Rosowski, Frank (Burgstr. 28, Mannheim, 68165, DE)
Neto, Samuel (Louisenstr. 6, Dresden, 01099, DE)
Allmann, Hans-martin (Luisenstr.18, Neunkirchen, 74867, DE)
Lautensack, Thomas (Hofwiese 10, Birkenau, 69488, DE)
Storck, Sebastian (Uhlandstr. 37a, Mannheim, 68167, DE)
Zühlke, Jürgen (St.-klara-kloster-weg 23, Speyer, 67346, DE)
Steeg, Rainer (Bergstr.38, Ludwigshafen, 67067, DE)
Rosowski, Frank (Burgstr. 28, Mannheim, 68165, DE)
Neto, Samuel (Louisenstr. 6, Dresden, 01099, DE)
Allmann, Hans-martin (Luisenstr.18, Neunkirchen, 74867, DE)
Lautensack, Thomas (Hofwiese 10, Birkenau, 69488, DE)
Storck, Sebastian (Uhlandstr. 37a, Mannheim, 68167, DE)
Zühlke, Jürgen (St.-klara-kloster-weg 23, Speyer, 67346, DE)
| 1. | Verfahren zum Austauschen von Katalysatormateriai in RohrReaktoren, dadurch gekennzeichnet, dass nach dem Entleeren des Katalysatormaterials und vor dem Befüllen des neuen Katalysatormaterials die erfolgte Entleerung unter Verwendung von einer oder mehreren Lichtqueilen kontrolliert wird. |
| 2. | Verfahren nach Anspruch 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Lichtquellen unterhalb der Reaktorrohre angeordnet sind. |
| 3. | Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum unterhalb der Reaktorrohre mit hellem Material ausgelegt wird. |
| 4. | Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, dass der Raum mit wei ßem Papier ausgelegt wird. |
| 5. | Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass Rohre, durch die vom oberen Rohrboden aus die Lichtquelle nicht oder nur teilweise zu erkennen ist, mit einem optisch gekennzeichnetem Verschluss kenntlich ge macht werden. |
| 6. | Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die gekennzeichneten Rohre entleert und/oder gereinigt werden. |
| 7. | Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, dass die Kenntlichma chung durch farbige Stopfen erfolgt. |
| 8. | Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass als Lichtquellen Halogen und/oder Neonlicht und/oder Glühlampen verwendet wer den. |
Beschreibung
Die voriiegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Austauschen von Kataiysatorma- terial in Rohr-Reaktoren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass nach dem Entleeren des Katalysatormaterials und vor dem Befüilen des neuen Kataiysatormaterials die erfolgte Entleerung unter Verwendung von einer oder mehreren Lichtquellen kontrolliert wird.
Für die Durchführung von chemischen Reaktionen, bei denen Gase kataiytisch umgesetzt werden, finden häufig Rohrbündelreaktoren Verwendung. Ais Beispiel sei insbesondere die selektive Oxidation von Kohlenwasserstoffen an Festbettkatalysatorschüt- tungen genannt. Da diese Reaktionen exotherm sind, ist es notwendig, dass die Reak- tionswärme so effizient wie möglich aus dem Reaktor abgeführt wird. Bei einem unkontrollierten Ablauf der Reaktion würden verstärkt unerwünschte Nebenprodukte gebildet und teure Ausgangsmateriaien wären vernichtet. Um sehr effizient die Wärme abführen zu können, ist es bekannt, Rohre mit sehr geringen Durchmessern mit Katalysatoren zu füllen und in den Rohrzwischenräumen ein Kühlmittel durchzuleiten, Übii- che Rohrdurchmesser hierfür betragen 20 bis 100 mm, wobei ein Rohrbündeireaktor oft bis zu 40.000 einzelne Rohre aufweist.
Beispielsweise seien die katalytische Oxidation von o-Xylol oder Napthalin mit Luft zu Phthalsäureanhydrid oder C 4 -Koh!enwasserstoffen mit Luft zu Maleinsäureanhydrid gegebenenfalls unter Verwendung von Trägerkatalysatoren genannt. Die Trägerkatalysatoren bestehen in der Regel aus einem inerten Träger und einer kataiytisch aktiven Masse, die auf den Träger aufgebracht wurde.
Erfahrungsgemäß haben diese Katalysatoren eine Lebensdauer von 2 bis 5 Betriebs- jahren, wonach sie in ihrer Wirksamkeit sowohl hinsichtlich des Umsatzes als auch der Selektivität soweit nachlassen, dass die Weiterverwendung nicht mehr wirtschaftlich ist.
Genügen die Katalysatoren daher nicht mehr den wirtschaftlichen Mindesterforderun- gen, müssen sie regeneriert oder gegen neue Katalysatoren ausgetauscht werden.
Im Stand der Technik wurde beim Austausch der Katalysatoren nach der Entleerung der verbrauchten Katalysatoren aus den Reaktorrohren und gegebenenfalls erforderlichen Reinigungsarbeiten unmittelbar mit der Befüllung der Reaktorrohre mit neuen Katalysatoren begonnen.
