Domaine de l'invention

[0001] La présente invention a pour objet un procédé de préparation de granulats légers à base d'argile, lesdits granulats étant adaptés à une utilisation notamment dans les ouvrages de travaux publics, en particuliers les usages routiers, et la construction.

Etat de la technique

[0002] Les déchets industriels, tels que notamment les boues produites par les stations d'épuration urbaines ou industrielles, contiennent des matières organiques, des minéraux contenant une fraction plus ou moins importante de fines d'argiles, des métaux et éventuellement des polluants toxiques. Ces déchets représentent un volume très conséquent et de nombreux procédés sont relatifs à leur traitement et à leur valorisation.

[0003] Il existe donc un besoin constant de développer des procédés qui permettent une valorisation des déchets industriels, tout en produisant des matériaux d'intérêt pour l'industrie ou pour tout autre usage.

[0004] La valorisation des déchets, notamment les boues et les sous- produits industriels, implique que ceux-ci soient considérés comme inertes, c'est-à-dire qu'ils ne se décomposent pas, ne brûlent pas, ne produisent pas de réaction physique ou chimique et ne détériorent pas d'autres matières en contact avec eux de manière préjudiciable à l'environnement ou à la santé humaine.

[0005] La Norme européenne NF X 30-402-2 spécifie un essai de conformité fournissant des informations sur la lixiviation des déchets fragmentés et des boues dans des conditions expérimentales définies. Cette Norme européenne est relative à la caractérisation des déchets, et notamment la conformité pour lixiviation des déchets fragmentés et des boues. Ainsi, les fractions lixiviables d'un certain nombre d'éléments ou de composés chimiques ne doivent pas dépasser certains seuils de concentration fixés par la règlementation en vigueur, notamment les valeurs guide définies par le CER.EMA (Centre d'Etudes et d'Expertise sur les Risques, l'Environnement, la Mobilité et l'Aménagement). A titre indicatif, les limites admissibles telles que définies dans la réglementation pour les installations de stockage en déchets inertes (ISDI) (annexe II de l'arrêté de Décembre 2014) sont indiquées dans le tableau 1 ci-après, en mg/Kg de matière sèche :

Tableau 1

[0006] La demande de brevet EP-A1-1 571 135 décrit un procédé de fabrication de granulats d'argile expansée comprenant une fraction de matériaux issus de boues organiques. Ce procédé comporte une première étape de traitement thermique réalisé à une température de 500 à 750°C, permettant l'élimination des matières organiques et l'expansion en volume du granulat, et une deuxième étape de traitement thermique réalisée à une température de 900 à 1200°C, ladite deuxième étape permettant, d'une part, l'expansion finale du volume du granulat, et d'autre part, l'acquisition d'une cohésion définitive du granulat par un effet d'eutectique entre les fractions minérales respectives de l'argile et de la boue. Ce procédé ne donne cependant pas entièrement satisfaction dans la mesure où il ne permet d'aboutir à des granulats conformes à la règlementation en vigueur, notamment parce que les fractions lixiviables d'un certain nombre d'éléments ou de composés chimiques obtenues à partir de granulats préparés selon ledit procédé dépassent les seuils de concentration fixés par la Norme NF X 30-402-2.

[0007] Il existe donc un besoin pour un procédé de préparation de granulats légers à partir d'un mélange à base d'argile. Par « argile » on entend de la matière minérale argileuse. Par « mélange à base d'argile », on entend un produit argileux constitué principalemement de déchets issus des industries du traitement de l'eau, du dragage des voies d'eau et des ports ainsi que les industries du BTP. Il existe un besoin d'un procédé permettant de remédier aux inconvénients du procédé de l'art antérieur, et conduisant en particulier à des granulats acceptables d'un point de vue réglementaire.

Description de l'invention

[0008] L'invention a ainsi pour premier objet un procédé de préparation de granulats légers comprenant au moins les étapes suivantes : a) une étape de granulation d'un mélange à base d'argile, pour obtenir des granulats, b) une étape de séchage des granulats obtenus, pour obtenir des granulats séchés, c) une étape de traitement thermique des granulats séchés, ladite étape comprenant deux sous-étapes successives : i) une première sous-étape de traitement thermique réalisée sous atmosphère réductrice à une température Tl comprise entre 900 et 1200°C environ, ii) une deuxième sous-étape de traitement thermique réalisée sous atmosphère oxydante à une température T2 comprise entre 1050 et 1300°C environ, et d) une étape de refroidissement des granulats.

