PROCEDE DE DISTILLATION DE PRODUITS SOLIDES

ORGANIQUES

L'invention se rattache au secteur technique du recyclage des solides organiques, et en particulier au recyclage des bois souillés, y compris ceux traités au CCA (cuivre, chrome, arsenic) qui sont notamment utilisés pour des applications telles que poteaux électriques, poteaux téléphoniques, mais aussi dans toutes autres applications telles que déchets agricoles, par exemple.

Dans l'application spécifique du recyclage des bois souillés, un procédé de traitement des bois a ainsi été développé dans le cadre du brevet EP 772663 qui est la propriété du Demandeur. Ce procédé dénommé « CHARTHERM » met en œuvre une combustion adiabatique définie dans les phases suivantes.

Les bois traités sont broyés sous forme de copeaux de bois pour être introduits dans un réacteur de grande hauteur et formant colonne, d'une part, de combustion dans sa partie basse et, d'autre part, de refroidissement dans sa partie haute. Dans la partie basse du réacteur, les copeaux sont soumis à une combustion adiabatique provoquée par des gaz chauds à faible teneur en oxygène et à une température de l'ordre de 400° C, la masse de copeaux situés au-dessus de la zone de combustion se chargeant de la chaleur excédentaire transportée par les gaz en provoquant un refroidissement progressif de ces gaz jusqu'à atteindre une température inférieure à 65° C, en formant un gradient inverse de température, et en provoquant une condensation qui, au contact des copeaux, dépose sur eux les particules notamment métalliques, goudron et vapeur, que les gaz de combustion détiennent. Les gaz de combustion non compressibles déchargés de tous

métaux lourds sont évacués hors du réacteur. La teneur en oxygène des gaz de combustion introduits dans la partie basse du réacteur est très faible pour éviter l'inflammation des copeaux, et augmenter l'effet réducteur. Le charbon de bois obtenu de la combustion des copeaux inclut la réduction des métaux lourds et autres éléments polluants en vue d'un recyclage dans d'autres applications de traitement.

L'installation de mise en œuvre du procédé « CHARTHERM » est agencée comme suit :

Le réacteur composé d'une colonne inclut de bas de haut de la colonne :

- un cendrier étanche équipé d'un système d'évacuation des cendres,

- une entrée des gaz chauds situés dans la partie basse du réacteur, - une grille oscillante permettant d'évacuer les produits carbonisés et d'organiser par effets vibratoires un écoulement vers le bas des copeaux de bois,

- une zone de refroidissement et de filtrage des gaz établie au-dessus de la zone de combustion, - une entrée étanche d'alimentation de copeaux de bois située dans la partie haute du réacteur,

- au même niveau de cette dernière, une sortie des gaz de combustion protégée par une grille destinée à éviter l'envol des copeaux et des moyens de répartition radiale uniforme des copeaux.

Le procédé en lui-même met en œuvre les phases suivantes :

- introduction des matériaux traités broyés sous forme de copeaux dans un réacteur formant colonne ;

- combustion desdits matériaux dans la partie basse du réacteur en appui sur une grille oscillante et refroidissement dans sa partie haute ; - introduction dans la partie basse du réacteur de gaz chauds à faible teneur en oxygène et transfert des gaz dans la colonne du réacteur avec circuit de recyclage des gaz incorporant un générateur d'air chaud, un brûleur, un compresseur et un dispositif intercalaire de lavage de fumées et gaz recyclés ;

- évacuation des masses de matériaux traités se trouvant à l'état de résidus dans la partie basse des réacteurs par la commande de la grille mobile.

En pratique, le procédé tel que décrit donne des résultats d'exploitation intéressants avec l'obtention en final de cendres de charbon de bois. Cependant, le Demandeur a voulu optimiser encore ce procédé dans un but bien précis, à savoir l'obtention en phase finale de produits collectés et réduits pouvant constituer une matière première secondaire, ce qui n'est nullement possible actuellement. Cette démarche du Demandeur a pour but aussi d'augmenter les capacités d'utilisation de l'installation mettant en œuvre le procédé et donc d'améliorer encore sa productivité et sa rentabilité.

