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Title:
METHOD FOR OBTAINING A GRANULATED FOOD MATERIAL
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2021/028857
Kind Code:
A1
Abstract:
The present invention relates to a method for producing a granular food material from a compressed or lyophilized powder obtained from coffee, coffee substitutes, mixtures of coffee with milk or by-products, tea tree, cocoa, soya, quinoa, malt, tea, cinnamon or cloves, which comprises the steps of dry compression, comminution and, optionally, fractioning, thereby obtaining a product that preserves its aromatic properties for longer.

Inventors:
CORDOBA HENAO CATALINA MARÍA (CO)
LÓPEZ LÓPEZ ALVIN DE JESÚS (CO)
NARANJO CANO MAURICIO (CO)
ROJAS CAMARGO JOHN JAIRO (CO)
Application Number:
PCT/IB2020/057605
Publication Date:
February 18, 2021
Filing Date:
August 12, 2020
Export Citation:
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Assignee:
IND COLOMBIANA DEL CAFE S A S (CO)
UNIV ANTIOQUIA (CO)
International Classes:
A23F5/38; A23G1/56
Foreign References:
JPH11239461A1999-09-07
JPH11276144A1999-10-12
ES2364221T32011-08-29
CA1337542C1995-11-14
CN101703132A2010-05-12
US4308288A1981-12-29
Attorney, Agent or Firm:
OLARTE, Carlos R. (CO)
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Claims:
REIVINDICACIONES

1. Un método para obtener un producto alimenticio granular soluble a partir de un material alimenticio particulado que comprende: a) comprimir en seco un material alimenticio particulado hasta obtener un lingote; y b) conminutar el lingote hasta obtener un material alimenticio granular soluble.

2. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde el material alimenticio particulado es un polvo, aglomerado o liofdizado.

3. El método de acuerdo con la Reivindicación 2, en donde el material alimenticio particulado es obtenido a partir de café, árbol de té, cacao, malta, soya, quinua, té, canela, clavos, frutas o combinaciones de los anteriores.

4. El método de acuerdo con la Reivindicación 2, en donde el material alimenticio particulado es polvo soluble de café y es obtenido a partir de un extracto de café extraído a temperaturas entre 2°C y 60°C.

5. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde en la compresión en seco de etapa (a) se realiza en una atmósfera con humedad relativa entre 25% y 80%.

6. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde la compresión en seco de la etapa (a) se realiza a presiones de compresión entre lOMPa y lOOOMPa.

7. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde después de la etapa (b) el material alimenticio granular soluble tiene una relación de aspecto entre 0,5 y 0,95.

8. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde después de la etapa (b) el material alimenticio granular soluble tiene un tamaño de partícula entre 50pm y 20000pm.

9. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde después de la etapa (b) se realiza una etapa (c) que corresponde a fraccionar el material alimenticio granular soluble hasta obtener un tamaño de partícula entre lOOpm y 8000pm.

10. El método de acuerdo con la Reivindicación 9, en donde la etapa (c) se realiza por medio de una malla vibratoria, acelerador de cascada, barrido mecánico, aceleración gravitacional, chorros de aire o combinación de los anteriores.

11. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde el material alimenticio particulado tiene un contenido de humedad menor a 15%.

12. El método de acuerdo con la Reivindicación 1, en donde al material alimenticio particulado antes de entrar a la etapa (a) se le agregan aditivos.

13. El método de acuerdo con la Reivindicación 1 y 9, en donde las etapas (a), (b) y (c) se repiten hasta obtener un producto con las características deseadas.

14. El método de acuerdo con la Reivindicación 1 o 9, en donde después de la etapa (b) o la etapa (c) se recubre el material alimenticio granular soluble con una sustancia oleosa por medio de aspersión de microgotas, en donde la sustancia oleosa se selecciona a partir de ésteres de ácidos grasos y alcohol, ceras, aceite de café, ácidos grasos insaturados, aceites de origen vegetal, aceites esenciales, omega 3, carotenos, fitoesteroles, vitaminas oleofílicas, o combinación de los anteriores.

15. Un producto alimenticio caracterizado porque es soluble o parcialmente soluble en un medio acuoso o parcialmente acuoso obtenido a partir de polvo, aglomerado o liofilizado de café, soya, quinua, árbol de té, cocoa, malta, té, canela, clavos o combinaciones de los anteriores obtenido mediante el método de la Reivindicación 1.

16. El producto alimenticio de la Reivindicación 15 caracterizado porque está recubierto con una sustancia oleosa que se selecciona a partir de ésteres de ácidos grasos y alcohol, aceite de café, ácidos grasos insaturados, ceras, aceites de origen vegetal, aceites esenciales, omega 3, carotenos, fitoesteroles, vitaminas oleofílicas, o combinación de los anteriores. 17. El producto alimenticio de la Reivindicación 15 caracterizado porque tiene una porosidad entre 60% y 95%, un tamaño entre lpm y 8000pm, y una densidad entre 0,lg/cm3 y 0,8g/cm3

18. El producto alimenticio de la Reivindicación 15 caracterizado porque tiene una porosidad entre 70% y 90%, un tamaño entre 800pm y 3000pm y una densidad entre

0,3g/cm3 y 0,6 g/cm3.

19. El producto alimenticio de la Reivindicación 15 en donde el perfil aromático es caracterizado por los compuestos l-H-pirrol-2-carboxaldehido y 1- hidroxi 2-propanona.

20. El producto alimenticio de la Reivindicación 15 caracterizado por tener una luminosidad superior al producto de partida entre 3% y 20%.

Description:
MÉTODO DE OBTENCIÓN DE UN MATERIAL ALIMENTICIO

GRANULADO CAMPO DE LA INVENCIÓN

La presente invención está relacionada con la industria alimentaria, en particular con un método para obtener un material alimenticio como café, malta, cocoa, te, soya, quinua, sustitutos de café, mezclas de café con leches o derivados y otros alimentos, y el producto obtenido mediante el mismo.