Selon un mode de réalisation particulier de la présente invention, chacune des étapes de traitement thermique est réalisée dans un four tournant, de préférence le temps de séjour du produit dans le four est ajustable en contrôlant la vitesse de rotation du four et donc la vitesse d'entraînement des granulats.

[0009] Selon le procédé conforme à la présente invention, la réalisation desdites deux sous-étapes de traitement thermique, dans cet ordre, permet de façon surprenante, d'éliminer une très grande partie des fractions lixiviables d'un certain nombre d'éléments ou de composés chimiques et d'aboutir ainsi à des granulats dans lesquels la concentration d'une très grande majorité de ces éléments et composés chimiques est inférieure aux seuils de concentration fixés par la règlementation. En effet, la première sous-étape de traitment thermique réalisée sous atmosphère réductrice permet dans des conditions de température définies d'extraire les métaux lourds contenus dans la matrice, ces derniers étant tout d'abord réduits puis extraits en phase gazeuse. De même, la décomposition des sulfates n'est possible dans ce domaine de température que sous une atmosphère réductrice. La deuxième sous-étape, sous atmosphère oxydante, permet de plus le blocage de certains polluants métalliques dans la matrice minérale sous forme de composés insolubles tels que des composés de type spinelle.

[0010] Un procédé selon l'invention présente l'avantage de produire des granulats légers à partir d'un matériau comprenant des polluants métalliques et organiques. Par « polluants organiques » et « polluants métalliques » on entend respectivement les éléments organiques ou métalliques préjudiciables à l'environnement ou à la santé humaine lorsqu'ils sont présents en quantité supérieure aux seuils de concentrations fixés par la Norme NF X 30-402-2.

Ainsi, le procédé selon l'invention produit un granulat dépollué. En effet, la mise en œuvre du procédé selon l'invention conduit à la destruction des matières organiques, la destruction thermique des agents pathogènes tel que les bactéries et virus, l'extraction des métaux lourds tel que le mercure, le cadmium, le plomb et le zinc et la décomposition partielle ou totale des sulfates et des carbonates. La mise en œuvre de ce procédé ne conduit pas à l'emprisonnement de ces polluants dans les granulats.

[0011] En particulier, les granulats préparés au moyen du procédé selon l'invention présentent le grand avantage d'être dépollués, c'est-à-dire valorisables en substitution des matières premières selon les normes en vigueur, par rapport aux granulats non traités thermiquement, pour au moins un, et de préférence plusieurs des éléments suivants :

- les métaux Arsenic (As), Baryum (Ba), Cadmium (Cd), chrome total (Cr total), cuivre (Cu), Mercure (Hg), molybdène (Mo), nickel (Ni), plomb (Pb), antimoine (Sb), sélénium (Se), zinc (Zn), et/ou

- les chlorures, les fluorures, les sulfates, et/ou

- l'indice phénols.

Le rendement d'extraction peut atteindre 99% d'efficacité en fonction des polluants.

Un procédé selon l'invention permet de réduire d'au moins 95 % la concentration des polluants dans les lixiviats par rapport à leur concentration initiale, la concentration a notament été réduite de :

• 99,6 % pour le cuivre et ses composés

• 97,6 % pour le nickel

• 99,6 % pour le zinc

• 99,9 % pour les composés organiques

• 95,9 % pour les sulfates

[0012] Tout particulièrement, les granulats préparés par le procédé selon l'invention sont dépollués en sulfates. Le niveau de dépollution des granulats pour ces éléments peut être mis en évidence au moyen d'essais de lixiviation réalisés selon la norme NF X 30-402-2, avec L/S = 10 b/Kg.

[0013] Les granulats préparés au moyen du procédé selon l'invention présentent aussi le grand avantage d'être dépollués, c'est-à-dire qu'en pratique ils sont valorisables, par rapport aux granulats non traités thermiquement, pour au moins un, et de préférence plusieurs des éléments suivants :

- le Carbone Organique Total (COT),

- le benzène, le toluène, l'éthylbenzène et les xylènes (BTEX), - les polychlorobiphényles 7 congénères (PCB),

- les hydrocarbures (HCT), et

- les hydrocarbures aromatiques polycycliques (HAP).

La somme de ces différents polluants peut atteindre 30% en masse dans le mélange à base d'argile avant traitement.