Selon une première caractéristique de l'invention, le procédé de traitement de matériaux solides organiques et notamment pour le recyclage des bois traités mettant en œuvre les phases suivantes : - introduction des matériaux traités broyés sous forme de copeaux dans une unité de réaction formant colonne ;

- chauffage desdits matériaux dans la partie basse de la colonne de réaction en appui sur une grille de translation et refroidissement dans sa partie supérieure ;

- introduction dans la partie basse de la colonne de réaction de gaz chauds à faible teneur en oxygène et transfert des gaz dans la colonne de réaction avec circuit de recyclage des gaz en sortie, incorporant un générateur de gaz chauds, un brûleur, un surpresseur et une réinjection des gaz recyclés ;

- évacuation des masses de matériaux traités se trouvant à l'état de produits carbonés dans la partie basse de la colonne de réaction par la commande de la grille mobile ; le procédé étant remarquable en ce qu'il met en œuvre une opération de distillation à partir de l'énergie apportée par les gaz chauds en bas de la colonne de réaction à une température Tl entre 170° C et 370° C qui assure la fonction de rupture des liaisons organiques dans les matériaux, et en ce que le procédé met en œuvre au fur et à mesure de l'opération de distillation un contrôle constant entre la température (Tl) des gaz chauds avant l'entrée dans la partie basse de la colonne de réaction et la température (T2) des matériaux se trouvant dans la zone immédiatement au-dessus de la grille de la colonne du réacteur, et la comparaison relative en continu desdites températures (Tl - T2), et en ce que lorsque les températures des gaz (Tl) d'introduction et celle (T2) mesurée dans une étroite tranche de matériaux situés au-dessus de la grille, sont identiques, correspondant à la situation d'évacuation de tous les liens organiques des matériaux par évaporation et transport par les gaz chauds de bas en haut dans la colonne, on procède à l'évacuation de ladite tranche de matériau à ladite température (Tl = T2) pour collecter un produit composé en grande partie de carbone et constituant une matière première secondaire.

Ces caractéristiques et d'autres encore ressortiront bien de la suite de la description.

Pour fixer l'objet de l'invention illustrée d'une manière non limitative aux figures des dessins où :

- la figure 1 est une vue de l'installation de mise en œuvre du procédé selon l'invention.

- la figure 2 est une vue en coupe de la colonne de réaction.

- la figure 3 est une vue à caractère schématique de la grille.

Afin de rendre plus concret l'objet de l'invention, on le décrit maintenant d'une manière non limitative illustrée aux dessins.

L'installation représentée de manière schématique figure 1 comprend une colonne de réaction sous forme de colonne (1) de grande hauteur dans laquelle sont acheminés par le haut à l'aide d'un convoyeur ou équivalent des copeaux préalablement broyés. Ces copeaux contiennent naturellement de par leur nature une forte proportion de carbone et d'autres minéraux ainsi qu'éventuellement des métaux lourds résultant de traitements apportés sur les produits initiaux pouvant être par exemple des poteaux en bois, utilisés en application téléphonique, ou électrique ou autres, ou des traverses de chemin de fer ou des fenêtres ou autres. La colonne de réaction (1) est ainsi intégrée, ainsi que décrit dans le brevet EP 772663, dans un circuit (3) d'émission et de circulation de gaz chauds, incluant un générateur de gaz chaud (4), un brûleur (5), un surpresseur (6), un dispositif intercalaire (9) de lavage de fumées et gaz recyclés. La base de la colonne de réaction est ainsi agencée avec une grille (7) mobile à translation disposée dans la partie basse de la colonne de réaction et permettant par un moyen de commande approprié

d'évacuer des masses de matières spécifiques ainsi qu'il sera précisé par la suite.

Le matériau broyé introduit par une trémie (8) dans la colonne de réaction repose par gravité sur la grille précitée. Les gaz chauds et pauvres en oxygène sont ainsi introduits par la partie basse (IA) de la colonne de réaction et poussés dans cette colonne. La restriction à l'échappement des gaz, en haut de la colonne de réaction, combinée au flux de ces gaz et à la présence du matériau à l'intérieur du réacteur, provoquent une perte de charge entre la pression d'introduction des gaz en bas de la colonne de réaction et la pression de sortie des gaz en haut de la colonne. Cette perte de charge contrôlée provoque une dégressivité stratifiée des pressions qui s'accompagne dans le volume constant de la colonne d'une baisse de température depuis le bas de la colonne de réaction vers le haut de celle-ci.

Comparativement au procédé décrit dans le brevet EP 772663, la température d'introduction des gaz est plus basse se situant dans une gamme (Tl) de 170 à 370° C en fonction du matériau introduit dans la colonne et dans le but de provoquer uniquement la cassure et l'évaporation des composants organiques du matériau qui sont par la suite distillés, refroidis et filtrés, cette température étant en tout cas inférieure à la température engendrant la combustion adiabatique selon le procédé initial.

Comparativement au procédé décrit dans le brevet EP 772663, mettant en œuvre à l'intérieur une combustion adiabatique en vue de l'obtention de cendres, la présente invention met en œuvre un procédé qui a pour but d'obtenir en phase finale un produit constitué en grande partie de carbone et pouvant être considéré comme une matière première secondaire, et cela grâce au défaut de combustion .

