Verfahren zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks und Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks, welches Folgendes umfasst:

Einbringen mindestens eines Werkstücks in eine Behandlungskammer; und

Einbringen eines Passiviermittels in die Behandlungskammer.

Ein solches Verfahren ist aus der DE 10 2007 022 033 Al bekannt.

Bei diesem bekannten Verfahren wird der Innenraum einer Behandlungskammer mehrfach mit einem Passiviermittel geflutet, wobei das Passiviermittel nach jeder Flutung wieder vollständig aus der Behandlungskammer abgelassen wird.

Wenn das zu passivierende Werkstück Engstellen wie Bohrungen mit kleinem Durchmesser, Kapillaren und kleine Lumina aufweist, so wird das Eindringen des Passiviermittels in solche Engstellen durch die Oberflächenspannung des Passiviermittels behindert.

Ein Austausch zwischen in dem Werkstück vorhandener Luft und dem Passiviermittel findet nur unzureichend statt. Werkstücke mit komplexer Geometrie werden daher, zumindest in solchen Engstellen, nicht vollständig und ausreichend passiviert. Auch Vorprozesse wie beispielsweise ein Elektropolieren können aus diesen Gründen nicht vollständig durchgeführt werden. Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks der eingangs genannten Art zu schaffen, welches auch bei Werkstücken mit komplexer Geometrie eine vollständige und ausreichende Passivierung der Oberfläche des Werkstücks in engen Hohlräumen des Werkstücks ermöglicht.

Diese Aufgabe wird bei einem Verfahren zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 1 erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass das Verfahren ferner Folgendes umfasst: zyklisches Ändern des Drucks in der Behandlungskammer, während das Passiviermittel sich in der Behandlungskammer befindet.

Der vorliegenden Erfindung liegt das Konzept zugrunde, in der geschlossenen Behandlungskammer zyklische Druckwechsel zu erzeugen, wobei die Behandlungskammer vorzugsweise bis zu einem unteren Druckwert evakuiert wird und danach bis zu einem oberen Druckwert belüftet wird.

Durch diese wiederholten Druckwechsel wird das Passiviermittel zuverlässig auch in enge Hohlräume eines zu passivierenden Werkstücks eingebracht.

Wenn in Hohlräumen des Werkstücks durch Vorprozesse ein anderes Fluid enthalten ist, so wird dieses Fluid durch die Druckwechselvorgänge zuverlässig gegen das Passiviermittel ausgetauscht. Hierdurch wird beim Passiviervorgang sichergestellt, dass das Passiviermittel alle Oberflächen des Werkstücks sicher benetzen kann und die Ausbildung einer lückenlosen Passivierungsschicht zuverlässig erfolgen kann.

Das Bereitstellen des Passiviermittels in der Behandlungskammer kann dadurch erfolgen, dass das Passiviermittel nach dem Einbringen des Werkstücks in die Behandlungskammer in die Behandlungskammer eingebracht wird. Dies ist vorzugsweise bei Kammeranlagen zur Behandlung von Werkstücken der Fall.

Alternativ hierzu kann auch vorgesehen sein, dass das Passiviermittel sich bereits vor dem Einbringen des Werkstücks in die Behandlungskammer in der Behandlungskammer befindet. In diesem Fall kann auch vorgesehen sein, dass das Passiviermittel nach der Passivierungsbehandlung in der Behandlungskammer verbleibt. Dies ist vorzugsweise bei Reihentauchanlagen zur Behandlung von Werkstücken der Fall.

Unter dem Passivieren eines Werkstücks wird die Entfernung von freien Eisenmolekülen und die gezielte Erzeugung einer Schutzschicht auf einem metallischen Werkstück bezeichnet, wodurch die Sauerstoffkorrosion des Grundmaterials des Werkstücks verhindert oder stark verlangsamt wird.

Für die Passivierung von Oberflächen eines Werkstücks sind die Normen ASTM A380-06 und ASTM A967-05 relevant. Ferner sind die Spezifikationen ISO 16048, AMS 2700 und QQ-P-35 anwendbar.

Das zu passivierende Werkstück kann beispielsweise ganz oder teilweise aus einem Edelstahlmaterial gebildet sein, welches einen Chromanteil von mindestens 11 Gewichts-% aufweist.

Das zu passivierende Werkstück kann insbesondere in einem additiven Fertigungsverfahren hergestellt sein.

Das zu passivierende Werkstück kann ein Werkstück aus dem Bereich der Medizintechnik sein, beispielsweise ein Implantat oder ein Instrument. Das zu passivierende Werkstück kann beispielsweise eine strukturierte, insbesondere biokompatible, Oberfläche aufweisen.

Eine solche Oberfläche kann insbesondere zur Verwachsung mit Knochenstrukturen vorgesehen sein.

Das zu passivierende Werkstück weist vorzugsweise enge Hohlräume, wie zum Beispiel Bohrungen oder Kapillaren, auf, in welche Flüssigkeiten nicht einfach von außen eindringen können.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass während des zyklischen Änderns des Drucks in der Behandlungskammer der Maximaldruck p ₀ geringer ist als der Umgebungsdruck (ungefähr 1,0 bar).

Ferner ist es günstig, wenn während des zyklischen Änderns des Drucks in der Behandlungskammer der Minimaldruck p _u geringer ist als die Hälfte des Maximaldrucks Po.

Ferner ist es von Vorteil, wenn während des zyklischen Änderns des Drucks in der Behandlungskammer der Minimaldruck p _u geringer ist als der Dampfdruck des Passiviermittels.

Durch den zyklischen Druckwechsel in der Behandlungskammer werden direkt an den Oberflächen des Werkstücks Kavitationsblasen erzeugt. Ein Teil dieser Kavitationsblasen ist stabil und ändert im Verlauf der Druckwechsel sein Volumen; das Volumen der Kavitationsblasen nimmt bei steigendem Druck ab und bei sinkendem Druck zu.

Durch diese Volumenänderungen werden Mikroströmungen im Bad aus dem Passiviermittel und insbesondere in Hohlräumen des zu passivierenden Werkstücks erzeugt. In einer Phase niedrigen Drucks dehnen sich die stabilen Kavitationsblasen in den Kapillaren des Werkstücks aus, wodurch Fluid aus den Kapillaren ausgestoßen wird.

In einer anschließenden Phase mit höherem Druck ziehen sich die stabilen Kavitationsblasen zusammen, wodurch Fluid in die Kapillaren eingesaugt wird.

Ein anderer Teil der Kavitationsblasen ist nicht stabil, sondern als transiente Kavitationsblasen ausgebildet. Diese transienten Kavitationsblasen implodieren bei Erhöhung des Drucks in der Behandlungskammer, was zu sehr hohen Strömungsgeschwindigkeiten an der Oberfläche des Werkstücks führt.

Die Mikroströmungen in dem Bad aus Passiviermittel bewirken einen sehr effektiven Austausch des Fluids an den Oberflächen des Werkstücks, besonders an den Oberflächen von Bohrungen und/oder Kapillaren des Werkstücks.

Eine hohe Konzentration von Sauerstoff an der Oberfläche des zu passivierenden Werkstücks begünstigt die Entstehung von Oxiden und die Entstehung einer Passivierungsschicht.

Bei einer besonderen Ausgestaltung des Passivierungsverfahrens wird daher die Sauerstoffkonzentration in dem Passiviermittel innerhalb der Behandlungskammer durch mindestens einen Messsensor erfasst.

Wenn die Sauerstoffkonzentration im Passiviermittel einen unteren Grenzwert unterschreitet, wird durch Zufuhr von Luft in die Behandlungskammer die Sauerstoffkonzentration angehoben.

Um eine solche Luftzufuhr in das Passiviermittel innerhalb der Behandlungskammer zu ermöglichen, kann vorgesehen sein, dass die Behandlungskammer mit mindestens einer Perldüse versehen ist. Der Grenzwert der Sauerstoffkonzentration, unterhalb welcher eine Zufuhr von Sauerstoff zu dem Passiviermittel durchgeführt wird, liegt vorzugsweise bei mindestens 5 mg/l und/oder vorzugsweise bei höchstens 8 mg/l.

Die mittlere Zyklusdauer ti des Änderns des Drucks in der Behandlungskammer beträgt vorzugsweise mindestens 1 Sekunde, insbesondere mindestens 3 Sekunden, besonders bevorzugt mindestens 5 Sekunden.

Ferner beträgt die mittlere Zyklusdauer ti des Änderns des Drucks in der Behandlungskammer vorzugsweise höchstens 30 Sekunden, besonders bevorzugt höchstens 10 Sekunden.

Der Passivierungsvorgang, welcher zahlreiche Druckwechselzyklen umfasst, wird während einer Behandlungszeit von vorzugsweise mindestens einer Minute, insbesondere von mindestens 5 Minuten, besonders bevorzugt von mindestens 10 Minuten, durchgeführt.

Ferner wird der Passivierungsvorgang vorzugsweise während einer Behandlungszeit von höchstens 60 Minuten, insbesondere von höchstens dreißig Minuten, besonders bevorzugt von höchstens 20 Minuten, durchgeführt.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass die Behandlungskammer während des Änderns des Drucks zumindest zeitweise an eine Unterdruckquelle angeschlossen ist.

Eine solche Unterdruckquelle kann beispielsweise eine Vakuumpumpe, vorzugsweise eine Verdrängungsvakuumpumpe, umfassen.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Unterdruckquelle einen Unterdruckspeicher umfasst. Ein solcher Unterdruckspeicher ist vorzugsweise durch ein Ventil oder eine Ventilanordnung von dem Innenraum der Behandlungskammer trennbar.

Ferner ist der Unterdruckspeicher vorzugsweise mit einem Vakuumerzeuger, beispielsweise einer Vakuumpumpe, verbindbar, um den Druck im Unterdruckspeicher abzusenken.

