Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen.

Aromastoffe werden vor allem in der Lebensmittelindustrie häufig eingesetzt, um die sensorische Qualität von Produkten zu verändern. Dabei wird ein jährlich steigender Bedarf insbesondere an natürlichen Aromastoffen gemessen, da die Verbraucher zunehmend kritisch auf den Einsatz künstlicher Aromastoffe reagieren. Natürliche Aromastoffe werden beispielsweise aus pflanzlichen Rohstoffen unter Verwendung organischer Lösungsmittel wie Alkoholen oder Ketonen extrahiert. Derartige Verfahren sind im Stand der Technik weitreichend bekannt.

Nachteilig ist bei diesen Verfahren, dass einerseits die zur Extraktion eingesetzten

Lösungsmittel zusätzliche Kosten darstellen und diese zudem vor der Zugabe der Aromastoffe durch energetisch aufwendige Destillation oder Verdampfung aus dem Extrakt abgetrennt werden müssen.

Ein weiteres Verfahren zur Gewinnung natürlicher Aromastoffe, das ohne den Einsatz von organischen Lösungsmitteln auskommt, wird in der EP 1 916 294 beschrieben. Hierbei wird ein pflanzlicher Ausgangsstoff unter Vakuum gesetzt und auf eine Temperatur erhitzt, die oberhalb des Siedepunkts von Wasser liegt. Die Aromastoffe werden zusammen mit dem in die Gasphase übergehenden Wasser aus dem Ausgangsstoff extrahiert.

Dieses Verfahren ist aufgrund der prozesstechnisch aufwendigen Schritte großtechnisch unter wirtschaftlichen Gesichtspunkten problematisch. Zudem wird eine große Menge an Wasser mit abgetrennt, das vor dem Einsatz der Aromastoffe aufwendig abgetrennt werden muss.

Die Erfinder der vorliegenden Anmeldung haben sich daher die Aufgabe gestellt, ein

Verfahren zu entwickeln, das die im Stand der Technik bekannten Nachteile nicht aufweist und die Gewinnung insbesondere von natürlichen Aromastoffen ermöglicht, die auf einfache Art und Weise gewünschten Produkten zugesetzt, oder, nach Abtrennung unerwünschter Komponenten von den Aromastoffen, den Ausgangsstoffen wiederum zugesetzt werden können.

Es wurde nun überraschend gefunden, dass diese Aufgabe durch ein Verfahren gelöst werden kann, bei dem die Aromastoffe aus einer gasförmigen Zusammensetzung enthaltend mindestens einen Aromastoff gewonnen werden, umfassend den Schritt (AI) In- ontakt-Bringen einer gasförmigen Zusammensetzung enthaltend mindestens einen Aromastoff mit einem Adsorber, wobei der Adsorber ein Molekularsieb mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä umfasst.

Unter dem Begriff„Gewinnung" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung die Erlangung von mindestens einem Aromastoff verstanden, der nach Durchführung des

erfindungsgemäßen Verfahrens in der gasförmigen Zusammensetzung in reinerer Form als ursprünglich eingesetzt vorliegt und/oder der nach Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens eine erhöhte Verfügbarkeit besitzt.

Unter dem Begriff„In-Kontakt-Bringen" wird im Rahmen von Schritt (AI) des

erfindungsgemäßen Verfahrens jede Art des In-Kontakt-Bringens verstanden, die dem Fachmann als für den erfindungsgemäßen Zweck geeignet erscheint. Bevorzugt erfolgt das In-Kontakt-Bringen im Rahmen von Schritt (AI) durch das Durchleiten der gasförmigen Zusammensetzung durch eine (oder mehrere) Säule(n) enthaltend den Adsorber.

Vorzugsweise werden mehrere, besonders bevorzugt 2 bis 6 Säulen verwendet. Diese Säulen können in Reihe oder parallel geschalten sein.

Dabei können die Säulen das gleiche oder ein unterschiedliches Adsorbermaterial enthalten. Der Anteil des Molekularsiebs mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä liegt im Rahmen einer bevorzugten Ausführungsform bei mindestens 10 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Adsorbers, bevorzugt bei mindestens 25 Gew.-%, weiter bevorzugt bei mindestens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt bei mindestens 75 Gew.-%, insbesondere bei mindestens 90 Gew.-% und am meisten bevorzugt bei mindestens 95 Gew.-%. Dabei ist es ebenfalls besonders bevorzugt, dass der Anteil des Molekularsiebs mit einem

Porendurchmesser von höchstens 8 Ä (oder höchstens 7,5 Ä, höchstens 7 Ä, höchstens 6,5 Ä, bzw. in den nachfolgend als besonders bevorzugt genannten Bereichen des

Porendurchmessers) bei mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, besonders bevorzugt 100 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Adsorbers liegt. Desweiteren ist es bevorzugt, wenn der Anteil des Molekular sieb s mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä (oder höchstens 7,5 Ä, höchstens 7 Ä, höchstens 6,5 Ä, bzw. in den

nachfolgend als besonders bevorzugt genannten Bereichen des Porendurchmessers) im Bereich von 25 bis 100 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Adsorbers, bevorzugt im Bereich von 50 bis 100 Gew.-%, weiter bevorzugt im Bereich von 75 bis 100 Gew.-% und am meisten bevorzugt im Bereich von 90 bis 100 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Adsorbers gewählt wird. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform liegt das Massenverhältnis des Molekularsiebs mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä zu adsorbierten

Verbindungen vorzugsweise im Bereich von 1 bis 1000, weiter bevorzugt von 2 bis 500, insbesondere bevorzugt von 3 bis 200, ebenfalls besonders bevorzugt von 4 bis 100 und am meisten bevorzugt im Bereich von 5 bis 50. Dies gilt insbesondere, wenn unter den adsorbierten Verbindungen kurzkettige Alkohole enthalten sind. Unter dem Begriff „kurzkettiger Alkohol" wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung jeder Alkohol verstanden, der 1 bis 3 Kohlenstoffatome aufweist, beispielsweise Methanol oder Ethanol, und flüchtig ist.

