L'invention concerne un procédé de préparation de pigments minéraux. Plus particulièrement, l'invention concerne un procédé de préparation de pigments minéraux par traitement de poussières d'aciéries, notamment électriques. 5 L'invention concerne également les pigments minéraux ainsi obtenus, ainsi qu'une installation pour la mise en oeuvre d'un tel procédé.

L'invention trouve en particulier une application 10 dans le traitement des poussières d'aciéries et notamment dans le cas de poussières d'aciéries électriques.

La production d'acier à l'aide de four à arc électrique s'accompagne de la formation d'environ 20 kg de 15 poussière par tonne d'acier produit.

Ces poussières résultent au moins de deux réactions : selon une première réaction, les métaux les plus volatiles passent en phase vapeur à la température de 20 fonctionnement des fours. Sous l'effet de l'aspiration à l'air, ils sont alors oxydés et refroidis, et se retrouvent soit sous forme d'oxydes libres, soit sous forme de structure mixte avec les oxydes de fer.

25 Selon une seconde réaction, au-dessus du bain d'acier en ébullition, de fines particules de fer sont dispersées dans la phase vapeur et entraînées par l'aspiration d'air. Dans ce courant d'air, elles sont refroidies et, sous l'action de l'oxygène de l'air,

30 transformées en oxyde supérieur. L'interaction entre ces oxydes et les métaux lourds peut conduire à la formation de composés type spinelle MFe ₂ 0 ₄ (dans lesquelles M = Zn, Ni, Mn ou Cd). Si M = Fe, la phase est composée de magnétite.

FEUILLE DE REMPLACEMENT (RÈGLE 26)

Les poussières d'aciéries électriques contiennent donc des quantités variables en éléments majoritaires comme le fer, le zinc, le calcium et le silicium, sous forme d'oxydes simples ou mixtes et des éléments minoritaires comme le cuivre, le manganèse, le chrome, le cadmium, le plomb et des chlorures. Les poussières sont considérées comme toxiques en raison du relarguage de métaux lourds par lixiviation et- relèvent donc des décharges de classe 1. A ce propos, la réglementation européenne prévoit qu'à partir de 2002, seuls les déchets réputés et confirmés ultimes seront admis dans les décharges de classe 1.

Deux types de procédé de recyclage ont été envisagés pour le traitement des poussières d'aciéries électriques.

Une première voie consiste à effectuer des réductions, à des températures diverses selon les procédés, pour volatiliser les métaux lourds et à réinjecter la fraction ferreuse dans les fours de production de l'acier.

Ainsi, le document EP-A-336 923 propose de traiter les poussières d'aciéries dans un four à fusion de fonte après transformation en boulettes ; le document EP-A-441 052 propose un traitement thermique entre 1.200 et 1.700°C par addition de produits réducteurs ; le document WO-A-91 12 210 décrit un procédé de traitement des poussières d'aciérie dans un four de réduction de fonte, les métaux lourds sont alors récupérés par condensation à partie( des gaz chauds ; le document EP-A-453 151 décrit un procédé de traitement des poussières sous forme de boulettes par un agent sélectivement réducteur de l'oxyde de fer ; le document FR-A-2 666 592 décrit un dispositif d'extraction des métaux volatiles agissant par oxydation ; le document

WO-A-3 696 193 décrit un four à arc spécialement conçu pour la réduction deε poussières contenant des oxydes ; le document EP-A-6 538 717 concerne un procédé pyrométallurgique complété par une étape de distillation des métaux lourds à 1 ' état liquide ; et le document EP-A-551 992 décrit un procédé de récupération des métaux valorisables, à partir de poussières d'aciérie par induction et -volatisation des métaux valorisables.

Une seconde voie consiste à orienter les poussières vers une utilisation où elles sont rendues inertes par des moyens divers en vue de 1 ' utilisation comme matériau de construction ou d'appoint.

Ainsi, on connaît du document EP-A-402 746 un procédé de recyclage par intégration des poussières d'aciérie dans une argile pour un matériau de remblai de mine. Le document WO-A-91 122 10 propose, quant à lui, l'utilisation des poussières d'aciérie pour le traitement des eaux d'égout moyennant l'addition d'un agent floculent.

