Gerhard (Bethelstr. 20, Krefeld, 47800, DE)
Weber, Dirk (Johannes-Laers-Strasse 21, Rheinberg, 47495, DE)
Schuy, Werner (Gossenhof 25, Tönisvorst, 47918, DE)
Wittekopf, Frank (Fliethgraben 43, Tönisvorst, 47918, DE)
| 1. | l. |
| 2. | Verfahren zur direkten Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen durch Zugabe eines Kühlmediums und anschließende Abfüllung in Schüttgutverpackungen, wobei die feinteiligen Feststoffe eine mittlere Teilchengröße von weniger als 50 um, bevorzugt weniger als 20 um, aufweisen und wobei das Kühlmedium a) entweder aus einem oder mehreren verschiedenen niedrig siedenden, kondensierten Ga sen besteht b) oder aus einem kalten Gas oder Gasgemisch besteht, welches mit Hilfe eines oder mehre rer verschiedener niedrig siedender, kondensierter Gase erzeugt wurde c) oder aus einem kalten Gas oder Gasgemisch besteht, welches mit Hilfe eines oder mehre rer verschiedener niedrig siedender, kondensierter Gase vorgekühlt wurde. |
| 3. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe eine mittlere Teilchengröße von weniger als 5 um, bevorzugt weniger als 1 um, aufweisen. |
| 4. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den zu kühlenden und abzufüllenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen um anorganische oder organische Pigmente handelt. |
| 5. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den zu kühlenden und abzufüllenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen um Titandioxid, Eisenoxid, Chro moxid, Lichtechtpigmente, Buntpigmente, Metallpigmente, Magnetpigmente oder Ruße han delt. |
| 6. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei dem zu kühlenden und abzufüllenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoff um Zement handelt. |
| 7. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den abzufüllenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen um temperaturempfindliche Verbindungen oder mit temperaturempfindlichen Verbindungen beschichtete Feststoffe handelt. |
| 8. | Verfahren Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Fest stoffe vor dem Verfahrensschritt der direkten Kühlung gemahlen werden. |
| 9. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass es sich bei den feinteiligen, pul verförmigen Feststoffen um Pigmente handelt, die zwischen dem Verfahrensschritt der Dampfstrahlmahlung und dem Verfahrensschritt der Abfüllung in Schüttgutverpackungen oder mobile Schüttgutbehälter durch Zugabe eines Kühlmediums direkt gekühlt werden. |
| 10. | Verfahren nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, dass von der unmittelbar nach der Dampfstrahlmahlung vorliegenden Mischung von gemahlenem Pigment und wasserdampf haltiger Gasphase ein Teil der wasserdampfhaltigen Gasphase zunächst von den gemahlenen Pigmenten mit Hilfe eines Zyklons und/oder eines Staubfilters abgetrennt wird und danach die gemahlenen Pigmente durch direkte Kühlung mit Hilfe eines Kühlmediums abgekühlt werden. |
| 11. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das für die direkte Kühlung ver wendete Kühlmedium eine Temperatur von weniger als 0°C, bevorzugt weniger als20°C, besonders bevorzugt weniger als40°C, aufweist. |
| 12. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe zur Abfüllung in Schüttgutverpackungen oder mobile Schüttgutbehälter pneuma tisch gefördert werden und das für die pneumatische Förderung verwendete Gas als Kühlme dium für die direkte Kühlung verwendet wird, wobei dieses Gas vor dem Kontakt mit den feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen entweder indirekt in einem Wärmetauscher mittels niedrig siedender, kondensierter Gase oder direkt durch Eindüsen eines oder mehrerer ver schiedener niedrig siedender, kondensierter Gase abgekühlt wurde. |
| 13. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass bei der pneumatischen Förderung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe das Kühlmedium in die Förderleitung hinzudo siert wird. |
| 14. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlmedium gasförmiger Stickstoff oder gasförmiges Kohlendioxid verwendet wird. |
| 15. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass als Kühlmedium flüssiger Stick stoff oder flüssiges oder festes Kohlendioxid verwendet wird. |
| 16. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe innerhalb der kurzen Zeit, welche zum Vermischen mit dem Kühlmedium benötigt wird, um mindestens 20°C, bevorzugt um mindestens 50°C, abgekühlt werden. |
| 17. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe auf maximal 100°C, bevorzugt auf maximal 70°C, abgekühlt werden. |
| 18. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das Kühlmedium in das Fördergas für den pneumatischen Transport der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe eingebracht wird bevor das Fördergas mit den Feststoffen in Kontakt tritt. |
| 19. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass das für die direkte Kühlung ver wendete Kühlmedium weniger als 0,0001 Massenanteile Wasser enthält und auf diese Weise der Taupunkt der feststoffhaltigen Gasphase herabgesetzt wird. |
| 20. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe nach erfolgter Kühlung in Papieroder Kunststoffsäcke abgefüllt werden. |
| 21. | Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass die feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe nach erfolgter Kühlung in Silofahrzeuge abgefüllt werden. |
| 22. | Nach Anspruch 1 hergestellte, in Schüttgutverpackungen befindliche feinteilige, pulverför mige Feststoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung der Gasphase zwischen den Pigmentpartikeln weniger als 20 Gew. % Sauerstoff, bevorzugt weniger als 15 Gew.% Sauerstoff, enthält. |
| 23. | Nach Anspruch 1 hergestellte, in Schüttgutverpackungen befindliche feinteilige, pulverför mige Feststoffe, dadurch gekennzeichnet, dass die Zusammensetzung der Gasphase zwischen den Pigmentpartikeln ein Massenverhältnis von Stickstoff zu Sauerstoff von mehr als 4, be vorzugt von mehr als 5,7 enthält. |
| 24. | Vorrichtung zur direkten Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen gemäß An spruch 1, dadurch gekennzeichnet, dass diese Vorrichtung aus einem Vorratsbehälter für niedrig siedende kondensierte Gase, einer isolierten Verbindungsleitung zwischen dem Vor ratsbehälter und einer Förderleitung zum pneumatischen Fördern der feinteiligen, pulverför migen Feststoffe, einer Düse zur Einbringung der niedrig siedenden kondensierten Gase in die Förderleitung und einer Steuerund Regeleinrichtung besteht. |
Zahlreiche feinteilige, pulverförmige Feststoffe werden zum Zwecke des Verkaufs, des Trans- ports, des Schutzes vor Umwelteinflüssen oder zum Zwecke der Lagerung in Schüttgutverpak- kungen abgefüllt. Häufig ist die Temperatur der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe aufgrund der Herstellungs-oder Verarbeitungsprozesse zu hoch für eine problemlose Abfüllung in die gewünschten Schüttgutverpackungen. Ohne ausreichende Kühlung kann dies deshalb zu zahlrei- chen Problemen oder Nachteilen führen, wie z. B.
- starker Verschleiß von temperaturempfindlichen Anlageteilen wie z. B. Gummidichtungen oder Quetschventile.