DESCRIPCIÓN DEL ESTADO DE LA TÉCNICA

Entre las diferentes presentaciones de café se encuentra el café instantáneo, en donde el usuario prepara la bebida de café al mezclar un producto de café sólido y un líquido como agua o leche caliente o fría. Tradicionalmente, el método para obtener el café instantáneo consiste en cargar café molido en unas columnas llamadas percoladores a través del cual se bombea agua caliente, resultando en un concentrado o extracto de café que posteriormente se seca (ya sea por atomización o liofdización) obteniéndose de esta forma un café en polvo o liofilizado.

También se conocen otros métodos para obtener bebidas instantáneas, por ejemplo, mediante el secado de extractos de café, cocoa, soya o té como secado por congelación, o la combinación de polvos secos y extractos de varias concentraciones, y otros métodos para la aglomeración de material particulado, por ejemplo, mediante el uso de un aglutinante húmedo.

Por ejemplo, se encuentra EP0373697 que describe la formación de un producto granular a partir de un extracto en polvo mediante percolación de un extracto en polvo seco en un ambiente no expuesto al aire, para formar un aglomerado en el que partículas del material del extracto en polvo son retenidas durante la sinterización. También se encuentra US4154864 que divulga un método para producir un polvo para reconstituir en agua que comprende las etapas de proveer un polvo base particulado poroso, sinterizar dicho polvo para formar una torta aglomerada y texturizar dicha torta para obtener el polvo para bebida instantánea. El polvo base particulado poroso se produce a partir de un polvo base calentado por encima de su temperatura de transición vitrea y posteriormente sinterizado para formar una torta de aglomerado en el cual se puede aplicar una ligera presión de compactación al polvo caliente.

Por otro lado, US20050266134 divulga un método para producir un saborizante granulado que comprende forzar un saborizante en polvo y un vehículo a través de un tomillo horizontal para obtener un saborizante en forma de polvo prensado, compactar el saborizante prensado con rodillos hasta obtener un material plano parcialmente fundido, moler y finalmente, granular dicho material.

Por su parte US6497911 divulga un método para la preparación de un producto particulado de café o té hidrosoluble que comprende tratamiento con calor de un material particulado con un contenido de humedad superior a la del producto final. El tratamiento con calor conserva la humedad apropiada que permite que el material particulado forme láminas que posteriormente se funden entre si hasta formar una estructura tipo torta compacta que después es desintegrada en un material granular y finalmente secada hasta alcanzar la humedad deseada.

Finalmente, se encuentra US20110039007 que divulga extractos vegetales en forma de granos que se disuelven instantáneamente en agua, tienen estructura continua porosa, superficie suave y densidad aparente de 300 g/L. Este documento también divulga un método para la producción de dicho extracto vegetal termoplástico que comprende extruir un extracto vegetal deshidratado (como café, achicoria, té y decocciones herbales) en forma de polvo o pasta con un contenido de humedad de hasta el 10% en una cámara donde prevalece una presión subatmosférica (entre 60 y 125 °C y 0,01 a 0,3 atm) y el posterior corte del producto extraído, en fragmentos. Entre los inconvenientes o problemas técnicos a los que se enfrenta el estado del arte, es que es esencial aplicar una humectación parcial al material de partida lo que permite modificar su transición vitrea y posteriormente someterlo a compactación parcial y/o sinterización, lo que podría llevar a la oxidación de algunos componentes polifenólicos o generar cambios de temperatura ligeros que pueden provocar cambios no deseables en las propiedades sensoriales del producto como el olor, color y sabor. Adicionalmente, la serie de operaciones unitarias conocida actualmente hace que su producción a escala industrial sea dificultosa, poco reproducible y de altos costos energéticos.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN

La presente invención propone un método de producción de fácil operación y altamente reproducible, en particular se dirige a un método para la obtención de un producto alimenticio granular soluble que se obtiene a partir de un material alimenticio particulado que comprende las etapas de comprimir en seco hasta obtener un lingote; y conminutar el lingote obtenido hasta obtener un material alimenticio granular soluble, opcionalmente fraccionarlo hasta obtener un producto alimenticio granular soluble con un tamaño de partícula entre lOOpm y 10mm. El material alimenticio particulado puede ser un polvo, aglomerado o liofilizado obtenido a partir de extractos secos, café en polvo o aglomerado, árbol de té, cocoa, soya, quinua, malta, té, canela o clavos.

BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS

La FIG. 1 muestra microfotografías del material de partida polvo de café (material de partida 1) a 250pm y magnificación de 40x.

La FIG. 2 muestra microfotografías del material de partida aglomerado (material de partida 2) a 250pm y magnificación de 40x. El material de partida aglomerado es obtenido por tratamiento al vapor del polvo de café. La FIG. 3 muestra microfotografías del material de partida liofilizado (material de partida 3) en (a) micrografías ópticas a 250pm (40x), (b) micrografía electrónica X100; lOOpm y (c) micrografía electrónica X1000; 10pm.

La FIG. 4 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 1 sin aditivos (a) micrografía óptica a 250pm, (b) micrografía electrónica a X100; 100pm y (c) micrografía electrónica a X1000; 10pm.

La FIG. 5 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 2 AE PPD a escala de 250pm y magnificación de 40x.

La FIG. 6 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 3 AE PPD EFER en (a) micrografía óptica a 250pm (40x), (b) micrografía electrónica X1000; 10pm y (c) micrografía electrónica X100; 100pm.

La FIG. 7 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 4 café en polvo con café tostado y micromolido al 5% en (a) micrografía óptica a 250pm (40x), (b) micrografía electrónica XI 000; 10pm y (c) micrografía electrónica XI 00; 100pm.

La FIG. 8 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 5 cocoa en (a) micrografía óptica a 250pm (40x), (b) micrografía electrónica X1000; 10pm y (c) micrografía electrónica X100; 100pm.

La FIG. 9 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 6 café aglomerado seguido de compresión seca y magnificación de 40x.

La FIG. 10 muestra microfotografías del producto terminado recubierto del Ejemplo 7 en donde se evalúa la inyección de nitrógeno con punzones 0,5 pulgadas, y magnificación de 40x.