Das Innenvolumen des Unterdruckspeichers kann während Phasen des Passivierungsverfahrens, während welcher der Unterdruckspeicher durch das Ventil oder die Ventilanordnung von der Behandlungskammer getrennt ist, mittels des Vakuumerzeugers auf einen Druck evakuiert werden, welcher deutlich niedriger ist als der Druck in der Behandlungskammer.

Durch einen anschließenden Druckausgleich zwischen dem Unterdruckspeicher und dem Innenraum der Behandlungskammer kann der Druck im Innenraum der Behandlungskammer dann in einfacher Weise deutlich abgesenkt werden, vorzugsweise unter den Dampfdruck des Passiviermittels, welches sich im Innenraum der Behandlungskammer befindet. Dadurch besteht die Möglichkeit, die Wirktiefe der Verdampfung des Behandlungsmittels im Innenraum der Behandlungskammer zu erhöhen.

Die Wirktiefe ist dabei der (parallel zur Schwerkraftrichtung genommene) Abstand von der Oberfläche des Bads des Passiviermittels, bis zu welcher ein Verdampfungsvorgang in dem Passiviermittel stattfindet.

Ferner besteht die Möglichkeit, im Unterdruckspeicher einen Mechanismus zum Abscheiden von mit dem Gasstrom aus dem Innenraum der Behandlungskammer mitgerissenen Flüssigkeitströpfchen vorzusehen. Ein solcher Mechanismus kann beispielsweise einen Drahtgestrickabscheider, einen Prallabscheider und/oder einen Kondensator, welcher vorzugsweise eine gekühlte Fläche aufweist, umfassen. Ferner kann in dem Unterdruckspeicher ein Mechanismus vorgesehen sein, welcher mit dem Gasstrom aus dem Innenraum der Behandlungskammer mitgeführten Dampf des Behandlungsmittels aktiv oder passiv durch Kondensation niederschlägt.

Ein solcher Mechanismus kann beispielsweise einen Kondensator, welcher vorzugsweise eine gekühlte Fläche aufweist, umfassen.

Besonders günstig ist es, wenn der Unterdruckspeicher mit einem Wärmetauscher versehen ist.

In einem solchen Wärmetaucher, welcher insbesondere als ein Kondensator wirken kann, kann Wärme aus dem von der Behandlungskammer in den Unterdruckspeicher gelangten Gasstrom auf ein Wärmeabführmedium übertragen werden. Wenn an dem Wärmetauscher ein Dampf des Passiviermittels kondensiert, so kann insbesondere die dabei frei werdende Kondensationswärme auf das Wärmeabführmedium übertragen werden.

Das Wärmeabführmedium kann ein der Behandlungskammer zuzuführendes Behandlungsmittel sein, beispielsweise ein Passiviermittel oder eine Spülflüssigkeit.

Das Wärmeabführmedium kann aber auch dazu dienen, ein der Behandlungskammer zuzuführendes Behandlungsmittel, beispielsweise ein Passiviermittel oder eine Spülflüssigkeit, indirekt zu erwärmen.

Hierfür ist es besonders günstig, wenn das Wärmeabführmedium als Kältemittel einer Wärmepumpe verwendet wird. Ferner ist es möglich, mittels des erwärmten Wärmeabführmediums ein Behandlungsmittel eines anderen Behandlungsvorgangs zu erwärmen oder ein Gebäude zu heizen.

Das Passiviermittel ist vorzugsweise eine wässrige Lösung, welcher mindestens eine Säure zugesetzt ist.

Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass das Passiviermittel Zitronensäure umfasst.

Dabei kann der Anteil der Zitronensäure vorzugsweise mindestens vier Gewichts-% und/oder vorzugsweise höchstens zehn Gewichts-% betragen.

Alternativ oder ergänzend hierzu kann vorgesehen sein, dass das Passiviermittel Phosphorsäure und/oder Salpetersäure umfasst.

Beispielsweise kann als Passiviermittel eine wässrige Lösung von Salpetersäure verwendet werden, welche Salpetersäure in einem Anteil von mindestens 20 Volumen-% und höchstens 55 Volumen-%, insbesondere von höchstens 45 Volumen-%, besonders bevorzugt von höchstens 25 Volumen- %, enthält.

Alternativ hierzu kann vorgesehen sein, dass das Passiviermittel Phosphorsäure in einer Konzentration von mindestens 1,5 Volumen-% und/oder von höchstens 3 Volumen-% enthält.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung ist vorgesehen, dass das Passiviermittel eine wässrige Lösung von Phosphorsäure und Salpetersäure ist, wobei das Passiviermittel Phosphorsäure in einer Konzentration von 1,5 Volumen-% bis 3 Volumen-% und Salpetersäure in einer Konzentration von 0,1 Volumen-% bis 0,5 Volumen-% enthält. Ferner kann das Passiviermittel nichtionische Tenside in einer Konzentration von vorzugsweise 0,05 Volumen-% bis 0,5 Volumen-% enthalten.

Basis der wässrigen Lösung ist vorzugsweise VE-Wasser mit einer elektrischen Leitfähigkeit von maximal 10 |jS/cm.

Um die Erzeugung von Mikroströmungen direkt an der Oberfläche eines zu passivierenden Werkstücks in Kombination mit den zyklischen Druckwechseln zu begünstigen und somit einen noch stärkeren Austausch der Fluide in Hohlräumen des Werkstücks zu erhalten, kann vorgesehen sein, dass während des Änderns des Drucks das Passiviermittel und/oder das mindestens eine Werkstück mit Ultraschall beaufschlagt wird.

Die Ultraschallfrequenz beträgt dabei vorzugsweise mindestens 20 kHz, besonders bevorzugt mindestens 25 kHz.

Ferner beträgt die Ultraschallfrequenz vorzugsweise höchstens 120 kHz, besonders bevorzugt höchstens 80 kHz.

Die in den Innenraum der Behandlungskammer eingekoppelte Ultraschallleistung beträgt vorzugsweise mindestens 5 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer, besonders bevorzugt mindestens 8 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer.

Ferner beträgt die in die Behandlungskammer eingekoppelte Ultraschallleistung vorzugsweise höchstens 20 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer, besonders bevorzugt höchstens 15 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer.

Durch eine Amplitudenmodulation der Ultraschallschwingungen und/oder durch eine Modulation der Ultraschallfrequenz (sogenannte "Sweep"-Funktion) kann die Wirkung der Beaufschlagung des Bads aus Passiviermittel und/oder des zu passivierenden Werkstücks weiter verstärkt werden und die Wirkung der Ultraschallbeaufschlagung gleichmäßig auf alle Oberflächen des zu passivierenden Werkstücks verteilt werden.

Bei einer besonderen Ausgestaltung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist vorgesehen, dass ein zu passivierendes Werkstück nacheinander in mehrere Passivierungsstationen eingebracht wird, welche verschiedene Passiviermittel enthalten.

Dadurch, dass mehrere Passivierungsstationen vorgesehen sind, in welchen verschiedene zu passivierende Werkstücke gleichzeitig passiviert werden, kann die Durchsatzleistung einer für das Passivierungsverfahren benutzten Passivierungsanlage erhöht werden.

Das Bad der Passivierungsstation, in welche das zu passivierende Werkstück zuerst eingebracht wird, wird am stärksten kontaminiert, und das Bad der Passivierungsstation, in welche das Werkstück zuletzt eingebracht wird, wird am wenigstens kontaminiert. Hierdurch werden die Oberflächenqualität und die Reinheit des passivierten Werkstücks weiter verbessert.

Zur Aufbereitung des Passiviermittels kann das Passiviermittel in einer Kaskade teilweise von der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation in die in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegende Passivierungsstation gefördert werden.

Das Passiviermittel aus der in der Behandlungsreihenfolge zuerst liegenden Passivierungsstation kann teilweise verworfen werden.

Bei dem mehrstufigen Passivierungsverfahren können die Behandlungstemperatur und/oder die Konzentration der Säure in dem jeweiligen Passiviermittel in den verschiedenen Passivierungsstationen unterschiedlich sein. Dabei ist es besonders günstig, wenn in der in der Behandlungsreihenfolge an letzter Stelle liegenden Passivierungsstation die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel am Geringsten ist, so dass weniger Säure aus dieser Passivierungsstation heraus, beispielsweise in eine nachfolgende Spülstation, verschleppt wird.

Die Behandlungstemperatur in einer in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegenden Passivierungsstation kann um mindestens 10 % höher liegen und/oder um höchstens 20 % höher liegen als die Behandlungstemperatur in einer in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation (wobei sich die Prozentangaben auf die Absoluttemperatur des jeweiligen Passiviermittels beziehen).

Ferner ist es günstig, wenn die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegenden Passivierungsstation um mindestens 50 % höher ist als die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation.

Ferner kann vorgesehen sein, dass die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegenden Passivierungsstation um höchstens 80 % höher ist als die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation.

Wenn ein zu passivierendes Werkstück nacheinander in zwei getrennten Behandlungskammern behandelt wird, so kann beispielsweise vorgesehen sein, dass das Werkstück in der ersten Passivierungsstation in das Passiviermittel eingetaucht wird und dass das Werkstück in der darauffolgenden Passivierungsstation mit dem Passiviermittel besprüht und/oder mit dem Passiviermittel übergossen wird. Der vorliegenden Erfindung liegt die weitere Aufgabe zugrunde, eine Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken zu schaffen, welche eine vollständige und ausreichende Passivierung der Oberfläche eines zu passivierenden Werkstücks auch dann ermöglicht, wenn das Werkstück eine komplexe Geometrie und/oder enge Hohlräume aufweist.

Diese Aufgabe wird bei einer Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken mit den Merkmalen des Oberbegriffs von Anspruch 14 erfindungsgemäß dadurch gelöst, dass die Vorrichtung eine Druckänderungsvorrichtung zum zyklischen Ändern des Drucks in der Behandlungskammer, während Passiviermittel sich in der Behandlungskammer befindet, umfasst.

