DOMAINE DE L'INVENTION La présente invention concerne un procédé de traitement de signaux issus d'un ensemble de photo-détecteurs, par exemple dans le cadre d'une analyse de fluctuations aléatoires stationnaires d'une déformation d'un système mécanique.

Plus précisément, la présente invention concerne un procédé de traitement de signaux de mesure de la déformation d'un microlevier de microscope à force atomique ou d'une surface d'un matériau solide ou liquide.

ARRIERE PLAN DE L'INVENTION La microscopie à champ proche est une technique connue pour visualiser la topographie de la surface d'un échantillon, tel qu'un matériau semi-conducteur.

La microscopie à champ proche se fonde sur les interactions entre l'échantillon et une pointe formant sonde qui balaye la surface d'un échantillon ligne par ligne.

Il existe différentes techniques de microscopie à champ proche basées sur différents types d'interactions physiques entre la pointe et l'échantillon d'une part, et sur différents modes de balayage d'autre part. La microscopie à force atomique (ou « AFM » sigle de l'expression anglo-saxonne « Atomic Force Microscope ») est un exemple de microscopie à champ proche.

Dans un microscope à force atomique, la pointe formant sonde est disposée au niveau de l'extrémité libre d'un microlevier élastique (ou « cantilever » selon la terminologie anglo-saxonne). Ce microlevier est apte à se déplacer dans toutes les directions de l'espace grâce à un tube piézoélectrique auquel il est associé. Les déformations (flexion/torsion) du microlevier dues aux interactions (attraction ou répulsion) entre la pointe formant sonde et l'échantillon sont mesurées par des moyens optiques. Ces mesures permettent d'une part une reconstitution de l'ensemble du parcours de la pointe formant sonde et, d'autre part, une mesure des forces d'interaction intervenant entre ladite pointe formant sonde et l'échantillon. Pour avoir une mesure calibrée de ces forces, il est nécessaire d'estimer la raideur du microlevier. Les forces d'interaction sont représentatives de caractéristiques de l'échantillon telles que sa dureté ou sa conductivité électrique ou sa topographie ou son élasticité.

Lors de la mesure des déformations, les moyens optiques enregistrent également un signal parasite non spécifique aux interactions entre la pointe formant sonde et le milieu extérieur. Ce signal parasite appelé « bruit de mesure » peut perturber l'analyse.

Pour augmenter la capacité d'une pointe formant sonde à détecter des interactions de faible intensité, il est nécessaire de diminuer ce bruit de mesure.

Un but de la présente invention est de proposer un procédé et un système de traitement des signaux enregistrés par les moyens optiques d'un microscope à champ proche permettant d'améliorer la sensibilité du microscope en diminuant les effets du bruit de mesure. Plus précisément, un but de la présente invention est de proposer un procédé et un système d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon.

BREVE DESCRIPTION DE L'INVENTION 1. Procédé selon l'invention A cet effet, l'invention propose un procédé d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le système incluant :

- la partie déformable apte à interagir avec l'échantillon à analyser,

- une source, en amont de la partie déformable, pour émettre un faisceau lumineux vers la partie déformable,

- un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi sur la partie déformable, ledit faisceau étant apte à se déplacer selon une direction d'intérêt en fonction de la déformation de la partie déformable, le capteur incluant :

o au moins un premier photo-détecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi par la partie déformable, et

o au moins un deuxième photo-détecteur disposé au droit du premier photo-détecteur selon la direction d'intérêt (ou successivement le long de la direction d'intérêt) pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi par la partie déformable et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation ;

remarquable en ce que le procédé comprend les étapes consistant à :

- recevoir un premier signal enregistré par le premier photo-détecteur, et un deuxième signal enregistré par le deuxième photo-détecteur,

- calculer une corrélation croisée des premier et deuxième signaux pour obtenir un signal intercorrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance ou d'une déformation quadratique moyenne,

- estimer la raideur de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.

La calibration de la raideur de la partie déformable par corrélation croisée entre les signaux issus des premier et deuxième photo-détecteurs permet « d'annuler » la contribution du bruit de fond. Ceci permet d'augmenter la sensibilité du système d'analyse.

Des aspects préférés mais non limitatifs du procédé de traitement selon l'invention sont les suivants. 1.1. 1 ^er mode de réalisation

Dans un mode de réalisation, le premier photo-détecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur. De même, le deuxième photo-détecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur. Dans ce cas, le procédé peut comprendre une étape de calcul d'un premier signal résultant à partir des premier et troisième signaux élémentaires, et d'un deuxième signal résultant à partir des deuxième et quatrième signaux élémentaires, l'étape de corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.

