Die vorliegende Patentanmeldung nimmt die Priorität der deutschen Patentanmeldung DE 10 2021 212 978.1 in Anspruch, deren Inhalt durch Bezugnahme hierin aufgenommen wird.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Bildgebung mit einem Rasterelektronenmikroskop. Ferner betrifft die Erfindung ein Rasterelektronenmikroskop (REM) zur Durchführung des Verfahrens.

Rasterelektronenmikroskope und Bildgebungsverfahren hierfür sind bekannt beispielsweise aus der EP 1 362 361 Bl und der US 5,319,207. Die US 2010/0126255 Al offenbart Eisschichten in Systemen, die mit geladenen Teilchen arbeiten, sowie Verfahren hierfür. Die US 2013/0288182 Al offenbart eine Elektronenstrahl-Bearbeitung unter Nutzung von kondensiertem Eis. Die WO 2007/044035 A2 offenbart eine Strukturierung mittels energetisch stimuliertem lokalen Abtragens re sublimierter Gas schichten sowie chemische Festkörper-Reaktionen, die mit derartigen Schichten erzeugt werden. Die US 2004/0140298 Al offenbart eine Substratreinigung mit Hilfe einer Eisschicht. Die WO 89/10803 Al offenbart ein Verfahren zur Reinigung von Oberflächen und Fluiden. Die JP 11031673 A offenbart eine Vorrichtung und ein Verfahren zur Substratreinigung. Eine Vorrichtung für die Eis-Lithographie ist bekannt aus dem Fachartikel „An ice lithography instrument“ von A. Han et al., Rev. Sei. Instrum. 82, 065110 (2011). Zur Sicherung einer guten Abbildungsqualität ist eine saubere Oberfläche eines abzubildenden Samples essentiell.

Es ist eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein bildgebendes Verfahren für die Rasterelektronenmikroskopie derart weiterzubilden, dass beim Abbilden eines Bildfeldes auf dem abzubildenden Sample eine saubere Sampleoberfläche mit hoher Sicherheit vorliegt.

Diese Aufgabe ist erfindungsgemäß gelöst durch ein Verfahren mit den im Anspruch 1 angegebenen Merkmalen.

Erfindungsgemäß wurde erkannt, dass eine Kombination aus Wasserzugabe und Kühlung die Möglichkeit schafft, Kontaminierungen auf der abzubildenden Sample-Oberfläche zunächst in der Wasser/Eisschicht zu binden und dann mithilfe des Elektronen-Reinigungsscans zu entfernen. Insbesondere Kohlenwasserstoff-Verbindungen, die die Sample-Oberfläche kontaminieren, können auf diese Weise effizient entfernt werden. Die Samplekühlung hat dabei den gewünschten Nebeneffekt, eine Migration insbesondere von Kohlenstoff-Kontaminierung zu hemmen beziehungsweise vollständig zu unterbinden.

Eine Eisschichtdicke im Bereich zwischen 1 nm und 10 nm lässt sich mit Hilfe des Elektronen-Reinigungsscans schnell abtragen, so dass die Reinigung nicht unerwünscht wertvolle Messzeit beansprucht. Es hat sich herausgestellt, dass auch eine derart dünne Eisschicht zu einer ausreichenden Reinigung s Wirkung bei der Durchführung der Sample-Reinigung führt. Bei dem REM bzw. SEM kann es sich um ein ULV (ultra low voltage) REM handeln. Das REM kann in Reflexion und/oder in Transmission betrieben werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet insbesondere bessere Reinigungsergebnisse als Verfahren zur Verminderung eines Kontaminierungs-Einflusses, die für STEM-Mikroskope diskutiert sind im Fachartikel „Contamination mitigation strategies for scanning transmission electon microscopy“ von D. Mitchell et al., Micron, 73 36-46, 2015.

Während der Wasserzugabe und während dem Elektronen-Reinigungsscan können dabei zur Bindung der Kontaminierung chemische Prozesse genutzt werden, die im Zusammenhang mit der Reinigung optischer Oberflächen beschrieben sind in der WO 2008/107 166 Al und der WO 2008/061 690 Al.

