技术领域

本发明涉及一种固液浆料的过滤方法。 背景技术

催化裂化 （FCC) 是炼油行业的一个重要的二次加工手段， 是生产液 化石油气和高辛垸值汽油的主要途径。 经过催化裂化反应后会产生大量的 催化裂化油浆， 该催化裂化油浆中的催化剂固体颗粒含量约为 2-10g/L。 残 留在催化裂化油浆中的催化剂固体颗粒会腐蚀 下游设备和管线， 而且直接 影响到油浆的再利用和销售价值。

目前， 工业上去除催化裂化油浆中催化剂固体颗粒的 方法主要是过滤 法， 例如， CN201793528U公开了催化裂化油浆过滤设备， 并且公开了将催 化裂化油浆直接注入所述过滤设备的错流膜过 滤器滤芯的内侧进行过滤的 方法， 如此能够克服滤芯度堵塞的技术问题。 为了实现对催化裂化油浆进 行过滤， 错流膜过滤器滤芯通常采用陶瓷膜滤芯。 在使用安装有陶瓷膜滤 芯的错流膜过滤器对催化裂化油浆进行过滤的 情况下， 由于催化裂化油浆 通常具有较高的温度 （如 230-350°C )， 如果将催化裂化油浆直接注入陶瓷 膜滤芯中， 会使所述陶瓷膜滤芯迅速升温， 容易导致陶瓷膜滤芯发生开裂， 从而会严重影响过滤效果。 发明内容

本发明的目的是为了克服现有的采用安装有陶 瓷膜滤芯的错流膜过滤 器对催化裂化油浆进行过滤的过程中容易发生 陶瓷膜滤芯开裂的缺点， 提 供一种固液浆料的过滤方法。 为了实现上述目的，本发明提供一种温度为 100-500°C的固液浆料的过 滤方法， 该方法包括： 将所述固液浆料注入陶瓷膜过滤器进行过滤， 得到 净化物料和浓缩物料， 所述浓缩物料的固含量高于所述固液浆料的固 含量， 所述净化物料的固含量低于所述固液浆料的固 含量； 其特征在于， 在将所 述固液浆料注入所述陶瓷膜过滤器之前， 将所述陶瓷膜过滤器的滤芯以 5-150°C/小时的升温速度升温，使得所述滤芯的 温度与所述固液浆料的温度 之差不大于 50°C。

本发明的发明人意外地发现， 在过滤之前通过以特定的升温速度将该 陶瓷膜滤芯升温到特定的温度范围， 使得高温固液浆料进入陶瓷膜滤芯之 后， 不会造成陶瓷膜滤芯由于升温过快而发生开裂 ， 从而保证本发明的所 述固液浆料的过滤方法具有稳定的过滤效果。

而且， 本发明的所述过滤方法是连续操作的， 不形成滤饼， 不易堵塞。 附图说明

附图是用来提供对本发明的进一步理解， 并且构成说明书的一部分， 与下面的具体实施方式一起用于解释本发明， 但并不构成对本发明的限制。 在附图中：

图 1 是说明本发明的所述过滤方法采用的过滤设备 的一种实施方式的 结构示意图；

图 2是说明本发明的所述过滤方法采用的过滤设� �的一种较优选的实 施方式的结构示意图。 具体实施方式

根据本发明的所述温度为 100-500 °C的固液浆料的过滤方法包括：将所 述固液浆料注入陶瓷膜过滤器进行过滤， 得到净化物料和浓缩物料， 所述 浓缩物料的固含量高于所述固液浆料的固含量 ， 所述净化物料的固含量低 于所述固液浆料的固含量；

其中， 在将所述固液浆料注入所述陶瓷膜过滤器之前 ， 将所述陶瓷膜 过滤器的滤芯以 5-150°C/小时的升温速度升温，使得所述滤芯的 温度与所述 固液浆料的温度之差不大于 50 V。

在优选情况下， 所述滤芯的温度与所述固液浆料的温度之差不 大于

40°C， 更优选为 0-40°C， 最优选不大于 10°C如 0-10°C。

根据本发明的所述方法， 当所述升温速度大于 150°C/小时时， 所述陶 瓷膜过滤器的滤芯容易发生开裂。 当所述升温速度小于 5 °C/小时时， 升温 效率太低， 从而影响生产效率。 在优选情况下， 所述升温速度为 20-100°C/ 小时。

