Cas 2787 TR

P ROCED E D E FAB RI CATION D' U N E M I CROSTRUCTU RE M ETALLIQU E ET M I CROSTRUCTU RE OBTEN U E SELON CE

P ROCE D E

La présente invention concerne un procédé de fabrication d'une microstructure métallique par une technologie de type LIGA. En particulier l'invention concerne un tel procédé pour la fabrication d'une telle microstructure mettant en œuvre au moins deux métaux en vue de conférer à la microstructure des propriétés s'adaptant de façon optimale à l'application à laquelle elle est destinée. L'invention concerne également un telle pièce métallique obtenue par ce procédé.

La technologie LIGA (Lithographie Galvanik Abformung) développée par W. Ehrfeld du Karlsruhe Nuclear Research Center, Allemagne) dans les années 80 s'est révélée intéressante pour la fabrication de microstructures métalliques de hautes précisions.

Dans son principe la technique LIGA consiste à déposer sur un substrat conducteur ou revêtue d'une couche conductrice, une couche d'une résine photosensible, à effectuer à travers un masque correspondant au contour de la microstructure désirée une irradiation X au moyen d'un synchrotron; à développer, c'est-à-dire à éliminer par des moyens physiques ou chimiques les portions de la couche de résine photosensible non irradiées afin de définir un moule ayant le contour de la microstructure, à déposer galvaniquement un métal typiquement du nickel dans le moule en résine photosensible puis à éliminer le moule pour libérer la microstructure.

La qualité des microstructures obtenues ne prête pas à critique, mais la nécessité de mettre en œuvre un équipement coûteux (synchrotron) rend cette technique peu compatible avec une production de masse de microstructures devant avoir un faible coût unitaire. C'est pourquoi sur la base de ce procédé LIGA ont été développées des procédé analogues mais utilisant des résines photosensibles aux UV. Un tel procédé est par exemple décrit dans la publication de A. B. Frazier et al., intitulée « Metallic Microstructures Fabricated Using Photosensitive Polyimide Electroplating Molds", Journal of Microelectromechanical Systems, Vol. 2, N deg. 2, June 1993 pour la fabrication de structures métalliques par électrodéposition de métal dans des moules en résine photosensible à base de polyimide. Ce procédé comprend les étapes suivantes :

- créer sur substrat une couche métallique sacrificielle et une couche conductrice d'amorçage pour une étape ultérieure d'électrodéposition,

- appliquer une couche de polyimide photosensible,

- irradier à l'UV la couche de polyimide à travers un masque correspondant au contour de la microstructure désirée,

- développer en dissolvant les parties non irradiées de la couche de polyimide de façon à obtenir un moule en polyimide,

- déposer galvaniquement du nickel dans la partie ouverte du moule jusqu'à la hauteur de celui-ci, et

- éliminer la couche sacrificielle et séparer la structure métallique obtenue du substrat et - éliminer le moule en polyimide.

Les microstructures obtenues selon les procédés de l'art antérieur sont des microstructures métalliques réalisées en un seul métal généralement du nickel, du cuivre du nickel-phosphore ce qui n'est pas toujours optimal selon l'application à laquelle elles sont destinées. En effet II existe en particulier des applications pour lesquelles l'un ou l'autre des ces matériaux ne présente pas des propriétés optimales tant du point de vue mécanique

que tribologique. Typiquement une roue dentée doit être suffisamment rigide pour résister à la rupture en cas de sollicitation forte mais doit également présenté des dents avec un faible coefficient de frottement pour faciliter l'engrènement. Le choix du nickel est donc très intéressant du point de vue de sa résistance mécanique, en revanche le nickel présente des propriétés tribologiques moins intéressante puisqu'il présente un coefficient de frottement relativement élevé. Il existe donc un besoin pour un procédé permettant de s'affranchir de ces inconvénients.

La présente invention a pour but de remédier aux inconvénients susmentionnés ainsi qu'à d'autres encore en fournissant un procédé permettant de fabriquer des microstructures mieux adaptées du point de vue de leur composition, en offrant un compromis des propriétés mécaniques pour l'application à laquelle elles sont destinées.

