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Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR EXTRACTING CHOLESTEROL FROM AN ANIMAL FAT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/1991/007877
Kind Code:
A2
Abstract:
Method for extracting cholesterol from an animal fat by molecular distillation using a conventional molecular distillation apparatus comprising a means for obtaining a thin film of liquid fat of the order of 0.1 to 1 mm thick for distillation on a heated wall in a vacuum with subsequent evaporation of the cholesterol. The method also provides for recuperation of the cholesterol-reduced fat in that the said surface is heated by an induction heating device.

Inventors:
Montaudoin
Marie-georgette, Rancurel
Alain
Application Number:
PCT/FR1990/000838
Publication Date:
June 13, 1991
Filing Date:
November 22, 1990
Export Citation:
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Assignee:
Expanchimie, Montaudoin
Marie-georgette, Rancurel
Alain
International Classes:
A23C15/16; A23C15/14; A23D7/02; B01D3/12; C11B3/12; (IPC1-7): A23C/; C11B/
Foreign References:
FR2413038A21979-07-27
FR2216747A21974-08-30
US4554107A1985-11-19
Other References:
Patent Abstracts of Japan, volume 12, no. 159 (C-495)(3006), 14 mai 1988; & JP-A-62273003 (NIPPON SHARYO SEIZO KAISHA) 27 novembre 1987
Attorney, Agent or Firm:
WARCOIN, Jacques (Cabinet Regimbeau 26, avenue Kléber F-75116 Paris, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS
1. ) Procédé d'extraction du cholestérol à partir d'une matière grasse d'origine animale par distillation moléculaire à l'aide d'un appareil de distillation moléculaire comprenant des moyens pour obtenir un film mince d'une épaisseur de l'orde de 0,1 à 1 mm d'une matière grasse liquide à distiller sur la surface d'une paroi chauffée sous vide pour provoquer l'evaporation du cholestérol, et consistant à récupérer la matière grasse allégée en cholestérol, caractérisé en ce que : ladite surface est chauffée par un dispositif de chauffage par induction, la distillation moléculaire est conduite sous vide de 1 à 20 μm de Hg à température de 160 à 220°C, de préférence entre 165°C et 185°C, on extrait 70 à 95 % du cholestérol que contient la matière grasse à un débit de matière grasse initiale de 15 à 40 kg/heure et de préférence de 20 à 30 kg/heure, pour une surface active de chauffe de 0,1 m2, avec une fraction insaponifiable éliminée contenant le cholestérol représentant 2 à 6 96 en poids de la matière grasse initiale.
2. Procédé selon la revendication 1 , dans lequel la surface (S) est une surface intérieure d'un rotor conique (20) entraîné en rotation, alimenté en fluide à évaporer dans la région de son centre disposé dans une chambre à vide (10), caractérisé en ce que le dispositif de chauffage par induction comprend au moins un inducteur constitué(s) par un ou des conducteur(s) refroidi(s) enrouié(s) en spirale du côté du cône opposé au film de liquide d'une distance inférieure à 5 mm de préférence de 1 à 3 mm et alιmenté(s) par un ou des générateur(s) de courant alternatif.
3. Procédé selon la revendication 2, caractérisé en ce que le dispositif de chauffage par induction comprend un inducteur unique (I) enroulé en spirale à distance essentiellement constante du cône et sensiblement sur toute l'étendue de celuici.
4. Procédé selon l'une des revendications 1 à 2, caractérisé en ce que l'appareil de distillation moléculaire, comprend au moins deux inducteurs concentriques ( 100a, 100b, 100c) apportant à des régions homologues du rotor des densités de puissance calorifiques différentes.
5. 5 Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce qu'un inducteur intérieur (100a) apporte au rotor une densité de puissance calorifique supérieure à la densité de puissance apportée au rotor par un inducteur extérieur (100c).
6. Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce qu'il est prévu trois inducteurs concentriques (100a, 100b, 100c), avec un inducteur intermédiaire (100b) apportant une densité de puissance intermédiaire entre les densités de puissance apportées par les inducteurs intérieur et extérieur (100a, 100c).
7. Procédé selon l'une des revendications 4 à 6, caractérisé en ce que les inducteurs sont alimentés en parallèle par un générateur de courant alternatif commun.
8. Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que le ou les inducteurs est(sont) situé(s) à une distance de la face inférieure du rotor de l'ordre de 2 mm.
9. Procédé selon l'une des revendications 4 à 8, caractérisé en ce que le rapport entre la densité de puissance appliquée au rotor par l'inducteur intérieur et la densité de puissance appliquée par l'inducteur extérieur est de l'ordre de 5 à 6. 10. Procédé selon l'une des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que les inducteurs ont des nombres de spires voisins. I I. Procédé selon l'une des revendications 1 à 10, caractérisé en ce que chaque inducteur est réalisé sous la forme d'un tube métallique creux dans lequel circule un liquide de refroidissement. 12. Procédé selon l'une des revendications 1 à 11, caractérisé en ce que les tubes sont alimentés en liquide de refroidissement en parallèle.
Description:
PROCEDE D'EXTRACTION DU CHOLESTEROL CONTENU DANS UNE MATIERE GRASSE D 'ORIGINE Aiπ-MAIE