Avantageusement, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants peut comprendre les sous-étapes suivantes :

- calculer la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et

- calculer la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.

Ceci permet d'accroître la sensibilité du système d'analyse en augmentant sa dynamique.

De préférence, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants peut comprendre les sous-étapes suivantes :

o calculer un rapport entre la différence entre les premier et troisième signaux élémentaires et la somme des premier et troisième signaux élémentaires, et o calculer un rapport entre la différence entre les deuxième et quatrième signaux élémentaires et la somme des deuxième et quatrième signaux élémentaires.

Ceci permet de tenir compte des fluctuations de la source adaptée pour émettre le faisceau lumineux.

1.2. 2 ^ème mode de réalisation

Dans un autre mode de réalisation, le premier photo-détecteur peut comprendre au moins une première photodiode et une deuxième photodiode pour enregistrer des premier et deuxième signaux élémentaires, la somme des premier et deuxième signaux élémentaires étant représentative de la première portion du faisceau réfléchi enregistré par le premier photo-détecteur. De même, le deuxième photo-détecteur peut comprendre au moins une troisième photodiode et une quatrième photodiode pour enregistrer des troisième et quatrième signaux élémentaires, la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires étant représentative de la deuxième portion du faisceau réfléchi enregistré par le deuxième photo-détecteur. Dans ce cas, le procédé peut comprendre une étape de calcul d'un premier signal résultant à partir des premier et deuxième signaux élémentaires, et d'un deuxième signal résultant à partir des troisième et quatrième signaux élémentaires, l'étape de corrélation croisée consistant à intercorréler les premier et deuxième signaux résultants pour obtenir le signal intercorrélé.

Avantageusement, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants peut comprendre les sous-étapes suivantes :

- calculer la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires pour obtenir le premier signal résultant, et

- calculer la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires pour obtenir le deuxième signal résultant.

Ceci permet d'accroître la sensibilité du système d'analyse en augmentant sa dynamique. De préférence, l'étape consistant à calculer des premier et deuxième signaux résultants comprend les sous-étapes suivantes :

o calculer un rapport entre la différence entre les premier et deuxième signaux élémentaires et la somme des premier et deuxième signaux élémentaires, et

o calculer un rapport entre la différence entre les troisième et quatrième signaux élémentaires et la somme des troisième et quatrième signaux élémentaires.

Ceci permet de tenir compte des fluctuations de la source adaptée pour émettre le faisceau lumineux.

2. Dispositif selon l'invention

L'invention concerne également un dispositif d'estimation d'une raideur d'une partie déformable d'un système pour l'analyse d'au moins une caractéristique d'un échantillon, le système incluant :

- la partie déformable apte à interagir avec l'échantillon à analyser,

- une source, en amont de la partie déformable, pour émettre un faisceau lumineux vers la partie déformable,

- un capteur en aval de la source pour détecter le faisceau réfléchi sur la partie déformable, ledit faisceau étant apte à se déplacer selon une direction d'intérêt en fonction de la déformation de la partie déformable, le capteur incluant au moins un premier photo-détecteur pour enregistrer un premier signal représentatif d'une première portion du faisceau réfléchi par la partie déformable, et au moins un deuxième photo-détecteur disposé au droit du premier photo-détecteur selon la direction d'intérêt pour enregistrer un deuxième signal représentatif d'une deuxième portion du faisceau réfléchi par la partie déformable et distinct de la première portion, les premier et deuxième signaux dépendant de la déformation ;

remarquable en ce que le dispositif comprend :

- un récepteur pour recevoir un premier signal enregistré par le premier photodétecteur, et un deuxième signal enregistré par le deuxième photo-détecteur,

- un processeur programmé pour : o calculer une corrélation croisée des premier et deuxième signaux pour obtenir un signal intercorrélé représentatif d'une densité spectrale de puissance ou d'une déformation quadratique moyenne,

o estimer la raideur de la partie déformable en fonction du signal intercorrélé.

