La présente invention se rapporte à l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, présentant préférentiellement une surface spécifique BET d'au moins 20 m ² /g pour la fabrication de compositions de chewing-gum comprenant au moins du sorbitol sous forme poudre en tant qu'agent sucrant. La dureté des chewing-gums obtenus à partir de ces compositions est considérablement augmentée. Une telle augmentation est très avantageuse lors de la fabrication des chewing-gums ou plus particulièrement lors du traitement de la composition de chewing-gum, par exemple pour éviter la déformation de centres à dragéifier dans les turbines de dragéification ou pour améliorer les cadences d'emballage de sticks (conditionnement). L'agent anti-mottant est soit introduit comme additif direct dans la composition de chewing-gum, soit mélangé au préalable avec une composition pulvérulente de sorbitol (pré-mélange).

Les compositions de chewing-gum actuelles, formulées avec ou sans sucre, de type bubble-gum ou non, éventuellement dragéifiées, contiennent au moins une gomme de base non hydrosoluble, au moins un agent sucrant sous forme de poudre ou de liquide, et au moins un arôme. Elles peuvent aussi contenir de manière non exhaustive des colorants, des émulsifiants, des plastifiants, des édulcorants intenses, des lubrifiants alimentaires, des principes pharmaceutiques, de l'eau, ...

Lorsqu'elles sont réalisées sans sucre, les compositions de chewing-gum contiennent pour la plupart du sorbitol en tant qu'agent sucrant. Sous forme liquide, celui-ci présente néanmoins l'inconvénient de cristalliser facilement, ce qui peut conduire à une composition finale particulièrement fragile, comme enseigné dans le document EP 1 741 344. On lui préférera donc sa version solide, sous forme d'un produit pulvérulent, tel que notamment recommandé dans le document EP 0 664 960.

Classiquement, et comme indiqué par exemple dans le document « Chewing gum sans sucre à base de maltitol » (Maruyama T., Terasawa M., Takiguchi T., Shokuhin Kôgyô, 1984, 27, n ° 24, pp. 73-80) la composition de chewing-gum est réalisée par mélange à chaud des différents constituants dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe maintenue en général entre 45 ^q C et 80°C. La dite composition est ensuite mise en forme par extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis le chewing-gum résultant est conditionné, transporté sur un lieu de vente, en attente d'être consommé. A noter qu'il peut s'écouler plusieurs jours, voire plusieurs semaines, entre la fabrication du chewing-gum et sa date de consommation.

Il est important que la composition de chewing-gum ou le chewing-gum obtenu à partir de cette composition présente une dureté la plus élevée possible durant toute la période de stockage mais aussi durant tout le procédé de fabrication du chewing-gum (notamment pour éviter les déformations dans les turbines de dragéification ou pour optimiser les cadences d'emballage de sticks).

La dureté est une caractéristique mécanique bien connue de l'homme du métier, qui peut être facilement appréhendée à travers un test du même nom, mettant en œuvre un dispositif appelé pénétromètre ou texturomètre. Le principe de l'expérience consiste à mesurer la résistance qu'oppose une face d'un échantillon à la pénétration d'un corps plus dur, comme une pointe ou une bille.

De manière générale, on cherchera à augmenter la dureté des compositions de chewing- gums ou des chewing-gums si on souhaite utiliser une gomme de base donnant une mâche très souple / molle, si on veut introduire beaucoup d'arôme liquide dans le chewing-gum, ou encore si on cherche à introduire une quantité importante de phase liquide (par exemple de la glycérine ou du sirop de maltitol Lycasin® 85/55 commercialisé par la Demanderesse) afin de réduire le coût de fabrication.

Un moyen bien connu de l'homme du métier pour ajuster la dureté de la composition de chewing-gum ou du chewing-gum, est de jouer sur la quantité de glycérine que la composition contient et/ou sur le ratio entre agent sucrant introduit sous forme liquide et sous forme de poudre ; ceci est notamment rapporté dans le document WO 201 1/109376. Or, ces techniques engendrent par nature des modifications importantes dans la recette de la composition, au niveau des quantités de produits engagés : de telles modifications ne sont pas forcément souhaitées par le formulateur.