La présente invention concerne un procédé d'élimination du cholestérol à partir d'une matière grasse d'origine animale et notamment de la matière grasse lactique, par distillation moléculaire- La distillation moléculaire est une technique connue depuis bien longtemps pour notamment séparer, purifier, décolorer ou désodoriser des produits liquides ou liquéfiables.

FR 2 3 038 décrit l'élimination de la plus grande part du cholestérol d'une matière grasse lactique tout en évitant la séparation des triglycérides par distillation moléculaire. Pour l'essentiel, un appareil de distillation moléculaire convention¬ nel comprend des moyens pour établir un film mince, d'une épaisseur de l'ordre de 0,1 à 1 mm, du liquide à distiller sur une paroi chauffée à une température appropriée. Le film est formé conventionnellement par des moyens mécaniques faisant intervenir par exemple la force centrifuge, tandis que la surface est chauffée conventionnellement par des résistances électriques radiantes.

Concrètement, dans le cas d'un appareil de distillation moléculaire connu, comportant un cône tournant au centre duquel est amené le liquide à distiller, ces résistances sont disposées en spirale du côté du cône opposé au film de liquide qui se forme sur celui-ci par l'effet de la force centrifuge, et des réflecteurs sont prévus pour focaliser vers le cône le rayonnement infrarouge émis par les résistances dans une direction opposée à celui-ci.

Ce type de chauffage connu présente cependant un certain nombre d'inconvénients.

D'une part, la température à laquelle le cône de distillation peut être porté est limitée du fait même de la limitation de la densité de puissance calorifique transmissible par des résistances radiantes. En pratique, on ne peut dépasser avec des résistances électriques une température de l'ordre de 230°C à la surface du cône. En corollaire, on ne peut travailler qu'avec des débits très limités, par exemple de l'ordre de

15 kg/heure pour un cône de 38 cm de diamètre correspondant à une surface active de chauffe de 0,1 m 2 , ce qui limite l'intérêt économique de tels appareils. A cet égard, la solution consistant à accroître la taille du cône pour pouvoir accroître le débit n'est pas toujours souhaitable, car elle conduit à des temps de séjour dans le distillateur excessivement longs. De plus le coût du matériel croît très vite avec les dimensions.

Ensuite, il existe un risque que les vapeurs de produit distillé viennent en contact avec les résistances ou leurs réflecteurs. Cela entraîne dans le premier cas une pollution ou une dégradation du produit, par exemple changement de couleur ou d'odeur, et dans le second cas la formation d'un dépôt de noir de carbone sur les réflecteurs, qui dégrade leur comportement.

Par ailleurs, l'inertie thermique inhérente aux résistances électriques complique et allonge les phases de mise en route et d'arrêt de l'appareil. Plus précisément, les montées et descentes en température nécessitent plusieurs heures, pendant lesquelles le vide dans l'enceinte doit impéra¬ tivement être maintenu. En outre, en cas de panne d'électricité, induisant l'arrêt total des machines de l'appareil (moteur, pompes, ...), il se produit dans la chambre à vide une remontée de pression qui, en combinaison avec l'apport calorifique qui continue à être assuré pendant un certain temps par les résistances, conduit à un échauffement inadmissible du produit dans ladite enceinte, avec un risque élevé d'incendie ou d'explosion.

En outre, les résistances rayonnent de l'énergie calorifique non seulement vers le cône, mais également vers d'autres parties constitutives de l'appareil. Ainsi d'une part le rendement thermique est médiocre, et d'autre part il faut concevoir spécialement les parties de l'appareil proches des résistances.

Il apparaît enfin et surtout avec ce type de chauffage connu des produits de pyrolyse que l'on estime être provoqués par des surchauffes locales de la surface, dues à un manque d'homogénéité de l'apport de chaleur par les résistances.