Dans une variante de réalisation, le processeur du dispositif peut être programmé pour mettre en œuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus. 3. Produit programme d'ordinateur selon l'invention

L'invention concerne également un produit programme d'ordinateur incluant des instructions de code programme enregistrées sur un support lisible par un ordinateur, pour mettre en œuvre les étapes du procédé décrit ci-dessus lorsque ledit programme est exécuté sur un ordinateur.

BREVE DESCRIPTION DES DESSINS

D'autres avantages et caractéristiques du procédé selon l'invention et du système associé ressortiront mieux de la description qui va suivre de plusieurs variantes d'exécution, données à titre d'exemples non limitatifs, à partir des dessins annexés sur lesquels :

- La figure 1 est une représentation schématique d'un microscope à force atomique et de sa détection optique,

- La figure 2 est une représentation schématique d'une mesure de déformation d'une surface par détection optique,

- La figure 3 est une représentation schématique d'étapes d'un procédé de traitement de signaux. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION

On va maintenant décrire différents exemples de procédés de traitement selon l'invention en référence à la calibration d'une sonde de microscopie à force atomique ou à la rhéologie thermique par analyse de fluctuations de surface, étant entendu que l'invention peut s'appliquer au traitement de signaux issus d'autres types de déformation mécaniques. Dans ces différentes figures, les éléments équivalents sont désignés par la même référence numérique.

1. Généralités sur le microscope à force atomique

En référence à la figure 1 , on a illustré schématiquement les composants principaux d'un microscope à force atomique.

Le microscope comprend une partie déformable 2 formant sonde d'analyse de la surface d'un échantillon. Cette partie déformable est portée dans le microscope par un support. La partie déformable 2 comporte une lame déformable élastiquement. La lame (également dénommée levier ou microlevier) est essentiellement plane et réfléchit (au moins partiellement) la lumière sur sa face supérieure. La lame n'est solidaire du microscope qu'à une extrémité. Elle s'étend ainsi en porte à faux. La lame porte une pointe adaptée pour entrer en contact avec l'échantillon à analyser. La pointe s'étend perpendiculairement au plan de la lame. Le microscope comporte en outre une table 3 mobile de support de l'échantillon. Cette table est mobile, suivant trois directions orthogonales, par rapport à la sonde d'analyse sous l'action de moyens de déplacement de tout type adapté. Ces moyens assurent le déplacement relatif de la sonde par rapport à l'échantillon sensiblement suivant un plan parallèle à la surface de l'échantillon pour permettre un balayage de toute la surface de l'échantillon avec la sonde.

Enfin le microscope à force atomique comprend des moyens de mesure optique de la déflexion de la sonde. Les moyens de mesure optique comportent une source lumineuse 1 , et un capteur de faisceau lumineux 4. Les positionnements de la source 1 et du capteur 4 sont de types connus en soit par l'homme du métier. Notamment, la source 1 est orientée de sorte à générer un faisceau lumineux illuminant la lame, et plus précisément un faisceau lumineux focalisé sur l'extrémité du microlevier portant la pointe. Le capteur 4 est positionné dans un plan perpendiculaire à l'axe optique du faisceau lumineux réfléchi par le microlevier.

La source 1 et le capteur 4 permettent de déterminer l'évolution de la déflexion et de la torsion de la lame élastique lors du déplacement de la sonde à la surface de l'échantillon.

La source 1 est par exemple un laser (acronyme de l'anglais « Light Amplification by Stimulated Emission of Radiation », signifiant « amplification de la lumière par émission stimulée de rayonnement » en français), ou tout autre type de dispositif connu de l'homme du métier et apte à produire un rayonnement lumineux focalisé.

Le capteur 4 est avantageusement un détecteur multi-photodiodes tel qu'un détecteur quatre-quadrants comprenant quatre photodiodes 11 -14 disposées symétriquement par rapport à deux axes perpendiculaires Ox et Oy : des première et troisième photodiodes 11 et 13 (respectivement deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14) sont disposées symétriquement par rapport à un premier axe Ox. D'autre part, les première et deuxième photodiodes 11 et 12 (respectivement les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14) sont disposées symétriquement par rapport à un second axe Oy perpendiculaire à l'axe Ox, de sorte que les axes Ox et Oy sont des axes de symétrie du capteur 4. Les première, deuxième, troisième et quatrième photodiodes 11 -14 se trouvent ainsi réparties dans quatre quadrants de mesure. Les quatre photodiodes 11 - 14 peuvent avoir une forme carrée, rectangulaire ou une autre forme, par exemple correspondre à quatre secteurs droits d'un cercle. Le capteur peut être monobloc formé en matériau semi-conducteur, ou être composé d'un groupement d'éléments photosensibles distincts sélectionnés de manière à présenter les mêmes caractéristiques de sensibilité.

