MemhT-nTi-aT.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von durc einen Rahmen aufgespannte Membranen und gemäß diesem Verfahre erhältliche Membranpumpen und Membranventile.

Ein solches Verfahren ist sowohl aus der DE 39 20 788 Cl als auch aus der Veröffentlichung "Mi romembranen für berührungs¬ lose Messungen mit Ultraschall" von W. K. Schomburg, M. Wal¬ ter, R. Köhler und V. Liebig, VDI-Berichte Nr. 939 (1992) 543 548 bekannt. In der Veröffentlichung wird über die Herstellun wabenförmiger, über einem Rahmen frei gespannter, 3 μm dünner Mikromembranen aus Titan mit lateralen Abmessungen von ca. 80 μm berichtet. Diese Mikromembranen wiesen eine Re¬ sonanzfrequenz von 3 MHz auf. Die Resonanzfrequenz ist unter anderem von der Temperatur, der Dehnung und dem Differenzdruc über der Membran abhängig, so daß sich damit diese Parameter bestimmen lassen. Die durch den Rahmen aufgespannten Mikromem branen werden in der folgenden Weise hergestellt:

Auf einer Siliciumscheibe als Substrat wird eine Membran¬ schicht so aufgetragen, daß sie sich vom Substrat wieder tren nen läßt. Hierzu wird die Siliciumscheibe zuvor mit einer ca. 100 nm dünnen Trennschicht aus Kohlenstoff versehen, wobei ei ca. 3 mm breiter Rand der Siliciumscheibe nicht mitbeschichte wird. Hierauf wird die Membranschicht aus Titan durch Magne¬ tronzerstäubung 3 μm dick aufgetragen, so daß sie nur am Rand auf der Siliciumscheibe haftet. Auf der Membranschicht wird durch die bekannten Verfahren der Röntgentiefenlithographie mit anschließender galvanischer Abformung eine mehrere 10 μm dicke, wabenförmige Nickelstruktur aufgebaut. Um die Nickel¬ struktur herum wird ein fester, höherer Rahmen auf die Mem¬ branschicht aufgeklebt und die Membranschicht entlang des Ran des von der Siliciumscheibe entfernt. Danach besteht zwischen der Membranschicht und der Siliciumscheibe keine feste Verbin dung mehr, so daß die Siliciumscheibe in einer speziellen Ein

richtung bei leichter Biegebeanspruchung von der Membran¬ schicht getrennt werden kann. Auf diese Weise erhält man eine durch den Rahmen aufgespannte Membran, die durch die Nickel¬ struktur in Mikromembranen eingeteilt ist.

Beim bekannten Verfahren ergeben sich Membranen mit einheitli chen Eigenschaften. Die Auslenkung der Membranen ist unter an derem von den Membranabmessungen, der Membrandicke der innere mechanischen Spannung und dem Elastizitätsmodul der Membran bestimmt. Für bestimmte Anwendungen, z. B. für die Herstellun von Mikromembranpumpen oder Mikromembranventilen, sind durch einen Rahmen aufgespannte Membranen mit lokal unterschiedli¬ chen Eigenschaften vorteilhafter. So kann es beispielsweise für eine Mikromembranpumpe von Vorteil sein, wenn die Membran im Bereich der Pumpenkammer dehnbarer ist als im Bereich der Zuleitungen und Ventile. Außerdem kann für das Herstellungs¬ verfahren einer Membranpumpe eine bestimmte Materialeigen¬ schaft wie z. B. elektrische Leitfähigkeit wichtig sein, wäh¬ rend im Bereich der Ventile oder der Pumpenmembran andere Ei¬ genschaften wie z. B. die Dehnbarkeit im Vordergrund stehen und daß sich diese Eigenschaften nicht am selben Ort gleich¬ zeitig optimieren lassen.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren der eingangs genannten Art vorzuschlagen, mit dem durch einen Rahmen aufgespannte Membranen hergestellt werden können, die an einzelnen, vorherbestimmbaren Stellen andere physikalische Eigenschaften aufweisen als an den übrigen Stellen.

Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch den kennzeichnenden Teil des Patentanspruchs 1 gelöst. Die Unteransprüche geben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung wieder.

Erfindungswesentlich ist, daß an der Stelle oder den Stellen, an denen die Membran andere physikalische Eigenschaften auf¬ weisen soll, die erste auf das Substrat aufgetragene Membran¬ schicht mit mindestens einem Durchbruch versehen wird. Die

Lage und die Größe dieses Durchbruchs bestimmt die Stelle, a der die fertiggestellte Membran zumindest eine gegenüber dem Rest der Membran unterschiedliche physikalische Eigenschaft wie z. B. Dehnfähigkeit oder Schwingungsverhalten aufweist.

Der Durchbruch in der ersten Membranschicht wird durch eine zweite Membranschicht abgedeckt, wobei meist die zweite Mem¬ branschicht die erste Membranschicht überlappt. Der überlap¬ pende Bereich richtet sich nach der Art der Membranschichten und nach den gewünschen Eigenschaften der Gesamtmembran, die aus der ersten und der zweiten Membranschicht besteht. Der überlappende Bereich kann auf den Rand des Durchbruchs be¬ schränkt sein oder den gesamten Bereich der ersten Membran¬ schicht einschließen.

Die Strukturierung der Membranschichten kann in bekannter Weise durch optische Lithographieverfahren mit anschließende naßchemischen Ätzen erfolgen.

Vorzugsweise wird das Substrat vor dem Auftragen der ersten Membranschicht mit einer Trennschicht versehen. Die Trenn¬ schicht wird so gewählt, daß das Anhaften sowohl der ersten als auch der zweiten Membranschicht auf dem Substrat verhin¬ dert wird. In den meisten Fällen sind Trennschichten aus Koh lenstoff und/oder Gold für diesen Zweck geeignet. Kohlenstof ist insbesondere geeignet, wenn sowohl die erste als auch di zweite Membranschicht aus einem Metall bestehen. Gold wird dann eingesetzt, wenn z. B. die zweite Membranschicht aus ei nem Kunststoff besteht.

Prinzipiell brauchen die erste und die zweite Membranschicht nicht aus unterschiedlichen Materialien bestehen. Zur Erzie¬ lung von lokal unterschiedlichen Eigenschaften reicht es aus wenn die Gesamtmembran an den Stellen, an denen die Durchbrü che hergestellt werden, eine andere Dicke oder eine andere i nere Spannung aufweist. An diesen Stellen liegt dann z. B. e anderes Dehn- oder Schwingungsverhalten vor.

In vielen Fällen ist es jedoch vorteilhafter, wenn für die er ste und die zweite Membranschicht unterschiedliche Materialie verwendet werden, denn damit ändern sich die physikalischen Eigenschaften im Bereich der Durchbrüche in wesentlich stärke rem Maß.

In einer bevorzugten Ausführungsform besteht die erste Mem¬ branschicht aus einem Metall, z. B. Titan, und die zweite Mem branschicht aus einem Kunststoff. Vorzugsweise wird in diesem Fall als Kunststoff ein solches Polymer oder Copolymer ge¬ wählt, das durch Lithographieverfahren (Bestrahlen mit Licht/Röntgenlicht und anschließendes Herauslösen entweder de bestrahlten oder der unbestrahlten Bereiche) strukturiert wer den kann. Ein hierfür besonders geeigneter Kunststoff ist Polyimid. Durch die Herstellung einer Gesamtmembran, die aus einer ersten Membranschicht aus einem Metall wie Titan und au einer zweiten Membranschicht aus Polyimid besteht, werden lo¬ kal besonders stark differierende physikalische Eigenschaften erzielt.

