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Title:
METHOD FOR GENERATING NANOSTRUCTURES AND DEVICE GENERATING NANOSTRUCTURES
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2002/010461
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a method for generating nanostructures to obtain a layer of nanostructures on a metal workpiece (10) surface characterised in that it comprises: a step which consists in mechanically and/or thermally stressing the metal workpiece (10) to be treated; a step which consists in shot peening on an impact point of the surface of the workpiece (10) to be treated, for a specific time interval, at a specific speed, from a specific distance and under variable angles of incidence a specific quantity of perfectly spherical balls (22), having specific dimensions and permanently re-used during the shot peening; repeating the preceding step so that the whole set of impact points cover the entire surface of the workpiece to be treated.

Inventors:
LU JIAN (FR)
LU KE (CN)
Application Number:
PCT/FR2001/002481
Publication Date:
February 07, 2002
Filing Date:
July 27, 2001
Export Citation:
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Assignee:
UNIV TROYES TECHNOLOGIE (FR)
INST OF METAL RES I M R (CN)
LU JIAN (FR)
LU KE (CN)
International Classes:
C21D7/06; (IPC1-7): C21D7/06
Domestic Patent References:
WO1995023876A11995-09-08
Foreign References:
US3438229A1969-04-15
FR2689431A11993-10-08
EP0074918A21983-03-23
US4100782A1978-07-18
Other References:
TAO N R ET AL: "Surface nanocrystallization of iron induced by ultrasonic shot peening", NANOSTRUCTURED MATERIALS,ELSEVIER, NEW YORK, NY,US, vol. 11, no. 4, June 1999 (1999-06-01), pages 433 - 440, XP004178991, ISSN: 0965-9773
DIEPART C P: "LE GRENAILLAGE DE PRECONTRAINTE CONTROLLED SHOT PEENING", MECANIQUE MATERIAUX ELECTRICITE,FR,EDITIONS SCIENCE ET INDUSTRIE. PARIS, no. 440, 1 September 1991 (1991-09-01), pages 36 - 39, XP000264969
Attorney, Agent or Firm:
Debay, Yves (126 Elysée 2, La Celle St Cloud, FR)
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Claims:
REVENDICATIONS
1. Procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructures sur une surface d'une pièce (10) métallique caractérisé en ce qu'il comprend : une étape de mise sous contrainte thermique de la pièce (10) métallique à traiter, une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce (10) à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au mme point d'impact d'une quantité déterminée de billes (22) parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection, réitération de l'étape précédente avec changement du point d'impact, de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.
2. Procédé de génération de nanostructures selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'une mise sous contrainte mécanique peut tre ajoutée à la mise sous contrainte thermique.
3. Procédé de génération de nanostructures selon la revendication 1 ou 2, caractérisé en ce que l'étape de projection des billes (22) est réalisée par l'intermédiaire d'un générateur (20) ultrasonique dont les ondes sonores provoquent le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires.
4. Procédé de génération de nanostructures selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le diamètre des billes (22) parfaitement sphériques est compris entre 300um et 3mm en fonction de l'épaisseur souhaitée de la couche de nanostructures d'un utilisateur.
5. Procédé de génération de nanostructures selon l'une des revendications 1 à 4, caractérisé en ce que, pour une taille de bille déterminée, un matériau déterminé constituant la pièce (10), la durée de projection est déterminée en fonction de l'épaisseur de nanostructure souhaitée par l'utilisateur.
6. Procédé de génération de nanostructures selon l'une des revendications 1 à 5, caractérisé en ce que la durée de projection des billes (22) est comprise entre 30 et 1300s.
7. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique comprenant des moyens de mise en mouvement à une vitesse déterminée de billes (22) de dimension déterminée, caractérisé en ce que les billes (22) utilisées sont parfaitement sphériques et que les moyens de mise en mouvement avec une vitesse déterminée comportent des moyens d'obtention d'angles d'incidence variables pour le mme point d'impact, des moyens de réutilisation des billes (22) et comprend également des moyens de mise sous contrainte de la pièce (10) métallique et/ou des moyens de chauffage de la pièce (10).
8. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent un générateur (20) ultrasonique provoquant le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires, les moyens de réutilisation des billes (22) étant constitués par l'enceinte du générateur ultrasonique.
9. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7 ou 8, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de réglage de I'amplitude de la fréquence et de la durée du générateur ultrasonique.
10. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7 ou 8 ou 9, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de réglage de la distance (d) entre la source d'émission des billes et la pièce à traiter.
11. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 10, caractérisé en ce que la distance est inférieure à 40 mm.
12. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 10 ou 11, caractérisé en ce que la distance est de préférence de l'ordre de 4 à 5 mm.
13. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 8, caractérisé en ce que les billes sont d'une quantité telle qu'elles occupent, lorsque les moyens de mise en mouvement par ultrason sont inactifs, une surface supérieure à 30% de la surface de la sonotrode ou du fond du bol.
14. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 13, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens de réglage de la durée d'émission des billes et de leur vitesse.
15. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 7, caractérisé en ce que les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent des moyens de projection d'un jet de billes (22) avec un angle d'incidence des billes (22) par rapport à la surface de la pièce (10), variable en fonction du temps et des moyens de produire un déplacement relatif parallèlement à la pièce du moyen de projection lorsque plusieurs angles d'incidence ont été produits sur un mme point d'impact.
16. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 8 ou 14, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'effectuer un refroidissement local de la zone traitée de la pièce.
17. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon la revendication 8 ou 14, caractérisé en ce qu'il comporte des moyens d'effectuer un chauffage au moins local de la pièce à traiter.
18. Dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon une des revendications précédentes, caractérisé en ce que le dispositif est enfermé dans une enceinte d'isolation acoustique (25).
Description:
Procédé de génération de nanostructures et dispositif de génération de nanostructures La présente invention concerne un procédé de génération de nanostructures sur des pièces métalliques et un dispositif de génération de nanostructures.