Le microscope à force atomique fonctionne de la manière suivante.

La table mobile 3 supportant l'échantillon est mise en mouvement de sorte que la pointe formant sonde balaie ligne par ligne la surface de l'échantillon. Le faisceau lumineux généré par la source 1 est réfléchi sur la lame. La position du faisceau lumineux réfléchi est enregistrée par le capteur 4. Plus précisément, le faisceau illumine les quatre photodiodes 11 à 14 simultanément, selon une distribution d'intensité propre à sa position.

Quand le faisceau lumineux n'est pas dévié, il frappe au centre des quatre quadrants du capteur, et donc illuminent également les quatre photodiodes 11 à 14. Si le faisceau lumineux est dévié, c'est que la lame s'est infléchie (dans un sens ou dans l'autre), ce qui est révélateur des forces d'interactions entre la pointe et la surface de l'échantillon, ou d'une déformation intrinsèque du microlevier.

Si le faisceau lumineux vient à être dévié vers le haut, les deux photodiodes supérieures (à savoir les première et deuxième photodiodes 11 et 12) reçoivent plus de lumière que les photodiodes inférieures (à savoir les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14), et il apparaît donc une différence de photo-courant entre les photodiodes supérieures et inférieures. Le même phénomène intervient dans le cas d'une déviation latérale, les première et troisième photodiodes 11 et 13 reçoivent alors une intensité différentes des deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14. La mesure de la déflexion et de la torsion de la pointe passe donc par celle de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi. Par rapport à sa position de repos (i.e. faisceau non dévié), le déplacement du faisceau le long d'une direction d'intérêt sur le capteur 4 est représentatif d'une déformation de la sonde :

- le déplacement vertical du faisceau selon l'axe Oy est représentatif d'une flexion de la sonde,

- le déplacement latéral du faisceau selon l'axe Oy est représentatif d'une torsion de la sonde.

2. Généralités sur la rhéologie thermique par analyse de fluctuations de surface

En référence à la figure 2, on a illustré schématiquement les composants principaux d'un système d'analyse de la déformation de la surface d'un échantillon par réflexion spéculaire. Le matériau à analyser présente une surface libre 5, horizontale au repos, mais susceptible de se déformer sous l'action de forces externes ou de ses propres fluctuations thermiques. Ce matériau peut être de type liquide, et est alors contenu dans un récipient 6, ou de type solide.

Comme pour l'analyse de la déformation d'un microlevier AFM, un faisceau lumineux est focalisé sur la surface et sa réflexion (partielle) est collectée par un capteur 4. La position du faisceau lumineux sur le capteur 4 renseigne sur la pente locale de l'interface libre du matériau, et permet donc de suivre les déformations de sa surface.

La modélisation de la déformation spontanée de la surface sous l'effet de fluctuations thermiques intrinsèques permet de relier le spectre fréquentiel de la déformation aux propriétés rhéologiques du matériau : viscosité et tension de surface d'un fluide, module élastique et angle de perte mécanique d'un solide, etc. [B. Pottier, G. Ducouret, C. Frétigny, F. Lequeux and L. Talini, Soft Matter., 201 1 , 7, 7843]

La mesure de la position verticale et latérale du faisceau lumineux réfléchi permet donc in fine de mesurer les propriétés mécaniques du matériau, sans contact mécanique ni sollicitation extérieure.

On notera que la mesure de la réflexion du faisceau n'est pas la seule possibilité pour mesurer la déformation de la surface, la réfraction du faisceau dans un milieu transparent permet d'atteindre le même objectif.

Contrairement aux mesures rhéométriques conventionnelles, cette technique a l'avantage de sonder l'échantillon sans imposer d'écoulement, elle donne accès aux propriétés dans une large gamme de fréquences et ne nécessite qu'une petite quantité de matière. Contrairement à la micro-rhéologie, il s'agit d'une technique non invasive, qui peut s'appliquer aussi bien à des fluides de faible viscosité qu'a des solides viscoélastiques, qu'ils soient transparents ou non.

3. Procédé de traitement Dans les deux applications précédentes, le capteur enregistre des signaux représentatifs de la position du faisceau réfléchi par le microlevier ou la surface du matériau.