Unter dem Begriff„Molekularsieb" wird im Rahmen des erfmdungsgemäßen Verfahrens ein Material verstanden, das ein starkes Adsorptionsvermögen für Gase und Dämpfe mit bestimmten Molekülgrößen hat. Durch geeignete Wahl des Molekularsiebs ist es möglich, Moleküle verschiedener Größen zu trennen. In einer bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei dem Molekularsieb um ein Molekularsieb, das bei einer Temperatur von 40°C und einem Druck von 1,013 bar absolut mindestens die zweifache Masse, bevorzugt die 2,5fache Masse und besonders bevorzugt die dreifache Masse an kurzkettigen Alkoholen im Vergleich zu Wasser aus einer wässrigen alkoholischen Lösung bindet, wenn es sich bei der wässrigen alkoholischen Lösung um eine wässrige Lösung von mindestens 50 g/L kurzkettigen

Alkoholen handelt. Bevorzugt wird eine gasförmige Mischung bestehend aus kurzkettigen Alkoholen und Wasser aus der wässrigen alkoholischen Lösung durch Stripping oder Verdampfen erzeugt. Insbesondere bevorzugt ist es dabei, dass mindestens 50% der in der wässrigen alkoholischen Lösung vorhandenen, kurzkettigen Alkohole an das Molekularsieb gebunden werden können. Diese Eigenschaften des Molekularsiebs können bestimmt werden, indem 500 mL einer wässrigen alkoholischen Lösung enthaltend mindestens 50 g/L des kurzkettigen Alkohols für 24 Stunden bei einem Druck von 1,013 bar und einer Temperatur von 30°C mit 1 L Inertgasvolumen pro Minute gestrippt werden und der mit dem kurzkettigen Alkohol angereicherte Gasstrom durch eine Säule, die mit 200 g des Molekularsiebs gefüllt ist, geleitet wird. Der an dem kurzkettigen Alkohol abgereicherte Gasstrom wird

zurückgeführt. Über eine Gewichtsbestimmung des Molekularsiebs vor und nach dem

Versuch wird die insgesamt aufgenommene Masse bestimmt. Der Anteil an Wasser kann durch Karl-Fischer-Titration bestimmt werden. Der Rest der gebundenen Masse ist auf den adsorbierten kurzkettigen Alkohol zurückzuführen. Bevorzugt wird eine wässrige

alkoholische Lösung bestehend aus 50 g/1 Ethanol in Wasser verwendet. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform umfasst das Molekularsieb mindestens einen Zeolithen mit einem molaren Si0 ₂ /Al ₂ 0 ₃ -Verhältnis von mindestens 50, bevorzugt mindestens 150, weiter bevorzugt mindestens 300, insbesondere bevorzugt mindestens 600, besonders bevorzugt mindestens 900 und am meisten bevorzugt mindestens 1200.

Desweiteren ist es bevorzugt, wenn das molare Si0 ₂ /Al ₂ 0 ₃ -Verhältnis des Zeolithen im Bereich 50 bis 1200, bevorzugt 100 bis 1200, weiter bevorzugt 300 bis 1200 und am meisten bevorzugt 600 bis 1200 gewählt wird. Der Anteil des Zeolithen an dem Molekularsieb liegt im Rahmen einer bevorzugten Ausfuhrungsform bei mindestens 10 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Molekularsiebs, bevorzugt bei mindestens 25 Gew.-%, weiter bevorzugt bei mindestens 50 Gew.-%, besonders bevorzugt bei mindestens 75 Gew.-%, insbesondere bei mindestens 90 Gew.-% und am meisten bevorzugt bei mindestens 95 Gew.-%. Dabei ist es ebenfalls besonders bevorzugt, dass der Anteil des Zeolithen bei 100 Gew.-% bezogen auf das Gesamtgewicht des Adsorbers liegt. Desweiteren ist es bevorzugt, wenn der Anteil des Zeolithen an dem Molekularsieb im Bereich von 25 bis 100 Gew.-% bezogen auf das

Gesamtgewicht des Molekularsiebs, bevorzugt im Bereich von 50 bis 100 Gew.-%, weiter bevorzugt im Bereich von 75 bis 100 Gew.-% und am meisten bevorzugt im Bereich von 90 bis 100 Gew.-% gewählt wird.

Besonders bevorzugt sind Zeolithe des beta- oder MFI-Typs.

Weitere mögliche Bestandteile des Adsorbers können im Rahmen der vorliegenden Erfindung ausgewählt werden aus der Gruppe bestehen aus Silica, Bentonite, Silicalite, Tone,

Hydrotalcite, Aluminiumsilikate, Oxidpulver, Glimmer, Gläser, Aluminate, Clinoptolite, Gismondine, Quartze, Aktivkohlen, Knochenkohle, Montmorillonite, Polystyrole,

Polyurethane, Polyacrylamide, Polymethacrylate oder Polyvinylpyridine.

Bei dem Begriff„gasförmige Zusammensetzung" handelt es sich im Rahmen der

vorliegenden Erfindung bevorzugt um Luft oder einen oder mehrere Einzelbestandteile von

Luft, wie Stickstoff, Kohlendioxid und/oder Sauerstoff. Ebenfalls bevorzugt handelt es sich bei der gasförmigen Zusammensetzung um Fermentationsgase, wobei sich diese

beispielsweise durch einen gegenüber Luft erhöhten Kohlendioxidanteil auszeichnen. Im

Falle einer aeroben Fermentation ist es dabei möglich, dass das Fermentationsgas einen gegenüber Luft um mindestens 2 Vol.-% erhöhten Anteil an Kohlendioxid aufweist, im Fall einer anaeroben Fermentation ist es dabei möglich, dass der Volumenanteil von Kohlendioxid bei mindestens 90 Vol.-% liegt. Fermentationsgas(e) als„gasförmige Zusammensetzung" ist insbesondere in dem Fall bevorzugt, dass es sich bei der in Schritt (A0) genannten Flüssigkeit um eine fermentierte Flüssigkeit handelt, wobei es besonders bevorzugt ist, dass es sich bei der gasförmigen Zusammensetzung um das Fermentationsgas handelt, das während der Fermentation der in Schritt (A0) genannten Flüssigkeit entsteht, wenn als Flüssigkeit eine fermentierte Flüssigkeit gewählt wird. In diesem Fall ist die Wahl von Fermentationsgas als gasförmige Zusammensetzung besonders vorteilhaft, da keine zusätzlichen Kosten und Prozessschritte anfallen, um die gasförmige Zusammensetzung bereitzustellen. Eine

Zusammensetzung wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung dann als„gasförmig" bezeichnet, wenn deren Teilchen sich in großem Abstand voneinander frei bewegen und den verfügbaren Raum gleichmäßig ausfüllen. Im Vergleich zum festen oder flüssigen

Aggregatszustand nimmt die gleiche Masse im gasförmigen Zustand unter

Normalbedingungen den rund tausend- bis zweitausendfachen Raum ein.