Werden Gesamtmembranen mit bereichsweise unterschiedlichem Schwingungsverhalten gewünscht, kann sowohl die erste als auc die zweite Membranschicht aus einem Metall bestehen. Eine be¬ vorzugte Kombination ist beispielsweise Titan/Wolfram.

Der Rahmen über der Gesamtmembran kann mit einer Deckplatte versehen werden. Die hierdurch erhaltenen Gegenstände eignen sich insbesondere als Mikromembranpumpen oder Mikromembranven tile. Die Medienzuführungen lassen sich hierbei in den Rahmen integrieren.

Die Erfindung wird im folgenden anhand der Figuren 1 und 2 un zweier Ausführungsbeispiele näher erläutert. Dabei zeigen die Figuren schematisch die einzelnen Verfahrensschritte.

Das erste Anwendungsbeispiel beschreibt die Herstellung einer Membran mit lokal unterschiedlicher Dehnbarkeit mit Hilfe zweier Trennschichten:

Wie in der eingangs genannten Veröffentlichung beschrieben, wurde eine runde, ca. 0,5 mm dicke Siliziumscheiben 1 mit ei¬ nem Durchmesser von 100 mm mit einer ca. 100 nm dünnen Trenn¬ schicht 4 aus Kohlenstoff durch Magnetronzerstäubung be¬ schichtet (vgl. Fig. la) . Am Rand der Siliziumscheibe wurde dabei ein ca. 3 mm breiter Streifen vom Kohlenstoff frei be¬ lassen. Siliziumscheibe 1 und Kohlenstoffschicht 4 wurden dan durch Magnetronzerstäubung mit einer 2,7 μm dünnen Titan¬ schicht 2 überschichtet. Nach dem Aufbringen war in der Titan schicht 2 zunächst eine innere mechanische Druckspannung von ca. 600 N/mm ² vorhanden. Durch eine halbstündige Aufwärmung der Titansσhicht 2 auf ca. 450° C wurde der Spannungszustand der Schicht 2 in eine Zugspannung von ca. 200 N/mm ² gewandelt Der Elastizitätsmodul der Titanschicht betrug ca. 130000 N/mm ² . Die Oberfläche der Titanschicht wurde durch eine Be¬ handlung in Wasserstoffsuperoxid oxidiert und chemisch aufge¬ rauht.

Mit bekannten Methoden der Fotolithographie und durch na߬ chemisches Ätzen mit einer Lösung, die 5 % Flußsäure und eine Oberflächen benetzende Flüssigkeit (Tensid) enthielt, wurden kreisrunde Flächen 5 mit Durchmessern zwischen 0,1 und 5 mm der Titanschicht aufgelöst. Die Probe wurde dann durch Kathodenzerstäubung in einem Parallelplattenreaktor mit einer ca. 50 nm dünnen Schicht aus Gold 6 überschichtet, die eine sehr geringe Haftung zur Siliziumscheibe aufwies (vgl. Pig. lb) . Die Haftung der Goldschicht 6 zur oxidierten Titanober¬ fläche war dagegen sehr viel größer.

Die Probe wurde mit einer 1,5 μm dünnen Schicht eines handels üblichen, fotolithographisch strukturierbaren Polyimides 3 be schichtet. In der Polyimidschicht 3 bildete sich eine innere Zugspannung von ca. 50 N/mm ² aus. Der Elastizitätsmodul der

Polyimidschicht betrug nur ca. 3500 N/mm ² . Dadurch war die Polyimidschicht wesentlich dehnbarer als die Titanschicht.

Die Polyimidschicht wurde mit bekannten Methoden der Foto¬ lithographie strukturiert, so daß die kreisrunden Durchbrüche

5 in der Titanschicht 2 über ihren Rand hinaus mit einer Polyimidschicht 3 bedeckt blieben (vgl. Fig. lb) . Durch die Goldschicht 6 war die Haftung der Polyimidschicht 3 zur Sili¬ ziumscheibe 1 stark reduziert. Mit einem Argonplasma wurde di dünne Goldschicht 6 außerhalb der Polyimidscheibe entfernt, s daß beim folgenden Aufbau von MikroStrukturen um die Polyimid schicht 3 herum keine durch das Gold 6 verminderte Haftung de MikroStrukturen zum Titan zu befürchten war.

