以下、本発明の実施の最良の形態につい� ��説明するが、本発明は以下の実施の形態に� ��定されるものではなく、本発明の趣旨を逸� ��しない範囲で、当業者の通常の知識に基づ� ��て、以下の実施の形態に対し適宜変更、改� ��等が加えられたものも本発明の範囲に入る� ��とが理解されるべきである。

 図1は、本発明の目封止ハニカム構造体の 製造方法の一実施形態の一部を示す模式図で ある。本実施形態の目封止ハニカム構造体の 製造方法は、隔壁10によって複数のセル2が端 面(第一端面11、第二端面21)間に区画形成され た筒状のハニカム基材1の、所定のセル2の開� ��端部(セル開口端部7)に目封止用スラリー6を 充填した後に焼成することにより、所定のセ ル開口端部7に目封止部15が形成された目封止 ハニカム構造体30を製造する方法である。以� ��、本発明の目封止ハニカム構造体の製造方� ��の更なる詳細について説明する。

 本実施形態の目封止ハニカム構造体の製� ��方法では、先ず、隔壁10によって複数のセ� �2が第一端面11と第二端面21の間に連通して区 画形成された筒状のハニカム基材1を用意す� �(図1(a))。

 ハニカム基材1を作製するには、先ず、コ ージェライト、ムライト、アルミナ、スピネ ル、ジルコニア、炭化珪素、炭化珪素-コー� �ェライト系複合材料、珪素-炭化珪素系複合� ��料、窒化珪素、リチウムアルミニウムシリ� ��ート、チタン酸アルミニウム、ゼオライト� ��のセラミック;Fe-Cr-Al系金属等の金属;及びこ れらの組合せからなる群より選択される一種 の材料の粉末を原料とし、これにメチルセル ロースやヒドロキシプロポキシルメチルセル ロース等のバインダーを添加し、更に、界面 活性剤及び水を添加して混合原料を得る。次 いで、得られた混合原料を可塑性の坏土とし た後、押出成形してハニカム形状とした後、 乾燥又は焼成等することにより、ハニカム基 材1を作製することができる。

 第一の貼付・穿孔工程においては、先ず� ��ハニカム基材1の第一端面11に第一のマスク� ��フィルム4aを貼付する(図1(b))。第一のマス� �用フィルム4aの種類に特に制限はないが、例 えば、加熱することで溶融可能であるととも に、レーザー光の照射によって穿孔可能なフ ィルムが好ましい。また、ハニカム基材1の� �面上で固定されるように、粘着層を有する� �ィルムを第一のマスク用フィルム4aとして用 いることが好ましい。このようなフィルムの 具体例としては、ポリエステル、ポリオレフ ィン、ハロゲン化ポリオレフィン等のポリマ ー材料からなる基材層と、この基材層に積層 配置される、アクリル系粘着材等からなる粘 着層とを備えたフィルムを挙げることができ る。また、第一のマスク用フィルム4aの厚さ� ��、強度、孔の開け易さ等の観点から10~100μm� ��度が好ましい。

 第一の貼付・穿孔工程においては、第一� ��マスク用フィルム4aの貼付に次いで、貼付� �た第一のマスク用フィルム4aの、所定のセル 2の一方の開口端部(セル開口端部7)に対応す� �部分にスラリー浸入孔3aを開ける(図1(b))。こ のスラリー浸入孔3aは、その後の工程におい� ��、セル開口端部7内に目封止用スラリーを流 入させるための流入口として機能する。なお 、スラリー浸入孔3aの径は、スラリー浸入孔3 aの開口面積の30~70%とすることが、後述する� �度の目封止用スラリーを良好な状態で浸入� �せ易くなるために好ましく、40~60%とするこ� �が更に好ましく、50%前後とすることが特に� �ましい。