Généralement, dans les procédés de distillation moléculaire, les produits intéressants sont constitués par le distillât (fraction légère). Au contraire, dans le cas de l'enlèvement du cholestérol de la matière grasse

lactique, le produit intéressant est constitué de la fraction lourde glycéridique. Cette fraction non volatile est fragile et subit les effets négatifs de la température. C'est pourquoi il est nécessaire d'améliorer les conditions de son traitement. Ainsi, dans le procédé selon FR 2 13 038, il est constaté qu'il est important de maintenir la température de la surface chauffée et de régler le débit de façon telle qu'aucune détérioration de matière grasse susceptible de lui donner un goût de cuit n'apparaisse et qu'aucune perte de triglycéride n'intervienne. Il est ainsi constaté que le débit doit être limité à 0,5 - 8 kg/heure pour une surface active de l'échangeur de chaleur de 0,1 m 2 pour permettre d'obtenir des résultats satisfaisants.

La présente invention vise à pallier ces inconvénients de la technique antérieure et à proposer un procédé de distillation moléculaire de la matière grasse d'origine animale, notamment d'origine lactique pour en extraire le cholestérol qui soit amélioré du point de vue de la facilité et du rendement d'exploitation et de la qualité des produits obtenus.

A cet effet, la présente invention a pour objet un procédé d'extraction du cholestérol à partir d'une matière grasse d'origine animale par distillation moléculaire à l'aide d'un appareil de distillation molécu- laire conventionnel comprenant des moyens pour obtenir un film mince d'une épaisseur de l'orde de 0,1 à 1 mm, d'une matière grasse liquide à distiller sur une paroi chauffée sous vide pour provoquer l'evaporation du cholestérol, procédé consistant à récupérer la fraction lourde allégée en cholestérol, caractérisé en ce que ladite surface est chauffée par un dispositif de chauffage par induction.

Ce procédé convient à l'élimination du cholestérol à partir de matière grasse animale utilisée en alimentation humaine et plus particulièrement à l'extraction du cholestérol à partir des matières grasses laitières, et notamment du beurre déshydraté ainsi qu'à partir du suif et du saindoux.

La matière grasse lactique peut être séparée du lait entier par centrifugation ou par évaporation sous vide de la crème. La matière grasse obtenue est de préférence essentiellement anhydre, c'est-à-dire qu'elle contient moins de 0, 1 % d'eau. Selon l'invention on procède de préférence à la distillation moléculaire de la matière grasse lactique anhydre.

Le procédé selon l'invention est caractérisé en ce que la distillation moléculaire est conduite sous vide de 1 à 20 μm et plus particulièrement de 3 à 10 μm de Hg, à température de 160 à 220°C.

La fraction insaponifiable contenant le cholestérol éliminé représente 2 à 6 % en poids de la matière grasse initiale.

On peut éliminer la totalité du cholestérol de la matière grasse, on préfère cependant régler les conditions opératoires de façon à obtenir un abaissement de 70 à 95 96, de préférence 75 à 90 96 du taux de cholestérol initial pour maintenir les qualités aromatiques et organoleptiques. Par l'emploi du chauffage par induction et l'absence de points chauds et des produits de pyrolyse qui peuvent en résulter, le procédé selon l'invention permet de préserver à un degré supérieur par rapport au procédé habituel les qualités organoleptiques de la matière grasse. L'emploi du chauffage par induction permet en outre d'obtenir un débit nettement plus élevé de matière première traitée par rapport au procédé antérieur avec chauffage par résistance tout en conservant les qualités évoquées ci-dessus. Dans les procédés traditionnels il était nécessaire de "pousser" la chauffe des résistances ou de l'huile de thermofiuide en risquant la pyrolyse de la matière grasse. Selon l'invention, on obtient d'une façon générale des produits plus purs avec un rendement accru notamment par le fait qu'aucune pyrolyse n'a lieu sur les surfaces de chauffe et que la puissance calorifique est pratiquement transmise de manière sensiblement uniforme.

De préférence, le procédé selon l'invention est caractérisé en ce qu'on conduit la distillation à une température de l'ordre de 165°C à 185°C et à un débit de matière grasse initiale de 15 à 0 kg/heure pour un cône de 38 cm de diamètre c'est-à-dire une surface active de chauffe de 0,1 m 2 et de préférence de 20 à 30 kg/heure.

On connait déjà par la première publication de demande de brevet japonais No. 62-273003 un appareil de distillation moléculaire qui est équipé d'un dispositif de chauffage par induction. Plus précisément, un inducteur constitué par un conducteur consistant en un un enroulement en spirale conique est prévu au-dessous du rotor conique de distillation et est alimenté par un générateur approprié de manière à chauffer le rône par

