Titre de l'invention : Procédé de fabrication d'une pièce creuse en matériau composite à matrice métallique ou céramique renforcée avec des fibres courtes

Domaine Technique

La présente invention se rapporte au domaine général de la fabrication de pièces creuses en matériau composite à matrice métallique ou céramique.

Technique antérieure

Les matériaux composites à matrice céramique (CMC) ou métallique (CMM) sont des matériaux constitués d'un renfort fibreux densifié par une matrice céramique ou métallique. Ces matériaux ont un haut niveau de performance en raideur et en résistance à haute température.

Un domaine d’application de l’invention est la fabrication de pièces creuses utilisées dans des parties chaudes d’une turbomachine, par exemple des pièces de turbine, d’arrière-corps ou de tuyères secondaires de la turbomachine. Plus précisément, l’invention peut être utilisée pour la réalisation de distributeurs ou d’aubes creuses de turbine.

Un étage de turbine est constitué d’un aubage fixe ou distributeur appartenant à un stator, suivi d’un aubage mobile appartenant à un rotor. Les premiers étages de distributeur sont généralement creux afin d’acheminer de l’air radialement de l’extérieur vers l’intérieur de la turbine, de façon à alimenter le moyeu en air pour en assurer la pressurisation et la purge ainsi que son éventuel refroidissement. Une partie de cet air peut être destiné au refroidissement du distributeur.

Par ailleurs, les aubes mobiles peuvent également être creuses afin de pouvoir être traversées par de l’air de refroidissement. L’utilisation de pièces creuses permet également de réduire la masse de la turbomachine.

Le document US2020270180 divulgue un procédé de fabrication de pièces creuses en CMC qui consiste à former une préforme fibreuse autour d’un noyau, à consolider la préforme et à éliminer le noyau. Dans le document US2020270180 la préforme fibreuse est formée avec des fibres continues par drapage de textures fibreuses autour du noyau ou par tissage d’une préforme comportant une zone creuse destinée à l’insertion du noyau.

La solution décrite dans le document US2020270180 utilise des strates ou des structures tissées avec des fibres continues qui présentent intrinsèquement une tenue ou cohésion qui permet de les mettre en forme autour d’un noyau avant consolidation.

La solution divulguée dans le document US2020270180 n’est pas transposable à la fabrication d’une pièce creuse en CMC à partir de fibres courtes qui sont par définition discontinues et ne peuvent pas être tissées entre elles pour former une structure fibreuse cohérente.

Les fibres courtes permettent d’obtenir des pièces de petites dimensions. Les fibres courtes permettent également la fabrication de pièces en matériau composite directement dans leur forme finale (« net shape ») ou quasi finale (« near net shape »).

Il serait donc souhaitable de disposer d’une solution permettant de fabriquer des pièces creuses en CMC ou CMM avec des fibres courtes.

Exposé de l’invention

La présente invention a donc pour but de remédier aux inconvénients précités en proposant un procédé de fabrication d’une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique ou métallique comprenant les étapes suivantes : préparation d’une matière première comprenant au moins des fibres courtes et une charge précurseur de matrice céramique ou de matrice métallique, positionnement d’un noyau sacrificiel dans une cavité de moulage d’un outillage d’injection, la cavité de moulage présentant des dimensions supérieures aux dimensions du noyau sacrificiel, mise en forme de la matière première par moulage par injection de ladite matière première dans l’espace libre entre le noyau sacrificiel et une paroi interne de la cavité de moulage de manière à obtenir une pièce verte (« green body ») comprenant le noyau sacrificiel et la matière première mise en forme, extraction de la pièce verte de l’outillage d’injection, densification de la matière première par frittage flash de la pièce verte de manière à transformer la charge en matrice céramique ou en matrice métallique, retrait ou élimination du noyau sacrificiel de manière à obtenir une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique ou métallique.

