Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur diskontinuierlichen Dosierung von Massen auf der Basis von Organopolysiloxanen, insbesondere von bei Raumtemperatur vernetzbaren Organopolysi- loxanmassen .

Unter Ausschluss von Wasser lagerfähige, bei Zutritt von Wasser bei Raumtemperatur zu Elastomeren vulkanisierende Einkomponen- ten-Dichtmassen sind bekannt. Diese Produkte werden in großen Mengen zum Beispiel in der Bauindustrie eingesetzt. Die Basis dieser Mischungen sind Polymere, die durch Silylgruppen terminiert sind, die reaktive Substituenten wie OH-Gruppen oder hydrolysierbare Gruppen, wie zum Beispiel Älkoxygruppen oder Acetoxygruppen, tragen. Des Weiteren können diese Dichtmassen Füllstoffe, Weichmacher, Vernetzer, Katalysatoren sowie Additive enthalten. Sehr oft werden hochdisperse Kieselsäuren als Füllstoffe verwendet. Diese werden den RTVl-Dichtmassen in rnög- liehst geringen Mengen zugesetzt, denn bei größeren Anteilen der verstärkenden Füllstoffe werden unerwünscht hohe Zugspannungen schon bei geringen Dehnungen des ausgehärteten Materials erreicht. Die Herstellung von RTVl-Dichtmassen wird beispielsweise in EP-Bl-I 884 541 beschrieben.

Üblicherweise werden die RTVl-Dichtmassen nach ihrer Herstellung in Fässer oder sog. Fluid-bags abgefüllt, in denen sie zunächst gelagert werden. Anschließend erfolgt die Abfüllung in anwendungsfertige Gebinde, wie Kartuschen, Schlauchbeutel oder Tuben. Meist werden die RTVl-Dichtmassen zunächst mit einem gewissen Vordruck aus dem Großgebinde gepresst oder gesaugt. Danach nutzt man Förderorgane wie Scheckenpumpen oder Zahnradpumpen . Die Förderprozesse sind im Allgemeinen technisch sehr anspruchsvoll, denn im Unterschied zu newtonschen Flüssigkeiten weisen die standfesten RTVl-Dichtmassen ein völlig anderes rhe- ologisches Verhalten auf. Insbesondere weisen RTVl-Dichtmassen neben ihrer extrem hohen Viskosität eine Fließgrenze auf, denn sie dürfen bei der Anwendung, zum Beispiel dem Verschließen von Bauwerksfugen, nicht aus senkrechter Fuge heraus fließen.

Damit muss bei jedem Beginn eines Fördervorgangs zunächst die Fließgrenze überwunden werden, bevor sich die hochviskose RTVl- Dichtmasse in der Förderleitung zu bewegen beginnt.

Dies bedeutet, dass ein erheblicher Leistungseintrag in die Mischung über die Förderorgane erfolgt. Dabei ist ein solcher Leistungseintrag sehr nachteilig, denn über die starke mechanische Beanspruchung zumindest des Teiles der Mischung, der sich in den Förderorganen befindet, werden die Strukturen der verstärkenden Füllstoffe abgebaut. Dies kann sogar bis zum Verlust der Standfestigkeit der RTVl-Dichtmasse führen.

Je größer das zu fördernde Volumen ist, desto größer sind auch der Leistungseintrag und die mechanische Beanspruchung der RTVl-Dichtmasse im Förderorgan bei Beginn eines jeden Fördervorganges .

Da sich diese mechanische Beanspruchung im Förderorgan nur auf einen relativ kleinen Teil in Bezug auf das zu fördernde Gesamtvolumen bezieht und auch Rückvermischungsprozesse während des weiteren Fördervorganges stattfinden, kann die Produktschä- digung sehr oft toleriert werden, wenn sich daran ein länger dauernder Fördervorgang anschließt.

