<実施の形態1.>
 本実施の形態1の電気絶縁油診断方法は、絶 縁体と絶縁体を挟んで配置される銅部品とが 硫黄化合物を含有する電気絶縁油中に浸漬さ れた油入電気機器の絶縁油診断方法に関する ものである。

 図1は本実施の形態1の油入電気機器の電� �絶縁油診断方法に用いた器具断面の概略図� �ある。電気絶縁油と反応しない容器1は蓋2に より密閉される。蓋2の2か所の貫通穴にはガ� ��流入口8およびガス流出口9となるガス管が� �し込まれている。

 まず、この容器1内には電気絶縁油3が入� �られ、さらにその電気絶縁油3に絶縁紙4が浸 漬される。ここで電気絶縁油3は、既存の油� �電気機器中の電気絶縁油の診断を行う場合� �その油入電気機器から抜き取ったものを用� �るとよい。絶縁紙4は、銅が存在していない� ��縁体で、たとえばクラフト紙などを用いる� ��絶縁体として絶縁紙を用いる油入電気機器� ��の電気絶縁油の診断を行うためには、でき� ��ばその油入電気機器で用いられる絶縁紙と� ��等の絶縁紙で未使用のものを用いるとよい� ��

 次に、容器1は蓋2により密閉され、不活� �ガス6がガス流入口8から容器1内に導入され� �ガス流出口9より排出される。これにより蓋2 と電気絶縁油3の上面との間の容器内の気相� �間5は不活性ガスで満たされる。さらに、こ� ��容器1を80℃~170℃の温度範囲で所定の時間加 熱する。不活性ガス6の導入と排出は加熱中� �行うとよい。不活性ガスとしては窒素ガス� �アルゴンガスを用いるとよい。つまり電気� �縁油3は不活性ガス6の雰囲気下で加熱する。

 所定の時間の加熱後に、容器1より絶縁紙 4を取り出す。この絶縁紙4を適量の希硝酸に� ��し加熱して絶縁紙4に析出した硫化銅を溶解 する。放冷後にこの酸溶液を誘導結合プラズ マ発光分析法により分析して溶液中の銅の濃 度を算出する。さらにこの濃度から絶縁紙4� �析出した銅の単位面積当たりの質量を算出� �る。この銅の質量は硫化銅の質量に比例す� �ので、単位面積当たり析出した銅の質量が� �定以上である場合に電気絶縁油は硫化銅が� �出しやすいので異常と診断する。なお、絶� �紙4に析出した銅の定量方法は、原子吸光分� ��法など他の方法を用いてもよい。

 上記のように、本実施の形態1の電気絶縁 油診断方法は、電気絶縁油に銅が存在してい ない絶縁体を浸漬してその絶縁体に銅成分を 析出させるステップと浸漬後の絶縁体に析出 した銅を定量してその定量結果をもとに電気 絶縁油の診断するステップとを有し、銅部品 と直接接触していない絶縁体に析出する銅量 を測定するので、その結果から硫化銅による 絶縁不良を生じる電気絶縁油であるかどうか を精度よく診断することができる。

 なお、上記の手順では、銅成分を析出さ� ��るステップは、不活性ガスの雰囲気下で絶� ��体を浸漬した電気絶縁油を加熱することを� ��している。容器1中への不活性ガスの導入は 、電気絶縁油3中に溶け込んだ酸素ガスを追� �出す効果がある。電気絶縁油3は酸素ガスの� ��在によってスラッジ化しやすく、このスラ� ��ジに硫化銅が析出してしまうと絶縁紙4に析 出する銅の量が不正確になる。従って加熱処 理を不活性ガスの雰囲気下で行うことで絶縁 紙に析出した銅の定量がより正確となる。

 また、容器1を加熱するステップは、温度 が高いほど絶縁紙への硫化銅の析出が速くな る傾向が見られたことに基づき、絶縁紙への 硫化銅の析出を促進するために行われる。こ れにより診断を短時間で行うことができる。 ただし、温度を上げすぎると電気絶縁油中の 揮発成分が抜けるなど、油の成分が変化する 問題が生じるので上限を170℃とするとよい。

 以下では、さらに具体的な実験例を説明� ��る。まず、硫黄と銅とを含有するA~Dの4種類 の電気絶縁油を用意した。これらの電気絶縁 油に関して硫黄と銅の含有量をあらかじめ実 験開始前に分析した。電気絶縁油中の硫黄含 有量は、燃焼装置を用いて電気絶縁油を燃焼 させた後に燃焼ガスを捕集液(過酸化水素水)� ��吹き込んで硫酸イオンとし、硫酸イオンを� ��量して硫黄量を求めた。また、油中銅量は� ��電気絶縁油に有機溶媒を加えて希釈した後� ��プラズマ発光分光分析装置を用いて定量し� ��。

