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Title:
METHOD FOR MANUFACTURING POLYCRYSTALLINE DIAMOND COMPACT ENHANCED BY CVD DIAMOND
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2013/185511
Kind Code:
A1
Abstract:
Disclosed are a polycrystalline diamond compact enhanced by CVD diamond and a method for manufacturing same. A CVD diamond strip is embedded into polycrystalline diamond and hard alloy powder and used as an enhancement phase, and after a blank is formed by pressing, a novel polycrystalline diamond compact enhanced by the CVD diamond is obtained by sintering the blank through a high-temperature and high-pressure sintering process and a proper thermal treatment process.

Inventors:
LI CHENGMING (CN)
LIU SHENG (CN)
LIU JINLONG (CN)
CHEN LIANGXIAN (CN)
WEI JUNJUN (CN)
HEI LIFU (CN)
LU FANXIU (CN)
Application Number:
PCT/CN2013/075193
Publication Date:
December 19, 2013
Filing Date:
May 06, 2013
Export Citation:
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Assignee:
UNIV BEIJING SCIENCE & TECH (CN)
International Classes:
B32B15/04; B32B1/04
Foreign References:
CN102700191A2012-10-03
CN102861917A2013-01-09
CN2736143Y2005-10-26
CN2741720Y2005-11-23
CN102268619A2011-12-07
US5902675A1999-05-11
US6315067B12001-11-13
Other References:
XU, GUOPING ET AL.: "Sintering Process of Polycrystalline Diamond Compact under High Pressure", CHINESE JOURNAL OF HIGH PRESSURE PHYSICS, vol. 25, no. 3, June 2011 (2011-06-01), pages 200 - 206
Attorney, Agent or Firm:
BEIJING JINZHIPUHUA INTELLECTUAL PROPERTY AGENCY CO., LTD (CN)
北京金智普华知识产权代理有限公司 (CN)
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Claims:
1. 一种 CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片, 其特征在于: 由聚晶金刚石层、 硬质合金基体和 CVD金刚石条组成, 其中, CVD金刚石条有序埋入复合片 中, 表面加工后 CVD 金刚石条上端面在聚晶金刚石层表面露出, 下端面深 入到硬质合金基体中。

2. 一种 CVD 金刚石增强的聚晶金刚石复合片, 其特征在于: 聚晶金刚石复合 片中复合进了贯通聚晶金刚石层和硬质合金基体接触界面的、 具有特殊形状 的 CVD金刚石条; CVD金刚石条有 "I"形、 "L"形、 "T"形以及 "工"形 四种, 由直流电弧等离子体 CVD、微波 CVD或热丝 CVD技术制备, 并经激 光切割成型。

3. 根据权利要求 1或 2所述的 CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片的制备方 法,其特征在于,制备过程顺序依次为利用等离子体喷射 CVD法、微波 CVD 法或热丝 CVD法进行 CVD金刚石膜制备, 将激光切割成型, 把 CVD金刚 石条有序埋入硬质合金和聚晶金刚石粉体中,然后压制成坯,进行高温烧结, 再进行退火处理, 最后加工成型。

4. 根据权利要求 3所述的 CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法, 其 特征在于: 将 CVD 金刚石条埋入硬质合金粉体和聚晶金刚石层粉体中, 压 制成坯后,在氢还原气氛下热压烧结, 并退火处理以消除残余应力和热应力。 具体操作过程是: ①将混合好的金刚石微粉、 CVD金刚石条与硬质合金基体 置于叶蜡石合成模中压实组装后,放入六面顶金刚石压机中,在压力 5-7GPa, 温度 1350-1650°C, 合成 2-5分钟, 卸压后取出样品制成毛坯; ②将成型的毛 坯密封进石墨炉胆, 并将石墨炉胆放入压力烧结炉中; ③向炉内通入流动氢 气营造还原气氛, 然后在保持压力 P 80kN的条件下使炉内温度以 10-3CTC /min的升温速度从室温升到 650-800 °C, 保温 25-40min; ④再以 5-15°C/min 的升温速度从 650-800 °C升至最终的烧结温度 900-980°C, 并保持 3-7min; ⑤ 继续保持压力和氢还原气氛, 以 5-15°C/min的降温速度降至 450-550°C, 保 温 5-15min; ⑥撤去压力载荷, 随炉冷却至室温; ⑦经机械抛磨后获得新型 的聚晶金刚石复合片。

