Verfahren zum Erzeugen eines zeitlich konstanten Dampfflusses sowie Verfahren zum Einstellen eines Arbeitspunktes einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes

Gebiet der Technik

[0001] Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Erzeugen eines innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich konstanten Dampfflusses, bei dem mit einer Dosiervorrichtung, bei der ein von einem Einstellwert eines Dosierelementes abhängiger Massenflusses eines Pulvers erzeugt wird, das in einen Verdampfer gefördert wird, wo es bei einer Verdampfungstemperatur verdampft wird und von dem es mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung gefördert wird, wobei die Dosiervorrichtung in einer Dampferzeugungsphase bei einem durch einen Einstellwert des Dosierelementes und eine Verdampfungstemperatur des Verdampfers definierten Arbeitspunkt betrieben wird.

[0002] Die Erfindung betrifft darüber hinaus ein Verfahren zum Einstellen des Arbeitspunktes einer Vorrichtung zum Erzeugen eines Dampfes mit einem der- artigen Verfahren, wobei der Arbeitspunkt beispielsweise durch die Parameter Drehzahl des Dosierelementes und Verdampfungstemperatur des Verdampfers charakterisiert ist.

[0003] Die Erfindung betrifft darüber hinaus eine Vorrichtung zur Durchfüh- rung des Verfahrens, mit einer Dosiervorrichtung, die ein von einem Einstell- wert eines Dosierelementes abhängigen Massenfluss eines Pulvers erzeugt, mit einem Massenflusskontroller zur Bereitstellung eines Trägergasflusses zum Transport des von der Dosiervorrichtung abgegebenen Pulvers als Aerosol zu einem Verdampfer, der auf eine Verdampfungstemperatur aufheizbare Ver- dampfungsflächen aufweist, mit einer Dampfableitung zur Ableitung des im Verdampfer erzeugten Dampfes mittels des Trägergases und mit einer Re- geleinrichtung.

Stand der Technik

[0004] Die DE 10 2011 051 260 Al beschreibt ein Verfahren und eine Vorrich- tung zum Erzeugen eines Dampfflusses. Die Vorrichtung besitzt eine Dosier- vorrichtung und einen Verdampfer. Die Dosiervorrichtung liefert ein Aerosol eines zu verdampfenden Feststoffes oder einer zu verdampfenden Flüssigkeit. Die Aerosol-Flussrate kann durch eine Förderleistung eines Dosierelementes der Dosiervorrichtung eingestellt werden. Mit dem Verdampfer werden die Aerosolpartikel verdampft. Das Verfahren wird so geführt, dass in einer ersten Phase bei einem hohen Einstellwert der Förderleistung des Dosierelementes in den Verdampfer ein größerer Massenfluss an organischem Material gefördert wird, als an Dampf aus dem Verdampfer herausritt, sodass sich im Verdampfer eine Speichermasse ansammelt. In einer zweiten Phase wird bei einer geringe- ren Förderleistung des Dosierelementes ein Massenfluss des organischen Mate- rials dem Verdampfer zugeführt, der geringer ist, als der Massenfluss des aus dem Verdampfer abgeleiteten Dampfes. Bei dem dort offenbartenVerfahren wechseln sich Phasen, bei denen die Vorrichtung mit verschiedenen Arbeits- punkten betrieben wird, ab.

