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Title:
METHOD FOR MANUFACTURING TONE
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2012/122861
Kind Code:
A1
Abstract:
The invention relates to a method for manufacturing a toner in sequential batches, each batch having identical processing steps. The current batch comprises the steps of: mixing, dispersing, emulsifying, agglutinating, terminating agglutination, distillation, filtration, first wash and filtering, second wash and filtering, third wash and filtering, and mixing to obtain a current batch of toner. The distillate of the latter stage of the distillation step is used as the washing liquid of the wash and filtering step of the current batch, and the distillate of the early stage of the distillation step, the filtrates of the filtration step and the filtrates of the first, the second and the third wash and filtering steps are all used in the toner manufacturing process of the next batch. Compared with the prior art, the invention has the advantages of zero waste liquid production and savings on wastewater processing equipment.

Inventors:
CHENG LANLAN (CN)
ZHANG XIUSHAN (CN)
TANG FUGEN (CN)
Application Number:
CN2012/070206
Publication Date:
September 20, 2012
Filing Date:
January 11, 2012
Export Citation:
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Assignee:
ICMI CHINA LTD (519060, CN)
CHENG LANLAN (CN)
ZHANG XIUSHAN (CN)
TANG FUGEN (CN)
International Classes:
G03G9/08
Foreign References:
CN102122124A2011-07-13
CN101632043A2010-01-20
JP2008070712A2008-03-27
CN1075019A1993-08-04
CN101592879A2009-12-02
CN1847988A2006-10-18
Attorney, Agent or Firm:
INNOPAT INTELLECTUAL PROPERTY CO., LTD. (519060, CN)
珠海智专专利商标代理有限公司 (519060, CN)
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Claims:
权利要求书

1. 调色剂制造方法, 所述调色剂分批次顺序制造, 每一批次具有相同的 工艺歩骤;

当前批次包括如下歩骤:

混合分散、 乳化凝集、 终止凝集、 蒸馏、 过滤、 第一次洗涤过滤、 第二次 洗涤过滤、 第三次洗涤过滤、 混合, 得到当前批次调色剂;

其特征在于:

所述蒸馏歩骤后馏出的馏出液作为所述当前批次洗涤过滤歩骤的洗涤液; 所述蒸馏歩骤先馏出的馏出液、 所述过滤歩骤的滤液、 所述第一、 二、 三 次洗涤过滤歩骤的滤液全部在下一批次调色剂制造工序中使用。

2. 根据权利要求 1所述的调色剂制造方法, 其特征在于:

所述先馏出的馏出液在所述下一批次调色剂制造工序的混合分散歩骤中 使用;

所述过滤歩骤的滤液与所述第一次洗涤过滤歩骤的滤液在所述下一批次 调色剂制造工序的乳化凝集歩骤中使用;

所述第二次洗涤过滤歩骤的滤液在所述下一批次调色剂制造工序的终止 凝集歩骤中使用;

所述第三次洗涤过滤歩骤的滤液在所述下一批次调色剂制造工序的第二 次洗涤过滤歩骤中使用。

3. 根据权利要求 2所述的调色剂制造方法, 其特征在于:

对所述蒸馏歩骤先馏出的馏出液进行溶剂消耗量检测,在下一批次中使用 前依据消耗量对溶剂进行补充;

对所述过滤歩骤收集的滤液中的凝集剂和乳化剂的消耗量进行检测,在下 一批次中使用前依据消耗量对凝集剂和乳化剂进行补充。

Description:
调色剂制造方法 技术领域

本发明涉及一种用于静电照相、静电记录、静 电印刷等静电图像显影装置 使用的调色剂的制造方法。 本发明基于申请日为 2011年 03月 12日、 申请号 为 201110059130. 9的中国发明专利申请, 该申请的内容作为与本发明密切相 关的参考文献引入本文。 背景技术

