Verfahren zur Zubereitung einer Katalysatorcharge sowie

Katalvsatorchargenzubereitungseinheit

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Zubereitung einer Katalysatorcharge, insbesondere bei bzw. während der Herstellung eines Stoffes unter Verwendung des Katalysators bzw. der Katalysatorcharge, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1. Des Weiteren betrifft die Erfindung eine Katalysatorchargenzubereitungseinheit gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 10.

Bei einem solchen Verfahren wird eine Katalysatorcharge mit einer vordefinierbaren ersten Temperatur in einer Katalysatorchargenzubereitungseinheit, z.B. einem Behälter oder Mischer, bereitgestellt, wobei jene erste Temperatur der in der

Zubereitungseinheit befindlichen Charge während einer Aktivierungszeit des

Katalysators in einem vorgebbaren Temperaturintervall (im Wesentlichen) konstant gehalten wird. Hierzu ist eine aktive Temperaturregelung nicht zwingend notwendig, kann jedoch vorgesehen sein. Im Hinblick auf Katalysatoren ist beachtlich, das insbesondere (homogene) flüssige mehrkomponentige organische und metallorganische Katalysatoren auch unter inerten Bedingungen eine begrenzte Haltbarkeitsdauer im Bereich von Minuten bis Wochen zeigen, die durch eine nach der Herstellung des Katalysators beginnende Zersetzung des Katalysators bedingt ist.

Ein aktiver Katalysator oder eine diesen enthaltende Mischung kann demnach nur für einen bestimmten Zeitraum aufbewahrt werden, bevor sie ihre Wirksamkeit verliert oder sogar die Bildung von (unerwünschten) Nebenprodukten bei der Verwendung fördert. Auf der anderen Seite benötigen bestimmte katalytische Systeme eine gewisse Aktivierungszeit zur Aktivierung (Erlangung der Wirksamkeit des Katalysators) und zur Verhinderung unerwünschter Nebenprodukte. Üblicherweise werden Reaktoren zur Herstellung eines Stoffes unter Verwendung eines Katalysators im diskontinuierlichen Satz- oder Batchbetrieb oder im

kontinuierlichen Verfahren betrieben. Im Satzbetrieb wird dabei ein Reaktor bzw.

Behälter mit den Edukten befüllt und nach erfolgter Reaktion wird das Produkt aus dem Behälter entnommen. Im kontinuierlichen Betrieb hingegen werden laufend Edukte in einen Behälter (oder ein Strömungsrohr) eingeleitet bzw. eingebracht und das entstehende Produkt wird laufend (kontinuierlich) abgezogen.

Bei diskontinuierlichen Prozessen unter Verwendung eines Katalysators wird dabei die erforderliche Katalysatormenge vorbereitet, die Aktivierungszeit beachtet und der Katalysator entsprechend rechtzeitig verwendet bzw. zugegeben.

Bei kontinuierlichen Prozessen werden unter Einhaltung der Aktivierungs- und

Haltbarkeitszeit mehrere kleine Chargen vorbereitet, was zur Notwendigkeit einer entsprechend großen Anzahl an Katalysatorchargenzubereitungseinheiten führen kann. Aufgrund von Prozessfehlern können Katalysatorchargen infolge von Alterung unbrauchbar werden.

Wenn keine oder nur eine begrenzte Aktivierungszeit benötigt wird, kann eine kontinuierliche Katalysatordosierung oder Katalysatorkomponentendosierung möglich sein, was bei hohen Anforderungen an Misch-und Dosiergenauigkeiten zu hohen Kosten führen kann. Zusätzlich ist eine Qualitätsüberwachung einer katalytisch wirkenden Mischung vor der Dosierung nicht möglich. Weiterhin ist zu beachten, dass viele homogene, mehrkomponentige Katalysatoren aus unlöslichen fest /flüssig- oder unlöslichen flüssig/flüssig-Komponenten bestehen. Bei der Herstellung, z.B. beim Vermischen der Komponenten, reagieren diese

Komponenten miteinander und bilden eine homogene Mischung. Diese Reaktion kann vergleichsweise langsam verlaufen, so dass auch in diesem Fall eine kontinuierliche direkte Dosierung oft nicht möglich ist.

Hiervon ausgehend liegt der vorliegenden Erfindung das Problem zugrunde, ein Verfahren zur Zubereitung bzw. Bereitstellung einer Katalysatorcharge zu schaffen, das die Handhabung eines Katalysators bei der Herstellung eines Stoffes unter Verwendung des Katalysators vereinfacht. Dieses Problem wird durch ein Verfahren mit den Merkmalen des Anspruchs 1 gelöst.

