Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR MAKING AN IRON-ALUMINIUM INTERMETALLIC ALLOY REINFORCED WITH CERAMIC DISPERSOIDS AND RESULTING ALLOY
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2000/008222
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention concerns a method for making an intermetallic alloy comprising iron and aluminium, reinforced by ceramic compound dispersoids, comprising the following steps: preparing a pre-alloyed powder of a parent alloy of iron and aluminium; dry grinding under neutral gas said pre-alloyed powder in a ball mill, a ceramic compound powder with initial particle-size distribution not more than 1 $g(m)m being added at the start of the grinding; degassing the resulting powder at the end of the grinding; extruding said powder to obtain an intermetallic alloy comprising iron and aluminium, reinforced with ceramic compound dispersoids.

Inventors:
BACCINO REGIS (FR)
MORET FREDERIC (FR)
Application Number:
PCT/FR1999/001956
Publication Date:
February 17, 2000
Filing Date:
August 06, 1999
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
COMMISSARIAT ENERGIE ATOMIQUE (FR)
BACCINO REGIS (FR)
MORET FREDERIC (FR)
International Classes:
C22C1/04; C22C32/00; C22C33/02; C22C38/06; (IPC1-7): C22C38/06; C22C1/04; C22C32/00; C22C33/02
Domestic Patent References:
WO1993023581A21993-11-25
Foreign References:
US5744254A1998-04-28
US3660049A1972-05-02
EP0738782A21996-10-23
EP0617139A11994-09-28
FR1463893A1966-07-22
Other References:
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 18, no. 242 (C - 1197) 10 May 1994 (1994-05-10)
PATENT ABSTRACTS OF JAPAN vol. 14, no. 456 (C - 765) 2 October 1990 (1990-10-02)
BACCINO R, SAN FILLIPO D, MORET F ET AL: "PROPERTIES AND APPLICATIONS OF A HIGH SPECIFIC STIFFNESS MECHANICALLY ALLOYED IRON ALUMINIDE GRADE", PR OF POWDER METALLURGY WORLD CONGRESS PM'94 PARIS JUNE 6-9 1994 (ED. DE PHYSIQUE DE PARIS 1994), 1994, pages 1239 - 1242, XP002120648
Attorney, Agent or Firm:
Audier, Philippe (rue du Docteur Lancereaux Paris, FR)
Download PDF:
Claims:
REVENDICATIONS
1. Procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoldes de composé céramique, comprenant les étapes suivantes : préparation d'une poudre préalliée d'alliage mère de fer et d'aluminium ; broyage à sec et sous gaz neutre de ladite poudre préalliée dans un broyeur à boulets, une poudre de composé céramique de granulométrie initiale inférieure ou égale à 1 µm étant ajoutée au début du broyage ; dégazage de la poudre obtenue à l'issue du broyage à sec ; extrusion de ladite poudre pour obtenir l'alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoldes du composé céramique.
2. Procédé selon la revendication 1, dans lequel ledit composé céramique est choisi parmi les oxydes, carbures, nitrures, carbonitrures de métaux et de métalloïdes et leurs mélanges.
3. Procédé selon la revendication 2, dans lequel ledit composé céramique est choisi parmi Y03, A1203, Fe203 et leurs mélanges.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, dans lequel ladite poudre de composé céramique est ajoutée à raison de 0,5 à 1,5 % en poids par rapport au poids de la poudre soumise à extrusion.
5. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la poudre préalliée comprend, en outre, un élément choisi parmi le nickel, le cobalt, le titane, le magnésium, le zirconium, le bore, le chrome, le cérium et leurs mélanges de ces éléments.
6. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la poudre soumise à l'extrusion comprend de 20 à 50 % en poids d'aluminium, et comprend, en outre, de 0,05 à 0,5 % en poids de zirconium, de 0,001 à 0,02 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables.
7. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 4, dans lequel la poudre soumise à l'extrusion comprend 21 à 28 % en poids d'aluminium et comprend, en outre, 0,08 à environ 0, 14 % en poids de zirconium, 0,012 à 0,018 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables.
8. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, dans lequel la granulométrie de la poudre soumise à extrusion pour ce qui concerne les éléments autres que le composé céramique est dans une plage de 10 à 500 µm.
9. Procédé selon l'une quelconque des revendications dans lequel l'extrusion est réalisée à une température de 950 à 1200°C.
10. Alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoides de composé céramique susceptible d'être obtenu par le procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 9.
Description:
PROCEDE DE FABRICATION D'UN ALLIAGE INTERMETALLIQUE FER-ALUMINIUM RENFORCE PAR DES DISPERSOIDES DE CERAMIQUE ET ALLIAGE AINSI OBTENU DESCRIPTION L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium renforcé par des dispersoides.