Les matériaux nanocristallins sont caractérisés par des grains ultra fins typiquement de moins de 100nm dans au moins une dimension. Ces matériaux sont produits par des procédés connus tels que, par exemple, IGC (inert gas condensation and consolidation) par condensation et consolidation dans un gaz inerte, SPD (severe plastic deformation) déformation plastique intense, etc... Ces méthodes ont l'inconvénient de générer des matériaux qui ne sont pas sans porosité, contamination et de taille suffisante pour des applications industrielles.

Le procédé de l'invention a pour objectif de créer sur la surface du matériau constituant une pièce, une couche de ce mme matériau présentant des grains de composant de quelques dizaines de nanomètres formant ce qui est communément appelé une couche de microstructures nanométriques ou nanostructures.

II est connu dans l'art antérieur des procédés de grenaillage classique. Le grenaillage de la surface d'un matériau, par exemple métallique, consiste à projeter sur cette surface des projectiles, par exemple des billes, de petite dimension, à des vitesses comprises entre 5 et 100m/s.

Selon cet art antérieur, les billes sont projetées à I'aide d'un jet d'air comprimé. Selon ce procédé de grenaillage, les billes ne sont pas réutilisées immédiatement et passent par un dispositif de recyclage avant de réapprovisionner la lance à jet. Par ailleurs, chaque jet incident sur la pièce est unidirectionnel sous un angle déterminé pour une surface donnée. En outre, il faut un balayage continu de la pièce pendant le grenaillage pour obtenir une surface homogène. De plus, les résultats obtenus montrent que la surface de la pièce traitée ne comprend pas ou peu de nanostructures. Le

seul intért du procédé de grenaillage classique réside dans le fait que l'on puisse obtenir des vitesses de billes plus importantes que dans la projection des billes par ultrasons. En effet, la projection de billes par ultrasons permet d'obtenir des vitesses de billes comprises entre 5 et 20m/s, alors que le grenaillage par pistolet pneumatique permet d'obtenir des vitesses de billes comprises entre 10 et 100m/s.

