Domaine technique

L'invention se rapporte à un procédé de fabrication d'un bloc composite destiné à la fabrication d'une prothèse dentaire et à un procédé de fabrication d'une prothèse dentaire, L'invention concerne également un bloc composite et une prothèse dentaire obtenus ou susceptibles d'avoir été obtenus par de tels procédés.

État de ia technique

On connaît des blocs composites fabriqués par durcissement d'une pâte composite, c'est-à- dire comportant une charge particulaire, classiquement en matière céramique ou en verre, et une résine, classiquement un mélange de monomères.

Pour fabriquer un tel bloc composite, cette pâte est mise en forme, puis durcie. Après solidification, la résine forme une phase liante, ou « matrice », qui lie les particules. Le bloc composite obtenu est ensuite usiné à la forme de la prothèse souhaitée, classiquement par « conception et usinage assistés par ordinateur » ou CAD-CAM (« Computer Aided Design - Computer Aided Machining »).

Le bloc 3M Paradigm M2100 de la société 3M est un exemple de bloc composite fabriqué de cette manière.

Les blocs composites fabriqués selon les procédés actuels présentent cependant une résistance mécanique réduite, ce qui limite la durée de vie des prothèses dentaires.

Un but de l'invention est de fournir un nouveau procédé permettant d'améliorer les propriétés des prothèses dentaires, notamment en augmentant leur résistance mécanique et leur stabilité chimique.

Résumé de l'invention

Selon l'invention, on atteint ce but au moyen d'un procédé de fabrication d'une prothèse dentaire, ce procédé comportant les étapes suivantes :

a) préparation d'une pâte par mélange d'une charge particulaire et d'une résine destinée à former, par durcissement, une phase liante ; b) durcissement de la pâte préparée à l'étape a), éventuellement après mise en forme, de manière à former une masse composite solide ; c) optionnellcmcnt, découpe de la masse composite solide de manière à former au moins un bloc composite ;

d) optionrieilement, usinage du bloc composite de manière à former une prothèse dentaire.

Ce procédé est remarquable en ce que, à l'étape b), le durcissement est effectué, au moins partiellement, de préférence totalement, sous une pression supérieure à 500 bar.

Comme on le verra plus en détail dans la suite de la description, un procédé selon l'invention permet de fabriquer, de manière simple, des blocs composites présentant une résistance mécanique très élevée.

Sans être lié par cette théorie, l'inventeur explique les performances obtenues par le fait que la pression appliquée à l'étape b) permet de créer une contrainte apte à compenser la rétractation pendant le durcissement de la résine. H en résulte une diminution du nombre de défauts.

L'invention concerne également une masse composite solide, un bloc composite et une prothèse dentaire obtenus à l'issue d'une étape b), d'une étape c) ou d'une étape d), respectivement, d'un procédé selon l'invention ou pouvant avoir été fabriqués à l'issue de telles étapes.

Définitions

Par « prothèse dentaire », on entend de manière générale toute pièce destinée à être placée sur la denture d'un patient dans le but de la restaurer en totalité ou en partie dans sa forme naturelle.

C'est ainsi que les prothèses dentaires fabriquées selon l'invention peuvent être, pa exemple, des chapes périphériques ou couronnes qui viennent se placer sur le moignon d'une dent naturelle, ou bien des prothèses généralement désignées sous les termes de « inlay » et « onlay » qui sont destinées à reconstituer une altération partielle d'une dent en remplissant la cavité résultant de la perte de substance de la dent par une pièce de même forme réalisée par le prothésiste, ou bien encore des bridges qui sont des prothèses qui prennent appui simultanément sur les parties subsistantes d'au moins deux dents en compensant éventuellement une ou plusieurs des dents manquantes. Sauf indication contraire, on désigne par « pression » la haute pression mentionnée ci- dessus et appliquée à l'étape b). Par défaut, la « pression » ne désigne donc pas la « pression atmosphérique ».