Mit dem in "E. W. Becker et al, Microcircuit Engineering 4 (1986) , Seiten 35 bis 56" beschriebenen LIGA-Verfahren (Rönt- gentiefenlithographie und galvanische Abformung) wurden um di Polyimidschichten 3 herum MikroStrukturen 7 aus Kupfer aufge¬ baut und mit einer Abdeckplatte 8 verschlossen, so daß Pumpen kammern 9 mit Zuleitungen 10 entstanden (Fig. lb) . Die mit de LIGA-Verfahren verbundene galvanische Abscheidung des Kupfers auf der Titanschicht 2 war möglich, weil zuvor das elektrisch isolierende Polyimid strukturiert worden war. Auf diese Weise wurde ein direkter Zugang des Galvanikelektrolyten zur leit¬ fähigen Titanoberfläche möglich.

Die Titanschicht 2 wurde um die Kupferstrukturen 7 herum durchtrennt und die Abdeckplatte 8 und die Strukturen 7 zusam men mit der Titanschicht 2a und der an ihr über die Gold¬ schicht 6 haftende Polyimidschicht 3 von der Siliziumscheibe getrennt (Fig. lc) . Dabei wurde eine rein mechanische Trennun ohne das Auflösen einer Schicht durch die Trennschichten 4 un

6 möglich. Versuche zeigten, daß bei Durchbrüchen 5 in der Titanschicht, die kleiner sind als ca. 10 μm, auf die Gold¬ schicht 6 verzichtet werden kann. Bei größeren Durchbrüchen 5 in der Titanschicht wird die Polyimidschicht 3 bei der mecha¬ nischen Trennung von der Siliziumscheibe 1 aufgrund ihrer ge-

ringeren inneren Zugspannung und ihres kleineren Elastizitäts moduls leicht beschädigt. Da eine Goldschicht zwischen der Titanschicht 2a und der Siliziumscheibe 1 möglicherweise nich zu einer so guten Ablösung wie die Goldschicht zwischen der Polyimidschicht 3 und der Siliziumscheibe 1 führen könnte, is es nicht in jedem Falle möglich, die Trennschicht 4 durch Gol zu ersetzen und auf die Trennschicht 6 zu verzichten. Darüber hinaus besteht die Gefahr, daß die Trennschicht 4 bei der Ät¬ zung des Durchbruchs 5 in die Titanschicht 2 beschädigt wird, so daß eine beschädigungsfreie Trennung von Polyimidschicht 3 und Siliziumscheibe 1 nur über das Aufbringen der Goldschicht 6 sichergestellt werden kann.

Durch eine periodische Bewegung der Polyimidmembran 3 mittels eines Antriebs ist es jetzt möglich, die Pumpenkammer mit ei¬ nem Medium zu füllen und zu leeren. Die große Dehnbarkeit der Polyimidmembran 3 reduziert dabei den Energieaufwand, der für die Auslenkung der Membran aufgewandt werden muß, während die Zuleitungen 10 durch eine nur wenig dehnbare Titanmembran fes verschlossen sind.

In Fig. 1 ist der Übersichtlichkeit halber nur die Herstellun einer Membran dargestellt, die an einer Stelle 5 lokal dehn¬ barer gemacht worden ist. Es ist aber auch möglich, viele Stellen auf einer Membran dehnbarer zu gestalten und so viele Pumpenkammern mit Zuleitungen kostensparend gleichzeitig her¬ zustellen.