Par conséquent, il existe un besoin important de disposer d'un procédé de fabrication d'une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, à la fois simple à mettre en œuvre, qui n'engendre pas de modifications importantes au niveau des quantités de produits classiquement engagées, et conduisant à un chewing-gum à la dureté améliorée et conservée dans le temps.

Travaillant dans ce sens, la Demanderesse est parvenue à mettre au point un tel procédé. Celui-ci repose notamment sur l'introduction d'un agent anti-mottant dans la composition de chewing-gum, ledit agent étant introduit comme additif direct dans la composition de chewing-gum (c'est-à-dire mélangé avec les autres ingrédients) ou étant introduit en combinaison avec la composition pulvérulente de sorbitol (c'est-à-dire mélangé préalablement avec le sorbitol sous forme de poudre).

Ainsi, l'objet de l'invention consiste en l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, préférentiellement d'un seul agent anti mottant, dans une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, pour augmenter la dureté du chewing-gum obtenu à partir de ladite composition de chewing-gum.

En d'autres termes, la présente invention consiste en un procédé d'amélioration de la dureté d'un chewing-gum obtenu à partir d'une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre consistant à utiliser au moins un agent anti-mottant, préférentiellement un seul agent anti mottant, dans la dite composition de chewing-gum,

Les expressions « composition pulvérulente de sorbitol » ou « sorbitol sous forme de poudre » désignent toutes deux, au sens de la présente demande, une composition contenant du sorbitol, caractérisée en ce qu'elle présente une teneur en matière sèche d'au moins 97 %, préférentiellement au moins 98 %, très préférentiellement au moins 98,5 % de son poids total (caractère pulvérulent), ladite matière sèche étant représentée à plus de 85 %, préférentiellement à plus de 90 %, très préférentiellement à plus de 91 % en poids de sorbitol (composition de sorbitol).

Le terme « anti-mottant » désigne l'aptitude d'un composé à éviter / réduire les problèmes de mottage d'une poudre, c'est-à-dire le phénomène d'agglomération des particules individuelles composant ladite poudre, un tel phénomène étant notamment lié à la présence d'humidité. De manière tout à fait inattendue, la mise en œuvre d'au moins un agent anti-mottant conduit à un chewing-gum dont la dureté est largement augmentée par rapport à celle d'un chewing-gum issu du même procédé mais sans mise en œuvre d'anti-mottant. De manière préférée, un seul agent anti-mottant est utilisé.

Cette dureté est mesurée lors du procédé de fabrication du chewing-gum mais également pendant la période de stockage.

Le document US 2003/0086999 divulgue l'utilisation de gel de silice pour conserver la formulation du chewing-gum sous la forme de particules libres, et rendre cette formulation non collante.

Le document EP 0275706 a trait à une composition orale et plus particulièrement un dentifrice à base de silice et PEG qui présente une bonne « conservation » de forme, une bonne aptitude à l'extrusion.

Le document EP 1481593 vise une formulation particulière pour la fabrication d'un comprimé de chewing-gum qui ne se désagrège pas ni ne s'effrite, ni ne s'émiette lors des premières mastications. Un agent d'écoulement est cité à titre optionnel.

Le document WO 01/47368 vise un chewing-gum dégradable.

Le document W094/165576 a trait à un chewing-gum au gout, à l'arôme intense et dont la durée est prolongée grâce à l'emploi de silice finement divisée pour adsorber le dit arôme. Le document WO 00/089944 vise des chewing-gums qui ne collent pas.

Aucun de ces documents ne divulgue l'utilisation d'au moins un agent anti-mottant, préférentiellement d'un agent anti mottant, dans une composition de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre pour améliorer la dureté de cette composition et par voie de conséquence de celle du chewing-gum final.

Il en est de même de l'article « Medicated chewing-gum a potential drug delivery System » de Chaudhary et Shahiwala (Expert Opinion on Drug Delivery, vol 7, n°7, juillet 2010 page 871 -885).

