Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur rontgenographischen Identifizierung von geschliffenen Diamanten, insbesondere zur Bestimmung, ob ein vollständig geschliff ner Diamant identisch mit oder verschieden von einem bekannten vollständig geschli fenen Diamanten ist.

Zu Schmuckzwecken geschliffene Diamanten (Brillianten, Navette, Tropfen, Triangel, Trapeze, Baguettes, Smaragdschliffe, etc.) stellen in der Regel einen hohen Geldwert dar. Ihr Wert bestimmt sich nach Gewicht, Farbe, Reinheit und Schliffqualitat . Diese vier Wertmerkmale eines geschliffenen Diamanten werden durch eine fachmannische, nach international festgelegten Regeln durchzuführende Diamantgraduierung bestimmt. Bei geschliffenen Schmuckdiamanten höheren Wertes, deren Gewicht gewöhnlich oberhalb von 0,5 Karat liegt, wird das Graduierungsergebnis in Form eines Zertifikats schriftlich und nachvollziehbar festgehalten, das dem graduierten Diamanten beigelegt wird. Durch die im Zertifikat festgehaltenen Angaben erhalt jeder geschliffene Schmuckdiamant eine Individualitat, die im Falle eines Verlustes durch Unachtsamkeit, Diebstahl, etc. bei Wiederauffindung in der Regel seine Wiedererkennung erlaubt. Diese Wiedererkennung wird durch geringste Veränderungen am Schliff und damit auch am Gewicht des Steins in Frage gestellt,

ERSATZBUTT(REGR26)

ja αnmoglich gemacht wenn keine anderen typischen Merkmale, etwa die Natur eines charakteristischen Einschlusses vorhanden

Es hat in der Vergangenheit daher mcnt an Bestrebungen gefehlt, ein Charakterisierungsverfahren zu entwickeln, das einen geschliffenen Schmuckdiamanten unverwechselbar macht Unbeemfußt von äußeren Manipulationen am Stein bleibt die Natur seines durch individuelle Baufehler charakterisiserten Kristallgitters Diese inneren Baufehler können durch Beugung von Rontgenstrahlen am Kristallgitter des Diamanten auf rontgenempfmdlichen Filmen oder mit anderen Aufzeichungstechniken sichtbar gemacht und festgehalten werden Eine derartige Abbildung von Kris allbaufehlern (Rontgentopogramm) ist gewissermaßen der Fingerabdruck des untersuchten Schmuckdiamanten und als solcher unverwechselbar, da es - ähnlich dem Fingerabdruck bei Menschen - praktisch keine zwei Diamanten gibt die übereinstimmende Rontgentopogramme liefern Ein Rontgentopogramm wäre auf Mikrofilm konserviert, dem Zertifikat beizufügen und eine Kopie davon in einem Archiv zu hinterlegen Geht der Stein verloren, oder wird er gestohlen, so laßt sich nach Wiedererlangung anhand eines erneut aufgenommenen Rontgentopogramms dessen Identität zweifelsfrei feststellen

Die eindeutige und daner unverwechselbare Kennung von rohen, teilweise oder vollständig geschliffenen Schmuckdiamanten mittels Rontgentopographie (Fingerpπnting) ist seit vielen Jahren bekannt (vgl z.B. A. R Lang et al. , Fingerprmtmg Diamonds by X-ray Topography, Industrial Diamond Review, Maren 1976, S 96-103)

In der Praxis des Handels mit hochwertigen geschliffenen Schmuckdiamanten hat es sich bisher nicht durchgesetzt, da die nach dem Stand der Technik angewendete Prozedur f r die Erstellung der Pontgentopogramme zu umständlich und zu kompliziert ist Wegen der hohen kπstallographischen Symmetrie des Diamantgitters müssen derzeit für die Grundcharakterisierung