II est également connu par la demande de brevet FR 2 689 431 ou la demande de brevet Russe 1 391 135, un procédé de durcissement par ultrasons de pièces métalliques qui consiste à mettre en mouvement dans un volume fermé des billes pendant un temps prédéterminé par l'intermédiaire d'un générateur à ultrasons. Selon le procédé de la demande de brevet français, on peut obtenir, en fonction de la vitesse, soit une rugosité déterminée, soit une profondeur déterminée de couche durcie. Pour obtenir un traitement uniforme, la vitesse de déplacement de t'émetteur doit satisfaire une certaine valeur, en deçà de laquelle il y a écrouissage de la surface et au-delà de laquelle le traitement ne sera pas régulier, c'est-à-dire que n'importe quel point de la surface n'aura pas été frappé, ne serait-ce qu'une fois. Les vitesses envisagées dans cette demande de brevet ne sont que de quelques dizaines de centimètres par seconde et les amplitudes de t'émetteur de 100um. Ainsi, le mode opératoire connu ne permet pas de créer une couche de durcissement avec obtention d'une structure nanométrique sur une profondeur significative, par exemple de quelques microns à plusieurs dizaines de microns.

La présente invention a donc pour objet de pallier les inconvénients de l'art antérieur en proposant un procédé de génération de nanostructures permettant d'obtenir une couche de nanostructures sur une épaisseur au plus de l'ordre d'une dizaine à plusieurs centaines de microns d'épaisseur ou encore appelée nanocristallisation de surface (SNC, surface nanocrystallization).

Ce but est atteint par le fait que le procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructure sur une surface d'une pièce métallique comprend :

-une étape de mise sous contrainte thermique de la pièce métallique à traiter, -une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au mme point d'impact d'une quantité déterminée de billes parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection, -réitération de l'étape précédente avec changement du point d'impact, de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.

Un autre but de l'invention consiste à proposer un dispositif de génération de nanostructures permettant d'obtenir une couche de nanostructures sur une épaisseur de l'ordre d'une dizaine à plusieurs centaines de microns d'épaisseur.

Ce but est atteint par le fait que le dispositif de génération de nanostructures d'une pièce métallique comprenant des moyens de mise en mouvement à une vitesse déterminée de billes de dimension déterminée, est caractérisé en ce que les billes utilisées sont parfaitement sphériques et que les moyens de mise en mouvement avec une vitesse déterminée comportent des moyens d'obtention d'angles d'incidence variables pour le mme point d'impact, des moyens de réutilisation des billes et comprend également des moyens de mise sous contrainte de la pièce métallique et/ou des moyens de chauffage de la pièce.

L'invention, avec ses caractéristiques et avantages, ressortira plus clairement à la lecture de la description faite en référence aux dessins annexés dans lesquels : -la figure 1 représente un schéma d'un dispositif de génération de nanostructures par bombardement ; -la figure 2A représente en coupe une variante de réalisation de l'invention avec application de contraintes ; -la figure 2B représente en coupe une vue de dessus de la cale utilisée dans

la variante de réalisation de l'invention avec application de contraintes ; -la figure 3A représente une vue en élévation d'une deuxième variante de réalisation de l'invention avec application de contraintes ; -la figure 3B représente une vue de dessus du plateau inférieur de la deuxième variante de réalisation avec contraintes ; -la figure 4 représente un schéma d'un autre dispositif de génération de nanostructures par ultrasons utilisable avec les dispositifs de mise sous contraintes représentés aux figures 2 ou 3.

Le principe de l'invention est de réaliser un traitement de la surface d'une pièce métallique pour, d'une part modifier les caractéristiques mécaniques de la pièce métallique, et d'autre part modifier les propriétés de diffusion dans la couche superficielle de la surface traitée.