Le procédé de fabrication de l’invention combine avantageusement l’utilisation d’un noyau sacrificiel avec les techniques de moulage par injection et de densification par frittage flash. En effet, le noyau sacrificiel sert à la fois de contre-moule lors de l’étape de mise en forme pour définir la forme et les dimensions de la cavité à former et de la pièce finale (« net shape ») et de conducteur qui participe au frittage des particules de la charge précurseur de matrice.

Le procédé de l’invention permet de fabriquer des pièces creuses en matériau composite CMC ou CMM à renfort fibres courtes, et ce même pour des pièces de petites dimensions et/ou ayant une géométrie complexe.

Selon un premier aspect du procédé de l’invention, le noyau sacrificiel présente une géométrie apte à être démoulée de la matière première densifiée après l’étape de densification. Dans ce cas, le noyau sacrificiel peut être revêtu d’une feuille de graphite souple, d’une couche de graphite déposée par spray ou d’une couche de peinture de nitrure de bore avant l’étape d’injection de la matière première afin de faciliter son retrait mécanique.

Selon un deuxième aspect du procédé de l’invention, le noyau sacrificiel est éliminé par traitement chimique. Cela permet d’utiliser des noyaux qui présentent des géométries complexes non démoulables (contre-dépouilles) et de former des pièces avec toute forme de cavité.

Selon un troisième aspect du procédé de l’invention, le noyau sacrificiel est réalisé avec un des matériaux suivants : graphite, zircone et alumine.

Selon un quatrième aspect du procédé de l’invention, la matière première comprend une charge précurseur de matrice céramique et des fibres courtes en un matériau choisi parmi un des matériaux suivants : carbone, carbure de silicium et alumine.

Selon un cinquième aspect du procédé de l’invention, la matière première comprend une charge précurseur de matrice métallique et des fibres courtes en un matériau choisi parmi un des matériaux suivants : carbure de silicium et alumine. Une charge métallique, typiquement du silicium, peut en outre être ajoutée dans la matière première pour favoriser la densification finale.

Selon un sixième aspect du procédé de l’invention, au moins une couche barrière de diffusion est déposée sur le noyau sacrificiel avant l’injection de la matière première. Cela permet d’éviter d’éventuelles interactions chimiques entre le matériau du noyau sacrificiel et le ou les matériaux utilisés dans la matière première pour former la matrice.

Selon un septième aspect du procédé de l’invention, la matière première comprend en outre un liant, le procédé comprenant en outre une étape de déliantage de la matière première avant ou pendant la densification de la matière première. Cela permet d’éliminer la présence de matière organique dans le matériau composite de la pièce finale.

Brève description des dessins

[Fig. 1] La figure 1 est un ordinogramme montrant les étapes d’un procédé de fabrication d’une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique ou métallique à renfort en fibres courtes selon l’invention,

[Fig. 2] La figure 2 est une vue schématique en perspective d’un noyau sacrificiel conformément à un mode de réalisation de l’invention,

[Fig. 3] La figure 3 est une vue schématique en perspective éclatée montrant le positionnement d’un noyau sacrificiel dans un outillage de moulage par injection conformément à un mode de réalisation de l’invention,

[Fig. 4] La figure 4 est une vue en coupe de l’outillage de la figure 3 une fois fermé,

[Fig. 5] La figure 5 est une autre vue en coupe de l’outillage de la figure 3 une fois fermé,

[Fig. 6] La figure 6 est une vue schématique en perspective éclatée montrant l’extraction d’une pièce verte de l’outillage des figures 3, 4 et 5,

[Fig. 7] La figure 7 est une vue schématique en coupe d’un outillage de frittage flash dans lequel la pièce verte de la figure 6 est placé, [Fig. 8] La figure 8 est une vue schématique en perspective d’une pièce creuse en matériau composite à matrice céramique ou métallique à renfort fibre courte après retrait du noyau sacrificielle.