Danach ist vorgesehen, dass die Katalysatorcharge nach Ablauf der Aktivierungszeit des Katalysators auf eine zweite Temperatur abgekühlt wird, die signifikant unterhalb der besagten ersten, ggf. schwankenden Temperatur liegt.

Mit anderen Worten besteht die der Erfindung zugrundeliegende Idee insbesondere darin, zusätzlich zu dem Erfordernis einer inerten Umgebung, die hergestellte

Katalysator-Charge auf eine möglichst niedrige Temperatur abzukühlen, um die Haltbarkeitsdauer entsprechend zu verlängern. Durch die längere Haltbarkeitszeit können vergleichsweise weniger Geräte mit größerem Fassungsvermögen (Behälter, Mischer, Pumpen) verwendet werden, was den Prozess, insbesondere die

Handhabung und Zubereitung von Katalysatorchargen entsprechend erleichtert, da weniger Chargen angesetzt werden müssen. Weiterhin kann die Zahl der

Reinigungszyklen einer entsprechenden Katalysatorchargenzubereitungseinheit mit Vorteil verringert werden. Des Weiteren wird hierdurch die Chargen- Qualitätsüberwachung vereinfacht. Die Erfindung macht sich hierbei den Umstand zu Eigen, dass eine Zersetzung des Katalysators, bei dem es sich insbesondere um ein mehrkomponentiges organisches oder metallorganisches System handelt, die reduzierte Haltbarkeitsdauer der

Katalysator-Lösung bedingt. Da jedoch die Reaktionsgeschwindigkeit k eines solchen Zersetzungs-Prozesses stark temperaturabhängig ist und dem für chemische Reaktionen typische Arrhenius- Exponentialgesetz folgt, wonach

k = A ^■ e ^Ä -T ,

wobei A ein ebenfalls temperaturabhängiger Faktor, E _A die Aktivierungsenergie, R die universelle Gaskonstante und T die Temperatur ist, reduziert die Verringerung der Lagertemperatur die Reaktionsgeschwindigkeit dieses unerwünschten Prozesses entsprechend deutlich. Bereits eine Reduktion von 10 K kann zu einer um 50% verminderten Reaktionsgeschwindigkeit führen und erhöht damit die Haltbarkeit des Katalysators drastisch. Vorzugsweise ist die zweite Temperatur der Katalysatorcharge um zumindest 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90 oder 100 K niedriger, als die besagte erste Temperatur. Dabei wird die niedrigere zweite Temperatur insbesondere so gewählt, dass eine Zersetzung der Katalysatorcharge um zumindest 50% verlangsamt wird.

Weiterhin wird bevorzugt die niedrigere zweite Temperatur so gewählt, dass die

Katalysatorcharge beim Abkühlen auf jene zweite Temperatur keinen Phasenübergang vollzieht, der eine Verarbeitung der Charge stören könnte.

Schließlich wird die niedrigere zweite Temperatur vorzugsweise so gewählt, dass die jeweilige Katalysatorcharge beim Abkühlen auf jene zweite Temperatur eine vordefinierbare Viskosität von insbesondere 0 ⁶ Millipascalsekunden nicht

überschreitet, so dass eine gewisse Fließfähigkeit für die Dosierung des Katalysators sichergestellt ist.

Bevorzugt handelt es sich bei dem Katalysator um einen mehrere Komponenten aufweisenden organischen oder metallorganischen Katalysator, wobei die

Komponenten zur Bereitstellung des Katalysators in der

Katalysatorchargenzubereitungseinheit unter Bildung einer homogenen Mischung miteinander vermischt werden.

Was die Dosierung des Katalysators anbelangt, so kann die Katalysatorcharge, sofern möglich, auf der niedrigen zweiten Temperatur den Edukten der katalysierten Reaktion zugegeben werden. Alternativ hierzu wird die Katalysatorcharge oder Teile davon vor der Zugabe zu den Edukten der katalysierten Reaktion auf eine vordefinierbare (notwendige) dritte Temperatur erwärmt.