- Beschädigungen von Schüttgutverpackungen, wie z. B. Papier-oder Kunststoffsäcken, durch zu hohe Temperatur der Feststoffe - niedriges Schüttgewicht der Feststoffe zum Zeitpunkt der Abfüllung - schlechtes Entlüftungsverhalten bei der Befüllung von Schüttgutverpackungen und Silofahr- zeugen aufgrund der vergleichsweise hohen Viskosität der heißen Gasphase - niedrige Füllmenge von Schüttgutverpackungen und Silofahrzeugen - zeitaufwändigere Befüllung von Schüttgutverpackungen und Silofahrzeugen - Beschädigungen von Schüttgutverpackungen (z. B. Papiersäcke) durch zu hohes Füllvolumen - starke Staubneigung bei der Abfüllung der Feststoffe in Schüttgutverpackungen - optisch wenig ansprechendes Erscheinungsbild von Säcken und Paletten - Kondensationseffekte innerhalb von Paletten mit Schrumpfhaube - durch heiße Oberfläche der Schüttgutverpackungen Beeinträchtigung der Arbeitssicherheit bei der weiteren Handhabung (z. B. Verladung oder Transport) Die genannten Probleme oder Nachteile bei der Abfüllung von feinteiligen, pulverförmigen Fest- stoffen in Schüttgutverpackungen können dabei sowohl einzeln als auch in Kombination auftre- ten. Einige der genannten Probleme oder Nachteile sind dabei naheliegend, wenn heiße Feststof- fe gehandhabt und in Schüttgutverpackungen abgefüllt werden müssen, andere der genannten Probleme oder Nachteile (z. B. niedriges Schüttgewicht, schlechtes Entlüftungsverhalten) sind jedoch spezifisch für die Handhabung und Abfüllung von sehr feinteiligen, heißen, pulverförmi- gen Feststoffen in Schüttgutverpackungen. In diesem Sinne werden in der vorliegenden Druck- schrift solche pulverförmigen Feststoffe als feinteilig bezeichnet, welche eine mittlere Teilchen- größe von weniger als 50 grn, bevorzugt weniger als 20 pm aufweisen, insbesondere aber solche Feststoffe, welche eine mittlere Teilchengröße von weniger als 5 um, bevorzugt weniger als 1 llm, aufweisen.
Unter Schüttgutverpackungen werden in der vorliegenden Druckschrift solche Verpackungen verstanden, welche zum Zwecke des Verkaufs, des Transports, des Schutzes vor Umwelteinflüs- sen oder zum Zwecke der dauerhaften Lagerung eingesetzt werden, beispielsweise Papier-oder Kunststoffsäcke, Fässer, Big Bags, Beutel, Behälter aus Papier, Pappe, Kunststoff oder anderen Werkstoffen.
Grundsätzlich können derartige Probleme bei der Abfüllung in Schüttgutverpackungen bei allen feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen auftreten, welche durch Art der Herstellung oder Verar- beitung eine höhere Temperatur aufweisen, z. B. nach einer Kalzinierung, einer Kalzinierung mit anschließender Mahlung, einer Trocknung, einer sonstigen Hochtemperaturbehandlung oder bei einem Herstellverfahren bei hoher Temperatur.
Beispielsweise trifft dies zu auf Zement, Ruße oder auf thermisch, z. B. durch Kalzinieren, vor- behandelte Pigmente, die in Schüttgutverpackungen abgefüllt werden sollen. In besonderer Wei- se aber trifft dies zu auf dampfstrahlgemahlene Pigmente.
Für die Mahlung sehr feinteiliger Feststoffe mit Partikelgrößen im Bereich von 1 um oder dar- unter wird häufig die Technik der Strahlmahlung verwendet. Bei der Strahlmahlung handelt es sich um eine Prallmahlung, bei der das Mahlgut in einem schnellen Gasstrom beschleunigt und durch Prall gegeneinander oder gegen eine Prallwand zerkleinert wird. Der Mahleffekt hängt dabei entscheidend von Stoßgeschwindigkeit bzw. Stoßenergie ab.
Bei der Mahlung von Feststoffen, für deren Zerkleinerung bzw. Desagglomerierung ein beson- ders hoher Energieeintrag oder ein besonders hoher Zerteilungsgrad benötigt wird, wie z. B. für verschiedene anorganische Pigmente, wird üblicherweise das Verfahren der Dampfstrahlmah- lung mit überhitztem Dampf als Mahlmedium verwendet. Ein Verfahren zur Herstellung von Titandioxidpigmenten, bei dem das Titandioxid abschließend einer Dampfstrahlmahlung unter- zogen wird, wird in DE 195 36 657 Al beschrieben.
Bei einer Dampfstrahlmahlung liegt die Temperatur des Pigment-Gas-Gemisches nach Verlassen der Mühle meist im Bereich von ca. 200 bis 300°C. Nach Abscheidung des Pigments vom Was- serdampf mittels Zyklon oder Staubfilter liegt die Temperatur der wasserdampfhaltigen Pig- mentschüttung typischerweise noch im Bereich von ca. 200 bis 250°C. Durch Zwischenlagerung in Silos oder bei der mechanischen oder pneumatischen Förderung tritt zwar noch eine gewisse Abkühlung ein, jedoch weisen die Pigmente zum Zeitpunkt des Befüllens von Säcken oder ande- ren Verpackungen häufig noch Temperaturen von rund 100°C oder mehr auf. Dies kann zu zahl- reichen Problemen oder Nachteilen führen wie bereits oben beschrieben.
Der Kühleffekt von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen durch die Zugabe von Luft von Umgebungstemperatur, z. B. bei einer pneumatischen Förderung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe, ist aufgrund der geringen Temperaturdifferenz und der geringen Wärmekapazität der Luft begrenzt. Daraus resultiert, dass selbst bei Verwendung von großen Luftmengen die Tempe- raturabsenkung vergleichsweise gering ist und demzufolge die oben beschriebenen Nachteile nur unwesentlich abgemildert werden.
Eine sehr große Menge an Luft kann zwar eine signifikante Temperaturabsenkung bewirken, jedoch weist diese Vorgehensweise erhebliche Nachteile bezüglich Abtrennung der Gasphase von den feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen sowie bezüglich Abfülleigenschaften und Be- triebskosten auf. Zudem steigt die Gefahr einer Kontamination der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe durch Feuchtigkeit, Staub, Kohlendioxid, Schwefel-oder Stickoxide, Ölspuren oder andere Verunreinigungen aus der Luft.
Konvektionskühlung über einen längeren Zeitraum ist ebenfalls nachteilig wegen der schlechten Wärmeleitfähigkeit der meisten feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe und demzufolge einer unverhältnismäßig langen Blockierung von Schüttgutbehältern. Dies kann zu einer signifikanten Verringerung der Produktionskapazität führen.
In DE 3 414 035 AI ist das indirekte Kühlen eines staubhaltigen Gases beschrieben, bei dem das Gas über mit einer Wärmespeichermasse gefüllte Regeneratoren geleitet wird.