ERSATZB TT (REGEL 26)

eines Diamanten viele Rontgentopogramme { utter opogramme) aufgezeichnet werden, damit mit einem einzigen Kontrolltopogramm (Tochtertopogramm) der Identitätsbeweis zweifelsfrei gelingt. In der US-Patentschrift Nr 4.125.770 "Diamond Identification" vom 14. November 1978 und der deutschen Patentschrift DE 25 59 245 C2 "Verfahren zur Identifizierung von Diamanten" vom 26. Mai 1988, die den Stand der Auf ahmetechnik von Rontgentopogrammen zur Identifizierung geschliffener Diamanten m ihrer "Abstammung" von Rohdiamanten beschreiben, wird bei Verwendung von monochromatischer Röntgenstrahlung im "einfachsten Routinever ahren" (simplest routme) von einer Anzahl von zwölf au zunehmenden Projektions-Topogrammen ausgegangen, wobei die Beugung der Rontgenstrahlen an Netzebenen vom Typ {400} vorgenommen wird, da Wurfelflachen die geringste Multiplizitat aufweisen. Unter Nutzung der Symmetrie werden nach Einjustierung einer derartigen Netzebene nacheinander vier Rontgentopogramme durcn Beugung an dazu senkrechten {400} Netzebenen hergestellt, wobei der Kristall zwischen den Aufnahmen jeweils um 90° um die Netzebenennormale gedreht wird. Die genaue Pro ektionsrichtung bleibt in den beiden Patentschriften offen.

Die Projektionsrichtung ist gegeben durch den Weg des am Kristallgitter gebeugten Rontgenstrahls im Diamanten. Sie wird festgelegt durch die den Strahl reflektierende Netzeoenenschar (hκl) in Verbindung mit der azimutalen Orientierung des Diamantkristalls um die zugehörige Netzebenennormale [hkl] . Dies bedeutet, daß die Lage des durchstrahlten Kristalls in der "Dispersionsebene" (= Ebene von einfallendem und gebeugtem Rontgenstrahl) erst durch Angabe der verwendeten Netzebenenschar (h l) und zusätzlich einer in der Ebene (hkl) liegenden Kri s ta11 lchtung [uvw] , welche z. B. senkrecht zur Dispersionsebene liegt, definiert beschrieben wird. Das Verfahren funktioniert jedoch nur dann zuverlässig, d.h.

ERSATZBUVTT(REGEL26)

Mutter- und Tochterdiagramm werden nur dann praktisch identisch sein, wenn auch diese Pro ektionsrichtung fest vorgegeben wird, z.B indem e ne <110>- oder <100>-Rιchtung senkrecht zur Dispersionsebene gestellt wird Auf jeden Fall werden zur eindeutigen Identifizierung mit nur einem Tochtertopogramm insgesamt wenigstens 12 Muttertopogramme zwingend benotigt, denn an 3 Netzebenen vom Typ {400} sind in jeweils 4 Pro ek- tionsπchtungen Topogramme anzufertigen.

Eigene Versuche haben gezeigt, daß selbst diese Anzahl zur eindeutigen Identifizierung durch 1.1-Vergleιch von Mutter- und Tochtertopogramm nicht ausreicht. Zwar bleiben nach dem Friedel sehen Gesetz in einem zentrosy metrischen Kristallgitter die Beugungsbedingungen für Richtung und Gegenrichtung gleich, es andern sich aber die Projektionsbedingungen, da das Volumen des Diamanten in Richtung und Gegenrichtung unterschiedlich durchstrahlt wird. Durch unterschiedliche geometrische Überlagerung der Baufehlerkontraste sowie als Folge der Absorption bei größeren Kristallen können sich deshalb derartige Rontgentopogramme voneinander unterscheiden. Man mußte also zum Erhalt eines kompletten Fingerabdrucks des Steins je vier Aufnahmen um jede der drei Wurfelachsen in "positiver" Richtung und e vier Aufnahmen um ede der drei Wurfelachsen in "negativer" Richtunσ anfertigen Dies bedeutet die Aufzeichnung von insgesamt 24 Rontgentopogrammen Erst dann ist sicnergestellt, daß eine einzige Tochteraufnahme gen gt, um vollst ndige Übereinstimmung mit einer der 24 Mutteraufnahmen herbeizufuhren.