Völlig anders ist die Situation jedoch, wenn die RTVl-Dicht- massen in Kleingebinde, wie 310-ml-Kartuschen, abgefüllt wer- den. In diesem Fall kann die Produktschädigung der RTVl- Dichtmasse durch mechanische Beanspruchung dramatisch sein, denn der Fördervorgang wird ständig unterbrochen und muss jedes Mal zur Abfüllung einer Kartusche neu begonnen werden. Insbesondere kann die Produktschädigung sehr stark sein, wenn das Volumen der RTVl-Dichtmasse im Förderorgan größer ist als 310 ml. Dies würde bedeuten, dass ein Teil der Dichtmasse sogar mehrmals mechanisch stark belastet wird. Dies ist insbesondere dann der Fall, wenn wegen gewollt kurzer Dosierzeiten Dosierpumpen mit sehr großem Fördervolumen eingesetzt werden.

Bei einem anderen Verfahren zur Dosierung von RTVl-Dichtmassen an Abfüllmaschinen wird nach dem Dosieren der gewünschten Menge die Dosierleitung ebenfalls verschlossen. Die Dosierpumpe bleibt jedoch dauerhaft in Betrieb und fördert die RTVl- Dichtmasse über einen sogenannten Überströmer zurück in die Leitung vor die Dosierpumpe. Die dadurch verursachte Produktschädigung ist unerwünscht. Sie wird aber noch dadurch verstärkt, dass beispielsweise bei Maschinenstillständen das Um- pumpen über den Überströmer über einen längeren Zeitraum be- trieben wird.

Weiterhin wirken bei der Abfüllung in Kleingebinde durch die diskontinuierliche Förderung unerwünschte Druckstöße auf die mechanische Ausrüstung der Abfüllvorrichtung. Dadurch ergeben sich kostenintensive Leckageverluste bei Hydraulikölen, Undichtigkeiten bei Übergängen von stabilen Metallrohren zu flexiblen Schlauchleitungen, eine hohe Gefährdung durch große Gasvolumina bei Pneumatikanlagen und ein hoher Geräuschpegel.

Zusätzlich besteht der Nachteil, dass die Abfüllanlagen über längere Zeit still stehen, weil die Gebinde, aus denen dosiertwird, nach der Entleerung gewechselt werden müssen. Diese Stillstandszeiten verkürzen die Maschinenlaufzeiten drastisch. Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Dosierung von Massen auf der Basis von Organosiliciumverbindungen aus einem im Wesentlichen totraumfreien, volumenstabilen Behälter, aus dem die Masse diskontinuierlich in diskreten Volumen entnommen wird, dadurch gekennzeichnet, dass vor dem Dosierschritt das errechnete Volumen als mathematisches Produkt aus adiabatischem Kompressibilitätskoeffizienten der geförderten Masse, dem im Behälter am Auslass herrschenden Druck und dem Volumen des Behälters größer ist als das im Dosierschritt entnommene Volumen an Masse.

Bei den erfindungsgemäß eingesetzten Massen handelt es sich bevorzugt um vernetzbare Massen auf der Basis von Organosiloxa- nen, besonders bevorzugt um bei Raumtemperatur durch Kondensa- tionsreaktion vernetzbare Massen, sogenannte RTVl-Massen, die unter Zutritt von Luftfeuchtigkeit aushärten. Diese werden bevorzugt unter Verwendung von kondensationsfähige Gruppen aufweisenden Siloxanen, Vernetzern, Katalysatoren und gegebenenfalls weiteren Stoffen zubereitet. Ausgangsstoffe und Verfahren zur Zubereitung solcher Massen sind bereits vielfach bekannt. Hierzu sei beispielsweise auf EP-B-512 730 und EP-B-I 397 428 verwiesen, die zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Erfindung zu zählen sind.

So können die Mischungen gemäß ihrer Rezeptur in beliebigen, bevorzugt kontinuierlich arbeitenden Anlagen zubereitet werden, wie zum Beispiel mit Hilfe von Zweischneckenextrudern, Pilger- schrittknetern oder Mischaggregaten mit Rotor/Stator-System.

Bevorzugt bestehen die erfindungsgemäß dosierten Massen überwiegend aus Organosiloxanen, wobei die Massen besonders bevorzugt Organosiloxane in Mengen von 50 bis 99 Gew.-%, insbesondere 60 bis 95 Gew.-%, enthalten. Bevorzugt werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Massen nach ihrer Zubereitung vor dem Eintrag in den Behälter, aus dem sie erfindungsgemäß dosiert werden, mit an sich bekannten Maschinen wie beispielsweise Zweischneckenextruder, Zweiwellen- Kneter oder Pilgerschrittkneter entflüchtigt und entgast. Dies ermöglicht eine problemlose Förderung der Masse und bereitet schon die notwendige blasenfreie Abfüllung in die feuchtigkeitsdichten Gebinde vor.

