Login| Sign Up| Help| Contact|

Patent Searching and Data


Title:
METHOD FOR MANUFACTURING A PERMANENT MAGNET
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2016/046022
Kind Code:
A1
Abstract:
In a method for manufacturing a permanent magnet, a magnetic member is made from a metal-containing powder using a sintering process. According to the invention, a component comprising a rare earth element is deposited on a surface of the magnetic member using chemical vapor deposition, whereupon the coated magnetic member is subjected to a thermal treatment which promotes grain-boundary diffusion of the component deposited on the surface of the magnetic member.

Inventors:
BUSCHBECK JÖRG (DE)
DEIM SYBILLE (DE)
SCHARRER MARTIN (DE)
Application Number:
PCT/EP2015/071071
Publication Date:
March 31, 2016
Filing Date:
September 15, 2015
Export Citation:
Click for automatic bibliography generation   Help
Assignee:
SIEMENS AG (DE)
International Classes:
H01F41/02; C23C16/56; H01F41/22
Foreign References:
EP1879201A12008-01-16
JP2012212830A2012-11-01
JP2011101043A2011-05-19
Download PDF:
Claims:
Patentansprüche

1. Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, bei dem ein magnetischer Körper mittels Sintern aus einem metallhal- tigen Pulver gebildet wird, wobei eine zumindest ein Selten¬ erdelement umfassende Komponente auf einer Oberfläche des magnetischen Körpers mittels chemischer Gasphasenabscheidung abgeschieden wird und der beschichtete magnetische Körper an¬ schließend einer eine Diffusion der auf der Oberfläche des magnetischen Körpers abgeschiedenen Komponente entlang von

Korngrenzen unterstützenden thermischen Behandlung unterzogen wird, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass ein das zumindest eine Seltenerdelement enthaltendes Gas in einen Sinterofen zur chemischen Gasphasenabscheidung einge- leitet wird und die das Sintern, die chemische Gasphasenab¬ scheidung und die Diffusion unterstützende thermische Behand¬ lung betreffenden Verfahrensschritte (III, Va, VII, VIII) in dem Sinterofen erfolgen. 2. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Selten¬ erdelement ein schweres Seltenerdelement ist.

3. Verfahren nach Anspruch 2, d a d u r c h g e k e n n - z e i c h n e t , dass das schwere Seltenerdelement Dyspro¬ sium und/oder Terbium ist.

4. Verfahren nach einem der vorherigen Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die das zu- mindest eine Seltenerdelement umfassende Komponente auf der

Oberfläche des magnetischen Körpers während eines dem Sintern unmittelbar anschließenden Abkühlvorgangs des magnetischen Körpers abgeschieden wird. 5. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Gas zur chemischen Gasphasenabscheidung thermisch und/oder mittels Laserstrahlung und/oder mittels eines Plasmas aktiviert wird.

6. Verfahren nach Anspruch 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das Gas Dysprosiumoxid, Terbiumoxid, DyCl3, TbCl3, DyBr3, TbBr3, Dy2I3, Tbl3, Dy2F3, DyS3, TbF3 , Tb2S3, Dy (2, 2, 6, 6-Tetramethyl-3, 5-Heptandion) 3, Tb(2,2,6,6- Tetramethyl-3, 5-Heptandion) 3, Terbium (III) tris (2, 2, 6, 6- tetramethyl-3 , 5-heptanedionat , Dysprosium (III) tris (2,2, 6, 6- tetramethyl-3 , 5-heptanedionat, pi-Aren-Dy-Komplexe, pi-Aren- Tb-Komplexe, Tris ( tert-butylcyclopentadienyl-dysprosium, Tris ( tert-butylcyclopentadienyl-terbium, Bis (tert- butylcyclopentadienyl ) -hydroxidodysprosium, Bis (tert- butylcyclopentadienyl ) -hydroxidoterbium, aromatische Terbium- -Carboxyl Verbindungen, Dysprosium-Carboxyl Verbindungen, Tris (cyclopentadienyl) terbium,

Tris (tetramethylcylclopentadienyl) terbium, Terbium- dipivaloylmethanate, Dysprosium-dipivaloylmethanate,

Tb (hfac) 3 Präkursoren, Dy(hfac)3 Präkursoren, Tb (hfac) 3diglyme Präkursoren und/oder Dy (hfac) 3diglyme Präkursoren enthält, wobei mit hfac ein 1 , 1 , 1 , 5 , 5 , 5-Hexafluoroacetylacetonat be¬ zeichnet ist.

7. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass die Herstel¬ lung des Permanentmagneten ohne eine mechanische Behandlung der Oberfläche des magnetischen Körpers erfolgt.

8. Verfahren nach einem der vorhergehenden Ansprüche, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , dass das metall¬ haltige Pulver zumindest Neodym, Eisen und Bor enthält.

Description:
Beschreibung

Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, bei dem ein magnetischer Körper mittels Sintern aus einem metallhaltigen Pulver gebildet wird.

Aus dem Stand der Technik ist es bekannt, Permanentmagnete, die aus einer Neodym, Eisen und Bor enthaltenden Legierung hergestellt sind, in einer Vielzahl von elektrodynamischen Anwendungen vorzusehen. So sind beispielsweise derartige Per ¬ manentmagnete aufweisende elektrodynamische Maschinen be ¬ kannt, die insbesondere als Synchronmotoren oder als Genera- toren, insbesondere für Windkraftanlagen, ausgebildet sind.

Bei der Herstellung von solchen Permanentmagneten ist es allgemein bekannt, schwere Seltenerdelemente, insbesondere Ter ¬ bium und/oder Dysprosium zuzusetzen, um eine ausreichende Koerzitivfeidstärke und Temperaturbeständigkeit sicherzustel ¬ len .

Gemäß einem bekannten Herstellungsverfahren werden Permanentmagnete durch Sintern eines metallhaltigen Pulvers in Gegen- wart eines externen Feldes und unter Ausübung von Druck hergestellt. Gegebenenfalls können auch Presslinge verwendet werden, welche aus metallischem Pulver bestehen, das schon vor dem Sintern durch Pressen verfestigt wurde. Ferner ist bekannt, den mittels Sintern gebildeten magneti ¬ schen Körper anschließend aus einem Sinterofen zu entnehmen, um ihn in eine Dysprosium oder Terbium enthaltende Lösung zu tauchen oder mit einer Dysprosium oder Terbium enthaltenden Paste zu bedrucken. Der so beschichtete magnetische Körper wird anschließend einer eine Diffusion des Seltenerdelements unterstützenden Wärmebehandlung unterzogen. Zum Aufbringen derartiger seltenerdelementhaltiger Schichten schlägt US 2007/0034299 AI unter anderem die chemische Gas- phasenabscheidung vor. US 2009/0020193 AI beschreibt ein Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten, bei dem

Schichten bestehend aus einer Legierung eines schweren Seltenerdelements und einem Metall aufgebracht werden. Hierzu muss eine Oxidschicht vor dem Aufbringen der Schicht von dem gesinterten Rolling mittels eines Sputterverfahrens abgetra ¬ gen werden.

Aus DE 10 2013 205 437 AI ist ferner ein Verfahren zum Beschichten eines Metallpulvers mittels chemischer Gasphasenab- scheidung zum Herstellen von Permanentmagneten bekannt. Aufgrund der begrenzten Verfügbarkeit und hohen Rohstoffkos ¬ ten von Seltenerdelementen ist es wünschenswert, den Einsatz derartiger Materialien bei der Herstellung von Permanentmagneten zu minimieren. Es ist somit Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein verbessertes Verfahren zur Herstellung von Permanentmagneten anzugeben, welches eine effiziente Nutzung der eingesetzten Menge von Seltenerdelementen ermöglicht. Die Aufgabe wird gelöst durch ein Verfahren der eingangs ge ¬ nannten Art mit den kennzeichnenden Merkmalen des Patentanspruchs 1.