Par « comportant un », il y a lieu de comprendre « comportant au moins un ». Description détaillée

Une prothèse dentaire selon invention peut être fabriquée par un procédé comportant les étapes a) à d) ci-dessus :

A l'étape a), on prépare, suivant des procédés bien connus, une pâte par mélange d'une charge particulaire et d'une résine apte à former, par durcissement, une phase liante.

La charge particulaire représente de préférence plus de 60%, plus de 70%, voire plus de 80% et ou moins de 90% de la masse de la pâte.

De préférence, la résine et la charge particulaire représentent ensemble plus de 90%, plus de 95%, plus de 98%, plus de 99%, voire sensiblement 100% de la masse de la pâte.

Charge particulaire

Les charges particulaires et les résines actuellement utilisées pour fabriquer des prothèses dentaires, en particulier par injection, peuvent être mises en œuvre.

De préférence, la charge particulaire comprend, voire est constituée, par des particules en un matériau choisi parmi un oxyde métallique sous forme de vitrocéramique, de verre, ou de céramique cristalline telle que la silice, le quartz, alumine ou la mullite, ou par un mélange de telles particules.

De préférence encore, la charge particulaire comprend, voire est constituée, par des particules en un matériau choisi parmi un verre d'aluminosilicate de baryum, un verre contenant du fluorure d'ytterbium, l'albite, un mieatétrafluorosilicate, un disilicate de lithium, l'apatite, le quartz, le spinelle MgAkO-i, la mullite et le zircon, ou par un mélange de telles particules.

Les particules de la charge particulaire peuvent avoir subi un traitement de silanage destiné à augmenter la mouillabilité de leur surface par ia résine à l'état liquide, et en particulier destiné à rendre cette surface plus hydrophobe. De préférence, ce traitement de silanage comprend une silanisation au moyen d'alcoxysilane, d'halosilanc, de préférence de 3-méthacryloxypffopyltriméihoxysilane. Après application de l'agent de silanage, les particules sont séchées, de préférence à une température comprise entre 100X et 200°C, classiquement pendant plusieurs heures.

Le traitement de silanage peut par exemple être effectué conformément au procédé décrit dans US 5,869,548.

Résine

La nature de la résine n'est pas limitative.

De préférence, la résine est chemo-polymérisabîe, themiopolymérisable, ou thenîioplas tique.

La résine peut être en particulier choisie parmi les résines polymérisables, notamment celles décrites dans US 5,869,548, US 5,843,348 et EP 0 701 808.

De préférence, la résine est choisie dans la liste suivante :

- une résine monomère chemopolymérisable ou thermopolymérisable, de préférence une résine vinylester ou acrylique. La résine peut en particulier être choisie dans le groupe formé par le 2-Hydroxyéthyl méthacrylate, CAS 868-77-9 (HEMA), le

Tetraéthylène glycol diméthacrylate CAS 109-17-1 (TEGDMA), le 2 ₅ 2-bis-(4-(2- hydroxy~3~méÎhacryloyloxy-propoxy)phényl)propaKe _s CAS 1565-94-2 (BIS- GMA), l'uréthane diméthacrylate 1 ,6-Ws<méthaci7loxy-2âlK)xycarbonylamino)- 2,4,4-triméthyîhexane, (UDMA) CAS 72869-86-4, l'éthylène-glycol- diméthacrylate (EGDMA), le diéthylène-gly >l-diméthacryiaÎe (DEGDMA), le

Bisphénol A-diméthacrylate, CAS 109-17-1 (BADMA) ;

une résine thermoplastique, en particulier choisie parmi les polyesters saturés, et notamment le Polyéthylène Téréphtalate (PET) et le Poly(l,4-butyiène téréphtalate), CAS 24968-12-5 (PBT), les Polycarbonates Poly(bisphénol A carbonate), CAS 25037-45-0 (PC), le bisphénol A-carbonate, et les polyamides.