L'invention se rapporte également à l'alliage intermétallique fer-aluminium susceptible d'être obtenu par ledit procédé, et à une pièce ou un élément constitué d'un tel alliage.

Les alliages intermétalliques fer-aluminium présentent, par rapport aux autres alliages structuraux, des propriétés particulières qui sont une faible densité et une résistance mécanique spécifique, c'est-a-dire une propriété rapportée à la densité du matériau, élevée comparée aux aciers et aux superalliages. Ils présentent, par exemple, une rigidité spécifique élevée comparée aux alliages légers, aux aciers et aux alliages de nickel, une ductilite elevee comparee a celle des autres intermétalliques, tels que TiAl et NiAl, une résistance mécanique élevée jusqu'à 700°C par rapport aux alliages d'aluminium et aux composites à matrice organique, une résistance à la corrosion sèche élevée par rapport à la plupart des aciers et superalliages inoxydables, et un faible coût des matériaux de base.

L'ensemble de ces propriétés permet de considérer ces alliages comme des substituts possibles aux alliages légers, aux aciers ou aux superalliages,

pour des applications industrielles exploitant leurs propriétés particulières. En effet, une densité réduite de 25 % par rapport aux aciers et alliages de nickel, pour des propriétés et moyens de mise en oeuvre comparables, par ailleurs, permet d'envisager une réduction de poids de pièces structurales aéronautiques et spatiales, telles que des pièces de boulonnerie, des trains d'atterrissage, des pièces de systèmes de freinage, etc.. La résistance mécanique spécifique élevée de ces alliages permet également d'envisager les applications en substitution d'alliages à haute résistance, tels des aciers et superalliages, utilisés pour la fabrication de pièces critiques en mouvement de moteur thermique et de turbomachines, tels que des soupapes, des axes et arbres, des aubes de turbine. La réduction de masse de tels composants réduit généralement les problèmes d'inertie, de frottement et de vibrations, et entraine, de ce fait, une possible réduction de masse d'autres composants, tels que des paliers, des ressorts, des systèmes d'attache et de refroidissement, intervenant dans les mouvements de ces pièces critiques.

La rigidité spécifique constitue une propriété particulièrement intéressante de ces matériaux. Elle est, en effet, de 10 à 20 % plus élevée que celle des alliages structuraux utilisés actuellement, tels que les alliages légers, les aciers et les superalliages, pour la fabrication de pièces devant travailler dans des régimes vibratoires proches de la limite de résonance, voire au-delà, tels que certains arbres de puissance de turbine ou certaines buses ou canalisations d'injection de fluide.

Les propriétés de résistance à la corrosion de ces alliages leur permettent d'être utilisés pour la fabrication de résistors de four ou de tubes d'échangeur de chaleur.

Etat de la technique Dans un domaine de composition compris entre 25 à 50 % d'aluminium, un alliage intermétallique fer-aluminium présente une phase cristalline ordonnée de structures cubiques centrées de type B2. Cette phase ordonnée, appelée encore première phase, possède une excellente résistance en environnement oxydant, sulfurant ou carburant, jusqu'à 1 000°C, et une bonne résistance à l'érosion. Mais, elle présente, cependant, une grande fragilité à température ambiante et une limite élastique et une résistance au fluage, peu élevées à haute température.