La FIG. 11 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 8 en donde se evalúa el método a presión de 12MPa. La FIG. 12 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 9 en donde se evalúa el método con un material de partida tipo “ Coid brew ” extraído a bajas temperaturas.

La FIG. 13 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 10 en donde se evalúa el efecto del reproceso de compresión de la fracción intermedia.

La FIG. 14 muestra microfotografías del producto terminado del Ejemplo 11 en donde se evalúa el efecto del reproceso de compresión de la fracción fina.

La FIG. 15 muestra los análisis comparativos por cromatografía de gases para compuestos volátiles en las muestras 1 y 2 en comparación con un patrón (a) lH-pirrol-2- carboxaldehido, (b) 1-hidroxi 2-propanona.

DESCRIPCIÓN DETALLADA

De manera general, la presente invención se dirige a un método para la obtención de un producto alimenticio granular soluble en un medio acuoso o parcialmente acuoso que se obtiene a partir de un material alimenticio particulado que comprende las etapas de comprimir en seco hasta obtener un lingote; y conminutar el lingote obtenido resultando en un producto alimenticio granular soluble con un tamaño de partícula entre lOOpm y 10mm. El material alimenticio particulado de partida puede ser un polvo, aglomerado o liofilizado (por ejemplo como los que se observan en las FIG. 1, FIG. 2 y FIG. 3, respectivamente), obtenido a partir de extractos secos, café en polvo o aglomerado, árbol de té, cocoa, soya, quinua, malta, té, canela o clavos.

El método para obtener producto alimenticio granular soluble proporciona productos con diferentes tamaños y morfología de partícula. En particular, se dirige a un método para producir un agregado de café, té, malta, cocoa, tisanas, soya solubles, útil para producir bebidas instantáneas a partir de un material alimenticio particulado, en una producción industrial en serie rápida y económica dando cualidades sensoriales típicas, distintivas y deseables al producto. Necesitando menos operaciones unitarias a lo divulgado en el estado del arte, lo que acarrea una disminución en el gasto energético y tiempo de producción. Este método se lleva a cabo en un procedimiento en línea industrial, en serie o lotes. Entre los resultados del método se encuentra que se reduce el número de operaciones unitarias y la energía de procesamiento, además de eliminar desechos al dar tamaños de partícula adecuados sin requerir otros métodos intermedios como aglutinación con agentes humectantes y adición de vapor de agua u otros solventes y/o aplicación de calentamiento.

Mediante el método de la presente invención se obtiene un producto alimenticio granular con diferentes características como alta porosidad (entre 50 y 95%), rápida solubilidad (entre 0 y 25s), alta relación de aspecto (entre 0,5 y 0,95), alta densificación (entre 0,1 y 1 g/cm 3 ), baja humedad e higroscopicidad (entre 0 y 10%), que garantizan un producto con mejor resistencia mecánica, mayor estabilidad y mejor aspecto físico y conservación de propiedades sensoriales como color claro, olor y sabor característicos debido a la prevalencia y conservación de compuestos aromáticos característicos. Lo que permite conservar la vida útil del producto durante el almacenamiento, comercialización y consumo.

El método de la presente solicitud evita la degradación térmica y la formación de sabores y aromas no deseables en el producto terminado, que usualmente se producen cuando se utilizan otros procesos que implican la humectación y calentamiento como se describe en el estado del arte.

Preferiblemente, el método se realiza a bajas humedades relativas y poco oxígeno ambiental. En donde se entiende por “baja humedad relativa ambiental” a una humedad ambiental menor al 75% y por “poco oxígeno ambiental” a valores de oxígeno menores al 22%. El método se puede realizar por lotes o en continuo, en donde se pueden reprocesar los subproductos finos e intermedios reincorporándolos en las etapas de compresión, conminución o fraccionamiento. El material de entrada al proceso o “material alimenticio particulado” corresponde a un polvo, aglomerado o liofilizado, u otro tipo de morfología o fracciones intermedias. Entre las morfologías del material alimenticio particulado se encuentran pero no se limitan a esféricas, semiesféricas, ovaladas, irregulares, poliédricas, fibrosas, columnares, alargadas, aciculares, entre otras conocidas por una persona medianamente versada en la materia.

El polvo, aglomerado o liofilizado se caracteriza porque es obtenido a partir de un extracto seco, extracto líquido, extracto soluble, polvo de café, árbol de té, cocoa, malta, té, soya, quinua, canela, clavos, frutas y/o combinaciones de los anteriores. El polvo, aglomerado o liofilizado se puede obtener por secado por aspersión de un extracto líquido, aglutinación al vapor de agua, por concentración del extracto a temperaturas debajo de - 40°C y ultra vacío alrededor 133 Pa, respectivamente, o de acuerdo al entendimiento de una persona medianamente versada en la materia.

Para efectos de la presente invención, se entiende por “polvo ” al material particulado con un tamaño de partícula entre 50pm y lOOOOpm, entre 50pm y 500pm, o entre lOOpm y 300 pm. Para efectos de la presente invención, se entiende por “aglomerado” al material particulado entre 500pm y 5000pm, entre lOOOpm y 3000pm, preferiblemente entre 2000pm y 2500pm, alrededor de 2300pm. Finalmente, para efectos de la presente invención, se entiende por “liofilizado” al material particulado con un tamaño de partícula entre 500pm y 5000pm, entre 1500pm y 4000pm, preferiblemente entre 2500pm y 3500pm, alrededor de 3000pm.

El material alimenticio particulado opcionalmente se obtiene por medios de extracción fríos o a temperatura ambiente. Se entiende por medios fríos ( Coid brew) a la extracción por percolaciones sucesivas o no y a temperatura ambiente por debajo de 60°C, entre 2°C y 60°C, entre 2°C y 40°C, preferiblemente entre 5°C y 25 °C, o alrededor de 18°C. Sin embargo, convencionalmente el material alimenticio particulado también puede ser obtenido por extracciones a temperaturas entre 40°C y 200°C. El material alimenticio particulado que se utiliza para el método de la presente invención preferiblemente tiene un contenido de humedad entre 1% y 15%, entre 1% y 10%, entre 3% y 7%, entre 1% y 7%, menor a 15%, menor a 5%, o alrededor de 3%.