Selon l'art antérieur, les propriétés mécaniques des microstructures nanométriques ou de la nanostructure sont bien connues. En effet, plus la taille des grains de métaux est faible, plus la résistance mécanique de la pièce est grande. Ainsi, la recherche actuelle vise à développer des procédés de fabrication permettant d'obtenir des pièces constituées uniquement de nanostructures. L'objet de l'invention est tout autre, il consiste, par l'intermédiaire d'un procédé de génération de nanostructures (décrit ultérieurement) à réaliser une couche superficielle de nanostructures donnant à l'ensemble de la pièce les propriétés, par exemple mécaniques, souhaitées (fatigue, usure ou frottement, corrosion sous tension, etc...), ceci étant suffisant pour garantir les propriétés visées pour la pièce.

Pour obtenir une nanostructure, il faut diminuer la taille des grains de métal de la surface de la pièce. Initialement, pour une pièce, par exemple réalisée en fer pur, les grains ont une dimension de l'ordre de 100um. A l'issue du traitement par grenaillage selon l'invention, la taille des grains n'est plus que de l'ordre de quelques dizaines de nanomètres. Pour diminuer la taille des grains, il faut créer à la surface du matériau une déformation plastique dans toutes les directions et de façon aléatoire.

La figure 1 représente un schéma d'un dispositif de génération de nanostructures par bombardement dans une enceinte d'isolation acoustique

(25). Comme expliqué précédemment, un procédé de génération de nanostructures par ultrasons est déjà connu. Cependant les résultats obtenus avec ce procédé ne sont pas satisfaisants. En effet, on obtient des nanostructures sur une très faible épaisseur de la pièce qui est de l'ordre du micron. Le principe de génération de nanostructures par bombardement selon la figure 1 est de mettre les billes (22) en mouvement, par l'intermédiaire d'une buse de projection (23) de billes (22) parfaitement sphériques. La buse (23) est montée, dans une enceinte (20) dont les parois permettent le ricochet des billes, sur un axe de rotation (230), pour pouvoir pivoter selon les directions A, B, de manière à pouvoir balayer à partir d'un emplacement déterminé de I'axe de rotation (230) toute la surface à traiter.

De plus, I'axe de la buse est monté sur un ensemble mobile en translation dans deux directions (C, D) parallèlement à la surface à traiter. Ainsi, dans leur mouvement, les billes (22) vont venir frapper chaque élément de surface de la pièce (10), un grand nombre de fois, selon des directions d'incidence différentes et variées, en créant à chaque impact une déformation plastique des grains constitués d'un agglomérat de molécules de la matière ou de I'alliage, ayant un sens quelconque. La pièce (10) est maintenue en position, par des moyens (21) de préhension la bloquant en translation et en rotation et permettant le réglage de la distance de la pièce par rapport à la source d'émission des projectiles. Dans une autre configuration, la buse peut tre fixe mais la pièce tournante afin que le traitement sur un point soit réalisé par des chocs de directions différentes et de préférences aléatoires. De mme, I'enceinte comporte des moyens de récupération et de recyclage rapides des billes vers la buse (23) pour que seulement une quantité déterminée de billes soit utilisée dans l'enceinte de l'appareil. Ces moyens sont, par exemple, constitués par une forme de l'enceinte, par exemple en cuvette conique ou hémisphérique favorisant la récupération par gravité des billes et un orifice (200) situé dans cette zone pour conduire les billes vers la buse (23) par un système flexible (240).

Selon l'invention, les performances du procédé de génération de nanostructures par buse à air comprimé ou par turbine sont améliorées de

deux façons.

Premièrement, les billes (22) choisies pour frapper la surface à traiter sont parfaitement sphériques et de haute qualité. A titre d'exemple, les billes (22) choisies sont des billes de roulements à billes. Compte tenu de leur qualité, il est préférable de prévoir un dispositif de recyclage rapide des billes projetées de façon à limiter leur quantité.