Plus précisément, à chaque instant, chaque photodiode 11 à 14 capte un signal S1 -S4 qui est amplifié dans un dispositif amplificateur et enregistré dans une mémoire pour son traitement ultérieur par un système de traitement. Le système de traitement peut comprendre un calculateur (par exemple un processeur), des moyens de saisie (par exemple un clavier, un écran tactile, etc.), des moyens d'affichage (par exemple un écran), et des moyens d'émission/réception (incluant par exemple une antenne) pour échanger des données avec des dispositifs distants. Le système de traitement est par exemple composé d'une (ou plusieurs) station(s) de travail, et/ou d'un (ou plusieurs) ordinateur(s) et/ou d'un téléphone portable, et/ou d'une tablette électronique (tel qu'un IPAD®), un assistant personnel (ou « PDA », sigle de l'expression anglo-saxonne « Personal Digital Assistant »), et/ou de tout autre type de terminal connu de l'homme du métier. Avantageusement, le système de traitement est programmé pour mettre en œuvre les étapes du procédé illustré à la figure 3 et qui sera décrit plus en détails dans la suite.

Dans une étape du procédé, les signaux enregistrés par les photodiodes sont reçus par le système de traitement (étape 10).

Dans une autre étape (étape 20), les signaux individuels des photodiodes sont utilisés pour calculer des signaux résultants.

Plus précisément, lors d'une mesure de la déflexion de la lame 2, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en verticale selon les formules suivantes :

VERT 1 = S1 - S3

VERT 2 = S2 - S4, Où :

- S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à 14 enregistrés à un temps donné,

- VERT 1 et VERT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et troisième photodiodes 11 et 13 et à une différence entre les signaux captés par les deuxième et quatrième photodiodes 12 et 14.

Lors d'une mesure de la torsion de la lame 2, les signaux individuels sont combinés pour former par différence deux groupes de signaux en latérale selon les formules suivantes :

LAT 1 = S1 - S2

LAT 2 = S3 - S4,

Où :

- S1 à S4 sont les signaux individuels des quatre photodiodes 11 à 14 enregistrés à un temps donné,

- LAT 1 et LAT 2 correspondent respectivement à une différence entre les signaux captés par les première et deuxième photodiodes 11 et 12 et à une différence entre les signaux captés par les troisième et quatrième photodiodes 13 et 14.

En d'autres termes lors des mesures de déflexion et de torsion de la partie déformable 2, les photodiodes sont considérées par paire, et pour chaque paire on calcule une différence entre les signaux enregistrés par les photodiodes de la paire :

- pour le calcul d'un déplacement latéral du faisceau lumineux réfléchi par la sonde, les paires sont définies par rapport au premier axe Ox (les photodiodes 11 et 12 forment une première paire tandis que les photodiodes 13 et 14 forment une deuxième paire),

- pour le calcul d'un déplacement vertical du faisceau lumineux réfléchi par la sonde les paires sont définies par rapport au second axe Oy (les photodiodes 11 et 13 forment une première paire tandis que les photodiodes 12 et 14 forment une deuxième paire). Les signaux combinés sont ensuite normalisés en divisant chacun des signaux combinés par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de chaque paire.

Dans le cas d'une mesure de déflexion, on aura

VERT 1 51-53

NORM 1 = — — =— —

51 +53 51 + 53

VERT 2 52-54

NORM 2 = — — =— —

52 +54 52 + 54

Dans le cas d'une mesure de torsion, on aura

LAT 1 51-52

NORM 1 = — — =— —

51 +52 51 + 52

LAT 2 53 -54

NORM 2 = — — =— —

53 +54 53 + 54

En d'autres termes pour chaque paire de photodiodes, la différence des signaux VERT 1 , VERT 2, LAT1 , LAT2 est divisée par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes de la paire considérée. Le fait de normaliser les différences permet de les rendre comparables. En effet, les signaux enregistrés par les photodiodes des première et deuxième paires n'ont pas une intensité comparable si un déplacement latéral est combiné à un déplacement vertical. Il est donc nécessaire de normaliser les différences VERT 1 et VERT 2, LAT 1 , LAT2 en les divisant chacune par la somme des signaux enregistrés par les photodiodes supérieure et inférieure de chaque paire respective.

Les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont alors égales au bruit près. On a donc :

NORM 1 = NORM 2 +ΔΒ,

Où : - ΔΒ représente l'écart entre le bruit mesuré par les photodiodes de la première paire et le bruit mesuré par les photodiodes de la deuxième paire.