Vorteilhafte Ausgestaltungen sind Gegenstand der Unteransprü- che.

Bei einem Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten wird ein magnetischer Körper mittels Sintern aus einem metallhaltigen Pulver gebildet. Erfindungsgemäß ist vorgesehen, dass eine ein Seltenerdelement umfassende Komponente auf ei ¬ ner Oberfläche des magnetischen Körpers mittels chemischer Gasphasenabscheidung abgeschieden wird. Der so beschichtete magnetische Körper wird anschließend einer eine Diffusion der auf der Oberfläche des magnetischen Körpers abgeschiedenen Komponente entlang von Korngrenzen unterstützenden thermischen Behandlung unterzogen. Mittels der chemischen Gasphasenabscheidung ist es möglich, eine selektive Beschichtung der Oberfläche des gesinterten magnetischen Körpers vorzunehmen. Im Gegensatz dazu erfordert ein physikalischer AufdampfVorgang das Aufheizen des gesamten Sinterofens, was zur Folge hat, dass dann Seltenerdelemente überall im Sinterofen und nicht nur auf der zu beschichtenden Oberfläche des magnetischen Körpers abgeschieden werden. Die bei der chemischen Gasphasenabscheidung induzierte Oberflächenreaktion des die abzuscheidende Komponente führenden Ga ¬ ses bzw. Metalldampfes bewirkt somit eine im Wesentlichen auf die Oberfläche des magnetischen Körpers beschränkte Abschei- dung, so dass die eingesetzte Menge von Seltenerdelementen optimal genutzt wird.

Die Prozessparameter der thermischen Behandlung sind derart gewählt, dass bei der Diffusion ein Diffusionsweg entlang von im gesinterten Material des magnetischen Körpers vorhandenen Korngrenzen bevorzugt wird. Bei einer chemischen Gasphasenab ¬ scheidung ohne Aktivierung erfolgt eine derartige Diffusion vorzugsweise im Temperaturbereich zwischen 800°C und 1000°C, bei einer Plasma aktivierten chemischen Gasphasenabscheidung liegt dieser Temperaturbereich zwischen 300°C und 700°C. Zur thermischen Wärmebehandlung für die Unterstützung der

Korngrenzendiffusion sind Temperaturen zwischen 800°C und 1000°C, besonders bevorzugt 900°C vorgesehen. Die Seltenerd- elemente lagern sich dementsprechend im Korngrenzen nahen

Oberflächenbereich von im Material befindlichen Kristalliten an. Im Vergleich zu einer gleichmäßigen Verteilung von Seltenerdelementen - die auch als Seltenerdmetalle oder Seltenerden bezeichnet werden - muss eine kleinere Menge eingesetzt werden, um eine gewünschte Koerzitivfeidstärke zu erzeugen. Gleichzeitig erhält man höhere Werte der magnetischen Rema ¬ nenz bei gleichem Materialeinsatz. Mit dem entlang von Korngrenzen stattfindenden Diffusionsprozess wird somit eine Ein- sparung der benötigten Menge von Seltenerdelementen realisiert und damit eine besonders kosteneffiziente Herstellung von Permanentmagneten ermöglicht. Das metallische Pulver wird vorzugsweise durch Pressen bzw. Ausübung von Druck schon vor dem Sintern zumindest teilverfestigt. Die Erfindung betrifft somit gleichermaßen Verfahren, bei denen Presslinge gesintert werden, welche aus vor ¬ verfestigtem Pulver bestehen, als auch Verfahren, bei denen nicht verfestigtes metallisches Pulver zur Herstellung von Permanentmagneten direkt gesintert wird.