Au contraire, selon fart antérieur, les projectiles utilisés sont, en fait, des morceaux de métal qui ont été ensuite rodés pour arrondir les angles vifs. Cependant, les projectiles ainsi obtenus et à tort qualifiés de « billes » ne présentent pas une sphéricité parfaite. Ce défaut de sphéricité entraîne, lors de l'impact du projectile sur la surface, une accumulation très localisée de contraintes. Cette accumulation de contraintes est alors susceptible de créer des fissures dans le matériau et éventuellement d'écailler la surface du matériau par suite de la durée de grenaillage qui serait nécessaire à la création de nanostructures.

L'utilisation de billes (22) d'acier (ou en autre matériau) parfaitement sphériques permet d'éviter l'accumulation localisée de contraintes qui, lors de l'impact de la bille endommagerait le matériau et permet donc de générer une déformation plastique de la surface du matériau pendant le processus de formation de la couche de nanostructures. La répétition des déformations plastiques multidirectionnelles entraîne alors un fractionnement des grains de métal et donc une diminution de leur taille.

Deuxièmement, des moyens de modification de l'incidence des jets sont mis en oeuvre en permanence. Ces moyens peuvent tre un dispositif d'orientation du jet permettant, à partir d'un point fixe, le balayage de la totalité de la surface de la pièce, ce dispositif d'orientation du jet étant monté sur un chariot mobile se déplaçant en vis-à-vis de la surface de la pièce selon un trajet, par exemple en lacets, pour couvrir toute la surface lorsque l'orientation reste fixe. Cette réalisation peut tre réalisée en faisant tourner ou en mettant en mouvement les pièces.

Comme expliqué précédemment, le procédé classique de grenaillage ne permet pas d'obtenir une couche d'épaisseur suffisante de

nanostructures. En effet, le procédé classique de grenaillage consiste à projeter des billes à I'aide d'un pistolet pneumatique. Or, les billes ne sont pas réutilisées immédiatement lors du traitement, par conséquent elles sont d'une qualité médiocre. Notamment, ces billes ne sont pas parfaitement sphériques. De plus, la direction du jet de billes est sensiblement constante, ce qui ne permet pas de réaliser une déformation plastique dans tous les sens, mais plutôt selon une direction générale déterminée et constante. II est à noter que dans toutes les machines, il y a un système de récupération de billes, mais la quantité est très importante (plusieurs centaines de Kg de billes) et la non utilisation n'est pas immédiate.

Selon l'invention, le dispositif de génération de nanostructures dit classique est modifié en ajoutant des moyens de récupération et de recyclage des billes projetées sur la surface à traiter et en ajoutant des moyens de mise en mouvement de la pièce par rapport à un jet de billes à incidence variable ou des moyens de mise en mouvement du jet de billes à incidence variable par rapport à la pièce. Le recyclage des billes permet ainsi d'utiliser une quantité déterminée de billes de haute qualité et parfaitement sphériques. Les moyens de mise en mouvement ont pour fonction de faire varier I'angle d'incidence du jet de billes par rapport à la surface à traiter, de façon à générer des déformations dans un sens aléatoire.

Enfin lorsque l'on souhaite obtenir une épaisseur de nanostructures de quelques dizaines à plusieurs centaines de microns, la surface de la pièce à traiter est mise sous contrainte.

Selon une première variante de réalisation, représentée à la figure 2, la surface à traiter est mise sous contrainte mécanique, par exemple en bridant la pièce (10) avec des moyens (21) de préhension appropriés. Ces moyens de préhension sont, par exemple, constitués par une semelle (21.2) sur laquelle sont montées des brides de serrage (21.1) pour serrer la pièce contre une cale protectrice (21.3) interposée entre la pièce (10) et la semelle (21.2). Une tige (21.4) traversant les perçages (21-21) et (21-31) de la semelle (21.2) et de la cale (21.3) applique un effort sur la pièce (10) retenue par les brides (21.1). L'effort de pression peut tre obtenu en filetant la tige

(21.4) et en la vissant dans un trou taraudé (21.21) formé dans la semelle (21.2).