Im erfindungsgemäßen Verfahren zu dosierende Massen sind vorzugsweise hochviskos mit Viskositäten von bevorzugt über 10 Pa's, besonders bevorzugt von 100 bis 200 000 Pa's, jeweils gemessen bei 25°C und einem Schergefälle von 1,0 s ^"1 , und bevorzugt standfest (kein Herauslaufen aus senkrecht aufgehängten Aluminiumprofilen entsprechend ISO 7390) .

Die Dichte der erfindungsgemäß zu dosierenden Massen beträgt bevorzugt 0,9 bis 1,8 g/cm ³ bei 25 ⁰ C und 1013 hPa.

In einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden RTVl- Dichtmassen auf der Basis von hochviskosen, vernetzbaren PoIy- dimethylsiloxanen eingesetzt.

Im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens wird unter Kompres- sibilitätskoeffizient der Koeffezient verstanden, den die geförderte Masse unter den am Auslass herrschenden Bedingungen aufweist.

Kompressibilitätskoeffizienten und deren Bestimmung sind allge- mein bekannt. Hierzu sei z.B. auf NoIl, Walter: Chemie und

Technologie der Silicone, 2. Auflage 1968, Verlag Chemie GmbH, Weinheim/Bergstr. , Seite 404, Lueger, Otto: Lexikon der gesamten Technik und ihrer Hilfswissenschaften, Band 5, Stuttgart und Leipzig, Deutsche Verlags-Anstalt, Seiten 581-583 bzw. D "Ans, Jean und Lax, Ellen: Taschenbuch für Chemiker und Physi- ker, 2., berichtigte Auflage 1949, Springer-Verlag, Berlin- Göttingen-Heidelberg, Seite 738 verwiesen. Dabei kann der Kompressibilitätskoeffizient der fertigen Masse ermittelt werden oder auch die Kompressibilitätskoeffizienten der Einzelbestand- teile entsprechend ihres Anteils am Gesamtvolumen der jeweiligen Masse. Der Kompressibilitätskoeffizient der zu dosierenden Masse richtet sich in erster Linie nach Art und Anteil der eingesetzten Organopolysiloxane. Die gegebenenfalls eingesetzten anderen Mischungsbestandteile, wie Haftvermittler, Katalysato- ren, Vernetzer, aber insbesondere Füllstoffe, wie hochdisperses Siliciurndioxid und Calciumcarbonate, oder Fungizide und Farbpigmente, werden im Allgemeinen als nicht oder wenig komprimierbar angesehen und haben einen geringeren Einfluss . Dagegen ist es sinnvoll, organische Weichmacher mit zu berücksichtigen, insbesondere wenn der Anteil dieser Materialien in der Dichtmasse zum Beispiel höher als 1,0 Vol.-% ist.

Der im erfindungsgemäßen Verfahren eingesetzte Behälter, aus dem die Masse dosiert wird, ist bevorzugt mechanisch stabil so- wie luft- und feuchtigkeitsdicht abgeschlossen. Die erfindungsgemäße Ausführungsform des Behälters in mechanisch stabiler Bauart bedeutet, dass Werkstoffe, wie Stahl oder Aluminium, bevorzugt sind. Möglich sind auch Versteifungen, beispielsweise aus Beton. Ziel der mechanisch stabilen Ausführungsform sind insbesondere der Ausschluss von Luftfeuchtigkeit, da eindringende Luftfeuchtigkeit Produktschädigungen bewirken würde, und ein hoher Widerstand gegen Verformung des Behälters.

Der erfindungsgemäß eingesetzte Behälter ist bei den herrschen- den Drücken und Temperaturen volumenstabil. Volumenstabil im

Sinne der Erfindung heißt, dass seine Volumenzunahme durch Anlegen des Arbeitsdrucks maximal 9 % des diskreten Fördervolu- mens beträgt. Weiterhin bedeutet volumenstabil, dass sich die thermische Ausdehnung des Behälters nur langfristig über mehre- re Minuten oder Stunden verändert und somit nicht zur Beein- flussung des Druckes im Behälter zur Realisierung stetig wiederkehrender Dosiervorgänge genutzt werden kann.