 第一のマスク用フィルム4aにスラリー浸� �孔3aを開ける方法は特に限定されないが、例 えば、レーザー照射によりスラリー浸入孔3a� ��開ける方法が好適である。また、一本の針� ��第一のマスク用フィルム4にスラリー浸入孔 3aを一つずつ穿孔したり、所定のセル開口端� ��7のピッチに対応した剣山状の針を使用して 多数のスラリー浸入孔3aをまとめて穿孔した� ��することも可能である。但し、ハニカム基� ��1の第一端面11を画像処理してスラリー浸入� ��3aを開けるべきセル2の位置を抽出し、レー� ��ーマーカーを使用して抽出した位置に対応� ��せてスラリー浸入孔3aを穿孔することが、� �ル2のピッチや開口形状が一定ではないハニ� ��ム基材1にも対応柔軟に対応可能となるため に好ましい。

 第一の充填工程においては、ハニカム基� ��1の第一のマスク用フィルム4aが貼付された� ��一端面11を目封止用スラリー6に浸漬し、セ� ��開口端部7に目封止用スラリー6を充填する(� ��1(c))。このとき、第二端面21にはマスク用フ ィルムが貼付されていないために、セル2内� �所望とする深さにまで目封止用スラリー6を� ��入させることが可能である。なお、目封止� ��スラリーは、少なくともセラミック粉末と� ��スラリー用分散媒を混合することにより調� ��することができる。スラリー用分散媒の好� ��例としては、アセトン、メタノール、エタ� ��ール等の有機溶媒や水等を挙げることがで� ��る。

 目封止用スラリーには、必要に応じて、� ��合剤、解膠剤等の添加剤を更に加えてもよ� ��。セラミック粉末の種類は特に限定されな� ��が、例えば、炭化珪素粉末やコージェライ� ��粉末等を好適に用いることができる。結合� ��としては、ポリビニルアルコール(PVA)等の� �脂を用いることもできるが、加熱によって� �ル化する特性を有する熱ゲル硬化性の結合� �を用いることがより好ましい。熱ゲル硬化� �の結合剤としては、メチルセルロースを好� �に用いることができる。なお、目封止用ス� �リーの粘度は、通常、100~2000000mPa・s、好ま� �くは500~1500000mPa・s、更に好ましくは1000~100000 0mPa・s程度である。

 第二の貼付・穿孔工程においては、先ず� ��ハニカム基材1の第二端面21に第二のマスク� ��フィルム4bを貼付する(図1(d))。第二のマス� �用フィルム4bとしては、前述の第一のマスク 用フィルム4aと同様のものを好適に使用する� ��とができる。

 第二の貼付・穿孔工程においては、第二� ��マスク用フィルム4bの貼付に次いで、貼付� �た第二のマスク用フィルム4bの、所定のセル 2の一方の開口端部(セル開口端部7)に対応す� �部分にスラリー浸入孔3bを開ける(図1(d))。こ のスラリー浸入孔3bは、第一のマスク用フィ� ��ム4aに穿孔されたスラリー浸入孔3aと同様に 、その後の工程において、セル開口端部7内� �目封止用スラリーを流入させるための流入� �として機能する。なお、スラリー浸入孔3bの 好適な径は、前述のスラリー浸入孔3aと同様� ��ある。また、第二のマスク用フィルム4bに� �ラリー浸入孔3bを開ける方法としては、前述 の、第一のマスク用フィルム4aにスラリー浸� ��孔3aを開ける方法と同様の方法を好適例と� �て挙げることができる。

 エアーブロー工程においては、ハニカム� ��材1の第二端面21からセル2内に空気を流入さ せる(図1(e))。このような空気の流入を行うこ とによって、図3に示すように、ハニカム基� �1の第一端面11に貼付されていた第一のマス� �用フィルム4aが僅かに剥がれ、ハニカム基材 1の第一端面11と第一のマスク用フィルム4aの� ��に、セル内部の空気が流出可能な空隙が形� ��される。この空隙は、スラリー浸入孔3bを� �じてセル2内に目封止用スラリーを流入させ� ��際に、セル2内に封入されて行先を失った空 気をセル2の外部へと排出するための流出口� �して機能する。