[0005] Ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Erzeugen eines zeitlich kon- stanten Dampfflusses wird in der DE 102014 102484 Al beschrieben. Eine Do- siervorrichtung erzeugt einen innerhalb vorgegebener Toleranzen zeitlich kon- stanten Fluss eines Pulvers, welches als Aerosol mittels eines Trägergases zu einem Verdampfer transportiert wird. Der Verdampfer wird bei einer Ver- dampfungstemperatur betrieben, die geringer ist, als die Zerlegungstemperatur des organischen Pulvers aber genügend hoch ist, um das Pulver zu verdamp- fen. Das Pulver wird mit einem Trägergas durch eine Dampfableitung zu einem Reaktor transportiert, der ein beheiztes Gaseinlassorgan aufweist, in das der Dampf eingespeist wird. Das Gaseinlassorgan besitzt duschkopfartig angeord- nete Gasaustrittsöffnungen, durch die der Dampf in eine Prozesskammer strömt, in der sich ein zu beschichtendes Substrat befindet. Das Substrat liegt auf einem gekühlten Substrathalter, sodass der Dampf auf der Oberfläche des Substrates kondensiert. Mit der Vorrichtung beziehungsweise dem Verfahren werden dünne Schichten zur Herstellung von OLEDs abgeschieden. Typische Abscheidezeiten, in denen während einer Dampferzeugungsphase Dampf in die Prozesskammer eingespeist werden, liegen im Bereich von wenigen Sekun- den bis wenigen Minuten. Um eine möglichst reproduzierbare Schichtdicke zu erhalten, muss der Dampffluss, also der Massenfluss des Dampfes zum Reak- tor, innerhalb geringer Toleranzen zeitlich konstant gehalten werden. Der Mas- senfluss des Dampfes (Dampffluss) wird im hohen Maße von dem Massenflus- ses des Pulvers (Aerosolfluss) bestimmt. Andererseits hat aber auch die Ver- dampfungstemperatur Einfluss auf den Dampffluss, da die Dampferzeugungs- rate in gewissem Umfange temperaturabhängig ist. Bei einer sehr niedrigen Temperatur der Verdampfungsflächen des Verdampfers hängt die Dampfer- zeugungsrate von der Verdampfungstemperatur ab, ist aber weitgehend unab- hängig vom Aerosolfluss. In diesem Bereich ist die Dampferzeugungsrate wei- testgehend unabhängig vom Aerosolfluss. Ein zu hoher Aerosolfluss hat aller- dings die Folge, dass sich im Verdampfer eine Masse unverdampften Materials ansammelt. Bei sehr hohen Temperaturen, bei denen die Dampferzeugungsrate nicht von der Ver dampf ungstemperatur abhängt bildet sich keine Masse un- verdampften Materials im Verdampfer. Während im Bereich sehr niedriger Temperaturen der Dampffluss mit einer Zunahme der Masse unverdampften Materials zeitlich abnimmt, aber nicht vom Aerosolfluss abhängt, hängt der Dampffluss bei sehr hohen Temperaturen ausschließlich vom Aerosolfluss ab. Wesentlich ist, dass bei kleiner Temperatur der Dampffluss fast nur von der Temperatur abhängt und bei großer Temperatur im Wesentlichen vom Aerosol- fluss. In einem Übergangsbereich existieren beide Abhängigkeiten gleichzeitig, aber jeweils etwas abgeschwächt. Der Aerosolfluss kann wegen variierender Korngrößen und anderer Unzulänglichkeiten der üblichen Dosiervorrichtungen nicht in den geforderten engen Toleranzen gehalten werden.

[0006] Aus der DE 10 2017106 968 Al ist ein Sensor bekannt, mit dem der Dampf eines Dampfflusses in einer Dampfableitung gemessen werden kann.

[0007] Die WO 2012/175126 Al, WO 2012/175127 Al und WO 2012/175128 Al beschreiben Vorrichtungen und Verfahren, bei denen ein organisches Mate- rial als Aerosol transportiert und mittels eines beheizten Festkörperschaums verdampft wird. Der Festkörperschaum kann auch als Speichermedium für das organische Material verwendet werden.

[0008] Eine Dosiervorrichtung wird beispielsweise in der DE 10 2019110 036 Al oder in der DE 102017106500 Al beschrieben. Eine Dosiervorrichtung be- sitzt ein bewegliches, insbesondere um eine Drehachse drehbares Dosierele- ment mit gleichmäßig um die Drehachse angeordneten Dosierkammern, mit denen aus einem Pulvervorrat Pulver zu einer Abgabestelle transportiert wird. Eine derartige Dosiervorrichtung kann auch ein Schneckenförderer sein. An der Abgabestelle wird das Pulver mittels eines Gasstroms aus der Dosierkammer herausgefördert. Der Füllgrad der Dosierkammern unterliegt Schwankungen. Als Folge dessen schwankt der zeitlich von der Dosiervorrichtung abgegebene Partikelstrom, der als Aerosol zu einem Verdampfer transportiert wird.

Zusammenfassung der Erfindung

[0009] Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, das eingangs genannte Ver- fahren zum Erzeugen eines Dampfflusses und die eingangs genannte Vorrich- tung derart weiterzubilden, dass der Dampffluss zumindest während einer Dampferzeugungsphase innerhalb engeren Toleranzen gehalten werden kann. Der Erfindung liegt ferner die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren anzu geben, mit denen sich ein Arbeitspunkt einstellen lässt, bei dem zeitlich stabilere Ver- dampfungsraten/ Dampfflüsse erzeugt werden.

[0010] Gelöst wird die Aufgabe durch die in den Ansprüchen angegebene Er- findung. Die Unteransprüche stellen nicht nur vorteilhafte Weiterbildungen der in den nebengeordneten Ansprüchen angegebenen Erfindung, sondern auch eigenständige Lösungen der Aufgabe dar.