Der erfindungsgemäß eingesetzte Behälter kann jede beliebige geometrische Form aufweisen, bevorzugt werden kugelförmige oder zylindrische Formen, besonders bevorzugt zylindrische. Die Querschnitte können rechteckig, rund oder oval sein. Besonders bevorzugt werden kreisrunde Querschnitte.

Des Weiteren werden innere Maße des Behälters bevorzugt, die ein großes Oberflächen zu Speichervolumen - Verhältnis gewährleisten. Das heißt, der Behälter sollte beispielsweise bei zylindrischer Form sehr dünn und lang sein. Bevorzugt hat der Quotient aus Länge und Durchmesser des erfindungsgemäß einge- setzten Behälters Werte von 1 bis 10 000, besonders bevorzugt von 1 bis 1 000. Es kann dabei von Vorteil sein, wenn der zylindrische Behälter Krümmungen aufweist. Dies ist zum Beispiel dann sinnvoll, wenn eine kontinuierlich arbeitende Anlage zur Zubereitung der vernetzbaren Masse und eine Anlage zur Abfül- lung der Masse in Kleingebinde örtlich nebeneinander aufgebaut sind.

Durch die bevorzugte Verwendung von Rohrleitungen mit geringem Durchmesser als Behälter wird eine Art Pfropfenströmung gewähr- leistet, wodurch die mittlere Verweilzeit der Masse im Behälter kurz ist.

Der Behälter kann auch aus mehreren Bauteilen bestehen, die vorgefertigt sein können und beliebig zusammengesetzt werden, z.B. durch Verschraubung oder Verschweißen. Die Dichtungen zwischen diesen Bauteilen sind bevorzugt so gewählt, dass sie den thermischen und chemischen Belastungen standhalten, das heißt, dass sie insbesondere beständig sind gegen die Bestandteile der eingesetzten Massen. Beim erfindungsgemäßen Verfahren ist der Innendruck des im Wesentlichen totraumfreien Behälters dauerhaft mindestens 5 000 hPa, bevorzugt mindestens 10 000 hPa, besonders bevorzugt 10 000 bis 60 000 hPa.

Unter Toträumen werden Volumenelemente im Behälter verstanden, die nicht mit Siloxanmasse gefüllt sind, sondern beispielsweise Gaseinschlüsse sind. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung soll unter der Bezeichnung „im Wesentlichen totraumfrei" auch die Anwesenheit von Gaseinschlüssen in untergeordnetem Maße, die im technischen Betrieb nie vollständig auszuschließen sind, verstanden werden, wobei der Anteil an Volumenelementen Gas bevorzugt maximal 0,1 Vol.-%, besonders bevorzugt maximal 0,05 VoI.- %, insbesondere maximal 0,01 Vol.-%, jeweils bezogen auf die Volumenelemente der Masse im Behälter, beträgt.

Bevorzugt sind die erfindungsgemäß verwendeten Leitungen aus hochlegierten, korrosionsbeständigen Stählen angefertigt, wie zum Beispiel Stahl der Werkstoffnummer 1.4301 oder, was beson- ders bevorzugt ist, Stahl der Werkstoffnummer 1.4571 entsprechend der DIN 17007.

Der Volumenstrom an Masse, vorzugsweise Siloxanmasse, in den Behälter, aus dem erfindungsgemäß dosiert werden soll, beträgt bevorzugt mehr als 200 Liter je Stunde, besonders bevorzugt 500 bis 5000 Liter je Stunde, insbesondere 800 bis 3000 Liter je Stunde .

Der erfindungsgemäß eingesetzte Behälter weist bevorzugt ein Volumen von mindestens 250 Litern auf, besonders bevorzugt von 250 bis 2000 Litern, insbesondere 500 bis 1500 Litern.

