Nanoskalige Übergangsmetall-oder Legierungskolloide haben technische Bedeutung als Vorläufer für homogene und heterogene Chemiekatalysatoren, als Katalysatoren in der Brennstoffzellentechnologie, ferner als Materialien zur Beschichtung von Oberflächen (speziell in der Lithographie und der Sensor- technik), als Ferrofluide, z. B. in vakuumdichten Drehdurchführungen, in aktiven Schwingungsdämpfern (Automobilbau), sowie in der Tumorbekämpfung mittels magnetisch induzierter Hyperthermie. Sie dienen ferner als Ausgangsmaterialien für die Sol/Gel-Technik.

Die technisch vorteilhafte universelle Verwendung von nanostrukturierten Ein- und Mehrmetallpartikeln erfordert die zersetzungsfreie Redispergierbarkeit der Metallpartikel in hoher Metall-Konzentration in einem weiten Bereich hydrophober und hydrophiler Solventien inklusive Wasser.

Es hat nicht an Versuchen gefehlt, die Dispergiereigenschaften nanoskaliger Übergangsmetall-oder Legierungskolloide gezielt zu verändern. So beschreiben G. Schmid et al. und C. Larpent et al. sowie N. Toshima et al. die Umwandlung hydrophober Metallkolloide in wasserlösliche Kolloidsysteme durch Ersatz hydrophober gegen hydrophile Schutzhüllen via extraktiven Ligandenaustausch an der Grenzfläche zwischen organischer und wässriger Phase [z. B. G. Schmid et al., Polyhedron Vol. 7 (1988) S. 605-608 ; G. Schmid, Polyhedron Vol. 7 (1988) S. 2321 ; C. Larpent et al., J. Mol. Catal., 65 (1991) L 35 ; N. Toshima et al., J.

Chem. Soc., Chem. Commun. (1992), S. 1095]. Diese Art des Schutzhüllenaustausches gestattet jedoch nur den Ersatz hydrophober durch hydrophile Liganden und vice versa, ermöglicht aber nicht die zersetzungsfreie Redispergierbarkeit der Metallpartikel in hoher Metall-Konzentration in einem weiten Bereich hydrophober und hydrophiler Solventien inklusive Wasser. Das Problem der Repeptisierung nanoskaliger Übergangsmetall-oder Legierungskolloide in beliebigen Solventien ist somit durch Ligandenaustausch nicht zu ösen. Antonietti et al. (PCT/EP96/00721, WO 96/26004) verwenden zur Stabilisierung von Metall-Metalloxid und-sulfid-Kolloiden Blockcopolymere als Mizellenbildner in organischen (z. B. Toluol, Cyclohexan, THF) oder anorganischen Lösungsmitteln (z. B. Wasser, flüssiges Ammoniak). Dabei beschränkt die Natur der jeweiligen Seitenketten der Micellen die Löslichkeit der Kolloide entweder auf ein organisches oder anorganisches Medium. Auch dieser Weg ermöglicht also kein breites Löslichkeitsspektrum.

Chagnon (US 5,147,573) beschreibt die Herstellung elektrisch leitender, superparamagnetischer, kolloidaler Dispersionen ausgehend von festen, magnetischen Partikeln durch adsorptives Überziehen mit (wasserstabilen) Organometallen, z. B. Sn (C2Hs) 4, in Wasser und anschließender Umsetzung mit Dispergierhilfen (z. B. Tensiden) sowie Zugabe einer organischen Trägerflüssigkeit wie Toluol. Dieses Verfahren führt nicht zu isolierbaren Metalikolloiden und ist auf Edelmetalle nicht anwendbar (siehe Vergleichsbeispiel 4).

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es, ein Verfahren zu finden, das die obengenannten Schwierigkeiten überwindet und die wahlweise Modifizierung der Dispergiereigenschaften nanoskaliger Übergangsmetall-bzw. Legierungskolloide zwecks zersetzungsfreier Repeptisierung der unter Erhalt der Größenverteilung modifizierten und isolierten Kolloide in beliebigen hydrophoben oder hydrophilen Lösungsmitteln inklusive Wasser zwecks technischer Weiterverarbeitung in möglichst hoher Konzentration ermöglicht.

Es wurde nun gefunden, daß durch Umsetzung reaktiver Metall-Kohlenstoff- Bindungen in der Schutzhülle von nach bekannten Synthesemethoden herge- stellten, metallorganisch prästabilisierten Übergangsmetall-oder Legierungskolloiden der Metalle der Gruppen 6 bis 11 des Periodensystems [z.

B. K. Ziegler, Brennstoffchemie 35 (1954) S. 322, cf. K. Ziegler, W. R. Kroll, W.

Larbig, O. W. Steudel, Liebigs Annalen der Chemie, 629, (1960) S. 74, sowie Houben-Weyl, Methoden der organischen Chemie, E. Müller Hrsg., Band 13/4, Thieme Verlag Stuttgart (1970) S. 41 ; J. S. Bradley, E. Hill, M. E. Leonowic, H.

Witzke, J. Mol. Catal, 41, (1987) S. 59-74 ; J. Barrault, M. Blanchart, A.

Derouault, M. Kisbi, M. l. Zaki, J. Mol. Catal. 93, (1994) S. 289-304] oder von nach bekannten Verfahren vorsynthetisierten [z. B. J. S. Bradley, Clusters and Colloids, Ed. : G. Schmid, VCH Weinheim (1994) S. 459-536] und metallorganisch vorbehandelten Übergangsmetall-oder Legierungskolloiden (Gruppen 6 bis 11 des Perioden-systems), im weiteren Ausgangsstoffe genannt, mit einem chemischen Modifikator, Kolloide gebildet werden, die in einem weiten Bereich hydrophober und hydrophiler Solventien inklusive Wasser dispergierbar sind. Als chemische Modifikatoren eignen sich Stoffe, die zur Protolyse von Metall-Kohlenstoff-Bindungen [vgl. F. A. Cotton, G. Wilkinson ; Advanced Inorganic Chemistry, John Wiley & Sons, New York, 4. Aufl. (1980) S. 344 ; Ch.

Eschenbroich, A. Salzer ; Organometallchemie, B. G. Teubner, Stuttgart (1986) S. 93]-oder zur Insertion von C, C-, C, N- oder C, O-Mehrfachbindungen in Metall-Kohlenstoff-Bindungen [G. Wilkinson, F. G. A. Stone ; Comprehensive Organometallic Chemistry, Bd. 1, Pergamon Press, Oxford (1982) S. 637, S.