Notamment pour catalyser les résines chemopolymérisables, il est possible d'utiliser des peroxydes, et en particulier le Dibenzoylperoxyde CAS 94-36-0, le Méthyl Ethyi Ketone Peroxyde, CAS 1338-23-4, le Di-tert-amyl peroxyde, CAS 10508-09-5, le Di-tert.- butylperoxyde, CAS 110-Ό5-4, ou le Cumene Hydroperoxyde, CAS 80-15-9. Pour accélérer le durcissement du Dibenzoylperoxydc, CAS 94-36-0, il est possible d'utiliser de la diméthyl-aniline (DMA), de la diémyl-aniline (PEA) ou de la diméthyl- para-toluidirie (DMPT). Pour accélérer le durcissement du Mét yl Et yl Ketone Peroxyde, CAS 1338-23-4, il est possible d'utiliser, en particulier du Cobalt (Π) 2-ét ylhexanoate. La pâte peut également comporter, de manière classique, des additifs facilitant le contrôle de son durcissement, par exemple un catalyseur et ou un accélérateur.

De préférence, la teneur massique totale en additifs est inférieure à 2% de la masse de la pâte.

Optionnellement, la pâte est mise en forme, par exemple sous la forme d'une « brique », d'une plaque, en particulier d'un disque. L'épaisseur maximale d'une plaque selon l'invention est de préférence inférieure à 30 mm, de préférence inférieure à 20 mm, de préférence inférieure à 15 mm, et/ou supérieure à 5 mm, supérieure à 8 mm.

A l'étape b), on procède au durcissement de la pâte préparée à l'étape a) de manière à former une masse composite solide.

Pour contrôler le durcissement de la pâte, il est notamment possible, de manière connue, d'agir sur un ou plusieurs des paramètres suivants :

la concentration d'accélérateur et ou de catalyseur dans la pâte ;

la température et la durée de maintien à cette température ; la nature chimique de la résine, et notamment des monomères.

Selon la technique antérieure, la résine est classiquement polymérisée à pression ambiante. La rétractation résultant d'une polymérisation à température ambiante peut classiquement conduire à une diminution du volume occupé par la résine comprise entre 6 % et 15 % de son volume initial. Cette rétractation conduit à apparition de défauts présentant généralement une taille comprise entre 35 et 100 μm.

Selon l'invention, on soumet la pâte à une haute pression, supérieure à 500 bar, au moins jusqu'à ce qu'une partie, et de préférence la totalité, de cette pâte ait durci. La haute pression permet de compenser, au moins partiellement, la rétractation. Il en résulte une très grande homogénéité, une augmentation de la masse volumique et une réduction du nombre et de la taille des défauts, voire une disparition des défauts. La résistance mécanique en est considérablement améliorée.

A l'étape b), la pression est de préférence supérieure à 600 bar, de préférence supérieure à 800 bar, supérieure à 1000 bar, supérieure à 2000 bar, voire supérieure à 3000 bar, voire supérieure à 4000 bar. De préférence, la pression est cependant inférieure à 5000 bar, de préférence inférieure à 4000 bar. Dans un mode de réalisation préféré, la pression est comprise entre 2000 et 3000 bar.

De préférence, la pression est déterminée de manière à produire une diminution du volume de la pâte supérieure ou égale à celle qui, à pression atmosphérique, résulterait de la rétractation résultant du durcissement de la résine.

A titre indicatif, pour la résine, la pression peut être fixée de la manière suivante, en fonction de la rétractation mesurée à 20 °C.

Les procédés d'injection classiques ne sont pas adaptés à l'application de telles hautes pressions. De plus, l'injection sous pression n'est souvent mise en oeuvre que pour améliorer le remplissage du moule.