Besondere Ausgestaltungen einer solchen erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken sind bereits vorstehend im Zusammenhang mit besonderen Ausgestaltungen des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks erläutert worden.

Bei einer besonderen Ausgestaltung der erfindungsgemäßen Vorrichtung ist vorgesehen, dass die Vorrichtung mindestens zwei Behandlungskammern umfasst, wobei gleichzeitig in der ersten Behandlungskammer ein Werkstück mit einem Passiviermittel behandelbar und in der zweiten Behandlungskammer ein Werkstück mit einer Spülflüssigkeit abspülbar ist.

Die erfindungsgemäße Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken eignet sich insbesondere zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks.

Das erfindungsgemäße Verfahren zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks wird vorzugsweise mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken durchgeführt. Für viele Anwendungen eines zu passivierenden Werkstücks, insbesondere für Anwendungen als Medizintechnik-Produkt, dürfen die mittels des erfindungsgemäßen Verfahrens passivierten Werkstücke beziehungsweise die mittels der erfindungsgemäßen Vorrichtung passivierten Werkstücke nach dem Passivierungsvorgang keine Rückstände des Passiviermittels an ihren Oberflächen aufweisen. Insbesondere dann, wenn ein passiviertes Werkstück eine Kavität aufweist, muss durch einen geeigneten Prozess sichergestellt werden, dass das Passiviermittel ausreichend aus einer solchen Kavität ausgespült wird.

An den Passiviervorgang kann sich daher ein Spülvorgang anschließen.

Der Spülvorgang kann in derselben Behandlungskammer durchgeführt werden wie der Passivierungsvorgang.

Alternativ dazu kann vorgesehen sein, dass der Spülvorgang in einer anderen Behandlungskammer oder in einem offenen Behandlungsbecken durchgeführt wird.

Als Spülflüssigkeit wird beispielsweise VE-Wasser verwendet.

Das zu spülende Werkstück wird vorzugsweise vollständig oder teilweise in die Spülflüssigkeit eingetaucht.

Wenn der Spülvorgang in einer geschlossenen Behandlungskammer durchgeführt wird, so kann der Druck in der Behandlungskammer ebenfalls zyklisch geändert werden, wie dies im Zusammenhang mit dem Passivierungsvorgang beschrieben worden ist.

Durch die zyklischen Druckwechsel wird dann die Spülflüssigkeit in Engstellen und Kapillaren des passivierten Werkstücks eingespült, wodurch zugleich das Passiviermittel ausgespült wird. Die Spülwirkung kann durch eine Beaufschlagung des Bads der Spülflüssigkeit und/oder des Werkstücks in der Behandlungskammer oder in dem offenen Behandlungsbecken mittels Ultraschall, beispielsweise durch einen Ultraschallschwinger, begünstigt werden.

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sind Gegenstand der nachfolgenden Beschreibung und der zeichnerischen Darstellung von Ausführungsbeispielen.

In den Zeichnungen zeigen:

Fig. 1 eine schematische Darstellung einer ersten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken, welche eine Behandlungskammer zur Aufnahme mindestens eines Werkstücks und eines Bades eines Passiviermittels sowie eine Druckände- rungsvorrichtung zum zyklischen Ändern des Drucks in der Behandlungskammer, während Passiviermittel sich in der Behandlungskammer befindet, umfasst, wobei die Druckänderungsvor- richtung einen Abscheider und eine Vakuumpumpe als Vakuumerzeuger umfasst;

Fig. 2 ein Schaubild, welches den Verlauf des Drucks in der Behandlungskammer in Abhängigkeit von der Behandlungszeit während eines Passivierungsvorgangs darstellt;

Fig. 3 eine schematische Darstellung einer zweiten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken, bei welcher die Druckänderungsvorrichtung zwei Unterdruckspeicher, welche abwechselnd in Fluidverbindung mit der Behandlungskammer gebracht werden, umfasst; Fig. 4 eine schematische Darstellung einer dritten Ausführungsform einer Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken, bei welcher die Druckänderungsvorrichtung einen Zylinder mit verschiebbarem Kolben und optionaler Kühlung, einen Abscheider und optional eine Vakuumpumpe als Vakuumerzeuger umfasst;

Fig. 5 einen schematischen Schnitt durch eine vierte Ausführungsform einer Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken, die mehrere Behandlungsstationen umfasst, welche verschiedene Passiviermittel enthalten, wobei ein zu passivierendes Werkstück nacheinander in mehrere dieser Behandlungsstationen eingebracht wird;

Fig. 6 eine schematische Darstellung einer fünften Ausführungsform einer Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken, bei welcher die Vorrichtung zwei Behandlungskammern umfasst, wobei gleichzeitig in einer ersten Behandlungskammer ein Werkstück mit einem Passiviermittel behandelbar und in einer zweiten Behandlungskammer ein Werkstück mit einer Spülflüssigkeit abspülbar ist, und wobei die Druckänderungsvorrichtung einen Abscheider und eine Vakuumpumpe als Vakuumerzeuger umfasst;

Fig. 7 einen schematischen Schnitt durch eine Behandlungskammer für eine Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken, wobei die Behandlungskammer einen mittels eines Deckels verschließbaren Tank umfasst und der Tank an seinem oberen Rand mit einem Absaugkanal versehen ist;

Fig. 8 eine vergrößerte Darstellung des Bereichs I aus Fig. 7; und

Fig. 9 einen schematischen Längsschnitt durch einen Probekörper zur Validierung eines Verfahrens zum Passivieren einer Oberfläche eines Werkstücks, welches beispielsweise mit einer der in den Fig. 1 bis 8 dargestellten Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken durchgeführt wird.

Gleiche oder funktional äquivalente Elemente sind in allen Figuren mit denselben Bezugszeichen bezeichnet.

Eine in Fig. 1 schematisch dargestellte, als Ganzes mit 100 bezeichnete Vorrichtung zum Passivieren von Werkstücken 102 umfasst eine Behandlungskammer 104 zur Aufnahme jeweils mindestens eines Werkstücks 102 in einem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104, welcher von einer Wandung 108 der Behandlungskammer umgeben ist.

Um ein Werkstück 102 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 einbringen zu können, ist vorzugsweise vorgesehen, dass die Behandlungskammer 104 einen Tank 110 (siehe Fig. 8) umfasst, welcher mit einer Flüssigkeit 112, beispielsweise einem Passiviermittel 114, bis zu einem Höchststand 118 befüllbar und mittels eines Deckels 116 verschließbar ist.

Um die Behandlungskammer 104 mit Behandlungsmittel, insbesondere Passiviermittel, befüllen zu können, ist der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 über eine Zuleitung 120 mit einem Vorlagebehälter 122 verbunden.

Die Zuleitung 120 ist mittels eines in derselben angeordneten Ventils 124 öffenbar oder schließbar.

Die Zuleitung 120 mündet in einem Reinbereich 126 des Vorlagebehälters 122, welcher mit einem für einen Behandlungsvorgang in der Behandlungskammer 104 aufbereiteten Behandlungsmittel, insbesondere einem Passiviermittel, befüllt ist. Der Reinbereich 126 ist durch eine Trennwand 128 von einem Schmutzbereich 130 des Vorlagebehälters 122 getrennt.

Am oberen Rand der Trennwand 128 befindet sich ein Überlauf 132, über welchen Behandlungsmittel aus dem Reinbereich 126 in den Schmutzbereich 130 gelangen kann.

Das im Schmutzbereich 130 befindliche Behandlungsmittel wird für die Verwendung in der Behandlungskammer 104 aufbereitet, indem es über eine Filtrationsleitung 134 aus dem Schmutzbereich 130 des Vorlagebehälters 122 in den Reinbereich 126 des Vorlagebehälters 122 überführt wird.

In der Filtrationsleitung 134 sind eine Filtrationspumpe 136, ein Filter 138 und ein Durchflussbegrenzer 140 angeordnet.

Eine Entleerung des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, aus dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 ist mittels einer Entleerungsleitung 148 möglich, welche vorzugsweise an einem tiefsten Punkt des Innenraums 106 der Behandlungskammer 104 angeschlossen ist und in den Schmutzbereich 130 des Vorlagebehälters 122 mündet.

Die Entleerungsleitung 148 ist mittels eines in derselben angeordneten Ventils 150 öffenbar und verschließbar.

Zur Überwachung des Behandlungsvorgangs in der Behandlungskammer 104 ist die Behandlungskammer 104 mit verschiedenen Sensoren versehen, insbesondere mit einem Drucksensor 152, einem Temperatursensor 154, einem unteren Niveausensor 156 und/oder einem oberen Niveausensor 158.

Mittels des unteren Niveausensors 156 wird ermittelt, ob der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 vollständig von Behandlungsmittel entleert ist. Mit dem oberen Niveausensor 158 wird festgestellt, ob der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 vollständig mit flüssigem Behandlungsmittel, insbesondere Passiviermittel, gefüllt ist.

Um den Druck in der Behandlungskammer 104 zyklisch ändern zu können, umfasst die Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 ferner eine Druckänderungsvorrichtung 160, welche bei dem dargestellten Ausführungsbeispiel ein Evakuierungsventil 296, einen Abscheider 166 und einen Vakuumerzeuger 168 umfasst.

Das Evakuierungsventil 296 ist über eine Druckänderungsleitung 172 mit einem Druckänderungsausgang 174 der Behandlungskammer 104 verbunden.

Ferner ist das Evakuierungsventil 296 über eine Evakuierungsleitung 178 mit einem Eingang 180 des Abscheiders 166 verbunden.