5. 根据权利要求 3所述的 CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法, 其特征在于: 将 CVD金刚石条埋入硬质合金粉体和聚晶金刚石层粉体中, 压制 成坯后, 在氢还原气氛下热压烧结, 并退火处理以消除残余应力和热应力; 具体 操作过程是: ①将含有 CVD金刚石条的混合粉料置于不锈钢模具中, 用油压机 加压至 30MPa制成毛坯; ②将冷压成型的毛坯密封进石墨炉胆, 并将石墨炉胆 放入压力烧结炉中; ③向炉内通入流动氢气营造还原气氛, 然后在保持压力!5^ 80kN 的条件下使炉内温度以 20°C/min 的升温速度从室温升到 700 °C, 保温 30min; ④再以 10°C/min的升温速度从 700°C升至最终的烧结温度 950°C, 并保 持 5min; ⑤继续保持压力和氢还原气氛, 以 lCTC/min的降温速度降至 500°C, 保温 lOmin; ⑥撤去压力载荷, 随炉冷却至室温; ⑦加工成型。

Description:
CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法 技术领域

本发明涉及一种使用 CVD金刚石条作为增强相对普通聚晶金刚石复合 片加 以增强后得到的新型聚晶金刚石复合片及其制 备方法,是一种烧结合成增强型聚 晶金刚石复合片的新方法, 属于材料、 机械以及工具领域。

背景技术

聚晶金刚石复合片 (Polycrystalline Diamond Compact,下简称 PDC复合片) 是一种由聚晶金刚石层覆盖在硬质合金基体表 面所组成的复合材料。它兼具了聚 晶金刚石层的高耐磨性和硬质合金的韧性、可 焊性等优点, 因此成为高效的切削 工具材料和优良的耐磨材料, 并广泛应用于石油与地质钻探和机械加工等领 域。

PDC 复合片的基本制备过程是采用特殊的结构和方 法使聚晶金刚石层和硬 质合金之间形成紧密的结合。合成的方法主要 有两种: 直接合成与间接合成。直 接合成是指聚晶金刚石层与硬质合金基体一次 性合成,即合成聚晶金刚石层的金 刚石粉体直接在基体上高温高压烧结并与基体 形成紧密结合,因此得到的聚晶金 刚石层又称为生长型聚晶金刚石。 另外, 在烧结过程中, 硬质合金中的 Ni、 Co 和 W等成分的催化作用亦促进了金刚石粉体之间 及与硬质合金之间的粘结和 键合。间接合成则是先单独将聚晶金刚石层烧 结成型, 再用焊接的方法使聚晶金 刚石层紧密结合到硬质合金基体上。

尽管 PDC复合片与天然金刚石以及各种硬质合金、 工具钢等相比具有更加 优良的性能, 但现代石油工业和机械制造加工业的不断迅猛 发展仍然不断地对 PDC复合片的性能和质量提出更高要求。 在实际应用中例如 PDC复合片钻头或 刀具在工作时, 由于高速旋转和切削而受到巨大的剪应力作用 , 因此 PDC复合 片的聚晶金刚石层、 硬质合金基体以及两者的界面结合处失效的情 况都时有发 生。 在 PDC复合片的失效情况中, 聚晶金刚石层的脱落占了很大比重。 据美国 石油部门的统计分析, 在深井钻孔作业中, 33%的钻头失效是由聚晶金刚石层脱 落造成的。 另外基体的强度、硬度及抗冲击性的局限也容 易造成钻头损坏, 或者 造成聚晶金刚石层的利用率不高而降低钻头的 使用时效。 由此可见,改善界面应力、优化界面结构从而 获得更好的界面结合以及强化、 硬化基体都可以更进一步提高 PDC复合片的性能和质量。 美国专利 US5662720 描述了一种通过在直接合成聚晶金刚石层之前 改变硬质合金基体结合面的形貌 的方案来增强 PDC复合片的界面结合力和性能的方法。 该专利中的方法是在硬 质合金基体的结合面上加工出若干槽道或将整 个结合面加工至呈 "蛋形" (egg-carton shaped) 起伏的凹坑和凸起, 从而增加烧结后聚晶金刚石层和硬质 合金基体的结合面积, 这样一来不仅提高了界面结合力, 而且充分利用了特殊形 状的 "咬合"关系来增强 PDC复合片对抗工作中经受的剪应力的能力。 另外, 中国专利 CN201110148812.7提到一种用碳纳米管的纤维增强 果增强 PDC复合 片的方法, 具体方案是将碳纳米管掺入到烧结聚晶金刚石 的金刚石粉体中, 从而 增加烧结后 PDC复合片整体的韧性和抗冲击性能。