La présente invention a également pour but de fournir un tel procédé qui soit simple et peu coûteux à mettre en œuvre.

A cet effet l'invention a pour objet un procédé de fabrication d'une microstructure métallique comprenant les étapes suivantes : a) se munir d'un substrat dont au moins une des faces est conductrice ; b) appliquer sur la face conductrice du substrat une couche de résine photosensible ; c) irradier la couche de résine à travers un masque définissant le contour de la microstructure désirée ; d) dissoudre les zones non irradiées de la couche de résine photosensible pour faire apparaître par endroit la face conductrice du substrat ; e) déposer galvaniquement des couches alternativement d'un premier métal et d'au moins un deuxième métal à partir de ladite face conductrice pour former un bloc atteignant sensiblement la surface supérieure de la résine photosensible, ledit bloc étant formé d'un empilement de couches des premier et deuxième métaux ;

- A -

g) séparer par délamination la couche de résine et le bloc électrodéposé du substrat ; h) éliminer la couche de résine photosensible de la structure délaminée pour libérer la microstructure ainsi formée ; caractérisé en ce que le premier métal et ledit au moins un deuxième métal présentent des propriétés mécaniques différentes afin de former un bloc offrant un compromis entre les caractéristiques de chacun desdits métaux.

Ce procédé permet donc la réalisation de pièces terminées présentant une section formée d'une pluralité de couches alternées d'un premier et d'un deuxième métal. Un choix judicieux des deux métaux formant cet empilement de couches permet d'offrir un compromis des propriétés mécaniques de la paroi périphérique de la pièce à une application donnée. Par exemple, dans le cas de la réalisation d'une roue dentée, on peut imaginer un empilement alterné de couches de nickel et de nickel-phosphore sur sa hauteur de denture, le nickel conférant à la pièce la résistance mécanique à la pièce tandis que le nickel-phosphore favorise un abaissement du coefficient de frottement de la pièce.

Selon un mode de réalisation préféré de l'invention ledit premier métal présente un résistance mécanique plus élevée que ledit au moins un deuxième métal et en ce que ledit au moins un deuxième métal présente un coefficient de frottement plus faible que le premier métal. Le premier métal est par exemple du nickel et le deuxième métal est un alliage Nickel- phosphore.

De préférence, les couches des premier et deuxième métaux présentent une épaisseur sensiblement égale, mais on comprendra que selon l'application envisagée pour la microstructure des épaisseurs différenciées pour les couches des deux métaux peut être envisagées.

Typiquement la couche conductrice d'amorçage est formée d'un empilement de couches de chrome et d'or.

Ce procédé permet de réaliser plusieurs structures micromécaniques sur le même substrat.

Selon un autre mode de réalisation de l'invention, le procédé comprend en outre, avant l'étape g), une étape de dépôt d'une couche conductrice ainsi qu'une répétition des étapes b) à e) avec un second masque définissant un deuxième contour pour un deuxième niveau de la microstructure, par exemple en vue la réalisation d'une roue dentée présentant deux dentures de diamètres différents.

Le procédé peut également comprendre, après l'étape e), une étape f) consistant à aplanir la résine et le métal déposé pour amener la résine et le bloc électrodéposé au même niveau dans le but de libérer lors de l'étape h) une microstructure prête à être montée.

L'invention se rapporte également à une microstructure métallique caractérisée en ce que son épaisseur comporte au moins une couche électroformée d'un premier métal et au moins une couche électroformée d'un deuxième métal permettant à la paroi périphérique de ladite microstructure de bénéficier d'un compromis des caractéristiques mécaniques de chacun desdits métaux.

Avantageusement, selon l'invention, l'épaisseur de chacune desdites au moins une couche est sensiblement égale afin d'obtenir une paroi périphérique dont les caractéristiques est un équilibre entre les caractéristiques de chaque métal. Inversement, l'épaisseur de chacune desdites au moins une couche peut être différente afin d'obtenir une paroi périphérique dont les caractéristiques d'un des métaux sont privilégiées. De plus, de manière avantageuse, la paroi périphérique de la microstructure peut comporter une denture afin de former un moyen d'engrènement ou être sensiblement plane afin de former une surface de contact.