静电图像显影装置包括激光类的打印机、复印 机、传真机及多功能一体机 等, 其成像用调色剂传统上通过颜料、树脂或其它 成分的熔融捏合, 之后粉碎 并加入外添加剂后制得。但在粉碎后还需要进 行分级才能得到可接受的窄粒度 分布。此外, 这种方法生产的调色剂, 其调色剂颗粒的小粒径化和粒度分布的 均匀程度有限, 因此, 使用这种方法生产的调色剂形成的图像, 难以获得足够 高的画像品质。

为解决上述问题, 近年, 通过湿法制备调色剂的应用越来越多。而湿法 需 要在水体系或溶剂体系中进行, 难免会产生大量的废水或废溶剂。

悬浮聚合法是通过将颜料、蜡和如乙烯基类单 体悬浮在水性溶剂中进行悬 浮聚合而制备调色剂。 由于悬浮体系不够稳定, 除了需要高速剪切力外, 在生 产过程中还需要添加大量的分散稳定剂,并且 在生产过程中也不可避免会有一 些原料如蜡和颜料的游离及单体的残留, 从而增加废水或废溶剂处理的难度。

乳液聚合法是将如乙烯基类单体在水性溶剂中 乳化成纳米级粒子,然后进 行乳液聚合, 凝集得到调色剂的方法。 该方法仍需要添加乳化剂, 引发剂, 凝 集剂等, 并且不可避免会有单体的残留, 最后需要采用多次洗涤去清除这些物 质, 也会产生大量的废水。

还有一些采有溶剂体系的生产方法, 如转相乳化的方法, 转相乳化是通过 将树脂溶解在有机溶剂中, 然后加入水进行相转移乳化, 由于溶剂的存在对环 境造成沉重的负担。

以上这些湿法生产调色剂过程中产生含有机溶 剂、 表面活性剂、 凝集剂、 引发剂、 单体等的废水将对周围环境产生沉重的负担, 为此, 排放废水时需要 对其进行处理的设备, 从而导致调色剂生产成本的增加。

现有一种调色剂生产方法, 其生产的工艺歩骤如图 1所示, 这是一批调色 剂制造过程的流程图, 各歩骤具体内容如下:

S01物料、 有机溶剂混合分散: 将颜料、 蜡、 电荷控制剂、 粘合树脂粒子 及乳化剂等分散于有机溶剂中形成油相分散液 ;

S02乳化凝集: 然后加水乳化, 形成混合物分散乳液; 然后在对混合物分 散乳液施加剪切力的同时,向其中加入凝集剂 ,以形成调色剂凝集粒子分散液;

S03终止凝集: 加入凝聚终止剂使凝集过程终止; 此后经 S04蒸馏、 S05 过滤、 S06第一次洗涤过滤、 S07第二次洗涤过滤、 S08第三次洗涤过滤; S09混合: 加入作为外部添加剂的疏水性二氧化硅等进行 混合即得到这一 批次制造的成品调色剂。 技术问题

以上生产过程中在 S04— S08歩骤中分别产生的含溶剂废水、 含凝集剂及 乳化剂的洗涤废水需要排放,必然增加废水处 理的成本及对环境造成一定程度 的污染, 并且随洗涤废水清除的凝集剂和乳化剂未回收 利用, 也造成少部分物 料的浪费。 技术解决方案

本发明的主要目的是提供一种在调色剂的多批 次生产过程中无废水排放 的调色剂制造方法;

本发明的另一目的是提供一种在调色剂的生产 过程中合理利用馏出液、滤 出液中有用溶剂的调色剂制造方法。

为实现本发明的主要目的,本发明提供的技术 方案是调色剂分批次顺序制 造, 每一批次具有相同的工艺歩骤;

当前批次包括如下歩骤:

混合分散、 乳化凝集、 终止凝集、 蒸馏、 过滤、 第一次洗涤过滤、 第二次 洗涤过滤、 第三次洗涤过滤、 混合, 得到当前批次调色剂;