De préférence, la pression est exercée de manière isostatique, ou "urriaxiale". Tous les procédés connus de mise sous pression peuvent être utilisés. La pression doit être exercée sur la pâte tandis que la résine est encore au moins en partie, de préférence totalement, à l'état liquide et jusqu'à ce qu'elle ait, au moins partiellement durci. De préférence, la totalité de la résine est durcie, de préférence polymérisée, à plus de 30% en masse, de préférence à plus de 50% en masse, de préférence à plus de 80% en masse, de préférence à plus de 99% en masse, de préférence sensiblement 100% en masse, avant retour à la pression atmosphérique. De préférence, la pression est maintenue sensiblement constante jusqu'à ce que la totalité de la résine ait durci.

La polymérisation peut être chimique. De préférence, la polymérisation est thermique.

De préférence, on applique, pendant l'étape b), une température de préférence supérieure à 60°C, voire supérieure à 80°C ou supérieure à 100°C et/ou inférieure à 220°C, de préférence inférieure à 200°C, de préférence inférieure à 160°C, de préférence inférieure à 150°C.

Lorsqu'un catalyseur est ajouté dans la pâte, la polymérisation est de préférence effectuée à une température comprise entre 60 et 160°C, de préférence comprise entre 60 et Î50°C. Lorsqu'aucun catalyseur n'est ajouté dans la pâte, la polymérisation est de préférence effectuée à une température comprise entre 150 et 220°C, de préférence entre 150 et 200°C, de préférence entre 160 et 200°C.

Le maintien de la température et/ou de la pression dure de préférence plus de 0,25 heure, de préférence plus de 0,5 et/ou moins de 2 heures, de préférence moins de 0,75 heure. L'application d'une haute pression sous une température supérieure à 150°C, de préférence supérieure à 160°C et, de préférence, inférieure à 220°C, de préférence inférieure à 200°C permet avantageusement d'ouvrir les doubles liaisons carbone des monomères de îa résine, en particulier lorsque la résine est un méthacryîate ou un polyacrylate, à l'état liquide, c'est-à-dire sans que la résine ne bouille et se volatilise. Il est ainsi possible de la polymériser sans ajout de catalyseur, ce qui est particulièrement avantageux, les catalyseurs étant souvent potentiellement toxiques.

Un durcissement par mermopolymérisation HIP (Hot Isostatic Pressing) est préféré entre tous. De préférence, au cours de l'étape b), la pression est maintenue sensiblement constante, îa variation de pression étant de préférence inférieure à 20%, de préférence inférieure à 10%

De préférence, la pression est maintenue sensiblement constante jusqu'à ce que la résine soit polymérisée à plus de 30% en masse, de préférence à plus de 50% en masse, de préférence à plus de 80% en masse, de préférence à plus de 99% en masse, de préférence à sensiblement 100% en masse.

De préférence, une seule opération de mise sous pression sans retour à la pression ambiante est effectuée pour durcir la résine.

De préférence, le retour à pression ambiante n'est effectué qu'après refroidissement de la masse composite durcie, de préférence jusqu'à température ambiante.

Le cas échéant, la masse composite solide peut être soumise à un traitement thermique adapté pour parfaire la polymérisation, par exemple à une température comprise entre 150 et 180°C.

De préférence, la masse composite solide résulte d'une thermopolymérisation sous pression de la pâte. De préférence, la masse composite solide obtenue à l'issue de l'étape b), selon l'invention, présente une dureté supérieure à 100 Vickers, de préférence supérieure à 120 Vickers, voire supérieure à 140 Vickers.

De préférence, la masse composite solide obtenue à l'issue de l'étape b) présente un module élastique de Young supérieur à 5 GPa, mesuré suivant la norme ISO 10477 et/ou un module en flexion trois points, mesuré suivant la nonne ISO 6 872, supérieur à 100 MPa, de préférence supérieur à 150 MPa, voire supérieur à 200 MPa.

De plus, les propriétés optiques de la masse composite solide la rendent tout à fait adaptée pour la fabrication d'une prothèse dentaire,

De préférence, aucune étape intermédiaire n'est appliquée entre les étapes b) et c).