Durch den Eingang 180 gelangt aus dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 stammendes Gas, welches mit einem Dampf des Behandlungsmittels und/oder mit Tröpfchen des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, beladen ist, in den Innenraum 182 des Abscheiders 166, der beispielsweise als ein Zyklon ausgebildet sein kann, um in dem eintretenden Gasstrom enthaltene Tröpfchen durch Zentrifugalwirkung aus dem Gasstrom abzuscheiden.

Ferner kann der Abscheider 166 eine Kondensationsvorrichtung 184 enthalten, welche beispielsweise Prallplatten und/oder ein Traggestrick und/oder einen gekühlten Wärmetauscher umfasst, an denen Dampf des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, kondensieren und so aus dem durch den Abscheider 166 strömenden Gasstrom abgetrennt werden kann. Der mittels des Abscheiders 166 von Tröpfchen und/oder von Dampf des Behandlungsmittels befreite Gasstrom gelangt durch eine Saugleitung 186 zu einem saugseitigen Eingang 188 des Vakuumerzeugers 168.

Der Vakuumerzeuger 168 kann beispielsweise als eine Vakuumpumpe 190, vorzugsweise als eine Verdränungsvakuumpumpe, ausgebildet sein.

Über einen druckseitigen Ausgang 192 des Vakuumerzeugers 168 gelangt der Gasstrom dann in eine Druckleitung 194 und von dort beispielsweise in die Umgebung der Vorrichtung 100.

Die Druckänderungsvorrichtung 160 umfasst ferner ein Belüftungsventil 298.

Das Belüftungsventil 298 ist über die (sich verzweigende) Druckänderungsleitung 172 mit dem Druckänderungsausgang 174 der Behandlungskammer 104 verbunden.

Ferner ist das Belüftungsventil 298 an eine Belüftungsleitung 198 angeschlossen, durch welche Umgebungsluft dem Belüftungsventil 298 zuführbar ist.

Die Druckänderungsvorrichtung 160 ist von einem Evakuierungszustand, in welchem das an die Evakuierungsleitung 178 angeschlossene Evakuierungsventil 296 geöffnet und das an die Belüftungsleitung 198 angeschlossene Belüftungsventil 298 geschlossen ist, in einen Belüftungszustand umschaltbar, in welchem das an die Belüftungsleitung 198 angeschlossene Belüftungsventil 298 geöffnet und das an die Evakuierungsleitung 178 angeschlossene Evakuierungsventil 296 geschlossen ist. Ferner kann die Druckänderungsvorrichtung 160 in einen Haltezustand geschaltet werden, in dem sowohl das Evakuierungsventil 296 als auch das Belüftungsventil 298 geschlossen ist, so dass der Druck in der Behandlungskammer 104 im Wesentlichen konstant gehalten wird.

Die Umschaltung des Evakuierungsventils 296 und/oder des Belüftungsventils 298 zwischen dem geöffneten und dem geschlossenen Zustand kann grundsätzlich in beliebiger Weise erfolgen, beispielsweise mechanisch, elektromechanisch, pneumatisch, hydraulisch oder elektromagnetisch.

Alle schaltbaren Ventile der Vorrichtung 100 und die Sensoren, beispielsweise der Drucksensor 152, der Temperatursensor 154, der untere Niveausensor 156 und der obere Niveausensor 158, sind mittels (nicht dargestellter) Signal- und Steuerungsleitungen an eine (nicht dargestellte) Steuerungsvorrichtung der Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 angeschlossen, so dass die Steuervorrichtung Signale von den Sensoren empfangen und weiterverarbeiten kann und die schaltbaren Ventile von einem Zustand in den anderen Zustand schalten kann.

Die Steuervorrichtung der Vorrichtung 100 ist vorzugsweise programmierbar, so dass ein Steuerprogramm zur Steuerung eines Verfahrens zum Passivieren von Werkstücken 102 mittels der Steuervorrichtung und der von ihr gesteuerten Sensoren und Aktoren durchführbar ist.

Im Betrieb der Vorrichtung 100 in dem Abscheider 166 angesammeltes Kondensat kann mittels einer Kondensatschleuse 200 aus dem Innenraum 182 des Abscheiders 166 entnommen werden.

Die Kondensatschleuse 200 umfasst ein erstes, an einem Kondensatausgang 202 des Abscheiders 166 angeschlossenes erstes Schleusenventil 204, ein stromabwärts von dem ersten Schleusenventil 204 angeordnetes zweites Schleusenventil 206 und einen zwischen dem ersten Schleusenventil 204 und dem zweiten Schleusenventil 206 angeordneten Schleusenraum 208.

Das im Abscheider 166 abgeschiedene Kondensat gelangt durch Öffnen des ersten Schleusenventils 204 bei gleichzeitig geschlossenem zweiten Schleusenventil 206 in den Schleusenraum 208 der Kondensatschleuse 200.

Nach dem Befüllen des Schleusenraums 208 mit Kondensat wird das erste Schleusenventil 204 geschlossen und das zweite Schleusenventil 206 geöffnet.

Das zweite Schleusenventil 206 ist über eine Kondensatleitung 210 mit dem Schmutzbereich 130 des Vorlagebehälters 122 verbunden, so dass das im Abscheider 166 abgeschiedene Kondensat über die Kondensatschleuse 200 in den Vorlagebehälter 122 gelangt.

Mittels der vorstehend beschriebenen Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken wird ein Verfahren zum Passivieren von Werkstücken wie folgt durchgeführt:

Vor dem Passivieren eines Werkstücks 102 müssen alle Oberflächen des Werkstücks 102 von allen filmischen, partikulären und sonstigen Verunreinigungen und von Rückständen von Reinigungsmitteln befreit sein. Vor dem Passivierungsvorgang findet daher eine intensive Reinigung des Werkstücks 102 mit anschließendem Spülen aller Oberflächen des Werkstücks 102 statt.

Die Behandlungskammer 104 der Vorrichtung 100 ist mit einer Verschlusseinrichtung, beispielsweise mit einem Deckel 116, versehen.

Diese Verschlusseinrichtung ermöglicht ein luftdichtes Verschließen der Behandlungskammer 104. Bei geöffneter Verschlusseinrichtung, insbesondere bei abgehobenem Deckel 116, wird das zu behandelnde Werkstück 102 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 eingebracht.

Das Werkstück 102 kann an einer Werkstückaufnahme 212 gehalten sein.

Nach dem Einbringen des Werkstücks 102 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 wird die Behandlungskammer 104 mittels der Verschlusseinrichtung luftdicht verschlossen.

Wenn noch kein Bad des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 vorhanden ist, wird eine gewünschte Menge von Behandlungsmittel aus dem Vorlagebehälter 122 durch die Zuleitung 120 angesaugt. Hierfür ist das Ventil 124 in der Zuleitung 120 geöffnet.

Die Druckänderungsvorrichtung 160 befindet sich zunächst in dem Evakuierungszustand, in welchem das Evakuierungsventil 296 geöffnet und das Belüftungsventil 298 geschlossen ist. Der Vakuumerzeuger 168, insbesondere die Vakuumpumpe 190, ist in Betrieb und saugt Gas, das mit Dampf des Behandlungsmittels und mit Tröpfchen des Behandlungsmittels beladen sein kann, durch die Druckänderungsleitung 172, die Evakuierungsleitung 178, den Abscheider 166 und die Saugleitung 186 zum saugseitigen Eingang 188 des Vakuumerzeugers 168.

Dabei werden mit dem abgesaugten Gas mitgeführte Tröpfchen des Behandlungsmittels im Abscheider 166 abgeschieden. Ferner kondensiert der mit dem Gas mitgeführte Dampf des Behandlungsmittels in der Kondensiervorrichtung 184 aus. Das im unteren Bereich des Abscheiders 166 angesammelte Behandlungsmittel kann bei Erreichen eines vorgegebenen Füllstands oder nach einem vorgegebenen Betriebszeitintervall über die Kondensatschleuse 200 und die Kondensatleitung 210 dem Schmutzbereich 130 des Vorlagebehälters 122 zugeführt werden.

Der Abscheider 166 kann auch als Unterdruckspeicher dienen.

Auf diese Weise wird der Druck im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 vom Atmosphärendruck (ungefähr 1,0 bar) bis auf einen unteren Druckwert p _u verringert. Nach Erreichen des unteren Druckwerts p _u wird der Druck in der Behandlungskammer 104 während einer Passivierungsdauer zyklisch geändert, das heißt von dem unteren Druckwert p _u bis zu einem oberen Druckwert p ₀ erhöht und dann wieder auf den unteren Druckwert p _u abgesenkt (siehe Fig. 2).

Dieser Vorgang kann sich insbesondere periodisch wiederholen.

Zwischen den Druckanstiegsphasen und Druckreduzierungsphasen kann der Druck in der Behandlungskammer 104 bei dem unteren Druckwert p _u oder bei dem oberen Druckwert p ₀ verweilen, indem die Druckänderungsvorrichtung 160 in den Haltezustand geschaltet wird, in welchem das Evakuierungsventil 296 und das Belüftungsventil 298 geschlossen sind.

Zur Erhöhung des Drucks in der Behandlungskammer 104 wird die Druckänderungsvorrichtung 160 von der Steuervorrichtung in den Belüftungszustand geschaltet, in welchem das Evakuierungsventil 296 geschlossen ist und das Belüftungsventil 298 geöffnet ist, so dass Umgebungsluft durch die Belüftungsleitung 198 und die Druckänderungsleitung 172 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 gelangt. Der untere Druckwert p _u beträgt vorzugsweise mindestens 20 mbar und/oder vorzugsweise höchstens 500 mbar, insbesondere höchstens 300 mbar.

Der obere Druckwert p ₀ beträgt vorzugsweise mindestens 700 mbar und/oder vorzugsweise höchstens 1 bar.

Die Zyklusdauer ti eines vollständigen Druckzyklus beträgt vorzugsweise mindestens 1 Sekunde, insbesondere mindestens 3 Sekunden, besonders bevorzugt mindestens 5 Sekunden.