Bevorzugt sind keine inneren oder äußeren Temperiervorrichtungen angeordnet . Es können jedoch dynamische oder statische Mischer oder Misch- elemente im Behälter angeordnet sein, um beispielsweise flüssige oder pastöse Stoffe einzumischen. Wenn ein solcher Mischpro- zess durchgeführt werden soll, dann werden die Mischer oder Mischelemente bevorzugt kurz vor der Austrittsöffnung angeordnet .

Der Behälter ist mit einer Eintrittsöffnung und einer Aus- trittsöffnung für die Masse ausgerüstet. Es kann einen Druck- gradient zwischen Eintritts- und Austrittsöffnung im Behälter geben, was bevorzugt ist. Falls im Behälter zwischen Eintrittsund Austrittsöffnung ein Druckgradient existiert, beträgt dieser bevorzugt maximal 50 000 hPa, besonders bevorzugt 2 000 bis 30 000 hPa, wobei der Druck an der Eintrittsöffnung bevorzugt größer ist als an der Austrittsöffnung. Zur Berechnung des komprimierten Volumens wird der Druck unmittelbar vor der Austrittsöffnung berücksichtigt.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird der Behälter in einem Temperaturbereich von -20 bis 15O ⁰ C, bevorzugt bei 10 bis 6O ⁰ C, betrieben.

Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren werden die bevorzugt kontinuierlich zubereiteten Mischungen kontinuierlich über geschlos- sene Leitungssysteme durch eine Eintrittsöffnung dem erfin- dungsgemäß eingesetzten Behälter zugeführt, bevorzugt mit Hilfe einer Fördereinrichtung, wie einer Zahnradpumpe.

Zur stetigen Nachfüllung des Behälters können aber auch die verschiedensten Vorlagebehälter wie Kübel, Fluid-bags oder Tankcontainer eingesetzt werden.

Besonders bevorzugt wird die Zuführung der Massen unterstützt durch die Verwendung einer Speichervorrichtung, wie sie in DE- Al-10 2007 002 379 beschrieben ist, die zum Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung zu zählen ist. Denn dadurch ist gewährleistet, dass vor dem Förderorgan stets ein ausreichend hoher Vordruck herrscht, um die Masse in das Förderorgan hinein zu drücken.

Zur Förderung der Masse in den erfindungsgemäßen Behälter können alle bekannten druckaufbauenden Aggregate, wie z.B. Extruder oder Pumpen, verwendet werden. Bevorzugt sind Zahnradpumpen.

Die Eintrittsöffnung in den Behälter ist bevorzugt kreisförmig. Sie weist bevorzugt eine Größe (als maximaler Durchmesser} von maximal 200 cm auf, wobei eine Größe von 3 bis 50 cm besonders bevorzugt ist,

Oftmals ist es sinnvoll, Siebe vor der Förderleitung einzubauen, wie z.B. sogenannte Strainer. Damit können gegebenenfalls vorhandene größere Füllstoffteilchen oder grobe Verunreinigungen aus dem Mischgut entfernt werden.

Die Austrittsöffnung ist bevorzugt ein Verschluss am Ende des Behälters entlang der Fließrichtung der Siliconmasse, wie zum Beispiel ein Kugelhahn oder ein Kolbenventil . Dieser Verschluss wird bevorzugt elektronisch gesteuert kurzzeitig so lange ge- öffnet, bis das zu dosierende Volumen aus dem Behälter entnommen ist. Die Masse kann dabei direkt in Kleingebinde dosiert werden. Das entnommene Volumen kann aber auch unter Einwirkung geringer Drücke und Scherkräfte, beispielsweise durch Verwendung eines Dosierkolbens, in die vorgesehenen Kleingebinde wie Tuben, Kartuschen oder Schlauchbeutel geschoben werden.

Das erfindungsgemäß zu dosierende Volumen entspricht der Abfüllmenge in das Kleingebinde, wie z.B. 600 ml bei sogenannten Schlauchbeuteln, 310 ml bei PE-Kartuschen oder 80 ml bei Alurni- nium-Tuben. Ein wichtiges Kennzeichen des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass die Siliconmasse kontinuierlich in den Behäl ^¬ ter gefördert wird und parallel dazu diskontinuierlich in dis- kreten Mengen entnommen wird.