Description des modes de réalisation

Comme représenté sur la figure 1 , le procédé de fabrication d’une pièce en matériau composite à matrice céramique (CMC) ou en matériau composite à matrice métallique (CMM) selon l’invention débute par la réalisation d’un noyau sacrificiel 10 (étape S1 , figure 2). Conformément à l’invention, le noyau sacrificiel est réalisé en un matériau compatible avec les étapes de fabrication du procédé de l’invention et du matériau final souhaité, le matériau du noyau présentant préférentiellement des compatibilités thermochimiques avec le matériau composite de la pièce. Le matériau constitutif du noyau sacrificiel présente en outre des propriétés mécaniques et thermiques lui permettant de résister aux pressions et températures mises en œuvre lors de la fabrication de la pièce comme décrit ci-après. Le noyau sacrificiel peut également être conducteur électriquement pour participer à la chauffe de la pièce verte lors de l’étape de frittage flash SPS. Le matériau du noyau sacrificiel doit également être facilement retirable ou éliminable sans détérioration de la pièce finale. A cet effet et de manière non limitative, le noyau sacrificiel peut être réalisé en graphite, en alumine ou en zircone.

Comme illustré sur la figure 2, le noyau sacrificiel 10 comprend un corps 11 qui présente une géométrie et des dimensions correspondant à celles du creux ou de la cavité que l’on souhaite former dans la pièce finale en CMC ou CMM. Le noyau 10 comprend en outre des pions de positionnement ou sur-longueurs 12 qui s’étendent depuis le corps 11 et qui sont destinés à faciliter le maintien en position du noyau sacrificiel dans un outillage d’injection comme expliqué ci-après. Le noyau sacrificiel peut être obtenu par usinage ou tout autre moyen connu de l’homme du métier.

L’étape suivante consiste à préparer une matière première (encore en appelée « feedstock » en anglais) comprenant (étape S2) au moins des fibres courtes et une charge précurseur de matrice céramique ou de matrice métallique. La matière première peut en outre comprendre un liant, ce qui est le cas dans l’exemple décrit ici. Les fibres courtes présentent ici une longueur comprise entre 50 mm et 100 mm.

Les fibres courtes permettent la fabrication de pièces en CMC ou CMM directement dans leur forme finale (« net shape ») ou quasi finale (« near net shape »). Dans le cas d’une pièce en CMM, les fibres courtes permettent d’avoir un renforcement isotrope ou isotrope transverse qui permet d’améliorer la tenue au fluage de la matrice métallique de la pièce. On améliore ainsi la rigidité de la pièce en CMM à haute température tout en réduisant sa densité, ce qui permet d’augmenter les propriétés mécaniques spécifiques.

Dans le cas de la fabrication d’une pièce creuse en CMC, la matière première comprend une charge précurseur de matrice céramique et des fibres courtes en un matériau choisi parmi un des matériaux suivants : carbone, carbure de silicium, alumine, mullite et magnésie. La charge précurseur de matrice céramique est constituée d’une poudre de particules céramiques réfractaires, par exemple des particules de carbure de silicium, de nitrure de bore (Si ₃ N ₄ ) ou tout mélange de poudres céramiques.

Dans le cas de la fabrication d’une pièce creuse en CMM, la matière première comprend une charge précurseur de matrice métallique et des fibres courtes en un matériau choisi parmi un des matériaux suivants : carbure de silicium et alumine. La charge précurseur de matrice métallique est constituée d’une poudre de particules métalliques, en particulier de particules d’alliage titane, d’alliage de nickel ou d’alliage d’aluminium.

Le liant est constitué d’au moins un liant polymérique comme par exemple du polyéthylène Glycol (PEG), de l’acide stéarique, du polypropylène, encore une formulation à base de polyoxyméthylène (POM).