Les alliages intermétalliques fer-aluminium sont actuellement fabriqués par des procédés d'extrusion, à partir de mélanges de poudre comprenant essentiellement du fer et de l'aluminium.

De nombreuses recherches ayant pour but d'améliorer la résistance et la ductilité des alliages intermétalliques fer-aluminium obtenus par extrusion ont été effectuées. Ces recherches ont essentiellement porté sur la composition des poudres utilisées pour la fabrication de ces alliages et sur la granulométrie de ces poudres pour obtenir par extrusion un alliage intermétallique fer-aluminium ductile et résistant.

Ainsi, il a été montré que la phase cristalline ordonnée de cet alliage supporte l'addition

de divers éléments supplémentaires qui renforcent les propriétés mécaniques de l'alliage. Ces éléments supplémentaires peuvent être, par exemple, du nickel, du cobalt, du titane, du magnésium, du zirconium, du bore, du chrome, du cérium ou un mélange de ces éléments, etc., dans des proportions et en combinaison variables.

Ainsi, il a pu être conçu un alliage intermétallique fer-aluminium riche en fer qui présente une ductilité maximale en température et atmosphère ambiantes, associée à une résistance mécanique et à une tenue au fluage suffisantes pour justifier des applications. Cette optimisation des propriétés a été obtenue en améliorant simultanément la résistance des joints de grains par des additions de bore et de zirconium, la résistance au clivage en réduisant la taille des grains, et la résistance au fluage à l'aide d'une dispersion intragranulaire fine et stable.

La composition optimale de cet alliage qui est de 24 % en poids d'aluminium, de 0,li % en poids de zirconium et de 15 ppm en poids de bore, donne le maximum de renforcement des points de grain.

La taille de graines fines est obtenue par l'utilisation de techniques de métallurgie des poudres incluant une étape de broyage mécanique. Après son élaboration, l'alliage est atomisé sous argon. La poudre pré-alliée obtenue est broyée très énergiquement par des billes d'acier sous atmosphère contrôlée dans un broyeur à boulets. L'accumulation de défauts structuraux introduits par les chocs répétés induit la formation de grains cristallographiques très fins, de quelques dizaines de nanomètres.

Par ailleurs, il a également été montré qu'il est possible de renforcer un tel alliage fer-aluminium, en y introduisant, en plus des éléments supplémentaires, précédemment cités, des dispersoides, c'est-à-dire des particules dites de seconde phase, très fines et bien dispersées, de céramiques, en particulier d'oxydes très stables, tels que, par exemple, A1z03, Fez03, ou Y203.

Ces particules sont introduites dans l'alliage fer-aluminium à l'aide de la technique de co-broyage des poudres métalliques et céramiques qui est appelée en anglais « Mechanical alloying » et, quelquefois en français « Mécanosynthèse », c'est-à-dire que le broyage mécanique, mentionné ci-dessus, est utilisé pour introduire simultanément dans le matériau une dispersion fine d'un composé céramique tel qu'un oxyde très stable, par exemple Y203, à partir de poudre de ce composé, en proportion de 1 % en poids. Cette dispersion très fine a deux effets. En premier lieu, elle limite la recristallisation au cours de l'étape de consolidation par filage à chaud qui suit le broyage. En second lieu, elle améliore considérablement la résistance au fluage et la stabilité thermique.