Ferner beträgt die Zyklusdauer ti eines vollständigen Druckzyklus vorzugsweise höchstens 30 Sekunden, besonders bevorzugt höchstens 10 Sekunden.

Das Werkstück 102 ist so im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 angeordnet, dass es zumindest teilweise oder vollständig in einem Bad des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, eingetaucht ist.

Wenn das Werkstück 102 enge Rohre, sogenannte Kapillarrohre, aufweist, so ist es günstig, wenn diese Kapillarrohre im Wesentlichen vertikal ausgerichtet sind, wobei ein Ende jeden Rohres in das Passiviermittel ragt und das entgegengesetzte Ende des Rohres in den mit Gas befüllten Bereich des Innenraums 106 der Behandlungskammer 104 ragt. Durch den hydrostatischen Druck wird dann das Passiviermittel in die Kapillarrohre eingesaugt.

Durch diesen Vorgang wird zuverlässig das Fluid ausgetauscht, welches durch Vorprozesse an der Oberfläche des Werkstücks 102 oder in Bohrungen oder Kapillaren des Werkstücks 102 vorhanden ist.

Hierdurch wird während des Passiviervorgangs sichergestellt, dass das Passiviermittel alle Oberflächen des Werkstücks 102 vollständig benetzen kann, so dass an allen Oberflächen des Bauteils 102 die Ausbildung einer Passivierungsschicht erfolgt. Der Passivierungsvorgang, welcher zahlreiche Druckwechselzyklen umfasst, wird während einer Passivierungszeit von vorzugsweise mindestens 1 Minute, insbesondere von mindestens 5 Minuten, besonders bevorzugt von mindestens 10 Minuten, durchgeführt.

Ferner wird der Passivierungsvorgang vorzugsweise während einer Passivierzeit von höchstens 60 Minuten, insbesondere von höchstens 30 Minuten, besonders bevorzugt von höchstens 20 Minuten, durchgeführt.

Die Temperatur des Passiviermittels während des Passivierungsvorgangs beträgt vorzugsweise mindestens 20 °C, insbesondere mindestens 30 °C, besonders bevorzugt mindestens 50 °C.

Ferner beträgt die Temperatur des Passiviermittels während des Passivierungsvorgangs vorzugsweise höchstens 90 °C, insbesondere höchstens 70 °C, besonders bevorzugt höchstens 65 °C.

Für die Durchführung des Passiviervorgangs wird als Behandlungsmittel ein Passiviermittel verwendet.

Das Passiviermittel weist vorzugsweise die folgende chemische Zusammensetzung auf:

Basis des Passiviermittels ist VE-Wasser mit einer elektrischen Leitfähigkeit von maximal 10 pS/cm.

Das Passiviermittel enthält ferner Phosphorsäure in einer Konzentration von 1,5 Volumen-% bis 3 Volumen-%, Salpetersäure in einer Konzentration von 0,1 Volumen-% bis 0,5 Volumen-% und nichtionische Tenside in einer Konzentration von 0,05 Volumen-% bis 0,5 Volumen-%. Alternativ hierzu kann als Passiviermittel beispielsweise eine wässrige Lösung von Salpetersäure verwendet werden, welche Salpetersäure in einem Anteil von mindestens 20 Volumen-% und höchstens 55 Volumen-%, insbesondere von höchstens 45 Volumen-%, besonders bevorzugt von höchstens 25 Volumen-%, enthält.

Ferner kann als alternatives Passiviermittel eine wässrige Lösung von Zitronensäure verwendet werden, wobei der Anteil der Zitronensäure vorzugsweise mindestens 4 Gewichts-% und/oder vorzugsweise höchstens 10 Ge- wichts-% beträgt.

Der pH-Wert des Passiviermittels liegt vorzugsweise bei mindestens 1,8 und/oder vorzugsweise bei höchstens 2,2.

Durch den zyklischen Druckwechsel in der Behandlungskammer 104 werden direkt an den Oberflächen des Werkstücks 102 oder der mehreren Werkstücke 102 Kavitationsblasen erzeugt. Ein Teil dieser Kavitationsblasen ist stabil und ändert im Verlauf der Druckwechsel sein Volumen; das Volumen der Kavitationsblasen nimmt bei steigendem Druck ab und bei sinkendem Druck zu.

Durch diese Volumenänderungen werden Mikroströmungen im Bad aus dem Passiviermittel und insbesondere in Hohlräumen des zu passivierenden Werkstücks 102 erzeugt.

In einer Phase niedrigen Drucks dehnen sich die stabilen Kavitationsblasen in den Kapillaren des Werkstücks 102 aus, wodurch Fluid aus den Kapillaren ausgestoßen wird.

In einer anschließenden Phase mit höherem Druck ziehen sich die stabilen Kavitationsblasen zusammen, wodurch Fluid in die Kapillaren eingesaugt wird. Ein anderer Teil der Kavitationsblasen ist nicht stabil, sondern als transiente Kavitationsblasen ausgebildet. Diese transienten Kavitationsblasen implodieren bei Erhöhung des Drucks in der Behandlungskammer 104, was zu sehr hohen Strömungsgeschwindigkeiten an der Oberfläche des Werkstücks 102 führt.

Die Mikroströmungen in dem Bad aus Passiviermittel bewirken einen sehr effektiven Austausch des Fluids an den Oberflächen des Werkstücks 102, besonders an den Oberflächen von Bohrungen und/oder Kapillaren des Werkstücks 102.

Eine hohe Konzentration von Sauerstoff an der Oberfläche des zu passivierenden Werkstücks 102 begünstigt die Entstehung von Oxiden und somit die Entstehung einer Passivierungsschicht.

Bei einer bevorzugten Ausgestaltung des Passivierungsverfahrens wird daher die Sauerstoffkonzentration in dem Passiviermittel innerhalb der Behandlungskammer 104 durch mindestens einen Messsensor erfasst.

Wenn die Sauerstoffkonzentration im Passiviermittel einen unteren Grenzwert unterschreitet, wird durch Zufuhr von Luft in den unteren Bereich der Behandlungskammer 104 die Sauerstoffkonzentration angehoben. Um eine solche Luftzufuhr in das Passiviermittel zu ermöglichen, kann vorgesehen sein, dass die Behandlungskammer 104 mit mindestens einer Perldüse versehen ist.

Der Grenzwert der Sauerstoffkonzentration, unterhalb welcher eine Zufuhr von Sauerstoff zu dem Passiviermittel durchgeführt wird, liegt vorzugsweise bei mindestens 5 mg/l und/oder vorzugsweise bei höchstens 8 mg/l.

Um die Erzeugung von Mikroströmungen direkt an der Oberfläche eines zu passivierenden Werkstücks 102 in Kombination mit den zyklischen Druckwechseln zu begünstigen und somit einen noch stärkeren Austausch der Fluide zu erhalten, kann vorgesehen sein, dass die Vorrichtung 100 mit mindestens einem Ultraschallschwinger 214 versehen ist, mittels welchem das Bad des Behandlungsmittels im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 und/oder das Werkstück 102 mit Ultraschall beaufschlagbar ist.

Die Ultraschallfrequenz beträgt dabei vorzugsweise mindestens 20 kHz, besonders bevorzugt mindestens 25 kHz.

Ferner beträgt die Ultraschallfrequenz vorzugsweise höchstens 120 kHz, besonders bevorzugt höchstens 80 kHz.

Die mittels des Ultraschallschwingers 214 oder mittels mehrerer Ultraschallschwinger 214 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 eingekoppelte Ultraschallleistung beträgt vorzugsweise mindestens 5 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer 104, besonders bevorzugt mindestens 8 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer 104.

Ferner beträgt die in die Behandlungskammer 104 eingekoppelte Ultraschallleistung vorzugsweise höchstens 20 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer 104, besonders bevorzugt höchstens 15 Watt pro Liter Passiviermittel in der Behandlungskammer 104.

Durch eine Amplitudenmodulation der Ultraschallschwingungen und/oder durch eine Modulation der Ultraschallfrequenz (sogenannte "Sweep"-Funktion) kann die Wirkung der Beaufschlagung des Bads aus Passiviermittel und/oder des Werkstücks 102 weiter verstärkt werden und die Wirkung der Ultraschallbeaufschlagung gleichmäßig auf alle Oberflächen des zu passivierenden Werkstücks 102 verteilt werden.

Um alle Bereiche eines Werkstücks 102, welches an der Werkstückaufnahme 212 gehalten ist, oder alle Werkstücke 102 einer Gruppe von Werkstücken 102, die gleichzeitig an der Werkstückaufnahme 212 gehalten sind, gleichmäßig und vollständig zu passivieren, ist es günstig, wenn die Vorrichtung 100 eine Drehvorrichtung umfasst, mittels welcher die Werkstückaufnahme 212 und somit das Werkstück 102 oder die Werkstücke 102 während der Passivierungsbehandlung um eine Drehachse drehbar sind.

Die Drehachse ist dabei vorzugsweise im Wesentlichen horizontal ausgerichtet.

Durch diese Drehbewegung wird verhindert, dass Luftblasen sich im Werkstück 102 oder in den Werkstücken 102 ansammeln und eine Benetzung mit dem Passiviermittel verhindern.

Weiterhin ist es mit Hilfe der Drehvorrichtung möglich, Hohlräume des Werkstücks 102 bzw. der Werkstücke 102 zu entleeren, wenn sich Mündungsöffnungen der Hohlräume oberhalb der Oberfläche des Passiviermittel-Bads in der Behandlungskammer 104 befinden.