L'invention ne se limite pas à ce mode de réalisation mais englobe tout mode permettant d'appliquer des contraintes mécaniques en un ou plusieurs endroits d'une pièce. Ainsi, plusieurs tiges peuvent tre prévues pour appliquer des contraintes différentes en plusieurs endroits pour obtenir des épaisseurs différentes de nanostructures proportionnelles à la valeur des contraintes appliquées aux points respectifs.

Dans le mode de réalisation du dispositif de mise sous contrainte représenté à la figure 3A, des moyens de traction sur chacune des extrémités de la pièce permettent de mettre celle-ci sous contrainte. Ces moyens sont constitués, par exemple, par un plateau supérieur (31) et un plateau inférieur (32) maintenus écartés d'une distance réglable par trois tirants à vis (33) disposés à 120° et sollicitant en traction les extrémités de la pièce rendue solidaire de chaque plateau. La pièce peut, par exemple, traverser chaque plateau par des orifices et venir s'appuyer contre la surface de chaque plateau tournée vers l'extérieur au moyen de bagues formant des épaulements et rendues solidaires des extrémités de la pièce par une vis de blocage transversale à la bague. Les plateaux, notamment celui (32) orienté vers la zone d'émission des projectiles, sont pourvus, comme représenté figure 3B, d'évidements (321) permettant la circulation et la projection des billes.

La figure 4 représente dans une enceinte d'isolation acoustique (25) un schéma d'un dispositif de génération de nanostructures par ultrasons utilisable avec les dispositifs de mises sous contraintes représentés à la figure 2. Le dispositif à ultrasons peut également tre utilisé avec le dispositif de la figure 3. Dans cette variante de réalisation, la sonotrode (24) est rendue solidaire d'un bol (20) dont l'orifice supérieur est obturé par un dispositif (21), par exemple du type de celui de la figure 2, de mise sous contrainte de la pièce (10) à traiter. Le dispositif (21) est monté par rapport au bol (20) sur des moyens permettant le réglage de la distance entre la face exposée au bombardement et le fond (201) du bol qui constitue la surface

d'émission des billes (22). Le principe de mise en mouvement des billes par ultrasons est de mettre les billes (22) en mouvement, par l'intermédiaire d'un générateur (24) ultrasonique fonctionnant à une fréquence déterminée, lequel communique un mouvement d'amplitude et de vitesse déterminée au bol (20). L'amplitude du mouvement de la sonotrode pourra tre choisie de quelques microns à quelques centaines de microns. Les billes (22) tirent leur énergie du mouvement du bol et vont venir frapper la surface de la pièce (10) un grand nombre de fois selon des angles incidents variables et multiples, en créant à chaque impact une déformation plastique des grains constitués d'un agglomérat de molécules de la matière ou de I'alliage, ayant un sens quelconque. La bille ayant perdu son énergie au contact de la pièce, retombe sur les parois du bol pour acquérir une nouvelle vitesse selon une direction qui, vue de la pièce, semble aléatoire mais est déterminée par les lois physiques.

Dans une autre variante de réalisation, la contrainte appliquée peut tre thermique. Ainsi, la surface à traiter est chauffée, soit en totalité pour obtenir une épaisseur uniforme de structures nanocristallines sur toute la surface de la pièce soumise au bombardement de billes, soit localement pour obtenir des variations d'épaisseur de structures nanocristallines. Dans ce cas, des moyens de chauffage par radiation, conduction ou convection sont installés dans le bol ou sur la pièce ou dans l'enceinte acoustique de la machine.

De plus, il est possible de combiner la contrainte mécanique et le chauffage de la surface à traiter pour obtenir le résultat souhaité. Le but de la mise sous contrainte et/ou de l'élévation de température est de permettre plus facilement la génération de la déformation plastique en sous couche et dans toutes les directions pour favoriser le fractionnement des grains de matière situés en profondeur.