Dans une autre étape, les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 sont corrélés (étape 30) entre elles (« corrélation croisée » ou « intercorrélation ») pour s'affranchir des bruits de mesure ΔΒ. En effet, les bruits de mesure entre les signaux enregistrés par la première paire de photodiodes et les signaux enregistrés par la deuxième paire de photodiodes sont indépendants et ne présentent donc aucun lien physique. Ainsi la corrélation croisée des différences normalisées NORM 1 et NORM 2 permet d'annuler le bruit de mesure.

Le résultat de l'intercorrélation entre les différences normalisées NORM 1 et NORM 2 est utilisé pour déterminer la valeur quadratique moyenne de la déformation, ou sa densité spectrale de puissance.

Dans une autre étape, la raideur de la sonde est estimée (étape 40) en utilisant la formule de l'équipartition de l'énergie. Bien entendu, l'homme du métier appréciera que la raideur de la sonde puisse être estimée en utilisant d'autres techniques que la formule d'équipartition de l'énergie.

A titre indicatif, trois méthodes permettant d'estimer la raideur de la sonde sont décrites dans la suite. Une première méthode pour la détermination de la raideur K est de considérer la valeur quadratique moyenne de la déflexion <d ² >, pour laquelle on peut appliquer la formule suivante :

On connaît la température T et la constante de Boltzmann kB. La mesure de

<d ² > permet de déterminer la raideur K de la sonde. Une deuxième méthode pour la détermination de la raideur K consiste en un ajustement de la densité spectrale de puissance de la déflexion Sd(f) par un modèle de bruit thermique d'un oscillateur : pour un oscillateur harmonique par exemple, on attend un spectre de la forme :

Où fo et Q sont respectivement la fréquence de résonance et le facteur de qualité de l'oscillateur harmonique. En réalisant un ajustement de Sd(f) par cette formule où les paramètres fo, Q et K sont ajustables, on peut estimer la raideur.

D'autres modèles d'oscillateurs peuvent être considérés. Un amortissement viscoélastique par exemple prédit une forme Lorentzienne pour le spectre proche de la résonance :

2k _B TQ 1

La même procédure d'ajustement permet d'estimer la valeur des paramètres

K, fo et Q, donc la raideur du levier.

Une troisième méthode utilise également un ajustement de la densité spectrale de puissance par un modèle d'oscillateur harmonique, mais déduit la raideur du modèle de Sader [J. E. Sader et al., Rev. Sci. Instrum., 70, 3967 (1999), Rev. Sci. Instrum., 83, 103705 (2012), Rev. Sci. Instrum., 85, 1 13702 (2014)] : la connaissance des dimensions d'un levier (longueur, largeur), de sa fréquence de résonance fo, du facteur de qualité Q de la résonance dans un fluide de densité et viscosité connu permet de calculer sa raideur. Dans cette méthode, la mesure de la déflexion « d » n'a pas besoin d'être calibrée pour obtenir la valeur de K. L'intérêt de l'étape d'estimation de la raideur de la sonde sera décrit plus en détails dans la partie théorique suivante.

4. Théorie relative à l'invention

La mesure de déformation d d'un objet se fait classiquement avec un capteur optique. Nous présentons ici deux exemples où la mesure de cette déformation est réalisée à l'aide d'une technique de mesure de déflection angulaire : un laser est focalisé sur une surface, et la position de sa réflexion sur un capteur optique donne un signal proportionnel à la variation de pente de la surface.

Le premier exemple concerne la microscopie à force atomique (AFM). La technique de mesure par déflection angulaire est ultra-majoritaire pour les AFM commerciaux : le laser est focalisé sur l'extrémité libre du levier, et la position de sa réflexion sur le capteur optique donne un signal proportionnel à la déflection d. La mesure de d renseigne alors sur l'interaction entre la pointe et l'échantillon, et permet de nombreuses études telles que la mesure de la topographie d'une surface, ses propriétés mécaniques, électriques, magnétiques, etc. Le second exemple concerne la mesure des propriétés rhéologiques d'un matériau mou (viscosité d'un fluide, module viscoélastique d'un gel, etc.) à l'aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, les propriétés mécaniques d'un tel matériau se traduisent dans l'amplitude et la répartition fréquentielle de la déformation spontanée de sa surface libre sous l'effet des fluctuations thermiques. L'analyse d'un faisceau laser focalisé réfléchi ou réfracté par la surface permet alors de remonter aux propriétés rhéologiques du matériau. C'est à nouveau la position du faisceau laser sur le capteur optique qui renseigne sur la déformation de la surface.