Enfin, le document FR-A-2 689 881 décrit un procédé de fabrication de briques dont les propriétés sont améliorées par addition de poussières d'aciérie électrique préalablement calcinées à la température de volatilisation de métaux lourds contenus dans lesdites poussières.

Un premier objet de la présente invention est de proposer un procédé de préparation de pigments minéraux à partir des poussières d'aciéries, notamment électriques.

Un autre objet de la présente invention est de proposer un tel procédé qui permette non seulement de valoriser la fraction la plus abondante des poussières

d'aciérie, mais également de neutraliser les métaux lourds libres contenus dans lesdites poussières.

Un autre objet de la présente invention est de proposer un tel procédé qui permette de traiter à la fois les poussières dites "acides" ainsi que les poussières dites "basiques".

Un autre objet de la présente invention est de proposer un tel procédé permettant d'isoler la ferrite de zinc à partir des poussières d'aciérie à des fins d'application comme pigment colorant avec une nuance analogue aux couleurs obtenues au moyen de ferrite de zinc, seul ou associé à d'autres oxydes de fer.

A cet effet, l'invention propose un procédé de préparation de pigments minéraux, dans lequel on utilise des poussières d'aciérie, notamment électrique, comme produit de départ.

Plus particulièrement, l'invention propose un procédé de préparation de pigments minéraux à partir de poussières d'aciéries, notamment électriques, caractérisé en ce qu'il comprend les étapes selon lesquelles : a) on sépare les poussières en deux fractions, une fraction comportant des éléments magnétiques et une fraction comportant des éléments non magnétiques ; b) on soumet ladite fraction non magnétique à une réaction de lixiviation basique pour dissoudre la fraction de zinc qui ne serait pas engagée sous forme de spinelle, la silice, le plomb, une fraction du manganèse ; c) on rince jusqu'à la neutralisation et on sépare la charge solide ainsi obtenue ; d) on calcine à une température comprise entre 450

et 650°C la charge ainsi obtenue ; e) on traite la charge calcinée à l'acide sulfurique en présence d'un catalyseur de dissolution des oxydes de fer formés lors de l'étape de calcination et des métaux lourds autres que le zinc ; f) on recueille les pigments minéraux ; g) on utilise les solutions issues de c) et e) pour précipiter d'autres pigments.

Selon l'invention, on sépare les poussières en deux fractions, respectivement magnétique et non magnétique, en :

- soumettant les poussières à une attrition dans 1 'eau ; - classant hydrauliquement la charge ainsi obtenue ;

- soumettant la fraction la plus fine de la charge classée hydrauliquement à une séparation magnétique en phase humide.

Le procédé de préparation de pigments de minéraux selon 1 ' invention présente également les caractéristiques suivantes, prises seules, en combinaison ou optionnellement : on classe hydrauliquement la charge issue de l'étape d'attrition dans l'eau au moyen d'un hydraucyclone ; la fraction soumise à la séparation magnétique en phase humide correspond à une granulométrie supérieure à de l'ordre de 40 micromètres ; la réaction de lixiviation basique est effectuée en présence d'un agent rédox ; l'agent rédox est choisi dans le groupe constitué par des composés oxydants en milieu alcalin ; plus particulièrement, l'agent rédox est le peroxyde d'hydrogène ; l'étape c) est réalisée au moyen d'une essoreuse horizontale ; l'étape de calcination est

effectuée dans un four à lit fluidisé ; le catalyseur utilisé dans l'étape de traitement à l'acide sulfurique est un composé oxydo-réducteur ; le composé oxydo-réducteur est choisi dans le groupe constitué par les dérivés d'hydrazinium ou de chlorydrate d'hydroxylamine ; de manière préférée, le composé oxydo-réducteur est le sulfate d'hydrazine.

L'invention concerne également les pigments minéraux caractérisés en ce qu'ils sont obtenus par la mise en oeuvre du procédé selon la présente invention.

