Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Her- stellen von wäßrigen Lacken mit einem Gehalt an mine¬ ralischen Füllstoffen und/oder Pigmenten. In diesen Lacken erfolgt praktisch keine Sedimentation.

Es ist in der Lackindustrie praxisüblich, Lacke, ins- besondere auch wäßrige Lacke herzustellen, die minera¬ lische Füllstoffe und/oder Pigmente enthalten. Ihr Nach¬ teil besteht jedoch darin, daß sowohl Füllstoffe als auch Pigmente beim Lagern der Lacke absetzen. Je nach der Härte des Bodensatzes wird ein Wiederaufrühren und gleichmäßiges Verteilen der Feststoffe in dem Lack schwierig bis unmöglich. Anorganische Füllstoffe werden neben Wachstypen in der Praxis als Mattierungsmittel zum Mattieren des fertigen Lackfilmes eingesetzt.

Die Aufgabe der Erfindung bestand darin, die vorstehend aufgeführten Nachteile zu beseitigen.

Diese Aufgabe wurde gelöst durch ein Verfahren zum Her¬ stellen von wäßrigen Lacken mit einem Gehalt an mine¬ ralischen Füllstoffen und/oder Pigmenten, das dadurch

gekennzeichnet ^' ist, daß. man eine zwischen 80° C und 100° C, vorzugsweise zwischen 95° C und 00° C heiße Wachsemulsion in Wasser unter starkem Rühren in den wäßrigen Lack, der die mineralischen Füllstoffe und/ oder Pigmente enthält, einfließen läßt, wobei mindestens ein Teil der Füllstoff- und/oder Pigmentpartikel mit einer Wachshülle überzogen wird.

Der Wachsanteil, der in den wäßrigen Lack eingetragen wird, soll mindestens so hoch sein, daß sämtliche im Lack vorhandenen mineralischen Füllstoff- und/oder Pigmentpartikel vom Wachs umhüllt werden können.

Besonders gute Ergebnisse werden erhalten, wenn auf 0,1 - 15 Gewichtsteile mineralische Füllstoffe und/oder Pigmente 0,5 - 5 Gewichtsteile Wachs kommen.

Wachse sind als Lackadditive gebräuchlich und zwar vor¬ wiegend-zur Mattierung der Lackfilme. Hierfür kommen- vor allem Wachse mit höherem Schmelzbereich in Betracht. Die Einarbeitung in die wäßrigen Lacke erfolgt durch Einrüh¬ ren von gepulvertem Hartwachs oder aus einer Wachslösung oder Wachspasten.

Es war überraschend und nicht vorhersehbar, daß eine ganz spezielle Arbeitsweise des Einarbeitens von Wachs in ei¬ nen wäßrigen Lack zu einer ganz neuen unerwarteten Eigen¬ schaft für das fertige Material führte, nämlich ein deut¬ liches Verringern der Sedimentationsneigung der festen Bestandteile.

Nur wenn eine auf 80 C bis 100° C, vorzugsweise 95° C bis 100 C heiße bzw. erhitzte Wachsemulsion in Wasser bei dieser Temperatur in einen wäßrigen Lack eingetra¬ gen wird, dann gibt es keine Sedimentation.

Wichtig ist es, daß der die mineralischen Füllstoffe und/oder Pigmente enthaltende wäßrige Lack stark ge¬ rührt wird. Hierbei entsteht vom Rührstab aus ein von unten nach oben sich verbreiternder Kegel, der frei von Lack ist. Am vorteilhaftesten ist es, wenn die ein¬ fließende heiße Wachsemulsion tief in den Kegel geführt wird, wo sie sich am raschesten und intensivsten in dem Lack verteilt.

Es hat sich herausgestellt, daß das günstigste Ergebnis erzielt wird, wenn der flüssige Lack eine Temperatur um 20 C besitzt. Ist die Temperatur niedriger, so fällt das Wachs in dem wäßrigen Lack grobkörniger aus, ist die Temperatur höher, so verteilt sich das Wachs in zu feiner Form und die Oberfläche des fertigen Filmes sieht fleckig und speckig aus.