Alternativ oder ergänzend zu einer solchen Dreheinrichtung kann auch vorgesehen sein, dass die Vorrichtung 100 eine Vertikalbewegungsvorrichtung für das Werkstück 102 oder für mehrere Werkstücke 102 umfasst. Mittels einer solchen Vertikalbewegungsvorrichtung ist das Werkstück 102 bzw. sind die Werkstücke 102 längs der Schwerkraftrichtung relativ zu dem Bad aus Passiviermittel bewegbar. Die durch diese Relativbewegung erzeugte Strömung des Passiviermittels begünstigt den Austausch des Passiviermittels an den Oberflächen des zu passivierenden Werkstücks 102.

Das in der Filtrationsleitung 134 angeordnete Filter 138, durch welches Verunreinigungen aus dem Passiviermittel, das in den Schmutzbereich 130 gelangt ist, entfernt werden, kann ein Feststofffilter umfassen.

Ferner kann das Filter 138 auch eine magnetische Rückhaltevorrichtung umfassen, mittels welcher Eisenmoleküle aus dem Passiviermittel entfernbar sind. Eine solche magnetische Rückhaltevorrichtung umfasst vorzugsweise mindestens einen Dauermagneten.

Eine solche magnetische Rückhaltevorrichtung ist vorteilhafterweise in ein Gehäuse des Filters 138 integriert.

Bei der Wiederaufbereitung des Passiviermittels in der Filtrationsleitung 134 kann auch die Konzentration des Säureanteils im Passiviermittel überwacht und erforderlichenfalls durch Zugabe von Säure oder durch Zugabe von Wasser in den gewünschten Bereich gebracht werden.

Eine solche Konzentrationsüberwachung kann beispielsweise mittels einer Leitwertmessung des Passiviermittels oder mittels eines Refraktometers erfolgen.

Für viele Anwendungen dürfen die mittels der Vorrichtung 100 passivierten Werkstücke 102 für die Weiterverarbeitung keine Rückstände des Passiviermittels an ihren Oberflächen aufweisen. Insbesondere dann, wenn ein passiviertes Werkstück 102 eine Kavität aufweist, muss durch einen geeigneten Prozess sichergestellt werden, dass das Passiviermittel ausreichend aus einer solchen Kavität ausgespült wird.

An den vorstehend beschriebenen Passiviervorgang kann sich daher ein Spülvorgang anschließen.

Als Spülflüssigkeit wird beispielsweise VE-Wasser verwendet.

Zur Durchführung des Spülvorgangs wird das Passiviermittel über das geöffnete Ventil 150 und die Entleerungsleitung 148 in den Vorlagebehälter 122 entleert. Anschließend wird der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 zumindest teilweise mit der Spülflüssigkeit befüllt, mittels einer (zeichnerisch nicht dargestellten) Spülflüssigkeitszufuhr.

Während des Spülvorgangs kann der Druck in der Behandlungskammer 104 ebenfalls zyklisch geändert werden, wie dies vorstehend im Zusammenhang mit dem Passivierungsvorgang beschrieben worden ist.

Durch die zyklischen Druckwechsel wird die Spülflüssigkeit in die Engstellen und Kapillaren des passivierten Werkstücks 102 eingespült, wodurch zugleich das Passiviermittel ausgespült wird.

Die Spülwirkung und damit die Entfernung des Passiviermittels von den Oberflächen des Werkstücks 102 kann durch eine Beaufschlagung des Bads der Spülflüssigkeit und/oder des Werkstücks 102 in der Behandlungskammer 104 mittels Ultraschall, beispielsweise durch den Ultraschallschwinger 214, begünstigt werden, beispielsweise durch die Erzeugung von oberflächennahen Mikroströmungen.

Eine in Fig. 3 schematisch dargestellte zweite Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 unterscheidet sich von der in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsform dadurch, dass die Druckände- rungsvorrichtung 160 der Vorrichtung 100 mehrere, im dargestellten Ausführungsbeispiel zwei, Unterdruckspeicher 224 umfasst, welche strömungstechnisch zwischen der Behandlungskammer 104 und dem Vakuumerzeuger 168, in diesem Fall in Form einer Vakuumpumpe 190, angeordnet sind.

Ein erster Unterdruckspeicher 224a ist über eine erste Zuführleitung 226a, in welcher ein erstes Zuführventil 228a angeordnet ist, mit einer an die Behandlungskammer 104 angeschlossenen Druckänderungsleitung 172 verbunden. Ferner ist der erste Unterdruckspeicher 224a über eine erste Abführleitung 230a, in welcher ein erstes Abführventil 232a angeordnet ist, mit einer zu dem Eingang 180 des Abscheiders 166 führenden Evakuierungsleitung 178 verbunden. Von dem Ausgang des Abscheiders 166 führt eine Saugleitung 186 zum saugseitigen Eingang 188 des Vakuumerzeugers 168.

Ein zweiter Unterdruckspeicher 224b ist über eine zweite Zuführleitung 226b, in welcher ein zweites Zuführventil 228b angeordnet ist, mit der Druckände- rungsleitung 172 verbunden.

Ferner ist der zweite Unterdruckspeicher 224b über eine zweite Abführleitung 230b, in welcher ein zweites Abführventil 232b angeordnet ist, mit der Evakuierungsleitung 178 verbunden.

Jeder der Unterdruckspeicher 224 ist mittels eines Wärmetauschers 234, welcher im Betrieb der Vorrichtung 100 von einem Kühlmittel oder einem Wärmeabführmedium durchströmt wird, kühlbar, um einen Dampf eines Behandlungsmittels, insbesondere eines Passiviermittels, aus dem in den jeweiligen Unterdruckspeicher 224 gelangenden Gasstrom auszukondensieren.

Ferner umfasst die Druckänderungsvorrichtung 160 bei dieser Ausführungsform eine Belüftungsleitung 198, in weicher ein Belüftungsventil 236 angeordnet ist und welche in die Druckänderungsleitung 172 mündest.

In der Belüftungsleitung 198 kann ferner ein einstellbarer Durchflussbegrenzer 238 angeordnet sein, vorzugsweise stromabwärts von dem Belüftungsventil 236.

Ferner umfasst die Vorrichtung 100 eine Bypassleitung 240, welche die Evakuierungsleitung 178 direkt mit der Behandlungskammer 104 verbindet. In der Bypassleitung 240 ist ein Bypassventil 242 angeordnet, durch welches die Bypassleitung 240 öffenbar oder schließbar ist.

Durch die Bypassleitung 240 kann der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 direkt mittels des Vakuumerzeugers 168, im dargestellten Fall mittels der Vakuumpumpe 190, bis auf den unteren Druckwert p _u evakuiert werden, beispielsweise zu Beginn des Passivierungsvorgangs oder zu Beginn eines Spülvorgangs, unter Umgehung der Unterdruckspeicher 224.

Die Unterdruckspeicher 224 werden bei dieser Ausführungsform für die Druckreduzierung in der Behandlungskammer 104 während der Druckreduzierungsphasen der Druckwechselzyklen des Passivierungsvorgangs und/oder des Spülvorgangs verwendet.

Zu diesem Zweck wird während des Passivierungsvorgangs oder Spülvorgangs jeweils einer der Unterdruckspeicher 224, beispielsweise der zweite Unterdruckspeicher 224b, mittels des Vakuumerzeugers 168 evakuiert, während der jeweils andere Unterdruckspeicher 224, beispielsweise der erste Unterdruckspeicher 224a, während einer oder mehrerer Druckreduzierungsphasen in Fluidverbindung mit dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 steht, so dass ein (gegebenenfalls mit Tröpfchen des Behandlungsmittels und/oder mit einem Dampf des Behandlungsmittels beladener) Gasstrom aus dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 in den Innenraum des Unterdruckspeichers 224a einströmt.

Während dieser Phase ist das erste Zuführventil 228a geöffnet und das erste Abführventil 232a geschlossen.

Gleichzeitig ist das zweite Zuführventil 228b geschlossen und das zweite Abführventil 232b geöffnet, so dass das Gas aus dem zweiten Unterdruckspeicher 224b durch die Evakuierungsleitung 178 abgesaugt und der Innenraum des zweiten Unterdruckspeichers 224b auf einen Druck evakuiert wird, welcher vorzugsweise unter dem unteren Druckwert p _u liegt.

Aufgrund der Kühlung mittels des Wärmetauschers 234 kondensiert aus dem in einer Druckreduzierungsphase in den ersten Unterdruckspeicher 224a gelangenden Gasstrom ein darin mitgeführter Dampf des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, aus.

Wenn der Druck im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 aufgrund der Fluidverbindung mit dem ersten Unterdruckspeicher 224a bis auf den unteren Druckwert p _u verringert worden ist, wird das erste Zuführventil 228a geschlossen und das Belüftungsventil 236 in der Belüftungsleitung 198 geöffnet, so dass Umgebungsluft durch die Belüftungsleitung 198 und die Druckänderungsleitung 172 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 gelangt.

Wenn der Druck im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 bis auf den oberen Druckwert p ₀ angestiegen ist, wird die Druckänderungsvorrichtung 160 wieder in den Evakuierungszustand geschaltet, in welchem das Belüftungsventil 236 geschlossen ist und das erste Zuführventil 228a geöffnet ist.

Auf diese Weise können mehrere Druckreduzierungsphasen mittels des ersten Unterdruckspeichers 224a durchgeführt werden, bis der Druck in dem Unterdruckspeicher 224a bis auf den unteren Druckwert p _u oder auf einen höheren Druckwert angestiegen ist, so dass der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 nicht mehr durch Fluidverbindung mit dem ersten Unterdruckspeicher 224a evakuiert werden kann. Ab der nächsten Druckreduzierungsphase werden dann die Rollen der beiden Unterdruckspeicher 224a und 224b vertauscht. Hierzu wird das zweite Abführventil 232b geschlossen und das zweite Zuführventil 228b geöffnet, so dass ein Gasstrom aus dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 in den zweiten Unterdruckspeicher 224b gelangen kann.