Die gesamte Prozedur erfordert qualifiziertes Personal, einen hohen Arbeits- und Zeitaufwand und erzeugt prohibitiv hohe Kosten. Dies ist der Grund, warum sich das Fmgerpriπting von wertvollen geschliffenen SchmucKdiamanten obwohl höchst w nschenswert zum Schütze des Eigentums, als kommerzielle Teiltechnik der Dia antgraduierung bisher nicht durchsetzen konnte

ERSATZBUTT(REGEL26)

Aufgaoe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren zu scnaffen, mit dem auf vergleichsweise einfache Weise und schnell ein Identifizieren von geschliffenen Diamanten möglich ist.

Zur Losung der Aufgabe wird vorgeschlagen, daß mit Hilfe eines Goniometers mit fünf Kreisen ( 29, Ω, Λ, Σ, .- ) mit monochromatischer Röntgenstrahlung in einer rontgendiffraktrometπschen Justierroutine die Lage der Tafelfacette des Diamanten relativ zum Diamantgitter durch zwei kristallographische Polwmkel (ρ,cp) ermittelt wird,

daraus eine Orientierung des Diamanten festgelegt wird,

anschließend bei dieser Orientierung wenigstens eine röntgentopographische Transmissionsaufnahme der internen Defekte des Diamanten mittels monochromatischer Röntgenstrahlung beim Braggschen Winkel angefertigt wird,

und durch Vergleich der ermittelten Polwinkel und Rontgentopogramme mit nach gleicher Prozedur erhaltenen Polwinkeln und Rontgentopogram en bekannter geschliffener Diamanten die Identität überprüft wird.

Damit steht ein senr viel einfacheres Verfahren für die ront¬ gendiffraktometπscne / röntgentopographische Charakterisierung von geschliffenen Schmuckdiamanten zur Verfugung Es werden hierDei rontgendiffraktometrisch zwei Winkel ("Polwinkel") am Prüfling mit hoher Genauigkeit ermittelt und anschließend m der Regel ein einziges Muttertopogramm erstellt. Zusammen mit den beiden ermittelten Winkelangaben wird dieses Muttertopogramm dem Diamantgraduierungszertifikat auf Mikrofilm oder einem anderen Datenträger beigelegt, um mit einem einzigen nach identischer Verfahrensvorschrif aufgenommen Tochtertopogramm Identität oder Nichtidentitat zu beweisen. Mehr als ein Muttertopogramm wird nur sehr wenigen genau spezifizierbaren Fallen zwingend erforderlich sein, wiewohl die Anfertigung von maximal vier Muttertopogrammen z B bei senr defektarmen Diamanten zur Sicherheit angeraten ist.

ERSATZBLÄTT(REGEL26)

Ais Justiervorrichtung wird ein Goniometer mit fünf Kreisen (2Θ, Q , Λ, Σ, Δ) , eine Rontgenquelle und ein Probenhalter sowie ein Detektor verwendet Mit Hilfe eines vorzugsweise motorisierten Goniometers, das unter Beteiligung einiger oder aller Kreise mit einem speziellen Steuerprogramm eine vollautomatische Orientierung des Prüflings relativ zum aufnehmenden Rontgenstrahl vornimmt, kann die Winkelmessung auf den Kreisen ^~ und Δ genau durchgeführt und die Anfertigung des Topogramms / der Topogramme zur schattenfreien Defektabbildung in Transmission bis zu einem Asymmetriewinkel von 40° vorgenommen werden.

Das Verfahren kann routinemäßig von technischem Personal durchgeführt werden. Weitgenende Automatisierung sowie erheblich reduzierter Zeit- und Personalaufwand des neuen Verfahrens eroffnen, im Gegensatz zum Stand der Technik, die wirtschaftliche Anwendung der rontgentopographischen Kennung (F gerprmting) in der Praxis der Zertifizierung hochwertiger geschliffener Diamanten Es eignet s ch zudem aufgrund spezifischer Wachstumsmerkmale zur Identifizierung synthetischer Diamanten, die zukunftig verstärkt in interessanten Großen, Farben und Reinheiten im Diamanthandel auftauchen werden. Ausgestaltungen der Erfindung sind in den Unteranspruchen aufgeführt.

Nachstenend ist die Erfindung mit ihren wesentlichen Einzelheiten noch naher beschrieben.