induction. Toutefois cet appareil présente les inconvénients suivants. Tout d'abord, sa fréquence de fonctionnement est toujours supérieure à 25 kHz, ce qui nécessite lorsque l'on travaille sous vide une isolation très poussée entre les spires. D'autre part, et surtout le conducteur n'étant pas refroidi, une couche d'isolant thermique est nécessairement interposée entre l'inducteur en spirale et le cône, et il en résulte l'existence d'une distance importante entre ces deux derniers éléments, typiquement de 5 à 20 mm, si bien que le rendement énergétique du système de chauffage est extrê¬ mement faible, voire même inférieur à celui d'un système de chauffage par effet Joule. En outre, étant donné que le conducteur métallique constituant l'inducteur est directement exposé aux vapeurs qui se dégagent du cône de distillation (ces vapeurs pouvant contourner l'isolant apparemment sans obstacle), il peut en résulter une corrosion du conducteur, limitant sa durée de vie, ainsi qu'une éventuelle pollution du distillât à l'état de vapeur par des traces de métal du conducteur, qu'il faut impérativement éviter, cette pollution pouvant entraîner une plus grande fragilité à l'oxydation du produit (effet catalytique) et/ou une toxicité du produit.

Des aspects préférés de l'appareil de distillation utilisé dans le procédé de l'invention sont les suivants : - la surface est une surface intérieure d'un rotor conique entraîné en rotation, alimenté en fluide à évaporer en son centre et disposé dans une chambre à vide, et le dispositif de chauffage par induction comprend au moins un inducteur constitué(s) par un (ou des) conducteur(s) enroulé(s) en spirale du côté du cône opposé au film de liquide et alimenté(s) par un générateur de courant alternatif.

- le dispositif de chauffage par induction comprend un ou plusieurs inducteurs enroulés en spirale le plus près possible du cône sans toutefois être en contact (inférieur à 5 mm de préférence de 1 à 3 mm) avec celui-ci et répartis sensiblement sur toute son étendue.

- le ou chaque conducteur comprend un tube métallique creux dans lequel un liquide de refroidissement est mis en circulation. Le recours d'un tube plutôt qu'un fil comme dans le brevet japonais n°

62237003 permet un refroidissement facile et donc le tube supporte des intensités plus élevées et apporte plus de puissance au rotor.

- le cône est réalisé en acier inoxydable ou tout matériau magnétique adapté, connu dans la technique du chauffage par induction, et le générateur délivre un courant alternatif à une fréquence de l'ordre de 1 kHz à 30 kHz et plus particulièrement de 1 à 25 kHz.

- il comprend plusieurs inducteurs régulièrement répartis, auquel cas le générateur peut comporter plusieurs modules pour alimenter les inducteurs individuellement.

- deux extrémités opposées du conducteur creux traversent une paroi arrière de la chambre à vide parallèlement ou concentriquement l'une à l'autre et à travers un connecteur étanche, pour leur liaison avec le générateur et avec un dispositif de circulation du liquide de refroidissement.

Cependant, cet appareil à chauffage par induction peut être encore amélioré car il présente lors de son utilisation pratique des inconvénients, notamment lorsque l'on travaille avec des cônes de taille importante, par exemple de 90 cm de diamètre. Tout d'abord, on observe alors un chauffage excessivement lent du liquide à distiller alors qu'il commence à s'étaler sur le cône tournant par le jeu de la force centrifuge, à partir de son centre, tandis qu'au contraire le liquide est excessivement chauffé dans la région des bords du cône. En fait, le liquide à distiller arrive au centre du cône dans un état froid ou seulement légèrement réchauffé, et l'apport d'énergie calorifique est insuffisant pour l'amener rapidement à la température de distillation. Ensuite, l'épaisseur du film de liquide sur le cône diminue sensiblement du centre vers les bords du cône. Ce phénomène est le résultat d'une part de l'accroissement de la surface et de la force centrifuge appliquée au film à mesure que l'on s'écarte du centre, et d'autre part de la diminution de la quantité de matière liquide provoquée par l'evaporation de la fraction volatile. Avec l'appareil connu, 'apport de puissance calorifique est ainsi excessif dans la région périphérique du cône, si bien que le liquide risque d'être amené à la température trop élevée et de voir ses qualités se dégrader.

On explique ces phénomènes par le fait q'un inducteur spiral unique tel que décrit précédemment applique au rotor conique une densité de puissance essentiellement constante du centre vers les bords.

Selon l'invention, on utilise avantageusement pour des surfaces de chauffe importantes permettant des débits importants un nouveau dispositif de chauffage par induction qui permet, à l'aide de moyens simples et économiques, d'appliquer au cône une densité de puissance calorifique différente au centre du rotor et au niveau de ses bords.

Dans un mode de réalisation préférentiel, on utilise donc un appareil de distillation moléculaire, du type comprenant un rotor conique métallique entraîné en rotation et alimenté en son centre par un liquide à distiller, une cloche à vide définissant une enceinte abritant le cône et des moyens de chauffage par induction du rotor situés au-dessous et à proximité de celui-ci, caractérisé en ce que les moyens de chauffage comprennent au moins deux inducteurs concentriques apportant à des régions homologues du rotor des densités de puissance calorifique différentes.