[0011] Der Arbeitspunkt einer gattungs gern äße Vorrichtung wird zumindest von einer Arbeitstemperatur, die eine Verdampfungstemperatur, also eine Temperatur der Verdampfungs flächen des Verdampfers ist, und von einem Arbeitseinstellwert definiert, wobei der Arbeitseinstellwert im folgenden Ar- beitsdrehzahl genannt wird und die Drehzahl eines Dosierelementes ist. Der Arbeitspunkt wird so gewählt, dass die erfindungsgemäße Vorrichtung einen Dampffluss liefert beziehungsweise eine Verdampfungsrate besitzt, die einem Sollwert entspricht. Dieser Sollwert entspricht einer Wachstumsrate einer auf einem Substrat abgeschiedenen Schicht. Die Erfindung betrifft zunächst ein Verfahren zum Einstellen dieses Arbeitspunktes. Hierzu wird in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur festgelegt. Die erste Verdamp- fungstemperatur liegt in einem Bereich einer Kennlinie des Verdampfers, bei dem die Verdampfungsrate nicht von der Temperatur abhängig ist, die über die temperaturabgetragene Verdampfungs rate, also horizontal, verläuft. Bei dieser ersten Verdampfungs temperatur hängt die Verdampfungsrate im Wesentlichen nur vom Massenfluss des in den Verdampfer eingespeisten Aerosols ab. In ei- nem Drehzahlbereich mit einem unteren Wert, der unterhalb einer Drehzahl liegt, bei der der Sollwert des Dampfflusses erreicht wird, und mit einem obe- ren Wert, der oberhalb der Drehzahl liegt, mit denen der Sollwert erreicht wird, wird mit mehreren Messungen bei gleichbleibender Temperatur der Verdamp- fungsflächen, jedoch verschiedenen Drehzahlen, also Einstellwerten der Do- siervorrichtung eine Messkurve aufgenommen. Diese Temperatur, die im Fol- genden erste Verdampfungstemperatur oder erste Temperatur genannt wird, kann so gewählt sein, dass die Messkurve eine Gerade ist. Die erste Verdamp- fungstemperatur wird folglich bevorzugt so gewählt, dass sich der Dampffluss in linearer Weise mit der Drehzahl des Dosierelementes ändert. Es reicht aber aus, wenn das Verhältnis zwischen Änderung der Verdampfungsrate gegen Änderung der Drehzahl nahezu konstant ist. Der untere Wert kann zumindest 10, 15, 20 oder 25 Prozent unterhalb eines Wertes liegen, zu dem der Sollwert des Dampfflusses korrespondiert. Der obere Wert kann zumindest 10, 15, 20 oder 25 Prozent oberhalb dieses zum Sollwert korrespondierenden Einstellwer- tes liegen. Gemäß einer bevorzugten Weiterbildung der Erfindung ist vorgese- hen, dass in einem zweiten Schritt ein Arbeitseinstellwert, also eine Arbeits- drehzahl ermittelt wird. Es ist aber auch möglich, dass vor dem zweiten Schritt durch Variation der Verdampfungstemperatur und gegebenenfalls auch der Drehzahlen eine andere erste Verdampfungstemperatur ermittelt wird. Die Ar- beitsdrehzahl ist so gewählt, dass der zugehörige Dampffluss kleiner ist, als der zum oberen Wert des Drehzahlbereichs korrespondierende Dampfdruck, aber größer ist als der Sollwert. Bevorzugt liegt die Arbeitsdrehzahl in einem Bereich zwischen 10 und 20 Prozent oberhalb der Drehzahl, bei der der Dampffluss bei der ersten Verdampfungstemperatur den Sollwert haben würde. Diese Dreh- zahl kann durch eine lineare Regression oder andere geeignete Verfahren ermit- telt werden. Die Arbeitsdrehzahl kann dann bevorzugt 115 Prozent der Dreh- zahl entsprechen, bei der der Dampffluss dem Sollwert entsprechen würde. Bei dieser Drehzahl erzeugt die Dosiervorrichtung einen Massenfluss des Pulvers, der als Aerosolfluss zum Verdampfer transportiert wird, der größer ist, als der für die Durchführung eines Beschichtungsprozesses erforderliche Massenfluss eines Dampfes, der dem Sollwert entsprechen soll. In einem dritten Schritt wird die Verdampfungstemperatur schrittweise herabgesetzt, bis der Dampffluss dem Sollwert entspricht. Der dabei ermittelte Wert der Verdampfungstempera- fur bildet dann die Ar beits temper atur des Arbeitspunktes, der des Weiteren durch die Arbeitsdrehzahl charakterisiert ist. Bei dieser Verschiebung der Ver- dampfungstemperatur zu kleineren Werten wandert der Kreuzungspunkt der Temperatur kurve mit der Kurve der Kennlinie aus dem horizontalen Bereich der Kennlinie in einen Bereich der Kennlinie, der eine Steigung aufweist. Erfin- dungsgemäß wird das Beschichtungsverfahren in einem Bereich der Kennlinie durchgeführt, der eine Steigung aufweist. Bevorzugt handelt es sich dabei um einen Übergangsbereich, bei dem ein Bereich der Kennlinie mit einer etwa kon- stanten Steigung in einen horizontal verlaufenden Bereich der Kennlinie über- geht. Als Folge des derart gewählten Arbeitspunktes reichert sich während ei- ner Dampferzeugungsphase, die in einem Bereich zwischen 5 Sekunden und 10 Minuten liegen kann, auf den Verdampfungs flächen des Verdampfers ein fester oder flüssiger unverdampfter Materialvorrat an. Wegen der sich zeitlich ändernden Förderrate des Aerosols kann das Verfahren gewissermaßen zwei Dampferzeugungsphasen besitzen. Während einer ersten Dampferzeugungs- phase ist der Massenfluss des Pulvers in den Verdampfer größer als der Mas- senfluss des Dampfes aus dem Verdampfer. Während dieser Phase kann sich im Verdampfer eine Masse unverdampften Pulvers anreichern. In einer zweiten Dampferzeugungsphase, die sich der ersten Dampferzeugungsphase an- schließt, kann der Massenfluss des Pulvers in den Verdampfer kleiner sein, als der Massenfluss des Dampfes aus dem Verdampfer. Während der zweiten Dampferzeugungsphase kann die angereicherte Masse oder ein Teil der ange- reicherten Masse abdampfen. Aufgrund der schwankenden Förderraten des Aerosols können sich die beiden Dampferzeugungsphasen während eines Be- schichtungsschrittes mehrfach hintereinander abwechseln. Insgesamt kann sich bei mehreren Beschichtungsprozessen ein unverdampfter Materialvorrat anrei- chern. Der überschüssige Massenfluss zum Verdampfer ist aber so gering, dass während der Dauer der Dampferzeugungsphase nicht derart viel organische Masse auf den Verdampfungsflächen abgeschieden wird, dass dadurch die Verdampfungs rate beeinflusst wird. Die Verdampfungstemperatur kann über längere Zeit konstant gehalten werden, sodass bei derselben Temperatur, bei der in der Dampferzeugungsphase Dampf erzeugt wird, in einer optionalen, sich an die Verdampfungsphase anschließenden Regenerierungsphase die auf den Verdampfungsflächen angesammelte Masse wieder verdampfen kann.