其中:

所述蒸馏歩骤中后馏出的馏出液作为所述当前 批次洗涤过滤歩骤的洗涤 液;

所述蒸馏歩骤中先馏出的馏出液、 所述过滤歩骤的滤液、 所述第一、 二、 三次洗涤过滤歩骤的滤液全部在下一批次调色 剂制造工序中使用。

更具体的方案是所述先馏出的馏出液在所述下 一批次调色剂制造工序的 混合分散歩骤中使用,所述过滤歩骤的滤液与 所述第一次洗涤过滤歩骤的滤液 在所述下一批次调色剂制造工序的乳化凝集歩 骤中使用,所述第二次洗涤过滤 歩骤的滤液在所述下一批次调色剂制造工序的 终止凝集歩骤中使用,所述第三 次洗涤过滤歩骤的滤液在所述下一批次调色剂 制造工序的第二次洗涤过滤歩 骤中使用。 这样, 根据当前批次先、 后馏出液及滤液中含有可用物质的多少, 分别具体地在下一批次的各歩骤中按上下游歩 骤对应使用,可以使当前批次的 馏出液及滤液的利用更加合理。 有益效果

由以上方案可见, 当前批次调色剂制造过程中的先、后馏出液及 相关各歩 骤产生的滤液在当前批次或下一批次的调色剂 制造过程中全部得以再次利用, 实现无废液排放, 从而不需进行污水处理后进行排放, 相对现有技术具有无废 液排放及省去了污水处理设备的优点。 附图说明

图 1是现有一个批次调色剂制造方法的流程框图

图 2是本发明方法第一实施例中二个批次调色剂 造方法的流程框图; 图 3是本发明方法第二实施例 N个批次调色剂制造方法的流程框图; 图 4是第二实施例第二批次得到的黑色调色剂在 微镜下的图像; 图 5是第二实施例第十批次得到的黑色调色剂在 微镜下的图像; 图 6是另外的实施例 2得到的青色调色剂在显微镜下的图像。

以下结合附图和实施例对本发明作详细说明。 本发明的实施方式

本发明以下各实施例中, 颜料、 粘合树脂、 电荷控制剂、 蜡、 乳化剂等物 料及有机溶剂的选择和用量均无特别限制,每 一批次的工艺歩骤、使用的设备、 工艺条件也无特别限制, 均可参照现有技术进行。

颜料, 可以选自公知的颜料, 如蓝色、 青色、 绿色、 洋红色、 红色、 棕色、 紫色、 黄色等颜料, 它们可单独使用, 也可混合使用。 更具体的, 可以是奎吖 酮型颜料如颜料橙 48、 颜料橙 49, 颜料红 122、 颜料红 202、 颜料红 207、 颜 料紫 19、 颜料紫 12等。 碳类颜料如炭黑, 铬类颜料如铬黄。 偶氮类颜料如汉 沙黄、 永久红 FR4、 联苯胺黄。 亚铁氰化物类颜料如铁蓝。 酞菁类颜料如铜酞 菁蓝及其衍生物、 颜料蓝 15、 酞菁绿。 二萘嵌苯型颜料如颜料红 123、 颜料红 149、 颜料红 189、 颜料红 224、 颜料紫等。 在需要得到全色调色剂时, 通常采 用黑色、 品红色、 黄色及青色颜料。

粘合树脂, 可以用公知的调色剂用树脂, 例如聚酯树脂、 乙烯基树脂、 聚 氨酯树脂、环氧树脂中的一种或多种。 另外, 还可以使用两种或更多种具有不 同分子量的树脂。此时, 即使是使用单一树脂, 也可以使用在一种或多种性能 如分子量、单体组成等方面不同的多种树脂。 使用的树脂优选具有相容性且可 加热熔融的合成树脂。