Sample-Kühltemperaturen nach Anspruch 2 haben sich in der Praxis bewährt. Die Kühltemperatur kann im Bereich zwischen -100°C und -200°C und insbesondere im Bereich zwischen -140°C und -200°C liegen.

Eine Wasserzugabe nach Anspruch 3 ergibt eine ausreichend starke H2O- Schicht auf der abzubildenden Sample-Oberfläche. Der FbO-Partialdruck kann über einen Drucksensor der Vakuumkammer überwacht werden. Insbesondere kann eine geregelte Wasserzugabe abhängig vom in der Vakuumkammer gemessenen Druck erfolgen. Der FbO-Partialdruck kann im Bereich zwischen 1 und 10 x 10' ³ mbar liegen.

Ein Kühlen schon vor oder während der Wasserzugabe nach Anspruch 4 hat sich bewährt, da sich dann das zugegebene Wasser gleich als Eisschicht auf dem Sample niederschlägt und dort sicher anhaftet. Alternativ kann das Sample auch erst nach der Wasserzugabe gekühlt werden.

Eisschichtdicken nach Anspruch 5 haben sich in der Praxis bewährt. Die Eisschichtdicke kann beispielsweise im Bereich von 2 nm oder im Bereich von 5 nm liegen.

Eine Anzahl von Reinigungsscans nach Anspruch 6 ergibt eine effiziente Reinigung des Reinigungsfeldes, ohne dass unerwünscht Eisreste dort verbleiben. Bei der Sample-Reinigung können hundert bis tausend Reinigungsscans durchgeführt werden, zum Beispiel um die 500 Reinigungsscans.

Eine Verweildauer eines Reinigungs-Elektronenstrahls nach Anspruch 7 hat sich für eine effiziente Reinigung bewährt. Die Verweildauer kann im Bereich zwischen 400 ns und 600 ns liegen.

Reinigungs-Elektronenenergien nach Anspruch 8 haben sich für die Reinigung bewährt. Die Reinigungs-Elektronen können eine Energie im Bereich zwischen 500 eV und 800 eV aufweisen.

Je nach Anwendung des REM kann die Reinigungsenergie der Elektronen kleiner oder größer sein als die Abbildungsenergie.

Eine Kältefinger- Kühlung nach Anspruch 9 bietet Kontaminierungen eine Niederschlagsfläche an, wo die Kontaminierungen nicht stören. Auf dem Kältefinger kann sich insbesondere eine während des Reinigungsschritts von der Sample-Oberfläche gelöste Kontaminierung niederschlagen. Die Vorteile eines REM bzw. SEM nach Anspruch 10 entsprechen denen, die vorstehend unter Bezugnahme auf das Bildgebungsverfahren bereits erläutert wurden. Bei dem REM kann es sich um ein ULV-REM halten.

Die zentrale Steuer/Regeleinrichtung steht mit den anzusteuemden Komponenten sowie mit Mess-Komponenten, insbesondere einem Drucksensor der Vakuumkammer, in Signal Verbindung.

Die Vorteile eines REM nach Anspruch 11 entsprechen denen, die vorstehend im Zusammenhang mit dem Anspruch 3 bereits erläutert wurden. Eine kontrollierte Wasserzugabe kann gewährleistet werden.

Die Vorteile eines Kältefingers nach Anspruch 12 wurden im Zusammenhang mit dem Anspruch 9 bereits erläutert.

Ein Ausführungsbeispiel der Erfindung wird nachfolgend anhand der Zeichnung näher erläutert. In dieser zeigen:

Fig. 1 eine Prinzip skizze eines Rasterelektronenmikro skops;

Fig. 2 einen Ausschnitt aus einer mit dem Rasterelektronenmikro skop zu vermessenden Proben- beziehungsweise Sampleoberfläche, wobei ein Abschnitt des dargestellten Ausschnitts in Form eines rechteckigen Reinigungsfeldes gereinigt ist, wobei außerhalb des Reinigungsfeldes grauschattiert abgesetzt eine das Reinigungsfeld umgebende, kontaminierte Sample-Oberfläche sichtbar ist; Fig. 3 eine Ausschnittsvergrößerung der Sample-Oberfläche nach Fig. 2 nach einer Bildfeld-Abbildung mithilfe eines Elektronen-Bild- gebungsscans des Rasterelektronenmikro skops; und

Fig. 4 ein Ablaufschema eines Bildgebungsverfahrens, durchgeführt mit dem Rasterelektronenmikro skop nach Fig. 1.