Unter dem Begriff„Aromastoff ' werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung chemisch definierte Stoffe mit Aromaeigenschaften verstanden. Insbesondere bezeichnet der Begriff „Aromastoff ' im Rahmen der vorliegenden Erfindung flüchtige Verbindungen zum Einsatz in Lebensmitteln, die mit den Geruchsrezeptoren wahrgenommen werden, entweder direkt durch die Nase oder über den Rachenraum. Bei Aromastoffen kann es sich beispielsweise um Alkohole, Aldehyde, Ketone, Ester, Lactone, Sulfide und Heterocyclen (z.B.

Furanverbindungen, Pyrazine, Thiazole und Thiophene) handeln. Derzeit für den Einsatz in Lebensmitteln in der Europäischen Union zugelassene Aromastoffe, wie sie ebenfalls im Rahmen der vorliegenden Erfindung unter dem Begriff„Aromastof ' subsumiert werden, sind beispielsweise in der Aromenverordnung (Artikel 22 d. Verordnung zur Neuordnung lebensmittelrechtlicher Kennzeichnungsvorschriften) referenziert (§1 (1)

Begriffsbestimmung) und in der Entscheidung der Kommission der Europäischen

Gemeinschaften vom 23. Februar 1999 (Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften vom 27.3.1999, DE, L 84/1) sowie der Durchführungsverordnung (EU) Nr. 872/2012 der

Kommission vom 1. Oktober 2012 (Amtsblatt der Europäischen Gemeinschaften vom 2.10.2012, DE, L 267/1) gelistet. Der Inhalt dieser Dokumente wird durch Bezugnahme in den Offenbarungsgehalt der vorliegenden Anmeldung aufgenommen.

Generell lassen sich Aromastoffe in zwei Unterkategorien unterteilen:

Synthetische Aromastoffe entstehen mithilfe synthetischer Verfahren. Bei ihnen handelt es sich entweder um naturidentische Aromastoffe oder künstliche Aromastoffe. Die

naturidentischen Aromastoffe folgen einem Vorbild in der Natur und entsprechen in ihrer Molekularstruktur ebendiesem Vorbild, z. B. synthetisch hergestelltes Vanillin. Künstliche Aromastoffe hingegen haben kein Vorbild in der Natur.

Natürliche Aromastoffe sind Aromastoffe, die durch physikalische (z. B. Destillation und Extraktion), enzymatische oder mikrobiologische Verfahren gewonnen werden.

Ausgangsmaterialien für die Herstellung können pflanzlichen, tierischen oder

mikrobiologischen (z. B. Hefen) Ursprungs sein.

Das erfmdungsgemäße Verfahren eignet sich besonders für die Gewinnung natürlicher Aromastoffe, die gemäß einer bevorzugten Ausführungsform aus pflanzlichen Rohstoffen durch Extraktion oder Fermentation stammen.

Unter dem Begriff„Porendurchmesser" wird der maximale Durchmesser einer theoretischen Kugel verstanden, die in die Mikroporen des Molekularsiebs eingebettet werden kann.

Unter dem Begriff„Moleküldurchmesser" wird der Durchmesser des maximalen

Projektionsdurchmessers eines Moleküls verstanden.

Es ist dabei im Rahmen der vorliegenden Erfindung besonders bevorzugt, wenn der

Porendurchmesser des Molekularsiebs bei höchstens 8 Ä, bevorzugt bei höchstens 7,5 Ä, weiter bevorzugt bei höchstens 7 Ä und am meisten bevorzugt bei höchstens 6,5 Ä liegt. Es ist insbesondere bevorzugt, wenn der Porendurchmesser des Molekularsiebs in einem Bereich gewählt wird, der unterhalb des Moleküldurchmessers der in der gasförmigen

Zusammensetzung enthaltenen Aromastoffe liegt, wobei es besonders bevorzugt ist, dass mindestens 90 Gew.-% (bezogen auf das Gesamtgewicht der in der gasförmigen

Zusammensetzung enthaltenen Aromastoffe) der in der gasförmigen Zusammensetzung enthaltenen Aromastoffe einen Moleküldurchmesser aufweisen, der größer als der

Porendurchmesser des Molekularsiebs ist, bevorzugter mindestens 95 Gew.-%, weiter bevorzugt mindestens 97 Gew.-%, insbesondere bevorzugt mindestens 98 Gew.-%, ebenfalls bevorzugt mindestens 99 Gew.-% und am meisten bevorzugt 100 Gew.-%. In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform wird der Porendurchmesser des Molekularsiebs im Bereich von 5 bis 8 Ä, bevorzugter 5,5 bis 7 Ä, weiter bevorzugt 6 bis 6,5 Ä gewählt. Ebenfalls bevorzugt ist ein Bereich von 5 bis 6,5 Ä. Dabei ist es besonders bevorzugt den

Porendurchmesser des Molekularsiebs in einem Bereich von 5 bis 8 Ä, bevorzugt 5,5 bis 7 Ä zu wählen, wenn mindestens 90 Gew.-%, bevorzugt mindestens 95 Gew.-%, insbesondere bevorzugt mindestens 97 Gew.-% und am meisten bevorzugt mindestens 99 Gew.-% der in der gasförmigen Zusammensetzung enthaltenen Aromastoffe einen Moleküldurchmesser von 8 bis 18 Ä oder 9 bis 16 Ä aufweisen. Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere, um Aromastoffe zu gewinnen, die in einer Flüssigkeit enthalten sind. Demnach umfasst das erfindungsgemäße Verfahren in einer bevorzugten Ausführungsform desweiteren den Schritt

(A0) Anreicherung einer gasförmigen Zusammensetzung mit mindestens einem

Aromastoff durch In- ontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung mit einer Flüssigkeit enthaltend den mindestens einen Aromastoff.