 ハニカム基材1の第二端面21からセル2内に 空気を流入させるに際しては、第一端面11に� ��ける第一のマスク用フィルム4aとハニカム� �材1の間から、0.05~5MPa、好ましくは0.1~4MPa、� �に好ましくは0.15~3.5MPaの圧力で放出されるよ うに、セル2内に空気を流入させる。放出さ� �る空気の圧力(エアー放出圧)を上記数値範囲 内とすることにより、第一のマスク用フィル ム4aを僅かに剥がすことが可能であるととも� ��、空気が吹き付けられる第二のマスク用フ� ��ルム4bに破れや剥離等の不具合を生じさせ� �ことがない。エアー放出圧が0.05MPa未満であ� ��と、空気の流入が少な過ぎるために第一の� ��スク用フィルム4aの剥離が不十分となる。� �方、エアー放出圧が5MPa超であると、第二の� ��スク用フィルム4bに破れや剥離等の不具合� �生ずる場合がある。

 エアーブローの方式は、間欠的(パルス)� �あっても連続的であってもよい。但し、マ� �ク用フィルムの剥離による目封止用スラリ� �の漏れを防止する観点からは、間欠的(パル� ��)にエアーブローを行うことが好ましい。

 図4は、エアー放出圧を測定する方法を説 明する模式図である。エアーブロー工程にお いてエアー放出圧を測定するには、図4に示� �ように、先ず、ハニカム基材1の外周面に密� ��した状態でカバー35を配設することで、ハ� �カム基材1の第一端面11を覆って放出空間40を 形成した状態とする。次いで、ハニカム基材 1の第二端面21の側からエアーブローを行い、 第一端面11の側から放出される、放出空間40� �における空気の圧力を「エアー放出圧」と� �て測定する。なお、放出空間40内における空 気の圧力は、一般的な真空ゲージを使用して 測定することができる。

 第二の充填工程においては、ハニカム基� ��1の第二のマスク用フィルム4bが貼付された� ��二端面21を目封止用スラリー6に浸漬し、セ� ��開口端部7に目封止用スラリー6を充填して� �ラリー充填基材20を得る(図1(f))。目封止用ス ラリー6がスラリー浸入孔3bを通じてセル2内� �浸入すると、セル2内の空気は、ハニカム基� ��1の第一端面11と第一のマスク用フィルム4a� �間に形成された空隙を通じて外部へと速や� �に押し出される。従って、セル2の所望とす� ��深さにまで目封止用スラリー6を均一に浸入 させることができ、目封止部の信頼性の高い 目封止ハニカム構造体を簡便に製造すること ができる。なお、目封止用スラリー6として� �、前述の第一の充填工程において使用した� �のと同様のものを好適に使用することがで� �る。

 スラリー充填基材20を得た後、必要に応� �て乾燥するとともに、加熱及び/又は焼成を� ��ることにより、目封止部15が形成された目� �止ハニカム構造体30を製造することができる (図1(g))。なお、目封止ハニカム構造体30は、� ��般に、目封止用スラリー6を所定のセル開口 端部7内に充填する第一及び第二の充填工程� �経た後、焼成することにより製造され得る� �、これら第一及び第二の充填工程は、焼成� �のハニカム構造の成形体(乾燥体)について行 ってもよく、焼成後のハニカム構造の焼成体 について行ってもよい。

 例えば図5に示すように、本発明の目封止 ハニカム構造体の製造方法によって製造され る目封止ハニカム構造体30は、多孔質の隔壁� ��よって一の端面27から他の端面29まで軸方向 に貫通する複数のセル2が区画形成され、セ� �2を何れかの端面27,29において目封止するよ� �に配置された目封止部15を有するものであれ ば、それ以外の形状等について制限はない。 なお、図3中、符号25は、隔壁の外周を囲む外 周壁を示す。

 目封止ハニカム構造体の、セルの貫通方向� ��直交する断面形状については、円形、楕円� ��、レーストラック形状、四角形等、用途や� ��置場所に応じて適宜決定することができる� ��また、その貫通方向と直交するセルの断面� ��状については、三角形、四角形、六角形等� ��多角形や略多角形、円形、楕円形等の略円� ��とすることができる。セル密度については� ��通常、6~2000セル/平方インチ(0.9~311セル/cm ² )、好ましくは50~1000セル/平方インチ(7.8~155セ� ��/cm ² )程度とすることができる。また、目封止ハ� �カム構造体30(図3参照)を触媒担体やフィルタ ーとして用いる場合には、その隔壁及び外周 壁25は多孔質体であることが好ましい。