Le procédé se poursuit par le positionnement du noyau sacrificiel 10 dans une cavité de moulage 23 d’un outillage d’injection 20 comme illustré sur la figure 4 (étape S3). Plus précisément, l’outillage d’injection 20 comprend une première demi-coquille 21 comportant une empreinte 210 et une deuxième demi-coquille 22 comportant une empreinte 220. Lorsque l’outillage 20 est fermé par réunion des deux demi-coquilles 21 et 22 (figures 4 et 5), les empreintes 210 et 220 délimitent une cavité de moulage 23 présentant des dimensions supérieures aux dimensions du noyau sacrificiel 10 afin de ménager un espace d’injection entre la surface externe du noyau et la paroi de la cavité de moulage. Des logements 211 et 221 s’étendent en outre respectivement à partir des empreintes 210 et 220. Les logements 211 et 221 sont destinés à coopérer avec les sur-longueurs 12 du noyau sacrificiel 10 de manière à maintenir le noyau en position dans la cavité de moulage pour former un espace d’injection 230 entre le noyau et la paroi des empreintes 210 et 220 pour la matière première (figures 4 et 5). L’espace d’injection 230 est dimensionné en fonction de l’épaisseur finale du matériau de la pièce visée en tenant compte notamment de l’influence du frittage et de l’éventuel déliantage sur la variation géométrique de la pièce.

On procède ensuite à la mise en forme de la matière première par la technique de moulage par injection (étape S4). Plus précisément, une fois l’outillage d’injection fermé 20 avec le noyau sacrificiel 10 positionné à l’intérieur, une matière première 30 préparée à l’étape S2 est injectée dans l’espace libre 230 entre le noyau sacrificiel 10 et la paroi interne de la cavité de moulage 23 via un port d’injection 30 (figures 4 et 5).

Une fois l’injection de la matière première terminée, on obtient une pièce verte 40, encore appelé « green body » en anglais, comprenant le noyau sacrificiel 10 revêtu sur sa surface externe d’une couche de matière première 30 mise en forme (figure 6).

La pièce verte 40 est alors extraite (démoulée) de l’outillage d’injection (figure 6, étape S5).

Lorsque la matière première comprend un liant, une étape de déliantage de la matière première est réalisée avant l’étape de placement de la pièce verte dans l’outillage de frittage flash de manière à éliminer la matière organique du matériau composite à fabriquer (étape S6). L’étape de déliantage peut être réalisée par voie solvant, voie thermique sous gaz inerte, une combinaison de ces deux voies, etc. Le déliantage peut également être réalisé directement in-situ dans l’outillage de frittage flash par un traitement adapté réalisé avant le frittage flash.

La pièce verte 40 est placée dans un outillage de frittage flash ou SPS (« Spark Plasma Sintering ») 50 (figure 7, étape S7). La différence entre le pressage à chaud conventionnel et le frittage flash réside dans le fait que la source de chaleur n'est pas externe mais qu'un courant électrique (continu - continu pulsé - ou alternatif) appliqué via des électrodes passe à travers un moule conducteur. Le "frittage flash" consiste en un traitement thermique sous contrainte mécanique à l’aide d’un outillage permettant d’enfermer la pièce verte. L’application de la thermique est réalisée par effet joule au plus proche de la pièce verte par le passage d'un courant électrique, ce qui permet de refermer rapidement la porosité et d’atteindre très rapidement une taux de densification maximum (formation de liaisons entre grains sans fusion totale de ceux-ci). Cette soudure réalisée par diffusion de matière, s’accompagne d’une densification, c’est-à-dire d’une diminution du taux de porosité et d’un durcissement qui confère de la cohésion à la matière première mise en forme. L’outillage de frittage flash 50 permet de soumettre la matière première 30 à des puises (3,3 ms) de courant électrique continu (typiquement 0-25 V, 1-20 kA) tout en appliquant une pression de plusieurs dizaines de MPa (jusqu’à 300 MPa) et ceci dans une gamme de températures variant de la température ambiante jusqu’à 2500°C. Les frittages flash sont généralement réalisés sous vide mais il est possible de travailler sous atmosphère inerte (azote, argon).

L’outillage frittage flash 50 comprend à cet effet un moule formé par deux demi- coquilles 51 et 52 réalisées dans un matériau conducteur de l’électricité comme du graphite. Les deux demi-coquilles 51 et 52 définissent entre elles une cavité de moulage, pouvant avoir une forme complexe, dont les dimensions sont définies en fonction des dimensions de la pièce finale à réaliser. Le noyau sacrificiel joue ici le rôle de contre-moule pour assurer la densification des parois interne de la pièce finale.