Das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (A0) erfolgt vor dem In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (AI). Das in-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (A0) kann auf jegliche Art und Weise erfolgen, die dem Fachmann als für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet bekannt ist. Bevorzugt erfolgt das in-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (A0) durch Durchleiten der gasförmigen Zusammensetzung durch die Flüssigkeit, besonders bevorzugt ist dabei die dem Fachmann bekannte Methode des Gas- Stripping, oder durch Pervaporation. Das Gas- Stripping wird vorzugsweise bei einem Druck zwischen 0,1 und 2 bar, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 1,1 bar, durchgeführt. Besonders bevorzugt ist ein Stripping bei Unterdruck.

Um ein effizientes Gas-Stripping zu erzielen, werden die Gasblasen vorzugsweise dispergiert. Dies kann mit einem Rührer erfolgen, der so angeordnet ist, dass feine Blasen des

Trägergases entstehen.

Außerdem ist es bevorzugt, das In-Kontakt-Bringen in einer Säule durchzuführen, in der durch geeignete Einbauten oder Füllkörper eine große Stoffaustauschfläche erzielt wird.

Besonders bevorzugt bewegen sich dabei Flüssigkeit und Gasstrom im Gegenstrom

zueinander, also in gegensätzliche Richtungen.

Bei der in Schritt (A0) genannten Flüssigkeit handelt es sich gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung um eine Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs, wobei jede Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs eingesetzt werden kann, die dem Fachmann als für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet bekannt ist. In einer bevorzugten

Ausführungsform handelt es sich bei der Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs um ein Extrakt, das beispielsweise durch Pressen pflanzlichen Rohmaterials entstanden ist oder auch durch in- Kontakt-Bringen pflanzlichen Rohmaterials mit mindestens einem Extraktionsmittel wie einem organischen Lösungsmittel (beispielsweise Alkohol(e) oder Ketone) oder einem wässrigen Extraktionsmittel. Ebenfalls möglich ist, dass vor, während oder nach der Extraktion oder dem Pressen, dem pflanzlichen Ursprungsmaterial mindestens ein Enzym oder eine Enzymmischung zugesetzt wird.

In einer besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der Flüssigkeit um eine Pressung oder einen Extrakt aus Apfel, Birne, Orange, Mango, Kirsche, Heidelbeere,

Johannisbeere, Maracuja, Lychee, Guave, Erdbeere, Himbeere, Brombeere, Stachelbeere, Tomate, Mirabelle, Aprikose, Pfirsich, Traube, Melone, Pflaume, Zwetschge, Karotte und/oder Schlehe. Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung ebenfalls möglich, dass es sich bei dem pflanzlichen Rohmaterial um ein Material handelt, das Stärke, Cellulose, Hemicellulose, und/oder Lignin enthält. Des weiteren ist es möglich, dass es sich bei dem pflanzlichen Rohmaterial um ein Teile von Arzneipflanzen, Heilpflanzen, Teeblätter, Beeren, Samen, Kräuter, Gewürze oder Gewürzkräuter handelt, wie beispielsweise Wachholder, Lorbeer, Zimt, Vanille, Pfefferminze, Salbei, Arnika, Eukalyptus, Schwarztee, Grüntee, Hopfen, Anis, Lavendel, Brombeerblätter, Kamille, Zitronengras, Fenchel, Nelken, Melisse, Kakao, Pfeffer, Roibusch, Lindenblüte, Hagebutte, Hibiskus, Brenessel, Hollunderblüte, Hollunderbeere, Rose, Mate oder Muskatnuss.

Auch sind Mischungen aller vorgenannten pflanzlichen Rohmaterialien im Rahmen der vorliegenden Erfindung geeignet.

Ebenfalls besonders bevorzugt ist, wenn es sich bei der in Schritt (AO) genannten Flüssigkeit um eine fermentierte Flüssigkeit handelt. Besonders geeignet sind Fermentationsflüssigkeiten, die durch Fermentation eines geeigneten Fermentationsmediums, welches eine

Kohlenstoffquelle (z.B. Glucose) und gegebenenfalls eine Stickstoffquelle (z.B. Ammoniak) enthält, mit beispielsweise einer oder mehreren Hefen, Bakterien oder Pilzen entstanden ist.

Besonders bevorzugt sind die Hefen Saccharomyces cerevisiae, oder Mikroorganismen mit ähnlichen Fermentationseigenschaften wie beispielsweise Pichia stipitis, Pichia segobiensis,

Candida shehatae, Candida tropicalis, Candida boidinii, Candida tenuis, Pachysolen tannophilus, Hansenula polymorpha, Candida famata, Candida parapsilosis, Candida rugosa, Candida sonorensis, Issatchenkia terricola, Kloeckera apis, Pichia barkeri, Pichia cactophila, Pichia deserticola, Pichia norvegensis, Pichia membranaefaciens, Pichia mexicana, Torulaspora delbrueckii, Candida bovina, Candida picachoensis, Candida emberorum, Candida pintolopesii, Candida thermophila, Kluyveromyces marxianus,

Kluyveromyces fragilis, Kazachstania telluris, Issatchenkia orientalis, Lachancea

thermotolerans, Clostridium thermocellum, Clostridium thermohydrosulphuricum,

Clostridium thermosaccharolyticium, Thermo anaer obium brockii, Thermob acter oides acetoethylicus, Thermoanaerobacter ethanolicus, Clostridium thermoaceticum, Clostridium thermoautotrophicum, Acetogenium kivui, Desulfotomaculum nigrißcans, und Desulfovibrio thermophilus, Thermoanaerobacter tengcongensis, Bacillus stearothermophilus und