645, S. 651]-oder zu Lewis-Säure-Base-Wechselwirkungen mit Metall- Kohlenstoff-Bindungen befähigt sind [Ch. Eschenbroich, A. Salzer ; B. G.

Teubner, Stuttgart (1986) S. 95 ; G. Wilkinson, F. G. A. Stone ; Comprehensive Organometallic Chemistry, Bd. 1 Pergamon Press, Oxford (1982) S. 595].

Die Ausgangsstoffe können durch Umsetzung von Metallsalzen,-halogeniden, -pseudohalogeniden,-alkoholaten,-carboxylaten oder-acetylacetonaten der Metalle der Gruppen 6 bis 11 des Periodensystems mit protolysierbaren Organometaliverbindungen hergestellt werden. Alternativ können aber auch zur Herstellung der Ausgangsstoffe nach anderen Methoden synthetisierte Kolloide der Obergangsmetalle der Gruppen 6 bis 11 des Periodensystems, z. B. auch mit Edelmetallen antikorrosiv geschützte Kolloide des Fe, Co, Ni oder deren Legierungen, mit Organometaliverbindungen umgesetzt werden. Die Schutzhülle der so hergestellten kolloidalen Ausgangsstoffe enthält reaktive Metall- Kohlenstoffbindungen, die mit den Modifikatoren reagieren können (s. Beispiel 1, Protolyseversuch). Nicht kolloidale, feste Metalipartikel oder-pulver (cf.

Chagnon, US 5,147,573), lassen sich nach dem erfindungsgemäßen Verfahren nicht umsetzen (Vergleichsbeispiele 1,2 und 3). Als Organometaliverbindungen kommen protolysierbare elementorganische Verbindungen der Metalle der Gruppen 1 oder 2 sowie 12 und 13 des Periodensystems in Frage.

Als chemische Modifikatoren, mit denen diese metallorganisch prästabiiisierten Ausgangsstoffe zur Erreichung der hohen Dispergierbarkeit (mindestens 20 mgAtom Metall/i, vorzugsweise >100 mgAtom Metall/l) umgesetztwerden, kommen beispielsweise Alkohole, Carbonsäuren, Polymere, Polyether, Polyalkohole, Polysaccharide, Zucker, Tenside, Silanole, Aktivkohlen, anorga- nische Oxide oder Hydroxide in Frage. Besonderes Kennzeichen des erfindungsgemäßen Modifikationsverfahrens ist dabei der Erhalt der Partikelgröße.

Die Umsetzung der metallorganisch prästabilisierten Ausgangsstoffe mit solchen Modifikatoren kann erfindungsgemäß auch in-situ, d. h. ohne Zwischenisolierung der Ausgangsstoffe erfolgen.

Die erfindungsgemäß modifizierten Schutzhüllen der Übergangsmetall-bzw.

Legierungspartikel bestehen ausweislich Elementaranalyse (vgl. z. B. Beispiel 9) aus Metall-Verbindungen des Modifikators mit den zur Prästabilisierung eingesetzten Elementen der Organometallverbindungen (Gruppen 1 oder 2 sowie 12 und 13 des Periodensystems, beispielsweise AI oder Mg ; vgl. Tab. 3, Nr. 18,19,24,26,29 und 30).

Das erfindungsgemäß durchgeführte Modifikationsverfahren gestattet die Herstellung neuartiger nanostrukturierter Übergangsmetall-oder Legierungs- kolloide, deren Dispergiereigenschaften auf den jeweiligen technischen Verwendungszweck zugeschnitten sind. Beispielsweise liefert die erfindungsge- mäße Modifikation des als Ausgangsstoff verwendeten, aluminiumorganisch prästabilisierten Pt-Kolloids (Tab. 1, Nr. 22) mit Polyoxyethylen-Sorbitan- Monopalmitat (Tween 40, Tab. 2, Nr. 15) ein neuartiges Pt-Kolloid mit einem sehr weiten Dispergierbereich, das sich sowohl in lipophilen Solventien wie Aromaten, Ethern und Ketonen als auch in hydrophilen Medien wie Akoholen oder in reinem Wasser in Konzentrationen >100mgAtom Pt/I ohne Metallausfall redispergieren laft (Tab. 3, Nr. 20).

Die erfindungsgemäße Modifikation des gleichen, als Ausgangsstoff verwendeten, aluminiumorganisch prästabilisierten Pt-Kolloids mit Dekanol oder Ölsäure (Tab. 2, Nr. 1 und 3) liefert hingegen ein Pt-Kolloid mit ausgezeichneter Redispergierbarkeit speziell in technischen Pumpenölen (Tab. 3, Nr. 7 und 9).

Die erfindungsgemäße Modifikation des gleichen Ausgangsstoffes mit Polyethylenglykol PEG 200, Polyvinylpyrrolidon, Tensiden des kationischen, anionischen oder nichtionischen Typs, oder mit Polyalkoholen z. B. Glucose (Tab. 2, Nr. 5-7,9-11,13 und 14) liefert Pt-Kolloide mit ausgezeichneten Dispergiereigenschaften vorwiegend in wässrigen Medien (Tab. 3, Nr. 10-12,14- 16,18-20).

Die Dispergiereigenschaften von aluminiumorganisch prästabilisierten Fe- Bimetallkolloiden lassen sich mittels der erfindungsgemäßen Modifikation an den technischen Verwendungszweck ebenfalls gezielt anpassen : So führt die Umsetzung des als Ausgangsstoff verwendeten Fe2Co-Organosols (Tab. 1, Nr.

34) mit Dekanol (Tab. 2, Nr. 1) zu kolloidalem Fe2Co mit vorteilhafter Dispergierbarkeit in speziellen Pumpenölen (Shell Vitrea-01-100, Firma Shell) wie sie in technischen Magnetfluid-Dichtungen Anwendung finden (Tab. 3, Nr. 27).

Das aluminumorganisch behandelte, vorsynthetisierte Fe/Au-Organosol (Beispiel 13, MK 41) äßt sich als Ausgangsstoff erfindungsgemäß durch Modifikation mit Polyethylenglykoldodecylether in ein Hydrosol überführen, das sich in physiologisch relevanten Medien wie in Ethanol/Wasser Mischungen (25/75 v/v) in hoher Konzentration (>100mgAtom Metall/l) zersetzungsfrei redispergieren täßt (Tab. 3, Nr. 28).

