本发明涉及金属锆的制备方法，尤其涉及一种 工业生产金属锆并同步产出低 温铝电解质的制备方法。

背景技术

锆是一种稀有金属， 具有熔点高、硬度高和抗腐蚀性强等特性， 广泛应用于 航空、 军工和原子能等领域。 现有的金属锆工业制备方法主要有以下两种方 法:

( 1 ) 还原法： 在惰性气体的保护下， 以四氯化锆为原料， 使用金属镁、 钠 或其混合物作为还原剂进行还原制备金属锆， 该方法存在反应装备复杂、制造综 合成本高等缺点。

(2) 电解法： 以 K ₂ ZrF ₆ 为原料， 用 K ₂ ZrF ₆ -KCl或 K ₂ ZrF ₆ -NaCl电解质熔 盐电解法制备金属锆， 该方法存在电解能耗高， 金属锆得率低， 生产成本高等缺 点； 除 K ₂ ZrF ₆ 熔盐电解法外， 也可在含有 ZrCl ₄ 的纯氯化物电解质体系中电解制 取锆， 但该方法存在电解能耗高， 产品质量差等缺点。

发明内容

为解决现有技术中存在的技术问题，发明人在 原料的选择以及制备方法方面 进行了大量的探索，预料不到地发现，以氟锆 酸盐为原料与铝反应可得到金属锆， 制备方法简单， 反应条件温和， 反应周期短， 目标产物的纯度高， 且副产物冰晶 石作为低温铝电解质具有很好的应用前景。

本发明提供一种以氟锆酸钾为原料制备锆的方 法，其特征在于： 包括如下步 骤：

A)将铝和氟锆酸盐置于密闭的反应器中， 抽真空后通入惰性气体， 升温至 780-1000 °C , 快速搅拌；

B ) 反应 4~6h后， 将上层熔融的液体抽出得到低温铝电解质， 下层产物经 酸浸或蒸馏去除表面残留得到金属锆。

采用上述技术方案，以氟锆酸盐为原料和铝在 温和条件下反应即可制备得到 纯锆， 制备方法简单， 反应周期短， 可实现锆的大规模工业生产； 副产物冰晶石 可作为低温铝电解质用于铝电解工业， 可降低电解温度， 降低电能消耗， 具有很 好的应用前景。

作为本发明的进一步改进，所述氟锆酸盐选自 氟锆酸钾或氟锆酸钠。涉及的 化学反应式为：

4 ' 4 2 - . 4 - . 4 2 - 。 作为本发明的进一步改进， 所述反应时间为 5h。 反应时间与反应温度、 反 应物的量密切相关， 在 780~1000°C条件下的工业生产中， 反应时间为 5h即可反 应完全。

作为本发明的进一步改进， 所述反应温度 780~850°C。

作为本发明的进一步改进， 所述惰性气体为氩气。

与现有技术相比，本发明的有益效果是： 本发明提供一种以氟锆酸盐为原料 制备锆的方法， 制备方法简单， 反应周期短， 反应条件温和， 可实现锆的大规模 工业生产；副产物冰晶石可作为低温铝电解质 用于铝电解工业，可降低电解温度， 降低电能消耗， 具有很好的应用前景。

具体实施方式

下面通过具体实施例对本发明做进一步详细说 明。

实施例一

称取 1吨铝和 10.5吨氟锆酸钾于反应器中， 该反应器为密闭容器， 抽真空 后通入氩气保护， 升温至 780°C， 快速搅拌 5h后， 反应完全， 生成锆和钾冰晶 石， 打开反应器盖， 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。 待反应器冷却后， 在氩气保护下， 将下层产物粉碎， 加入稀硫酸浸泡去除表面残留的钾冰晶石， 经 真空干燥后称重， 得到纯锆 3.0吨。

实施例二

称取 1吨铝和 10.5吨氟锆酸钾于反应器中， 该反应器为密闭容器， 抽真空 后通入氩气保护， 升温至 850°C， 快速搅拌 4h后， 反应完全， 生成锆和钾冰晶 石， 打开反应器盖， 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钾冰晶石。 待反应器冷却后， 在氩气保护下， 蒸馏去除表面残留的钾冰晶石， 经真空干燥后称重， 得到纯锆 3.1吨。

实施例三

称取 1吨铝和 9.3吨氟锆酸钠于反应器中， 该反应器为密闭容器， 抽真空后 通入氩气保护， 升温至 800°C， 快速搅拌 5h后， 反应完全， 生成锆和钠冰晶石， 打开反应器盖， 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。待反 应器冷却后， 在氩 气保护下， 将下层产物粉碎， 加入稀硫酸浸泡去除表面残留的钠冰晶石， 经真空 干燥后称重， 得到纯锆 3.0吨。

实施例四

称取 1吨铝和 9.3吨氟锆酸钠于反应器中， 该反应器为密闭容器， 抽真空后 通入氩气保护， 升温至 850°C， 快速搅拌 4h后， 反应完全， 生成锆和钠冰晶石， 打开反应器盖， 用虹吸泵抽出上层熔融的液态钠冰晶石。待反 应器冷却后， 在氩 气保护下，蒸馏去除表面残留的钠冰晶石，经 真空干燥后称重，得到纯锆 3.1吨。

以上内容是结合具体的优选实施方式对本发明 所作的进一步详细说明，不能 认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对 于本发明所属技术领域的普通技术 人员来说， 在不脱离本发明构思的前提下， 还可以做出若干简单推演或替换， 都 应当视为属于本发明的保护范围。