Darüber hinaus lässt sich die chemische Gasphasenabscheidung in besonders effizienter Art und Weise in den im Wesentlichen im Sinterofen stattfindenden Produktionsprozess integrieren. Im Gegensatz zu Verfahren, die zur Beschichtung des magnetischen Körpers ein Eintauchen in eine Seltenerdelement enthal ¬ tende Lösung oder ein Bedrucken mit einer Seltenerdelement enthaltende Paste erfordert, kann die Beschichtung mittels chemischer Gasphasenabscheidung ohne eine Entnahme des magnetischen Körpers aus dem Sinterofen erfolgen. Dies ist insbesondere deshalb vorteilhaft, da der Sinterprozess im Sinter ¬ ofen typischer Weise unter Vakuum oder einer Schutzatmosphäre, insbesondere unter einer Edelgasatmosphäre oder unter ei- ner Stickstoffatmosphäre, erfolgt. Durch eine Entnahme der magnetischen Körper aus dem Sinterofen kommt es zu einem Kontakt mit Sauerstoff, was eine Oxidation der Oberfläche be ¬ wirkt. Die auf dem magnetischen Körper gebildete Oxidschicht wirkt der Diffusion der Seltenerdelementen bei der anschlie- ßenden thermischen Behandlung entgegen, so dass die Oberflächen bei Verfahren, die auf einem Eintauchen oder einem Bedrucken der Oberfläche beruhen, vor der Beschichtung mechanisch nachbehandelt bzw. abgeschliffen werden müssen. Eine derartige mechanische Behandlung der Oberfläche kann je ¬ doch entfallen, wenn das das Seltenerdelement enthaltende Gas direkt in den Sinterofen zur chemischen Gasphasenabscheidung eingeleitet wird. Im Sinne dieser Spezifikation gilt auch ein das Seltenerdelement enthaltender Metalldampf als Gas, so dass diese Begriffe im Folgenden synonym verwendet werden.

In vorteilhafter Weise erfolgen somit die das Sintern, die chemische Gasphasenabscheidung und die Diffusion unterstützende thermische Behandlung betreffenden Verfahrensschritte in dem gleichen Sinterofen.

Das Seltenerdelement ist vorzugsweise ein die Koerzitivfeld- stärke erhöhendes schweres Seltenerdelement. In Weiterbildung der Erfindung ist vorgesehen, weitere Elemente zuzusetzen, um über eine Schmelzpunkterniedrigung den Diffusionsweg zu verlängern. Besonders bevorzugt wird eine derartige Erniedrigung des Schmelzpunkts mittels Zugabe von Nickel und/oder Alumini- um bewirkt. In vorteilhafter Weise können bei der chemischen Gasphasenabscheidung unterschiedliche schwere Seltenerdele ¬ mente auf den Oberflächen der magnetischen Körper abgeschieden werden. Gemäß alternativen Ausführungsbeispielen erfolgt eine derartige Abscheidung in dem gleichen oder in aufeinan- der folgenden Verfahrensschritten.

Besonders bevorzugt ist das Seltenerdelement Dysprosium und/oder Terbium. Terbium ist im Allgemeinen für Anwendungen, die eine starke Erhöhung der Koerzitivfeidstärke erfordern, bevorzugt. In alternativen Ausführungsbeispielen ist vorgesehen, Mischungen aus Terbium und Dysprosium aufzubringen, wobei aus Terbium und Dysprosium bestehende Schichten entweder sequentiell in aufeinander folgenden Verfahrensschritten oder gleichzeitig aufgebracht werden, wofür entsprechende Mischun- gen aus Seltenerdelement enthaltende Gase zugeführt werden.