电荷控制剂, 可以选自公知的电荷控制剂, 如含硼配盐、 氯化聚酯、 含铬 的有机染料、 偶氮金属络合物、 苯甲酸的金属盐、水杨酸及其衍生物的金属盐 及含磺酸基的共聚物中的一种或多种。

蜡, 可选自公知的天然蜡如巴西棕榈蜡和米糠蜡; 煤蜡如褐煤蜡; 合成蜡 如聚丙烯蜡、 聚乙烯蜡、 氧化型聚乙烯蜡、 氧化性聚丙烯蜡; 石油蜡如石蜡、 微晶蜡和地蜡; 醇型蜡; 酯型蜡及动物蜡。 可单独使用一种蜡, 也可将两种或 多种蜡组合使用。

凝集剂, 可以选自包括无机金属盐及金属络合物。如钠 、钾、锂、镁、钙、 锌、 铜、 钴、 铍、 锶的卤素盐或硫酸盐或乙酸盐及乙酰乙酸盐及 铝、 铁、 铬络 合物中的一种或几种。

乳化剂,可使用公知的乳化剂。例如十二垸基 苯磺酸钠、十四垸基硫酸钠、 十五垸基硫酸钠、 辛基硫酸钠、 油酸钠、 月桂酸钠、 硬脂酸钾、 油酸钾、 十二 垸基氯化铵、 十二垸基溴化铵、 聚氧乙烯醚等。

有机溶剂, 可以是例如丙酮、 丁酮等酮类; 甲醇、 乙醇、 异丙醇等醇类; 醋酸甲酯、 醋酸乙酯、 醋酸丁酯等酯类; 可以单独使用一种有机溶剂, 也可混 合使用两种或两种以上有机溶剂。

凝集终止剂和洗涤剂, 可以是去离子水或蒸馏水。

本发明方法第一实施例:

参见图 2, 其中当前批次 A1 (首批) 与下一批次 A2的调色剂制造歩骤完 全相同, 以下分别对当前批次 A1与其下一批次 A2的歩骤分别加以说明。

在当前批次 A1中:

S101 混合分散歩骤: 将颜料、 蜡、 电荷控制剂、 粘合树脂粒子及乳化剂 等分散于有机溶剂(不是第一批次时, 该有机溶剂由上一批次蒸馏过程中先馏 出的馏出液替代) 中形成油相分散液。

S102 乳化凝集歩骤: 加水 (不是第一批次时, 该水由上一批次的滤液替 代)乳化, 形成混合物分散乳液, 在对混合物分散乳液施加剪切力的同时, 向 其中加入凝集剂, 形成调色剂凝集粒子达到粒度指标分散液。

S103 终止凝集歩骤: 加入去离子水 (不是第一批次时, 该去离子水由上 一批次的滤液替代) 终止凝集, 得到含调色剂凝集粒子的分散液。

S104 蒸馏歩骤: 对含调色剂凝集粒子的分散液分两批蒸馏除去 调色剂凝 集粒子分散液中的溶剂, 先得到的馏出液备存到下一批次 A2的调色剂制造时 使用; 后得到的馏出液在 S106第一次洗涤过滤歩骤使用。

S105 过滤歩骤: 对上一歩骤得到除去馏出液后的产品进行过滤 , 过滤出 的滤液备存到下一批次 A2的调色剂制造时使用, 其他的进入 S106。

S106第一次洗涤过滤歩骤: 用 S 104后得到的馏出液进行洗涤, 然后进行 过滤, 过滤后的滤液备存到下一批次 A2 的调色剂制造时使用, 其他的进入 S107。

S107第二次洗涤过滤歩骤: 用去离子水 (A1不是第一批次时, 该去离子 水由上一批次的滤液替代)进行第二次洗涤, 然后进行过滤, 过滤后的滤液备 存到下一批次 A2的调色剂制造时使用, 其他的进入 S 108。