De tels pigments minéraux sont notamment utilisés comme pigments colorants ou comme additifs pour peinture anticorrosion.

L'invention concerne encore une installation pour la mise en oeuvre d'un procédé de préparation de pigments minéraux, caractérisée en ce qu'elle comprend d'amont en aval et à partir d'une alimentation en poussières d'aciéries, notamment électriques : un premier ensemble de postes permettant de séparer les poussières en deux fractions, une fraction comportant des éléments magnétiques et une fraction comportant des éléments non magnétiques ; un deuxième ensemble de postes permettant de soumettre ladite fraction non magnétique à une réaction de lixiviation basique afin d'obtenir une boue lavée ;

- un troisième ensemble de postes permettant la calcination de la boue lavée conduisant à une première fraction de pigments ;

- un quatrième ensemble de postes permettant un traitement à l'acide de la boue lavée après calcination pour obtenir une solution claire ;

- un cinquième ensemble de postes permettant un traitement de la solution claire pour obtenir une seconde fraction de pigments minéraux.

Le premier ensemble de postes comprend d'amont en aval au moins une cellule d'attrition alimentée en poussières et fournissant une pulpe évacuée vers au moins une cuve de dilution ; au moins un poste de classification hydraulique dont la sur-verse est traitée dans au moins un séparateur magnétique à voie humide ; au moins une centrifugeuse destinée à séparer les éléments de la fraction non magnétique pour obtenir un clair et une boue.

Dans un mode de réalisation préférée, l'installation de la présente invention comprend deux cellules d'attrition fonctionnant en parallèle.

Le poste de classification hydraulique est un hydrocyclone.

L'installation de la présente invention comprend, en aval de la centrifugeuse une série de résines echangeuses d'ions pour traiter le clair.

L'installation selon l'invention comprend encore au moinε un poste d'analyse en ligne d'évaluation des rapports Ca + Mg /Si et Fe/Zn.

Le deuxième ensemble de postes comprend d'amont en aval au moins un réacteur de lixiviation de la boue ; au moins une centrifugeuse pour séparer un clair d'une boue ; au moins une cuve de lavage de la boue pour obtenir une boue lavée.

L'installation selon l'invention comprend en outre, en aval de la centrifugeuse au moins un réacteur de traitement à la chaux du clair ; au moins un réacteur de traitement à la poudre de zinc de la fraction claire provenant du réacteur après réaction et filtration ; au moins un bac tampon destiné à recevoir la solution purifiée provenant du réacteur après réaction et filtration.

Elle comprend encore en aval du bac tampon un électrolyseur.

Le troisième ensemble de postes comprend au moins un four de calcination à lit fuidisé de la boue lavée.

Le quatrième ensemble de postes comprend au moins un réacteur de traitement à l'acide de la boue lavée après calcination ; au moins une centrifugeuse pour séparer une solution claire stockée dans au moins une cuve tampon d'une boue.

Le cinquième ensemble de postes comprend au moins un réacteur de neutralisation de la solution claire stockée dans la cuve tampon par la solution stockée danε le bac tampon et au moins un poste de séchage destiné à sécher la fraction solide provenant du réacteur.

L'invention présente également les caractéristiques suivantes prises en combinaison avec celles exposées ci- dessus, et faites en référence aux dessins annexés dans lesquels :

- la figure 1 est une représentation schématique d'un premier ensemble de postes d'une installation conforme a la présente invention ;

- la figure 2 est une représentation schématique

d'un deuxième ensemble de postes d'une installation conforme à la préεente invention, celui-ci se situant en aval du premier ensemble ;

- la figure 3 eεt une repréεentation schématique d'un troisième ensemble de poste d'une installation conforme à la présente invention ; celui-ci se situent en aval du deuxième ensemble ;

- la figure 4 est une repréεentation schématique du cinquième ensemble de postes d'une installation conforme à la présente installation, celui-ci étant situé en aval du quatrième ensemble.

La présente invention concerne donc un procédé de préparation de pigments de minéraux dans lequel on utilise des poussièreε d'aciérie, notamment électrique, comme produit de départ.