Des travaux récents, décrits dans les documents de BACCINO R., San FILIPPO D., MORET F., LEFORT A., WEBB G., Proc. Of Powder Metallurgy World Congress PM'94, Paris, June 6 - 9,1994, Vol. II (Ed. de Physique, Paris, 1994), p. 1 239 et de MORET F., BACCINO R., MARTEL P., GUETAZ L., Actes du 38ème Colloque de Métallurgie de l'INSTN, Journal de Physique, Colloque n° 2, supplément au Journal de

Physique III, Vol. 6, Mars 1996, ont conduit à optimiser le procédé de fabrication de ce type d'alliage. Dans une première étape, les lingots d'alliage mère, présentant la composition mentionnée précédemment, sont coulés à partir de métaux élémentaires. Puis, ce matériau est atomisé sous argon et tamisé, afin d'obtenir une poudre fine et sphérique.

Le broyage à sec est réalisé sous argon dans un broyeur à boulets. La poudre d'oxyde d'yttrium, de granulométrie non spécifiée, est ajoutée au début du broyage. Toutes les opérations de manipulation sont réalisées dans des conditions très propres pour limiter la contamination par l'atmosphère ou par des inclusions exogènes. Les analyses chimiques, avant et après broyage, ont montré que cette opération introduisait une quantité d'environ 1 000 ppm en poids d'oxygène dans le matériau. Une contamination en carbone d'environ 200 ppm en poids est introduite par l'usure des billes au cours du broyage. La poudre broyée est mise en conteneur, dégazée et extrudée à 1 100°C pour produire des barres.

Les propriétés mécaniques des alliages renforcés obtenus ont été déterminées dans les conditions expérimentales les moins favorables à la ductilité, c'est-à-dire sur des éprouvettes usinées, non polies, sous air non déshydraté et à une vitesse de traction faible.

Si l'on compare les propriétés d'un tel alliage renforcé par des dispersoides à celles d'un alliage non renforcé par des dispersoldes et possédant la même composition que la matrice des alliages renforcés obtenus, les avantages en terme de résistance

mécanique et de ductilité des alliages obtenus à grains fins et renforcés sont très nets. Cependant, l'expérience montre que, pour le même aluminiure de fer et dans les mêmes conditions de fabrication, on observe d'importantes variations de la ductilité à température ambiante, selon les lots de poudre employés. Dans de nombreux cas, la ductilité mesurée dans les conditions décrites plus haut, correspond à un allongement compris entre 2 et 3 %, alors qu'une valeur d'allongement de 3 % est considérée comme étant le minimum tolérable pour de nombreuses applications industrielles.

Il existe donc un besoin pour un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique fer-aluminium renforcé par des dispersoides de composé céramique qui permette d'obtenir en particulier une ductilité élevée et améliorée par rapport à celle obtenue par les procédés de l'art antérieur.

I1 existe, en outre, un besoin, pour un procédé fiable, permettant d'obtenir ladite ductilité élevée de manière reproductible ; non aléatoire, sûre et contrôlée.

Le but de la présente invention est donc de fournir un procédé de fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium renforcé par des dispersoïdes de composé céramique qui réponde, entre autres, aux besoins mentionnés ci-dessus, qui ne présente pas les inconvénients, limitations, défauts et désavantages des procédés de l'art antérieur et qui résolve les problèmes des procédés de l'art antérieur.

Ce but, et d'autres encore, sont atteints conformément à l'invention par un procédé de

fabrication d'un alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoides de composé céramique, comprenant les étapes suivantes : - préparation d'une poudre pré-alliée d'alliage-mère de fer et d'aluminium ; - broyage à sec et sous gaz neutre de ladite poudre pré-alliée dans un broyeur à boulets, une poudre du composé céramique de granulométrie initiale inférieure ou égale à 1 µm étant ajoutée au début du broyage ; - dégazage de la poudre obtenue à l'issue du broyage à sec ; - extrusion de ladite poudre pour obtenir l'alliage intermétallique comprenant du fer et de l'aluminium, renforcé par des dispersoldes de composé céramique.

Les documents de l'art antérieur ne mentionnent jamais la granulométrie initiale des particules de céramique, en particulier d'oxyde d'yttrium, au moment de leur introduction dans le broyeur, ni encore moins les effets éventuels de cette taille sur les propriétés de l'alliage.