Die erfindungsgemäße Modifikation des als Ausgangsstoff verwendeten, aluminiumorganisch prästabilisierten Pt/Ru-Kolloids (Tab. 1, Nr. 36) mit der laut TEM (Transmissionselektronen-Mikroskopie) mittleren Partikelgröße von 1,3nm mit Polyethylenglykoldodecylether liefert ein neuartiges, in Aromaten, Ethern, Aceton, Alkoholen und Wasser gleichermaßen gut dispergierbares Pt/Ru-Kolloid mit der laut TEM gleichen mittleren Partikelgröße von 1,3nm (Beispiel 11, Tab. 3, Nr. 29). Laut TEM erfolgt das erfindungsgemäß. e Modifikationsverfahren der Schutzhü ! ! e auch bei sehr kleinen Partikeln unter vollständigem Erhalt der Partikelgröße.

Nanoskalige Übergangsmetall-bzw. Legierungskolloide mit erfindungsgemäß modifizierten Schutzhüllen lassen sich technisch vorteilhaft als Precursor für die Herstellung homogener und heterogener Chemiekatalysatoren einsetzen.

Nanoskalige Pt-bzw. Pt-Legierungskolloide mit einem laut TEM mittleren Teilchendurchmesser <2nm (Beispiele 11 und 12, Tab. 3, Nr. 29 und 30) eignen sich als Precursor für Brennstoffzellen-Katalysatoren. Nanoskalige Fe-, Co-, Ni- bzw. deren Legierungskolloide (Beispiele 3 und 10, Tab. 3, Nr. 2 bis 4 und 27) sowie Gold-geschützte Fe- (Beispiel 13, Tab. 3, Nr. 28), Co-, Ni-oder deren Legierungskolloide finden Verwendung in der magnetooptischen Informations- speicherung und ais magnetische Flüssigkeit in Magnetfluiddichtungen. Fe- Kolloide (Beispiel 13, Tab. 3, Nr. 2) und Gold-geschützte Fe-Kolloide (Beispiel 13, Tab. 3, Nr. 28) dienen als magnetische Zellmarkierung und zur magnetischen Zellseparation. Fe-Kolloide (ggfs. nach Behandlung mit Sauerstoff) sowie Gold- geschützte-Fe-Kolloide mit modifizierter Schutzhülle haben Anwendungsfelder in der medizinischen Tumortherapie (magnetische Fluid-Hyperthermie).

Nanoskalige Übergangsmetall-oder Legierungskolloide, insbesondere des Platins, finden Verwendung als metallische Tinte in Tintenstrahldruckern und zum Lasersintern, beispielsweise durch Beschichtung von Quarzplättchen mit dem Sol und Versintern der getrockneten Schichten mit einem CO2-Laser zu einer leitenden metallischen Schicht. Ferner eignen sich erfindungsgemäß modifizierte nanoskalige Übergangsmetall-bzw. Legierungskolloide zum Beschichten von Oberflächen und zum Einsatz in Sol-Gel-Prozesse.

Die nachfolgenden Beispiele erläutern die Erfindung ohne sie zu beschränken : Vergleichsbeispiel 1 1.65g (23mol) magnetisches Co-Nano-Pulver werden unter Schutzgas Argon in 300ml Toluol suspendiert und mit 0.4g (5.5mmol) AlMe3 versetzt. Hierzu werden bei 20°C unter Rühren 0.4g (1.4mmol) Ölsäure pipettiert und die Mischung 30 Minuten auf 70°c erhitzt. Man erhält eine farblose Reaktionslösung mit ungelöstem Co-Pulver (keine Kolloidbildung).

Vergleichsbeispiel 2 Man verfährt wie in Vergleichsbeispiel 1, verwendet jedoch 1.63g (23mol) magnetisches Ni-Nano-Pulver und erhäit eine leicht trübe, fablose Lösung mit ungelöstem Ni-Pulver (keine Kolloidbildung).

Vergleichsbeispiel 1 Man verfährt wie in Vergleichsbeispiel 1, verwendet jedoch 5.46g (23mol) Pt-Nano-Pulver und erhält eine leicht trübe, fablose Lösung mit ungelöstem Pt-Pulver (keine Kolloidbildung).

Vergleichsbeispiel 4 (entsprechend US 5,147,573, Beispiel 2) 5,46g Pt-Nano-Pulver werden in 30ml Wasser suspendiert und bei 20°C mit 0.4g (1,7 mmol) SnEt4 versetzt. Nach 5 Minuten Rühren werden 0.4g (1.4mmol) Ölsäure addiert und die Mischung 30 Minuten auf 70°C erhitzt. Hierbei bildet sich ein weiße milchig-trübe Reaktionsmischung mit ungelöstem Pt-Nano-Pulver.

Durch Zugabe von Toluol kann hieraus kein Pt-Metall kolloidal extrahiert werden.

Man erhält eine farblose Toluolphase.

Beispiel 1 : Herstellung von Pt-Kolloid aus Pt (acac) 2 und AlMe3 (Protolyseversuch) 3,83g (10mmol) Pt (acac) 2 werden unter Schutzgas Argon in einem 250ml Kolben in 100ml Toluol gelöst und 2,2g (30mol) AlMe3 in 50mi Toluol innerhalb von 24h bei 40°C zugetropft. Durch massenspektroskopische Analyse der 438Nmt Reaktionsgas ergibt sich eine Zusammensetzung aus 84 Vol. % Methan, 7,4 Vol. % Ethen, 4,0 Vol. % Ethan, 2,3 Vol. % Propen und 2,2 Vol. % Wasserstoff.

Nun wird alles Flüchtige im Vakuum (0,1Pa) abkondensiert und man erhält 6,1g Pt-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Metallgehalt : Pt : 30,9 Gew. %, AI : 13,4 Gew. % (Tab. 1, Nr. 40).

Das so erhaltene Pt-Kolloid wurde mit 200ml 1 n Salzsäure protolysiert. Man erhielt 1342 Nml Gas der Zusammensetzung 95,9 Vol. % Methan und 4,1 Vol. % C2-C3-Gase.