根据本发明的所述方法， 所述固液浆料可以为各种常规的含有固体颗 粒的浆料， 例如， 所述固液浆料可以为催化裂化油浆、 加氢裂化油浆等， 优选情况下， 本发明的所述方法特别适合用于对催化裂化油 浆进行过滤。 通常， 催化裂化油浆的温度为 230-350°C， 因此， 本发明的所述方法优选将 所述滤芯升温到 230-350°C。在本发明中，当催化裂化油浆的温� �低于 100°C 时， 催化裂化油浆难以流动， 从而难以实现过滤， 因此， 在实施过滤之前， 需要将温度较低的催化裂化油浆升温到预定的 温度范围内， 也即升温到经 过升温后的所述滤芯的温度上下波动 50°C的范围内。

根据本发明的所述方法， 所述固液浆料的固含量没有特别的限定， 各 种固含量的固液浆料均可按照本发明的所述方 法实施过滤， 具体的， 所述 固液浆料的固含量可以为 0.1-15g/L。

根据本发明的所述方法， 将所述陶瓷膜滤芯升温的方法可以通过向所 述陶瓷膜过滤器中注入升温介质来实现， 所述升温介质可以为具有较高温 度的柴油或其它的洁净油。

根据本发明的所述方法， 所述浓缩物料的固含量高于所述固液浆料的 固含量， 所述净化物料的固含量低于所述固液浆料的固 含量， 具体的， 所 述净化物料的固含量可以为 lg/L以下（甚至为 0)， 所述浓缩物料的固含量 可以为 l-100g/L。

在一种较优选的实施方式中， 本发明的所述方法还包括： 在向所述陶 瓷膜膜过滤器中注入所述固液浆料的过程中， 用反冲介质对所述滤芯进行 反冲洗， 以去除附着在所述滤芯的内表面上的固体物质 。 在这种情况下， 所述方法还包括停止净化物料的采出。 所述反冲介质可以为各种常规的洁 净液体 （也即固含量很低或不含固体颗粒的液体）。 优选情况下， 所述反冲 介质为物化性质和温度与所述固液浆料相同或 相近的介质， 最优选为所述 净化物料。 所述反冲介质的温度与所述滤芯的温度之差优 选不大于 50°C， 更优选不大于 40°C， 最优选不大于 10°C。

在另一种较优选的实施方式中， 本发明的所述方法还包括： 在完成所 述过滤过程之后， 将所述滤芯降温到室温至 50°C， 降温速度为 5-150°C/小 时， 优选为 20-100°C/小时。 在该优选实施方式中， 所述滤芯具有较长的使 用寿命， 并能够获得稳定的过滤效果。 在本发明中， 将所述滤芯降温的方 法可以通过向所述陶瓷膜过滤器中注入降温介 质来实现， 所述降温介质可 以为具有较低温度的柴油或其它的洁净油。

在进一步优选的实施方式中， 所述方法还包括： 在所述降温过程完成 之后， 用清洗剂对所述滤芯进行清洗。 所述清洗剂可以为各种常规的酸溶 液或碱溶液， 例如可以为盐酸水溶液、 硫酸水溶液、 磷酸水溶液、 氨水、 氢氧化钠水溶液、 碳酸氢钠水溶液等。

根据本发明的所述方法， 所述陶瓷膜过滤器可以为各种常规的陶瓷膜 过滤器， 例如可以为错流式过滤器。

本发明的所述固液浆料的过滤方法可以在常规 的过滤设备中实施。 如 图 1所示， 所述过滤设备可以包括循环罐 1、 陶瓷膜过滤器 2和循环泵 7;

所述陶瓷膜过滤器 2包括滤芯 （即陶瓷膜滤芯） 和外壳， 所述滤芯位 于所述外壳内部， 且滤芯的外表面与所述外壳的侧壁之间存在一 空间， 所 述外壳的侧壁上具有第一开口；

所述循环罐 1通过所述循环泵 7与所述陶瓷膜过滤器 2的滤芯下端连 通， 用于给该滤芯供给固液浆料；

所述第一开口连通有净化物料排出管线 5，用于使经所述滤芯过滤产生 的净化物料经由所述第一开口通过该净化物料 排出管线 5排出；

所述滤芯的上端与所述循环罐 1之间连通有管线 15， 用于使过滤之后 余下的浓缩物料重新返回至所述循环罐 1。

所述过滤设备还包括与所述循环罐 1 连通的固液浆料进料管线和浓缩 物料排出管线 6。

在这种情况下， 固液浆料原料可以供给至循环罐 1， 并通过循环泵 7 注入陶瓷膜过滤器 2 的滤芯的内侧， 经所述滤芯过滤后得到的净化物料进 入所述滤芯的外表面与所述外壳的侧壁之间的 空间， 并通过净化物料排出 管线 5排出； 经所述滤芯过滤后得到的固含量较高的浓缩物 料通过管线 15 返回到循环罐 1 中， 并重复进入所述陶瓷膜过滤器中进行过滤； 在上述过 滤过程循环进行多次之后， 所述循环罐 1 内的浆料的固含量达到较高的水 平， 此时将所述循环罐 1内的浆料通过浓缩物料排出管线 6排出。