El material alimenticio particulado opcionalmente se obtiene mediante inyección de cualquier gas inerte adecuado como nitrógeno, dióxido de carbono, aire, oxígeno, helio, hidrógeno, argón, neón, metano, etano, criptón, cloro, clorofluorocarbonos o mezclas de los mismos, o cualquier otro que no afecte negativamente al otro componente del polvo o el uso humano. La inyección de gas se puede hacer por homogenización a presión del extracto previo al secado por aspersión para que quede dentro de las partículas. La presión y tiempo de residencia del gas aumentan la porosidad del material particulado. El gas se retiene dentro de las partículas cuando se forman durante el secado por aspersión.

Aditivos en el material alimenticio particulado

Opcionalmente al material alimenticio particulado se le agregan aditivos, que incluyen pero no se limitan a: antioxidantes, multivitamínicos, minerales, saborizantes, solubilizantes, desintegrantes, probióticos, prebióticos, flavonoides, polifenoles, y/o combinación de los anteriores, o cualquier otro aditivo conocido por una persona medianamente versada en la materia. Por ejemplo, entre los desintegrantes se encuentran pero no se limitan a poliplasdona, polioles, carragenina, azúcares, almidones, croscarmelosa, glicolato de almidón sódico, sales efervescentes, sales carbonatadas y/o combinación de los anteriores.

También se puede agregar al material alimenticio particulado uno o más aditivos como: mej oradores de sabor como vainilla, chocolate, menta de chocolate, cacao, licores de chocolate, nuez de almendra, amaretto, anís, manzana, brandy, capuchino, manzanilla, cereza, canela, té verde, crema de menta, vainilla francesa, gran marino, uva, mezclas de hierbas, crema irlandesa, kahlua, esencias cítricas, durazno, pistacho, frambuesa, fresa y similares, aromas como el acetaldehído, edulcorantes calóricos o no calóricos, componentes lácteos, componentes no lácteos, especias, y/o combinaciones de los mismos. También el material alimenticio particulado puede tener otros aditivos como, café tostado, café micromolido, azúcares, polímeros naturales, maltodextrina, ciclodextrinas, extracto de malta, proteínas, hidrocoloides, grasas, jarabe de maíz, agentes desestabilizadores de espuma, y lubricantes. En donde entre los polímeros naturales se encuentran gomas, alginatos, hemicelulosa, éteres y esteres de celulosa, quitosano, pectinas, almidón soluble y almidón modificado. En donde entre los azúcares se encuentran lactosa, dextrosa, fructosa, sacarosa, esteviósidos, rebaudiósidos, y sorbitol. En donde entre los lubricantes se encuentran ácido esteárico y sus sales, talco, monoésteres, polioles, ácido oleico, miristato de isopropilo, siliconas, mezclas de mono/diésteril monoestearato, o combinaciones de los mismos. En donde entre los agentes desestabilizadores de espuma se encuentran isopropanol, grasas, lípidos, vitaminas y fosfolípidos.

Los aditivos se pueden agregar al material alimenticio particulado en una proporción entre 0,01% y 20% del material alimenticio particulado, preferiblemente entre 0,25% y 5%, entre 0,5% y 1%, o alrededor del 1%. El material alimenticio particulado constituye al menos el 90% en peso de la matriz, preferiblemente más del 95% de la matriz y más preferiblemente mínimo 99% en peso de la matriz.

Los aditivos se pueden adicionar durante el secado por aspersión de un extracto líquido, la aglutinación al vapor de agua, o por concentración del extracto a temperaturas debajo de -40°C y ultra vacío por debaj o de 133 Pa, o cualquier otro métodos previos para obtener el material alimenticio particulado o justo antes de la compresión. En caso que se adicionen aditivos esta etapa se denomina mezclado.

Compresión

La compresión de un material alimenticio particulado corresponde a una compresión en seco o compresión seca. Se entiende por “compresión en seco ” a la compactación del material alimenticio particulado para reducir su volumen inicial sin la adición de solventes acuosos u orgánicos o sus vapores. La compresión seca ocurre preferiblemente en una atmósfera con baja humedad relativa, por ejemplo por debajo de 75%, por debajo del 50%, entre 25% y 50%, entre 25% y 80%, o entre 30% y 40%. Opcionalmente se realiza en una atmósfera con un contenido de oxígeno entre 1% y 22%, preferiblemente entre 5% y 20%, más preferiblemente entre 10% y 15%. Esto permite un buen flujo del material en las matrices y preserva la punzonería.

La compresión seca ocurre a entre 5MPa y lOOOMPa, entre lOMPa y lOOOMPa, entre lOMPa y 600MPa, entre 20MPa y 200MPa, entre 20MPa y 80 MPa, alrededor de 25MPa. Como se mencionó anteriormente, la compresión se realiza a un material alimenticio particulado de acuerdo con lo descrito anteriormente, este método se puede realizar por ejemplo en una tableteadora, troqueladora o compactadora hasta que se obtiene un lingote o una tableta. Se entiende por “lingote ” o “tableta ” a una forma comprimida sólida de diferentes geometrías como lo son: circulares, triangulares, cuadradas, capsulares, rectangulares, esféricas, estriadas, cóncavas, convexas y otras, formada por partículas primarias adheridas entre sí. Estos pueden ser septados, biselados o sencillos.

En donde el lingote o tableta obtenida después de la compresión se caracteriza porque tiene: un diámetro inferior a 30cm, inferior a 10cm, entre 8mm y 30mm, entre 12mm y 25mm, o alrededor de 25mm. Este lingote o tableta obtenida después de la compresión se caracteriza porque tiene una masa inferior a 200g, inferior a 50g, entre 0,5g y 30g, entre lg y lOg, o alrededor de 5g. Adicionalmente, el lingote o tableta obtenida después de la compresión se caracteriza porque tiene un grosor inferior a 20mm, inferior a 10mm, entre 2mm y 20mm, entre 3,5mm y 5mm, alrededor de 3mm. Adicionalmente, el lingote o tableta obtenido después de la compresión se caracteriza porque tiene una porosidad entre 20% y 70%, entre 30% y 40%, preferiblemente entre 25% y 35%, o alrededor de 30%.