Afin d'appliquer au rotor une densité de puissance calorifique ayant un profil, en direction radiale, bien adapté au traitement, on utilise au moins deux inducteurs concentriques, de préférence 3 inducteurs réalisés chacun par enroulement en spirale conique d'un tube métallique.

D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention apparaîtront mieux à la lecture de la description détaillée suivante d'une forme de réalisation préférée de l'appareil de distillation selon l'invention de celle-ci, donnée à titre d'exemple non limitatif et faite en référence aux dessins annexés, sur lesquels :

La figure 1 est une vue de côté en coupe partielle d'une partie d'un appareil de distillation moléculaire utile dans le procédé conforme à la présente invention.

La figure 2 est une vue faite selon les flèches II de la figure 1. La figure 3 est une vue analogue à la figure 2, montrant une variante de la disposition des moyens de chauffage. La figure est une vue en coupe axiale d'une partie de l'appareil à plusieurs inducteur concentriques.

La figure 5 combine une vue en coupe axiale et un graphique montrant une caractéristique de chauffage de l'appareil de la figure 4.

EXEMPLE 1: Dispositif de distillation moléculaire par chauffage par induction

On a illustré sur la figure 1 une partie d'un appareil de distillation moléculaire qui comprend tout d'abord une enceinte étanche 10 ou cloche à vide, dans laquelle un vide poussé, de l'ordre de 1 à 10 μm Hg, peut être établi. Cette enceinte comporte un dôme de condensation 1 1 constitué d'une paroi froide. Dans l'enceinte est disposé un rotor 20 capable de tourner autour d'un axe A en étant entraîné par un moteur M par l'intermédiaire d'un arbre 22 traversant un dispositif schématiquement indiqué en 24, formant à la fois palier et passage étanche à travers la paroi arrière 13 de l'enceinte 10. L'axe A est classiquement incliné par rapport à l'horizontale, d'un angle noté alpha pouvant prendre une large gamme de valeurs en fonction de la construction et de l'application du distillateur.

Le rotor 20 est de préférence réalisé en acier inoxydable, magnétique ou amagnétique. Il présente la forme d'un cône dont la surface creuse S est tournée vers le dôme de condensation 1 1. Au centre de cette surface S débouche un orifice de sortie 32 d'un conduit 30, représenté seulement partiellement, qui achemine un liquide devant être soumis à la distillation moléculaire.

Le rotor 20 peut également être utilisé en tout autre matériau convenant pour le chauffage par induction et adapté au produit traité, tel qu'un alliage métallique, un matériau composite, un métal revêtu, etc.

La distillation s'effectue en chauffant le rotor 20 à l'aide de moyens de chauffage appropriés pour amener sa surface conique S à une température appropriée, aussi régulière que possible. Le liquide amené au centre de ladite surface, du fait de la rotation du rotor, se développe en un film mince d'épaisseur sensiblement uniforme sur cette surface sous l'effet de la force centrifuge. La partie la plus volatile du liquide s'évapore puis se condense sur le dôme de condensation 1 1, éventuellement refroidi par des

tubes (non représentés) dans lesquels circule un liquide froid, puis est recueillie dans une goulotte appropriée 12 fixée à l'intérieur de l'enceinte 10 dans sa partie basse.

La partie moins volatile du liquide reste sur le cône dans cet état, en étant recueillie dans une goulotte périphérique 26. La récupération des produits séparés à partir de l'intérieur de l'enceinte sous vide s'effectue par des moyens classiques, non représentés.

Conformément à l'invention, le chauffage de la surface conique S s'effectue par des moyens de chauffage par induction comprenant dans le présent exemple un inducteur unique I constitué par un tube creux 50 en cuivre développé en spirale au-dessous (environ 2 mm) du rotor conique 20, en s'étendant à une distance sensiblement constante de ladite surface. Le choix de l'acier inoxydable pour réaliser le rotor est avantageux en ce que le rendement, exprimé par le rapport de l'énergie calorifique engendrée dans le rotor sur l'énergie électrique appliquée à l'inducteur, peut atteindre 75 à 90 96.

Avantageusement, le tube 50 peut être chromé ou plastifié, afin d'éviter toute dégradation par contact avec les produits traités, ou encore noyé dans une résine époxyde armée pour assurer cette protection tout en renforçant la structure de l'inducteur. Bien entendu, on choisit un revêtement compatible avec les températures engendrées dans ie tube.