Parmi les agents anti-mottants recommandés par la Demanderesse, on peut citer à titre non limitatif les silices, et préférentiellement les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées micronisées et amorphes, les oxydes de silicium, les silicates de sodium et d'aluminium, le talc, le carbonate de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphate tricalcique, la fécule de pomme de terre déshydratée (et préférentiellement la fécule de pomme de terre déshydratée à moins de 12 %, de préférence moins de 8 % en poids, de préférence à 6 % en poids d'eau résiduelle), le ferrocyanure de sodium, le ferrocyanure de potassium, et l'hexacyanomanganate de fer.

De manière préférée, l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au moins 20 m ² /g, préférentiellement d'au moins 100 m ² /g, très préférentiellement d'au moins 200 m ² /g.

De manière préférée, l'agent anti-mottant présente une surface spécifique BET d'au plus 1000 m ² /g et plus préférentiellement d'au plus 500 m ² /g.

Dans la présente demande, la surface spécifique BET est mesurée à partir d'un dispositif Beckman-Coulter SA3100.

De manière plus préférée, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées et amorphes, et plus préférentiellement parmi celles qui présentant une surface spécifique BET d'au moins 20 m ² /g, préférentiellement d'au moins 100 m ² /g, très préférentiellement d'au moins 200 m ² /g.

Encore plus préférentiellement, l'agent anti-mottant est une silice micronisée de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m ² /g.

Dans toute la suite de la demande, on pourra utiliser l'expression « composé présentant une surface spécifique BET élevée » en lieu et place de « composé présentant une surface spécifique BET d'au moins 20 m ² /g, préférentiellement d'au moins 100 m ² /g, très préférentiellement d'au moins 200 m ² /g ».

La quantité d'agent anti-mottant utilisée est de de 0,1 % à 20 %, de préférence de 0,1 % à 5 %, en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol.

Plus particulièrement la composition de chewing-gum selon la présente invention contient:

- de 5 % à 95 %, préférentiellement de 20 % à 50 %, d'au moins une gomme de base, - de 1 % à 95 %, préférentiellement de 10 % à 60 %, d'une composition pulvérulente de sorbitol,

- de 0,1 % à 10 %, préférentiellement de 0,1 % à 3 %, d'au moins un arôme ces pourcentages étant indiqués en poids sec par rapport au poids total de la composition et

- de 0,1 % à 20 %, de préférence de 0,1 % à 5 %, d'au moins un agent anti- mottant, ce pourcentage étant exprimé en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol,

La gomme de base utilisée est choisie en fonction du type de chewing-gum que l'on souhaite fabriquer. Elle peut être choisie parmi les élastomères synthétiques et/ou naturels comme le polyisoprène, l'acétate de polyvinyle, le polyisobutylène, les latex, les résines comme les résines terpéniques, les esters et les alcools de polyvinyle, les matières grasses ou les cires comme par exemple la lanoline, les huiles végétales partiellement hydrogénées ou non, les acides gras, les esters partiels de glycérol, la paraffine, les cires microcristallines.

Le sorbitol sous forme de poudre utilisé présente préférentiellement une surface spécifique BET comprise entre 0,1 m ² /g et 10 m ² /g.

La composition de chewing-gum peut aussi comprendre un autre polyol que le sorbitol en tant qu'agent sucrant, sous forme de poudre ou de liquide, tel que par exemple le mannitol, le maltitol, le xylitol, l'érythritol, le lactitol, l'isomalt, les sirops de maltitol, les sirops de sorbitol, les sirops de glucose hydrogénés. Ledit polyol est alors présent à raison d'au plus 20 % en poids sec par rapport au poids total de la composition.