Thermoanaerobacter mathranii. Geeignete Fermentationsmedien sind Medien auf Basis von Wasser, die pflanzliches Rohmaterial enthalten oder aus diesem bestehen. Als pflanzliches Rohmaterial werden im Rahmen der vorliegenden Erfindung bevorzugt eine oder mehrere Früchte oder Gemüse eingesetzt wobei Apfel, Birne, Orange, Mango, Kirsche, Heidelbeere, Johannisbeere, Maracuja, Lychee, Guave, Erdbeere, Himbeere, Brombeere, Stachelbeere, Tomate, Mirabelle, Aprikose, Pfirsich, Granatapfel, Kokosnuss, Traube, Melone, Pflaume, Zwetschge, Karotte und/oder Schlehe besonders bevorzugt sind. Besonders bevorzugt wird im Rahmen der vorliegenden Erfindung eine Flüssigkeit eingesetzt, die durch Pressung und anschließende Fermentation von einem oder mehreren der vorgenannten Früchte oder Gemüse entstanden ist. Es ist insbesondere bevorzugt, wenn es sich bei der in Schritt (A0) genannten Flüssigkeit um Fruchtsaft handelt. Unter dem Begriff„Fruchtsaft" wird im

Rahmen der vorliegenden Erfindung ein aus Früchten einer oder mehrerer Fruchtarten gewonnenes, flüssiges Erzeugnis verstanden. Die Bezeichnung„Fruchtsaft" umfasst im Rahmen der vorliegenden Erfindung Direktsaft und Fruchtsaft aus Fruchtsaftkonzentrat. Bei Letzterem wird Fruchtsaft beispielsweise im Herkunftsland konzentriert und im Zielland rückverdünnt, um Transportkosten zu sparen. Ebenfalls geeignet sind im Rahmen der vorliegenden Erfindung jedoch auch Fruchtnektare und Fruchtsaftgetränke, bei denen weitere Zutaten zugesetzt sein können.

Ein Vorteil dieser Ausfuhrungsform des erfmdungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass das während einer Fermentation gebildete Kohlendioxid direkt als gasförmige

Zusammensetzung gemäß Schritt (A0) verwendet werden kann.

Die Fermentation erfolgt bevorzugt in einem Rührkessel-, oder in einem Schlaufenreaktor oder in einem Air-Lift-Reaktor. Zudem ist der Gasaustausch auch über eine mit dem

Fermenter verbundene, externe Gas-Stripping-Säule möglich, die kontinuierlich mit der Fermentationslösung gespeist wird und deren Auslass wieder zurück in den Fermenter geführt wird. Besonders bevorzugt wird eine solche externe Gas-Stripping-Säule im Gegenstrom und/oder in Kombination mit Füllkörpern für einen erhöhten Stoffaustausch, wie z.B.

Raschigringen betrieben.

Die spezifische Begasungsrate liegt vorzugsweise zwischen 0,1 und 10 wm, besonders bevorzugt zwischen 0,5 und 5 wm. Es ist jedoch im Rahmen der vorliegenden Erfindung ebenfalls möglich, jegliche Art von Flüssigkeit oder Mischungen von zwei oder mehr Flüssigkeiten einzusetzen, die mindestens einen Aromastoff enthalten, diese Flüssigkeiten können beispielsweise aus wässrigen oder lösungsmittelhaltigen Extrakten pflanzlichen Ursprungsmaterials bestehen oder dieses umfassen, wie beispielsweise ein alkoholischer Extrakt (vorzugsweise durch Zugabe von mindestens einem Alkohol) von einem oder mehreren der vorgenannten Früchte,

Arzneipflanzen, Heilpflanzen, Gewürze oder Gemüse. Die Extraktion von Rohstoffen pflanzlichen Ursprungs liegt im Rahmen der Kenntnisse des Fachmanns.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist besonders vorteilhaft, wenn es sich bei der Flüssigkeit gemäß Schritt (A0) um eine Flüssigkeit handelt, die mindestens einen kurzkettigen Alkohol enthält, wie beispielsweise eine durch Hefe(n) fermentierte Flüssigkeit oder einen

alkoholischen Extrakt. Wird das erfmdungsgemäße Verfahren unter Verwendung derartiger Flüssigkeiten durchgeführt, so können im Rahmen von Schritt (AI) des erfmdungsgemäßen Verfahrens ein Großteil der in der Flüssigkeit enthaltenen kurzkettigen Alkohole entfernt werden. In einer besonders bevorzugten Ausführungsform werden dabei mindestens 50% der in der Flüssigkeit vorhandenen kurzkettigen Alkohole an den Adsorber gebunden, bevorzugter mindestens 70%, weiter bevorzugt mindestens 80%, insbesondere mindestens 90%, ebenfalls bevorzugt mindestens 95% und am meisten bevorzugt 99%. Ebenfalls bevorzugt ist es, wenn im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens sämtliche in der Flüssigkeit vorhandenen, kurzkettigen Alkohole entfernt werden.

Das erfindungsgemäße Verfahren bietet weiterhin den Vorteil, dass an den Adsorber gebundene Moleküle auf einfache und ökonomisch sinnvolle Art und Weise abgetrennt und rückgewonnen werden können. Sofern in der in Schritt (A0) genannten Flüssigkeit mindestens ein kurzkettiger Alkohol enthalten ist, kann das erfindungsgemäße Verfahren somit in besonders vorteilhafter Art und Weise zur Gewinnung des mindestens einen kurzkettigen Alkohols eingesetzt werden. Bevorzugt erfolgt die Rückgewinnung des/der an den Adsorber gebundenen Moleküls/Moleküle durch Desorption.