S108 第三次洗涤过滤歩骤: 用去离子水进行洗涤, 过滤后的滤液备存到 下一批次 A2的调色剂制造时使用, 其他的进入 S109。 S109 混合歩骤: 加入作为外部添加剂的疏水性二氧化硅等进行 混合即得 到 A1批次制造的成品调色剂。

在下一批次 A2中:

S201 混合分散歩骤: 将颜料、 蜡、 电荷控制剂、 粘合树脂粒子及乳化剂 等分散于上一批次 A1先馏出的馏出液中形成油相分散液。

S202 乳化凝集歩骤: 加上一批次的滤液乳化, 此时可以适当补加损失量 的乳化剂形成混合物分散乳液, 在对混合物分散乳液施加剪切力的同时, 向其 中补充加入损失量的凝集剂, 形成调色剂凝集粒子达到粒度指标分散液。

S203 终止凝集歩骤: 加入上一批次的滤液终止凝集, 得到含调色剂凝集 粒子的分散液。

S204 蒸馏歩骤: 对含调色剂凝集粒子的分散液分两批蒸馏除去 调色剂凝 集粒子分散液中的溶剂, 先得到的馏出液备存到本批次 A2下一批次的调色剂 制造时使用; 后得到的馏出液在 S206第一次洗涤过滤歩骤使用。

S205 过滤歩骤: 对上一歩骤得到除去馏出液后的产品进行过滤 , 过滤出 的滤液备存到本批次 A2的下一批次调色剂制造时使用, 其他的进入 S206。

S206第一次洗涤过滤歩骤: 用 S204后馏出的馏出液进行洗涤, 然后进行 过滤, 过滤后的滤液备存到本批次 A2的下一批次调色剂制造时使用, 其他的 进入 S207。

S207 第二次洗涤过滤歩骤: 用上一批次的滤液进行第二次洗涤, 然后进 行过滤, 过滤后的滤液备存到本批次 A2下一批次的调色剂制造时使用, 其他 的进入 S208。

S208 第三次洗涤过滤歩骤: 用去离子水进行洗涤, 过滤后的滤液备存到 本批次 A2下一批次的调色剂制造时使用, 其他的进入 S209。

S209 混合歩骤: 加入作为外部添加剂的疏水性二氧化硅等进行 混合即得 到 A2批次制造的成品调色剂。

如此循环, 进行 A3〜AN批次调色剂的制造。

本发明方法第二实施例:

参见图 3, 其中, 第一批次 Al, 第二批次 A2, …第 N批次 AN的调色剂制 造歩骤完全相同, 以下分别对第一批次 A1与其下一批次 A2…第 N批次 AN的 歩骤分别加以说明。

首批次 A1调色剂的制备过程

S11混合分散歩骤: 将颜料、 蜡、 电荷控制剂、 粘合树脂粒子及乳化剂等 分散于有机溶剂中形成油相分散液, 进入 S12歩骤。

S12乳化凝集歩骤: 加水乳化, 形成混合物分散乳液, 然后在对混合物分 散乳液施加剪切力的同时, 向其中加入凝集剂, 形成调色剂凝集粒子达到粒度 指标分散液, 进入 S13歩骤。

S13终止凝集歩骤: 加入去离子水终止凝集, 得到含调色剂凝集粒子的分 散液, 进入 S 14歩骤。

S14蒸馏歩骤: 分两批蒸馏除去调色剂凝集粒子分散液中的溶 剂, 并检测 先得到的馏出液中溶剂的消耗量, 以备下一批次用前进行补充。先得到的馏出 液备存到下一批次 A2的调色剂制造时使用; 后得到的馏出液在 S16第一次洗 涤过滤歩骤使用; 蒸馏歩骤去除馏出液后的部分进入 S15歩骤。

S15过滤歩骤: 过滤蒸馏后的调色剂凝集粒子分散液, 收集滤液, 并检测 滤液中凝集剂和乳化剂的含量, 以备下一批次用前计算补充量, 过滤后进入 S16歩骤。

S16第一次洗涤过滤歩骤: 洗涤调色剂凝集粒子, 用 S14歩骤得到的后馏 出液对调色剂凝集粒子作第一次洗涤, 过滤后进入 S 17歩骤, 滤液则进入下一 批次 A2的 S22歩骤。