La composition de chewing-gum peut en outre comprendre, à raison d'au plus 5 % en poids par rapport au poids total au poids total de la composition, au moins un constituant choisi parmi les colorants, les édulcorants intenses tels qu'aspartame, acésulfame K, alitame, néotame, sucralose, saccharine, néohespéridine DC, stiéviosides, brazzéine..., les actifs pharmaceutiques, minéraux, extraits de plantes, anti-oxydants, et fibres indigestibles telles que par exemple les oligosaccharides tels que les fructo-oligosaccharides, les fibres indigestibles telles que le Fibersol™ commercialisé par la société MATSUTANI, ou encore le NUTRIOSE™ FB commercialisé par la Demanderesse, des émulsifiants comme la lécithine, etc ..

Dans une première variante, l'agent anti-mottant est introduit directement dans la composition, en mélange avec au moins la gomme de base, l'arôme et la composition pulvérulente de sorbitol et éventuellement d'autres composés comme explicité précédemment

Dans une seconde variante, l'agent anti-mottant est introduit par mélange préalable avec la composition pulvérulente de sorbitol, avant d'être mélangé avec au moins la gomme de base et l'arôme et éventuellement d'autres composés comme explicités précédemment. Dans ce cas, le mélange préalable agent anti-mottant / sorbitol pulvérulent est réalisé selon l'un quelconque des procédés de mélange de poudres bien connus de l'homme du métier (notamment en mode batch ou continu). A titre de mélangeurs batch utilisables, on peut notamment citer les mélangeurs commercialisés par les sociétés Turbula, Lodige, Forberg, Gericke ; en ce qui concerne les mélangeurs en continu, on peut citer les dispositifs commercialisés par les sociétés Lodige, Forberg, Gericke.

En d'autres termes, l'agent anti-mottant est introduit à la gomme de base séparément de la composition pulvérulente de sorbitol ou est introduit à la gomme de base sous la forme d'un pré-mélange avec la composition pulvérulente de sorbitol.

Comme indiqué précédemment, la composition de chewing-gum utile selon la présente invention est celle résultant du mélange d'au moins une gomme de base, une composition pulvérulente de sorbitol, un arôme et un agent anti-mottant. La dite composition ou dit mélange subit par la suite des opérations d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement qui conduisent au chewing-gum final. Le conditionnement peut comprendre notamment des étapes de dragéification.

L'étape de mélange des différents composés ou constituants précités est bien évidemment distincte de l'étape de mélange entre l'agent anti-mottant et la composition pulvérulente de sorbitol, selon la deuxième variante de l'utilisation, objet de la présente invention où l'agent anti-mottant n'est pas utilisé comme additif direct, mais vectorisé à travers le sorbitol pulvérulent au sein de la composition de chewing-gum. Le procédé de préparation de la composition de chewing-gum utilisée dans la présente invention comporte donc au moins une étape de mélange entre au moins: la gomme, la composition pulvérulente de sorbitol, l'arôme et l'agent anti-mottant dans une première variante, ou

la gomme, la composition pulvérulente préalablement additivée de l'agent anti- mottant et l'arôme selon une seconde variante.

Ce mélange des différents constituants de la composition de chewing-gum est réalisé à chaud à une température comprise entre 45 °C et 80 °C, préférentiellement dans un pétrin à bras en Z avec une double enveloppe. De manière préférée, il convient de chauffer avant l'introduction des autres constituants, la gomme de base, à une température comprise entre 45 °C et 80 °C, de préférence entre 45 °C et 55 °C, par tout moyen connu de l'homme du métier. On peut à titre d'exemple la chauffer dans un four à micro-ondes ou dans une étuve.

Les étapes d'extrusion, laminage, découpe, refroidissement puis conditionnement qui conduisent au chewing-gum sont réalisées selon l'une quelconque des techniques bien connues de l'homme du métier. On peut se rapporter à la partie expérimentale illustrant la présente demande, mais aussi au document « Chewing gum sans sucre à base de maltitol » précité. Au final, le chewing-gum est présent sous une des formes bien connues de l'homme du métier, telles que des tablettes, billes, dragées, cubes ou encore des comprimés.

L'invention sera mieux comprise à la lecture des exemples suivants, qui ne sauraient limiter en rien la présente invention.