Es ist insbesondere möglich eine selektive Desorption des/der an den Adsorber gebundenen

Moleküls/Moleküle, wie beispielsweise einem kurzkettigen Alkohol, vom Adsorbens durch

Erhöhung der Temperatur und / oder Verringerung des Drucks innerhalb der Säule durchzuführen. In einer bevorzugten Ausführungsform des Verfahrens wird die thermische

Energie über die Säulenwand und ggf. zusätzlich über die Heizwendeln im Inneren der Säule direkt auf die Adsorbenspackung eingebracht. Bevorzugt sind Temperaturen zwischen 25 und 300°C und Absolutdrücke zwischen 0 und 10 bar. Besonders bevorzugt sind Temperaturen zwischen 40 und 180°C, sowie Absolutdrücke bei Unterdruck, vorzugsweise zwischen 0,01 und 1 bar.

Bevorzugt wird für den Austrag des desorbierten Moleküls/Moleküle aus der Säule ein Trägergas verwendet. Es ist möglich, das gleiche inerte Trägergas zu verwenden, welches auch im Rahmen des Schritts (A0) des erfindungsgemäßen Verfahrens eingesetzt wird.

Ebenfalls bevorzugt werden die Temperatur und der Absolutdruck des Trägergases entsprechend den oben beschriebenen Temperaturen und Absolutdrücken innerhalb der Säule eingestellt. Für diesen Zweck eignen sich vorgeschaltete Wärmetauscher und / oder Drosseln beziehungsweise Kompressoren.

Die Desorption kann im Wirbelschichtbetrieb durchgeführt werden. Weiterhin kann die Desorption

(a) durch Verdrängung mittels anderer Komponenten;

(b) thermisch, d.h. durch Erhöhung der Temperatur des Adsorptionsmittels (Temperature- Swing-Adsorptionsverfahren (TSA));

(c) durch das sogenannte Pressure-Swing-Adsorptionsverfahren (PSA), d.h. durch Absenkung des Druckes;

(d) durch eine Kombination der in (a) bis (c) genannten Verfahren erfolgen.

Ebenfalls bevorzugt kann bei der Desorption ein Spülgas verwendet werden. Bevorzugte Spülgase sind inerte Gase, besonders bevorzugt sind die Spülgase Luft, Kohlenstoffdioxid, Stickstoff, Edelgase oder Mischungen daraus. Es ist weiterhin möglich, dass das Spülgas Wasser enthält. Besonders bevorzugt liegt die Temperatur des Spülgases oberhalb der Temperatur des Verbundmaterials. Weiterhin bevorzugt ist die Strömungsrichtung bei der Desorption umgekehrt zur Strömungsrichtung des Fluids bei der Adsorption d.h. sodass die Desorption entgegen dem bei der Adsorption entstandenen Gradienten der Konzentration der an dem Verbundmaterial adsorbierten organischen Komponente erfolgt.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich desweiteren besonders bevorzugt, um durch das nach Schritt (AI) des Verfahrens gewonnene Aromastoffe in Produkte, insbesondere fluide Produkte wie beispielsweise Flüssigkeiten, zu überführen. Daher umfasst das erfindungsgemäße Verfahren in einer weiteren bevorzugten Ausführungsform den Schritt

(A2) In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung gemäß Schritt (AI) mit einer Flüssigkeit.

Das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (A2) erfolgt nach dem In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (AI). Das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (A2) kann auf jegliche Art und Weise erfolgen, die dem Fachmann als für das erfindungsgemäße Verfahren geeignet bekannt ist. Bevorzugt erfolgt das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (A2) durch Durchleiten der gasförmigen Zusammensetzung durch die Flüssigkeit. Das Durchleiten erfolgt dabei bevorzugt im Gegenstrom.

Damit ermöglicht das erfindungsgemäße Verfahren die Gewinnung von Aromastoffen, die auf einfache und ökonomisch sinnvolle Weise beispielsweise in Lebensmittelprodukten eingesetzt werden können.

Im Rahmen einer besonders bevorzugten Ausführungsform handelt es sich bei der in Schritt (A2) genannten Flüssigkeit um eine Flüssigkeit wie sie zuvor definiert wurde. Dabei ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung insbesondere möglich, dass es sich bei den in Schritt (A0) und (A2) genannten Flüssigkeiten um unterschiedliche oder dieselbe Flüssigkeit handelt.

Das erfindungsgemäße Verfahren ermöglicht somit auch das Auf- oder Abkonzentrieren einzelner Aromastoffe und/oder Schlüsselaromastoffe innerhalb einer Flüssigkeitsart.

Beispielsweise können durch eine Kombination der Schritte (AO), (AI) und (A2) einer ersten

Charge Orangensaft durch entsprechende Wahl des Molekularsiebs bestimmte Aromastoffe entzogen werden und die so gewonnenen Aromastoffe einer weiteren Charge Orangensaft

(Direktsaft oder Saft aus Orangensaftkonzentrat) oder direkt Orangensaftkonzentrat zugesetzt werden. Ebenfalls möglich ist ein Aromablending, d.h. Aromastoffe die einer Flüssigkeitsart gezielt entzogen werden, können einer zweiten Flüssigkeitsart zugeführt werden. Ein weiterer

Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, dass - sofern es sich bei der

Flüssigkeit enthaltend den mindestens einen Aromastoff beispielsweise um fermentierten

Fruchtsaft handelt - durch Wahl der Porengröße des Adsorbers von höchstens 8Ä, bevorzugt im Bereich von 5 bis 8Ä, besonders bevorzugt im Bereich von 5 bis 6,5 , einerseits der in der fermentierten Flüssigkeit enthaltende Alkohol, bei dem es sich vorwiegend um Ethanol und

Methanol handelt, durch Adsorption an den Adsorber abgetrennt werden kann, jedoch gleichzeitig wichtige Schlüsselaromen des Fruchtsafts in der gasförmigen Zusammensetzung verbleiben und entweder direkt wieder derselben oder einer weiteren Flüssigkeit zugesetzt werden können. Für den Fall, dass es sich bei der fermentierten Flüssigkeit um fermentierten Orangensaft (Direktsaft oder Saft aus Orangensaftkonzentrat) oder Orangensaftkonzentrat handelt, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft, um die Schlüsselaromen von Orangensaft umfassend (S)-Ethyl-2-methylbutanoat, Ethylbutanoat, (Z)-3-Hexenal, Ethyl-2-methylpropanoat, (R)-Limonen, (R)-a-Pinen, Myrcen, tr-4,5-Epoxy-(E)-2-decenal, Hexanal, Ethylhexanoat und Linalool zu gewinnen. Sofern es sich bei der fermentierten Flüssigkeit um fermentierten Apfelsaft (Direktsaft oder Saft aus Apfelsaftkonzentrat) oder Apfelsaftkonzentrat handelt, ist das erfindungsgemäße Verfahren besonders vorteilhaft, um die Schlüsselaromen von Apfelsaft umfassend Ethyl-isobutyrat, Ethylbutyrat, Methyl-2- methylbutyrat, Methyl-hexanoat, Ethylcaproat, Hexylacetat, Hexyl-2-methylbutyrat und Hexanal zu gewinnen.