Bilanz : Eingesetzt : 90 mmol Methyl-Gruppen Gefunden : 22,3 mmol Reaktionsgas berechnet auf Cl 62,9 mmol Protolysegas berechnet auf Cl 85,2 mmol Summe Gas entspricht 94,7% der Theorie bezogen auf eingesetzte CH3-Gruppen.

Beispiel 2 : Herstellung von Cr-Kolloid aus Cr (acac) 3, AIMe3 und Modifikator Nr. 13 2,5g (7,2mmol) Cr (acac) 3 werden unter Schutzgas Argon in einem 250ml Kolben in 100ml Toluol gelöst und 3,5g (50mol) AlMe3 in 500ml Toluol innerhalb von 1 h bei 20°C zugetropft. Nach 2h Nachreaktion wird alles Flüchtige im Vakuum (0,1 Pa) abkondensiert und man erhält 2,9g Cr-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Es ist löslich in Aceton, THF und Toluol (Tab. 1, Nr. 1). 0,52g (1 mmol) dieses Cr-Kolloids MK 1 werden in 200 ml THF gelöst, mit 2. Og Modifikator Nr.

13 (Tab. 2) versetzt und 16h bei 60°C gerührt. Man trennt alles Flüchtige im Vakuum (0,1 Pa) ab und erhält 3,2g modifiziertes Cr-Kolloid in Form einer schwarzbraunen, viskosen Masse. Sie ist löslich in Toluol, THF, Methanol und Ethanol (Tab. 3, Nr. 1).

Beispiel 3 : Herstellung von Ni-Kolloid aus Ni (acac) 2, AlMe3 und Modifikator Nr. 13 2,57g (10mmol) Ni (acac) 2 werden unter Schutzgas Argon in einem 250mi Kolben in 100moi Toluol gelöst und 2,1g (30mmol) AlMe3 in 50ml Toluol innerhalb von 3h bei 20°C zugetropft. Nach 2h Nachreaktion wird alles Flüchtige im Vakuum (0,1 Pa) abkondensiert und man erhält 2,6g Ni-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Es ist löslich in Aceton, THF und Toluol (Tab. 1, Nr. 4). 0,39g (1 mmol) dieses Ni-Kolloids MK 4 werden unter Schutzgas Argon in einem 250 ml Kolben in 100 ml THF gelost, mit 2. Og Modifikator Nr. 13 (Tab. 2) versetzt und 16h bei 60°C gerührt. Man trennt alles Flüchtige im Vakuum (0,1 Pa) ab und erhält 1, 1g modifiziertes Ni-Kolloid in Form einer schwarzbraunen, viskosen Mas- se. Sie ist löslich in Toluol, THF, Methanol, Ethanol und Aceton (Tab. 3, Nr. 4).

Beispiel 4 : Herstellung von Pd-Kolloid aus Pd (acac) 2, AIMeg und Modifikator Nr. 13 Man verfährt wie in Beispiel 2, verwendet jedoch 0,3g (1 mmol) Pd (acac) 2 in 300ml THF, tropft als Reduktionsmittel 0,14g (2mmol) AlMe3 in 50ml THF bei 20°C innerhalb 5h zu und erhält 0,39g Pd-Kolloid in Form eines schwarzen festen Pulvers. Metallgehalt : Pd : 27 Gew. %, AI : 14 Gew. % (Tab. 1, Nr. 13).

0,39g (1 mmol) dieses Pd-Kolloids MK 13 werden in 300 ml THFgelöst und mit 1g Modifikator Nr. 13 (Tab. 2) bei 20°C versetzt, 16h gerührt und man erhält 1,4g modifiziertes Pd-Kolloid in Form eines braunen Feststoffes. Er ist loslich in Toluol, Ether, THF, und Aceton (Tab. 3, Nr. 6).

Beispiel 5 : Herstellung von Pt-Kolloid aus Pt (acac) 2, AlMe3 und Modifikator Nr. 3 Man verfährt wie in Beispiel 1, verwendet jedoch 7,88g (20mmol) Pt (acac) 2 in 200ml Toluol, tropft als Reduktionsmittel 4,32g (60mol) AlMe3 in 50moi Toluol innerhalb von 24h bei 40°C zu und erhält 8,3g Pt-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Metaligehalt : Pt : 42,3 Gew. %, AI : 17,5 Gew. % (Tab. 1, Nr.

22). 0,21g (0,5mmol) dieses Pt-Kolloids MK 22 werden in 100 ml THF gelost, mit 1,5g Modifikator Nr. 3 (Tab. 2) bei 60°C innerhalb 16h versetzt und man erhält 1,4g modifiziertes Pt-Kolloid in Form einer braunschwarzen, viskosen Masse. Sie ist löslich in Pentan, Hexan, Toluol, Ether, THF und Pumpenöl (Tab. 3, Nr. 9).

Beispiel 6 : Herstellung von Pt-Kolloid aus Pt (acac) 2, AlMe3 und Modifikator Nr. 5 Man verfährt wie in Beispiel 5, verwendet jedoch 0,21g (0,5mmol) Pt-Kolloid MK 22 (Tab. 1, Nr. 22) in 100 ml THF, versetzt mit 1,5g Modifikator Nr. 5 (Tab. 2) und erhält 1, Og modifiziertes Pt-Kolloid in Form eines braunen Feststoffes (Tab. 3, Nr. 10).

Beispiel 7 : Herstellung von Pt-Kolloid aus Pt (acac) 2, Et2AIH und Modifikator Nr. 13 Man verfährt wie in Beispiel 2, verwendet jedoch 0,38g (1 mmol) Pt (acac) 2 in 100ml Toluol, tropft als Reduktionsmittel 0,26g (3mmol) Et2AIH bei 20°C innerhalb 23h zu und erhält 0,3g Pt-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Es ist löslich in Aceton, THF und Toluol (Tab. 1, Nr. 25). 0,1g (0, 33mmol) dieses Pt- Kolloids MK 25 werden in 100 ml THF gelöst und mit 1g Modifikator Nr. 13 (Tab.

2) bei 20°C versetzt, 16h gerührt und man erhält 1,7g modifiziertes Pt-Kolloid in Form eines braunen Feststoffes. Er ist löslich in Toluol, Ether, THF, Ethanol, Aceton und Wasser (Tab. 3, Nr. 22).