Besonders bevorzugt wird die das zumindest eine Seltenerdele ¬ ment umfassende Komponente insbesondere schichtweise auf der Oberfläche des magnetischen Körpers während eines dem Sintern unmittelbar anschließenden Abkühlvorgangs des magnetischen

Körpers abgeschieden. Bei einem derartigen Vorgehen wird die zum Sintern erforderliche Wärmeenergie optimal genutzt, da die chemische Gasphasenabscheidung auf der vom Sintervorgang noch erhitzten Oberfläche des magnetischen Körpers erfolgt. Es ergeben sich somit Energieeinsparungen, welche durch den Wegfall des anderweitig zur Induktion der chemischen Gaspha- senabscheidung notwendigen Aufheizvorgangs bedingt sind. Die Beschichtung des magnetischen Körpers mittels chemischer Gas- phasenabscheidung kann insbesondere noch im gleichen Sinterofen erfolgen. In einem anderen Ausführungsbeispiel erfolgt die Beschichtung mittels chemischer Gasphasenbeschichtung in einer weiteren Prozesskammer, insbesondere einer Fertigungs- Straße. In jedem Fall kann der Herstellungsprozess beschleu ¬ nigt werden kann, da die Beschichtung bereits während des Ab ¬ kühlens des magnetischen Körpers erfolgt.

Vorzugsweise wird das Gas bzw. der Metalldampf zur chemischen Gasphasenabscheidung thermisch und/oder mittels Laserstrahlung und/oder mittels eines Plasmas aktiviert. Eine derartige Aktivierung des Gases ermöglicht eine Beschichtung bei Pro ¬ zesstemperaturen, welche im Vergleich zu den beim physikalischen Aufdampfen vorherrschenden Prozesstemperaturen deutlich erniedrigt sind. Letztere betragen typischer Weise bis zu 1000 °C, da das Aufdampfen normalerweise unter Unterdruck erfolgt. Zum Aufdampfen von Terbium werden sogar noch höhere Temperaturen benötigt, die bereits im Bereich der Sintertemperatur liegt. Abgesehen von dem erhöhten Energieeinsatz sind derartig hohe Temperaturen bei der Beschichtung auch deshalb nachteilig, da dann der Diffusionsprozess nicht mehr ledig ¬ lich entlang von Korngrenzen erfolgt. Vielmehr erfolgt bereits eine Verteilung der Seltenerdelemente im Kornvolumen der Kristallite, so dass mit einem erhöhten Materialeinsatz gerechnet werden muss. Außerdem kann es bei hohen Prozesstemperaturen nahe der Sintertemperatur zu unerwünschten Veränderungen des Korngefüges, insbesondere zu nachteiligem Korn ¬ wachstum kommen. Bei einer thermischen Aktivierung des Gases oder einer Aktivierung mittels Laserstrahlung und/oder mittels eines Plasmas kann die chemische Gasphasenabscheidung bei Prozesstemperatu ¬ ren zwischen 300°C und 700°C erfolgen. Zudem kann die Reakti- onsgeschwindigkeit in besonders vorteilhafter Weise beschleu ¬ nigt werden. Die Aktivierung mittels Laserstrahlung ermöglicht insbesondere die gezielte Beeinflussung des Abscheide ¬ vorganges, so dass beispielsweise die schichtweise Abschei- dung der Komponente auf gewünschte Teilbereiche der Oberflä ¬ che des magnetischen Körpers beschränkt wird.

Gemäß möglicher Ausführungsformen enthält das Gas

Dysprosiumoxid, Terbiumoxid, DyCl 3 , TbCl 3 , DyBr 3 , TbBr 3 , Dy 2 l 3 , Tbl 3 , Dy 2 F 3 , DyS 3 , TbF 3 , Tb 2 S 3 , Dy ( 2 , 2 , 6 , 6-Tetramethyl-3 , 5-

Heptandion) 3, Tb (2, 2, 6, 6-Tetramethyl-3, 5-Heptandion) 3, Terbium (III)tris(2,2,6, 6-tetramethyl-3 , 5-heptanedionat , Dysprosi ¬ um (III) tris (2, 2, 6, 6-tetramethyl-3, 5-heptanedionat , pi-Aren- Dy-Komplexe, pi-Aren-Tb-Komplexe, Tris (tert- butylcyclopentadienyl-dysprosium, Tris (tert- butylcyclopentadienyl-terbium, Bis (tert- butylcyclopentadienyl ) -hydroxidodysprosium, Bis (tert- butylcyclopentadienyl ) -hydroxidoterbium, aromatische Terbium- -Carboxyl Verbindungen, Dysprosium-Carboxyl Verbindungen, Tris (cyclopentadienyl) terbium,