Es zeigt :

Fig.l eine stereographische Projektion der Kristallrichtungen <100>, <110> und <111> eines Diamanten mit einzeichneten Bereichen "A" und "B" im sphärischen Standarddreieck,

Fig.2 ein Goniometer mit Lage der Goniometerachsen (2θ,Ω,X,Σ,Δ) und Orientierung des Diamantkristalls bei Beginn der Suche nach der Referenzrichtung,

Fig.3 die Lage der Normalen auf die Tafelfacette, gegeben durch die Polwinkel p und ψ im Standarddreieck der Stenographischen Projektion,

Fig.4 eine stereographische Projektion der Lage symmetrisch äquivalenter Reflexe des Typs hkO auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung <100> für den Fall, daß der genauere Polw kel ρ _{mes 100} großer ist als ein aus der Meßgenauigkeit des Goniometers resul ierender Grenzwinkelwert ρ _lιm , wobei sich die Referenzrichtung im Zentrum der Projektion befindet und der Pol der Tafelfacette gegenüber der Referenzrichtung mit dem Azimut φ _10C um die Poldistanz p ₁₀₀ ausgelenkt ist; die Winkeldistanzen c, zwischen dem Pol der Tafelfacette und symmetrisch äquivalenten (hkO) -Polen sind deutlich unterscheidbar;

Fig.5 eine stereographische Projektion der Lage symmetrisch äquivalenter Reflexe des Typs hkO auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung <110> für den Fall, daß p _{mes no} > g _h -, wobei sich die Referenzrichtung im Zentrum der Projektion befindet und der Pol der Tafelfacette gegenüber der Referenzrichtung mit dem Azimut p _u0 um die Poldistanz p _uo ausgelenkt ist; die Winkeldistanzen ε_ zwischen dem Pol der Tafelfacette und symmetrisch äquivalenten (hkO) -Polen sind deutlich unterscheidbar;

Fig.6 eine stereographische Projektion der Lage symmetrisch äquivalenter Reflexe des Typs hkO auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung <100> für den Fall, daß p _mβ . ₁₀₀ <

W

ρ,_ _m , wobei sich die Referenzrichtung exakt im Zentrum der Projektion befindet und der Pol der Tafelfacette praktisch nicht unterscheidbar am gleichen Ort liegt und

Fig.7 eine stereographische Projektion der Lage symmetrisch äquivalenter Reflexe des Typs hkO auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung <110> für den Fall, daß ρ _{mes 110} < ρlim, wobei sich die Referenzrichtung exakt im Zentrum der Projektion befindet und der Pol der Tafelfacette praktisch nicht unterscheidbar am gleichen Ort liegt.

Wie die Praxis des Diamantschleifens zeigt, wird der Rohstein in der Regel als Diamantoktaeder angeliefert, der parallel zur Wurfelflache {100} in einen großen und einen kleinen Rohdiamanten zersagt wird. Die Sageflache wird für beide Rohstemteile die spatere Tafelfacette. Auch wenn der Rohstem als Rhombendodekaeder vorliegt, wird er in der Regel entlang der Wurfelflache gesagt. So kommt es, daß bei etwa 80% aller geschli fenen Schmuckdiamanten die Wurfelachse und die Normale auf die Tafelfacette annähernd parallel sind und allenfalls einen Winkel c _λ <10° miteinander einschließen Bei unregelmäßig geformten Rohsteinen oder bei solchen, deren Schliff aufgrund der Materialökonomie anders angelegt ist, können sich zwischen der Wurfelachse und der Tafelnormalen größere Winkel ergeben. Prinzipiell fallt die Tafelnormale immer in einen Raumwinkel, der von den Pichtungen <100>, <111> und <110> begrenzt wird. Dies ist in Figur 1 mit Hilfe der εtereographischen Projektion ( "Wulff ^* sches Netz") dargestellt. Wegen der hohen Symmetrie des Diamanten lassen sich alle nachfolgenden Betrachtungen grundsatz1ich auf diesen Raumwmkelbereich (sphärisches "Standarddreieck" ) zurückfuhren.