Beispiel 8 : Herstellung von Pt-Kolloid aus Pt (acac) 2, MgEt2 und Modifikator Nr. 13 0,38g (1 mmol) Pt (acac) 2 werden in 100ml Toluol gelöst und mit 1,2g (14, 6mmol) MgEt2 als Reduktionsmittel bei 20°C versetzt und iäßt 21 h nachreagieren. Man kondensiert alles Flüchtige im Vakuum (0,1 Pa) ab und erhält 1,2g Pt-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Es ist löslich in Aceton, THF und Toluol ; Elementaranalyse : Pt : 14,9 Gew. %, Mg : 20,8 Gew. %, C : 49,2 Gew. %, H : 7,9 Gew. % (Tab. 1, Nr. 27). 0,56g (0,5mmol) dieses Pt-Kolloids MK 27 werden in 100 ml THF gelöst und mit 2, Og Modifikator Nr. 13 (Tab. 2) versetzt. Man erhält 2,6g modifiziertes Pt-Kolloid in Form einer braun-schwarzen Masse. Elemen- taranalyse : Pt : 4,6 Gew. %, Mg : 5,6 Gew. %, C : 74,1 Gew. %, H : 11,1 Gew. %. Es ist löslich in Toluol, Ether, THF, Ethanol, Aceton und Wasser (Tab. 3, Nr. 24).

Beispiel 9 : Herstellung von Pt-Kolloid aus PtCI2, AlMe3 und Modifikator Nr. 4 Man verfährtwie in Beispiel 2, verwendet jedoch 0,27g (1mmol) PtCI2 in 125ml Toluol, tropft als Reduktionsmittel 0,34g (3mmol) AlMe3 in 25ml Toluol innerhalb von 16h bei 40°C zu und erhält 0,47g Pt-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Elementaranalyse : Pt : 41,1 Gew. %, AI : 15,2 Gew. %, C : 23,4 Gew. %, H : 4,9 Gew. %, Cl 13,6 Gew. %. Mittlere Partikelgröße laut TEM : 2nm (Tab. 1, Nr.

30). 0,47g (1 mmol) dieses Pt-Kolloids MK 30 werden in 100 ml Toluol gelöst, bei 60°C mit 1, Og Modifikator Nr. 4 (Tab. 2) versetzt und 3h gerührt. Man erhält 1,3g modifiziertes Pt-Kolloid in Form einer braun-schwarzen, viskosen Masse.

Elementaranalyse : Pt : 11,0 Gew. %, Al : 3,9 Gew. %, Si : 7,4 Gew. %, C : 63,1 Gew. %, H : 4,9 Gew. %, Cl : 3,4 Gew. %. Sie ist löslich in Toluol, Ether und Aceton (Tab. 3, Nr. 26).

Beispiel 10 : Herstellung von Fe/Co-Kolloid aus Fe (acac) 2, Co (acac) 2, AlMe3 und Modifikator Nr. 1 2,54g (10mol) Fe (acac) 2 und 1,29g (5mmol) Co (acac) 2 werden unter Schutzgas Argon in einem 500moi Kolben in 200ml Toluol gelöst und 5,4g (75mmol) AlMe3 in 50mi Toluol innerhalb von 1 h bei 20°C zugetropft. Nach 2h Nachreaktion wird alles F ! üchtige im Vakuum (0,1 Pa) abgetrennt und man erhält 4,9g Fe/Co-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Es ist löslich in Aceton, THF und Toluol (Tab. 1, Nr. 34). 0,136g (0,5mmol) dieses Fe2Co-Kolloids MK 34 werden in 100 ml THF gelöst, bei 60°C mit 1,5g Modifikator Nr. 1 (Tab. 2) versetzt und 16h gerührt. Man trennt im Vakuum (0, 1Pa) alles Flüchtige ab und erhält 1,6g modifiziertes Fe2Co-Kolloid in Form einer öligen braun-schwarzen Masse. Sie ist ös ! ich in Hexan, Toluol und Pumpenöl (Tab. 3, Nr. 27).

Beispiel 11 : Herstellung von Pt/Ru-Kolloid aus Pt (acac) 2, Ru (acac) 3, AlMe3 und Modifikator Nr. 13 Man verfährt wie in Beispiel 10, verwendet jedoch 7,86g (20mol) Pt (acac) 2 und 7,96g 20mmol) Ru (acac) 3 in 400ml Toluol, tropft als Reduktionsmittel 8,64g (120mmol) AlMe3 bei 60°C innerhalb 21h zu und erhält 17,1 g Pt/Ru-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Elementaranalyse : Pt : 20,6 Gew. %, Ru : 10,5 Gew. %, AI : 19,6 Gew. %, C : 39,1 Gew. %, H : 5,1 Gew. %. Mittlere PartiketgröHe laut TEM : 1,3nm. Es ist löslich in Aceton, THF und Toluol (Tab. 1, Nr. 36). 0,94g (1mmol Pt, 1mmol Ru) dieses PtRu-Kolloids MK 36 werden in 100 ml THF gelöst und mit 2, 0g Modifikator Nr. 13 (Tab. 2) versetzt. Man erhält 3,2g modifiziertes PtRu-Kolloid in Form einer schwarzbraunen Masse. Elementaranalyse : Pt : 6,3 Gew. %, Ru : 3,0 Gew. %, AI : 5,1 Gew. %, C : 56,6 Gew. %, H : 8,3 Gew. %. Mittlere Partikelgröße laut TEM : 1,3nm. Es ist löslich in Toluol (1 60mgAtom/1), Ether, THF (110mgAtom/l), Methanol, Ethanol, Aceton und Wasser (130mgAtom/1) (Tab. 3, Nr. 29).

Beispiel 12 : Herstellung von Pt/Sn-Kolloid aus Pt (acac) 2, SnC2, AlMe3 und Modifikator Nr. 13 Man verfährt wie in Beispiel 10, verwendet jedoch 1,15g (2,9mmol) Pt (acac) 2 und 0,19g (1mmol) SnCl2 in 100m1 Toluol, tropft als Reduktionsmittel 0,86g (12 mmol) AlMe3 bei 60°C innerhalb von 2h zu und erhält 1,1g Pt3Sn-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. Metaligehalt : Pt : 27,1 Gew. %, Sn : 5,2 Gew. %, AI : 14,4 Gew. % (Tab. 1, Nr. 39). 0,36g (0,5mmol Pt, 0.17 mmol Sn) dieses Pt3Sn-Kolloid MK 39 wurden in 200ml THF gelost und mit 1 g Modifikator Nr. 13 (Tab. 2) versetzt. Man erhält 1,4g modifiziertes Pt3Sn-Kolloid in Form einer schwarz- braunen Masse. Metaligehalt : Pt : 6,8 Gew. %, Sn : 1,2 Gew. %, AI : 3,3 Gew. %.