Les essais actuellement réalisés en bombardant une pièce non mise sous contrainte ont permis de réaliser des couches de nanostructures allant jusqu'à 20um, avec mise sous contrainte on obtient des nanostructures sur une épaisseur de plusieurs centaines de microns et plus. L'augmentation de

l'épaisseur de la couche de nanostructures peut tre réalisée en cherchant un compromis entre la valeur de la contrainte et l'élévation de température.

De mme, le choix des différents paramètres impliqués dans le procédé de génération de nanostructures est important.

Ainsi, les expériences ont montré que plus les billes utilisées ont un diamètre important, dans une plage de dimension de l'ordre de quelques centaines de microns à quelques millimètres, plus la couche de nanostructures obtenue est importante. De mme, la durée de traitement intervient pour déterminer l'épaisseur de nanostructures. II a été constaté que, jusqu'à une valeur déterminée, de durée différente en fonction de la taille des billes, plus la durée augmente, plus l'épaisseur de la couche de nanostructures augmente jusqu'à une durée qui correspond à la saturation et qui ne permet plus de modifier l'épaisseur de la couche. Cette valeur déterminée est obtenue soit par l'expérience, soit par un modèle mathématique pour un matériau donné. Cependant, lorsque la durée devient plus importante que la valeur déterminée, I'épaisseur de la couche de nanostructures diminue. Ce phénomène est dû au fait que l'impact des billes sur la surface à traiter génère un dégagement de chaleur qui échauffe le matériau. Or, à partir d'un certain seuil, la chaleur a pour conséquence d'augmenter la taille des grains de métal.

Le principe général pour choisir les paramètres du procédé de génération de nanostructures selon l'invention est que, plus l'énergie cinétique des billes est importante, plus le niveau de contrainte générée dans la sous-couche est important. La limite supérieure de l'énergie cinétique est définie, notamment par l'échauffement entraîné par la libération de cette énergie cinétique lors de l'impact sur la surface à traiter et par la résistance mécanique des billes et du matériau constituant la pièce. Cet inconvénient peut tre amenuisé ou supprimé en refroidissant l'enceinte ou la pièce avec un système de refroidissement. En effet, comme expliqué précédemment, I'élévation de température tend à faire grossir les grains de métal, et le matériau ne doit pas se fissurer.

D'autres paramètres peuvent tre pris en compte pour obtenir des

couches de nanostructures plus importantes ou pour diminuer la durée de traitement. A titre d'exemple, la dureté des billes joue un rote, notamment dans le transfert de l'énergie cinétique de la bille à la surface de la pièce. De mme, lorsque l'on utilise un générateur à ultrasons pour mettre en mouvement les billes, la pression acoustique générée par les ondes sonores influence également le processus de génération de la nanostructure. De mme, selon l'invention, la génération de nanostructures par ultrasons ou la projection par jets de billes peut tre réalisé dans un milieu contenant un gaz spécifique déterminé modifiant le comportement mécanique ou la composition chimique de la surface du matériau lors des chocs des billes.

A titre d'exemple, pour obtenir une couche de nanostructures d'environ 20um, il faut exposer la surface à traiter à une génération de nanostructures par ultrasons pendant 2 à 3minutes avec des billes de 3 mm de diamètre. De mme, pour obtenir une couche de nanostructures d'environ 10um, il faut exposer la surface à traiter à une génération de nanostructures par ultrason pendant environ 400s avec des billes de 300pm de diamètre. De mme, l'expérience a montré que la durée de traitement pour la génération de nanostructures dans les alliages ou matériaux métalliques courants est comprise entre 40 et 1300s et que le diamètre des billes utilisées est compris entre 300um et 3mm. Le temps total nécessaire peut tre prolongé ou réduit en fonction du matériau. En fait pour une taille de billes déterminée et un matériau déterminé, la durée de génération de nanostructures est déterminée en fonction de l'épaisseur de nanostructures souhaitée par l'utilisateur.