Notamment, ces exemples démontrent tout l'intérêt d'utiliser un agent anti-mottant notamment de surface spécifique BET d'au moins 20 m ² /g, préférentiellement d'au moins 100 m ² /g, très préférentiellement d'au moins 200 m ² /g ».

La présente invention a également pour objet une composition pulvérulente de sorbitol, contenant au moins un agent anti-mottant.

Plus particulièrement, la présente invention a également pour objet une composition pulvérulente de sorbitol, contenant 0,1 % à 20 %, préférentiellement 0,1 % à 5 % d'au moins un agent anti-mottant, les pourcentages étant exprimés en poids sec par rapport au poids sec de sorbitol.

De préférence la composition pulvérulente de sorbitol selon l'invention contient un seul agent anti-mottant (en d'autres termes un seul type d'agent anti-mottant).

La composition pulvérulente est la même que celle précitée. De même le ou les agents sont choisis parmi les mêmes que ceux cités précédemment.

Ainsi, l'agent anti-mottant est notamment choisi parmi les silices, et préférentiellement les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées, micronisées et amorphes, les oxydes de silicium, les silicates de sodium et d'aluminium, le talc, le carbonate de calcium, l'oxyde de magnésium, le phosphate tricalcique, la fécule de pomme de terre déshydratée (et préférentiellement la fécule de pomme de terre déshydratée à moins de 12 %, de préférence moins de 8 % en poids, de préférence à 6 % en poids d'eau résiduelle), le ferrocyanure de sodium, le ferrocyanure de potassium, et l'hexacyanomanganate de fer. L'agent anti-mottant est avantageusement choisi parmi les silices pyrogénées, colloïdales, précipitées, micronisées et amorphes.

De manière préférée, l'agent anti-mottant présente en outre une surface spécifique BET d'au moins 20 m ² /g, préférentiellement d'au moins 100 m ² /g, très préférentiellement d'au moins 200 m ² /g et d'au plus 1000 m ² /g et plus préférentiellement d'au plus 500 m ² /g.

De manière plus préférée, l'agent anti-mottant est choisi parmi les silices micronisées présentant une surface spécifique BET d'au moins 200 m ² /g et d'au plus 500 m ² /g.

EXEMPLES

Dans les exemples ci-après, la dureté est mesurée sur un texturomètre (INSTRON) muni d'un poinçon cylindrique, dont on règle la vitesse de pénétration à 50 mm / minute. La dureté correspond à la force maximale observée pendant que le poinçon traverse complètement l'échantillon (parallélépipède rectangle : 30 x 17 x 5 mm).

Comme indiqué précédemment, dans la présente demande, la surface spécifique BET est mesurée à partir d'un dispositif Beckman-Coulter SA3100.

Dans le cas du sorbitol, la méthode consiste initialement à tamiser une quantité suffisante d'échantillon sur des tamis permettant de récupérer environ 3 grammes d'une coupe granulométrique comprise entre 841 et 250 microns. Dans le cas des anti-mottants, cette étape de tamisage n'existe pas.

Dans une cellule de mesure, préalablement séchée et tarée à 0,001 g près, on introduit une prise d'essai suffisante pour remplir le réservoir de la cellule aux ¾. La cellule est alors placée au poste de dégazage. Celui-ci effectué, la cellule est repesée à 0,001 g près et placée au poste de mesure. La surface spécifique est exprimée en m ² /g.

Exemple 1 : Dureté lors de l'étape de refroidissement du chewing-gum :

Différentes compositions de chewing-gum contenant du sorbitol sous forme de poudre, éventuellement en mélange avec un agent anti-mottant, en l'espèce une silice ont été préparées.

Pour chacune des chewing-gums obtenus à partir de ces compositions, on a suivi l'évolution de leur dureté au cours de l'étape de refroidissement, après l'étape de mélange à chaud des différents constituants, et de laminage.