Diese oder vergleichbare Verfahren zur indirekten Kühlung durch Kühlflächen oder Wärmetau- scher sind wenig zweckmäßig, da hierfür erhebliche Wärmeübergangsflächen bereitgestellt wer- den müssten. Bei diesem in DE 3 414 035 AI beschriebenen Verfahren ist zudem die Staubbela- dung der Gase mit ca. 20 mg/m3 sehr gering und nicht vergleichbar mit den z. B. in der Pigment- technik üblichen Feststoff-Gas-Mischungsverhältnissen bei der beabsichtigten Abfüllung in Schüttgutverpackungen (häufig mehrere kg/m3). Erfahrungsgemäß steigt bei höheren Feststoff- gehalten in der Gasphase die Gefahr von Anbackungen an den kühlenden Kontaktflächen.
Die Verwendung von Kühlschnecken zur indirekten Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen findet verschiedentlich Anwendung, jedoch sind auch hier die Nachteile bezüglich Anbackungen, Betriebssicherheit und Investitionskosten erheblich.
In DE 3713571 AI wird eine Vorrichtung zum Befüllen von Kunststoffsäcken mit pulverförmi- gen oder granulierten Materialien beschrieben, wobei die befüllten Säcke verschweißt und in eine Kühlzone gebracht werden, um die Stabilität der Schweißnaht zu gewährleisten.
Da die hier beschriebene Kühlung erst nach der Befüllung in Säcke vorgenommen wird, ist sie nicht geeignet, die oben genannten Nachteile zu vermeiden.
In US 3664385 wird ein mechanisches Verdichten von Pulvern für die Befüllung von Verpak- kungen beschrieben, wobei zum Entstauben auch ein Impuls von gekühlter Luft verwendet wer- den kann.
Der Kühleffekt eines solchen Impulses von gekühlter Luft ist jedoch nicht ausreichend, um eine hinreichende Verdichtung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen zu erreichen, weshalb die Pulver noch zusätzlich mechanisch verdichtet werden müssen. Daneben ist dieses Verfahren für feinteilige, pulverförmige Feststoffe mit besonderen Anforderungen bezüglich Dispergierbarkeit und Feinteiligkeit, wie z. B. Pigmente, weniger geeignet, da durch das mechanische Verdichten die Gefahr einer Agglomeration besteht und dadurch der durch eine Mahlung beabsichtigte Zweck wieder teilweise eliminiert werden kann.
In US 4619113 wird eine direkte Kühlung von Waschpulver in einem Silo mit Hilfe von flüssi- gem Stickstoff beschrieben, um anschließend die Zugabe temperaturempfindlicher Waschpulve- additive ermöglichen zu können.
Da die mittlere Teilchengröße des zu kühlenden Waschpulvers 500 um beträgt (Spalte 1, Zeilen 24-25), liefert dieses in US 4619113 beschriebene Verfahren weder einen Hinweis auf die be- sonderen Probleme bei der Abfüllung von sehr feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Schüttgutverpackungen noch auf deren Lösung.
In DE 3941262 wird eine direkte Kühlung einer pulverförmigen Substanz mit Hilfe von flüssi- gem Stickstoff beschrieben, wobei der Pulverstrahl vor dem Kontakt mit dem flüssigen Stick- stoff durch mechanische Einbauten zerstreut wird.
In DE 3623724 AI wird eine direkte Kühlung von Zement mit Hilfe von flüssigem Stickstoff beschrieben, wobei der Zement gleichzeitig mit dem flüssigen Stickstoff in ein Zementsilo ein- geblasen wird.
Diese in DE 3941262 und DE 3623724 AI beschriebenen Verfahren bezwecken ausschließlich eine einfache Abkühlung, nicht aber eine Verbesserung der Abfülleigenschaften für die Abpak- kung in Schüttgutverpackungen. Diese Druckschriften geben weder Hinweise auf die spezifi- schen Anforderungen von sehr feinteilgen pulverförmigen Feststoffen noch Hinweise auf die oben genannten spezifischen Probleme und deren Lösung bei der Handhabung und Abfüllung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Schüttgutverpackungen.
In US 3330046 wird der Wärmeaustausch zwischen Gasen und feinteiligen Feststoffen mit einer Teilchengröße von weniger als 50 um beschrieben, wobei eine Vorrichtung bestehend aus meh- reren miteinander verbundenen Kammern verwendet wird, durch welche der Gas-und Fest- stoffstrom in Gegenrichtung erfolgt.
Die hierfür verwendete Anlage ist aufwändig und es wird eine große Menge an Kühlgas benö- tigt. Das Verfahren weist demzufolge ähnliche Nachteile wie bei der oben beschriebenen Küh- lung mit großen Luftmengen auf. Es finden sich auch keine Hinweise auf die oben genannten spezifischen Probleme und deren Lösung bei der Handhabung und Abfüllung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Schüttgutverpackungen.
In EP 611 928 Al, EP 501 495 Al und DE 38 33 830 A1 wird eine direkte Kühlung von Mahl- gut mit niedrig siedenden, kondensierten Gasen beschrieben. Diese Kühlung erfolgt jedoch vor der Mahlung zur Optimierung des eigentlichen Mahlprozesses durch Erhöhung der Sprödigkeit des Mahlguts und führt demnach nicht zu einer Lösung der oben beschriebenen Probleme.
Die durch derartige Kühlung erreichte Temperaturabsenkung vor der Mahlung geht in der Regel durch die mit der Mahlung verbundene Wärmeentwicklung wieder verloren, so dass keine Vor- teile bei Abfüllung mehr bestehen.
Es finden sich auch keine Hinweise auf die oben genannten spezifischen Probleme und deren Lösung bei der Handhabung und Abfüllung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Schüttgutverpackungen.
Die meisten der genannten Verfahren zielen darauf ab, durch unterschiedliche Varianten einer Kühlung offensichtliche thermische Folgeprobleme zu mindern. Explizite Hinweise auf die spe- zifischen Anforderung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen, z. B. die sehr hohen Anfor- derungen hinsichtlich Feinteiligkeit und Dispergierbarkeit von Pigmenten, und die damit ver- bundenen Probleme bei der Abfüllung in Schüttgutverpackungen finden sich jedoch nicht.
Nachteilig bei den genannten Verfahren ist deshalb, dass sie die beschriebenen Probleme bei der Handhabung und Abfüllung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Schüttgutverpackun- gen nicht oder nur zu einem geringen Teil beseitigen. Dies gilt in besonderem Maße für die be- schriebenen pigmentspezifischen Probleme.
Aufgabe war es, ein Verfahren zur Verfügung zu stellen, welches es ermöglicht, einen heißen, feinteiligen, pulverförmigen Feststoff auf eine solche Weise zu behandeln, dass dabei die oben beschriebenen Nachteile bei der der Handhabung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe und bei der anschließenden Abfüllung in Schüttgutverpackungen ganz oder zumindest weitgehend vermieden werden.