Ainsi, le que le procédé de génération de nanostructures pour obtenir une couche de nanostructure sur une surface d'une pièce métallique comprend : -une étape de mise sous contrainte thermique de la pièce métallique à traiter, -une étape de projection sur un point d'impact de la surface de la pièce à traiter, pendant une durée déterminée, à une vitesse déterminée, d'une distance déterminée et sous des incidences variables au mme point

d'impact d'une quantité déterminée de billes parfaitement sphériques et de dimensions déterminées, et réutilisées en permanence pendant la projection, -réitération de l'étape précédente avec changement du point d'impact, de façon que l'ensemble des points d'impact couvrent la totalité de la surface à traiter de la pièce.

Dans un autre mode de réalisation, une mise sous contrainte mécanique peut tre ajoutée à la mise sous contrainte thermique.

Dans un autre mode de réalisation, l'étape de projection des billes (22) est réalisée par l'intermédiaire d'un générateur (20) ultrasonique dont les ondes sonores provoquent le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires.

Dans un autre mode de réalisation, le diamètre des billes (22) parfaitement sphériques est compris entre 300um et 3mm en fonction de l'épaisseur souhaitée de la couche de nanostructures d'un utilisateur.

Dans un autre mode de réalisation, pour une taille de bille déterminée, un matériau déterminé constituant la pièce (10), la durée de projection est déterminée en fonction de l'épaisseur de nanostructure souhaitée par l'utilisateur.

Dans un autre mode de réalisation, la durée de projection des billes (22) est comprise entre 30 et 1300s.

Enfin le dispositif de génération de nanostructures d'une pièce (10) métallique selon l'invention comprenant des moyens de mise en mouvement à une vitesse déterminée de billes (22) de dimension déterminée, caractérisé en ce que les billes (22) utilisées sont parfaitement sphériques et que les moyens de mise en mouvement avec une vitesse déterminée comportent des moyens d'obtention d'angles d'incidence variables pour le mme point d'impact, des moyens de réutilisation des billes (22) et comprend également des moyens de mise sous contrainte de la pièce (10) métallique et/ou des moyens de chauffage de la pièce (10).

Dans un autre mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent un générateur (20) ultrasonique provoquant le mouvement des billes (22) avec des directions aléatoires, les

moyens de réutilisation des billes (22) étant constitués par 1'enceinte du générateur ultrasonique.

Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de réglage de I'amplitude de la fréquence et de la durée du générateur ultrasonique.

Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de réglage de la distance (d) entre la source d'émission des billes et la pièce à traiter.

Dans un autre mode de réalisation, la distance est inférieure à 40 mm.

Dans un autre mode de réalisation, la distance est de préférence de l'ordre de 4 à 5 mm.

Dans un autre mode de réalisation, les billes sont d'une quantité telle qu'elles occupent, lorsque les moyens de mise en mouvement par ultrason sont inactifs, une surface supérieure à 30% de la surface de la sonotrode ou du fond du bol.

Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens de réglage de la durée d'émission des billes et de leur vitesse.

Dans un autre mode de réalisation, les moyens de mise en mouvement des billes (22) comprennent des moyens de projection d'un jet de billes (22) avec un angle d'incidence des billes (22) par rapport à la surface de la pièce (10), variable en fonction du temps et des moyens de produire un déplacement relatif parallèlement à la pièce du moyen de projection lorsque plusieurs angles d'incidence ont été produits sur un mme point d'impact.

Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens d'effectuer un refroidissement local de la zone traitée de la pièce.

Dans un autre mode de réalisation, le dispositif comporte des moyens d'effectuer un chauffage au moins local de la pièce à traiter.

Dans un autre mode de réalisation, le dispositif est enfermé dans une enceinte d'isolation acoustique (25).

II doit tre évident pour les personnes versées dans l'art que la présente invention permet des modes de réalisation sous de nombreuses autres formes spécifiques sans l'éloigner du domaine d'application de l'invention comme revendiqué. Par conséquent, les présents modes de réalisation doivent tre considérés à titre d'illustration, mais peuvent tre modifiés dans le domaine défini par la portée des revendications jointes, et l'invention ne doit pas tre limitée aux détails donnés ci-dessus.