Sept compositions différentes de chewing-gum ont été préparées selon une première recette, (cf tableau 1 )

La composition « standard » était constituée de : (les quantités étant exprimées en % en poids sec par rapport poids total de la composition): - Gomme base Optima® (CAFOSA) : 34,00 %

- Composition pulvérulente de sorbitol : 50,55 %

Glycérine : 4,00 %

- sirop de maltitol Lycasin® 85/55 : 9,00 %

Arôme menthe (liquide) : 1 ,80 %

Arôme menthe (poudre) : 0,30%

Edulcorant intense : 0,35%

Le Protocole de préparation du chewing-gum était le suivant

Réchauffer la gomme de base au four micro-ondes et l'introduire dans le pétrin.

- Ajouter la moitié de la composition pulvérulente de sorbitol et pétrir pendant 3 minutes

- Ajouter le sirop de maltitol Lycasin® 85/55 et pétrir pendant 2 minutes.

- Ajouter la seconde moitié de la composition pulvérulente de sorbitol, l'arôme liquide et les édulcorants intenses et pétrir 3 minutes.

- Ajouter la glycérine et pétrir pendant 2 minutes.

- Ajouter l'arôme liquide et pétrir 2 minutes.

Décharger le pétrin, former et laminer à épaisseur de 5 mm

Dans le cas où la composition de chewing-gum comprenait en outre un agent anti-mottant (conformément à la présente invention), en l'espèce une silice de forte surface spécifique BET, l'agent anti-mottant a été introduit avec la composition pulvérulente de sorbitol. Plus précisément l'agent anti-mottant a été mélangé à température ambiante sous agitation pendant environ 5 minutes à la composition pulvérulente de sorbitol avant que cette dernière soit ajoutée à la gomme de base, (pré-mélange, variante 2 de la présente invention).

Les NEOSORB® P60W et NEOSORB® P 60A utilisés sont des sorbitols sous forme de poudre commercialisés par la Demanderesse.

Le Tixosil® 331 est une silice micronisée commercialisée par le groupe RHODIA, de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m ² /g. Tixosil®

Composition Sorbitol 331 Dureté Dureté Dureté

45 ^< C (N) 35 ^< C (N) 20 ^< C (N)

1 NEOSORB P 60W 0 3,6 7,4 21 ,7

2 NEOSORB P 60W 0,2 % 4,3 1 1 ,1 27,1

3 NEOSORB P 60W 0,5 % 5 1 1 ,7 30,5

4 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 5,1 1 1 ,4 31 ,5

5 NEOSORB P 60A 0 2,4 5,1 16,1

6 NEOSORB P 60A 0,5 % 3,8 8,4 22,5

7 NEOSORB P 60A 1 ,0 % 4,7 8,4 25,6

Tableau 1

(les % indiqués correspondent aux % en poids sec de silice utilisée par rapport au poids sec de sorbitol.)

Ces résultats montrent clairement l'influence positive pour un type de sorbitol poudre de l'utilisation d'un agent anti-mottant, en l'espèce d'une silice présentant une surface spécifique de surface spécifique BET de l'ordre de 250 m ² /g sur la dureté du chewing-gum, produit final, au cours du processus de refroidissement de la composition de chewing-gum.

Sept autres compositions de chewing-gum ont été préparées selon une deuxième recette, (cf tableau 2)

Le second type de composition était constitué de :

Gomme base Velvet® : 34,00 %

Composition pulvérulente de sorbitol : 35,00 %

Mannitol 35 : 12,00 %

Xylitol XYLISORB® 90 : 10,00 %

Glycérine : 5,50 %

Arôme menthe/vanille (liquide) : 1 ,00 %

Arôme menthe/vanille (poudre) : 2,00 %

édulcorant intense : 0,35%

Lécithine : 0,15 %

(% exprimé en poids sec de chacun de ses constituants par rapport à son poids total) Le chewing-gum a été réalisé selon le protocole suivant

Réchauffer la gomme de base au micro-ondes et l'introduire dans le pétrin.

- Ajouter la moitié de la composition pulvérulente de sorbitol et la lécithine et pétrir pendant 2 minutes

- Ajouter la glycérine et pétrir pendant 2 minutes.

Ajouter le mannitol et le xylitol et pétrir 2 minutes.