 図1で示した器具を4個用意して、ガラス� �の容器1のそれぞれに各電気絶縁油を50立方cm ずつ入れ、さらに各油中に縦10mm横20mmのサイ� ��の絶縁紙4であるクラフト紙を浸漬した。次 いで、流量コントローラ7を介して窒素ガス� �毎分100立方cmの流量で容器1の気相空間5に流� ��ながら、容器1を120℃で24時間保持した。そ� ��後、各電気絶縁油に浸漬したクラフト紙を� ��り出し、絶縁紙4に析出した硫化銅を希硝酸 に溶解して、絶縁紙4に析出した銅の量をプ� �ズマ発光分光分析装置を用いて定量した。

 図2は本実施の形態1の油入電気機器の電� �絶縁油診断方法の測定結果を示す表である� �なお、図の表では油中の硫黄含有量と銅含� �量は油の質量に対する硫黄の質量で質量ppm� �絶縁紙4に析出した銅量は絶縁紙4の面積1平� �cmあたりに析出した銅の質量μgで示した。電 気絶縁油Aは硫黄含有量160質量ppm、油中銅含� �量2.3ppmに対して絶縁紙4に析出した銅量は1.7� �g/平方cmであった。電気絶縁油Bは硫黄含有量 270質量ppm、油中銅含有量2.1ppmに対して絶縁紙 4に析出した銅量は1.4μg/平方cmであった。電� �絶縁油Cは硫黄含有量120質量ppm、油中銅含有� ��0.7ppmに対して絶縁紙4に析出した銅量は測定 方法の検出限界の0.15μg/平方cm以下であった� �電気絶縁油Dは硫黄含有量240質量ppm、油中銅� ��有量1.9ppmに対して絶縁紙4に析出した銅量は 測定方法の検出限界の0.15μg/平方cm以下であ� �た。なお、これらの電気絶縁油に浸漬させ� �後の絶縁紙4をX線光電子分光法を用いて銅の 存在状態を調べ、絶縁紙4上に析出した銅が� �化銅によるものであることを確認している� �

 以上の結果から、油中硫黄含有量、油中� ��含有量ともに他の電気絶縁油に比べて大幅� ��少ない電気絶縁油Cでは絶縁紙4に析出した� �量が少ないことは妥当な結果と考えられる� �油中硫黄含有量が最も多い電気絶縁油B、油� ��銅含有量が最も多い電気絶縁油Aは絶縁紙4� �析出した銅量がそれぞれ1.4μg/平方cm、1.7μg/� ��方cmと銅が検出されなかった電気絶縁油Cに� ��べ、多量の銅が析出していたことも妥当な� ��果と考えられる。しかしながら、電気絶縁� ��Dは油中硫黄含有量や油中銅含有量が電気絶 縁油Bと同程度に多いにもかかわらず、絶縁� �4に析出した銅量は検出限界以下であり、こ� ��ことは油中硫黄含有量や油中銅含有量と絶� ��紙上の硫化銅析出量とは相関が低いことを� ��している。

 以上の結果から、油中硫黄含有量や油中� ��含有量を測定するだけでその電気絶縁油が� ��縁紙上に硫化銅を析出しやすいかどうかを� ��断することは正確でない場合があることが� ��かった。本実施の形態1では絶縁紙に析出す る銅量を直接定量するので精度の高い診断が 可能となる。また、絶縁紙は銅に接しない状 態で電気絶縁油に浸漬されるので、銅表面に 析出する硫化銅が絶縁紙に付着することがな く、絶縁紙に析出する銅量をより正確に定量 でき、結果として精度の高い診断が可能とな る。

 なお、本実施の形態1では絶縁体としてク ラフト紙のような絶縁紙を用いたが、絶縁紙 以外の絶縁材料、例えばアルミナやマイカな どのセラミックス、エポキシ樹脂などの耐熱 樹脂を用いても良い。特に油中電気機器がこ れらの絶縁体を用いている場合には、同等の 材料の絶縁体であって、銅が存在していない 絶縁体を用いて、上記と同様な手順で絶縁体 に析出する銅量を定量し、その量から電気絶 縁油の診断を行えばよい。