Die Rohrbündelreaktoren werden normalerweise mit Hilfe von Füilmaschinen vom oberen Rohrboden aus mit neuem Katalysatormateriai befüüt. Geeignete Füllmaschinen sind beispielsweise in US-A 4 402 643, WO 98/14392, DE-A 199 34 324 oder in WO 2005/089924 beschrieben.
Während des Fülivorgangs werden üblicherweise mehrere Rohre gefunden, die noch verbrauchten Katalysator enthalten. Dies zeigt sich durch ein Überlaufen der neuen Katalysatoren aus den Reaktorrohren,
Aus Sicherheits- und Wirtschaftlichkeitsgründen müssen solche übergelaufenen Rohre erneut entleert, gereinigt und neu befüllt werden. Reaktorrohre, die noch verbrauchten Katalysator enthalten, beeinflussen die Katalysatorperfomance, beispielsweise die Produktqualität, die Produktausbeute und die Lebensdauer des Neukatalysators, negativ. Ferner können erhöhte o-Xylolwerte im Reaktorausgang zur Zündung des Reak- tors führen.
Die im Stand der Technik aufgezeigte Vorgehensweise zum Austauschen von Katalysatormaterial ist sehr zeitaufwendig. Nach der Inbetriebnahme des Rohrbündelreaktors ist es allerdings unmöglich, einzelne Reaktorrohre, die noch verbrauchten Katalysator enthalten, ausfindig zu machen.
Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung war demnach, ein verbessertes Verfahren zum Austauschen von Katalysatormateriai in Rohr-Reaktoren aufzufinden, das die aufgezeigten Nachteile behebt und somit die genannte erneute Entleerung bereits neubefüllter Reaktorrohre minimiert.
Demnach wurde ein Verfahren gefunden, das dadurch gekennzeichnet ist, dass nach dem Entleeren des Katalysatormaterials und vor dem Befüllen des neuen Katalysatormaterials die erfolgte Entleerung unter Verwendung von einer oder mehreren Licht- quellen kontrolliert wird.
Zweckmäßigerweise werden eine oder mehrere Lichtquellen unterhalb der Reaktorrohre, d.h. in der unteren Reaktorhaube, angeordnet. Die Lichtquellen werden vorteilhaft so angeordnet, dass die Lichtquellen den Reaktorboden voll ausleuchten und dass die Lichtquellen durch die leeren Rohre auf dem oberen Rohrboden wahrgenommen werden können. Die Kontrolle der Entleerung der Reaktorrohre kann demnach erfindungsgemäß visuell ohne Hilfsmittel erfolgen.
Vorteilhaft wird vor der Anordnung der Lichtquellen der Raum unterhalb der Reaktorrohre (die untere Reaktorhaube) mit heuern Material, bevorzugt mit weiδern Papier oder weißer Folie, ausgelegt.
Als Lichtquellen können alle dem Fachmann gängigen Lichtquellen verwendet werden, beispielsweise Halogen- und/oder Neonlicht und/oder Glühlampen.
Vom oberen Rohrboden kann mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens die Entleerung aller Reaktorrohre kontrolliert werden. Reaktorrohre, durch die vom oberen Rohr- boden aus die Lichtquelle nicht oder nur teilweise zu erkennen ist, beinhalten verbrauchten Katalysator oder andere Verschmutzungen. Diese Reaktorrohre werden vorteilhaft mit einem optisch gekennzeichneten Verschluss kenntlich gemacht. Vorteilhaft werden im Anschluss an die Kontrolle die gekennzeichneten Reaktorrohre entleert und/oder gereinigt.
Um den Grad und die Art der Verschmutzung abzuschätzen, werden die gekennzeichneten Rohre vorteilhaft mit einer weiteren Lichtquelle vom oberen Reaktorboden aus angeleuchtet.
Die Kenntlichmachung erfolgt beispielsweise wie in der deutschen Anmeldung mit dem Aktenzeichen 102005027060.3 unter dem Titel „Verfahren zum Befüllen von Rohr- Reaktoren" beschrieben mit farbigen Stopfen.
Als Rohr-Reaktoren werden üblicherweise Rohrbündelreaktoren, wie sie im Stand der Technik für katalytische Gasphasenoxidationen bekannt sind, eingesetzt.
Als Katalysatormaterial können alle dem Fachmann bekannten Katalysatorzusammensetzungen verwendet werden.
Der zeitliche Aufwand des erfindungsgemäßen Verfahrens ist im Vergleich zu den nachträglichen Korrekturarbeiten unerheblich.
Ferner kann bei einem Austausch nach dem erfindungsgemäßen Verfahren unverbrauchtes Katalysatormaterial eingespart werden, da die überflüssige Entleerungen bereits neubefüllter, aber übergelaufener Reaktorrohre vermieden werden kann.
Next Patent: DEVICE FOR FIXING A VISOR TO A CASK SHELL