优选情况下， 如图 2所示， 所述过滤设备还包括反冲装置 3。在这种情 况下， 在向所述陶瓷膜过滤器中每连续注入固液浆料 一段时间之后， 可以 停止采出净化物料， 并向所述滤芯的外表面与所述外壳的侧壁之间 的空间 内注入反冲介质， 以实现对滤芯进行反冲洗。

在更优选的情况下， 如图 2所示， 所述过滤设备还包括清洗装置 4， 所 述清洗装置 4通过所述循环泵 7与所述陶瓷膜过滤器 2的下端连通， 并对 所述陶瓷膜过滤器 2供给化学清洗介质， 所述陶瓷膜过滤器 2的上端与所 述化学清洗装置 4连通，使得所述化学清洗介质能够在所述化� �清洗装置 4 与所述陶瓷膜过滤器 2之间循环流动。 在这种情况下， 在整个过滤过程完 成之后， 可以向陶瓷膜过滤器 2 的滤芯的内侧注入清洗剂， 以实现对陶瓷 膜过滤器进行清洗。

具体的， 所述过滤设备的结构及其操作过程可以参照 CN201793528U。 以下通过实施例对本发明作进一步说明。

催化剂为中国石化化工集团公司齐鲁催化剂厂 生产的 ZCM-7催化剂， 其性质见表 1 ; 原料油为减压蜡油， 性质见表 2。 实施例 1-5

本实施例用于说明本发明的所述固液浆料的过 滤方法。

根据 CN1237477A中实施例 1的方法， 将原料油和催化剂加到提升管 反应器 （参照 CN1237477A公开的提升管反应器） 中进行催化裂化反应， 从反应产物中分离出催化裂化油浆（催化剂固 体含量为约 5g/L)， 将该催化 裂化油浆注入如图 2所示的催化裂化油浆过滤设备中进行过滤， 所述催化 裂化油浆过滤设备中的陶瓷膜过滤器 2为设置有陶瓷膜滤芯的过滤器， 在 实施过滤之前， 向所述陶瓷膜过滤器 2 中注入升温介质 （高温柴油） 使陶 瓷膜滤芯升温； 过滤每进行 50小时之后， 停止净化油浆的采出， 并通过反 冲装置 3向陶瓷膜过滤器 2中注入净化油浆， 以对陶瓷膜滤芯进行反冲； 在上述过滤过程连续进行 1000小时之后， 停止过滤过程， 并向所述陶瓷膜 过滤器 2 中注入降温介质 （低温柴油） 使陶瓷膜滤芯降温， 然后， 向所述 陶瓷膜过滤器中注入氢氧化钠水溶液（浓度为 5重量％)作为清洗剂， 对所 述陶瓷膜过滤器进行清洗。 其中， 提升管反应器的操作条件如下表 3所示， 陶瓷膜过滤器的升温和降温操作如下表 4所示。

通过观察发现， 根据上述方法对催化裂化油浆实施过滤的过程 中， 陶 瓷膜滤芯不发生开裂。 对比例 1

根据实施例 1 的方法对所述催化裂化油浆进行过滤， 所不同的是， 改 变陶瓷膜过滤器的升温和降温操作， 其中， 陶瓷膜过滤器的升温和降温操 作如下表 4所示。

通过观察发现， 根据上述方法对催化裂化油浆实施过滤的过程 中， 陶 瓷膜滤芯在升温阶段即发生开裂。 对比例 2

根据实施例 1 的方法对所述催化裂化油浆进行过滤， 所不同的是， 在 将催化裂化油浆注入所述陶瓷膜过滤器之前， 不对陶瓷膜滤芯进行升温。

通过观察发现， 根据上述方法对催化裂化油浆实施过滤的过程 中， 陶 瓷膜滤芯在注入催化裂化油浆的起始阶段即发 生开裂。 表 1

表 2

表 3 表 4

由此可见， 根据本发明的所述方法对固液浆料进行过滤可 以有效防止 陶瓷膜滤芯发生开裂， 从而保证整个过滤过程具有稳定的过滤效果。