Zugleich ist das erste Zuführventil 228a geschlossen und das erste Abführventil 232a geöffnet, so dass das im ersten Unterdruckspeicher 224b angesammelte Gas und das darin angesammelte Kondensat durch die erste Abführleitung 230a und die Evakuierungsleitung 178 zu dem Abscheider 166 und zu dem Vakuumerzeuger 168 abgeführt werden kann.

Im Übrigen stimmt die in Fig. 3 dargestellte zweite Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Werkstücken 102 hinsichtlich Aufbau, Funktion und Herstellungsweise mit der in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsform überein, auf deren vorstehende Beschreibung insoweit Bezug genommen wird.

Eine in Fig. 4 dargestellte dritte Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 unterscheidet sich von der in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsform dadurch, dass die Druckänderungsvorrichtung 160 bei dieser Ausführungsform zusätzlich eine Druckreduzierungsvorrichtung 242 umfasst, mittels welcher der Druck im Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 anstelle des Vakuumerzeugers 168 oder zusätzlich zu dem Vakuumerzeuger 168 reduzierbar ist.

Bei dem in Fig. 4 dargestellten Ausführungsbeispiel umfasst die Druckreduzierungsvorrichtung 242 einen Arbeitszylinder 244, in welchem ein Kolben 246 längs einer Verschiebungsrichtung 248 verschiebbar angeordnet ist.

Ein Gasanschluss 250 des Arbeitszylinders 244 mündet in einen Aufnahmeraum 252 des Arbeitszylinders 244, dessen Volumen durch Verschiebung des Kolbens 246 veränderbar ist. Der Gasanschluss 250 ist über eine Zuführleitung 254, in welcher ein Zuführventil 256 angeordnet ist, mit der Druckänderungsleitung 172 verbunden.

In der Zuführleitung 254 ist ein erstes Rückschlagventil 258 angeordnet, welches verhindert, dass Fluid aus dem Arbeitszylinder 244 in den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 zurückströmt.

Ferner ist der Gasanschluss 250 des Arbeitszylinders 244 über eine Abführleitung 260 mit dem Vorlagebehälter 122, vorzugsweise mit dem Schmutzbereich 130 des Vorlagebehälters 122, verbunden.

In der Abführleitung 260 ist ein zweites Rückschlagventil 262 angeordnet, welches ein Zurückströmen von Fluid aus dem Vorlagebehälter 122 in den Arbeitszylinder 244 verhindert.

Der Kolben 246 im Arbeitszylinder 244 kann bis zu einer Trennwand 264 zurückgezogen werden, um das Volumen des Aufnahmeraums 252 im Arbeitszylinder 244 zu vergrößern.

Auf der dem Aufnahmeraum 252 abgewandten Seite der Trennwand 264 ist der Kolben 246 mit einem Bund 266 versehen, welcher von seinen zwei verschiedenen Seiten mit einem gasförmigen oder flüssigen Betätigungsfluid beaufschlagbar ist, so dass der Kolben 246 pneumatisch oder hydraulisch verschiebbar ist.

Der den Aufnahmeraum 252 enthaltende Teil des Arbeitszylinders 244 ist vorzugsweise mittels eines Wärmetauschers 268 kühlbar, welcher durch eine Kühlmittelleitung 270 mit einem Kühlmittel beschickbar ist. Durch die Kühlung mittels des Wärmetauschers 268 kann ein Dampf des Behandlungsmittels, insbesondere des Passiviermittels, welches von dem aus dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 in den Aufnahmeraum 252 gelangten Gas mitgeführt wird, auskondensieren.

Während einer Druckreduzierungsphase der Druckwechselzyklen in der Behandlungskammer 104 wird der Aufnahmeraum 252 im Arbeitszylinder 244 durch Verschieben des Kolbens 246 (in Fig. 5 nach oben) vergrößert, wodurch ein Unterdrück erzeugt wird. Das Zuführventil 256 ist geöffnet, so dass durch den Unterdrück im Arbeitszylinder 244 Gas aus dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 abgesaugt wird. In dieser Druckreduzierungsphase sind das Evakuierungsventil 296 und das Belüftungsventil 298 geschlossen.

In einer darauffolgenden Druckerhöhungsphase ist das an die Belüftungsleitung 198 angeschlossene Belüftungsventil 298 geöffnet, während das Evakuierungsventil 296 und das Zuführventil 256 geschlossen sind.

Somit wird in dieser Druckerhöhungsphase der Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 durch die Belüftungsleitung 198 und die Druckänderungsleitung 172 belüftet.

Der Kolben 246 wird längs der Verschiebungsrichtung 248 (in Fig. 5 nach unten) verschoben, um das Volumen des Aufnahmeraums 252 zu verringern.

Dabei wird das in dem Aufnahmeraum 252 angesammelte Gas und Kondensat durch die Abführleitung 260 in den Vorlagebehälter 122, vorzugsweise in dessen Schmutzbereich 130, überführt.

Der Vakuumerzeuger 168, der in diesem Fall beispielsweise als eine Vakuumpumpe 190 ausgebildet ist, und der Abscheider 166 sind bei dieser Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 optional und können insbesondere dazu dienen, zu Beginn eines Passiviervorgangs und/oder eines Spülvorgangs den Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 vom Atmosphärendruck bis auf den unteren Druckwert p _u zu evakuieren.

Im Übrigen stimmt die in Fig. 4 dargestellte dritte Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 hinsichtlich Aufbau, Funktion und Herstellungsweise mit der in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsform überein, auf deren vorstehende Beschreibung insoweit Bezug genommen wird.

Bei einer in Fig. 5 schematisch dargestellten vierten Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 ist die Vorrichtung 100 als eine Reihentauchanlage ausgebildet.

Diese Anlage weist eine Mehrzahl von Behandlungsstationen auf, beispielsweise eine Reinigungsstation 272, eine Zwischenspülstation 274, eine erste Passivierungsstation 276, eine zweite Passivierungsstation 278, eine erste Spülstation 280, eine zweite Spülstation 282, eine dritte Spülstation 284 und eine Trocknungsstation 286.

Die Stationen 272 bis 286 sind vorzugsweise längs einer Transportrichtung 288 im Wesentlichen linear hintereinander angeordnet.

Jede der Behandlungsstationen ist mit einem der jeweiligen Funktion entsprechenden Bad 290 aus einem Behandlungsmittel, beispielsweise aus einer Reinigungsflüssigkeit, aus einer Spülflüssigkeit oder aus einem Passiviermittel, befüllt. Die Werkstücke 102 sind mittels einer Transportvorrichtung 292 von Behandlungsstation zu Behandlungsstation transportierbar, in das jeweilige Bad 290 eines Behandlungsmittels eintauchbar und nach Beendigung der Behandlung in dem betreffenden Bad 290 aus dem Bad 290 austauchbar.

Die Transportvorrichtung 292 kann mit einer Drehvorrichtung 294 zum Drehen eines daran angeordneten Werkstücks 102 versehen sein.

Ebenso können einzelne oder mehrere der Behandlungsstationen mit jeweils einer Werkstückaufnahme 212 versehen sein, die mittels einer (nicht dargestellten) Drehvorrichtung - vorzugsweise um eine horizontale Drehachse - drehbar ist.

Zumindest die Passivierungsstationen 276 und 278 sind mit einem (in Fig. 6 nicht dargestellten) Deckel zum Verschließen des Innenraums 106 der jeweils als Behandlungskammer 104 ausgebildeten Passivierungsstation 276 beziehungsweise 278 versehen, um in diesen Passivierungsstationen 276, 278 das vorstehend im Zusammenhang mit der in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 beschriebene Passivierungsverfahren durchführen zu können, bei welchem der Druck im Innenraum 106 der jeweiligen Behandlungskammer 104 zyklisch verändert wird.

Dadurch, dass in der Passivierungsanlage mehrere Passivierungsstationen 276, 278 vorgesehen sind, kann die Durchsatzleistung für das Passivieren von Werkstücken 102 erhöht werden.

Dabei kann vorgesehen sein, dass der gesamte Passivierungsvorgang in nur einer der Passivierungsstationen 276 und 278 durchgeführt wird und die zu passivierenden Werkstücke 102 abwechselnd in jeweils eine dieser Passivierungsstationen 276, 278 eingebracht werden. Alternativ hierzu kann auch vorgesehen sein, dass jedes zu passivierende Werkstück 102 nacheinander in mehrere Passivierungsstationen 276, 278 eingebracht wird, so dass an jedem Werkstück 102 mehrere Passivierungsvorgänge in verschiedenen Passivierungsstationen 276, 278 durchgeführt werden.

Dabei wird das Bad 290 der Passivierungsstation 276, in welche das Werkstück 102 zuerst eingebracht wird, am stärksten kontaminiert, und das Bad 290 der Passivierungsstation 278, in welche das Werkstück 102 zuletzt eingebracht wird, wird am wenigsten kontaminiert. Hierdurch werden die Oberflächenqualität und die Reinheit des passivierten Werkstücks 102 weiter verbessert.

Zur Aufbereitung des Passiviermittels kann das Passiviermittel in einer Kaskade teilweise von der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation 278 in die in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegende Passivierungsstation 276 gefördert werden.

Das Passiviermittel aus der in der Behandlungsreihenfolge zuerst liegenden Passivierungsstation 276 wird teilweise verworfen.

Bei dem vorstehend beschriebenen mehrstufigen Passivierungsverfahren können die Behandlungstemperatur und/oder die Konzentration der Säure in dem jeweiligen Passiviermittel in den verschiedenen Passivierungsstationen 276, 278 unterschiedlich sein.

Dabei ist besonders günstig, wenn in der in der Behandlungsreihenfolge an letzter Stelle liegenden Passivierungsstation 278 die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel am Geringsten ist, so dass weniger Säure in die nachfolgende Spülstation 280 verschleppt wird. Beispielsweise kann vorgesehen sein, dass die Behandlungstemperatur in der in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegenden Passivierungsstation 276 um mindestens 10 % höher liegt und/oder um höchstens 20 % höher liegt als die Behandlungstemperatur in der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation 278 (die Prozentangaben beziehen sich dabei auf die absolute Temperatur des jeweiligen Passiviermittels).