Zur Erläuterung von Lagebeziehungen wird nachfolgend ein kartesisches xyz-Koordinatensy stem genutzt. Die x-Richtung verläuft in der Fig. 1 nach rechts. Die y-Richtung verläuft in der Fig. 1 senkrecht zur Zeichenebene in diese hinein. Die z-Richtung verläuft in der Fig. 1 nach oben.

Fig. 1 zeigt schematisch Hauptkomponenten eines Rasterelektronenmikroskops (REM) 1. Eine Strahlerzeugung, Strahlführung und Strahldetektion des REM 1 ist grundsätzlich bekannt beispielsweise aus der EP 1 362 361 B 1 und wird daher nicht im Detail erläutert. Dieser Druckschrift können auch Erläuterungen zu Komponenten der Fig. 1 entnommen werden, die hier nicht näher beschrieben sind.

Das REM 1 hat eine Elektronenstrahlquelle 2 und eine Elektronenstrahl- Scaneinheit 3, zu der Ablenksysteme 4, 5 und 6 sowie zwischengelagerte Zwölfpolelemente 7, 8 und ein Objektiv 9 gehören. Ein mit dem REM 1 zu vermessendes Sample 10, das auch als Probe bezeichnet wird, hat eine Oberfläche 11, die in einer Bildebene 12 des Objektivs 9 angeordnet ist. Die Bildebene 12 verläuft parallel zur xy-Ebene. Das Sample 10 wird von einem Sample-Haltetisch 13 getragen, der auch als Probenhalter bezeichnet ist. Über die Elektronenstrahl- Scaneinheit 3 und/oder über einen Scanantrieb des Sample-Haltetischs 13 ist die Probe 10 gegenüber einem Elektronenstrahl 14 der Elektronenstrahl-Quelle 2 längs der x-Richtung und längs der y-Richtung zum Abrastem der zu untersuchenden Sample-Oberfläche 11 verlagerbar.

Der Sample-Haltetisch 13 ist zusammen mit der Probe 10 in einer Vakuumkammer 15 des REM 1 angeordnet. Die Vakuumkammer 15 ist in der Fig. 1 lediglich ausschnittsweise angedeutet. Zum Evakuieren der Vakuumkammer 15 dient eine Vakuumpumpe 16, die über ein Ventil 17 an die Vakuumkammer 15 angeschlossen ist.

Das REM 1 hat eine Wasser-Zugabedüse 18 zur Zugabe von Wasser in die Vakuumkammer 15. Die Wasser-Zugabedüse 18 steht über ein Ventil 19 mit einem Wasserreservoir 20 in Fluidverbindung. Das Ventil 19 ist über eine Ventilsteuerung 21 zum Öffnen/Schließen ansteuerbar. Eine Öff- nungsweite des Ventils 19 kann über die Ventil-Steuerung 21 insbesondere kontinuierlich vorgegeben werden. Die Ventil-Steuerung 21 sowie weitere Steuer- und Regelkomponenten des REM 1 stehen in nicht näher dargestellter Weise mit einer zentralen Steuer/Regeleinheit 22 des REM 1 in Signalverbindung.

Zum Kühlen des Sample-Haltetischs 13 und somit des Samples 10 dient eine Kühleinrichtung 23 des REM 1, die mit dem Sample-Haltetisch 13 in thermischem Kontakt steht. Die Kühleinrichtung 23 steht wiederum mit der Steuer/Regeleinheit 22 in Signal Verbindung. Das REM 1 hat weiterhin einen Drucksensor 24 zum Messen eines Kammerdrucks der Vakuumkammer 15. Der Drucksensor 24 steht wiederum mit der zentralen Steuer/Regeleinheit 22 in Signal Verbindung.