A l'étape c), on découpe la masse composite solide de manière à former un ou plusieurs blocs composites adaptés aux machines utilisées pour les étapes suivantes. La masse composite solide peut se présenter sous la forme d'une plaque, de préférence d'épaisseur sensiblement constante. De préférence, la masse composite solide se présente sous la forme d'une baguette. La section de cette baguette peut être carrée, ou rectangulaire, ou circulaire. De préférence, la masse composite solide présente au moins une face plane. De préférence, la masse composite solide présente une forme convexe. De préférence, la masse composite solide présente au moins deux faces parallèles.

La plus petite dimension de la masse composite solide est de préférence inférieure à 30 mm, de préférence inférieure à 20 mm, de préférence inférieure à 15 mm, et/ou de préférence supérieure à 5 mm.

La plus grande dimension, voire chacune des dimensions, de la masse composite solide est de préférence supérieure à 15 mm, de préférence supérieure à 50 mm, de préférence supérieure à 100 mm.

Le volume de la masse composite solide est de préférence supérieur à 20000 mm ³ , de préférence supérieur à 50000 mm ³ , de préférence supérieur à 100000 mm ³ .

De préférence, la masse composite solide peut être découpée dans une pluralité de blocs composites, de préférence en au moins deux blocs composites, en au moins trois blocs composites, de préférence en au moins cinq blocs composites, de préférence en au moins dix blocs composites, de préférence en au moins vingt blocs composites. De préférence, tous les blocs composites issus d'une même masse composite solide sont sensiblement identiques.

De préférence, la masse composite solide résulte d'une thermopolymé isation sous pression de la pâte préparée à l'étape a), puis est découpée en au moins trois blocs composites.

De préférence, un bloc composite présente une forme convexe. Un bloc composite présente, de préférence, au moins une surface plane, cette surface pouvant par exemple présenter des stries résultant d'une opération de découpe par sciage. De préférence, un bloc composite ne présente pas la forme d'une dent obtenue par moulage. Un bloc composite est de préférence de forme parallélépipédique, de préférence de forme cubique. Il peut être de forme cylindrique ou de forme prismatique. De préférence, la plus petite dimension, voire chacune des dimensions d'un bloc composite est supérieure à 5 mm, de préférence supérieure à 10 mm, de préférence supérieure à 20 mm, et ou de préférence inférieure à 40 mm, de préférence inférieure à 30 mm.

Le volume d'un bloc composite est de préférence supérieur à 125 mm", de préférence supérieur à 1000 mm , de préférence supérieur à 5000 mm ^J , de préférence supérieur à 10000 mm ³ , et ou de préférence inférieur à 100000 mm ³ , de préférence inférieur à 50000 mnr\De préférence, l'étape c) est effectuée de manière que le ou les blocs composites obtenus puissent être usinés par un dispositif CAD-CAM, notamment par un dispositif d'usinage tel que le système CELAY de la société Mikrona ou CEREC 3 de la société SIRONA. Le cas échéant, on intègre dans un bloc composite un ou plusieurs organes permettant son maintien par de tels dispositifs.

De préférence, le dispositif de découpe permet de former une pluralité de blocs composites, par exemple tous de forme identique, par exemple tous de la forme d'un cube. Dans un mode de réalisation, il permet de former, par exemple en plusieurs opérations, des blocs composites de forme identique par découpe d'une pluralité de masses composites de dimensions variées.

De préférence, une des faces d'un bloc composite est collée sur une pièce métallique, cette pièce métallique comportant une tige destinée à être fixée dans un mandrin du dispositif CAD-CAM, la tige présentant un méplat permettant le repérage et Γ orientation du bloc composite,