La compoεition deε poussières dépend de la nature du procédé sidérurgique. Si les concentrations en fer et en zinc sont relativement les mêmes d'une aciérie à une autre, le caractère acido-baεique varie fortement comme l'illustrent les teneurs en chaux, magnésie et silice. Schématiquement, les différentes pousεières peuvent être caractérisées par le rapport R = chaux + magnésie/εilice. La composition et la valeur de R pour quatre pouεεières différenteε eεt reportée danε le tableau suivant :

L'analyse au microscope à balayage, complété par une analyse ponctuelle par dispersion d'énergie, montre que

les poussières résultent d'un mécanisme d'agglomération physique et d'interactions chimiques complexes. L'analyse par diffraction au rayon X sur poudre montre que le spectre s'apparente fortement à celui d'une phase bien définie type ferrite, qui criεtallise en réseau spinelle. Le zinc étant un élément majoritaire avec le fer, le composé s'indexe parfaitement comme une ferrite de zinc, ZnFe O, (Franklinite) . ^*

Ce type de ferrite est utilisé comme εubstance de base pour des applications sous forme de pigment. La thermostabilité des ferrites de zinc les fait préférer au mélange d'oxydeε de fer dont la εtabilité thermique est moins bonne.

Or, dans le procesεuε de formation deε pouεεières d'aciérie, la présence de ferrite eεt due à l'interaction ZnO-Fe2θ3, à des températures souvent supérieureε à 1.000°C.

Selon les différents procédés, la ferrite de zinc est obtenue :

- εoit par calcination d'oxydes de zinc et de fer à des températures compriseε entre 750 et 1.000°C ; - εoit par coprécipitation d'hydroxydes de fer et de zinc suivie d'une calcination à des températures comprises entre 750 et 1.000°C, et même parfois 1.250°C.

Par ailleurs, les pousεièreε d'aciérie électrique ont des distributions granulométriques trèε largeε, puiεqu'elleε renferment deε fractionε compriεeε entre 1 et 150 μm. Elleε ont d'ailleurε une forte tendance à ε' agglomérer. Cette propriété exclue donc toute possibilité de tamisage à sec (même un tamisage asεiεté par ultra-son

εe révèle infructueux).

L'étude granulométrie d'une poussière d'aciérie électrique montre que la composition chimique deε fractionε dépend fortement de la granulométrie. Ainεi, les fractions les plus grosses sont les plus riches en fer métal. Comme leε pouεsières résultent également d'agglomération physique de particules ^' de faible taille autour d'un grain central plus groε, seule une attrition dans l'eau permet de désagréger leε agglomératε. Ceci facilite avantageusement la séparation de la charge en deux fractions (supérieure et inférieure à de l'ordre de 40 micromètres par exemple).

Ainsi, εelon le procédé de la préεente invention, leε pouεsières sont tout d'abord soumises à une attrition dans l'eau puis à une classification hydraulique, notamment au moyen d'un hydrocyclone. Après classification hydraulique, la charge subit une séparation magnétique en phase humide. Cette séparation permet la récupération des fractions ferromagnétiques, et notamment les micro¬ particules de billes d'acier volatiliséeε danε le four. Elle permet également le rinçage de la charge pour achever l'élimination deε sels εolubleε comme leε chlorureε.

La charge de granulométrie inférieure à de l'ordre de 40 micromètres est alors traitée par une solution de soude concentrée à chaux, en présence d'un agent rédox qui eεt avantageuεement choiεi dans le groupe constitué par les composés oxydants en milieu alcalin. Parmi ceux-ci, le peroxyde d'hydrogène est particulièrement préféré du fait qu'il permet d'éviter la contamination du milieu. L'eau et l'oxygène sont alorε leε εeulε produitε obtenus après réaction de H ₂ 0 ₂ • Cette étape du procédé selon l'invention permet de diεεoudre d'une part la fraction du zinc qui ne

serait pas engagée sous forme de spinelle, et d'autre part, la silice, le plomb et une fraction du manganèse.