Enfin, l'invention se rapporte à un mouvement d'horlogerie caractérisé en ce qu'il comporte une microstructure conforme à l'une des variantes précédentes.

On comprend donc que le procédé de l'invention trouve une application particulièrement avantageuse pour la fabrication de pièces micromécaniques de mouvements d'horlogerie. En particulier les pièces pourront être choisies parmi l'ensemble constitué des roues dentées, des roues d'échappement, des ancres, des pièces pivotées, des ressorts sautoir, des spiraux, des cames, et des pièces passives. D'autres caractéristiques et avantages de la présente invention ressortiront plus clairement de la description détaillée qui suit d'un exemple de réalisation d'un procédé selon l'invention, cet exemple étant donné à titre purement illustratif et non limitatif seulement, en liaison avec le dessin annexé sur lequel : - les figures 1 à 7 illustrent les étapes de procédé d'un mode de réalisation de l'invention en vue de la réalisation d'une roue dentée.

Le substrat 1 utilisé dans l'étape a) du procédé selon l'invention est par exemple formé par une plaquette de silicium, de verre ou de céramique sur laquelle on a déposé par évaporation, une couche conductrice d'amorçage, c'est-à-dire une couche apte à démarrer une réaction d'électroformage. Typiquement la couche conductrice d'amorçage est formée d'une sous couche de chrome 2 et d'une couche d'or 3 (figure 1 ).

Alternativement, le substrat peut se composer d'acier inoxydable ou d'un autre métal apte à démarrer la réaction d'électroformage. Dans le cas d'un substrat en acier inoxydable, ce dernier sera dégraissé avant usage.

La résine photosensible 4 utilisée à l'étape b) du procédé selon l'invention est de préférence une résine à base d'époxy octofonctionnelle disponible chez Shell Chemical sous la référence SU-8 et d'un photoinitiateur choisi parmi les sels de triarylsulfonium tels que ceux décrits dans le brevet US 4,058,401. Cette résine est susceptible d'être photo

polymérisée sous l'action d'un rayonnement UV. On notera qu'un solvant qui s'est révélé approprié pour cette résine est la gammabutyrolactone (GBL).

Alternativement, une résine à base de phénolformaldéhydique de type Novolac en présence d'un photoinitiateur DNQ (DiazoNaphtoQuinone) peut également être utilisée.

La résine 4 est déposée sur le substrat 1 par tout moyen approprié typiquement à la tournette jusqu'à l'épaisseur souhaitée. Typiquement l'épaisseur de résine est comprise entre 150 mμ et 1 mm. Selon l'épaisseur désirée et la technique de dépôt utilisée la résine 4 sera déposée en une ou plusieurs fois.

La résine 4 est ensuite chauffée entre 90 et 95° C pendant une durée dépendant de l'épaisseur déposée pour évacuer le solvant.

L'étape c) suivante illustrée à la figure 3 consiste à irradier la couche de résine au moyen d'un rayonnement UV à travers un masque définissant le contour de la microstructure désirée et ainsi des zones insolées 4a et des zones non insolées 4b. Typiquement cette irradiation UV est de 200 à 10OO mJ.cm ^"2 , mesurée à une longueur d'onde de 365 nm selon l'épaisseur de la couche. Le cas échéant, une étape de recuit de la couche peut être nécessaire pour compléter la photopolymérisation induite par l'irradiation UV. Cette étape de recuit est effectuée de préférence entre 90 °C et 95 °C pendant 15 à 30 mn. Les zones insolées 4a (photopolymérisées) deviennent insensibles à une grande majorité de solvants. Par contre, les zones non insolées pourront ultérieurement être dissoutes par un solvant. L'étape d) suivante illustrée à la figure 4 consiste à développer les zones non insolées 4b de la couche de résine photosensible pour faire apparaître par endroit la couche conductrice 3 du substrat 1. Cette opération est réalisée par dissolution des zones non insolées 4b au moyen d'un solvant choisi parmi la GBL (gammabutyrolactone) et le PGMEA (propylène glycol méthyle éthyle acétate). Un moule en résine

photosensible insolée 4a présentant les contours d'une structure métallique est ainsi réalisé.