In den allermeisten Fallen wird also die Tafelnormale in der Nahe einer <100>-Rιchtung (Wurfelachse) ausstechen. Bei der

Projektionstopographie ist die Rundistebene des geschliffenen Diamanten möglichst wenig verzerrt auf dem Rontgentopogramm abzubilden um den projizierten Querschnitt und damit den Informationsgehalt des Topogramms zu maximieren. Diejenige <-100>-Rιchtung, welche den kleinsten Winkel mit der Tafelnormalen bildet, wird deshalb zur kristallographischen Referenzrichtung für die Ermittlung der Polwinkel und die eindeutige Justierung des Kristalls vor der Aufnahme von Topogrammen

In solchen Fallen, wenn der Winkel zwischen <100>-Rιchtung und Tafeinormale großer als 27° ist, fallt die Tafelnormale nicht mehr in den Bereich A" der Figur 1 mit der Folge, daß die Rundistebene auf einem Transmissions-Rontgentopogramm sehr stark verzerrt wurde In diesem Fall wird unter den benachbarten <110>-Rιchtungen diejenige mit dem kleinsten Winkel gegenüber der Tafelnormalen zur kristallographischen Referenzrichtung er¬ klart Für die nachfolgenden topographische(n) Aufnahme(n) werden nur solche Reflexe benutzt die auf dem Zonenkreis zur jeweils ausgewählten Referenzrichtung liegen

Der Verfahrensablauf kann sechs Schritte unterteilt werden

1 Der inkel zwischen der Tafelnormalen und der nachstgelegenen <100>- bzw < 110>-Richtung wird diffrakto etrisch ermittelt, um die kristallographische Referenzrichtung und das weitere Vorgehen festzulegen. Dazu wird der Diamant 4 im Zentrum eines speziellen 5-Kreιs- Goniometers 1 (mit den Achsen 29, Ω, X, 7 , und Δ) in Nullstellung (Figur 2) montiert In dieser Stellung steht die Tafelfacette des Diamanten parallel zu den Drehkreisen X und Δ, Ω-Achse und Σ-Achse sind zueinander parallel und liegen in der Ebene von X- und Δ-Drehkreis.

Hier wie im folgenden werden die Achsen des Goniometers 1

10

mit großen griechischen Buchstaben bezeichnet ( 2Θ, Ω, X, 1, und Δ), wahrend Poldistanz p und Azimut φ der Tafelfacette sowie die Drehbewegungen um die Goniometer- Achsen (2β, _' , . , '- und o) mi kleinen griechischen Buchstaben bezeichnet werden.

Die Referenz lch ung wird unter Anwendung einer Suchprozedur mit systematischen Drehbewegungen einiger oder aller Goniometerkreise gefunden, indem in symmetrischer Theta/2Theta ( θ / 2 θ ) - Rü c s t ra h 1 geo e t r l e mit monochromatischer Röntgenstrahlung einer Rontgenquelle 2 ein geeigneter Reflex (z.B. 400 oder 220) gesucht und präzise einjustiert wird.

Die Suchprozedur als Justier- und Meßroutine kann manuell oder praktischer vollautomatisch mit Hilfe einer speziellen Software rechnergesteuert durchgeführt werden. Dabei wird das Signal des Rontgendetektors 3 aufgezeichnet, vom Rechner ausgewertet und zur Optimierung der Winkelstellungen benutzt.

In der Endstellung befindet sich entweder * 100> oder <-110> als kristallographische Referenzrichtung in Parallelstellung zur X-Achse des Goniometers. Jetzt kann der Winkel n am Goniometer abgelesen werden. Er entspricht der Auslenkung der Normalen auf die Tafelfacette aus der Referenzrichtung und gibt damit die Poldistanz ρ ₁₀₀ (bzw. u,_ ) der Tafelfacette an (Figur 3) .