Après ce premier traitement chimique, la charge est rincée jusqu'à neutralisation et est séparée au moyen notamment d'une essoreuse horizontale.

Le solide est alors calciné a une température comprise entre 400 et 650°C dans un four à lit fluidisé pouvant admettre des boueε en entrée, et conduiεant à une charge calcinée qui sort souε forme de poudre, on évite ainεi un broyage onéreux.

La charge calcinée eεt enεuite traitée à l'acide sulfurique moyennement concentrée et en présence d'un composé oxydo-réducteur qui va jouer le rôle de catalyseur pour la dissolution des oxydes de fer forméε à la calcination et les métaux lourds autres que le zinc. Ce catalyseur est choiεi parmi leε dérivés d'hydrazinium ou de chlorhydrate d'hydroxylamine en raison du baε potentiel rédox de ces compoεéε. Parmi ceux-ci, le εulfate d' hydrazine est préféré en raiεon du milieu sulfate. Les seuls produits obtenus après oxydation sont alors l'acide sulfurique et l'azote selon la réaction :

N ₂ H ₆ SO ₄ >N ₂ +4H ⁺ +4e ^_ + H ₂ S0 ₄

L'invention sera maintenant décrite en référence plus particulièrement aux figures qui illustrent une installation conforme à la présente invention.

Cette dernière comprend essentiellement cinq enεembleε de postes, ci-après dénommés ensembleε A, B, C, D, et E.

Ensemble A : la poussière stockée dans un silo 1 est acheminée via une vis sans fin 2 dans au moins une cellule d'attrition 3. De manière préférée, l'installation de la présente invention comporte deux cellules d'attrition 3 fonctionnant en parallèle. Après attrition, la pulpe est évacuée verε une cuve 4, munie d'une arrivée d'eau et où la denεité de la ^* pulpe eεt abaiεsée par dilution. La charge est alors envoyée souε preεεion vers un hydrocyclone 5. La sous-verse 5a part vers un bac de décantation 6 et la sur¬ verse 5b est traitée dans un séparateur magnétique en voie humide. La fraction magnétique 7a est dirigée vers le bac de décantation 6 et les élémentε non magnétiques 7b sont séparés au moyen d'une centrifugeuse horizontale 8. Le clair 8a est traité par une série de résines echangeuses d'ions 9 pour être réutiliεées dans la cuve de dilution 4. La boue 8b est soumiεe à une analyεe en ligne pour évaluer le rapport Ca + Mg/Si, ainεi que le rapport Fe/Zn. De la valeur de ces paramètres dépend l'étape suivante. Selon le caractère acide ou basique, la boue 8b est acheminée respectivement vers l'ensemble Bl ou B2.

Ensemble Bl : dans un réacteur 10, chauffé, muni d'une agitation et contenant la solution de soude ainεi que l'agent rédox, on amène la boue 8b obtenue en sortie de l'ensemble A. Au terme de la réaction de lixiviation basique, la pulpe est dirigée vers une centrifugeuse 11. Après essorage, le clair ou liquide de lixiviation lia est envoyé vers un second réacteur 12, et la boue Ilb vers une cuve de lavage 13 munie d'un agitateur, d'une régulation pH et d'une arrivée d'eau acidulée. Aprèε le cycle de lavage, la pulpe de pH comprise entre 7 et 8,5 eεt eεεorée en 11. La boue lavée et eεεorée lie eεt réservée pour subir le traitement mis en oeuvre dans l'ensemble C, alors que la

solution de rinçage est envoyée vers une bâche de stockage 14. Dans le réacteur 12, la liqueur de lixiviation lia, baεique, eεt traitée à la chaux pour précipiter la εilice sous forme de silicate de calcium qui est filtrée en 15 après lavage. La fraction claire eεt alorε traitée danε le réacteur 16 au moyen de poudre de zinc pour cémenter le plomb, le cuivre et le nickel. .'Leε cémentε εont récupérés après lavage dans le filtre 17, et la solution purifiée eεt stockée dans un bac tampon 18. Cette εolution eεt deεtinée à être acheminée verε 1 'enεemble E.