Aufgabe war es weiterhin, bei der Handhabung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe und der Abfüllung in Schüttgutverpackungen ein möglichst geringes Gasvolumen zu verwenden, um den Aufwand bei der Abtrennung des Gases und dessen Entstaubung möglichst gering zu halten.
Daneben war es Aufgabe, eine Vorrichtung bereitzustellen, mit der die Abkühlung einer Mi- schung bestehend aus einem feinteiligen, pulverförmigen Feststoff und einem Gas in einfacher und effizienter Weise bewerkstelligt werden kann.
Daneben war es Aufgabe, in Schüttgutverpackungen befindliche feinteilige, pulverförmige Fest- stoffe mit einem gegenüber Luft geringeren Anteil an Sauerstoff in der Gasphase zwischen den Feststoffpartikeln herzustellen.
Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren und eine Vorrichtung gemäß den Ansprüchen 1 und 23 gelöst.
Das erfindungsgemäße Verfahren umfasst eine direkte Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen durch Zugabe eines Kühlmediums und im Anschluss daran eine Abfüllung des Mahlguts in Schüttgutverpackungen, wobei das Kühlmedium entweder aus einem oder mehreren verschiedenen niedrig siedenden, kondensierten Gasen besteht oder aus einem kalten Gas oder Gasgemisch besteht, welches mit Hilfe eines oder mehrerer verschiedener niedrig siedender, kondensierter Gase erzeugt wurde, oder wobei das Kühlmedium aus einem kalten Gas oder Gas- gemisch besteht, welches mit Hilfe eines oder mehrerer verschiedener niedrig siedender, kon- densierter Gase vorgekühlt wurde. Von besonderer Bedeutung ist dieses Verfahren für die Küh- lung und anschließende Abfüllung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Schüttgutver- packungen, wie z. B. handelsübliche Papiersäcke, Kunststoffsäcke, Beutel, Fässer oder andere Kleingebinde aus unterschiedlichen Materialien. Auch bei der Befüllung von Silofahrzeugen kann das Verfahren von Vorteil sein.
Als Kühlmedium eignen sich alle Verbindungen, welche in Bezug auf die betreffenden feinteili- gen, pulverförmigen Feststoffe ein inertes Verhalten aufweisen. Dies können beispielsweise Edelgase, Kohlendioxid, Stickstoff, Sauerstoff oder Mischungen der genannten Stoffe (z. B. Luft) sein.
Bevorzugt wird das für die direkte Kühlung verwendete Kühlmedium durch Verdampfen von niedrig siedenden, kondensierten Gasen erhalten. Besonders eignen sich flüssiger Stickstoff, flüssige Luft oder flüssiges Kohlendioxid. Auch festes Kohlendioxid eignet sich, besonders wenn es in feinverteilter Form vorliegt.
Das für die direkte Kühlung verwendete Kühlmedium weist dabei vorzugsweise eine Temperatur von weniger als 0°C, bevorzugt weniger als-20°C, besonders bevorzugt weniger als-40°C, auf, um einen signifikanten Abkühleffekt zu bewirken.
Die angestrebte Temperatur für die zu kühlenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe bzw. die zu kühlende feststoffhaltige Mischung hängt naturgemäß von der Art der Feststoffe und den Qualitätsanforderungen an diese ab. Bevorzugt wird Art und Menge des Kühlmediums so ge- wählt, dass die zu kühlenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe um mindestens 20°C, be- vorzugt um mindestens 50°C abgekühlt werden. Bevorzugt wird eine Abkühlung durch die di- rekte Kühlung auf maximal 100°C, besonders bevorzugt auf maximal 70°C.
Bevorzugt enthält das für die direkte Kühlung verwendete Kühlmedium weniger als 0, 0001 Mas- senanteile Wasser. Auf diese Weise kann der Taupunkt der Feststoff-Gas-Mischung abgesenkt werden, was in einer verminderten Neigung der Feststoffe zur Ausbildung von Agglomeraten niederschlägt. Beispielsweise kann durch Verwendung von flüssigem Stickstoff mit seinem ex- trem geringen Gehalt an Wasser der Taupunkt in der Feststoffschüttung vorteilhaft abgesenkt werden.
Die Kühlung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe kann prinzipiell an verschiedenen Stel- len des Herstell-oder Verarbeitungsprozesses erfolgen, beispielsweise direkt hinter einer thermi- schen Behandlung der pulverförmigen Feststoffe, in Förderleitungen oder unmittelbar vor der Abfüllung in Schüttgutverpackungen.
Besonders zweckmäßig ist das erfindungsgemäße Verfahren, wenn die feinteiligen, pulverförmi- gen Feststoffe aufgrund verfahrenstechnischer oder logistischer Bedingungen bei hohen Tempe- raturen erzeugt oder verarbeitet werden und die Temperatur nur unzureichend durch Konvekti- onskühlung oder Kühlung mit Luft abgesenkt werden kann, so dass eine herkömmliche Abfül- lung in Schüttgutverpackungen erhebliche Probleme mit sich bringt.
Beispiele für Prozesse, bei denen sich die erfindungsgemäße Kühlung vorteilhaft auswirken kann : - direktes Kühlen und Abfüllen von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen im Anschluss an eine thermische Trocknung und gegebenenfalls eine Mahlung - direktes Kühlen und Abfüllen von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen im Anschluss an eine Kalzinierung und gegebenenfalls eine Mahlung - direktes Kühlen und Abfüllen von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen im Anschluss an einen pyrolytischen Herstellungsprozess oder einen Verbrennungsprozess - direktes Kühlen und Abfüllen von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen im Anschluss an eine Dampfstrahlmahlung Es hat sich gezeigt, dass bei feinteiligen pulverförmigen Feststoffen mit einer mittleren Teil- chengröße von <50 um, bevorzugt <20 um, insbesondere aber bei sehr feinteiligen pulverförmi- gen Feststoffen mit einer mittleren Teilchengröße von <5 um, besonders bevorzugt <1 um, die rheologischen Eigenschaften bzw. die Handhabungseigenschaften deutlich von deren Tempera- tur abhängen. So ist beispielsweise das Schüttgewicht von feinteiligen, pulverförmigen Feststof- fen, welche bei niedriger Temperatur in die üblicherweise verwendeten Verpackungen wie Säk- ke, Fässer, Big Bags oder Silos abgefüllt werden, signifikant höher im Vergleich zum gleichen Produkt, welches bei höherer Temperatur in diese Verpackungen abgefüllt werden. Bei den zu kühlenden und abzufüllenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen kann es sich beispielsweise um Titandioxid, Eisenoxid, Chromoxid, Lichtechtpigmente, Buntpigmente, Me- tallpigmente, Magnetpigmente, Ruße oder Zement handeln.
Auch kann es sich bei den abzufüllenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen um temperatu- rempfindliche Verbindungen oder mit temperaturempfindlichen Verbindungen beschichtete Feststoffe handeln.