Sie ist löslich in Toluol, THF, Ethanol, Aceton und Wasser (Tab. 3, Nr. 30).

Beispiel 13 : Herstellung von Fe/Au-Kolloid aus Fe-Sarcosin-Kolloid, AuCtg, AlEt3 und 13ModifikatorNr.

0,52g (1,2mmol) Fe-Sarcosin-Kolloid werden unter Schutzgas Argon in einem 250ml Kolben in 40 mi THF gelöst, mit 0,44g (3,8mmol) AlEt3 versetzt und 0.08g (0,4mmol) AuCl3, gelöst in 148ml THF, innerhalb von 16h bei 20°C zugetropft.

Von evtl. Unlöslichem filtriert man über eine D4-Glasfritte ab und befreit die Lösung von allem Flüchtigen im Vakuum (0,1 Pa). Man erhält 0,45g dunkelrot- braunes festes Fe/Au-Kolloid (Kennung MK 41). 0,26g (0,5mmol Fe, 0, 17mmol Au) dieses Fe/Au-Kolloids MK 41 werden in 100 ml THF gelöst und mit 0,8g Modifikator Nr. 13 (Tab. 2) versetzt. Man erhält 2,17g modifiziertes Fe/Au-Kolloid in Form einer schwarzbraunen, viskosen Masse. Sie ist löslich in Toluol, Methanol, Ethanol, Aceton, THF und Ethanol-Wasser-Gemisch (25 Vol. % Ethanol) (Tab. 3, Nr. 28).

Beispiel 14 : Herstellung von Pt-Kolloid aus PtCl2, AlMe3 und Modifikator Nr. 17 Man verfährt wie in Beispiel 2, verwendet jedoch 0,27g (1 mmol) PtCI2 in 125ml Toluol, tropft als Reduktionsmittel 0,34g (3mmol) AlMe3 in 25m ! Toiuof innerhatb von 16h bei 40°C zu und erhält 0,42g Pt-Kolloid in Form eines schwarzen Pulvers. (analog Tab. 1, Nr. 30). 0,3g (0,7mmol) dieses Pt-Kolloids (analog MK 30) werden in 100 ml Toluol gelöst, bei 20°C mit 2, 0g Modifikator Nr. 17 (Tab. 2) versetzt und 3h gerührt. Es entwickeln sich hierbei 9, 1Nml Methan (96, 1Vol. %), und die Lösung entfärbt sich. Man filtriert den Feststoff ab und erhält nach Trocknen im Vakuum (0, 1Pa) 2,3g eines hellgrauen festen Pulvers.

Anschließende Protolyse mit 1N Salzsäure ergibt 30, 7Nml Methan (95,7Vol. %).