Jetzt wird das Azimut φ der Tafelfacetten-Normalen ermittelt. Ausgehend von einer Grundstellung ( Y = 0°) werden hierzu Goniometer und Detektorarm auf symmetrische '~'/2θ-Transmιεsιonsgeometπe für Reflexe des Typs hkO eingestellt, deren Pol auf dem Zonenkreis zur Referenzrichtung liegen (z.B. 220) . Die Kenntnis der 220-

Reflexposition auf dem Zonenkreis zur Re erenzrichtung erlaubt nun die genaue Positionierung der Tafelnormalen im Standarddreieck der stereographischen Projektion Die Lage der Tafelnormalen laßt sich angeben für den Fall, daß als Referenzrichtung <100> benutzt wurde, durch die Polwinkel , und Φ _tf - , bzw falls die Referenzrichtung <110> benutzt wurde, durch Q _^ und _PO Zusammengenommen definieren die neiden Winkelangaben p und Φ die Lage der Tafelnormalen des Prüflings gegenüber der kristallographischen Referenzrichtung in eindeutiger Weise (Figur 3) .

Die beiden Polwinkel können innerhalb der Goniometertoleranzen jederzeit reproduzierbar eingestellt werden Sie werden nun dazu benutzt, die Orientierung des Schmuckdiamanten für die röntgentopographische Abbildung und die Anzahl der benotigten Rontgentopogramme festzulegen Die u.a fertigungstechnisch bedingten Goniometertoleranzen bestimmen wesentlich die Genauigkeit, mit der die Goniometerwmkel am Rontgendiffraktometer einstellbar sind und damit indirekt die Genauigkeit der Polwinkelablesung Als Grenzwinkel (hauptsächlich fertigungstechnisch bedingt) ist für die Poldistanz derzeit . „ = 0.2° realistisch, der Grenzwinkel für das Azimut cf _lxm ist zusatzlich abhangig von der Auslenkung o Für o = 0.3° betragt Φ, _τ derzeit etwa 3°, für o = 10° etwa 0.2°; unterhalb von ρ _m macht ein <p _lιm keinen Sinn mehr φ _llιr wird von der Steuerungssoftware als Funktion von o _lιm bestimmt. Die Anzahl der minimal aufzunehmenden Muttertopogramme wird von der Abweichung der gemessenen Polwmkel ς _mes und φ _mes von ihren Grenzwinkeln bestimmt Wenn die symmetrisch äquivalenten Reflexe auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung durch den Winkel ε unterscheidbar werden, den die betreffenden Netzebenen mit der Tafelfacette einschließen (Fig 4 und 5) , wird im Regelfall (Wahrscheinlichkeit > 95%) durch die bereits bei niedrigem

apparativem Aufwand recht genaue Polwinkelbestimmung nur ein einziges Rontgentopogramm erforderlich sein. Als Kri terium für die Wahl des für diese eine röntgentopographische Abbildung benutzten Reflexes wird praktischerweise der Winkel ε zwischen dessen Netzebenennormalen und der Tafelfacettennormalen benutzt. Der automatische Verfahrensablauf kann z.B. so eingerichtet werden, daß unter den symmetrisch äquivalenten 220- Netzebenen auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung diejenige Netzebene für die Abbildung ausgewählt wird, deren Winkel mit der Tafelfacette am wenigsten von 90° abweicht (vergleiche Winkel f. in den Fig. 4 und 5) .

Sind die Winkel ε _1# die symmetrisch äquivalente Reflexe auf dem Zonenkreis der Referenzrichtung mit der Tafelfacette einschließen, nicht unterscheidbar, fallt also im selten vorkommenden Fall die Tafelnormale innerhalb der Goniometergenauigkeit mit der Referenzrichtung zusammen (Fig. 6, 7), wird die Aufnahme von mehr als einem Muttertopogramm erforderlich, und zwar maximal vier bei Referenzrichtung <100> und maximal zwei bei Re erenzrichtung <110>. Jetzt hat das hier vorgeschlagene Verfahren gegenüber dem Stand der Technik bereits zwei Drittel der Justage-, Meß- und Auswertezeit eingespart und zusätzlich die für die Zertifizierung verwertbare Information erbracht, daß der Winkel ρ _mes zwischen Ta elfacetten-Normaler und Referenzrichtung kleiner als ρ _m ist .