Läßt man die heiße Wachsemulsion im Wasser auf eine Tem¬ peratur von unter 80 abkühlen, so beginnt das emulgierte bzw. gelöste Wachs beim Trübungspunkt wieder auszufallen. Wird eine derart abgekühlte Wachsmischung, die in vielen Fällen als Gel vorliegt, in den wäßrigen Lack eingearbei¬ tet, so ist kein Anzeichen für eine Sedimentationsverhin- dernde Wirkung zu finden.

Für das Herstellen einer Wachsemulsion in Wasser wird kein Patentschutz verlangt. Die Herstellung erfolgt durch Einrühren von Wachsschuppen oder Wachspulver in das vor¬ gelegte heiße Wasser. Daran schließt sich ein kurzes Auf- kochen auf 100 C bis eine gleichmäßige Emulsion vorliegt. Im allgemeinen wird eine 10 - 20 Gew-%ige Emulsion herge¬ stellt, die mit weiterem heißem Wasser verdünnt werden kann.

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Geeignet sind Wachse, deren Schmelzpunkt über 60 C liegt und deren Trübungspunkt in Toluol zwischen 35 C und 45 C liegt. Bevorzugt geeignete Wachse.dieser Art sind Montanwachse, die gebleicht und modifiziert sind bzw. Ξsterwachse auf Basis modifizierter Montanwachse. Die Wachse können mit einem nicht ionogenen Emulgator- system gekoppelt sein.

Die geeigneten wäßrigen Lacke enthalten in der Regel keine organischen Lösungsmittel und sind mit Wasser mischbar und verdünnbar. Die Bindemittel sind in den wäßrigen Lacken entweder gelöst oder liegen in Form einer Dispersion vor. Hinsichtlich der Bindemittel und der Lacke bestehen keine Einschränkungen, vorausgesetzt sie sind mit Wasser mischbar. Bei der Verwendung von säurehärtenden Reaktionslacken aπ£- Basis von Aminoplast- harzen oder Phenoplastharzen müssen solche mineralischen Füllstoffe gewählt werden, die säurebeständig sind.

zu den mineralischen Füllstoffen gehören auch anorga¬ nische Mat ierungsmittel, die die Aufgabe haben, einen Lack zu mattieren, d.h. , .die Oberfläche eines aus einem derartigen flüssigen Lack hergestellten Filmes soll nach seiner Erhärtung nicht glänzend sondern matt aussehen. Hierbei kann der Mattierungsgrad in weiten Grenzen va¬ riiert werden. Setzen sich die Füllstoffe aber im Lack ab und lassen sich nicht mehr gleichmäßig aufrühren und verteilen, so ist der gewünschte Mattierungsgrad nicht mehr zu reproduzieren. Ganz besonders wirkt sich dieser Umstand aus bei Möbellacken oder Papierbeschichtungen, die transparent erscheinende mineralische Füllstoffe enthalten, so daß trotz Füllstoffgehalt der Film durch¬ sichtig bleibt. Solche praktisch unsichtbaren minerali¬ schen Füllstoffe haben einen Brechungs-•

index von 1,45 - 1,47, der dem Brechungsindex der mei¬ sten Kunstharze entspricht. Solche mineralischen Füll¬ stoffe sind z.B. amorphe Kieselsäuren.

Zu den in wäßrigen Lacken eingesetzten mineralischen Füllstoffen gehören z.B. Quarz, Bariumsulfat, Kreide, Talkum. Zu den Pigmenten gehören sämtliche fär¬ benden anorganischen und organischen Pigmente.

Die mittlere Teilchengröße der mineralischen Füllstoffe und/oder Pigmente liegt unter 10 um. Größere Teilchen sollen nur in geringen Anteilen vorhanden sein.

Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Sedimentationsneigung der mineralischen Füllstoffe und/ oder Pigmente deutlich verringert. Die Lacke lassen sich über einen langen Zeitraum lagern ^' ,ohne daß irgendein Ab¬ setzen zu bemerken ist.