[0012] Die erfindungsgemäße Vorrichtung besitzt eine Regeleinrichtung oder eine Steuereinrichtung oder dergleichen, mit der der Aerosolfluss vorgegeben werden kann und mit der die Verdampfungstemperatur des Verdampfers auf einen konstanten Wert gehalten werden kann. Die Steuereinrichtung ist so ein- gerichtet, dass sie den Arbeitspunkt in den zuvor beschriebenen Bereich legt.

[0013] Die erfindungs gern äße Vorrichtung wird gemäß dem erfindungsgemä- ßen Verfahren über einen längeren Zeitraum bei einem auf einen festen Wert gehaltenen Arbeitspunkt betrieben, der so gewählt ist, dass die erste Phase und die zweite Phase im Schwankungsbereich der Förderleistung des Dosiereiele- mentes liegt, sodass die Vorrichtung beim Betrieb des auf dem festen Wert ge- haltenen Arbeitspunktes phasenweise eine hohe Förderleistung und phasen- weise eine geringe Förderleistung liefert und die Ver dampf ungstemperatur so gewählt ist, dass während der Phase der hohen Förderleistung organisches Ma- terial sich im Verdampfer anreichert und in der Phase einer geringen Förder- leistung die Masse des angereicherten organischen Materials abnimmt.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

[0014] Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand bei- gefügter Zeichnungen erläutert. Es zeigen:

Fig. 1 schematisch den Verlauf einer Kennlinienschar eines Verdamp- fers, dem eine von einer Dosiervorrichtung 1 erzeugte Menge eines zu verdampfenden Pulvers 7 zugeführt wird, wobei mit H, Y2, 13, r<, 15 veischiedene Massenflüsse des Pulveis zum Vei- dampfei bezeichnet sind und die Kennlinienschal die Vei- dampfungsiate V beziehungsweise Massenflussiate des eizeug- ten Dampfes übei die Zeit daistellt zu jedei Massenflussiate des Pulveis daistellt,

Fig. 2 schematisch als Diagiamm Massenflusses V übei Einstellwert i einen eisten Schlitt und einen zweiten Schlitt eines Verfahrens zui Eimittlung eines Aibeitspunktes P, bei dem im eisten Schlitt bei einei voigegebenen Tempeiatui Ti von Veidamp- fungsflächen 12 eines Veidampfeis 9 schrittweise dei Massen- fluss des Pulveis zum Veidampfei 9 eihöht wild und im zwei- ten Schlitt durch Inteipolation ein Aibeitseinstellweit i _a eimit- telt wild, bei dem eine Dampfeizeugungsiate Va etwa 15 Piozent giößei ist, als ein Sollwert Vs dei Dampfeizeu- gungsiate V,