S17第二次洗涤过滤歩骤: 用去离子水对调色剂凝集粒子作第二次洗涤, 过滤后进入 S 18歩骤, 滤液则进入下一批次 A2的 S23歩骤。

S18第三次洗涤过滤歩骤: 用去离子水对调色剂凝集粒子作第三次洗涤, 过滤后进入 S 19歩骤, 滤液则进入下一批次 A2的 S27歩骤。

S19混合歩骤: 加入作为外部添加剂的疏水性二氧化硅等进行 混合即得到 首批次制造的成品调色剂。

下一批次 A2调色剂的制备过程

S21混合分散歩骤: 将颜料、 蜡、 电荷控制剂、 粘合树脂粒子和乳化剂等 分散于 Al批次 S14歩骤中的先馏出液中, 并对先馏出液中消耗的溶剂进行补 充, 然后进行混合分散, 之后进入 S22歩骤。

S22乳化凝集歩骤: 加入 A1批次 S15、 S 16歩骤中的含凝集剂和乳化剂的 滤液进行乳化凝集,其中还要依据 S15歩骤滤液检测得到的凝集剂和乳化剂消 耗量进行补充。

S23终止凝集歩骤: 加入 A1批次 S17歩骤中的滤液终止凝集, 得到含调 色剂凝集粒子的分散液, 进入 S24歩骤。

S24蒸馏歩骤: 分两批蒸馏除去调色剂凝集粒子分散液中的溶 剂, 并检测 先得到的馏出液中溶剂的消耗量, 依据消耗量作为 A3批次使用时补充溶剂的 依据, 先得到的馏出液备存到 A3批次的调色剂制造时使用; 后得到的馏出液 在 S26第一次洗涤过滤歩骤使用;蒸馏歩骤去除馏 出液后的部分进入 S25歩骤。

S25过滤歩骤: 过滤蒸馏后的调色剂凝集粒子分散液, 收集滤液, 并检测 滤液中凝集剂和乳化剂的消耗量, 作为 A3批次使用时依据消耗量对凝集剂和 乳化剂进行补充的依据, 过滤后进入 S26歩骤。

S26第一次洗涤过滤歩骤: 洗涤调色剂凝集粒子, 用 S24歩骤得到的后馏 出液对调色剂凝集粒子作第一次洗涤, 过滤后进入 S27歩骤, 滤液则进入下一 批次 A3的 S32歩骤。

S27第二次洗涤过滤歩骤: 用 A1批次 S 18歩骤的滤液对调色剂凝集粒子 作第二次洗涤, 过滤后进入 S28歩骤, 滤液则进入下一批次 A3的 S33歩骤。

S28第三次洗涤过滤歩骤: 用去离子水对调色剂凝集粒子作第三次洗涤, 过滤后进入 S29歩骤, 滤液则进入下一批次 A3的 S37歩骤。

S29混合歩骤: 加入作为外部添加剂的疏水性二氧化硅等进行 混合即得到 A2批次制造的成品调色剂。

按照以上规律, 不断进行第三批次、第四批次…直到第 N批次制造的成品 调色剂。

本发明各实施例中, 蒸馏歩骤可以采用一般的减压蒸馏方式, 先得到的馏 出液为溶剂与水的混合物。 当馏出液开始分层时, 取出上层液。 上层液中, 溶 剂与水的比例为 85 : 15-90: 10。 对于可以与水互溶的溶剂, 可以根据重量来 确定先馏出液与后馏出液的界限。 由于先馏出液中大部分为溶剂, 水份的含量 较少, 因此可以作为下一批生产过程中的油性分散剂 。 由于蒸馏歩骤中的后馏 出液中除了很少量的溶剂残存, 不存在其它杂质, 所以可以有效地对生产过程 的调色剂凝集物进行第一次洗涤以除去残留的 凝集剂和乳化剂。并且残留的少 许溶剂和洗涤出来的凝集剂和乳化剂随着第一 次洗涤液又加入到下一批生产 的乳化凝集的歩骤中, 没有含溶剂和含凝集剂及乳化剂的废水产生。