Wenn die Flächen 5 einen größeren Durchmesser aufweisen, wurd oft eine Beschädigung der Kohlenstoffschicht 4 im Bereich der aufgelösten Titanschicht festgestellt. Diese Beschädigungen der Kohlenstoffschicht verhinderten eine beschädigungsfreie Herstellung darauf aufgebrachter Schichten. Deshalb war es be großen Flächen 5 vorteilhaft die Kohlenstoffschicht 4 im Be¬ reich dieser Flächen mit einem Sauerstoffplasma zu entfernen.

Im zweiten Anwendungsbeispiel wird die Herstellung einer Sen¬ sorstruktur ohne die Hilfe von Trennschichten beschrieben, di aus einer über einer Mikrostruktur gespannten Membran mit lo¬ kal unterschiedlichen Schwingungseigenschaften besteht.

Auf einer 4 mm dicken Titanplatte 1 wird eine ca. 2 μm dünne Wolframschicht 2 durch Kathodenzerstäubung aufgebracht. Durch die geeignete Wahl der HerStellungsbedingungen wird in der Wolframschicht eine Zugspannung von ca. 100 N/mm ² eingestellt Mit bekannten Methoden der Fotolithographie und durch na߬ chemisches Ätzen werden in die Wolframschicht sechseckige Durchbrüche 5 eingebracht (vgl. Fig. 2a) . Die Probe wird durc Magnetronzerstäubung mit einer 1 μm dünnen Schicht 3 aus Kup¬ fer beschichtet. Die Kupferschicht 3 wird ebenfalls mit einer inneren Zugspannung von 100 N/mm ² hergestellt. Am Rande der Durchbrüche 5 in der Wolframschicht wird eine mit dem LIGA- Verfahren hergestellte wabenförmige Mikrostruktur aus Kupfer so gefertigt, daß abwechselnd Waben entstehen, in denen sich Schichten aus Wolfram und Kupfer bzw. nur aus Kupfer befinden (vgl. Fig. 2b) . Der Herstellungsprozeß der Sensorstrukturen wird damit abgeschlossen, daß die Titanplatte in einer wäßri¬ gen Lösung, die Flußsäure enthält, aufgelöst wird. Auf diese Weise entsteht eine freistehende Wabenstruktur, bei der die Hälfte der Waben mit Mikromembranen aus Kupfer und die andere Hälfte der Waben mit Bimetallmembranen aus Kupfer und Wolfram verschlossen ist (Fig. 2c) .

Mit Ultraschall können die Mikromembranen zu Schwingungen mit Frequenzen von einigen MHz angeregt werden. Durch die unter¬ schiedlichen Dichten und Dicken der Mikromembranen weisen diese unterschiedliche Resonanzfrequenzen auf, die durch Ana¬ lyse des durch die Membranen hindurchgetretenen Ultraschall¬ signales ermittelt werden können. Die Lage der Resonanzfre¬ quenz der Bimetallmembranen ist temperaturabhängig, während sich für die nur aus Kupfer gefertigten Mikromembranen fast keine Abhängigkeit von der Temperatur ergibt. Dagegen ist die Lage der Resonanzfrequenz für beide Mikro embrantypen von der

Dehnung der Mikrostruktur durch äußere Kräfte bestimmt. Durc eine Eichung und die gleichzeitige Messung der Resonanzfre¬ quenzen beider Mikromembrantypen kann also auf die Dehnung u die Temperatur der Sensorstruktur geschlossen werden. Wenn d hier beschriebene Sensorstruktur irgendwo im menschlichen Kö per plaziert wird, ist es also möglich, die Dehnung und die Temperatur im Körperinneren durch eine Ultraschallmessung vo der Hautoberfläche aus zu bestimmen.

In Fig. 2 ist der Übersichtlichkeit halber nur eine aus mehr ren Waben bestehende Sensorstruktur dargestellt. Es ist aber auch möglich mehrere Sensorstrukturen gleichzeitig nebeneina der herzustellen und so Produktionskosten zu sparen.