Fig. 3 schematisch den zweiten und dritten Schlitt des Verfahrens, in einei Daistellung gemäß Figui 1, wobei im diitten Schlitt, nach dem dei Aibeitseinstellweit i _a eimittelt woiden ist, die Vei- dampfungs tempeiatui von dei eisten Veidampfungstempeia- tui Ti so lange bis zu einei Aibeitstempeiatui Ta abgesenkt wild, bis die Dampfeizeugungsiate in einem Aibeitspunkt P den Sollweit Vs eireicht,

Fig. 4 schematisch eine erfindungsgemäße Vomchtung in Foim einei Abscheidevonichtung füi OLEDs mit einei Vonichtung zum Eizeugen eines Dampfes, Fig. 5 schematisch den Verlauf der Dampferzeugung, bei der pha- senweise verschiedene Massenflüsse des Pulvers in den Ver- dampfer gefördert werden, wobei in einer ersten Verdamp- fungsphase Ei mehr Pulver in den Verdampfer gefördert wird, als Dampf aus dem Verdampfer herausgefördert wird und in einer zweiten Verdampfungsphase E ₂ weniger Pulver in den Verdampfer gefördert wird, als Dampf aus dem Verdampfer herausgefördert wird.

Beschreibung der Ausführungsformen

[0015] Die in der Figur 4 dargestellte Vorrichtung entspricht im Wesentlichen dem Stand der Technik. Ein Reaktor 18 besitzt ein gasdichtes Gehäuse und im Gehäuse ein Gaseinlassorgan 19, welches auf eine Temperatur aufgeheizt ist, die größer ist, als die Kondensationstemperatur eines organischen Materials, welches als Dampf durch eine Dampfableitung 17 in das Gaseinlassorgan 19 eingespeist wird. Das Gaseinlassorgan 19 besitzt eine im Wesentlichen ebene Gasaustrittsfläche mit einer Vielzahl von duschkopfartig angeordneten Gasaus- trittsöffnungen. Unterhalb der Gasaustrittsfläche befindet sich ein Substrathal- ter 21, der gekühlt ist. Auf dem Substrathalter 21 liegt ein Substrat 20, das mit ein oder mehreren OLED-Schichten beschichtet werden soll.

[0016] Eine Einrichtung zur Erzeugung des Dampfes besteht aus einer Dosier- vorrichtung 1, mit der mittels eines Dosierelementes 5 eine innerhalb grober Toleranzen gleichmäßige Massenflussrate eines Pulvers in einen Strömungska- nal 4 gefördert wird. Hierzu kann sich das als Zahnrad oder als Lochscheibe ausgebildete Dosierelement 5 in einem Pulvervorrat 7 in einem Vorratsbehälter 6 drehen. Als Dosierelement 5 können aber auch andere geeignete Mittel, wie Förderschnecken, geriffelte Scheiben, Lochwalzen oder dergleichen Verwen- dung finden. Ein Massenflusskontroller 3 stellt einen Trägergasfluss bereit, der durch eine Trägergaszuleitung 2 in den Strömungskanal 4 fließt und das dort bereitgestellte Pulver 7 als Aerosol durch eine Aerosolleitung 8 zu einem Ver- dampfer 9 fördert. Die Aerosolleitung 8 mündet an einer Eintrittsöffnung 10 in den Verdampfer 9. Im Verdampfer 9 befinden sich auf Verdampfungstempera- turen T aufheizbare Verdampfungs flächen 12. Die Verdampfungstemperatur ist größer als die Kondensationstemperatur des Pulvers, sodass das Pulver durch Aufnahme von Wärme von den Verdampfungsflächen 12 in eine Gasform ge- bracht werden kann. Der so erzeugte Dampf wird mittels dem Trägergasfluss durch eine Dampfableitung 17 zum Gaseinlassorgan 19 gefördert.

[0017] Ein optionaler weiterer Massenflusskontroller 15 kann einen zweiten Trägergasstrom bereitstellen, der an einer Einspeisestelle 16, die zwischen ei- nem Sensor 13 und einer Austrittsöffnung 11 des Verdampfers 9 angeordnet ist, in die Dampfableitung 17 eingespeist werden. Das vom Massenflusskontroller 15 bereitgestellte Trägergas kann aber auch in den Verdampfer 9 eingespeist werden. Mit dem Sensor 13 kann die Konzentration des Dampfes beziehungs- weise der Partialdruck des Dampfes innerhalb der Dampfableitung 17 gemes- sen werden. Eine Steuereinrichtung 14 ist in der Lage, mithilfe des Einstellwer- tes des Massenflusskontrollers 3 den Massenfluss des Dampfes zu berechnen. Die Steuereinrichtung 14 ist ferner in der Lage, die Drehzahl des Dosierelemen- tes 5 zu beeinflussen, um damit die Förderrate des Pulvers beziehungsweise den Massenfluss des Aerosols zu beeinflussen. Ferner ist die Steuereinrichtung 14 in der Lage, die Temperatur der Verdampfungsflächen 12, also die Ver- dampfungstemperatur T, gegen einen Sollwert zu regeln.