 また、図3および図4は本実施の形態1の油� ��電気機器の電気絶縁油診断方法に用いる器� ��断面の概略図であり、図1の器具を変形した ものである。図3ではガス流出口9のガス管の� ��端が電気絶縁油3まで導入され、その先端か らガスの泡10が出るようにしている。このよ� ��に不活性ガスを電気絶縁油に吹き込みなが� ��高温保持のステップを実施する。電気絶縁� ��に含まれた酸素ガスなどを効率よく油中か� ��追い出せるので、酸素ガスの影響が減り診� ��精度が高くなる。また、図4の器具はガス流 入口8とガス流出口9とのそれぞれにバルブ11� �設けたものである。バルブ11を開けた状態で 不活性ガスを通じ、気相空間5は不活性ガス� �置換後に両バルブ11を閉じて高温保持のステ ップを実施する。高温保持中にガスを流す必 要がなく、簡略な診断方法となる。

 <実施の形態2.>
 上記の実施の形態1の電気絶縁油診断方法は 、銅を油中に含有する電気絶縁油に関する診 断方法であったが、本実施の形態2の電気絶� �油診断方法は、未使用の電気絶縁油に関し� �も診断可能な方法である。実施の形態1では� ��ず、電気絶縁油に絶縁体を浸漬してその絶� ��体に銅成分を析出させるステップとしたが� ��本実施の形態2ではそのステップを電気絶縁 油中に銅と絶縁体とを隔離して浸漬してその 絶縁体に銅成分を析出させるステップとした 点で異なる。

 図5は本実施の形態2の油入電気機器の電� �絶縁油診断方法に用いる器具断面の概略図� �ある。上記の実施の形態1の図4と同様な器具 である。図のように電気絶縁油中3に銅12と銅 が付着していない絶縁体4とを隔離して浸漬� �れる。この電気絶縁油中3を加熱するステッ� ��、その後に浸漬後の絶縁体に析出した銅を� ��量するステップは同様である。

 以下では、その電気絶縁油診断方法を用い� ��具体的な実験例について説明する。ガラス� ��の容器1に50立方cmの診断対象の電気絶縁油3� ��短辺10長辺20mmサイズのクラフト紙である絶� ��紙4および表面積12000平方mmの銅板12を浸漬さ せた。電気絶縁油3に中に浸漬する際に絶縁� �4と銅板12とは離した状態で設置した。実験� �使用した電気絶縁油3は、実施の形態1と同じ 電気絶縁油BとDとであり、それぞれ未使用の� ��を含有しないものを用いた。電気絶縁油Bと 電気絶縁油Dおよびそれぞれの試験油に絶縁� �4を浸漬させた容器1を準備し、流量コントロ ーラ7を介して窒素ガス6を毎分100立方cmの流� �で容器の気相部に流しながら、容器1を高温� ��存(120℃で24時間保持)した。その後、絶縁紙 4を取り出し、絶縁紙4に析出した銅の量を定� ��した。その結果、電気絶縁油Bに浸漬させた 絶縁紙4に析出した銅量は1.4μg/cm ² 、電気絶縁油Dに浸漬させた絶縁紙4に析出し� ��銅量は≦0.15μg/cm ² (検出限界以下)であった。これより、絶縁油B は絶縁紙4に硫化銅を析出させやすい油であ� �、絶縁油Dは絶縁紙4に硫化銅を析出させる可 能性の低い油であることが判断できる。

 上記のように電気絶縁油を診断するので� ��未使用の電気絶縁油であっても硫化銅を析� ��させやすい油であるかどうかを診断するこ� ��ができる。また、銅板と絶縁体とを隔離し� ��状態で電気絶縁油に浸漬後に、その絶縁体� ��析出した銅量を定量し、その値から電気絶� ��油を診断するので絶縁体に銅板表面に析出� ��た硫化銅が付着せず、精度の高い診断が可� ��となる。

 また、上記では銅を含有しない未使用の� ��気絶縁油を診断したが、上記の方法を既存� ��油中電気機器から抽出した銅を含有する電� ��絶縁油の診断に用いてもよい。

 また、絶縁体として絶縁紙以外に、例え� ��アルミナやマイカなどのセラミックス、エ� ��キシ樹脂などの他の絶縁材料を用いてもよ� ��。また、電気絶縁油に絶縁体と銅とを浸漬� ��せる器具として、例えば、実施の形態1の図 4と同様の器具を用いてもよい。図6は本実施� ��形態1の油入電気機器の電気絶縁油診断方法 に用いる器具断面の概略図であり、図5の器� �を変形したものである。バルブ11によって容 器内の気相空間5に不活性ガスを閉じ込めで� �るので、高温保持中にガスを流す必要がな� �簡略な診断方法が可能となる。