4. Jetzt werden die erforderlichen Rontgentopogramme erstellt. Die Aufnahme eines Röntgentopogramms kann konventionell mit Hilfe der erprobten Lang-Topographie erfolgen, d. h. unter Verwendung von Punktfokus und oszillierender Translationsbewegung von durchstrahlter Probe und aufzeichnendem Medium (Röntgenfilm, Kernspuremulsion,

Mul i -Channel-Plate , CCD-Kamera, etc. ) relativ zum einfallenden Röntgenstrahl. Alternativ wird mit stetiger Verbesserung der Ortsauflösung von CCD (charged-coupled device) - Bildaufzeichnungssystemen ein modifiziertes Aufzeichnungsverfahren infolge wesentlich unkomplizierterer Handhabung (u . a . Wegfall der naßchemischen Prozessschritte) , höherer Geschwindigkeit und einfacherer Archivierungsmöglichkeit vorzuziehen sein. Bei diesem wird der auf die Probe einfallende Röntgenstrahl z. B. durch Bragg-Reflexion an mittlerweile kommerziell erhältlichen Röntgenspiegeln (sog. Göbel-Spiegel bzw. Gutman Optics) in zwei Dimensionen aufgeweitet und parallelisiert und durchstrahlt die Probe in ganzer Breite und Höhe zugleich, d. h. die Translation von Probe und Aufzeichnungsmedium relativ zum Röntgenstrahl kann unterbleiben. Das dem CCD nachgeschaltete elektronische Bildaufzeichnungssyste ist dabei in der Lage, eine eventuell vorliegende lokal inhomogene In ensitätsver eilung im auf die Probe einfallenden Röntgenstrahl durch Differenzbildung oder auf andere geeignete Weise zu kompensieren. Die nachfolgenden Erläuterungen beziehen sich jedoch auf das beim derzeitigen Stand der Technik hochauf lösendste Verfahren: au zeichnendes Medium = Kernspuremulsion. Zur Erstellung der Rontgentopogramme kann der vorgewählte Reflex, z.B. vom Typ 220, rechnergesteuert angefahren und über das Detektor¬ signal hinsichtlich der Winkelstellungen optimiert werden. Anschließend werden die Justierblenden weggenommen, und es werden Streustrahlblenden eingerichtet. Danach werden bei ausgeschaltetem Röntgenstrahl die Filmkassette plaziert und die (voreingestellte) oszillierende Translationsbewegung eingeschaltet. Die Weite der Oszillation entspricht der größten Breite des Diamanten parallel zur Translationsrichtung. Der Röntgenstrahl wird eingeschaltet, durchstrahlt den Kristall und belichtet den Film im Lichte z.B. eines 220-Reflexes eine definierte Zeit lang

(Zeitschaltuhr)

Falls gemäß den oben angegebenen Kriterien Rontgentopogramme zusätzlicher 220-Reflexe erforderlich sind, wird der Film nach der ersten Belichtung vorübergehend weggenommen Ein weiterer 220-Reflex wird einjustiert, und es werden Breite und Lage der Streustrahlblenden, falls erforderlich, nachgestellt. Die anschließende Belichtung des Films geschieht nach demselben Verfahren wie die vorangegangene. Praktischerweise wird der noch unentwickelte Film der ersten Aufnahme erneut verwendet, indem dafür Sorge getragen wird, daß die neue Aufnahme sich nicht mit der vorangegangenen überschneidet. Zu diesem Zweck kann die Filmkassette hinter einer Blende um einige Millimeter verschoben werden Nachdem die erforderlichen Belichtungen auf den Röntgenfilm unter annähernd gleichen Belichtungsbedmgungen durchgeführt wurden, wird das Filmstuck als Ganzes auf einmal entwickelt und fixiert Aus Gründen der Einfachheit, insbesondere bei der spateren Identifizierung (Mustererkennung) , sollte das Verfahren vorzugsweise nur mit einem Reflextyp (also nur 220 oder nur 400) betrieben werden.

5. Die ermittelten Winkelangaben (Referenzrichtung, Polw kel, Grenzwinkel) und Rontgentopogramme werden dem Zertifikat der Diamantprufstelle als Mikrofilm oder in anderer Weise beigelegt und eine Kopie im Archiv verwahrt. Im Idealfall empfiehlt sich die Anlage eines Zentralarchivs.