La etapa de compresión se puede repetir hasta obtener un lingote o tableta con las características deseadas de diámetro, grosor, masa y porosidad, descritas anteriormente. Conminución

Después de la compresión, el método continúa con una etapa de conminución en donde se reduce el tamaño de partícula del lingote o tableta obtenido anteriormente. Por ejemplo, la conminución se realiza al triturar o despedazar partículas grandes en partículas más pequeñas hasta obtener un material granular. Se entiende por material granular a un polvo, aglomerado o liofilizado con un tamaño de partícula entre 250pm y 10mm, entre 400pm y 8mm, o entre 600pm y 5mm. Por ejemplo, que pase por una malla de acero inoxidable #8, con un tamaño inferior a 2380pm o una malla de acero inoxidable #6.

El material granular tiene una morfología poliédrica con una relación de aspecto hasta 1, de entre 0,5 y 0,95, entre 0,60 y 0,75, entre 0,69 y 0,75, entre 0,65 y 0,8, entre 0,7 y 0,95, dependiendo de la fuerza de compresión empleada ya que bajas fuerzas de compresión y mayor porosidad producen relaciones de aspecto mucho más cercanas a l. La relación de aspecto es el cociente del diámetro axial y ecuatorial de la partícula, estando el menor de los dos en el numerador. Se entiende por morfología poliédrica a un cuerpo geométrico limitado por caras planas o por un número finito de superficies planas albergando un volumen tridimensional finito. La etapa de conminución se puede realizar por ejemplo mediante una malla vibratoria, impactador de cascada, barrido mecánico, aceleración gravitacional, chorros de aire y/o cualquier otro método conocido por una persona medianamente versada en la materia. A velocidades entre 5rpm y 60rpm, entre lOrpm y 40rpm y entre 15rpm y 25rpm, o la requerida para obtener el tamaño de partícula deseado.

Después de la conminución opcionalmente se recubre el material alimenticio granular soluble con una sustancia oleosa en las que se encuentran, pero que no se limita a: ésteres de ácidos grasos y alcohol, ceras, aceite de café, ácidos grasos insaturados, aceites de origen vegetal, omega 3, carotenos, fitoesteroles, vitaminas oleofílicas y/o combinación de los anteriores. Entre las sustancias oleosas se encuentran pero no se limitan a aceite de café, manteca de cacao o compuestos poliméricos. Entre los compuestos poliméricos se encuentran pero no se limitan a maltodextrina, siliconas, aceite mineral, almidón modificado, jarabe de maíz, goma y/o combinación de los anteriores. Entre los aceites de origen vegetal se encuentran pero no se limitan a aceite de café, cañóla, girasol, ajonjolí, aceites esenciales, y manteca de cacao. La etapa de conminución se puede repetir hasta obtener un material granular con las características de tamaño de partícula descritas anteriormente.

Fraccionamiento Opcionalmente, se puede realizar una etapa de fraccionamiento que consiste en separar el material por su tamaño de partícula para obtener un producto con las propiedades físicas de tamaño de partícula deseadas. El fraccionamiento se realiza hasta obtener un producto alimenticio granular con un tamaño de partícula entre lOOpm y 20000pm, entre 250pm y lOOOOpm, entre 600pm y 5000pm, entre lOOpm y 8000pm, preferiblemente entre lOOOpm y 4500pm, o alrededor de 2000pm. Este fraccionamiento se puede realizar por medio de una malla vibratoria, acelerador de cascada, barrido mecánico, aceleración gravitacional, chorros de aire y/o combinación de los anteriores. Por ejemplo, una malla vibratoria superior a #30, con un tamaño de poro de 595pm. Después del fraccionamiento, opcionalmente se recubre el material alimenticio granular soluble con una sustancia oleosa en las que se encuentran, pero que no se limita a: ésteres de ácidos grasos y alcohol, aceite de café, ceras, manteca de cacao, compuestos poliméricos, ácidos grasos insaturados, aceites de origen vegetal, omega 3, carotenos, fitoesteroles, vitaminas oleofílicas y/o combinación de los anteriores. Entre los compuestos poliméricos se encuentran pero no se limitan a maltodextrina, ceras, siliconas, aceite mineral, almidón modificado, jarabe de maíz, goma y/o combinación de los anteriores. Entre los aceites de origen vegetal se encuentran pero no se limitan a aceite de café, cañóla, girasol, ajonjolí, aceites esenciales, y manteca de cacao. El material granular se recubre por ejemplo con aceite de café por medio de aspersión de microgotas. Particularmente, mediante aspersión de microgotas en donde las microgotas tienen tamaños entre 250pm y 1000 pm, entre 400pm y 750pm, o alrededor de 500pm. Por ejemplo estas se realizan en un bombo convencional, Accela cotta, lecho fluidizado, procesador rotatorio, equipo Wurster o cualquier otro equipo de recubrimiento conocido por alguien versado en el arte. Los fragmentos finos e intermedios que estén fuera de las condiciones de tamaño de partícula descritas anteriormente pueden volver a alimentarse en la etapa de compresión, hasta obtener las características deseadas de tamaño de partícula descritas anteriormente.

Para efectos de la presente invención se entiende por “alrededor” a una variación en la propiedad de humedad relativa, masa, grosor, nivel de oxígeno, presión de compresión, tamaño de partícula, densidad, porosidad, del ±5%.

Producto alimenticio Con el método de la presente invención se obtiene un producto alimenticio que corresponde a un producto alimenticio granular soluble, es decir un gránulo rápidamente soluble en medios acuosos, de color más luminoso (en comparación con el material alimenticio particulado empleado como material de entrada), con propiedades sensoriales características, de alta porosidad, alta densificación y superficie rugosa. En particular se obtiene un material granular alimenticio que se caracteriza porque es soluble o parcialmente soluble en un medio acuoso o parcialmente acuoso.