Classiquement, la position du faisceau laser est analysée à l'aide d'un capteur optique sous la forme d'une photodiode segmentée (quatre quadrants). La différence des intensités entre les deux quadrants supérieurs et celle des deux quadrants inférieurs, normalisée à l'intensité totale, donne la position du faisceau (normalisée à son diamètre) et est insensible aux fluctuations d'intensité lumineuse :

C=[(Si+S ₂ )-(S3+S4)]/[(Si+S ₂ )+(S3+S4)] ~ d.

Même si l'électronique de conditionnement des photodiodes est soignée pour minimiser le bruit de détection, les photodiodes présentent un bruit intrinsèque dû au caractère corpusculaire des photons : le bruit de grenaille (ou « shot noise » selon la terminologie anglo-saxonne).

On aura typiquement :

C ~ d+b,

Où :

- b est le bruit de fond intrinsèque du capteur.

Le bruit de mesure est typiquement aléatoire et de moyenne nulle : <b>=0.

Si la quantité d'intérêt est la valeur moyenne de la déformation <d>, alors la simple opération de moyenner la mesure converge vers la quantité recherchée :

<d>=<C>,

Si la quantité d'intérêt est la valeur quadratique moyenne de la déformation, <d ² >, alors l'opération de moyenner n'est plus suffisante pour faire disparaître le bruit de mesure. En effet, dans l'hypothèse typique d'un bruit décorrélé de la déformation, on aura alors

<d ² >=<C ² >-<b ² >,

L'estimation de <d ² > demande alors la détermination indépendante de <b ² >, une opération au mieux indésirable car elle peut demander des manipulations et un temps d'acquisition supplémentaire, au pire impossible si le bruit de mesure n'est par exemple pas stationnaire. Ce scénario s'applique notamment à la mesure de fluctuations aléatoires stationnaires, telles que celles dues aux fluctuations thermiques. La quantité d'intérêt est alors la densité spectrale de puissance de la déformation, S _d (f), définie comme la norme quadratique moyenne de la transformée de fourrier du signal temporel. On a alors de façon équivalente :

S _d (f)= S _c (f)- S _b (f),

Où la densité spectrale de bruit S _b (f) n'est pas connue a priori et doit être estimée indépendamment. Dans le cadre de notre premier exemple, une application classique de la mesure de <d ² > ou Sd(f) est la calibration de la raideur K d'un microlevier en microscopie à force atomique. Les fluctuations thermiques de sa déflexion d sont décrites théoriquement à l'aide d'un modèle d'oscillateur harmonique et du théorème fluctuation-dissipation. Pour <d ² > par exemple, le théorème d'équipartition de l'énergie implique :

½K<c/ ² >=½/ eT,

Où :

- « k _B » est la constante de Boltzmann, et

- « T » est la température du levier. « k _B » et « T » étant connus, la mesure de la déflection quadratique moyenne <d ² > permet donc de calibrer la raideur K. Toutefois, le signal accessible est <C ² >=<d ² >+<b ² >. Si la raideur du levier est élevée, <d ² > devient petit devant <b ² >, et la raideur n'est plus mesurable : les fluctuations thermiques deviennent très faibles et sont noyées dans le bruit de mesure.

Dans le cadre d'une détection AFM standard, la densité spectrale de puissance de ce bruit s'établit typiquement autour de 10 ^"12 - 10 ^"13 m/VHz, limitant la précision de mesure des raideurs au-delà de 10N/m : le rapport signal (fluctuations thermiques) sur bruit (« shot noise ») est d'ordre 1 pour une raideur de 10N/m et une bande passante de quelques kHz.

Dans le cadre de notre second exemple, une application de la mesure de S _d (f) est la mesure des propriétés rhéologique d'un matériau mou à l'aide de ses fluctuations thermiques en surface. En effet, la forme et l'amplitude du spectre S _d (f) sont liées aux propriétés mécaniques d'un tel matériau. À nouveau, le spectre de fluctuations S _d (f) sera noyé dans le bruit de mesure pour des matériaux rigides ou des études à haute fréquence.