La εucceεεion d'étapeε qui viennent d'être décriteε εont appliquéeε à une pouεεière présentant un caractère acide alorε que la succession d'étapes décriteε ci-après est destinée à une pouεεière d'aciérie présentant un caractère basique.

Ensemble B2 : dans un réacteur 10, agité et chauffé et contenant la solution de soude ainsi que l'agent rédox, on amène la boue 8b obtenue en sortie de l'ensemble A. Au terme de la réaction de lixiviation baεique, la pulpe eεt dirigée verε une centrifugeuεe 11. Après essorage, le clair ou liqueur de lixiviation lia est envoyé verε un second réacteur 16 et la boue 11b vers une cuve de lavage 13, munie d'un agitateur, d'une régulation pH et d'une arrivée d'eau acidulée. Après le cycle de lavage, la pulpe de pH compris entre 7 et 8,5 est esεorée en 11. La boue lavée et essorée lie est réservée pour subir le traitement de l'ensemble C, alors que la solution de lavage est envoyée vers une bâche de stockage 14. Dans le réacteur 16, la liqueur de lixiviation basique lia est traitée au moyen de poudre de zinc pour cémenter le plomb, le cuivre et le nickel. Leε cémentε sont récupérés après lavage dans le filtre 17 et la solution purifiée est stockée dans un bac

tampon 18. Ce bac sert à alimenter en continu un électrolyεeur 19 dont leε électrodeε εont en acier inox. La liqueur de εortie passe par un filtre à poche pour récupérer le zinc 19a qui se présente souε forme de poudre spongieuse. La solution claire 19b est envoyée en tête de procédé pour servir à nouveau à 1 'attaque basique moyennant un réajustement du titre.

Enεemble C (non repréεenté) : la boue lie issue du traitement B est envoyée verε un four de calcination à lit fluidisé muni d'un cyclone de classification et de soutirage des fines et d'un dispoεitif de recirculation des grosεes particules via un désintégrateur.

Ensemble D : la boue lie, après calcination, est mélangée avec une solution acide comprenant le catalyseur, dans un réacteur 20 muni d'un agitateur et d'un chauffage régulé. Après le temps de réaction, la pulpe est envoyée vers la centrifugeuse 21. La εolution claire 21a eεt stockée dans une cuve tampon 22 et la boue 21b est envoyée vers une cuve de lavage 23 munie d'un agitateur, d'une régulariεation pH et d'une arrivée d'eau alcaline. Aprèε rinçage, la charge εolide 21c est envoyée verε l'étape E alors que la solution de rinçage est dirigée vers une bâche de stockage 24.

Enεemble E : dans cette étape, le traitement se fait danε un réacteur 30 muni d'une agitation, d'une régulation pH et d'une rampe d' inεufflation d'air. Le réacteur 30 eεt rempli de la εolution claire 21a iεsue de l'étape C et stockée danε la cuve tampon 22. La mise au pH désiré est effectuée au moyen de la solution alcaline issue de l'étape B et stockée danε le tampon 18. A la fin de la réaction de précipitation, la fraction εolide eεt séchée en

31 pour donner les pigments 32, alors que la solution 31a est envoyée vers un bloc 33 de traitement des effluents.

Pour traiter les effluents, leε εolutionε de rinçage des étapes B et C, stockées respectivement dans les bâches de stockage 14 et 24, ainεi que la εolution 31a provenant de l'étape E εont utiliεéeε pour une auto- neutralisation danε une cuve de décantation munie d'une régulation pH. La εolution neutre paεεe à traverε une colonne de réεine à échange d'ionε pour éliminer les métaux lourds résiduelε. Le perméat eεt alors traité danε une cellule d'électrodialyεe à membrane bipolaire pour régénérer l'acide et la baεe à partir de la εolution saline. En fonction de la concentration en sel, la solution peut être avantageusement concentrée sur osmoεe inverse avant de subir une électrolyse à une seule membrane cationique afin de régénérer la soude concentrée d'une part, et une solution d'acide et de εel conjugué d'autre part. La soude concentrée ainsi régénérée peut être avantageusement réutilisée au niveau de l'ensemble B.