滤液及第一次洗涤液中包含了大部分的凝集剂 和乳化剂,在下一批次生产 中以乳化水形式加入, 实现了凝集剂和乳化剂的循环利用。

检测出滤液及第一次洗涤液中的凝集剂和乳化 剂含量后,可以根据损失的 凝集剂和乳化剂的量补加。从而达到各批次间 的稳定与平衡。 由于洗涤过程不 可能彻底的洗净调色剂中的凝集剂和乳化剂, 因此会产生少量损失,但残留部 分量极少, 对各批次之间调色剂性能产生的影响已可以忽 略不计。

另外, 加入含凝集剂和乳化剂的滤液及洗涤水之前, 用 3000-10000rpm 的搅拌速度下搅拌 1小时左右, 使各成分均匀分散。

第二实施例中,凝集剂和乳化剂主要存留在滤 液及洗涤过程的第一批次洗 涤液中, 故为了原料的最大程度利用, 将此部分作为乳化水加入。但是由于其 中含有凝集剂, 为了避免产生粗大颗粒, 先加入含凝集剂量相对少的第一批次 洗涤液,然后再加入含凝集剂量相对多的滤液 ,相应的搅拌转速也应有所提高。

为说明根据本发明方法生产的调色剂的质量, 以下给出若干批次的具体实 例。

第二实施例第一批次

将 5重量份的炭黑, 6重量份的聚丙烯蜡, 0. 8重量份的十二垸基苯磺酸 钠和 100重量份的聚酯树脂加入 60重量份的丁酮中, 用乳化装置高速剪切分 散 1小时。 保持温度在 30°C左右, 加入 300重量份的去离子水乳化, 得到混 合物分散乳液。 将上述混合物分散乳液置于反应器中, 调节搅拌转速为 400-600rpm, 加入 30重量份 1%的氯化镁溶液作为凝集剂。 加完凝集剂后, 继 续搅拌 20分钟, 当得到所需调色剂形状和粒径大小时, 加入 90重量份去离子 水, 得到了含调色剂凝集物的分散液。 将此调色剂凝集物分散液减压蒸馏,馏出液开 始分层时, 取出上层液即为 先馏出液 60重量份, 得到后馏出液 120重量份。 经检测先馏出液中丁酮含量 为 53. 8重量份, 水含量为 6. 2重量份。

将蒸馏过的调色剂凝集物分散液过滤, 得到滤液 210重量份。经检测所含 乳化剂量为 0. 61重量份, 凝集剂为 0. 22重量份。

然后洗涤, 用后馏出液 120重量份对调色剂凝集物进行第一次洗涤, 过滤 后得到第一次洗涤液 108重量份, 经检测, 所含乳化剂的量为 0. 1重量份, 凝 集剂为 0. 06重量份。 分别用 100重量份去离子水进行第二次和第三次洗涤, 得到第二次洗涤液 90重量份, 第三次洗涤液 93重量份。

将洗涤后的调色剂凝集物在 40°C以下干燥, 得到体积平均粒径为 6. 5 μ m 的黑色调色剂颗粒,再加入作为外部添加剂的 疏水性二氧化硅等进行混合即得 到黑色成品调色剂。