[0014] Le niveau de dépollutiondes granulatspour ces éléments, c'est-à-dire l'efficacité du traitement obtenu par un procédé selon l'invention, peut être mise en évidence au moyen d'essais de lixiviation sur déchets bruts, tels que décrits dans la norme NF-X-30-402-2.

[0015] Les caractéristiques chimiques et physiques d'un granulat obtenu par le procédé selon l'invention rendent ce procédé adapté pour la préparation d'un matériau destiné à différentes utilisations, notamment dans le domaine des travaux publics et de la construction.

[0016] Le procédé selon l'invention présente l'avantage de permettre la production de granulats léger à partir d'un mélange à base d'argile comprenant entre 5 % et 30 %, entre 10 % et 30 %, ou entre 20 % et 30 % en masse d'éléments polluants. Un procédé selon l'invention présente en outre l'avantage de permettre la valorisation d'un volume important de déchets industriels, car il permet de préparer des granulats légers à partir d'un mélange à base d'argile comportant une proportion importante de boues et sous-produits industriels.

[0017] Le procédé selon l'invention présente l'avantage d'être possiblement économique en énergie. En effet, selon une mise en œuvre particulière d'un procédé selon l'invention, l'énergie nécessaire au séchage des granulats peut être récupérée au cours du procédé, par exemple lors du refroidissement des granulats après leur traitement thermique. De plus, selon un mode de réalisation particulier d'un procédé selon l'invention, la première sous-étape de traitement thermique, réalisée sous atmosphère réductrice, est autotherme. En effet, dans ce mode de réalisation, l'énergie nécessaire est fournie par la décomposition et la combustion partielle des composés organiques présents dans le mélange à base d'argile. Le gaz de synthèse ainsi produit alimente une chaudière de récupération assurant la combustion complète du gaz et la récupération d'énergie. L'énergie sera récupérée sous forme d'air chaud ou de vapeur en fonction des besoins du process. [0018] De plus, la différence de température entre la première et la deuxième étape de traitement thermique peut être faible, ce qui contribue à limiter la consommation en énergie fossile du procédé comparativment à d'autres modes de traitement.

[0019] Dans un procédé selon l'invention, l'étape de traitement thermique en conditions réductrices permet en outre de réduire considérablement les volumes de fumées à traiter, au regard de procédés de l'état de l'art, et autorise leur valorisation vers d'autres applications.

[0020] De plus, au regard des procédés de l'art antérieur, l'étape de traitement thermique en conditions oxydantes ne nécessite que peu de gaz, le besoin en gaz naturel étant divisé par 10 environ par rapport à un procédé classique de production de granulats à partir d'argile noble, ce qui contribue à une diminution de l'empreinte carbone du procédé.

[0021] Enfin, le procédé selon l'invention est étagé, les différents réacteurs pouvant en effet être séparés, ce qui permet d'optimiser de manière totalement indépendante chacune des étapes, que ce soit la température, l'atmosphère ou le temps de séjour des granulats dans le réacteur.

[0022] Par « granulats légers » on entend des granulats dont la densité est inférieure à 1, de préférence comprise entre 0,6 et 0,95, plus préférentiellement d'environ 0,8. Les granulats préparés par un procédé selon l'invention sont poreux, durs et résistants.

[0023] Le granulat produit par un procédé selon l'invention est valorisable dans l'industrie de la construction, les travaux publics, l'aménagement paysager et l'agriculture.

[0024] D'autres avantages et caractéristiques d'un procédé selon l'invention apparaîtront à l'examen de la description détaillée de l'invention et de différents modes de réalisation, qui sont donnés à titre illustratif et non pour limiter la portée de l'invention. Lorsque des plages de valeurs sont indiquées, celles-ci incluent la valeur des bornes inférieure et supérieure.

[0025] Le procédé selon l'invention comprend une première étape a) de granulation d'un mélange à base d'argile. Ledit mélange à base d'argile est constitué d'un mélange de différents matériaux, chaque matériau contenant une fraction plus ou moins importante d'argile et de matières organiques, lesdits matériaux étant mélangés de manière homogène selon les techniques connues par une personne du métier [0026] Un matériau utilisable dans le procédé selon l'invention peut comprendre :

- de l'argile dite « noble », issue notamment de carrières d'argile, et/ou

- de l'argile présente dans un matériau argileux issu de boues et de sous- produits industriels, ledit matériau argileux étant choisi préférentiellement parmi : un sédiment argileux de dragage, des fines de lavage des terres polluées, un gâteau de filtration, ledit gâteau étant issu du traitement de déchets liquides après centrifugation ou passage sur un filtre presse, les boues issues des stations d'épuration des eaux usées (boues de STEP), des boues de stations d'épuration urbaines (STEU).