Ferner ist es günstig, wenn die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegenden Passivierungsstation 276 um mindestens 50 % höher ist als die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation 278 und/oder wenn die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter vorne liegenden Passivierungsstation 276 um höchstens 80 % höher ist als die Konzentration der Säure in dem Passiviermittel in der in der Behandlungsreihenfolge weiter hinten liegenden Passivierungsstation 278.

Alternativ zur Ausbildung als Reihentauchanlage kann eine Anlage zum Passivieren von Werkstücken 102 auch als eine Einzelkammeranlage mit mehreren Vorlagebehältern für die verschiedenen Behandlungsmittel, wie beispielsweise Spülmittel und Passiviermittel mit verschiedenen Konzentrationen von Säuren, ausgebildet sein.

Ein Ausgleich von Verdunstungsverlusten der Bäder 290 in den Passivierungsstationen 276 und 278 kann durch Zufuhr von Spülflüssigkeit aus einer der nachfolgenden Spülstationen 280, 282 oder 284 ausgeglichen werden. Diese Spülflüssigkeiten sind durch Verschleppung von Passiviermittel aus einer der Passivierungsstationen 276 und/oder 278 bereits mit Passiviermittel in geringer Konzentration angereichert und sind bereits auf die gewünschte Behandlungstemperatur temperiert. Durch die Zufuhr von Spülflüssigkeit aus einer der Spülstationen 280, 282 oder 284 zu dem Bad 290 aus Passiviermittel in einer der Passivierungsstationen 276 oder 278 wird daher eine Energieeinsparung und eine Einsparung von Ressourcen wie Wasser und Säure für das Passiviermittel erzielt.

Die Prozessstationen der Vorrichtung 100 gemäß der in Fig. 5 dargestellten Ausführungsform sind jeweils mit einem geschlossenen Fluidkreislauf versehen, welcher insbesondere eine Pumpe zur Durchströmung der jeweiligen Behandlungskammer, zur Vermeidung von Ablagerungen, umfasst.

Im Übrigen stimmt die in Fig. 5 dargestellte vierte Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 hinsichtlich Aufbau, Funktion und Herstellungsweise mit einer der in den Fig. 1, 3 oder 4 dargestellten Ausführungsformen überein, auf deren vorstehende Beschreibung insoweit Bezug genommen wird.

Eine in Fig. 6 schematisch dargestellte fünfte Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 unterscheidet sich von den in den Fig. 1, 3 und 4 dargestellten Ausführungsformen dadurch, dass die Vorrichtung 100 zwei Behandlungskammern 104 umfasst, wobei die Druckände- rungsvorrichtung 160 für beide Behandlungskammern 104 nur einen einzigen Vakuumerzeuger 168, beispielsweise in Form einer Vakuumpumpe 190, und einen Abscheider 166 umfasst.

Jede der Behandlungskammern 104 ist über jeweils ein Evakuierungsventil 296 an eine zum Abscheider 166 führende Evakuierungsleitung 178 angeschlossen und über jeweils ein Belüftungsventil 298 an eine Belüftungsleitung 198 angeschlossen. In den Behandlungskammern 104 kann jeweils ein Passiviervorgang oder jeweils ein Spülvorgang an einem Werkstück 102 durchgeführt werden, oder es wird in einer Behandlungskammer 104 ein Passiviervorgang durchgeführt und in der jeweils anderen Behandlungskammer 104 ein Spülvorgang.

In allen diesen Fällen wird in beiden Behandlungskammern 104 jeweils ein zyklischer Druckänderungsvorgang durchgeführt, wobei die Druckreduzierungsphasen und die Druckerhöhungsphasen dieser zyklischen Druckände- rungsvorgänge so gegeneinander phasenverschoben sind, dass der Druck in jeweils einer der Behandlungskammern 104 durch Evakuieren mittels des Vakuumerzeugers 168 abgesenkt wird, während der Druck in der jeweils anderen Behandlungskammer 104 durch Belüftung über das jeweilige Belüftungsventil 298 erhöht wird.

Die Behandlungskammern 104 werden also durch zeitversetztes Öffnen und Schließen ihrer jeweiligen Evakuierungsventile 296 abwechselnd in Fluidverbindung mit dem Abscheider 166 und dem Vakuumerzeuger 168 gebracht. Der Vakuumerzeuger 168 muss daher stets nur eine der Behandlungskammern 104 evakuieren, so dass eine zyklische Druckänderung in beiden Behandlungskammern 104 mittels nur eines einzigen Vakuumerzeugers 168 ermöglicht ist.

Im Übrigen stimmt die in Fig. 6 dargestellte fünfte Ausführungsform einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 hinsichtlich Aufbau, Funktion und Herstellungsweise mit der in Fig. 1 dargestellten ersten Ausführungsform überein, auf deren vorstehende Beschreibung insoweit Bezug genommen wird.

In den Fig. 7 und 8 ist schematisch eine besondere Ausführungsform einer Behandlungskammer 104 dargestellt, welche bei jeder der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 verwendet werden kann. Die Behandlungskammer 104 umfasst einen Tank 110, der mit einem Bad 290 eines Behandlungsmittels, insbesondere eines Passiviermittels, befüllbar ist.

An seinem oberen Rand ist der Tank 110 mit einem Absaugkanal 300 versehen, welcher an die jeweilige Druckänderungsleitung 172 der betreffenden Vorrichtung 100 angeschlossen ist.

Der Absaugkanal 300 kann beispielsweise einen rechteckigen, vorzugsweise einen im Wesentlichen quadratischen, Querschnitt aufweisen.

Der Innenraum des Absaugkanals 300 ist mit dem Innenraum 106 der Behandlungskammer 104 über eine Durchtrittsöffnung 302 verbunden.

Die Durchtrittsöffnung 302 kann beispielsweise als ein sich in einer Längsrichtung erstreckender Spalt ausgebildet sein.

Die Durchtrittsöffnung 302 kann mittels einer Abdeckung 304 verschließbar sein.

Die Abdeckung 304 kann mittels eines Scharniers schwenkbar an einer Wandung 306 des Absaugkanals 300 angeordnet sein.

Die Behandlungskammer 104 kann ferner eine Führung 308 umfassen, an welcher der Deckel 116 der Behandlungskammer 104 - vorzugsweise in horizontaler Richtung - verschiebbar geführt ist.

Dabei kann vorgesehen sein, dass ein unterer Randbereich 310 einer im Wesentlichen vertikal ausgerichteten Seitenwand 312 des Deckels 116 in einem Innenraum 314 der Führung 308 aufgenommen ist. Die Führung 308 kann beispielsweise einen im Wesentlichen U-förmigen Querschnitt aufweisen.

Um eine Validierung des Passivierungsverfahrens, welches mit irgendeiner der vorstehend beschriebenen Ausführungsformen einer Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 durchgeführt wird, durchzuführen, kann ein in Fig. 9 in einem schematischen Längsschnitt dargestellter Probekörper 316 verwendet werden.

Der Probekörper 316 wird hierfür an einer Stelle eines das zu passivierende Werkstück 102 aufnehmenden Warenträgers befestigt, welche für die Wirksamkeitsprüfung repräsentativ ist.

Die Geometrie des Probekörpers 316 wird so gewählt, dass sie dem am schwierigsten zu passivierenden Werkstück 102 der mittels der jeweiligen Vorrichtung 100 zum Passivieren von Werkstücken 102 zu passivierenden Werkstückvarianten einer Produktionslinie entspricht.

Hierfür ist der Probekörper 316 vorzugsweise mit mindestens einem Ruheraum 318 und mit mindestens einer, vorzugsweise mit mehreren, Kapillaren 320 versehen.

In mindestens einem der Hohlräume 318 und/oder in mindestens einer der Kapillaren 320 ist ein Messstreifen 322 angeordnet.

Der Messstreifen 322 ist mit einer auf das Passiviermittel reagierenden sensitiven Oberfläche 324 (sogenannte "Smart Surface") versehen.

Die sensitive Oberfläche 324 des Messstreifens 322 verändert sich durch Kontakt mit dem Passiviermittel. Beispielsweise kann es sich bei dem Messstreifen 322 um einen pH-Wert- Messstreifen handeln, welcher durch Kontakt mit dem Passiviermittel seine Farbe ändert.

Alternativ oder ergänzend hierzu kann auch vorgesehen sein, dass der Messstreifen ein Edelstahlmaterial, beispielsweise das Edelstahlmaterial mit der Werkstücknummer 1.4401, umfasst. Die von dem Passiviermittel auf das Edelstahlmaterial ausgeübte Passivierwirkung kann gemäß einem der in der Norm ASTM A 967 beschriebenen Verfahren oder alternativ hierzu durch XPS- Messung (Röntgen-Photoelektronen-Spektroskopie) des Chromanteils und des Eisenanteils an der Oberfläche des Edelstahlmaterials gemessen werden.

Die Wirksamkeit des Passivierungsverfahrens wird nach Abschluss der Passivierungsbehandlung geprüft. Dazu wird der Messstreifen 322 aus dem Probekörper 316 entnommen, und durch ein geeignetes Prüfverfahren wird die Veränderung der sensitiven Oberfläche 324 des Messstreifens 322 geprüft.

Um den Messstreifen 322 in einfacher Weise in einen Hohlraum 318 oder in eine Kapillare 320 des Probekörpers 316 einsetzen zu können, ist der Probekörper 316 vorzugsweise mehrteilig ausgebildet, wobei mindestens zwei Teile des Probekörpers 316 längs einer Anlagefläche 326 aneinander anliegen, wenn der Probekörper 316 aus den mehreren Teilen zusammengesetzt ist.