Les deux extrémités 52, 54 du tube passent à travers la paroi de l'enceinte sous vide 10, avec des dispositifs démontables d'étanchéité. Lesdites extrémités sont reliées à un générateur de courant à fréquence déterminée par exemple de l'ordre de 1 à 30 kHz, schematiquement indiqué en 56. Par exemple, on peut utiliser comme générateur un convertisseur statique fonctionnant avec des thyristors à conduction inverse, tel que décrit par exemple dans l'article "Thyristors à conduction inverse pour convertisseurs à moyenne fréquence de grande puissance", 3. Vitins et H. Renggli, Revue Brown Boveri 1 -86, pages 50-55.

Le courant, circulant dans le tube 50, va provoquer de façon partiquement instantanée et essentiellement uniforme échau fement du rotor 20, par induction. Par exemple, en dimensionnant convenablement la puissance du générateur 56, une température essentiellement Uni terme de

300°C peut être atteinte environ 30 secondes après la mise en service de l'inducteur. A titre indicatif, la puissance que devra fournir le générateur sera de l'ordre de quelques kilowatts et dimensionnée en fonction des caractéristiques du rotor et des paramètres de fonctionnement souhaités. De façon préférée, on travaillera à des fréquences situées aux limites de la moyenne fréquence et de la haute fréquence, et par exemple à des valeurs de l'ordre de 1 à 10 kHz.

Afin d'éviter un échauffement excessif du tube 50 lui-même, celui-ci est en outre traversé par un écoulement à débit approprié d'un iiquide de refroidissement, par exemple de l'eau , à l'aide d'un circuit de circulation approprié schematiquement indiqué en 58.

La figure 3 illustre une variante de réalisation des moyens de chauffage par induction ; dans ce cas, l'enroulement d'induction unique I de la forme de réalisation des figures 1 et 2 est remplacé ici par trois inducteurs en forme de "galettes", respectivement II, 12, 13,... constituées chacune par un enroulement d'un tube de cuivre creux et régulièrement réparties au-dessous du cône 20. Avantageusement, ces inducteurs peuvent être alimentés en courant électrique individuellement de manière à moduler de façon plus souple l'apport d'énergie calorifique au cône de distillation.

EXEMPLE 2 : Distillation de matière grasse lactique anhydre ou huile de beurre (produit commercialisé sous l'appellation "beurre concentré") On va donner ci-après un certain nombre d'exemples (exemples 2-2 et 2-3) d'applications pratiques d'extraction de cholestérol effectuées avec un appareil de distillation moléculaire conformément à l'invention tel que décrit à l'exemple 1.

Dans tous les exemples 2-1 à 2-3 qui suivent, l'appareil comportait un même cône de distillation de 38 cm de diamètre et une surface active de chauffe de 0,1 m 2 . La distillation était conduite sous vide de 10 μm de Hg. Dans l'exemple 2-1 , l'appareil était chauffé par une résistance et pour les exemples 2-2 et 2-3 par induction. Un inducteur unique était alimenté

sous une tension alternative de l'ordre de 90 V, avec une fréquence variable entre 1 et 10 kHz et une puissance variable. Un thermocouple assurait le maintien du cône à une température déterminée.

EXEMPLE 2-1 : Distillation sur un appareil traditionnel

L'appareil utilisé pour cet exemple est le CVC PILOT-15 .

- débit : 15 kg/h (débit maximum utilisable en pratique)

- température : 234°C-237°C

- puissance de chauffe : 3190 - 96 distillé : 5,3 %

- cholestérol enlevé : 82 %

EXEMPLE 2-2 : Appareil semblable à celui de l'exemple 1 mais chauffé par induction tel que décrit précédemment et à la figure 1, réglé à un débit voisin de celui de l'exemple 1

- débit : 18 kg/h

- température : 165°C

- fréquence : 4,5 kHz

- puissance de chauffe : 3240 W - % distillé : 5,3 96

- cholestérol enlevé : 82 %

EXEMPLE 2-3 : Distillation sur un appareil semblable à celui de l'exemple 2 chauffé par induction (débit nominal) - débit : 31 kg/h

- température : 165°C

- fréquence : 6 kHz

- puissance de chauffe : 4763 W

- 9*6 distillé : 5,8 % - cholestérol enlevé : 76 96

On constate ici l'effet de l'amélioration du transfert thermique, la différence de 70°C constatée entre l'exemple 1 et les exemples 2 et 3 tenant au fait que la résistance rayonne dans toutes les directions (d'où

perte d'énergie) et par conséquent chauffe le boîtier métallique où se trouve le thermocouple, avec comme effet négatif, le maintien du produit à une température très élevée en dehors de la zone de distillation proprement dite. On observe également une consommation de courant inférieure par kg de produit traité :

- exemple 2-1 : 212 W/kg

- exemple 2-3 : 153 W/kg

Le produit récupéré est moins dégradé par ce nouveau procédé, ce que confirment les examens organoleptiques.