Tris (tetramethylcylclopentadienyl) terbium, Terbium- dipivaloylmethanate, Dysprosium-dipivaloylmethanate,

Tb (hfac) 3 Präkursoren, Dy(hfac)3 Präkursoren, Tb (hfac) 3 diglyme Präkursoren und/oder Dy (hfac) 3 diglyme Präkursoren oder Mi- schungen von derartigen Verbindungen. Der Ausdruck „hfac" bezeichnet hier ein 1 , 1 , 1 , 5 , 5 , 5-Hexafluoroacetylacetonat .

Die Herstellung des Permanentmagneten erfolgt gemäß möglicher Ausführungsformen in einem Sinterofen oder in einer Ferti- gungsstraße derart unter Ausschluss von Sauerstoff, dass ei ¬ ner Oxidation der zu beschichtenden Oberfläche entgegen gewirkt ist. Dies ermöglicht die Herstellung des Permanentmag ¬ neten in einem sog. „near net-shape" Verfahren, ohne dass eine mechanische Behandlung der Oberfläche des magnetischen Körpers erfolgt.

Das Verfahren eignet sich besonders zur Herstellung von Neodym-Eisen-Bor Permanentmagneten, die mittels eines Sinterver- fahrens aus einem metallhaltigen Pulver gebildet sind, wel ¬ ches entsprechend zumindest Neodym, Eisen und Bor enthält.

Die oben beschriebenen Eigenschaften, Merkmale und Vorteile dieser Erfindung sowie die Art und Weise, wie diese erreicht werden, werden klarer und deutlicher verständlich im Zusammenhang mit der folgenden Beschreibung der Ausführungsbeispiele, die im Zusammenhang mit den Zeichnungen näher erläutert werden.

Für eine weitere Beschreibung der Erfindung wird auf die Ausführungsbeispiele der Zeichnungen verwiesen. Es zeigt in ei ¬ ner schematischen Prinzipskizze:

FIG 1 ein Diagramm eines Temperaturverlaufs in einem Sin ¬ terofen, der zur Herstellung eines Permanentmagneten gemäß einem nicht erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird,

FIG 2 ein schematisches Flussdiagramm eines erfindungsge ¬ mäßen Verfahrens zur Herstellung eines Permanentmag ¬ neten,

FIG 3 ein Diagramm eines Temperaturverlaufs in einem Sin ¬ terofen, der in einem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird.

FIG 1 illustriert beispielhaft ein nicht erfindungsgemäßes Verfahren zur Herstellung eines Permanentmagneten anhand eines Temperaturverlaufs in einem zur Herstellung verwendeten Sinterofen. Im gezeigten Diagramm ist die im Sinterofen vorherrschende Temperatur T gegenüber der Zeit t aufgetragen.

Zunächst wird die Temperatur im Sinterofen in einem ersten Verfahrensschritt I stufenweise erhöht, um ein eingebrachtes metallhaltiges Pulver oder einen vorverfestigten Pressling von Additiven, insbesondere von Paraffin zu befreien. Anschließend wird in einem zweiten Verfahrensschritt II die Temperatur weiter erhöht, um etwaig im metallhaltigen Pulver vorhandene Reststoffe auszugasen. Im dritten Verfahrensschritt III wird das metallhaltige Pul ¬ ver bis knapp unterhalb dessen Schmelztemperatur erhitzt, um aus dem metallhaltigen Pulver einen magnetischen Körper mittels Sintern zu bilden. Der Vorgang erfolgt unter Vakuum oder, alternativ dazu, unter einer Schutzgasatmosphäre. Gege- benenfalls können weitere Gase eingeleitet werden, um die chemische Zusammensetzung des zu bildenden magnetischen Körpers anzupassen.