In der Vakuumkammer 15 kann je nach Ausführung des REM 1 mindestens ein Kältefinger 25 angeordnet sein, der in der Fig. 1 ohne weitere Haltestruktur schematisch angedeutet ist. Der Kältefinger 25 kann am Gehäuse des Objektivs 9 gehalten sein. Der Kältefinger 25 steht in nicht dargestellter Weise mit der Kühleinrichtung 23 in thermischem Kontakt.

Zur Erfassung von Sekundärelektronen sowie von rückgestreuten Elektronen, die vom Sample 10 ausgehen, dient ein Detektor 26.

Anhand der Fig. 2 bis 4 wird nachfolgend ein Verfahren zur Bildgebung mit dem REM 1 beschrieben.

In einem Positionierschritt 27 (vergleiche Fig. 4) wird das abzubildende Sample 10 in der Vakuumkammer 15 des REM 1 positioniert, sodass ein Bildfeld des REM 1 in der Bildebene 12 auf einem abzubildenden Abschnitt der Oberfläche 11 des Samples 10 zu liegen kommt. Dies erfolgt über eine Sample- Justage über den Sample-Haltetisch 13 durch Translation längs der x- und der y-Koordinate und gegebenenfalls auch längs der z-Ko- ordinate sowie gegebenenfalls über ein Verkippen des Samples 10 um Kippachsen parallel zur x-Achse und/oder parallel zur y- Achse.

In einem ersten Kühlschritt 28 wird dann das Sample 10 auf eine Temperatur heruntergekühlt, die -140°C beträgt oder tiefer liegt. Dies geschieht über die Kühleinrichtung 23. Generell ist eine Mindesttemperatur des Samples 10 nach dem ersten Kühlschritt 28 unterhalb von -10°C oder von -100°C.

In einem Zugabeschritt 29 wird dann Wasser in die Vakuumkammer 15 zugegeben, sodass sich das Wasser im Bereich des Bildfeldes auf dem Sample 10 als Wasserschicht niederschlägt.

Die Wasserzugabe erfolgt durch Ansteuem des Zugabeventils 19 mit der Ventilsteuerung 21. Die Wasserzugabe erfolgt, bis in der Vakuumkammer 15 ein Wasserpartialdruck im Bereich von höchsten 5 x 10' ³ mbar, beispielsweise im Bereich von 1 x 10' ³ mbar herrscht. Die Wasserzugabe kann dabei geregelt in Abstimmung mit Messergebnissen des Drucksensors 24 erfolgen. Eine entsprechende Regelroutine kann in der zentralen Steuer/Re- geleinheit 22 abgearbeitet werden.

Nach dem Zugabeschritt 29 erfolgt ein weiterer Kühlschritt 30 zum Abkühlen des Samples 10 auf eine Zieltemperatur, die beispielsweise bei -160°C liegen kann und die regelmäßig nicht tiefer liegt als -200°C. Die Zieltemperatur ist regelmäßig kleiner als -10°C. Auch dieser weitere Kühlschritt 30 erfolgt über die Kühleinrichtung 23.

Aufgrund der Wasserzugabe und aufgrund der Samplekühlung schlägt sich auf der Oberfläche 11 des Samples 10 eine Eisschicht 31 (vergleiche Fig.

2) nieder. Eine Dicke der Eisschicht 31 kann im Bereich von 1 nm und 10 nm liegen und beispielsweise 2 nm oder 5 nm betragen. Die Eisschicht 31 bindet Kohlenstoff-Kontaminierungen, die auf der Oberfläche 11 des Samples 10 vorliegen. Nach Abschluss des Kühlens erfolgt ein Reinigungsschritt 32. Hierbei wird eine Reinigung des Samples 10 mithilfe eines Elektronen-Reinigungsscans innerhalb eines Reinigungsfeldes 33 (vergleiche Fig. 2) durchgeführt, in dem wiederum das Bildfeld (vergleiche Bildfeld 34 in der Fig. 3) liegt. Während dieses Reinigungsscans, der über die Elektronen- Ablenksystems des REM 1 angesteuert wird, wird die Wasserschicht mit der dort gebundenen Kohlenstoff-Kontaminierung abgetragen.