Die erfindungsgemäße direkte Kühlung durch ein Kühlmedium kann beispielsweise dadurch erfolgen, dass das Kühlmedium in eine Förderleitung zur pneumatischen der feinteiligen, pulver- förmigen Feststoffe hinzudosiert wird. Es kann auch vorteilhaft sein, das Kühlmedium an mehre- ren verschiedenen Stellen zuzudosieren, um besonders starke Temperaturabsenkungen zu erzie- len. Auf diese Weise kann das Kühlmedium gegebenenfalls auch einen wesentlichen Beitrag zur pneumatischen Förderung leisten.
Die Eindüsung des Kühlmediums in eine Förderleitung kann sowohl in Strömungsrichtung als auch gegen die Strömungsrichtung erfolgen, je nachdem, ob eine starke oder geringe Verwirbe- lung des Kühlmediums angestrebt wird.
Die Vorrichtung zur erfindungsgemäßen direkten Kühlung besteht aus einem Vorratsbehälter für niedrig siedende kondensierte Gase, einer isolierten Verbindungsleitung zwischen Vorratsbehäl- ter und Förderleitung zur pneumatischen Förderung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe, einer Düse zur Einbringung der niedrig siedenden kondensierten Gase in die Förderleitung und einer Steuer-und Regeleinrichtung.
Dieses Verfahren der erfindungsgemäßen direkten Kühlung hat gegenüber dem Verfahren einer indirekten Kühlung über Kontaktflächen den Vorteil, dass keine großen Kontaktflächen zur Wärmeübetragung benötigt werden. Daneben erfolgt die Abkühlung wesentlich schneller als bei einer indirekten Kühlung, was sich insbesondere dann besonders vorteilhaft auswirkt, wenn es sich um ein temperaturempfindliches Mahlgut handelt oder wenn große Temperaturabsenkungen in kurzer Zeit angestrebt werden.
Demgegenüber besteht bei der indirekten Kühlung aufgrund von vergleichsweise großen Tempe- raturgradienten im zu kühlenden Material das Risiko von lokaler Kondensation, insbesondere im Bereich der Kühlflächen.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber einer Kühlung mit großen Mengen an Luft von Umgebungstemperatur besteht zum einen darin, dass durch die direkte Kühlung bei Verwendung von niedrig siedenden kondensierten Gasen aufgrund deren Verdampfungsenthal- pie ein wesentlich schnellerer und stärkerer Abkühleffekt erreicht werden kann.
Zum anderen wird beim erfindungsgemäßen Verfahren eine geringeres Volumen an Gasphase benötigt, was die Abtrennung der Gasphase von den feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen vor bzw. bei der Befüllung von Schüttgutverpackungen wesentlich vereinfacht. Außerdem verringert sich der Aufwand für die Entstaubung des Gases erheblich.
Daneben wird eine Kontaminierung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe durch Feuchtig- keit, Staub, Kohlendioxid, Schwefel-oder Stickoxide, Ölspuren oder andere Verunreinigungen aus der Luft verringert oder vermieden. Insbesondere bei einer basischen Oberfläche der feintei- ligen, pulverförmigen Feststoffe (z. B. nach einer chemischen Behandlung mit entsprechenden Verbindungen) kann bei Verwendung großer Mengen an Luft eine unerwünschte Neutralisierung der Oberfläche durch die sauren Komponenten der Luft erfolgen.
Schließlich wird durch die Aufnahmekapazität für Feuchtigkeit des in der Regel sehr trockenen Kühlmediums die Restfeuchte der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe reduziert.
Obwohl die kryogene Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen mittels niedrig sie- dender, kondensierter Gase durch verhältnismäßig hohe Kosten für das Kühlmedium gekenn- zeichnet ist, wird dieser Effekt bei näherer Betrachtung überraschenderweise durch eine ganze Reihe von Vorteilen dieser Verfahrensweise überkompensiert. Beispielsweise können sich durch die niedrigere Temperatur des Feststoff-Gas-Gemisches und durch den geringeren spezifischen Gasanteil (bezogen auf den Feststoff) folgende Vorteile ergeben : - Weniger Verschleiß von temperaturempfindlichen Anlageteilen wie z. B. Gummidichtungen - Weniger Beschädigungen von temperaturempfindlichen Schüttgutverpackungen wie z. B.
Papiersäcken, Kunststoffsäcken wegen niedrigerer Temperatur der abzufüllenden feinteili- gen, pulverförmigen Feststoffe - Wegen geringerer thermischer Belastung Möglichkeit zur Verwendung preisgünstigerer Ver- packungen - höheres Schüttgewicht der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe zum Zeitpunkt der Abfül- lung - besseres Entlüftungsverhalten bei der Befüllung von Schüttgutverpackungen und Silofahr- zeugen aufgrund der niedrigeren Viskosität der Gasphase - höhere Füllmenge von Schüttgutverpackungen und Silofahrzeugen schnellere Befüllung von Schüttgutverpackungen und Silofahrzeugen - weniger Beschädigungen von Schüttgutverpackungen (z. B. Papiersäcken) durch zu hohes Füllvolumen geringere Staubneigung bei der Abfüllung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe in Schüttgutverpackungen geringeres Gasvolumen bei pneumatischer Förderung bzw. Kühlung ; deshalb kleinere Filter- fläche zur Entstaubung des Gases bzw. höhere Abfüllkapazität bei konstanter Filterfläche - optisch ansprechenderes Erscheinungsbild, beispielsweise von Säcken und Paletten Geringere Feuchtigkeit im Produkt durch Aufnahmekapazität des Kühlmediums Weniger Kondensation innerhalb von Paletten mit Schrumpfhaube - Verbesserung der Arbeitssicherheit durch die niedrigere Temperatur der abgepackten feintei- ligen, pulverförmigen Feststoffe bei der weiteren Handhabung (z. B. Verladung oder Trans- port) Das erfindungsgemäße Verfahren zur Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen hat nicht nur einen geringeren Anteil an Fehlchargen, wie z. B. geplatzte Säcke, zur Folge, sondern weist als weitere Vorteile auch einen zuverlässigeren Betrieb, eine erhöhte Kapazität von Ab- füllvorrichtungen sowie eine geringere Staubneigung auf und hat ein ansprechenderes optisches Erscheinungsbild von einzelnen Säcken oder Paletten zur Folge.
Besonders eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur direkten Kühlung von anorganischen oder organischen Pigmenten und deren anschließende Abfüllung in Schüttgutverpackungen, weil an diese Pigmente oftmals besonders hohe Anforderungen bezüglich Dispergierung bzw. Fein- heit gestellt werden und gleichzeitig die rheologischen Eigenschaften bzw. die Handhabung der gemahlenen Pigmente von besonderer Bedeutung sind.