L'étape e) suivante illustrée à la figure 5 consiste à déposer galvaniquement dans le moule une couche 5i d'un premier métal à partir de ladite couche conductrice en veillant à ce que la première couche 5i ne s'étende que sur une partie de la profondeur du moule. On dépose ensuite galvaniquement dans le moule une couche 61 d'un second métal différent du premier toujours en veillant à ce que la deuxième couche 61 ne s'étende que sur une partie de la profondeur du moule. Ces opérations sont répétées plusieurs fois selon nombre de couches 5 _n du premier et 6 _n du deuxième métal que l'on souhaite obtenir dans l'empilement jusqu'à former un bloc 7 atteignant sensiblement la surface supérieure de la résine photosensible, le bloc 7 étant formé d'un empilement de couches des premier et deuxième métaux 5-ι, 5 ₂ ...5 _n et 61, 6 ₂ .. 6 _n . Par métal dans ce contexte sont bien entendu compris les alliages métalliques. Typiquement les premier et deuxièmes métaux seront choisi parmi l'ensemble comprenant le nickel, le cuivre, l'or ou l'argent, et comme alliage l'or-cuivre, le nickel-cobalt, le nickel-fer, et le nickel-phosphore.

L'épaisseur des couches de chaque métal et le rapport d'épaisseur d'une couche du premier métal à une couche du deuxième métal peut varier en fonction de l'utilisation de la microstructure désirée. Typiquement, l'épaisseur de chaque couche de métal peut varier entre 1 à 100 microns et le rapport d'épaisseur entre une couche du premier métal à une couche du deuxième métal peut varier en 1 et 10. Par ailleurs le nombre de couches de l'empilement est d'au minimum deux, soit une couche de chaque métal.

Dans une application particulière telle qu'une came on pourra par exemple réaliser une microstructure comprenant un empilement de trois couches, à savoir une couche plus épaisse formant une âme d'un premier métal présentant de bonnes qualités tribologiques typiquement réalisée en nickel-phosphore, interposée entre deux couches moins épaisses d'un deuxième métal résistant mécaniquement, typiquement du nickel ce qui

permet de maximiser les qualités tribologiques de la zone de glissement de la came tout en offrant un minimum de résistance mécanique. On pourra encore si l'on souhaite obtenir une microstructure ayant de bonnes propriétés mécaniques et une apparence esthétique attractive remplaçant dans l'exemple précédent le nickel par de l'or ou un alliage d'or.

Les conditions d'électroformage, notamment la composition des bains, la géométrie du système, les tensions et densités de courant, sont choisis pour chaque métal ou alliage à électrodéposer selon les techniques bien connues dans l'art de l'électroformage (cf. par exemple Di Bah G. A. "electroforming" Electroplating Engineering Handbook 4th Edition rédigée par LJ. Durney, publié par Van Nostrand Reinhold Compagny Inc., N. Y. USA 1984 ).

Dans une étape f) subséquente illustrée à la figure 6, on procède à la mise à niveau du bloc électroformé avec la couche de résine. Cette étape peut se faire par abrasion et polissage afin d'obtenir directement des microstructures ayant une surface supérieure plane présentant notamment un état de surface compatible avec les exigences de l'industrie horlogère pour la réalisation de mouvement de haut de gamme.

L'étape g) suivante illustrée à la figure 7 consiste à séparer par délamination la couche de résine et le bloc électrodéposé du substrat. Une fois cette opération de délamination effectuée, on élimine la couche de résine photosensible de la structure délaminée pour libérer la microstructure ainsi formée. Pour ce faire on dissout dans une étape h) la résine photopolymérisé par la N-méthylepyrrolidone (NMP) ou encore on élimine cette résine par une attaque plasma.

La microstructure ainsi libérée peut soit être utilisée directement ou le cas échéant après un usinage approprié.