En donde se entiende por “rápidamente soluble” a un producto alimenticio con una solubilidad entre 5s y 5 Os, entre 10s y 40s, preferiblemente entre 15s y 3 Os, más preferiblemente entre 10s y 25 s. En donde se entiende por “alta porosidad” a un producto con una porosidad entre 50% y 95%, entre 70% y 90%, entre 55%y 75%o entre 60% y 95%. En donde se entiende por “alta densificación ” a una densidad entre 0, lg/cm 3 y lg/cm 3 entre 0, lg/cm 3 y 0,8g/cm 3 , entre 0,3g/cm 3 y 0,6g/cm 3 , o entre 0,4g/cm 3 y 0,6g/cm 3 .

En particular, el producto alimenticio de la invención se obtiene a partir de un polvo, aglomerado o liofilizado de café, soya, quinua, árbol de té, cocoa, cacao, malta, té, canela, clavos y/o combinaciones de los anteriores que fue sometido a una compresión en seco y posteriormente conminutado. El producto alimenticio puede estar recubierto con una sustancia oleosa como ésteres de ácidos grasos y alcohol, aceite de café, ácidos grasos insaturados, ceras, aceites de origen vegetal, aceites esenciales, omega 3, carotenos, fitoesteroles, vitaminas oleofílicas, o combinación de los anteriores.

El producto alimenticio obtenido tiene un tamaño de partícula que depende de las condiciones de operación de las etapas del método, por ejemplo tiene un tamaño entre 50pm y lOOOOpm, entre lpm y 5000pm, entre lpm y 8000pm, entre 800pm y 3000pm, o entre 2000pm y 5000 pm, entre lOOpm y 20000pm, entre 250pm y lOOOOpm, entre 600pm y 5000pm, entre lOOpm y 8000pm, preferiblemente entre lOOOpm y 4500pm, o alrededor de 2000pm.

El producto alimenticio se caracteriza por tener una área superficial específica entre 10m 2 /g y 100m 2 /g, entre 20m 2 /g y 80m 2 /g, preferiblemente entre 40m 2 /g y 60m 2 /g. Al compararlo con los materiales de entrada (material alimenticio particulado) después de someterse al método de la presente invención se encuentra que el área superficial disminuye significativamente (como se observa en los Ejemplos 1 a 11) esto se debe a que se obtiene un producto más denso y menos poroso lo que hace que sea más estable en el tiempo evitando que se escapen los aromas típicos del producto o compuestos volátiles del producto, como lo es lH-pirrol-2-carboxaldehido.

En donde entre las propiedades sensoriales características del material alimenticio granular se encuentran el espacio de color, sabor y olor.

En relación con el espacio de color se caracteriza el producto por su luminosidad (L), croma o saturación (C*), el ángulo de matiz o tono (h*), intensidad del verde (a), intensidad del azul (b). En donde al comparar el material alimenticio granular obtenido por el método de la presente invención con un polvo de café sin procesar, se observó que presenta un aumento en la luminosidad entre 1% y 50%, entre 3% y 20%, entre 5% y 15%, entre 6% y 10% o alrededor 7%. En relación con las propiedades de sabor y olor, se caracteriza al producto por su aroma, acidez, amargura, cuerpo, e impresión global. En donde al comparar el material alimenticio granular obtenido por el método de la presente invención con un polvo sin procesar, se observó el producto con un intenso aroma. Adicionalmente, el producto alimenticio obtenido presenta un perfil aromático caracterizado por los compuestos 1-H- pirrol-2-carboxaldehido y 1- hidroxi 2-propanona, que no se encuentran intensificados en el material de partida (material alimenticio particulado).

EJEMPLOS

Los siguientes Ejemplos ilustran la invención, sin estar el concepto inventivo restringido a los mismos:

Tabla 1. Características de algunos materiales de partida útiles en el método descrito en la invención. Ejemplo 1. Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café sin aditivos a condiciones de compresión de 25MPa

El material alimenticio particulado usado en este ejemplo era un polvo de café (FIG. 4) que previamente fue secado por aspersión (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) obtenido por inyección de aire entre lgph - 5 gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C - 120 °C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa). Al polvo seco no se le adicionó ningún aditivo y se sometió a una etapa de compresión en seco, en particular un lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 25,4mm, altura 3,9mm, 3g, porosidad 20%) en donde se comprimió el polvo seco a una presión de compresión de 25MPa, a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 50%.

Los lingotes obtenidos fueron sometidos a conminución oscilante acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 2 y en la FIG. 4.

Ejemplo 2 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café con lubricante y desintegrante a condiciones de compresión de 25MPa El material alimenticio particulado usado en este ejemplo era un polvo de café (FIG. 5) que previamente fue obtenido por secado por aspersión (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) obtenido por inyección de aire entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C - 120°C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa).

Al polvo obtenido seco se adicionó lubricante y desintegrantes en una cantidad menor al 1% P/P usando un mezclador de volcamiento por 15min y se sometió a una etapa de compresión en seco, en particular a un lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 25,4mm, altura 4,2 mm, 2g, porosidad 30%) se comprimieron con una presión de compresión de 25MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 40%.

Los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 3 y en la FIG. 5.

Tabla 3.

Ejemplo 3 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café con lubricante, desintegrante y efervescente a condiciones de compresión de 25MPa

El material alimenticio particulado usado en este ejemplo era un polvo de café (FIG. 6) que previamente fue secado por aspersión (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) obtenido por inyección de aire entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C - 120°C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa).

Al polvo seco obtenido se adicionó lubricante, desintegrantes y efervescente menor al 1% usando un mezclador de volcamiento por 15min y se sometió una etapa de compresión en seco, en particular a lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 25,4mm, altura 4,5 mm, 2,2g, porosidad 42%) con una presión de compresión de 25 MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 45%.

Los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 4 y en la FIG. 6.

Tabla 4.