[0018] Die mit der Bezugsziffer 22 bezeichneten Absperrventile zwischen der Dosiervorrichtung 1 und dem Verdampfer 9 beziehungsweise zwischen dem Verdampfer 9 und dem Reaktor 18 sind optional. Sie dienen der Einsparung des organischen Ausgangsstoffs. [0019] Mit der in der Figur 4 dargestellten Vorrichtung soll ein Massenfluss eines Dampfes bereitgestellt werden, der einem Sollwert Vs entspricht. Der ei- nem Sollwert Vs entspricht und über eine Verdampfungszeit in engen Grenzen konstant ist.

[0020] Die Figur 1 zeigt eine Kennlinienschar von mehreren Kennlinien, die jeweils zu einer anderen Drehzahl r ₁ bis r ₅ eines Drehzahlbereichs gehören, mit denen das Dosierelement 5 der Dosiervorrichtung 1 betrieben wird. Der von der Dosiervorrichtung 1 zum Verdampfer 9 durch die Aerosolleitung 8 strö- mende Massenfluss des Aerosols ist von der Drehzahl r ₁ bis r ₅ abhängig. In der Figur 1 ist der bei jeweils einer Drehzahl r ₁ bis r ₅ erzeugte Massenfluss V eines Dampfes durch die Dampfableitung 17 als Kennlinie gegenüber der Verdamp- fungstemperatur T abgetragen. Bei geringen Temperaturen zeigt sich eine linea- re Abhängigkeit des Dampfflusses V zunächst nahezu unabhängig von der Drehzahl r ₁ bis r ₅ . Hier wird der Verdampfer mit mehr Material beschickt, als er verdampfen kann. Die Dampff örderrate ist hier von der Verdampfungsleistung des Verdampfers 9 abhängig. Die Menge des geförderten Aerosols ist hier wei- testgehend nicht ausschlaggebend.

[0021] Die im unteren Temperaturbereich stark ansteigenden Kennlinien ge- hen in einem Übergangsbereich, in dem die Kennlinien eine geringere Steigung beziehungsweise eine Krümmung aufweisen, in einen Bereich über, in dem der Dampffluss V nicht mehr von der Verdampfungstemperatur T, sondern nur noch von der Drehzahl r ₁ bis r ₅ abhängig. Die Verdampfungsleistung des Ver- dampfers 9 ist hier ausreichend, um alles Material zu verdampfen, was über die Aerosolleitung dem Verdampfer 9 zugeführt wird.

[0022] Die Figur 2 zeigt anhand eines Diagramms, bei dem der Dampffluss V über der Drehzahl R abgetragen ist, einen ersten Schritt eines Verfahrens zur Ermittlung eines Arbeitspunktes P, bei dem bei einer ersten Temperatur Ti, die in der Figur 3 dargestellt ist, bei mehreren Drehzahlen r ₁ bis r ₅ in einem Dreh- zahlbereich jeweils Dampfflüsse V gemessen werden. Die Temperatur Ti ist dabei so gewählt, dass der Dampffluss V im Wesentlichen linear von der Dreh- zahl abhängt. Der Drehzahlbereich ist ferner so gewählt, dass ein unterer Wert r ₁ beispielsweise mindestens 25 Prozent unterhalb einer Drehzahl r _s liegt, die zu einem Sollwert Vs des Dampfflusses gehören würde. Ein oberer Wert r ₅ ist so gewählt, dass er mindestens 25 Prozent oberhalb der Drehzahl r _s liegt.

[0023] Zur Ermittlung der in der Figur 2 dargestellten, bevorzugt linear ver- laufenden Kurve wird der Verdampfer 9 mit einer konstanten Verdampfungs- temperatur Ti betrieben. In mehreren aufeinanderfolgenden Schritten wird bei verschiedenen Förderraten des Pulvers jeweils der Dampffluss V gemessen. Im Bereich um einen Wert r _s , bei dem der Dampffluss einen Sollwert hat, können die Abstände zwischen den Förderraten geringer sein, um so die Förderrate r _s zu ermitteln, bei der der Sollwert Vs des Dampfflusses erreicht wird. Wesent- lich ist hierbei, dass vor allem oberhalb des Sollwertes Vs Messpunkte auf ge- nommen werden. Es ist insbesondere vorgesehen, eine Interpolation, beispiels- weise eine lineare Interpolation zur Ermittlung des Wertes rs zu verwenden.

[0024] In einem zweiten Schritt des Verfahrens wird eine Arbeitsdrehzahl r _a ermittelt. Der Wert r _a ist so gewählt, dass ein sich aus der Messkurve der Figur 2 ergebender Dampffluss einen Wert Va besitzt, der etwa 15 Prozent größer ist, als der Sollwert Vs. Dies erfolgt bei derselben konstanten ersten Temperatur Ti.