Dabei liegt in der kontinuierlichen Zuführung des Materials ein großer Vorteil, denn eine starke mechanische Belastung eines sog. Stop-and-go-Verfahrens wird vermieden.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat auch den Vorteil, dass es über längere Zeiträume, wie mehrere Stunden oder Tage, ohne Un ^¬ terbrechung betrieben werden kann, wodurch die zeitliche Auslastung der Abfüllanlagen sehr hoch ist.

Weiterhin hat das erfindungsgemäße Verfahren den Vorteil, dass es im Behälter nicht zu vorzeitigen Produktaushärtungen kommen kann .

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass auch Massen mit sehr kurzer Hautbildungszeit abgefüllt werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass kein Personal benötigt wird, um einen Wechsel der Vorlagebehälter vor- zunehmen.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass es ohne Unterbrechungen über einen langen Zeitraum betrieben werden kann.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass die Massen ohne Rückstände und Abfälle abgefüllt werden können.

Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass keine Druckstöße an der Abfüllanlage auftreten. Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass es mit sehr geringem mechanischem Aufwand betrieben werden kann.

In den nachfolgenden Beispielen beziehen sich alle Angaben von Teilen und Prozentsätzen, soweit nicht anders angegeben, auf das Gewicht. Sofern nicht anders angegeben, werden die folgenden Beispiele bei einem Druck der umgebenden Atmosphäre, also bei etwa 1000 hPa, und bei Raumtemperatur, also etwa 20 ⁰ C bzw. einer Temperatur, die sich beim Zusammengeben der Reaktanden bei Raumtemperatur ohne zusätzliche Heizung oder Kühlung einstellt, durchgeführt. Alle in den Beispielen angeführten Visko- sitätsangaben sollen sich auf eine Temperatur von 25°C beziehen.

Beispiel 1

In einem kontinuierlich arbeitenden Zweischneckenextruder wurden 1 200 Liter/Stunde einer transparenten, feuchtigkeitsempfindlichen und standfesten RTVl-Dichtmasse mit einer Dichte von 1,02 g/cm ³ , die unter Abspaltung von Essigsäure aushärtet, zubereitet (Mischung aus 66,95 Gew.-% eines Polydimethylsiloxans, das Diacetoxymethylsilylendgruppen und Diacetoxyvinylsilylend- gruppen im Verhältnis 1:2 aufwies, mit einer Viskosität von 80000 mPas, 22,0 Gew.-% eines α, ω-Bis-trimethylsiloxypolydi- methylsiloxans mit einer Viskosität von 1000 mPas, 4,5 Gew.-% eines Gemisches aus Acetoxysilanen, 0,05 Gew.-% einer Mischung aus 20 Gew.-% Dibutylzinndiacetat und 80 Gew.-% organischem Weichmacher sowie 6,5 Gew.-% einer pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberfläche von 150 m2/g) . Die RTVl-Dichtmasse wurde anschließend kontinuierlich entgast, auf ca. 40 ⁰ C abgekühlt und mit Hilfe einer Zahnradpumpe durch ein geschlossenes Leitungssystem von unten über die Bodenöffnung in eine leere Speichervorrichtung mit einem maximalen Inhalt von 900 Litern gedrückt. Diese Speichervorrichtung stand unter einem ständigen Druck von ca. 9 000 hPa, was als Vordruck ausreichte, um einer nur wenige Meter nach dem Speicherbehälter angeordneten Zahnradpumpe die Dichtmasse über eine weitere Rohrleitung zuzuführen. Mit Hilfe dieser Zahnradpumpe wird die RTVl-Dichtmasse bei einem Druck von 25 000 hPa durch eine runde Eintrittsöffnung von 8,4 cm Durchmesser in einen zylindrischen Behälter gedrückt. An der Austrittsöffnung dieses Behälters wurde ein Druck von 12 000 hPa und eine Temperatur von 37 ⁰ C gemessen.

Der Behälter, aus dem erfindungsgemäß heraus dosiert wird, ist eine Rohrleitung mit einer Länge von 65 Meter und einem Innendurchmesser von 16,0 cm. Dabei war die Rohrleitung aus baulichen Gegebenheiten 6 Mal gekrümmt {Rohrbögen aus geschweißtem Rohr nach DIN 17457, Material 1.4571, Bauart 10 ). Die Wandung des Behälters bestand aus 4 mm dickem Edelstahl (Material 1.4571, Ausführung nach DIN EN 10217. Der Behälter war mit einem Ventil als Auslassöffnung verschlossen, dessen offener Querschnitt 20 cm ² betrug.