Fig. 2 zeigt die Situation nach Abschluss des Reinigungsschritts 32. Innerhalb des Reinigungsfeldes 33 liegt die gereinigte Oberfläche 11 des Samples 10 vor. Außerhalb des Reinigungsfeldes 33 liegt noch die Eisschicht 31 beziehungsweise die Kohlenstoff-Kontaminierung auf der Oberfläche 11 vor.

Das Reinigungsfeld 33 ist bedingt durch die zeilen- und spaltenweise Abrasterung beim Elektronen-Reinigungsscan in etwa rechteckig.

Bei dem Reinigungsschritt 32 werden mehr als einhundert sequentielle Reinigungsscans durchgeführt, während denen das gesamte Reinigungsfeld 33 mit dem Elektronen-Reinigungsstrahl abgerastert wird.

Beim Reinigen haben die das Reinigungsfeld 33 beaufschlagenden Elektronen eine Energie im Bereich zwischen 100 eV und 1000 eV, insbesondere im Bereich zwischen 500 eV und 800 eV.

Die Reinigungs-Elektronenenergie ist z.B. kleiner als bei der eigentlichen Sample-Abbildung durch das REM 1. Diese Elektronen- Abbildungsenergie kann im Bereich einiger keV bis einiger 10 keV liegen, beispielsweise im Bereich zwischen 5 keV und 50 keV, zum Beispiel bei 15 keV. Alternativ können die Abbildungselektronen des Elektronenstrahls 14 auch wesentlich kleinere Energien von kleiner 1 keV haben. Das REM 1 wird dann als ULV (ultra low voltage) REM genutzt. Eine typische Abbildungs-Elektronenenergie kann im Bereich zwischen 10 eV und 50 eV, zum Beispiel bei 30 eV liegen.

Bei der Sample-Reinigung im Reinigungsschritt 32 erfolgt pro Scanpixel beim Abrastem eine Verweildauer des Reinigungs-Elektronenstrahls 14 im Bereich zwischen 100 ns bis 1 ps. Ein derartiges Scanpixel kann auf der Oberfläche 11 eine Fläche von etwa 1 nm x Inm haben. Diese Verweildauer kann beispielsweise bei 400 ns oder 500 ns liegen.

Bei den Kühlschritten 28, 30 kann auch der Kältefinger 25 in der Vakuumkammer 15 gekühlt werden. Auf dem Kältefinger 25 schlägt sich dann ein Kontaminierung/Wasser-Gemisch nieder, sodass die Kontaminierung von der Oberfläche 11 des Samples 10 insbesondere im Bereich des Bildfeldes 34 und auch im Bereich des sonstigen Reinigungsfeldes femgehalten wird.

Nach dem Reinigungsschritt 32 erfolgt in einem Abbildung s schritt 35 ein abbilden des Bildfeldes 34 mithilfe eines Elektronen-Bildgebungsscans, wobei die Elektronen des Elektronenstrahls 14 dann die im Vergleich zur Reinigungsenergie höhere Abbildungsenergie haben.

Fig. 3 zeigt eine Ausschnittsvergrößerung der Oberfläche 11 des Samples 10 nach Durchführung des Abbildungsschritts 35, bei dem wiederum eine größere Anzahl von Abbildungsscans im Bildfeld 34 durchgeführt wurde. Auch nach dem Abbildungsschritt 35 ist die Oberfläche 11 innerhalb des Reinigungsfeldes 33 weiterhin sauber und frei von einer Kohlenstoffkonta- minierung. Auch ein Vergleich zwischen der Oberflächenanmutung innerhalb des Bildfelds 34 einerseits und außerhalb des Bildfeldes 34 aber noch innerhalb des Reinigungsfeldes 33 andererseits ergibt keinen Qualitätsunterschied, sodass klar ist, dass während des Abbildungsschritts 35 keine Oberflächenveränderung stattgefunden hat. Während des Reinigungsschritts 32 hat also ein vollständiger Abtrag der Eisschicht 31 einschließlich der dort gebundenen Kohlenstoffkontaminierung stattgefunden. Während des Abbildungsschritts 35 hat innerhalb des Reinigungsfeldes 33 keine dem Reinigungsschritt 32 nachfolgende Kontaminierung im Reini- gungsfeld 33 stattgefunden.