[0025] Die Figur 3 zeigt, dass die erste Temperatur Ti in einem Bereich der Kennlinienschar liegt, in dem die Kennlinien horizontal verlaufen. Die Kennli- nie, die zur Arbeitsdrehzahl r _a korrespondiert ist in der Figur 3 fett dargestellt. [0026] In einem dritten Schritt des Verfahrens wird die Verdampfungstempe- ratur T schrittweise oder kontinuierlich oder in der Art einer Intervallschachte- lung so lange geändert und insbesondere vermindert, bis der bei der Arbeits- drehzahl r _a erzielte Dampffluss V den Sollwert Vs erreicht hat. Auch hier kann die Temperatur zunächst in großen Schritten vermindert und bei Annäherung des Dampfflusses V an den Sollwert Vs in kleineren Schritten geändert werden.

[0027] Bei dem so ermittelten Arbeitspunkt P wird sodann während einer Dampferzeugungsphase E ₁ , E ₂ ein Abscheideprozess durchgeführt. Die Wachs- tumsrate der auf dem Substrat 20 abgeschiedenen Schicht ist direkt proportio- nal zum Dampffluss V. Da der Sollwert Vs des Dampfflusses in einem Bereich der Kennlinie liegt, in der die Kennlinie eine Steigung aufweist, also nicht hori- zontal verläuft, lässt sich der Toleranzbereich, in dem die Dampferzeugungsra- te, also der Dampffluss und damit auch die Wachstumsrate schwankt, vermin- dern.

[0028] Die Figur 5 zeigt beispielsweise einen Ausschnitt aus dem zeitlichen Verlauf eines Verfahrens, bei dem Dampf durch Einspeisen eines Aerosols in den Verdampfer 9 erzeugt wird. Mit Ei und E ₂ sind Dampferzeugungsphasen bezeichnet. Die Dampferzeugungsphase Ei zeigt einen zeitlichen Abschnitt während eines Abscheideprozesses, bei dem der Aerosolfluss zum Verdampfer 9 größer ist, als der aus dem Verdampfer 9 heraustretende Dampffluss. Die schraffierte Fläche zeigt die Massenanhäufung des unverdampften Materials im Verdampfer 9.

[0029] Die Dampferzeugungsphase E ₂ zeigt einen anderen zeitlichen Abschnitt während des Abscheideprozesses, bei dem der Aerosolfluss zum Verdampfer 9 kleiner ist, als der aus dem Verdampfer 9 heraustretende Dampffluss. Die schraffierte Fläche zeigt hier gewissermaßen eine negative Massenanhäufung, nämlich das Schwinden der in der ersten Dampferzeugungsphase E ₁ erzeugten Massenanhäufung. Aufgrund der Schwankungen der Förderraten des Aerosols wechseln sich eine Vielzahl dieser Dampferzeugungsphasen im Laufe des Be- schichtungsverfahrens ab.

[0030] Die vorstehenden Ausführungen dienen der Erläuterung der von der Anmeldung insgesamt erfassten Erfindungen, die den Stand der Technik zu- mindest durch die folgenden Merkmalskombinationen jeweils auch eigenstän- dig weiterbilden, wobei zwei, mehrere oder alle dieser Merkmalskombinatio- nen auch kombiniert sein können, nämlich:

[0031] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt (P) so gewählt ist, dass in einer ersten Dampferzeugungsphase (Ei) der Massen- flusses des Pulvers (7) in dem Verdampfer (9) größer ist, als der Massenflusses des Dampfes aus dem Verdampfer (9) und eine sich in der ersten Dampferzeu- gungsphase (Ei) im Verdampfer (9) anreichernde Masse (M) unverdampften Pulvers (7) nach der ersten Dampferzeugungsphase (Ei) in einer zweiten Dampferzeugungsphase (E ₂ ) abdampft.

[0032] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt P so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate V gegenüber der Temperatur T darstellende Kennlinie im Arbeitspunkt P eine Steigung aufweist.

[0033] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem ersten Schritt eine erste Verdampfungstemperatur Ti und ein Einstellwert r ₁ , r ₂ , r ₃ , r ₄ , r ₅ ermittelt werden, bei denen sich der Dampffluss V durch Variation des Ein- stellwertes r von einem unteren Wert r ₁ unterhalb eines Sollwertes Vs des Dampfflusses V insbesondere in linearer Weise durch Steigerung des Einstell- wertes r zu einem oberen Wert r ₅ oberhalb des Sollwertes Vs ändert. [0034] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem zweiten Schritt ein erster Arbeitseinstellwert r _a ermittelt wird, bei dem der Dampffluss einen Arbeitswert Va hat, der kleiner ist als der Dampffluss V beim oberen Wert r5, aber größer ist als der Sollwert Vs.