Die spezifischen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens im Falle der Anwendung auf Pig- mente bestehen darin, dass wesentliche Anforderungen an die Pigmente wie gute Dispergierbar- keit, gute optische Eigenschaften und gute Handhabung der gemahlenen Pigmente bei der Ab- füllung in Schüttgutverpackungen gleichzeitig erfüllt werden können. Gerade die rheologischen Eigenschaften bzw. die Handhabungseigenschaften von Pigmenten hängen stark von deren Tem- peratur ab. So ist beispielsweise das Schüttgewicht von Pigmenten, welche bei niedriger Tempe- ratur in die üblicherweise verwendeten Verpackungen wie Säcke, Fässer, Big Bags oder Silos abgefüllt werden, signifikant höher im Vergleich zum gleichen Produkt, welches bei höherer Temperatur in diese Verpackungen abgefüllt werden.
Bei einer Dampfstrahlmahlung von Pigmenten kann die Kühlung des Mahlgutes beispielsweise direkt hinter der Dampfstrahlmühle, nach einer Abscheidevorrichtung wie z. B. einem Staubfilter oder einem Zyklon in Förderleitungen oder unmittelbar vor der Abfüllung in Schüttgutverpak- kungen. Es kann vorteilhaft sein, wenn das Kühlmedium erst dann zugegeben wird, wenn der Wasserdampfpartialdruck der Gasphase des Mahlguts beispielsweise aufgrund von teilweisem Austausch oder Verdünnen des Wasserdampfs durch Luft bereits hinreichend niedrige Werte aufweist, um ein Unterschreiten des Taupunktes infolge der direkten Kühlung zu vermeiden.
Bevorzugt wird nach der Dampfstrahlmahlung ein Teil der wasserdampfhaltigen Gasphase zu- nächst von den gemahlenen Pigmenten abgetrennt und anschließend die gemahlenen Pigmente durch direkte Kühlung mit Hilfe eines Kühlmediums abgekühlt. Diese Abtrennung eines Teils der wasserdampfhaltigen Gasphase erfolgt beispielsweise mit Hilfe eines Zyklons und/oder eines Staubfilters.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich in besonderer Weise für Titandioxidpigmente we- gen des starken Einflusses der Temperatur auf Parameter wie das Schüttgewicht bei der Abfül- lung. Insbesondere für solche Titandioxidqualitäten, welche zur Einfärbung von Kunststoffen oder für Dispersionfarben verwendet werden und aufgrund ihrer spezifischen Zusammensetzung ein besonders niedriges Schüttgewicht aufweisen, erweist sich das erfindungsgemäße Verfahren als besonders vorteilhaft. Auf diese Weise kann auf alternative Verfahren wie z. B. eine Granulie- rung oder Pelletierung verzichtet werden.
Auch kann sich bei organisch beschichteten Pigmenten durch hohe Temperaturen leicht ein nachteiliger Einfluss auf die Zersetzungsneigung organischer Additive auf der Pigmentoberflä- che (Mahlhilfsmittel) ergeben, was sich insbesondere auf den Farbton nachteilig auswirken kann.
Dies wird durch das erfindungsgemäße Verfahren ebenfalls vermieden.
Besonders vorteilhaft ist das erfindungsgemäße Verfahren, wenn mehrere Dampfstrahlmühlen parallel betrieben werden und der auf diese Weise erzielte hohe Durchsatz an Pigment nur unzu- reichend durch Konvektionskühlung oder andere herkömmliche Verfahren in seiner Temperatur abgesenkt werden kann.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich auch gut für Eisenoxidpigmente. Die Vorteile sind hier zum einen ähnlich wie bei Titandioxidpigmenten. Bei oxidierbaren Eisenoxidpigmenten, z. B. Eisenoxidpigmente in der Magnetitmodifikation, kommt jedoch noch hinzu, dass durch Verwendung von nicht-oxidierenden Gasen wie z. B. C02 oder N2 als Kühlmedium die Oxidati- onsneigung im Verlauf der Verarbeitung und Lagerung durch die teilweise oder weitgehende Verdrängung von Luftsauerstoff durch das Kühlmedium unterbunden werden kann. Zusätzlich wird durch die niedrigen Temperaturen, wie sie durch das erfindungsgemäße Verfahren bei der Abfüllung in Säcke erzielt werden, die Reaktivität dieser Pigmente gegenüber Restanteilen von Luftsauerstoff deutlich verringert.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es somit in manchen Fällen möglich, auch sol- che Pigmente, welche üblicherweise nicht mittels Dampfstrahlmühlen gemahlen werden können, mit dieser ausgesprochen wirkungsvollen Mahltechnik zu zerkleinern.
Die erfindungsgemäß erhaltenen in Schüttgutverpackungen befindlichen Materialien weisen in der Gasphase zwischen den Feststoffpartikeln bevorzugt weniger als 20 Gew.-% Sauerstoff, be- sonders bevorzugt weniger als 15 Gew.-% Sauerstoff bzw. ein Massenverhältnis von Stickstoff zu Sauerstoff von mehr als 4, bevorzugt von mehr als 5,7 auf.
Da feinteilige, pulverförmige Feststoffe je nach spezifischer Zusammensetzung ein deutlich un- terschiedliches rheologisches Verhalten zeigen können, kann durch geeignete Wahl der Zugabe des Kühlmediums und damit der Temperatur eine gezielte Beeinflussung der Fördereigenschaf- ten vorgenommen werden. Je nach Art des Feststoffss kann eine Kühlung vor der pneumatischen oder mechanischen Förderung oder erst nach der Förderung günstiger sein. Auch kann eine Kühlung erst unmittelbar vor der Abfüllung in Schüttgutverpackungen vorteilhaft sein.
Eine bevorzugte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin, die für die pneumatische Förderung verwendete Förderluft abzukühlen und mit dieser kalten Förderluft als Kühlmedium eine direkte Kühlung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffe vorzunehmen. Die Temperatur der Förder- luft kann hierbei derart gewählt werden, dass nach Mischung mit den zu kühlenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen die gewünschte Endtemperatur erreicht wird. Die Abkühlung der Förderluft kann beispielsweise mit Hilfe eines Wärmetauschers oder durch direkte Einspeisung von niedrig siedenden kondensierten Gasen oder festem Kohlendioxid in die Förderluft erfolgen.
Die Kühlung der Förderluft mittels Wärmetauscher kann dabei nach beliebigen dem Fachmann geläufigen Methoden erfolgen. Besonders vorteilhaft bei dieser Verfahrensweise ist, dass die indirekte Kühlung hier an einem feststofffreien Gas erfolgt und das Feststoff-Gas-Gemisch di- rekt gekühlt wird.
Die Kühlung der für die pneumatische Förderung verwendeten Förderluft vor dem Kontakt mit den zu kühlenden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen kann verfahrenstechnisch günstiger sein als die Kühlung eines feststoffhaltigen Gases wie es nach Vermischung der Förderluft mit den zu fördernden feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen entsteht.
Es ist auch möglich, die beschriebenen Varianten miteinander zu kombinieren. Beispielsweise kann sowohl eine Kühlung der Förderluft (direkt oder indirekt) und mit dieser eine direkte Küh- lung des Feststoff-Gas-Gemischs erfolgen als auch zusätzlich eine direkte Kühlung des Feststoff- Gas-Gemischs (z. B. mit niedrig siedenden kondensierten Gasen) vorgenommen werden.