En pratique, le procédé selon l'invention diffère de l'art antérieur précité en ce qu'il met en œuvre une opération de distillation à partir de laquelle l'énergie apportée par les gaz chauds en bas de la colonne de réaction est utilisée pour assurer une fonction particulière, à savoir la rupture des liaisons organiques dans les matériaux ou copeaux introduits dans la colonne du réacteur.

Ainsi, le procédé de distillation entraîne la rupture des liaisons organiques dans les copeaux et matériaux introduits dans la colonne de réaction en libérant les molécules organiques complexes qui en s 'évaporant sont entraînés par le flux de gaz chauds vers le haut de la colonne de réaction.

Ainsi au fur et à mesure les liens organiques se cassent au sein des matériaux et copeaux introduits dans la colonne de réaction. Parallèlement, selon une autre disposition importante de l'invention, le procédé met en œuvre au fur et à mesure de l'opération de distillation un contrôle en continu constant par des moyens de mesure et de réglage approprié entre la température (Tl) des gaz chauds avant l'entrée dans la partie basse de la colonne de réaction et la température (T2) des matériaux ou copeaux se trouvant au-dessus de la grille de la colonne de réaction. Cet espace est de l'ordre de 5 cm.

Le contrôle constant relatif et continu entre les températures (Tl - T2) permet ainsi d'identifier la différence de variation de la température des matériaux qui est variable avec celle des gaz chauds qui elle est constante. Lorsque les deux températures (Tl) (T2) sont identiques ou quasiment identiques, cela induit qu'il n'y a plus d'absorption d'énergie par rupture de liaisons organiques des matériaux et copeaux, et ainsi que tous les liens

organiques des matériaux ont été évacués par évaporation et transport par les gaz chauds circulant de bas en haut dans la colonne du réacteur.

La température (T2) des matériaux ne dépasse et de doit pas dépasser la température (Tl) des gaz. Le contrôle constant et continu des températures (Tl - T2) est inhérent au contrôle de la perte de charge entre le haut et le bas de colonne du réacteur pour que la chaleur ne se trouve pas dans le haut de la colonne, le maximum d'échanges devant se faire au niveau de la grille pour que le choc thermique soit brutal et ne garder que la matière minéralisée. Le contrôle de pression dans la partie basse de la colonne est effectué à l'aide d'une vanne (V) disposée dans la partie haute de l'installation en haut de la colonne du réacteur. Ainsi, plus on augmente la pression dans la partie basse de la colonne, plus la vanne (V) est fermée tout en laissant un passage de gaz pour le recyclage pour provoquer le plus de perte de charge possible et une meilleure stratification par tranches successives de matériaux en présence dans la colonne.

Ainsi, la tranche (A) de matériaux se situant dans la colonne de réaction en contact avec la grille est minéralisée par évaporation de ses composants organiques. L'épaisseur de cette tranche est de quelques centimètres et répond exactement aux conditions d'égalité ou de quasi égalité des températures (Tl) et (T2). En pratique, et selon les études et essais effectués, le matériau minéralisé obtenu est essentiellement à base de carbone.

Le procédé consiste alors à évacuer cette tranche de matériau minéralisé dont la partie organique a été distillée, par la partie basse de la colonne. La grille est mise en mouvement translationnel horizontal, ce qui provoque le dégagement des ouvertures qu'elle contient et l'évacuation

verticale des matériaux qui reposent sur elle. De par cette évacuation du matériau minéralisé, la masse de matériau se trouvant dans la colonne s'affaisse et ce, dans un cycle continu. La colonne de réaction reçoit dans sa partie haute un volume de matériau nouveau égal à celui évacué.

Par ailleurs, dans le cas de l'optimisation du procédé, la colonne du réacteur est conique et est réduite vers le haut, comme représenté figure 1, en évitant le voutage de la charge, favorisant l'échange et la stratification. L'optimisation du procédé résulte aussi d'une mise en œuvre particulière de la grille (7). Il faut, à cet effet, qu'elle soit en quelque sorte « transparente » avec un effet minimum quant à l'absorption de chaleur que génère la perte de charge. Pour cela, la grille est établie selon deux composants (7a - 7b), le composant (7a) situé dans la partie basse de la colonne (1) étant fixe avec une pluralité d'ouvertures (7al) circulaires dans une configuration alvéolaire multiple. Le composant (7b) est mobile par rapport au composant (7a) et se trouve en légère surélévation par rapport à celui-ci grâce à des moyens de glissement du type galets ou similaires. Le composant (7b) prévoit des trous oblongs (7b 1) qui chevauchent donc partiellement les ouvertures formées sur le composant fixe. L'épaisseur du composant (7b) est de l'ordre de 1 à 2 cm au plus. L'espace (E) entre les deux composants (7a - 7b) définit un coussin de gaz à lit fluidisé. La tranche (A) de matériau à température (T2) est donc disposée sur le composant (7b). La mobilité du composant (7b) est assurée par tous moyens, mécaniques ou autres, en translation pour assurer le mouvement permettant le transfert de la tranche (A) de matériau minéralisé vers le bas de la colonne du réacteur et son évacuation.