- Ajouter la seconde moitié de la composition pulvérulente de sorbitol et pétrir pendant 2 minutes.

- Ajouter l'arôme poudre, les édulcorants intenses et pétrir 1 minute.

- Ajouter l'arôme liquide et pétrir 1 minute.

Décharger le pétrin, former et laminer à épaisseur de 5 mm

Dans le cas où la composition de chewing-gum comprenait un agent anti-mottant, en l'espèce une silice, du phosphate tricalcique ou un stéarate de magnésium, l'agent anti- mottant a été introduit avec la composition pulvérulente de sorbitol.

Plus précisément, l'agent anti-mottant a été mélangé à température ambiante à la composition pulvérulente de sorbitol avant que cette dernière soit ajoutée à la gomme de base, (pré-mélange, variante 2 de la présente invention).

Agents anti-mottant utilisés :

Silice Tixosil® 331 de surface spécifique BET d'environ 250 m ² /g,

Phosphate tricalcique (BUDENHEIM) de surface spécifique BET égale à 1 ,30 m ² /g Stéarate de magnésium (BAERLOCHER) de surface spécifique BET égale à 2,4 m ² /g.

Les % indiqués dans le tableau 2 ci-après correspondent aux % en poids sec d'agent anti- mottant utilisé par rapport au poids sec de sorbitol. Stéarate

Tixosil® de Phosphate Dureté Dureté Dureté

Sorbitol 331 magnésium tricalcique 45°C 35 ^< € 20 ^< €

Composition (N) (N) (N)

8 NEOSORB P 60A 0 0 0 1 ,5 3,1 8,6

9 NEOSORB P 60A 0,2 % 0 0 1 ,7 3,7 1 1 ,1

10 NEOSORB P 60A 0,5 % 0 0 2,2 4,6 13,9

1 1 NEOSORB P 60W 0 0 0 2 3,8 12,3

12 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 0 0 2,1 4,5 13

13 NEOSORB P 60A 0 0,5 % 0 2,3 3,7 10,9

14 NEOSORB P 60A 0 0 0,5 % 2,4 3,7 10,8

Tableau 2

Ces résultats montrent clairement l'influence positive pour un type de sorbitol donné de l'utilisation d'un agent anti-mottant sur la dureté du produit final, au cours du processus de refroidissement.

La dureté est notamment considérablement augmentée dans le cas où on utilise en tant qu'agent anti-mottant la silice Tixosil® 331 .

Exemple 2 : Dureté en fonction du temps

Dans cet exemple, on a repris les compositions 1 à 12 précédentes, dont on a suivi la dureté au cours du temps, aux instants t=1 , 8 et 15 jours, à température ambiante. Les résultats obtenus apparaissent dans les tableaux 3 et 4.

Composition Sorbitol Tixosil®331 Dureté Dureté Dureté

1 j (N) 8 j (N) 15 j (N)

1 NEOSORB P 60W 0 28,6 32,3 33,1

2 NEOSORB P 60W 0,2 % 34,7 43,1 41

3 NEOSORB P 60W 0,5 % 32,4 39,3 43,6

4 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 37,7 45,9 45,7

5 NEOSORB P 60A 0 21 ,8 31 ,4 28,9

6 NEOSORB P 60A 0,5 % 32,4 35,2 36,5

7 NEOSORB P 60A 1 ,0 % 33,2 39,4 40,6

Tableau 3

Composition Sorbitol Tixosil®331 Dureté Dureté Dureté

1 j (N) 8 j (N) 15 j (N)

8 NEOSORB P 60A 0 14,2 19,3 17

9 NEOSORB P 60A 0,2 % 15,9 20,4 19,7

10 NEOSORB P 60A 0,5 % 18,2 22,6 20,5

1 1 NEOSORB P 60W 0 16,7 21 ,1 20,7

12 NEOSORB P 60W 1 ,0 % 19,9 22,8 22,9

Tableau 4

Ces résultats montrent clairement que le renforcement de la dureté se poursuit, est conservé au fil du temps, pour les compositions selon l'invention.