Ohne daß bisher für dieses Phänomen eine exakte Erklärung möglich ist, deuten alle Versuche darauf hin, daß bei der Einarbeitung der heißen Wachsemulsion in den wäßrigen Lack die einzelnen mineralischen Teilchen von einer Wachsschicht umhüllt werden.

Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung er¬ läutern, aber nicht einschränken. Prozentangaben be¬ ziehen sich auf Gew-% , Teile auf Gewichtsteile.

Beispiel 1

Ein weichmacherhaltiger, wäßriger Lack auf der Basis von mit Methanol verethertem Melamin-Formaldehyd-Harz mit einem Bindemittelfestkörper von 60 % und einem ein- dispergierten Anteil von 5 % amorpher Kieselsäure mit einem Brechungsindex von 1,46 und einer mittleren Teil¬ chengröße zwischen 2 und 8 μ , bezogen auf 100 Teile des wäßrigen Lackes, wird mit Hilfe eines Rührers bei 2000 Umdrehungen/min. gerührt. In den entstandenen Rührkegel wird eine 10 %-ige Wachsemulsion in Wasser, die auf ei¬ ner Temperatur von 98 C gehalten wird, langsam in den wäßrigen Lack einlaufen gelassen. Das Rühren wird noch eine Zeitlang nach Beendigung des Einfließens fortge- setzt.

Zur Herstellung der Wachsemulsion wurde ein Esterwachs auf Basis eines gebleichten und modifizierten Montan¬ wachses verwendet. Das Wachs hatte einen Schmelzpunkt „ von 78 bis 80° C, einen Kegelfließpunkt bei 25° C nach Hδppler von ca. 100 kg/cm?, eine Penetrometerzahl bei 25° C/100 g/ 5 see. bei 3,5, eine Dichte bei 20° C von 1 j.01 bis 1,02, eine Schmelzviskosität nach Ubbelohde bei 100° C von ca. 27 Centistokes und einen Trübungs- punkt in Toluol von ca. 39° C. Zur Herstellung der

Wachsemulsion- wurde heißes Wasser vorgelegt, in das die Wachsschuppen eingerührt wurden, so lange bis sie sich zu einer Emulsion gelöst hatten. Anschließend wurde die Mischung kurz aufgekocht und auf 10 Gew-% Wachs einge¬ stellt. Bis zur Verarbeitung wurde die Temperatur auf 98° C aufrechterhalten.

Der so hergestellte und das Wachs enthaltende wäßrige Lack zeigte noch nach 4 Wochen Lagerung bei 20° C keine Absetzerscheinungen.

] Der die amorphe Kieselsäure enthaltende wäßrige Lack setzte dagegen ohne Wachseinfällung nach kurzer Zeit deutlich ab und der mineralische Füllstoff war bereits nach 14 Tagen vollständig sedi entiert.

Beispiel 2

Der im Beispiel 1 beschriebene, den mineralischen Füll- ] Q Stoff enthaltende wäßrige Lack war nach 14-tägigem

Stehen vollständig abgesetzt. Danach wurde dieser Lack kräftig aufgerührt und auf die in Beispiel 1 beschrie¬ bene Weise die 10 %-ige wäßrige Wachsemulsion bei 98° C eingetragen. Nach beendigtem Einfließen der Wachsemul- 5 sion wurde der wäßrige Lack weiter gelagert. Auch nach 4 Wochen zeigte er keine Absetzerscheinungen mehr.

Beispiel 3 0

Das Beispiel 1 wurde wiederholt, nur mit dem Unterschied, daß die heiße Wachsemulsion vor dem Einbringen in den wäßrigen Lack auf Raumtemperatur herabgekühlt wurde. Die entstandene Paste wurde dann unter Rühren in den wäßri- 5 gen Lack eingetragen.

Diese Lackzubereitung zeigte bereits nach 14 Tagen deutliche Absetzerscheinungen.