L’outillage 50 comprend des première et deuxième électrodes 55 et 56 reliées, d’une part, à un générateur de courant 57 et, d’autre part, aux demi-coquilles 51 et 52 du moule via respectivement un premier piston 53 et un deuxième piston 54. Dans le cas de la formation d’une pièce ayant une géométrie complexe, on peut utiliser un outillage à clés. Le générateur 57 émet un courant I qui circule à travers tout l’outillage 50, à savoir les électrodes 56 et 57, les pistons 53 et 54 et les demi- coquilles 51 et 52, mais également la charge de la matière première 30 et le noyau sacrificiel 10. Une contrainte mécanique P est en outre appliquée sur les demi- coquilles 51 et 52 par les pistons 53 et 54 pendant le frittage.

Les paramètres du cycle de densification, à savoir principalement l’intensité du courant électrique, la valeur de la contrainte mécanique appliquée et la nature de l’atmosphère de traitement, sont définis par la nature des éléments à fritter de la matière première et sont bien connus de l’homme du métier. Le courant électrique est piloté en fonction des cycles thermiques définis (rampes montée/descente en température, paliers, etc.). La contrainte mécanique peut être également pilotée si nécessaire (relâchement/application contrainte).

Les moules utilisés sont de préférence en graphite et sont séparés de la poudre par une feuille de graphite pour éviter tout collage ou par tout autre moyen connu de l’homme du métier comme notamment une couche de graphite déposée par spray ou une couche de peinture de nitrure de bore.

Une fois la matière première densifiée par frittage flash autour du noyau sacrificiel 10 (étape S8), on extrait la préforme obtenue de l’outillage 50. L’étape suivante consiste à retirer ou éliminer le noyau sacrificiel (étape S9). Si sa géométrie le permet, c’est- à-dire si le noyau ne présente pas de contre-dépouille, le noyau peut être retiré mécaniquement. Afin de faciliter le retrait mécanique, le noyau sacrificiel peut être enveloppé ou revêtu avec une feuille de graphite souple, d’une couche de graphite déposée par spray ou d’une couche de peinture de nitrure de bore avant l’étape de mise en forme de la matière première par moulage par injection.

Le noyau sacrificiel peut également être retiré par traitement thermochimique. Dans le cas par exemple d’un noyau sacrificiel en graphite, celui-ci peut être éliminé par traitement thermochimique d’oxydation réalisé par exemple sous air à une température comprise entre 400°C et 600°C si le matériau de la pièce le permet.

Après le retrait ou l’élimination du noyau sacrificielle, on obtient une pièce 60 en matériau composite à matrice céramique ou métallique renforcée par des fibres courtes, la pièce comportant un évidement interne 61 dont la forme et les dimensions ont été définies par le noyau sacrificiel 10.

Afin d’éviter d’éventuelles interactions chimiques entre la matrice et les fibres (si celles-ci ne sont pas protégées) de la pièce à fabriquer et le noyau sacrificiel au cours du procédé de fabrication, une couche barrière de diffusion peut être formée sur la surface externe du noyau avant l’injection de la matière première. A titre d’exemple non limitatif, la barrière de diffusion peut être constituée d’une couche de nitrure de bore. Dans le cas de bases métalliques, il est possible de déposer de l’alumine ou du tungstène comme couche barrière). Le procédé de l’invention permet de réaliser facilement et de manière reproductible des pièces creuses en matériau composite à matrice céramique fibres courtes (CMC-FC), les fibres étant revêtues d’une interphase te éventuellement d’une couche protectrice de l’interphase ou en matériau à matrice métallique fibres courtes (CMM -FC), et ce même pour des pièces de petites dimensions, ce qui n’est pas possible avec des fibres continues. L’invention trouve une application particulière mais non exclusives dans la fabrication de pièces creuses de petites dimensions de turbine à gaz telles que par exemple des aubes directrices de sortie ou "OGV" (pour "outlet guide vane") utilisées dans des étages de distributeur de turbine.