L'absence de toute description de l'effet de la granulométrie dans les documents de l'art antérieur laisse supposer que celle-ci est secondaire et n'affecte pas de manière significative les propriétés de l'alliage.

En allant à 1'encontre de ces constatations et surmontant ainsi un préjugé de l'art antérieur, il a été mis en évidence de manière surprenante, selon l'invention, que la granulométrie de la poudre composé de céramique ajoutée, selon l'invention, au début du

broyage, était le facteur déterminant influençant les propriétés de l'alliage et en particulier parmi toutes ces propriétés la ductilité de l'alliage.

En effet, compte tenu de la complexité des phénomènes intervenant au cours du broyage et des mécanismes à l'origine de ces propriétés, il n'était absolument pas possible de prédire, aussi bien de façon empirique que sur des bases théoriques, les effets que pourrait avoir la granulométrie sur les propriétés finales de l'alliage fabriqué, à partir du moment où la taille des particules est petite devant celle des billes utilisées dans le broyeur, et donc que les particules de composé de céramique subiront de façon certaine les effets du broyage.

Par ailleurs, selon l'invention, et de manière surprenante, il a été mis en évidence qu'en choisissant, pour cette poudre de composé de céramique ajoutée au début du broyage à sec, une granulométrie initiale très fine, à savoir inférieure ou égale à 1 um, il était possible dans tous les cas et donc de manière totalement reproductible d'obtenir une ductilité à température ambiante très élevée définie par un allongement supérieure ou égal à 6 % et pouvant aller jusquà 7 % parfaitement contrôlée.

De manière inattendue, les effets et améliorations cités plus haut ne sont obtenus que pour cette plage très réduite de granulométrie, alors que dans l'art antérieur, non seulement l'influence de la granulométrie n'est pas mise en évidence, mais, de plus, aucune plage de granulométrie spécifique n'est suggeree.

Ainsi, pour le même aluminiure de fer et dans les mêmes conditions de fabrication, l'utilisation d'une granulométrie initiale des poudres de composés de céramique allant jusqu'à 44 um, ce qui correspond, par exemple, aux spécifications mentionnées dans l'art antérieur, conduit à une ductilité à température ambiante relativement faible, par exemple, comprise entre 2 et 3%.

En resserrant, selon l'invention, la granulométrie de la poudre de céramique initiale et en passant, par exemple, d'une taille maximale de 44 um à la gamme de tailles très étroite de l'invention définie par une taille maximale de 1 um, on réduit fortement, de manière surprenante, dans l'alliage final extrudé, la proportion des dispersoïdes @grossiers', cest-à- dire d'une taille supérieure à environ 0, 2 lit. Cette réduction de la taille maximale des dispersoldes permet d'améliorer fortement la ductilité, et l'on atteint ainsi un allongement pouvant aller jusqu'à 7 % qui est très favorable à l'utilisation industrielle du matériau.

Grâce au procédé fiable de l'invention, les besoins décrits plus haut sont remplis et on garantit l'obtention d'un niveau optimum de ductilité pour un alliage intermétallique fer-aluminium obtenu par co-broyage et Mécanosynthèse à partir de poudres métalliques et de poudres de céramiques, en particulier de poudres d'oxydes.

Le procédé, selon l'invention, permet de préparer tout alliage intermétallique fer-aluminium en obtenant les mêmes effets favorables sur la ductilité.

Selon l'invention, le composé céramique est choisi généralement parmi les oxydes, carbures, nitrures, carbonitrures de métaux et de métalloïdes et leurs mélanges.

De préférence, ledit composé céramique est choisi parmi Y203, Al203, Fe203 et leurs mélanges.

De préférence encore, ledit composé céramique est Y203.

Selon l'invention, ladite poudre de composé céramique est généralement ajoutée à raison de 0, 5 à 1, 5 %, de préférence 1 %, en poids par rapport au poids de la poudre.