A l'étape d), on procède à l'usinage du bloc composite de manière à former une prothèse dentaire. L'usinage d'une prothèse dentaire est de préférence adapté pour que la prothèse s'adapte à la dent ou aux dents à soigner et ou à restaurer et ou à reconstruire d'un patient Le rapport de la quantité de matière retirée du bloc composite par usinage sur celle du bloc composite avant usinage, pour former une prothèse dentaire, est de préférence supérieur à 10%, de préférence supérieur à 30%, de préférence supérieur à 50%, de préférence supérieur à 70%, et/ou de préférence inférieur à 90 %, de préférence inférieur à 80%. En fonction de la nature de la prothèse dentaire fabriquée, le bloc composite selon l'invention peut être rendu solidaire d'autres pièces, par exemple d'une base métallique. La succession des étapes a), b) et c) peut être répétée à l'identique, de préférence de manière à obtenir à la fin de l'étape c), des blocs composites de dimensions calibrées. Les étapes a), b) et c) peuvent par exemple être réalisées en un même lieu, par exemple dans des ateliers d'une usine. Un ou plusieurs blocs composites peuvent être conditionnés, puis acheminés dans un lieu où il est (sont) usinées) comme décrit à l'étape d). Ce lieu peut être par exemple l'atelier d'un prothésiste dentaire disposant d'un dispositif d'usinage pour réaliser l'étape d).

Exemples

Les exemples suivants sont fournis à des fins illustratives et non limitatives.

Exemple 1

La charge particuiaire est un mélange constitué, pour 80% en masse, d'une poudre de verre d'aluminosilicate de baryum dont la taille des particules est comprise entre 0,1 et 5 microns, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale dont la taille des particules est comprise entre 20 et 50 rianomètres.

Cette charge particuiaire a subi successivement

- un traitement de silanage par une solution présentant la composition suivanté, en pourcentages massiques :

méthoxypropanol : 93,8 %

eau : 5 %

acide acétique : 0,2 %

silane : 1 %

- un séchage à 150 °C pendant 4 heures.

La résine présente la composition suivante, en pourcentages massiques

UDMÀ: 80 %

TEGDMA : 19,2 %

Benzoyle peroxyde : 0,8 %.

La pâte est obtenue par mélange de 75% en masse de la charge particuiaire et de 25% en masse de la résine.

La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 500 bar, par mermopolymérisation à 100°C pendant une heure. Exemple 2

La charge particulaire est un mélange constitué, pour 70% en masse, d'une poudre de quartz 3ί¾ dont la taille des particules est comprise entre 0,1 et 2 microns, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale dont la taille des particules est comprise entre 5 et 75 nanomètres.

Cette charge particulaire a subi un traitement de silanage identique à celui de l'exemple 1. La résine présente la composition suivante, en pourcentages massiques :

BIS-GMA : 40 %

UDMA: 28 %

TEGDMA 30 %

MEKP : 2 %

La pâte est obtenue par mélange de 80% en masse de la charge particulaire et de 20% en masse de la résine.

La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 1000 bar, par thermopolymérisation à 80°C pendant deux heures.

Exemple 3

La charge particulaire est un mélange constitué, pour 50% en masse, d'une poudre de vitrocéramique d'albite NaAISsOg dont la taille des particules est d'environ 10 μm, pour 20% en masse, d'une poudre de verre d'akuninosilicate de baryum dont la taille des particules est comprise entre 0,4 et 1 μπι, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale dont la taille des particules est comprise entre 50 et 100 nanomètres.

Cette charge particulaire a subi un traitement de silanage identique à celui de l'exemple 1. .

La résine présente la composition suivante, en pourcentages massiques :

EBADMA 99,68 %

Benzoyle peroxyde : 0,3 %

DMPT : 0,02 %

La pâte est obtenue par mélange de 70% en masse de la charge particulaire et de 30% en masse de la résine. La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 2000 bar, par thermopolymérisation à 130°C pendant 0,5 heure.

Exemple 4

La charge particulaire est un mélange constitué, pour 70 en masse, d'une poudre de verre d'duminosiHcate de baryum dont la taille des particules est d'environ 1 μm, pour 10% en masse, d'une poudre de fluorure d'ytterbium YDF3, dont la taille des particules est d'environ 3 μm, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale dont la taille des particules est comprise entre 20 et 50 nanomètres.

Cette charge particulaire a subi un traitement de silanage identique à celui de l'exemple 1.