Des Weiteren wird das erfindungsgemäße Problem durch eine

Katalysatorchargenzubereitungseinheit mit den Merkmalen des Anspruchs 10 gelöst. Danach ist ein Kühlmittel (z.B. umfassend eine Kühlschlange oder eine sonstige Kühleinrichtung) zum Kühlen einer in dem Behälter aufgenommenen

Katalysatorcharge bzw. ein Temperaturregelungsmittel vorgesehen, wobei jenes Mittel dazu eingerichtet und vorgesehen ist, nach Ablauf der Aktivierungszeit des

Katalysators, während der die Katalysatorcharge bei einer vordefinierbaren ersten Temperatur in dem Behälter lagert, um aktiv zu werden, die Katalysatorcharge auf eine vordefinierbare niedrigere zweite Temperatur abzukühlen (siehe oben).

Weitere Merkmale und Vorteile der Erfindung sollen bei den nachfolgenden

Figurenbeschreibungen eines Ausführungsbeispiels anhand der Figuren erläutert werden.

Es zeigen:

Fig. 1 ein schematisches Diagramm eines möglichen Temperaturverlaufs einer

Katalysatorcharge während der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens über der Zeit; und Fig. 2 eine erfindungsgemäße Katalysatorchargenzubereitungseinheit;

Die Figur 1 zeigt anhand eines schematischen Diagramms den Temperaturverlauf T(t) einer in einer Katalysatorchargenzubereitungseinheit 1 (siehe Figur 2) bereitgestellten Katalysatorcharge 2 in Abhängigkeit von der Zeit t.

Danach ist die Katalysatorchargenzubereitungseinheit 1 , die zumindest einen Behälter 3 aufweist, der mit den Komponenten des Katalysators befüllt wird, so dass sich diese dort zum Zeitpunkt t _H unter Bildung einer Katalysatorcharge 2 mischen, dazu ausgebildet, die Katalysatorcharge 2 nach einer Aktivierungszeit t _R , die der Katalysator bzw. die Katalysatorcharge 2 benötigt, um wirksam zu werden, vergleichsweise schnell - ausgehend von einer ersten Temperatur während der Aktivierungszeit t _R - auf eine zweite Temperatur T ₂ abzukühlen. Hierdurch wird aufgrund des Arrhenius-Gesetzes die Geschwindigkeit der Zersetzung der Katalysatorcharge 2 herabgesetzt und somit die Haltbarkeitsdauer der Katalysatorcharge 2 entsprechend erhöht.

Hierzu kann die Katalysatorchargenzubereitungseinheit 1 eine Kühlmittel 100-104 bzw. ein Temperaturregelungsmittel 100-104 aufweisen, mit einer Kühlschlange 100, die z.B. in einem Mantel des Behälters 3 angeordnet ist, so dass die Kühlschlange 100 eine in dem Behälter 3 befindliche Katalysatorcharge 2 umgreift und daher effizient kühlen kann. Die Kühlschlange 100 wird dabei über ein Steuerungsmittel 101 angesteuert, das über eine Signalleitung 103 die mittels eines Temperatursensors 102 erfasste momentane Temperatur der Katalysatorcharge 2 erhält (Istwert). Das

Steuerungsmittel 101 weist weiterhin eine Zeiterfassungsmittel auf, so dass das Steuerungsmittel 101 nach Ablauf einer vorgebbaren Aktivierungszeit t _R des

Katalysators ab der Herstellungszeit t _H der Katalysatorcharge 2 die Kühlschlange 100 über eine entsprechende Signalleitung 104 aktivieren kann, um die Katalysatorcharge 2 auf die zweite niedrigere Temperatur (Sollwert) abzukühlen bzw. die Temperatur der Katalysatorcharge 2 auf die zweite Temperatur T ₂ zu regeln. Hierzu kann ggf. die Einheit 1 ein mit dem Steuerungsmittel 101 kommunizierendes Heizungsmittel (nicht gezeigt) zum Erwärmen der Charge 2 bzw. des Behälters 3 aufweisen.

Weiterhin kann die Katalysatorchargenzubereitungseinheit 1 ein mittels eines Motors 10 betriebenes, im Behälter 3 angeordnetes Rührmittel 11 zur Durchmischung von Katalysatorkomponenten aufweisen.

Des Weiteren kann ggf. an dem Behälter 3 zumindest eine Leitung vorgesehen werden (nicht gezeigt), über die die Katalysatorcharge 2 z.B. einem Reaktor zugeführt werden kann, in den die Edukte einer Reaktion eingegeben werden, die mittels des

Katalysators beschleunigt werden soll. Es ist denkbar, eine derartige Leitung mit einem Heizungsmittel zu versehen, um den Katalysator vor der Zugabe zu den Edukten ggf. erwärmen zu können. Ein derartiges Erwärmen kann ggf. auch im Behälter 3 selbst vorgenommen werden (siehe oben).