Desweiteren ist es möglich, die durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnenen

Aromastoffe zu kondensieren. Die Kondensation kann dabei auf jede Art und Weise erfolgen, die dem Fachmann als für den erfindungsgemäßen Zweck geeignet bekannt ist, bevorzugt erfolgt die Kondensation durch Abkühlung der gasförmigen Zusammensetzung, die den mindestens einen Aromastoff enthält.

Ebenfalls möglich ist es, die durch das erfindungsgemäße Verfahren gewonnenen

Aromastoffe in kondensierter Form einem gewünschten Produkt zuzusetzen.

Desweiteren umfasst das erfindungsgemäße Verfahren daher in einer bevorzugten optionalen Ausführungsform den Schritt

(Ala) Kondensieren der gasförmigen Zusammensetzung enthaltend den mindestens einen Aromastoff vor dem in-Kontakt-Bringen mit einer Flüssigkeit gemäß Schritt (A2).

Das Kondensieren gemäß Schritt (Ala) erfolgt dabei nach Schritt (AI) des

erfindungsgemäßen Verfahrens.

Weiterhin ist es im Rahmen des erfindungsgemäßen Verfahrens bevorzugt, wenn der Schritt (A0), (AI), (Ala) und/oder (A2) mindestens einmal wiederholt wird. Dabei ist es

insbesondere bevorzugt, wenn mindestens der Schritt (A0) und (AI) ein- oder mehrfach wiederholt werden. Es ist im Rahmen der vorliegenden Erfindung möglieh, dass sämtliche der beschriebenen bevorzugten Ausfuhrungsformen miteinander kombiniert werden.

Im Folgenden werden bevorzugte Ausführungsformen des erfindungsgemäßen Verfahrens beschrieben, die den Rahmen der vorliegenden Anmeldung jedoch in keiner Weise beschränken, sondern lediglich die besonderen Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens weiter verdeutlichen sollen.

Demnach umfasst die vorliegende Erfindung in einer bevorzugten Ausführungsform ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen, die in mindestens einer Flüssigkeit enthalten sind, umfassend die Schritte

(AO) Anreicherung einer gasförmigen Zusammensetzung mit mindestens einem

Aromastoff durch In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung mit einer Flüssigkeit enthaltend den mindestens einen Aromastoff;

(AI) In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung enthaltend mindestens einen Aromastoff gemäß Schritt (AO) mit einem Adsorber, wobei der Adsorber ein Molekularsieb mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä umfasst.

Desweiteren umfasst die vorliegende Erfindung in einer bevorzugten Ausführungsform ein Verfahren zur Gewinnung von Aromastoffen, die in mindestens einer Flüssigkeit enthalten sind, umfassend die Schritte

(AO) Anreicherung einer gasförmigen Zusammensetzung mit mindestens einem

Aromastoff durch In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung mit einer Flüssigkeit enthaltend den mindestens einen Aromastoff;

(AI) In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung enthaltend mindestens einen Aromastoff gemäß Schritt (AO) mit einem Adsorber, wobei der Adsorber ein Molekularsieb mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä umfasst, wobei es insbesondere bevorzugt ist, wenn es sich bei dem Adsorber um einen Zeolithen handelt und/oder es desweiteren bevorzugt ist, wenn es sich bei der Flüssigkeit um eine Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs handelt und/oder das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (AO) durch Durchleiten der gasförmigen Zusammensetzung durch die Flüssigkeit, besonders bevorzugt durch Gas-Stripping oder Pervaporation erfolgt. Insbesondere bevorzugt ist es, wenn es sich bei der Flüssigkeit um eine fermentierte Flüssigkeit oder eine durch alkoholische Extraktion erzeugte Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs handelt. Hierbei ist es desweiteren besonders bevorzugt, wenn es sich bei der Flüssigkeit um fermentierten Orangensaft (Direktsaft oder Saft aus Orangensaftkonzentrat) oder fermentiertes Orangensaftkonzentrat handelt.

Ebenfalls besonders bevorzugt ist es im Rahmen der vorliegenden Erfindung, wenn der durch das vorstehend beschriebene Verfahren gewonnene mindestens eine Aromastoff auf einfache Art und Weise einem gewünschten Endprodukt, beispielsweise einem Lebensmittelprodukt, zugesetzt wird. Demnach umfasst das beschriebene Verfahren in einer weiteren besonders bevorzugten Ausführungsform den Schritt

(A2) In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung gemäß Schritt (AI) mit einer Flüssigkeit wobei es sich bei der in Schritt (A2) genannten Flüssigkeit bevorzugt um Fruchtsaft handelt.

Führt man die Schritte (A0), (AI) und (A2) in konsekutiver Weise ausgehend von einer fermentierten Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs durch und handelt es sich bei der in Schritt (A0) und (A2) genannten Flüssigkeit um dieselbe Flüssigkeit, so ist es möglich, einerseits kurzkettige Alkohole aus der fermentierten Flüssigkeit abzureichern, indem diese an den Adsorber gebunden werden und andererseits die mit der gasförmigen Zusammensetzung aus der Flüssigkeit in Schritt (A0) ausgetragenen Aromastoffe nach Abreicherung der kurzkettigen Alkohole wieder in die Flüssigkeit rückzuführen. Als Endprodukt kann man durch diese Adaption des erfindungsgemäßen Verfahrens beispielsweise einen Fruchtsaft erhalten, der sich von dem ursprünglichen, durch Pressung gewonnenen Produkt durch einen Mindergehalt an Zuckern unterscheidet, jedoch keine Beeinträchtigungen bei dem Gehalt der Aromastoffe aufweist.