第二实施例第二批次

将 5重量份的炭黑, 6重量份的聚丙烯蜡和 100重量份的聚酯树脂加入第 二实施例第一批次蒸馏歩骤中收集到的 60 重量份先馏出液中, 补加乳化剂 0. 08重量份, 保持温度在 30 °C左右, 用乳化装置高速剪切分散 1小时, 得到 油相混合物分散液。将上述油相混合物分散液 置于反应器中, 调节搅拌转速为 600-800rpm, 然后加入第一批次洗涤歩骤中收集的洗涤液 108重量份, 加入第 一批次过滤歩骤中收集到的滤液 210重量份, 补加 2重量份 1%的氯化镁溶液。 继续搅拌 20分钟, 当得到所需调色剂形状和粒径大小时, 加入第一批次第二 次洗涤歩骤中收集的洗涤液 90重量份终止凝集, 得到了含调色剂凝集物的分 散液。

将此调色剂凝集物分散液减压蒸馏,馏出液开 始分层时, 取出上层液即为 先馏出液 62重量份, 继续蒸馏, 又得到后馏出液 118重量份。 经检测上层液 中丁酮含量为 54. 5重量份, 水含量为 7. 5重量份。

将蒸馏过的调色剂凝集物分散液过滤, 得到滤液 208重量份。

然后用第二批次中的后馏出物 118 重量份对调色剂凝集物进行第一次洗 涤, 用第一批次洗涤过程中的第三次洗涤水 93重量份及 7重量份去离子水对 调色剂凝集物进行第二次洗涤; 用 100重量份去离子水进行第三次洗涤, 并收 集各次的洗涤液在下一个循环批次中备用。

将洗涤后的调色剂凝集物在 40°C以下干燥, 得到如附图 4所示体积平均 粒径为 6. 6 μ m的黑色调色剂。

第二实施例第十批次

重复第二实施例第二批次的过程 9 次后得到第十批次过程中生产的黑色 调色剂颗粒, 如附图 5所示。 体积平均粒径 6. 8 μ ιη。

另外的实施例 1

将炭黑换成颜料红 122, 用与第二实施例第一和第二批次相同的方法制 备 出第二个循环批次的红色调色剂。 体积平均粒径 6. 6 μ ηι。

另外的实施例 2

将炭黑换成铜酞菁蓝,用与第二实施例第一和 第二批次相同的方法制备出 第二个循环批次的青色调色剂, 如图 6所示。 体积平均粒径 6. 5 μ m。

另外的实施例 3

将炭黑换成颜料黄 17, 用与第二实施例第一和第二批次相同的方法制 备 出第二个循环批次的黄色调色剂, 体积平均粒径 6. 8 μ m。

以下对根据本发明制造出的调色剂进行的具体 评价及实验结果加以说明。 评价方法:

( 1 ) 图像密度:

由分光密度仪 (X_Rite938, 由 X-Rite, Inc制造) 测定图像密度。 各评 价的图像是将上述各调色剂用于数字全色打印 机。

(2) 转印率:

转印率通过测定印有规定图像或文本的纸面上 调色剂的质量 Mp和感光体 上残存的调色剂的质量 Md, 据下式进行计算。 并据此标准评价转印率。

转印率 = {Mp/ (Mp+Md) } X 100%

(3) 背景雾密度的测定方法及其评价标准:

用分光密度仪测定和评价背景雾密度。其歩骤 如下:用分光密度仪测定标 准纸预定区域的浓度。然后将一块 5X5cm的实心正方形图案印刷在标准纸上述 预定区域的上部区域, 再用分光密度仪测定标准纸预定区域的下部区 域(预定 区域内, 实心图案之外的区域)的浓度。如此得到的浓 度和标准纸的原始浓度 之间的差值定义为背景雾密度。

调色剂的图像密度, 背景雾密度, 转印率分为三个等级来评价: A : 优; B : 良; C : 差。

实验结果如表 1所示:

表 1

工业适用性

本发明当前批次调色剂制造过程中的先、后馏 出液及相关各歩骤产生的滤 液在当前批次或下一批次的调色剂制造过程中 全部得以再次利用,实现无废液 排放, 从而不需进行污水处理后进行排放。