Ejemplo 4 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café con café tostado y micromolido a condiciones de compresión de 25MPa

El material alimenticio particulado usado en este ejemplo era un polvo de café (FIG. 7) que previamente fue secado por aspersión (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) obtenido por inyección de aire entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C - 120°C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa). Al polvo seco obtenido se adicionó café tostado y micromolido entre 3% - 10% usando un mezclador de volcamiento por 15min y se sometió a compresión en seco, en particular a lingoteado en tableteadora monopunzónica de 1 estación (diámetro 25,4 mm, altura 3,6 mm, l,6g, porosidad 45%) con una presión de compresión de 25MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 60%. Los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 5 y en la FIG. 7. Tabla 5.

Ejemplo 5 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de cocoa con lubricante y desintegrantes a condiciones de compresión de 25MPa El material alimenticio particulado es un polvo a base de cocoa (FIG 8) con diversos agentes endulzantes, saborizantes y otros (tamaño de partícula 0,05mm-0,5mm) que se ha obtenido de extracto natural líquido de cacao. Al polvo seco obtenido se adicionó lubricante y desintegrantes menor al 1% usando un mezclador de volcamiento por 15min y se somete a lingoteado en tableteadora monopunzónica de 1 estación (diámetro 25,4mm, altura 5mm, 3,0g, porosidad 25%) con una presión de compresión de 25MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 70%.

Los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 6 y en la FIG. 8.

Tabla 6. Escala de color (h)

Ejemplo 6 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de café aglomerado a condiciones de compresión de SOMPa El material alimenticio particulado usado en este ejemplo fue material de café aglomerado (FIG. 9) (tamaño de partícula 0,2mm y 2mm) obtenido por adición de vapor de agua en una columna de aglomeración.

Al material aglomerado seco no se adiciona ningún aditivo y se sometió a una etapa de compresión en seco, en particular a un lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 25,4mm, altura 6,2mm, 3,5g, porosidad 25%) se comprimieron con una presión de compresión de 50MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 40%. Los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a # 30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 7 y en la FIG. 9. Tabla 7.

Ejemplo 7 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café por inyección de nitrógeno a condiciones de compresión de 80MPa El material de partida es el polvo de café secado por aspersión (FIG. 10) (tamaño de partícula 0,05mm -0,5mm) que se ha obtenido por inyección de nitrógeno entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C -120°C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa). Al polvo obtenido seco no se adicionó lubricante y se sometió a compresión en seco, en particular a lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 8,8mm, altura 3.8mm, masa de 0,2g, porosidad 30%) con una presión de compresión de 80MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 35%. Los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #6 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Posterior a este método el producto alimenticio granular es sometido a recubrimiento por medio de aspersión por microgotas en una tulipa rotatoria con aceite de café, entre 0,05% y 10% P/V. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 8 y en la FIG. 10.

Tabla 8.

Ejemplo 8 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café a condiciones de compresión de 12MPa El material de partida es el polvo de café secado por aspersión (FIG. 11) (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) que se ha obtenido por inyección de aire entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C - 120 °C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa). Al polvo obtenido seco no se adiciona aditivos y se somete a lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 24mm, altura 4,5mm, masa de 2,2g, porosidad 50%) con una presión de compresión de 12MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 50%.

A los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 9 y en la FIG. 11.

Tabla 9.

Ejemplo 9 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café extraído a bajas temperaturas a condiciones de compresión de 20MPa El material alimenticio particulado es un polvo alimenticio (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) obtenido por el secado de un extracto “ Coid Brew ” (FIG 12), extraído a bajas temperaturas entre 2°C y 40°C que posteriormente es secado por aspersión de café (tamaño de partícula 0,05mm - 0,5mm) con una temperatura de entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C -120°C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa).

Al polvo seco obtenido se sometió a lingoteado en tableteadora monopunzónica de 1 estación (diámetro 25,4mm, altura 4mm, 2,5g, porosidad 30%) con una presión de compresión de 20MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 75%.

A los lingotes obtenidos se somete a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #6 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 10 y en la FIG. 12.

Tabla 10.

Ejemplo 10 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de polvo de café a condiciones de compresión de 25MPa con reproceso

El material de partida es el polvo de café secado por aspersión (FIG. 13) (tamaño de partícula 0,05mm -0,5mm) obtenido por inyección de aire entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C -120°C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa).

Al polvo obtenido seco no se le adicionó ningún aditivo y se sometió a lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 25,4mm, altura 3,9mm, 3g, porosidad 20%) con una presión de compresión de 25MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 40%.

A los lingotes obtenidos se sometieron a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. La fracción gruesa retenida entre 250pm -lOOOpm se sometió a reprocesamiento usando los procedimientos de compresión y fraccionamiento anteriores. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 11 y en la FIG. 13.

Ejemplo 11 Método para la producción de producto alimenticio granular a partir de las fracciones finas generadas en el proceso compresión de 25MPa y conminución. El material de partida es el polvo de café secado por aspersión (FIG. 12) (tamaño de partícula 0,05mm -0,5mm) que se ha obtenido por inyección de aire entre lgph - 5gph, seguido de secado por aspersión a entrada de aire 150°C - 260°C y salida de aire de 60°C -120 °C con presión de atomización entre lOBar - 30Bar (lOOOkPa - 3000kPa).

Al polvo seco obtenido no se le adiciona ningún aditivo y se somete a lingoteado en tableteadora rotatoria de 16 punzones (diámetro 25,4mm, altura 3,9mm, 3g, porosidad 20%) con una presión de compresión de 25MPa a temperatura ambiente y humedad relativa alrededor del 45%.

A los lingotes obtenidos se somete a conminución acoplado a una malla de acero inoxidable #8 y posterior fraccionamiento por mallas superiores a #30. Las fracciones finas menores entre 250pm se sometieron a reprocesamiento usando los procedimientos de compresión y fraccionamiento anteriores. Se obtiene un material granular caracterizado por tener las propiedades resultantes que se listan en la Tabla 12 y en la FIG. 14.

Tabla 12.