Selon l'invention, la poudre pré-alliée peut comprendre, en outre, un élément choisi parmi le nickel, le cobalt, le titane, le magnésium, le zirconium, le bore, le chrome, le cérium et leurs mélanges.

Selon l'invention, la poudre soumise à l'extrusion peut comprendre, par exemple, de 20 à 50% en poids d'aluminium, et peut comprendre, en outre, de 0,05 à 0,5 % en poids de zirconium, de 0,001 à 0,02 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables.

Selon l'invention, la poudre soumise à l'extrusion peut comprendre environ 21 à 28 % en poids d'aluminium, et peut comprendre, en outre, environ 0, 08 à environ 0, 14 % en poids de zirconium, environ 0,012 à environ 0,018 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables.

Selon l'invention, la granulométrie de la poudre soumise à l'extrusion pour ce qui concerne les éléments autres que le composé de céramique est

généralement dans une plage allant de 10 à 500 ut) de préférence dans une plage allant de 10 à 150 um.

Selon l'invention, la poudre mise à extrusion est préparée par un broyage à sec et sous un gaz neutre, ledit gaz neutre est, de préférence, de l'argon.

Selon l'invention, la poudre est ensuite dégazée, par exemple, au moyen d'une pompe à vide.

Selon l'invention, 1'extrusion est réalisée généralement à une température de 950 à 1200°C, de préférence à une température de 1000 à 1100°C.

Les autres conditions de 1'extrusion sont les suivantes : rapport de filage compris entre 8 et 30, de préférence entre 12 et 15.

L'invention se rapporte également à un alliage intermétallique fer-aluminium renforcé par des dispersoides de composé céramique susceptible d'être obtenu par le procédé de l'invention.

L'invention se rapporte également à un alliage intermétallique fer-aluminium renforcé par des dispersoides d'oxyde d'yttrium susceptible d'être obtenu par le procédé de l'invention, ledit alliage comprenant du fer, de l'aluminium, du zirconium, du bore et présentant un allongement supérieur ou égal à 6 %, de préférence de 6 % à 7 %.

Il existe en conséquence de nombreux exemples d'application de l'invention à la fabrication d'éléments ou pièces en alliage intermétallique fer-aluminium.

Parmi eux, on peut citer, par exemple, sans être limitatif :

- la fabrication de pièces structurales automobiles, aéronautiques et spatiales : boulonnerie, trains d'atterrissage, pièces de systèmes de freinage, etc. ; - la fabrication de pièces critiques en mouvement de moteurs thermiques et de turbomachines, tels que les soupapes, les axes et arbres, les vilebrequins et pistons, les aubes de turbine ; - la fabrication de pièces devant travailler dans des régimes vibratoires proches de limites de résonance, voire au-delà, telles que certaines buses ou canalisations d'injection de fluides ; - la fabrication de résistors de fours ou de tubes d'échangeurs de chaleur ou de pièces soumises à des conditions difficiles de corrosion sèche.

L'exposé de l'invention est, ci-après, illustré par les modes de réalisation suivants, donnés à titre d'exemple non limitatif, en référence au dessin joint, dans lequel : - la figure 1 est un graphique représentant les courbes de traction d'un alliage Fe - 40 % Al - 0, 05% Zr - 0, 01% B (% atomiques) non renforcé, d'un alliage Fe - 40 % ail - 0, 05% Zr - 0, 01% B (% atomiques) renforcé à partir de particules d'oxyde d'yttrium de granulométrie initiale <44 ,um avant broyage, et du même alliage renforcé à partir de particules d'oxyde d'yttrium de granulométrie initiale avant broyage inférieure ou égale à 1 um. En ordonnée est portée la contrainte en MPa et en abscisse l'allongement à température ambiante en %.

Exemple 1

Selon le procédé de l'invention, on prépare tout d'abord un mélange de métaux élémentaires comprenant 24 % en poids d'aluminium, 0, 11 % de zirconium, 0, 0015 % en poids de bore, le reste étant du fer et des impuretés inévitables. Ce mélange de métaux élémentaires est mis en fusion pour être coulé sous forme de lingots d'alliage mère.