Tabelle 1 Ausgangsstoffe: Metallorganisch-prästabilisierte Nanometallkolloide<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T t m Gew.%<BR> [°C] [h] [g] [nm]<BR> 1 Cr(acac)3 2,5/7,2 AlMe3 3,5/50 Toluol 100 20 3 2,9<BR> 2 Fe(acac)2 2,54/10 AlMe3 2,1/30 Toluol 100 20 3 2,4<BR> 3 Co(acac)2 2,57/10 AlMe3 3,5/50 Toluol 100 60 3 4,3<BR> 4 Ni(acac)2 2,57/10 AlMe3 2,1/30 Toluol 100 20 3 2,6<BR> 5 Ru(acac)3 1,99/5 AlMe3 1,05/15 Toluol 100 60 24 2,0 Ru: 16,7<BR> Al: 11,4<BR> 6 Ru(acac)3 0,4/1 AlEt3 0,51/4,5 Toluol 125 20 16 0,8 Ru: 12,6<BR> Al: 15,2<BR> 7 RuCl3 0,21/1 AlEt3 0,51/4,5 Toluol 125 20 16 0,5 Ru: 16,8<BR> Al: 20,2<BR> 8 Rh(acac)3 0,4/1 AlMe3 0,63/9 Toluol 100 60 22 0,5<BR> *)kann Restlösemittel enthalten Tabelle 1 Fortsetzung 1<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T t Gew.% #<BR> [°C] [h] [g] [nm]<BR> 9 Rh(acac)3 0,2/0,5 AlEt3 0,26/2,3 Toluol 65 20 16 0,4 Rh: 12,9<BR> Al: 15,2<BR> 10 RhCl3 0,11/0,5 AlMe3 0,16/2,3 Toluol 65 40 19 0,2 Rh: 25<BR> Al: 30,4<BR> 11 RhCl3 0,21/1 AlEt3 0,51/4,5 Toluol 125 20 16 0,62 Rh: 16,6<BR> Al: 19,6<BR> 12 RhCl3 0,77/3,/1 AlOct3 4,1/11,1 THF 150 40 18 4,5 Rh: 8,5 2-3<BR> Al: 6,7<BR> 13 Pd(acac)2 0,3/1 AlMe3 0,14/2 THF 300 20 5 0,39 Pd: 27<BR> Al: 14<BR> 14 Pd(acac)2 0,24/0,94 AlEt3 0,21/1,9 Toluol 250 20 18 0,4 Pd: 22<BR> Al: 13<BR> *)kann Restlösemittel enthalten Tabelle 1 Fortsetzung 2<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T t m Gew.% #<BR> [°C] [h] [g] [nm]<BR> 15 PdCl2 0,18/1 AlEt3 0,26/2,25 Toluol 250 20 4 0,42 Pd: 23,2<BR> Al: 21,3<BR> 16 Ag- 9,3/21,5 AlOct3 8,0/21,8 Toluol 1000 20 36 17,1 Ag: 11,8 8-12<BR> Neodecanoat Al: 2,7<BR> 17 ReCl5 0,36/1 LlBut 0,32/5 THF 100 60 36 0,5<BR> 18 ReCl5 0,364/1 NaAlEt 0,83/5 Toluol 150 60 90 0,6<BR> 19 Ir(acac)3 0,25/0,5 AlMe3 0,16/2,25 Toluol 65 60 16 0,35 Ir: 27,5<BR> A: 17,4<BR> 20 Ir(acac)3 0,49/1 AlEt3 0,51/4,5 Toluol 125 80 16 0,9 Ir: 21,4<BR> Al: 13,5<BR> 21 IrCl3 0,3/1 AlEt3 0,51/4,5 Toluol 125 80 16 0,7 Ir: 27,5<BR> Al: 17,4<BR> *)kann Restlösemittel enthalten Tabelle 1 Fortsetzung 3<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T [°C] t m Gew.% #<BR> [h] [g] [nm]<BR> 22 Pt(acac)2 7,88/20 AlMe3 4,32/60 Toluol 200 40 24 8,3 Pt: 42,3<BR> Al: 17,5<BR> 23 Pt(acac)2 3,9/10 AlEt3 3,4/30 Toluol 1000 20 16 6,4 Pt: 32,7 1,0<BR> Al: 10,6<BR> 24 Pt(acac)2 0,39/1 AlBut3 0,69/3 Toluol 125 20 16 0,86 Pt: 24,5<BR> Al: 12,9<BR> 25 Pt(acac)2 0,38/1 HAlEt2 0,26/3 Toluol 100 20 23 0,3<BR> 26 Pt(acac)2 0,38/1 NaAlEt4 0,50/3 Toluol 100 60 12 0,8<BR> 27 Pt(acac)2 0,38/1 MgEt2 1,2/14,8 Toluol 100 20 21 1,2 Pt: 14.9<BR> Mg: 20.8<BR> 28 Pt(acac)2 0,38/1 ZnEt2 0,37/3 Toluol 100 20 27 0,5<BR> *)kann Restlösemittel enthalten Tabelle 1 Fortsetzung 4<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T t m Gew.% #<BR> [°C] [h] [g] [nm]<BR> 29 PtCl2 0,27/1 AlMe3 0,21/8 Toluol 100 20 22 0,4<BR> 30 PtCl2 0,27/1 AlMe3 0,34/3 Toluol 125 40 16 0,47 Pt: 41,1 2,0<BR> Al: 15,2<BR> 31 PtCl2 0,27/1 AlEt3 0,34/3 Toluol 125 20 16 0,52 Pt: 43 2,0<BR> Al: 13,6<BR> 32 PtCl2 0,27/1 AlBut3 0,69/3 Toluol 125 20 16 0,74 Pt: 26,4<BR> Al: 10.9<BR> 33 PtCl2 1,0/3,75 AlOct3 2,7/7,6 THF 300 20 16 3,5 Pt: 20,9<BR> Al: 5,8<BR> 34 Fe(acac)2 2,54/10 AlMe3 5,4/75 Toluol 200 20 3 4,9<BR> Co(acac)2 1,29/5<BR> *)kann Restlösemittel enthalten Tabelle 1 Fortsetzung 5<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T t m Gew.% #<BR> [°C] [h] [g] [nm]<BR> 35 Pd(acac)2 0,54/1,8 AlEt3 0,46/4 Toluol 500 20 2 0,85 Pd: 22 3,2<BR> 0,09/0,24 Pt: 5,5<BR> Pt(acac)2<BR> Al: 12,7<BR> 36 Pt(acac)2 7,86/20 AlMe3 8,64/120 Toluol 400 60 21 17,1 Pt: 20,6<BR> 7,96/20 Ru: 10,5<BR> Ru(acac)3<BR> Al: 19,6<BR> 37 Pt(acac2) 1,92/5 AlMe3 3,5/50 Toluol 100 60 25 5,1 1,3<BR> 1,99/5<BR> Ru(acac)3<BR> 38 PtCl2 0,27/1 AlMe3 0,43/6 Toluol 100 60 22 0,5 1,3<BR> 0,21/1<BR> RuCl3<BR> *)kann Restlösemittel enthalten Tabelle 1 Fortsetzung 6<BR> Nr. Metallsalz Reduktionsmittel Lösemittel Bedingungen Produkt* Metallgehalt Partikelgröße<BR> Formel g/mmol Formel g/mmol Formel ml T t m Gew.