Unabhängig von Art des Kühlmediums ist beim erfindungsgemäßen Verfahren der direkten Kühlung von feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen die Möglichkeit der gezielten Steuerung und Regelung des Gesamtprozesses hinsichtlich temperaturabhängiger Parameter besonders vorteilhaft. Beispielsweise kann durch Regelung der Zugabemenge oder-temperatur des Kühl- mediums produktabhängig eine optimale und konstante Temperatur der feinteiligen, pulverför- migen Feststoffen eingestellt und damit z. B. die Fördereigenschaften oder die Eigenschaften bei Befüllung von Schüttgutverpackungen gezielt gesteuert, optimiert und konstant gehalten werden.
Die Abfüllung der feinteiligen, pulverförmigen Feststoffen in Papier-oder Kunststoffsäcke er- folgt üblicherweise über ein Abfüllsilo mit Hilfe von Feststofffördersystemen. Bei Temperaturen von 60°C und mehr scheidet die Verwendung von preisgünstigen Kunststoffsäcken (z. B. aus Polyethylen oder Polypropylen) in der Regel aus. Lediglich spezielle und teure Kunststoffsäcke mit einer hohen Temperaturstabilität können hierfür verwendet werden.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es jedoch möglich, anstelle dieser teuren Kunst- stoffsäcke preisgünstige Polyethylen-oder Poplypropylensäcke zu verwenden. Hierfür ist in der Regel eine Kühlung auf Temperaturen im Bereich von 60°C oder weniger notwendig.
Auch die Verwendung von preisgünstigeren Papiersäcken mit einer geringeren Stabilität oder von Papiersäcken mit einer Kunststoff-Einlage oder Kunststoffkomponenten im Verschließbe- reich wird mit Hilfe des erfmdungsgemäßen Verfahrens möglich.
Ebenfalls ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Verwendung anderer Packmittel, die gegenüber den nach dem Stand der Technik auftretenden Temperaturen nicht beständig sind, z. B. Big Bags auf Basis von Kunststoffen mit geringer thermischer Belastbarkeit oder andere temperaturempfindliche Kunststoffverpackungen.
Beispiel 1 : Ein nach dem Stand der Technik hergestelltes nachbehandeltes und getrocknetes Titandi- oxidpigment wird in einer Dampfstrahlmühle mikronisiert.
Das Produkt-Dampf-Verhältnis beträgt 1 : 2,2 Gewichtsanteile. Die Temperatur des Dampfs be- trägt 260°C. An Förderluft werden zusammen mit dem zu mahlenden Pigment ca. 100 m3 pro Tonne TiO2 in die Dampfstrahlmühle eingebracht. Die Temperatur des Pigment-Gas-Gemisches nach der Dampfstrahlmahlung beträgt ca. 230°C ; nach Abscheidung des Pigments von der Gas- phase mittels eines Zyklons liegt die Temperatur der wasserdampfhaltigen Pigmentschüttung bei ca. 180°C. Der Wassergehalt der Gasphase beträgt ca. 95 Gew.-%, der Wassergehalt der Gas- phase bezogen auf Ti02 beträgt ca. 0,2 Gew.-% bei einer Schüttdichte des Ti02 von 0,5 g/cm3.
Nach Zwischenlagerung in einem Silo wird die wasserdampfhaltige Pigmentschüttung pneuma- tisch zur Absackmaschine gefördert. Die Menge an getrockneter Förderluft beträgt 75 m3 pro Tonne Ti02. In die Förderleitung wird über eine Düse 97 1 flüssiger Stickstoff pro Tonne TiO2 eingebracht. Die Temperatur des Titandioxid-Gas-Gemisches wird hierdurch von 110°C auf 60°C abgesenkt. Der Wassergehalt der Gasphase beträgt danach ca. 1 Gew.-%, der Wassergehalt der Gasphase bezogen auf Ti02 beträgt ca. 0,2%.
Die Abtrennung der Gasphase vom Ti02 erfolgt im Abfüllsilo, aus dem die Säcke befüllt wer- den. Die Temperatur der gashaltigen Pigmentschüttung zum Zeitpunkt der Abfüllung in Papier- säcke beträgt 60°C. Die Zusammensetzung der Gasphase zwischen den Ti02-Partikeln in den Papiersäcken ist : 87 Gew.-% N2,12 Gew.-% 02. Der Wassergehalt der Gasphase bezogen auf Ti02 errechnet sich zu weniger als 0,01 Gew. -%. Unabhängig davon weist das Ti02 etwa 0,3<BR> Gew. -% adsorbiertes Wasser auf Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des hohen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung gut. Als Folge hiervon zeigen die Paletten ein optisch ansprechendes Erscheinungsbild.
Beispiel 2 : Ein nach dem Stand der Technik hergestelltes nachbehandeltes und getrocknetes Titandi- oxidpigment für die Einfärbung von Kunststoffen wird unter Zusatz von 1 Gew. -% eines Sili- konöls in einer Dampfstrahlmühle mikronisiert. Der weitere Ablauf des Verfahrens bis vor die Abfüllung in Säcke erfolgt analog zu Beispiel 1.
Im Unterschied zu Beispiel 1 erfolgt die Abfüllung jedoch in handelsübliche Polypropylensäcke.
Aufgrund der niedrigen Temperatur der gashaltigen Pigmentschüttung (60°C) zum Zeitpunkt der Abfüllung in die Polypropylensäcke treten keinerlei Beschädigungen der Säcke auf.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des vergleichs- weise hohen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung gut. Als Folge hiervon zeigen die Paletten ein optisch ansprechendes Erscheinungsbild.
Das Pigment ist besonders geeignet zur Einfärbung von Kunststoffen. Es ist möglich, das Pig- ment zusammen mit der Verpackung direkt in dem Verarbeitungsprozess zu verwenden.
Beispiel 3 : Ein nach dem Stand der Technik hergestelltes und mit insgesamt 15 Gew.-% an Si02 und A1203 (bezogen auf Ti02) nachbehandeltes und getrocknetes Titandioxidpigment wird in einer Dampfstrahlmühle mikronisiert. Der weitere Ablauf des Verfahrens erfolgt analog zu Beispiel 1.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des vergleichs- weise hohen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung gut. Als Folge hiervon zeigen die Paletten ein optisch ansprechendes Erscheinungsbild. Das Pigment ist besonders geeignet zur Herstellung von Dispersionsfarben.
Beispiel 4 : Ein nach dem Stand der Technik durch Kalzinieren aus Magnetit hergestelltes Eisenoxidrotpig- ment (Fe203) wird in einer Dampfstrahlmühle mikronisiert. Das Produkt-Dampf-Verhältnis be- trägt 1 : 2 Gewichtsanteile. Die Temperatur des Dampfs beträgt 260°C. Der weitere Ablauf des Verfahrens erfolgt analog zu Beispiel 1.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des hohen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung gut. Auch ist es möglich aufgrund der niedri- gen Temperatur (60°C) der gashaltigen Pigmentschüttung, das Produkt in herkömmliche Polye- thylen-oder Poplypropylensäcke abzufüllen.