Im darauf folgenden vierten Verfahrensschritt IV kühlt der gesinterte magnetische Körper ab, so dass dieser im Verfah ¬ rensschritt V aus dem Sinterofen entnommen werden kann. Bei der Entnahme kommt eine Oberfläche des magnetischen Körpers in Kontakt mit Sauerstoff, so dass diese oxidiert wird. Da die Oxidschicht eine Diffusion von Seltenerdelementen behin- dern würde, wird die Oxidschicht abgeschliffen, bevor der magnetische Körper mit einer Dysprosium und/oder Terbium enthaltenden Paste bedruckt wird.

Anschließend wird der bedruckte magnetische Körper zurück in den Sinterofen verbracht.

Im sechsten Verfahrensschritt VI wird die Temperatur im Sinterofen erhöht, bis eine Temperatur erreicht wird, die eine Diffusion des aufgebrachten Terbiums in das Material des mag- netischen Körpers ermöglicht.

Während des siebten Verfahrensschrittes VII wird die Tempera ¬ tur im Sinterofen auf diesem die Diffusion des Dysprosiums und/oder des Terbiums unterstützenden Temperaturniveaus kon- stant gehalten, bis der Diffusionsvorgang abgeschlossen ist.

Abschließend wird der magnetische Körper in einem achten Ver ¬ fahrensschritt VIII für eine längere Zeitspanne auf einer ge- ringfügig erniedrigten Temperatur gehalten, um einen Ausheil- prozess in Gang zu setzten, bei dem die Konzentration von Gitterfehlern im magnetischen Körper reduziert wird. Danach ist der Herstellungsprozess im Wesentlichen abge ¬ schlossen und der so gebildete Permanentmagnet kann aus dem Sinterofen entnommen werden.

FIG 2 illustriert beispielhaft ein erfindungsgemäßes Verfah- ren zur Herstellung eines Permanentmagneten anhand eines schematischen Flussdiagramms.

Auch hier wird zunächst in einem ersten Verfahrensschritt I ein in einen Sinterofen eingebrachtes metallhaltiges Pulver oder ein aus vorverfestigtem Pulver bestehender Pressling von Additiven, insbesondere von Paraffin, durch Temperatureinwirkung befreit. Das verwendete metallhaltige Pulver ist in dem hier gezeigten Ausführungsbeispiel ein Pulver aus einer Neodym-Eisen-Bor umfassenden Legierung, es werden somit soge- nannte Neodym-Eisen-Bor (NdFeB) Permanentmagnete mit hoher magnetischer Energiedichte hergestellt.

Im zweiten Verfahrensschritt II erfolgt ein Ausgasen von im metallhaltigen Pulver vorhandenen Reststoffen durch Tempera- tureinwirkung .

Im dritten Verfahrensschritt III wird der magnetische Körper analog zu dem bereits in FIG 1 gezeigten Verfahren aus dem metallhaltigen Pulver mittels Sintern erzeugt, mithin wird also das metallhaltige Pulver zur Bildung des gesinterten magnetischen Körpers auf eine geeignete Sintertemperatur erhitzt.

In einem weiteren Verfahrensschritt Va, welcher unmittelbar an den das Sintern betreffenden dritten Verfahrensschritt III anschließt, erfolgt ein schichtweises Abscheiden einer aus einem schweren Seltenerdelement bestehenden Komponente auf einer Oberfläche des magnetischen Körpers. Dazu verbleibt der magnetische Körper im Sinterofen, in welchem ein Gas, dass das schwere Seltenerdelement enthält, zur chemischen Gaspha- senabscheidung eingeleitet wird, während der auf die Sinter ¬ temperatur erhitzte magnetische Körper abkühlt. An der heißen Oberfläche des magnetischen Körpers erfolgt eine thermisch induzierte Oberflächenreaktion, bei der die zumindest eine das Seltenerdelement aufweisende Komponente schichtweise ab ¬ geschieden wird. In einem konkreten Ausführungsbeispiel enthält das einge ¬ brachte Gas sowohl Dysprosium als auch Terbium, welches in Form von DV 2 F 3 bzw. TbF 3 in den Sinterofen eingebracht wird. Entsprechend enthalten die mittels der chemischen Gasphasen- abscheidung erzeugten Schichten sowohl Terbium als auch Dys- prosium.