% #<BR> [°C] [h] [g] [nm]<BR> 39 Pt(acac)2 1,15/2,9 AlMe3 0,86/12 Toluol 100 60 2 1,1 Pt: 27,1<BR> 0,19/1 Sn: 5,2<BR> SnCl2<BR> Al: 14,4<BR> 40 Pt(acac)2 3,83/10 AlMe3 2,2/30 Toluol 100 40 3 6,1 Pt: 30,9<BR> Al:13,4<BR> *)kann Rest;ösemittel enthalten Tabelle 2 Modifikatoren<BR> Nr. Stoffklasse Name Handelsna<BR> 1 Alkohol 1-Decanol<BR> 2 Carbonsäure 2-Hydroxy-propionsäure DL-Milchs<BR> 3 Carbonsäure cis-9-Octadecensäure Ölsäure<BR> 4 Silanol Triphenylsilanol<BR> 5 Zucker D(+)-Glucose Traubenz@<BR> 6 Polyalkohol Polyethylenglykol 200 PEG 2000<BR> 7 Vinylpyrrolidonpolymerisat Polyvinylpyrrolidon K30 PVP, Poly<BR> 8 Tensid, kationisch D-(hydrotallow)-Dimethyl-Ammoniumchlorid Arquad 2H<BR> 9 Tensid, kationisch 3-Chlor-2-Hydroxypropyl-Dimethyl-Dodecyl- Quab 342<BR> Ammoniumchlorid<BR> 10 Tensid, amphiphiles Betain Lauryl-Dimethyl-Carboxymethyl-Ammoniumbetain Rewoteric<BR> 11 Tensid, anionisch Na-Cocoamidoethyl-N-hydroxyethylglucinat Dehyton @ Tabelle 2 Fortsetzung<BR> Nr. Stoffklasse Name Handelsn@<BR> 12 Tensid, nichtionisch Decaethylenglykol-hexadecylether Brij 56<BR> 13 Tensid, nichtionisch Polyethylenglykol-dodecylether Brij 35<BR> 14 Tensid, nichtionisch Polyoxyethylen-Sorbitan-Monolaurat Tween 20<BR> 15 Tensid, nichtionisch Polyoxyethylen-Sorbitan-Monopalmitat Tween 40<BR> 16 Aktivkohle<BR> 17 Silizumoxid Kieselgel @<BR> 18 Aluminiumoxid Tabelle 3 Modifizierung von metallogranisch-prästabilisierten Metallkolloiden<BR> Nr. Metallkolloid Lösemittel Modifikator Temp. Zelt Produkt* Metall- Dispergiereigen@<BR> m m T t m gehalt<BR> Metall Kennung mmol [g] Name ml Tabelle 2. Nr. [g] [°C] [h] [g] % A B C D @<BR> 1 Cr MK1 1 0,52 THF 200 13 2,0 60 16 3,2 - + + + @<BR> 2 Cr MK2 0,5 0,12 THF 100 1 2,0 60 16 2,0 + + + + @<BR> 3 Co MK3 1 0,43 THF 100 13 2,0 60 16 2,1 - + + + @<BR> 4 Ni MK4 1 0,39 THF 100 13 2,0 60 16 1,1 - + + + @<BR> 5 Rh MK8 0,5 0,25 THF 100 13 1,0 20 16 1,3 - - + + @<BR> 6 Pd MK13 1 0,39 THF 300 13 1,0 20 16 1,4 - + + - @<BR> 7 Pt MK22 0,25 0,1 THF 25 1 2,5 60 16 2,6 + + + -<BR> 8 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 2 1,5 60 16 1,2 - - - +<BR> 9 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 3 1,5 60 16 1,4 + + + -<BR> 10 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 5 1,5 60 16 1,0 - - - -<BR> *kann Restlösemittel enthalten,<BR> A=Kohlenwasserstoffe, B=Aromaten, C=Ether, D=Alkohole, E=Ketone, F=Pumpenöle (Shell-Vitrea-Öl 100, Firma Shell), @<BR> und wässrige Lösungen, +=Löslichkeit > 100mgAtom/l, -=unlöslich Tabelle 3 Fortsetzung 1<BR> Nr. Metallkolloid Lösemittel Modifikator Temp. Zeit Produkt* Metall- Dispergiereigens<BR> m m m gehalt<BR> Metall Kennung mmol [g] Name ml Tabelle 2, Nr. [g] [°C] [h] [g] % A B C D @<BR> 11 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 6 0,8 60 16 0,9 - - - -<BR> 12 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 7 1,5 60 16 1,2 - - - -<BR> 13 Pt MK22 0,2 0,08 THF 25 8 2,0 60 16 2,0 - - - -<BR> 14 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 9 1,5 60 16 1,2 - + + +<BR> 15 Pt MK22 0,2 0,08 THF 25 10 2,0 60 16 2,1 - - + +<BR> 16 Pt MK22 0,2 0,08 THF 25 11 2,0 60 16 2,05 - - - -<BR> 17 Pt MK22 0,25 0,105 THF 25 12 2,5 60 16 2,8 - + - +<BR> 18 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 13 0,4 20 16 0,5 Pt: 9,3 - - + +<BR> Al: 5.6<BR> *kann Restlösemittel enthalten,<BR> A=Kohlenwasserstoffe, B=Aromaten, C=Ether, D=Alkohole, E=Ketone, F=Pumpenöle (Shell-Vitrea-Öl 100, Firma Shell), @<BR> und wässrige Lösungen, |=Löslichkeit > 100mgAtom/l, -=unlöslich Tabelle 3 Fortsetzung 2<BR> Nr. Metallkolloid Lösemittel Modifikator Temp. Zeit Produkt* Metall- Dispergiereigens<BR> m m m gehalt<BR> Metall Kennung mmol [g] Name ml Tabelle 2, Nr. [g] [°C] [h][ [g] % A B C D<BR> 19 Pt MK22 0,5 0,21 THF 100 14 0,8 60 16 0,81 Pt: 8,5 - - + -<BR> A: 2,4<BR> 20 Pt MK22 0,2 0,08 THF 25 15 2,0 60 16 2,03 - + + +<BR> 21 Pt MK23 0,33 0,2 THF 100 13 0,53 60 16 0,51 - + + +<BR> 22 Pt MK25 0,33 0,1 THF 100 13 1,0 20 16 1,7 - + + +<BR> 23 Pt MK26 0,5 0,35 THF 100 13 2,0 60 16 1,0 - + + +<BR> 24 Pt MK27 0,5 0,56 THF 100 13 2,0 60 16 2,6 Pt: 4,6 - + + +<BR> Mg: 5,6<BR> 25 Pt MK29 0,9 0,15 THF 200 1 1,2 60 16 1,5 + + + -<BR> *kann Restlösemittel enthalten, **Ethanol-Wasser-Gemisch (25 Vol.% Ethanol)<BR> A=Kohlenwasserstoffe, B=Aromaten, C=Ether, D=Alkohole, E=Ketone, F=Pumpenöle (Shell-Vitrea-Öl 100, Firma Shell), @<BR> und wässringe Lösungen, +=Löslichkeit > 100mgAtom/l, -=unlöslich Tabelle 3 Fortsetzung 3<BR> Nr. Metallkolloid Lösemittel Modifikator Temp. Zeit Produkt* Metall- Dispergiereigens<BR> m m *m gehalt en<BR> Metall Kennung mmol [g] Name ml Tabelle 2, Nr. [g] [°C] [h][ [g] % A B C D<BR> Nr.<BR> <P>26 Pt MK30 1,0 0,47 Toluol 100 4 1,0 60 3 1,3 Pt:11,0 - + + -<BR> Al: 3,9<BR> 27 Fe2Co MK34 0,5 0,136 THF 100 1 1.5 60 16 1,6 + + + -<BR> 28 FeAu MK41 0,5/0,17 0,26 THF 100 13 0,8 60 16 2,17 - + + -<BR> 29 PtRu MK36 1,0/1,0 0,94 THF 100 13 2,0 60 16 3,2 Pt: 6,3 - + + -<BR> Ru: 3,0<BR> Al: 5,1<BR> 30 Pt3Sn MK39 0,5/0,17 0,36 THF 200 13 1,0 60 16 1,4 Pl: 6,8 - + + -<BR> Sn: 1,2 Al:<BR> 3,2<BR> *kann Restlösemittel enthalten, **Ethanol-Wasser-Gemisch (25 Vol.% Ethanol) A=ohlenwasserstoffe, B=Aromaten, C=Ether, D=Alkohole, E=Ketone, F=Pumpenöle (Shell-Vitrea-Öl 100, Firma Shell),<BR> und wässrige Lösungen, +=Löslichkeit > 100mgAtom/l, -=unlöslich