L'invention sera maintenant décrite au moyen d'exemples donnés à titre non limitatif.

Exemple 1 : cas d'une pouεεière acide :

500g de pouεεièreε εont soumises à une attrition pendant 15mn dans 250 ml d'eau. Après attrition, la charge est diluée avec 2,5 litres d'eau et soumiεe à une claεεification hydraulique. 14 % de la charge conεtitue le refuε à 42 microns. La sur-verse (fraction la plus fine) est soumise à une séparation magnétique basse intensité. Sous un champ de 1.500 gausε et un débit d'eau de rinçage de 12 1/mn, la fraction magnétique représente 5 % de la

charge. La composition de la charge non magnétique après attrition est : Fe 41,5 %, Zn 11,04 %, Pb 0,4 %, Mn 2,6 %, Si 16,68 %.

200g de cette charge non magnétique sont soumiε à une lixiviation baεique au moyen de εoude 30 % en poidε en préεence de H ₂ 0 ₂ à 90°C pendant 4 heures. Après filtration, la fraction solide eεt lavée juεqu'à neutraliεation puiε εéchée à 100°C : 168,5 g εont récupéréε. Sa composition est Fe 46,9 %, Zn 14,6 %. La charge après traitement alcalin est alors calcinée à 400°C pendant 4 heures : 149,5g εont récupéréε puis traités à l'acide sulfurique 10% pendant 2 heureε à 50°C en préεence d'un catalyseur de réduction du fer (III). 116,9 g sont finalement obtenus. L'aluminium et le phosphore contenus initialement dans la pousεière jouent un rôle bénéfique au niveau de la coloration du produit final et particulièrement comme agent éclaircissant. La poudre obtenue est rincée abondamment à l'eau puis séchée à 100°C. Le degré illuminant de l'échantillon obtenu est L*=40.7, a*=17.07 et b*=29.02.

1,5 litres de liqueur de traitement alcalin sont traités par 15 g de chaux souε agitation à 60°C pendant 20 mn. Après décantation, le précipité formé de silicate de calcium est séparé et le clair est alorε traité par de la poudre de zinc εouε agitation pour cémenter le plomb et le cuivre. La solution finale contient 9,3 g de zinc sous forme de zincate de sodium. 2,3 litreε de liqueur acide sont traités par de la poudre de zinc pour cémenter le cuivre et le nickel. Après ce traitement, la solution contient 7g de zinc, 1,2 g de manganèse et 15 g de fer. Cette solution eεt partiellement neutraliεée à 60°C juεqu'à pH 5,2 tout en maintenant un barbotage d'air à 1.500 1/h. Le précipité obtenu est lavé et séché à 250°C danε un

sécheur à air circulant.

Exemple 2 : caε d'une poussière basique :

500 g de poussière sont traitéε comme danε l'exemple 1 jusqu'à l'étape de lixiviation basique. 200 g de cette charge non magnétique sont soumiε à une lixiviation basique au moyen de soude 30 % en poids à 90°C pendant 4 heures. Après filtration, la fraction solide est lavée jusqu'à neutralisation. La liqueur obtenue est traitée à la poudre de zinc pour cémenter le plomb puis soumiεe à une électrolyse continue danε une cellule dont les électrodes sont en acier inoxydable (par exemple : "hastelloy", marque déposée). La liqueur appauvrie en ions zinc est réutilisée pour l'attaque basique. La charge solide est soumise à une attaque acide dans les mêmes conditions que pour l'exemple 1, mais à un degré d'avancement plus important et en préεence du même catalyseur de réduction du fer (III). A la fin de l'attaque, la fraction insoluble contient essentiellement de la silice, des silicates et des sulfates de calcium et de magnésium.

Après εéparation du précipité, la εolution eεt maintenue à 70°C sous barbotage d'air. Une solution de soude est ajoutée jusqu'à pH 5,2 pour précipiter un oxyhydroxyde de fer jaune. Le produit final eεt essoré, lavé et calciné à 250°C.