这些专利中提到的方法都在一定程度上增加了 PDC 复合片的强度和抗冲 击性, 也为新的 PDC复合片增强方案打开了思路。

发明内容

本发明目的是为了进一步提高 PDC复合片中聚晶金刚石层和硬质合金基体 的结合强度以及基体的强度。 本发明提供一种 CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片,是由聚晶 金刚石层、 硬质合金基体和 CVD金刚石条组成, 其中, CVD金刚石条有序埋入复合片中, 表面加工后 CVD金刚石条上端面在聚晶金刚石层表面露出, 下端面深入到硬质 合金基体中。

本发明提供的另一种 CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片, 是聚晶金刚石 复合片中复合进了贯通聚晶金刚石层和硬质合 金基体接触界面的、具有特殊形状 的 CVD金刚石条; CVD金刚石条有 "I"形、 "L"形、 "T"形以及 "工"形四 种, 由直流电弧等离子体 CVD、 微波 CVD或热丝 CVD技术制备, 并经激光切 割成型。

进一步的, 本发明所述的 CVD金刚石增强的聚晶金刚石复合片的制备方法 为, 制备过程顺序依次为利用等离子体喷射 CVD法、 微波 CVD法或热丝 CVD 法进行 CVD金刚石膜制备, 将激光切割成型, 把 CVD金刚石条有序埋入硬质 合金和聚晶金刚石粉体中, 然后压制成坯, 进行高温烧结, 再进行退火处理以消 除残余应力和热应力, 最后加工成型。

所述金刚石条制备方法具体步骤为:

( 1 ) 使用直流电弧等离子体 CVD技术制备直径 60— 120mm、 厚度为 2— 3mm的 CVD金刚石自支撑膜。

(2)使用激光切割机将 CVD金刚石自支撑膜分别切割成若干 "I"形、 "L" 形、 "T"形以及 "工"形的长条。 进一步的, 所述的 CVD金刚石增强聚晶金刚石复合片的制备方法, 其特征 在于:将 CVD金刚石条埋入硬质合金粉体和聚晶金刚石层 粉体中,压制成坯后, 在氢还原气氛下热压烧结, 并退火处理以消除残余应力和热应力。具体操 作过程 是: ①将混合好的金刚石微粉、 CVD 金刚石条与硬质合金基体置于叶蜡石合成 模中压实组装后,放入六面顶金刚石压机中, 在压力 5-7GPa,温度 1350-1650°C, 合成 2-5分钟, 卸压后取出样品制成毛坯; ②将成型的毛坯密封进石墨炉胆, 并 将石墨炉胆放入压力烧结炉中;③向炉内通入 流动氢气营造还原气氛,然后在保 持压力 P 80kN 的条件下使炉内温度以 10-30°C/min 的升温速度从室温升到 650-800 °C , 保温 25-40min; ④再以 5-15°C/min的升温速度从 650-80CTC升至最 终的烧结温度 900-980°C, 并保持 3-7min; ⑤继续保持压力和氢还原气氛, 以 5-15°C/min的降温速度降至 450-550°C, 保温 5-15min; ⑥撤去压力载荷, 随炉 冷却至室温; ⑦经机械抛磨后获得新型的聚晶金刚石复合片 。 优选的, 所述制备方法是将 CVD金刚石条埋入硬质合金粉体和聚晶金刚石 层粉体中, 压制成坯后, 在氢还原气氛下热压烧结, 并退火处理以消除残余应力 和热应力; 具体操作过程是: ①将含有 CVD金刚石条的混合粉料置于不锈钢模 具中, 用油压机加压至 30MPa制成毛坯; ②将冷压成型的毛坯密封进石墨炉胆, 并将石墨炉胆放入压力烧结炉中;③向炉内通 入流动氢气营造还原气氛,然后在 保持压力 P 80kN 的条件下使炉内温度以 20 °C/min 的升温速度从室温升到 700 °C , 保温 30min; ④再以 10°C/min的升温速度从 700°C升至最终的烧结温度 950°C, 并保持 5min; ⑤继续保持压力和氢还原气氛, 以 10°C/min的降温速度 降至 500°C, 保温 lOmin; ⑥撤去压力载荷, 随炉冷却至室温; ⑦加工成型。