Dans les mesures de fluctuations de surface d'un matériau mou, le bruit s'établit typiquement autour de 10 ⁶ - 10 ^"7 rad/VHz. Il limite la mesure des propriétés mécaniques d'un élastomère dont le module élastique atteint la centaine de kPa à des fréquences inférieures à 10 kHz.

Une première méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister en l'utilisation d'un second capteur pour mesurer la même quantité : si on divise en deux le faisceau du laser (par exemple à l'aide d'un cube séparateur) et qu'on le mesure avec la même technique, on obtient alors deux signaux :

Ci=d+bi, et

Le calcul de la corrélation croisée des signaux permet alors d'annuler en moyenne la contribution du bruit de fond :

<CiC2>=<d ² > (bi, b2 et d sont décorrélés).

Cette méthode est toutefois contraignante car elle suppose de dupliquer le dispositif de mesure, et elle complique l'alignement optique. Une deuxième méthode possible pour réduire le bruit de fond peut consister à appliquer la première méthode avec un seul capteur à quatre quadrants : celui-ci possède en effet un nombre de signaux suffisants pour appliquer la technique de corrélation croisée sans capteur supplémentaire. effet, on peut définir Ci et C ₂ par :

Ci=(Si-S ₃ )/(Si+S ₃ ), et

C ₂ =(S2-S4)/(S ₂ +S4) . On a alors

Ci=d+bi, et

Les deux signaux ainsi définis sont indépendants des fluctuations d'intensité lumineuse totale ou de position latérale du faisceau (torsion du levier dans le premier exemple, déformation latérale de la surface dans le second exemple), et leurs bruits de grenaille sont décorrélés. On peut donc appliquer la technique de corrélation croisée avec un seul capteur quatre quadrants, sans aucune modification au système de mesure existant.

La mesure d'un bruit thermique est alors possible avec une haute résolution, mais d'une manière générale cette technique peut s'appliquer à tous les signaux de déformations stationnaires ou périodiques : on peut alors moyenner la contribution du bruit de mesure à 0.

Dans les cadres des deux exemples cités, le gain en termes de bruit de fond est ainsi rapidement d'un facteur 100. Pour des applications de calibration de raideur de sondes AFM, des raideurs jusqu'à 100N/m deviennent ainsi accessibles. Pour la mesure des propriétés rhéologiques de matériaux mous, l'utilisation de la corrélation croisée permet par exemple de caractériser un matériau dont le module élastique atteint la centaine de kPa jusqu'au MHz, ou celles de matériaux possédant un module élastique proche du MPa jusqu'au la dizaine de kHz.

Au-delà d'un capteur quatre quadrants, elle s'applique à tous les capteurs ayant des signaux redondants.

Le lecteur aura compris que de nombreuses modifications peuvent être apportées à l'invention décrite précédemment sans sortir matériellement des nouveaux enseignements et des avantages décrits ici.

Par exemple même si dans la description qui précède, le procédé selon l'invention était décrit en référence à l'estimation d'une raideur K d'une sonde, l'homme du métier appréciera que le procédé décrit précédemment puisse être utilisé pour d'autres applications que l'estimation d'une raideur K d'un ressort.

Notamment, le procédé décrit précédemment peut avoir un intérêt pour simplement faire ressortir dans un signal bruyant des résonances autrement invisibles. En effet, il est parfois intéressant en microscopie à force atomique d'identifier les résonances du levier, qui sont des modes propres d'oscillation.

Lorsque le levier est mis en vibration par un moyen externe pour identifier ces résonances, des artéfacts apparaissent : le système d'excitation, le support du levier, ou son environnement en général peuvent également avoir des résonances qui vont apparaître dans la réponse en fréquence estimée, et il peut alors être difficile de savoir quels pics de résonances sont ceux recherchés. Le bruit thermique est bien plus robuste pour cette identification, car l'amplitude des pics dus à l'environnement est en général très faible devant les modes intrinsèques au levier. Comme décrit précédemment, le bruit thermique est très faible et le bruit de mesure peut masquer les pics recherchés dans le spectre. La technique de corrélation croisée permet de diminuer le bruit de fond et donc de faire ressortir cette information.

On peut donc utiliser le procédé décrit précédemment pour déterminer les fréquences de résonance et les facteurs de qualité d'un levier, sans pour autant estimer sa raideur. Par conséquent, toutes les modifications de ce type sont destinées à être incorporées à l'intérieur de la portée des revendications jointes.