Ejemplo 12: Análisis de resultados- color

Según se observa en los Ejemplos 1 a 11, que incluyen los valores de la escala de color, en donde el espacio de color puede describirse como un método para expresar el color de un objeto usando algún tipo de anotación, como números. La Comisión Internacional de TEclairage (CIE) utiliza los parámetros CIE L*a*b*, y CIE L*C*h*, para comunicar y expresar el color de un objeto. En éste espacio de color, L* indica luminosidad, C* representa croma o saturación, y h* es el ángulo de matiz, a y b representan la intensidad del verde y del azul. En particular, en el espacio de color tridimensional se observa que los materiales alimenticios granulados obtenidos mediante el método de la presente invención son un poco más claros, más verdes, más azulados, con menos croma y un poco más de tono que la fuente utilizada como se ve en los parámetros L, a, b, c y h. Tabla 13. Datos comparativos luminosidad del producto vs. Producto de partida

Ejemplo 13 Análisis comparativo del perfil sensorial y químico de diferentes muestras del material alimenticio granulado. · Muestra 1: Polvo de café con adición de lubricante y desintegrante • Muestra 2: Polvo de café sin aditivos

• Patrón (100): Muestra en polvo sin pasar por proceso de la invención

Para determinar el perfil sensorial se prepararon muestras disolviendo 1,5 g en 100 mL de agua, así:

La Tabla 14 contiene los resultados del análisis sensorial aplicando una comparación pareada de cada una de las muestras versus el Patrón (100). De acuerdo con los resultados no se encontraron diferencias estadísticas significativas en los atributos Aroma, Amargo, Cuerpo, Impresión Global y Acidez, lo cual demuestra que con el proceso de la invención no hay cambios sensoriales en la bebida comparada con el material de partida.

Tabla 14. Resultados sensoriales para las muestras analizadas Descripción de la bebida:

• Patrón: Café de suave aroma, acidez media alta, cuerpo medio y buen sabor.

• Muestra 1 : Café de suave aroma, acidez media alta, cuerpo medio y buen sabor.

• Muestra 2: Café de suave aroma, acidez media alta, cuerpo medio y buen sabor.

Las muestras fueron evaluadas en cuanto a su contenido de compuestos volátiles en el sólido empleando como técnica la cromatografía de gases acoplado a masas. Para esto, 1,5 gramos de muestra se llevaron a un vial estándar de 20mL para HS-SPME y se dejaron estabilizando durante lmin a 60°C con agitación constante (600rpm). Posteriormente, la fibra de DVB/CAR/PDM (Divinilbenzeno/Carboxeno/Polidimetilsiloxano) de 2cm - 50/30pm, Supelco (Bellefonte, PA, USA) fue puesta en el espacio de cabeza de la muestra por 40min a las mismas condiciones descritas anteriormente. Al terminar el proceso de extracción, se retiró la fibra del vial y fue llevada al puerto de inyección del GC-MS-0 para la desorción térmica de los analitos a una temperatura de 270°C durante 3min.

Los análisis se realizaron en un cromatógrafo de gases Agilent 6890 (Santa Clara, CA, USA), acoplado simultáneamente a un puerto de olfacción de temperatura programable Gerstel ODP 2 (Mülheim an der Ruhr, Alemania), con sistema de detección olfatométrico y un detector de espectrometría de masas 5973 Network con analizador tipo cuadrupolo. El cromatógrafo contó con un inyector de tipo split/splitless estándar y se utilizó un liner para SPME de 0,75mm de diámetro intemo. El modo de inyección usado fue splitless a una temperatura de 270°C, con un pulso de presión de 62kPa durante 3min. Se usó helio (grado 5,0 analítico) como gas portador, a flujo constante de lmL/min durante todo el análisis. A la salida de la columna cromatográfica el flujo se dividió en partes iguales entre el detector de olfatometría y el espectrómetro de masas.

La columna cromatográfica utilizada fue una DB-Heavy-wax de 60m; 0,25mm de diámetro intemo y 0,25 pm de espesor de película (Agilent J&W Scientific). La temperatura inicial del homo cromatográfico fue de 50°C durante 3min, luego se incrementó a una velocidad de 3°C/min hasta 160°C, finalmente se llevó a 250°C a una velocidad de 25°C/min y se mantuvo durante 22min. La temperatura del analizador de masas se mantuvo a 250°C y la línea de transferencia a 250°C. El rango de masas seleccionado, como relación masa/carga, fue de 40 a 400.

Una vez obtenidos los perfiles cromatográficos, los datos fueron procesados con el software MassHunter para obtener el valor de abundancia de área. La identificación de los compuestos fue realizada mediante la comparación de los espectros de la muestra con respecto a los espectros de la librería NIST 2017 y el cálculo de los valores de índices de Kovat. El análisis estadístico de los datos fue realizado con Minitab VI 6 ® .

Los compuestos de mayor influencia para explicar la variabilidad sensorial a 2- propanona, 1-hidroxi-, pirazina, metil, furano, 2,3-dihydro-5-methyl- (sólo en M5), fenol, 2-Furanmethanol, lH-Pyrrole-2-carboxaldehyde y Piridina. De éstos, los compuestos lH-Pirrol-2-carboxaldehido presenta una correlación positiva y estadísticamente significativa por medio del coeficiente de Pearson r =0,909 (Valor- = 0,033) con el aroma.

La Tabla 15 describe los atributos asociados con la fragancia de los compuestos que presentan mayor influencia en la explicación de la variabilidad de las muestras.

Tabla 15. Compuestos con correlación estadísticamente significativa con el aroma y sus descriptores sensoriales Como se observa en la FIG. 15, los compuestos lH-pirrol-2-carboxaldehido y 1-hidroxi- 2-propanona, asociados con el olor a café y pungencia están asociados a las muestras 1 y 2 obtenidas mediante el método de la presente invención, por el contrario, en el polvo de café patrón se observó que dichos compuestos están en menor concentración. Esta retención aromática se explica por la menor área superficial obtenida y porosidad intraparticular, lo que permite su retención y preservación durante su tiempo de vida útil.