由于 CVD金刚石条与烧结聚晶金刚石层的金刚石粉同 质, 因此烧结后的聚 晶金刚石层和植入其中的 CVD金刚石条间会形成紧密结合, 同时 CVD金刚石 条的致密度远远大于聚晶金刚石层,首先将大 大提高聚晶金刚石层的强度和抗冲 击性; 其次, CVD金刚石条作为增强相整体贯穿于 PDC复合片的聚晶金刚石层 和硬质合金基体两部分, 与两部分分别紧密结合,相当于增加了两部分 的结合面 积和结合强度; 再次, CVD 金刚石条位于界面关键位置, 起到 "咬合"作用, 同时其自身的高强度将更有利于 PDC复合片抵御在工作状态下承受的巨大剪应 力; 另外, 伸入基体中的 CVD金刚石条的一部分也对硬质合金基体起到增 强作 用,这将大大提高基体的使用寿命,从而提高 聚晶金刚石层的利用率和整个 PDC 复合片的使用时效。

本发明的有益效果:

大大提高 PDC复合片的强度、抗冲击性等力学性能, 有效防止在 PDC复合 片使用中聚晶金刚石层脱落造成的失效, 并提高 PDC复合片的使用寿命。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明进一步说明。

图 1是普通 PDC复合片的基本结构示意图。

图 2、 图 3、 图 4和图 5分别是本发明的 4个实施例的结构示意图。

各图中, 1为聚晶金刚石层, 2为硬质合金基体, 3、 4、 5、 6分别为 "I" 形、 "L"形、 "T"形以及 "工"形 CVD金刚石条。

具体实施方式

实施例 1

如图 2所示, 一种 "I"形 CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法, 步骤如下:

CVD金刚石自支撑膜激光切割成 "I"形长条, 埋入硬质合金粉体和聚晶金 刚石层粉体中, 压制成坯后, 在氢还原气氛下热压烧结, 并退火处理以消除残余 应力和热应力; 具体操作过程是: ①将混合好的金刚石微粉、 CVD 金刚石条与 硬质合金基体置于叶蜡石合成模中压实组装后 ,放入六面顶金刚石压机中,在压 力 5.7GPa, 温度 1450°C, 合成 3分钟, 卸压后取出样品制成毛坯; ②将成型的 毛坯密封进石墨炉胆, 并将石墨炉胆放入压力烧结炉中;③向炉内通 入流动氢气 营造还原气氛, 然后在保持压力 P 80kN的条件下使炉内温度以 20°C/min的升 温速度从室温升到 700 °C, 保温 30min; ④再以 10°C/min的升温速度从 700 °C升 至最终的烧结温度 950°C,并保持 5min;⑤继续保持压力和氢还原气氛, 以 10°C /min的降温速度降至 500°C, 保温 lOmin; ⑥撤去压力载荷, 随炉冷却至室温; ⑦加工成型。

实施例 2

如图 3所示, 一种 "L"形 CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法, 步骤如下:

CVD金刚石自支撑膜激光切割成 "L"形长条, 埋入混合粉体中,压制成坯、 烧结成型。

实施例 3

如图 4所示, 一种 "T"形 CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法, 步骤如下:

CVD金刚石自支撑膜激光切割成 "T"形长条, 埋入混合粉体中,压制成坯、 烧结成型。

实施例 4

如图 5所示, 一种 "工"形 CVD金刚石条增强聚晶金刚石复合片制备方法, 步骤如下:

CVD 金刚石自支撑膜激光切割成 "工"形长条, 埋入混合粉体中, 压制成 坯、 烧结成型。