EXEMPLE 3 : Appareil à plusieurs inducteurs concentriques (figures 4 et 5) Le dimensionnement du distillateur a conduit à séparer le cône en trois zones de chauffage possédant chacune leur inducteur. L'objet d'une telle disposition d'inducteurs est en particulier d'appliquer au cône 20 une densité de puissance calorifique qui soit plus élevée dans la région du centre et qui soit plus faible dans la région des bords, par rapport à une valeur moyenne, afin de pallier les inconvénients du dispositif à inducteur unique discuté précédemment. On a constaté que ce résultat pouvait être obtenu en alimentant les deux inducteurs (ou davantage) en parallèle par un même générateur. Typiquement, le dispositif à plusieurs inducteur concentriques de l'invention, par un choix judicieux de la position et des dimensions de la couronne dans laquelle est inscrit chaque inducteur, et du nombre de spires de chaque inducteur, permet d'obtenir un profil de densité de puissance approprié le long d'un rayon du rotor.

On va maintenant décrire en référence à la figure 4 une disposition d'inducteurs préférée. On y a représenté le rotor conique 20 et trois inducteurs concentriques, à savoir un inducteur intérieur 100a, un inducteur intermédiaire 100b et un inducteur extérieur 100c. L'inducteur intermédiaire permet d'assurer une décroissance régulière et de faible pente de la densité de puissance entre la région proche du centre du rotor et la région de ses bords.

Dans cet exemple, le rotor 20 est réalisé de préférence soit en acier inoxydable, soit encore en un matériau composite composé d'une couche supérieure d'acier inoxydable de qualité alimentaire (côté liquide), par exemple de type 316, d'une couche intermédiaire d'aluminium et d'une couche inférieure d'acier inoxydable magnétique. Un tel composite est connu notamment sous la désignation commerciale "Duranell" (Marque déposée) . Le rotor a de préférence une épaisseur de l'ordre de 5 mm.

Chaque inducteur est disposé au-dessous de la surface conique du rotor 20, avec un espacement suffisamment faible, typiquement de 2 mm ou moins, pour obtenir une bonne efficacité de chauffage.

Dans le présent exemple, chaque inducteur est réalisé avec un tube de cuivre de diamètre extérieur de 10 mm et d'épaisseur de paroi de 1 mm. Les spires de chaque inducteur ont en l'espèce un pas constant de l'ordre de 14 mm.

C oncrètement, on a utilisé un dispositif de chauffage par induction pour un rotor en acier inoxydable de qualité alimentaire de 5 mm d'épaisseur et d'un diamètre de 90 cm. La zone dans laquelle un chauffage d evait être appliqué était une couronne d'un rayon intérieur de 66 mm et d'un rayon extérieur de 417 mm. La puissance totale devant être appliquée au cône était d'environ 50 kW. En outre, le rapport entre les densités de puissance dans la région intérieure de la couronne et dans sa région extérieure devait être de l'ordre de 5 à

6.

On indique ci-dessous les caractéristiques de chaque inducteur du dispositif de chauffage répondant à ces critères:

inducteur X Dl D2 V I P D

18,25 19,94 21,24 11,9fi 10,51 3,99

ù

\ " : nombre de spires?

Dl : rayon intérieur de la couronne contenant l'inducteur en millimètres;

D2: rayon extérieur de la couronne contenant l'inducteur en millimètres;

Y: tension d'alimentation en volts;

I: courant dans l'inducteur en ampères; P: puissance totale délivrée par l'inducteur en kilowatts;

D: densité surfacique de puissance (théorique) en K/cm 2 .

On observe dans ce cas que le rapport théorique entre la densité de puissance fournie par l'inducteur intérieur et celle fournie par l'inducteur extérieur est d'environ 5.

On a représenté sur la figure 5 le profil de densité de puissance obtenu concrètement le long d'un rayon du cône. Plus précisément, on a placé six thermocouples selon des espacements réguliers le long du rayon, et l'on a déterminé à chaque fois, à partir de l'instant de mise en route du chauffage par induction, la vitesse de montée en température de la surface intérieure du cône (en °C par seconde) , cette vitesse étant directement proportionnelle à la densité de puissance effectivement appliquée; la courbe 200 représente schematiquement l'évolution de la densité de puissance en fonction du rayon r auquel on se place sur le cône (abcisse) .