6. Wird ein mit Polwinkeln und Muttertopogramm (en) zertIflzlerter verlustig gegangener geschliffener Schmuckdiamant wiedererlangt, werden die Polwinkel gemessen und ein Tochtertopogramm (Kontrollaufnahme) unter Anwendung derselben Justageprozedur aufgenommen. Im Falle der Identität stimmt das Tochtertopogramm mit dem

15

Muttertopogramm oder einem der Muttertopogramme überein. Die Polwinkel haben nun zweierlei Funktion: Sie sind zum einen Kenngrößen des Prüflings, die nur durch Änderung des Neigungswinkels der Tafel relativ zum Kristallgitter wertlos werden, und dienen zum anderen als Suchparameter zum schnellen Auffinden der (Mutter) -Topogramme, die sich über diese beiden numerisch faßbaren Größen bequem im Archiv lokalisieren lassen. Zu diesem Zweck wird eine Untermenge ρ _fll und φ _fil als Suchparameter des Archivs ausgesiebt, für die gilt:

yiii. ≤ Otii ≤ P _mes + &:>.

mes - Ψlim ≤ Φfil ≤ Φmes + <Plιm

Die Suche kann mittels geeigneter Software auch automatisch erfolgen .

Mit wachsender Anzahl an Muttertopogrammen kann eine Mustererkennung mit Hilfe elektronischer Bildverarbeitung innerhalb der Untermenge mit ähnlichen Polwinkeln p und <ρ sinnvoll werden. Die Kon rol lau f nähme wird mit dem Muttertopogramm des (Zentral-) Archivs in wesentlichen Details , d . h . der Kontraste infolge interner Kristallbaufehler, übereinstimmen. Eine völlige Übereinstimmung aller Bilddetails, also auch der Kontraste infolge Politurschäden (z.B. Abbildung beschädigter Facettenkanten) wird naturgemäß nur dann gegeben sein, wenn zwischenzeitlich keine mechanischen Veränderungen am Schmuckstem vorgenommen wurden.

Wurde die Orientierung der Tafelfacette relativ zum Kristallgitter des Diamanten verändert (nur möglich durch Umεchleifen der Tafel) , so ist eine Identifizierung des Kristalls nach dem beschriebenen Verfahren dennoch prinzipiell möglich, wiewohl u.U. aufwendig. Bei geringem Verschliff der Tafel (<2°) kann die Suche im Archiv

16

(Mustervergleich) auf benachbarte Polwmkel ausgedehnt werden. Stärkeres Umschleifen (z.B. nach Teilen des Schmuckdiamanten) erschwert die Identifizierung dergestalt, daß hier nachtraglich bis zu 24 Rontgentopogramme angefertigt werden mußten. Der damit verbundene Aufwand durfte allerdings nur in Ausnahmefallen in Kauf zu nehmen sein. Naturgemäß kann em einziges Rontgentopogramm nur dann eine sichere Identifizierung verbürgen, wenn der Schmuckdiamant hinsichtlich seines Defektgehalts "im Rahmen" liegt. Rontgentopogramme sehr defektarmer Kristalle bieten u.U. außer Wachstumsstreifungen mit geringem Kontrast nur wenige verwertbare Merkmale Bei defektreichen Kristallen können dagegen an s ich verwertbare Kontraste durch Ubereinanderprojektion wertlos werden. In diesen Fallen liefern zusätzliche Rontgentopogramme mit anderer

Pro j ekt lonsrichtung eine höhere Sicherheit für die Wiedererkennung. Derartige Rontgentopogramme können mit dem oben vorgestellten Verfahren vollautomatisch erstellt werden. Zu diesem Zweck muß lediglich im Anschluß an die Aufnahme des ersten Topogramms durch Drehung um die bereits emjustierte Referenzrichtung ein weiterer Reflex auf dem zugehörigen Zonenkreis (vgl. die Figuren 6 und 7) für die Abbildung herangezogen werden

/Ansprüche

ERSATZBLATT (REGE 26)