Aus den genannten Maßen errechnet sich ein Volumen des Behälters von 1,311 m ³ , das bei dem anliegenden Druck am Anfang der Leitung von 25 000 hPa und am Ende der Leitung von 12 000 hPa als volumenkonstant zu betrachten ist.

Der adiabatische Kompressibilitätskoefizient der eingesetzten Masse bei 37 ⁰ C und 12 000 hPa betrug 0,90 ¹ IO ^"9 m ² /N.

Damit ergibt sich ein mathematisches Produkt aus wirksamem Vo- lumen, adiabatischem Kompressibilitätskoeffizienten und Druck an der Austrittsöffnung von 1,41 Litern.

Es wurden mit jedem Dosierschritt 310 ml der RTVl-Dichtmasse entnommen. Das errechnete Volumen von 1,41 Litern als mathema- tisches Produkt aus adiabatischem Kompressibilitätskoeffizien- ten der geförderten RTVl-Dichtmasse, dem im Behälter an der Äustrittsöffnung herrschenden Druck und dem Volumen des Behälters ist somit größer als das im einzelnen Dosierschritt entnommene Volumen an RTVl-Dichtmasse .

Das entnommene Volumen von 310 ml wurde in einer Kartuschenab- füllanlage mit Hilfe eines Dosierkolbens in eine Polyethylen- kartusche geschoben. Dabei ermöglichte die Verwendung einer sogenannte Doppelkopfmaschine eine sehr hohe Abfüllleistung.

Jeder einzelne, volumetrisch gesteuerte Dosiervorgang dauerte 0,5 Sekunden. Anschließend blieb der Behälter am Austritt 0,5 Sekunden geschlossen.

Die Kapazität der Abfüllanlage betrug somit 28 800 Kartuschen pro 8 Stunden.

Während der gesamten 8 Stunden wurde dem Behälter unter den genannten Betriebsbedingungen kontinuierlich 18,6 Liter pro Minu- te neues Material zugeführt.

Der Betrieb der Anlage verlief über mehrere Stunden störungsfrei. Es wurden keine Druckstöße beobachtet.

Beispiel 2

Das Beispiel 1 wurde unter den gleichen Bedingungen mit der Abänderung wiederholt, dass eine RTVl-Dichtmasse mit folgender Zusammensetzung verwendet wurde (Dichte: 0,98 g/cm ³ ): Mischung aus 65,6 Gew.~% eines Polydimethylsiloxans, das Di- acetoxymethylsilylendgruppen und Diacetoxyvinylsilylendgruppen im Verhältnis 1:2 aufwies, mit einer Viskosität von 80000 mPas, 23,8 Gew,-% eines Kohlenwasserstoffgemischs mit einer kinemati ^¬ schen Viskosität von 6,2 mm ² /s bei 4O ⁰ C, einer Viskositäts- Dichte-Konstante von 0,79 und einem Siedebereich von 300 bis 370 ⁰ C, 2,8 Gew.-% eines Gemisches aus Acetoxysilanen, 0,05 Gew.-% einer Mischung aus 20 Gew.-% Dibutylzinndiacetat und 80 Gew.-% organischem Weichmacher sowie 7,5 Gew.-% einer pyrogenen Kieselsäure mit einer BET-Oberflache von 150 m ² /g und 0,25 Gew- % eines Polyalkylenglykols mit einer Molmasse von ca. 600 g.

Der adiabatische Kompressibilitätskoeffizient der eingesetzten Masse bei 37 ⁰ C und 12 000 hPa betrug 0,89 ¹ IO ^"9 m ² /N. Damit ergibt sich ein mathematisches Produkt aus wirksamem Volumen des Behälters, adiabatischem Kompressibilitätskoeffizienten und Druck an der Austrittsöffnung von 1,39 Litern, was wiederum größer ist als das jeweils entnommene Volumen von 0,31 Liter,