Desweiteren eignet sich das erfindungsgemäße Verfahren zur Abreicherung von Zucker bei gleichzeitig weitgehendem Erhalt der Geschmacks- und Aromaeigenschaften einer

Flüssigkeit, die Zucker und Aromastoffe enthält, wobei ein solches Verfahren bevorzugt die Schritte umfasst:

(ZI) Fermentation eines Teils des oder des gesamten in der Flüssigkeit enthaltenen Zuckers zu kurzkettigen Alkoholen mittels Mikroorganismen, bevorzugt durch Zugabe von Saccharomyces cerevisiae und anschließende Inkubation, (AO) Anreicherung einer gasförmigen Zusammensetzung mit mindestens einem

Aromastoff durch In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung mit der fermentierten Flüssigkeit gemäß Schritt (ZI).

(AI) In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung enthaltend kurzkettige Alkohole und mindestens einen Aromastoff gemäß Schritt (AO) mit einem Adsorber, wobei der Adsorber ein Molekularsieb mit einem Porendurchmesser von höchstens 8 Ä umfasst,

(AL I) selektive Adsorption in der gasförmigen Zusammensetzung enthaltener

kurzkettiger Alkohole an den Adsorber und

(A2) In-Kontakt-Bringen der gasförmigen Zusammensetzung mit der fermentierten Flüssigkeit gemäß Schritt (ZI), wobei es insbesondere bevorzugt ist, wenn es sich bei dem Adsorber um einen Zeolithen handelt und/oder es des weiteren bevorzugt ist, wenn es sich bei der Flüssigkeit um eine Flüssigkeit pflanzlichen Ursprungs handelt und/oder das In-Kontakt-Bringen gemäß Schritt (AO) durch Durchleiten der gasförmigen Zusammensetzung durch die Flüssigkeit, besonders bevorzugt durch Gas-Stripping oder Pervaporation erfolgt. Insbesondere bevorzugt ist es, wenn der oder die kurzkettigen Alkohol(e) zur Regenerierung des Adsorbers separat desorbiert und gesammelt wird/werden. Weiterhin ist insbesondere bevorzugt, dass die kurzkettigen Alkohole zu mindestens 90 Gew.-%, besonders bevorzugt zu mindestens 95 Gew.-% aus Ethanol bestehen. Die Inkubation erfolgt bevorzugt bei einer Temperatur zwischen 30 und 40 °C unter anaeroben Bedingungen. Desweiteren ist es bevorzugt, dass die Schritte (ZI), (A0), (AI), (ALI) und/oder (A2) mindestens einfach, bevorzugt mindestens 5 fach wiederholt werden, wobei der mindestens eine Aromastoff zurück in die Flüssigkeit geführt wird. Besonders bevorzugt ist es, wenn durch die Wiederholung der einzelnen Schritte eine kontinuierliche Verfahrensführung erreicht wird. Beispiele

Im Folgenden wird die vorliegende Erfindung durch das Heranziehen von Beispielen näher erläutert. Es wird betont, dass auch die Beispiele lediglich veranschaulichenden Charakter besonderer Ausfuhrungsformen besitzen und den Rahmen der vorliegenden Anmeldung in keinster Weise beschränken.

Beispiel 1 - Gewinnung von Hexanal aus einem Gasstrom

Ein Gasstrom bestehend aus 0,05% (mol/mol) Hexanal, 0,95% (mol/mol) Ethanol und 99% (mol/mol) Stickstoff wurde 1 Stunde lang bei 130°C, einem Gasvolumenstrom von 3 L/min und einem Druck von 1 bar durch eine Glassäule (Gassner Glastechnik, Deutschland) geleitet, welche mit 400 g Zeolith-Formkörper (ZSM-5, H-Form, SiO2/A12O3=1000; inertes

Bindemittel, Hersteller: Clariant AG) gefüllt war. Die Konzentrationen von Hexanal und Ethanol im Gasstrom wurde nach Passieren der Säule online mittels eines Gaschromatografen quantifiziert.

Beispiel 2 -Einsatz von fermentiertem Apfelsaft

0,75 Liter eines fermentierten Apfelsafts, der 65 g/L Ethanol enthält, wurde bei 45 °C mit einem Luftstrom von 0,75 L/min begast. Mittels einer Membranpumpe (KNF Neuberger, Deutschland) und einem Volumenstromregler (Swagelok, Deutschland) wurde der Luftstrom durch eine Glassäule geleitet (Gassner Glastechnik, Deutschland), welche mit 400 g Zeolith- Formkörper (ZSM-5, H-Form, SiO ₂ /Al ₂ O ₃ =1000; inertes Bindemittel, Hersteller: Clariant AG) gefüllt war. Der an Ethanol abgereicherte Gasstrom wurde zurückgeführt. Nach 48 Stunden wurde der Versuch abgebrochen und die verbliebene Ethanol-Konzentration in der Vorlage gaschromatografisch quantifiziert.

Beispiel 3 -Einsatz von fermentiertem Orangensaft

0,5 Liter eines fermentierten Orangensafts, der 33 g/L Ethanol enthält, wurde bei 35 °C mit einem Luftstrom von 0,5 L/min begast. Mittels einer Membranpumpe (KNF Neuberger, Deutschland) und einem Volumenstromregler (Swagelok, Deutschland) wurde der Luftstrom durch eine Glassäule geleitet (Gassner Glastechnik, Deutschland), welche mit 400 g Zeolith- Formkörper (ZSM-5, H-Form, SiO ₂ /Al ₂ O3=1000; inertes Bindemittel, Hersteller: Clariant AG) gefüllt war. Der an Ethanol abgereicherte Gasstrom wurde zurückgeführt. Nach 48 Stunden wurde der Versuch abgebrochen und die verbliebene Ethanol-Konzentration in der Vorlage gaschromatografisch quantifiziert.