Ces lingots d'alliage mère sont ensuite atomisés sous argon, la poudre obtenue est tamisée afin d'obtenir une poudre pré-alliée d'alliage mère fine et sphérique.

Cette poudre pré-alliée d'alliage mère est ensuite broyée à sec sous argon dans un broyeur à boulets. On ajoute au début du broyage 1 % en poids de poudre doxyde dyttrium Y203- Conformément à l'invention, le spectre granulométrique de ladite poudre d'oxyde d'yttrium ne dépasse pas 1 um.

Une poudre de granulométrie inférieure à 150 um relativement aux éléments autres que Y2O3, est obtenue à l'issue du broyage.

Toutes les étapes de cet exemple sont réalisées dans des conditions de propreté extrême permettant de limiter la contamination par l'atmosphère ou par des inclusions exogènes.

L'opération de broyage introduit une quantité d'environ 1 000 um en poids d'oxygène et d'environ 200 ppm en poids de carbone dans l'alliage. Le carbone provient de l'usure des billes du broyeur à boulets au cours du broyage.

La poudre broyée est mise dans un conteneur, dégagée et extrudée à une température de 1 100°C.

Une pièce en alliage intermétallique est obtenue. Dans cet exemple, on produit ainsi des barres d'un alliage allant de 10 à 40 mm.

Les propriétés mécaniques de l'alliage obtenu ont été déterminées dans les conditions expérimentales les moins favorables à la ductilité d'un tel alliage, c'est-à-dire sur une éprouvette usinée non polie, sous air non déshydraté et à une vitesse de traction faible, autrement dit, sur une éprouvette brute d'usinage, sous air ambiant et à une vitesse de traction de 3. 10-4. s-1.

Les avantages en termes de résistance mécanique et de ductilité sont très nets. En particulier, cet alliage présente un allongement de plus de 6 % (valeur exacte 6, 8%) et une limite élastique de 890 MPa à une température ambiante.

Exemple 2 On fabrique un alliage intermétallique fer-aluminium de composition nominale en % atomiques : Fe - 40 % Al - 0,05% Zr - 0,01% B dans les mêmes conditions de fabrication que celles de l'exemple 1, mais on ne rajoute pas de poudre d'oxyde d'yttrium au début du broyage.

Exemple 3 (comparatif) On fabrique un alliage intermétallique fer-aluminium de composition nominale en % atomiques, identique à celle de l'exemple 2 : Fe - 40 % Al - 0, 05% Zr - 0, 01% B dans les mêmes conditions de fabrication que celles de l'exemple 1, mais l'on

rajoute 1 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium de granulométrie initiale (avant broyage) atteignant 44 um au début du broyage à sec.

Exemple 4 On fabrique un alliage intermétallique fer-aluminium de composition nomimale en % atomiques, identique à celle de l'exemple 2 Fe - 40 % Al - 0, 05% Zr - 0, 01% B par le procédé de l'invention, c'est-a-dire que l'on rajoute 1 % en poids de poudre d'oxyde d'yttrium de granulométrie initiale (avant broyage) inférieure ou égale à 1 um au début du broyage à sec.

On réalise des mesures de ductilité sur chacun des alliages préparés dans les exemples 2,3 et 4. Les conditions de mesure de la ductilité sont celles de l'exemple 1.

Les courbes de traction sont présentées à la figure 1.

On constate que les avantages, en termes de résistance mécanique et de ductilité des alliages renforcés (exemples 3 et 4) sont très nets et que parmi ces alliages renforcés, l'alliage renforcé selon le procédé de 1'invention presente une amélioration significative indiquée par un allongement à température ambiante qui atteint jusqu'à 7 % au lieu de 4 % pour l'alliage de l'exemple 3, renforcé par une poudre d'oxyde d'yttrium de granulométrie de 44 um.