Ainsi, selon l'invention, pendant les phases opératoires du procédé de distillation selon l'invention, au sein de la colonne, les molécules organiques

évaporées sont entraînées par le flux de gaz chauds vers le haut de cette colonne. Elles trouvent donc des températures plus faibles, et les molécules se re-condensent sur une paroi de matériau plus froid. Cependant, l'évacuation progressive et continue des tranches (A) de matériaux dont la température (T2) a atteint celle de (Tl) des gaz chauds, va conduire par une nouvelle phase de réchauffage des molécules re-condensées à une nouvelle fragmentation ou cassure en s 'évaporant à nouveau.

Cependant, les molécules organiques plus légères et plus fines vont s'élever plus haut dans la colonne de réaction et s'évaporer. On obtient ainsi un cycle continu alternatif avec des phases de re-condensation ou de réchauffage et fragmentation des molécules organiques. Celles-ci seront de plus en plus légères et plus fines pour s'évacuer vers le haut de la colonne du réacteur. Les molécules organiques les plus légères se trouvant dans la partie haute de la colonne de réaction sont évacuées avec les gaz en vue de l'opération de recyclage de ceux-ci. Dans cette seconde situation, lesdites molécules organiques fines et légères restantes sont pour une grande partie des hydrocarbures combustibles.

Les gaz en sortie de la colonne de réaction sont acheminés vers une zone de lavage et de séchage inclus dans l'installation et vont être réintroduits dans le générateur de gaz chauds avec de l'air associé. Cela permet de brûler à haute température toutes les molécules organiques restant issues du processus de distillation précité. Accessoirement, le recyclage des gaz chargés de ces molécules organiques résultantes permet une alimentation du brûleur avec des combustibles légers issus de la distillation du matériau initial avec une économie d'énergie.

En se référant au procédé décrit dans le brevet EP 772.663 antérieur précité, le tube de ré-introduction des gaz chargés de ces molécules résiduelles dans la chaudière est agencé avec des ouvertures permettant l'introduction d'air frais en justes proportions de manière à maintenir en sortie du brûleur un gaz toujours pauvre en oxygène. Les gaz en sortie de ce générateur de gaz chauds incluant des gaz recyclés sont ainsi introduits dans la partie basse de la colonne de réaction.

Le procédé de distillation selon l'invention ainsi décrit offre de nombreux avantages par rapport au procédé initial. Les gaz chauds et neutres apportent une énergie thermique qui libère les molécules organiques du matériau initial introduit dans la colonne de réaction, et le contrôle des températures et des pressions dans la colonne permet d'avoir l'effet de distillation optimum. Les phases de re-condensation et de réchauffage des particules organiques qui sont successives et se répètent à de multiples reprises dans la colonne de réaction, permettent une distillation progressive et de plus en plus fine des molécules de manière à obtenir un matériau secondaire minéralisé. Ce dernier comporte suivant les matériaux de 60 à 98 % de carbone par rapport à son volume total, de 95 à 98 % dans le cas du bois.

Un autre avantage du procédé réside dans le fait que la température de process étant beaucoup plus basse que la température fusion des structures carbonées, le carbone du matériau secondaire minéralisé conserve la même structure cristalline naturelle que lors de sa formation en composé organique, c'est-à-dire une structure cristalline de type graphitique. Le carbone du matériau secondaire minéralisé est donc friable.

Un avantage supplémentaire du procédé réside dans le fait que les éventuels autres minéraux, autres que le carbone, qui ne sont liés à ce dernier de par des liaisons moléculaires organiques, en perdant ces liens, ont tendance à se grouper et à former des agglomérats indépendants de la structure carbonée.

La mise en œuvre de l'invention dans cette version optimisée empêche toute combustion telle que décrite dans le brevet EP 772.663.

Les avantages combinés de la friabilité du carbone du matériau secondaire minéralisé et du phénomène d'agglomérat des autres minéraux, rend donc possible d'envisager de mettre en œuvre un traitement ultérieur des matériaux minéralisés en vue de la fabrication de poudre de carbone selon un autre procédé développé par le Demandeur.

Ainsi, selon l'invention, le procédé de distillation va très au delà dans ses applications et performances que le procédé initial défini dans EP 772663. Le procédé de distillation permet un traitement des matériaux minéralisés en vue d'opération de valorisation et de récupération en vue d'obtenir l'équivalent d'une matière première le carbone, ce qui n'était pas possible de réaliser précédemment.

L'invention trouve de nombreuses applications pour le traitement des matériaux solides organiques, recyclage des bois traités, mais aussi, de manière surprenante, traitement de déchets agricoles, traitement de la fiente des volailles.