Da die Beschichtung im weiteren Verfahrensschritt Va unter Ausschluss von Sauerstoff erfolgt, ist eine mechanische Ober ¬ flächenbehandlung zum Entfernen einer Oxidschicht nicht er- forderlich. Der Diffusionsprozess kann somit im unmittelbar anschließenden siebten Verfahrensschritt VII erfolgen, wobei der magnetische Körper auf eine Temperatur erhitzt wird, die eine Diffusion des schweren Seltenerdelements entlang von vorhandenen Korngrenzen ermöglicht. Nachdem sich das Selten- erdelement im Oberflächen nahen Bereich der Korngrenzen hinreichend angereichert hat, wird die Temperatur im Sinterofen im achten Verfahrensschritt VIII geringfügig erniedrigt, um ein Ausheilen des Materials des magnetischen Körpers, bei dem die Konzentration von Gitterdefekten reduziert wird, zu be- wirken.

Anschließend kann der fertiggestellte Permanentmagnet aus dem Sinterofen entnommen werden. Da bei dem in FIG 2 gezeigten Herstellungsverfahren keine mechanische Oberflächenbehandlung notwendig ist, handelt es sich hierbei um eine sogenannte „near net-shape" Herstellung von Permanentmagneten. FIG 3 illustriert den Temperaturverlauf im Sinterofen, wenn dieser bei dem mit Bezug auf FIG 2 beschriebenen Verfahren zur Herstellung des Permanentmagneten Verwendung findet.

FIG 3 zeigt schematisch den Verlauf der Temperatur T in Ab- hängigkeit der Zeit t.

Der Temperaturverlauf in dem ersten, zweiten und dritten Verfahrensschritt I, II, III ist nahezu identisch mit dem in FIG 1 gezeigten Temperaturverlauf. Diesbezüglich wird daher auf die bisherigen Ausführungen verwiesen.

Wie aus FIG 3 ersichtlich, erfolgt die chemische Gasphasenab- scheidung zur Beschichtung der Oberfläche des magnetischen Körpers bei erhöhter Temperatur im weiteren Verfahrensschritt Va unmittelbar nach dem das Sintern betreffenden dritten Verfahrensschritt III. Die bei dem nicht erfindungsgemäßen Ver ¬ fahren erforderlichen vierten und sechsten Verfahrensschritte IV, VI können entfallen, da bei dem in FIG 3 gezeigten Verfahren keine Entnahme des magnetischen Körpers aus dem Sin- terofen zur Aufbringung der das Seltenerdelement enthaltende Beschichtung notwendig ist. Dies bedeutet eine Einsparung so ¬ wohl hinsichtlich des Energieverbrauchs, als auch eine vor ¬ teilhafte Verkürzung der zur Herstellung des Permanentmagnets erforderlichen Fertigungszeit.

Der Temperaturverlauf in dem die Diffusion des Seltenerdme ¬ talls umfassenden siebten Verfahrensschritt VII und der Temperaturverlauf in dem die Ausheilung des Materials des magne ¬ tischen Körpers betreffende achte Verfahrensschritt VIII ent- spricht im Wesentlichen dem bereits in FIG 1 gezeigten Verlauf, so dass auf die diesbezüglichen Ausführungen verwiesen wird .

Obwohl die Erfindung im Detail durch das bevorzugte Ausfüh- rungsbeispiel näher illustriert und beschrieben wurde, so ist die Erfindung nicht durch die offenbarten Beispiele einge ¬ schränkt und andere Variationen können vom Fachmann hieraus abgeleitet werden, ohne den Schutzumfang der Erfindung zu verlassen .