La résine présente ia composition suivante, en pourcentages massiques :

BIS-GMA : 50 %

DEGDMÂ 50 %

La pâte est obtenue par mélange de 60% en masse de la charge particulaire et de 40% en masse de la résine.

La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 3000 bar, par mermopolymensation à 180*0 pendant 1,5 heure.

Exemple 5

La charge particulaire est un mélange constitué, pour 80% en masse, d'une poudre d'alumine dont la taille des particules est comprise entre 0,3 et 5 μm, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale dont la taille des particules est comprise entre

50 et 100 nanomètres.

Cette charge particulaire a subi un traitement de silanage identique à celui de l'exemple 1. La résine est une résine de UDMA,

La pâte est obtenue par mélange de 90% en masse de la charge particulaire et de 10% en masse de la résine.

La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 4000 bar, par thermopolymérisation à 200°C pendant 0,5 heure. Exemple 6

La charge particulaire est xm mélange constitué, pour 60% en masse, d'une poudre de mullite dont la taille des particules est comprise entre 1 et 10 μm, pour 20% en masse, d'une poudre de silice dont la taille des particules est comprise entre 0,1 et 1 μm, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale dont la taille des particules est comprise entre 20 et 50 nanomètres.

Cette charge particulaire a subi un traitement de silanage identique à celui de l'exemple 1. La résine présente la composition suivante, en pourcentages massiques :

EBADMÀ EGDMA :

Benzoyle peroxyde

D FF :

La pâte est obtenue par mélange de 75% en masse de la charge particulaire et de 25% en masse de la résine.

La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 3000 bar, par thermopolymérisation à 60°C pendant 2 heures.

Exemple 7

La charge particulaire est un mélange constitué, pour 60% en masse, d'une poudre de particules vitrocéramiques de fluoro tétra mica silicate dont la taille des particules est comprise entre 1 et 5 μm, et pour 20% en masse, d'une poudre de silicate de zdreonium dont la taille des particules est comprise entre 0,1 et 0,5 μιη, le complément à 100% étant une poudre de silice colloïdale.

Cette charge particulaire a subi un traitement de silanage identique à celui de l'exemple 1.

La résine présente la composition suivante, en pourcentages massiques :

UDMA: 69 %

EGDMA 30 %

ME P : 1 % La pâte est obtenue par mélange de 70% en masse de la charge particulaire et de 30% en masse de la résine.

La pâte ainsi obtenue est ensuite durcie sous une pression de 2500 bar, par thermopolymérisation à 90°C pendant 1 heure.

Pour les exemples suivants, des produits ont été fabriqués à partir des pâtes disponibles dans le commerce suivant un procédé conforme à Γ invention (pression de 2500 bar à l'étape b)) et suivant un procédé conventionnel (pression de 1 bar). Les propriétés des masses composites obtenues ont été comparées.

Les tableaux suivants illustrent l'efficacité remarquable d'un procédé selon l'invention, quelle que soit la pâte considérée.

Exemple 8

Pâte de départ : composite dentaire photopolymérisable « Grandio » commercialisé par la société VOCO Gmbh (Cuxahaven, Allemagne)

Exemple 9

Pâte de départ : composite dentaire photopolymérisable « Gradia » commercialisé société GC CORPORATION (Tokio, Japon)

Exemple 10

Pâte de départ : composite dentaire photopolymérisable « Z100 » commercialisé par la société 3M ESPE (St Paul, MN, USA)

Comme cela apparaît clairement à présent, l'invention fournit un procédé permettant de fabriquer des blocs composites et des prothèses particulièrement résistantes mécaniquement. Ces blocs composites sont également très stables chimiquement, présentent des propriétés optiques améliorées et sont plus faciles à usiner que les blocs composites antérieurs.

Bien entendu, l'invention n'est pas limitée aux modes de réalisation décrits.

En particulier, Γ invention n'est pas limitée par la nature chimique de la pâte ou par la forme de la masse solide.