Beispiel 5 : Ein nach dem Stand der Technik durch Kalzinieren hergestelltes Nickelrutil-Gelbpigment wird in einer Raymondmühle gemahlen. Nach Zwischenlagerung in einem Silo wird die Pigment- schüttung pneumatisch zur Absackmaschine gefördert. In die Förderleitung wird über eine Düse so viel flüssiger Stickstoff eingebracht, dass die Temperatur der gashaltigen Pigmentschüttung zum Zeitpunkt der Abfüllung in Säcke 60°C beträgt.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des hohen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung gut. Auch ist es möglich aufgrund der niedri- gen Temperatur (60°C) der gashaltigen Pigmentschüttung, das Produkt in herkömmliche Polye- thylen-oder Poplypropylensäcke abzufüllen.
Beispiel 6 : Ein nach dem Stand der Technik hergestellter Furnace-Ruß wird über ein Staubfilter von der Gasphase abgeschieden und in einem Silo zwischengelagert. Von dort wird der Ruß pneumatisch zur Absackmaschine gefördert. In die Förderleitung wird über eine Düse so viel flüssiger Stick- stoff eingebracht, dass die Temperatur der gashaltigen Rußschüttung zum Zeitpunkt der Abfül- lung in die Säcke 60°C beträgt.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des hohen Schüttgewichts der gashaltigen Rußschüttung gut. Auch ist es möglich aufgrund der niedrigen Temperatur (60°C) der gashaltigen Rußschüttung, das Produkt in herkömmliche Polyethylen- oder Poplypropylensäcke abzufüllen.
Beispiel 7 : Ein nach dem Stand der Technik hergestelltes Magnetitpigment (Fe304) wird in einer Dampfstrahlmühle gemahlen. Nach weitgehender Abscheidung der Gasphase mit Hilfe eines Zyklons oder Staubfilters und Zwischenlagerung in einem Silo wird die Pigmentschüttung mit Stickstoff als Fördergas pneumatisch zur Absackmaschine gefördert. In die Förderleitung wird über eine Düse so viel flüssiger Stickstoff eingebracht, dass die Temperatur der gashaltigen Pig- mentschüttung zum Zeitpunkt der Abfüllung in Säcke maximal 30°C beträgt.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des hohen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung gut. Aufgrund der niedrigen Abfülltemperatur ist die Reaktivität gegenüber Restanteilen von Sauerstoff unterbunden.
Der dampfstrahlgemahlene Magnetit weist eine ausgezeichnete Feinteiligkeit und Dispergierbar- keit auf.
Beispiel 8 (Vergleichsbeispiel) : Ein nach dem Stand der Technik hergestelltes nachbehandeltes und getrocknetes Titandi- oxidpigment wird in einer Dampfstrahlmühle mikronisiert.
Das Produkt-Dampf-Verhältnis beträgt 1 : 2,2 Gewichtsanteile. Die Temperatur des Dampfs be- trägt 260°C. An Förderluft werden zusammen mit dem zu mahlenden Pigment ca. 100 m3 pro Tonne Ti02 in die Dampfstrahlmühle eingebracht. Die Temperatur des Pigment-Gas-Gemisches nach der Dampfstrahlmahlung beträgt ca. 230°C ; nach Abscheidung des Pigments von der Gas- phase mittels eines Zyklons liegt die Temperatur der wasserdampfhaltigen Pigmentschüttung bei <BR> <BR> ca. 180°C. Der Wassergehalt der Gasphase beträgt ca. 95 Gew. -%, der Wassergehalt der Gas- phase bezogen auf TiO2 beträgt ca. 0,2 Gew.-% bei einer Schüttdichte des Ti02 von 0,5 g/cm3.
Nach Zwischenlagerung in einem Silo wird die wasserdampfhaltige Pigmentschüttung pneuma- tisch zur Absackmaschine gefördert. Die Menge an Förderluft beträgt 150 m3 pro Tonne Ti02. <BR> <BR> <P>Der Wassergehalt der Gasphase beträgt danach ca. 1 Gew. -%, der Wassergehalt der Gasphase bezogen auf Ti02 beträgt ca. 0,2%.
Die Abtrennung der Gasphase vom TiOz erfolgt im Abfüllsilo, aus dem die Säcke befüllt wer- den. Die Temperatur der gashaltigen Pigmentschüttung zum Zeitpunkt der Abfüllung in Papier- säcke beträgt 110°C. Die Zusammensetzung der Gasphase zwischen den TiOz-Partikeln in den Papiersäcken ist : 76 Gew. -% N2,23 Gew.-% Ü2.
Das Abfüll-und Entlüftungsverhalten bei der Befüllung der Säcke ist aufgrund des niedrigen Schüttgewichts der gashaltigen Pigmentschüttung schlecht. Als Folge hiervon zeigen die Paletten ein optisch wenig ansprechendes Erscheinungsbild.
Eine Abfüllung in handelsübliche Polyethylen-oder Polypropylensäcke ist aufgrund der hohen Temperatur nicht möglich.
Beispiel 9 (Vergleichsbeispiel) : Ein nach dem Stand der Technik hergestelltes nachbehandeltes und getrocknetes Titandi- oxidpigment wird in einer Dampfstrahlmühle mikronisiert.
Das Produkt-Dampf-Verhältnis beträgt 1 : 2,2 Gewichtsanteile. Die Temperatur des Dampfs be- trägt 260°C. An Förderluft werden zusammen mit dem zu mahlenden Pigment ca. 100 m3 pro Tonne Ti02 in die Dampfstrahlmühle eingebracht. Die Temperatur des Pigment-Gas-Gemisches nach der Dampfstrahlmahlung beträgt ca. 230°C ; nach Abscheidung des Pigments von der Gas- phase mittels eines Zyklons liegt die Temperatur der wasserdampfhaltigen Pigmentschüttung bei ca. 180°C. Nach kurzer Zwischenlagerung in einem Silo wird die wasserdampfhaltige Pigment- schüttung pneumatisch zur Absackmaschine gefördert. Um eine ausreichende Kühlung des Ti- tandioxids zu erreichen, werden 730 m3 Förderluft pro Tonne Ti02 verwendet. Die Abtrennung der Gasphase vom TiO2 erfolgt im Abfüllsilo, aus dem die Säcke befüllt wer- den. Die Temperatur der gashaltigen Pigmentschüttung zum Zeitpunkt der Abfüllung in Papier- säcke beträgt 60°C.
Das Abtrennung der Gasphase ist aufgrund der hohen Gasmenge aufwendig. Es kann nur erheb- lich weniger Titandioxid pro Zeiteinheit gefördert und abgefüllt werden, wenn keine entspre- chend vergrößerten Filterflächen zur Entstaubung des Fördergases zur Verfügung gestellt wer- den.