Pratiquement, du fait de divers effets de bords et de la conductibilité thermique du matériau du rotor 20, on observe non pas trois palliers distincts correspondant aux densités de puissance fournies respectivement par les trois inducteurs (situation théorique) , mais une évolution plus progressive, caractérisée par une croissance relativement rapide de la densité de puissance à partir de la zone centrale froide approximativement jusqu'au milieu de l'inducteur intérieur 100a (partie de courbe 201), puis une décroissance progressive et plus lente de cette densité jusqu'à la limite extérieure de l'inducteur extérieur 100c (partie de courbe 202). Cette pente plus faible est obtenue grâce à l'incorporation de l'inducteur intermédiaire, qui délivre en soi une densité de puissance intermédiaire entre celles des inducteurs intérieur et extérieur. Par ailleurs, le rapport entre la densité de puissance maximale (à la rupture de pente entre les parties de courbe 201 et 202) et la densité de puissance minimale (à la limite extérieure de l'inducteur extérieur 100c) est de l'ordre de 6,3. Ce profil s'est avéré en pratique tout à fait adapté à la distillation moléculaire du cholestérol dans la matière grasse laitière.

Bien que l'on ait indiqué dans ce qui précède que le pas des spires de chaque inducteur était constant, ce pas peut bien entendu être variable, ce qui permet d'ajuster plus finement si nécessaire le profil radial de densité de puissance.

La distillation moléculaire de la matière grasse lactique anhydre (MGLA, pour extraire le cholestérol a été effectué avec un dispositif du type décrit ci-dessus avec un cône de 90 cm (0,65 m2 de surface de chauffe active) à 3 inducteurs (inducteur intérieur : 19,9 W/cm2, inducteur intermédiaire : 12 W/cm2, inducteur extérieur : 4 W/cm 2).

Ce type de dispositif permet d'augmenter considérablement les débits et partant de faire la séparation du cholestérol en deux étapes comprenant un recyclage du résidu RD2, issu de la redistillation de D l (schéma ci-dessous).

D2 RD2

1°) Distillation de la matière grasse donnant

. 90% de distillât (D l)

. 90% de résidu appauvri en cholestérol à 80% (RD I) 2°) 2ème distillation sur la distillât précédent, (Dl) le 2ème résidu ainsi appauvri en cholestérol (RD2) étant réinjecté dans la matière introduite à la 1ère étape.

On obtient finalement une matière grasse ayant perdu 80% du cholestérol en perdant seulement 3,5% de la matière grasse lactique traitée.

L'induction permet donc de faire économiquement, en conservant un débit journalier acceptable, les 2 étapes sur le même appareil.

On a alors par exemple le cycle suivant d'une durée totale de 24 heures:

étape 1 : distillation de MGLA + RD2 : durée : 19 heures

Quantité MGLA+RD2:2850Kg(190KgRD2+2660KgMGLA) Débit : 150 Kg/h Taux de distillation : 10 96 En résultent : 2565 Kg de produit fini et 285 Kg de Dl

étape 2 : distillation de Dl : durée : 2 heures Quantité de D l : 285 Kg Débit : 150 Kg/h Taux de distillation : 35 %

En résultent : 95 Kg de pertes 190 Kg de RD2

étape 3 : arrêt, nettoyage, redémarrage durée : 3 heures

Pour obtenir la première quantité de D l, l'étape 1 portera sur la distillation de MGLA sans addition de RD2, les conditions et résultats étant sensiblement les mêmes ; le but de cette manoeuvre de recyclage étant de réduire la perte de matière grasse pour un taux donné de cholestérol enlevé.

Une amélioration de l'élimination du cholestérol est possible en sacrifiant 6% de matière : on peut en 2 étapes, éliminer 91 % du cholestérol selon le protocole suivant.

étape 1 : distillation de 1 5% (D l ) de la matière grasse donnant un résidu appauvri en cholestérol à 919-6 (RD I )

étape 2 : distillation de 4096 du distillât (Dl) de telle manière que le résidu correspondant (RD2) ait un taux de cholestérol identique à celui de l'étape N°l.

Dans l'exemple ci-dessous, la deuxième étape a été effectuée sur le petit appareil à rotor de 38 cm également chauffé par induction de l'exemple 2, ceci pour des raisons de volume à traiter disponible.

On a donc mis en cascade les deux appareils en joignant la sortie distillât de l'appareil de cône de 90 cm à l'entrée de l'appareil de cône de 38 cm.

1ère étape : Distillation MGLA

- Quantité traitée : 2000 kg à 0,273 % de cholestérol - Débit : 150 kg/heure

- Taux de distillation : 15,77 %

Il en résulte :

- 1685 kg de produit fini à 92,2 96 de cholestérol éliminé (résidu)

- 315 kg de distillât à 1,68 % de cholestérol

2ème étape

Le distillât précédent est repris dans un appareil à chauffage induction de 38 cm de diamètre.

- Quantité : 300 kg

- Débit : 31 kg/heure

- Taux de distillât : 36 %

Il en résulte :

- 108 kg de distillât

- 190 kg de résidu appauvri en cholestérol avec un taux résiduel voisin de celui obtenu à l'étape 1.