[0035] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass in einem dritten Schritt eine Arbeitsverdampfungstemperatur Ta ermittelt wird, bei der der Dampffluss V dem Sollwert Vs entspricht.

[0036] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der untere Wert (rl) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % unterhalb eines zum Sollwert (Vs) des Dampfflusses korrespondierenden Wertes (Rs) liegt und/ oder dass der obere Wert (r5) zumindest 5 %, 10 %, 20 % oder 25 % oberhalb des zum Sollwert (Vs) korrespondierenden Wertes (r _s ) liegt und/ oder dass der Arbeitseinstellwert (ra) in einem Bereich zwischen 5 %, 10 % und 20 %, bevorzugt 15 % größer ist als ein Einstellwert (r _s ), bei dem bei der ersten Temperatur (Ti) ein Dampffluss er- zielt wird, der dem Sollwert (V s) entspricht.

[0037] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass die zeitliche Dauer der Dampferzeugungsphase E ₁ , E ₂ im Bereich zwischen 5 Sekunden.

[0038] Ein Verfahren, das dadurch gekennzeichnet ist, dass der Arbeitspunkt P auf einer Kennlinie eines Dampfflusses V gegenüber der Verdampfungstem- peratur T, die in einem unteren Temperaturbereich mit der Verdampfungstem- peratur T ansteigt und in einem Übergangstemperaturbereich in einen oberen Temperaturbereich übergeht, in dem der Dampffluss unabhängig von der Ver- dampfungstemperatur T ist, in dem Übergangstemperaturbereich liegt. [0039] Eine Vorrichtung, die dadurch gekennzeichnet ist, dass die Steuerein- richtung 14 so eingerichtet ist, dass sie den Arbeitseinstellwert r _a und die Ver- dampfungstemperatur T auf Werte stellt, bei denen der Massenfluss V des Dampfes aus dem Verdampfer 9 kleiner ist, als der dem Verdampfer 9 durch- schnittlich zugeführte Massenfluss des Pulvers 7 und ein von dem Arbeitsein- stellwert r _a und der Verdampfungstemperatur T gebildeter Arbeitspunkt P so gewählt ist, dass eine die Verdampfungsrate V gegenüber der Temperatur dar- stellende Kennlinie im Arbeitspunkt P eine Steigung aufweist.

[0040] Alle offenbarten Merkmale sind (für sich, aber auch in Kombination untereinander) erfindungswesentlich. In die Offenbarung der Anmeldung wird hiermit auch der Offenbarungsinhalt der zugehörigen/ beigefügten Prioritäts- unterlagen (Abschrift der Voranmeldung) vollinhaltlich mit einbezogen, auch zu dem Zweck, Merkmale dieser Unterlagen in Ansprüche vorliegender An- meldung mit aufzunehmen. Die Unter ansprüche charakterisieren, auch ohne die Merkmale eines in Bezug genommenen Anspruchs, mit ihren Merkmalen eigenständige erfinderische Weiterbildungen des Standes der Technik, insbe- sondere um auf Basis dieser Ansprüche Teilanmeldungen vorzunehmen. Die in jedem Anspruch angegebene Erfindung kann zusätzlich ein oder mehrere der in der vorstehenden Beschreibung, insbesondere mit Bezugsziffern versehene und/ oder in der Bezugsziffernliste angegebene Merkmale aufweisen. Die Er- findung betrifft auch Gestaltungsformen, bei denen einzelne der in der vorste- henden Beschreibung genannten Merkmale nicht verwirklicht sind, insbeson- dere soweit sie erkennbar für den jeweiligen Verwendungszweck entbehrlich sind oder durch andere technisch gleichwirkende Mittel ersetzt werden kön- nen. Liste der Bezugszeichen

1 Dosiervorrichtung

2 Trägergaszuleitung r Drehzahl, Einstellwert

3 Massenflusskontroller r _a erster Arbeitseinstellwert

4 Strömungskanal r ₁ Drehzahlbereich

5 Dosierelement r2 Drehzahlbereich

6 Vorratsbehälter n Drehzahlbereich

7 Pulver r4 Drehzahlbereich

8 Aerosolleitung r ₅ Drehzahlbereich

9 Verdampfer ro Arbeitsdrehzahl

10 Eintrittsöffnung

11 Austrittsöffnung

12 Verdampfungsfläche

13 Sensor

14 Steuereinrichtung Ei Dampferzeugungsphase

15 Massenflusskontroller E ₂ Dampferzeugungsphase

16 Einspeisestelle M Massenansammlung

17 Dampfableitung P Arbeitspunkt

18 Reaktor T Temperatur

19 Gaseinlassorgan Ta Arbeitsverdampfungstempera

20 Substrat für

21 Substrathalter Ti erste Temperatur

22 Absperrventil V Dampffluss, Dampferzeu- gungsphase

Vs Sollwert

Va Arbeitswert