[0027] Un mélange à base d'argile utilisable dans un procédé selon l'invention comprend en particulier entre 10 et 90 % d'argile exprimé en poids par rapport au poids de matière sèche. Dans un mélange à base d'argile utilisable dans un procédé selon l'invention, l'argile est présente du fait, d'une part, de la présence d'argile dite « noble » et/ou, d'autre part, de la présence d'au moins un matériau pollué comprenant de l'argile. Plus particulièrement, un mélange à base d'argile utilisable dans un procédé selon l'invention comprend entre 10 et 90 % d'argile exprimé en poids par rapport au poids de matière sèche.

[0028] La préparation d'un matériau argileux susceptible d'être incorporé dans un mélange à base d'argile lors de l'étape a) du procédé selon l'invention peut notamment comprendre la préparation d'une matrice argileuse dans un état plastique par l'incorporation de liquide, en quantité suffisante pour obtenir un taux d'humidité compris entre 30 % et 50 %, de préférence 40 %. Ce liquide est de préférence de l'eau, mais peut également être choisi parmi l'eau industrielle, les eaux usées ou lixiviats. Selon des modes particuliers de réalisation de l'invention, un ou plusieurs additifs, sous forme liquide ou solide, peuvent également être ajoutés au matériau argileux.

[0029] Les additifs susceptibles d'être ajoutés lors du procédé selon l'invention sont destinés à faciliter certaines réactions chimiques ou améliorer les caractéristiques mécaniques du granulat léger. Il s'agit par exemple :

- du carbonate de baryum, qui neutralise les sulfates, - du carbone fixe, qui permet d'extraire certains métaux lourds et renforce le caractère réducteur de l'atmosphère.

[0030] Une matière organique incorporée dans un mélange à base d'argile utilisé lors de l'étape a) du procédé selon l'invention est notamment issue d'un matériau choisi parmi les boues et sous-produits industriels. De préférence, ce matériau est choisi parmi les boues issues des stations d'épuration des eaux usées (boues de STEP), ou des boues de stations d'épuration urbaines (STEU).

[0031] Selon un mode plus particulier de mise en œuvre d'un procédé selon l'invention, ledit mélange à base d'argile comprend (i) entre 10 et 25%, et de préférence 20% de matériau argileux noble et (ii) au moins un matériau obtenu à partir de boues et de sous-produits industriels, ledit matériau étant choisi parmi :

- une boue organique, telle une boue de station d'épuration,

- un sédiment de dragage,

- un gâteau de filtration, et

- une combinaison desdits matériaux, ledit matériau étant préalablement débarrassé de tout corps étranger du type cailloux, coquilles de coquillage et morceaux de bois....

[0032] Encore plus particulièrement, dans un mode de mise en œuvre d'un procédé selon l'invention, ledit mélange à base d'argile est obtenu par le mélange d'argile noble, à raison de 20 %, de sédiments de dragage de nature argileuse, à hauteur de 40%, et de boues de STEP à hauteur de 40 %. Lesdites boues de STEP comprennent des matières organiques jusqu'à hauteur de 40 %, c'est-à-dire entre 1 % et 40 % de matières organiques, de préférence entre 20 % et 30 % de matière organique. Dans ce cas particulier, la teneur en matières organiques d'un tel mélange à base d'argile est de l'ordre de 8 à 12%.

[0033] Un mélange à base d'argile utilisable dans un procédé selon l'invention comprend de préférence entre 5 et 40 % en poids de matière sèche organique, exprimé en pourcentage par rapport au poids sec total, plus particulièrement entre 10 % et 30 % en poids de matière sèche organique. Par « matière sèche organique », on entend les composés carbonés ou azotés, qui lorsqu'ils sont portés à une température élevée conduisent à un dégagement gazeux dont l'émission contribue à la porosité particulière du matériau obtenu.

[0034] Ledit matériau organique est également de préférence débarrassé des éventuels corps étrangers, notamment pierres, morceaux de bois et de plastique. Il est ensuite de préférence broyé et mélangé, afin d'obtenir un mélange homogène. Un ou plusieurs additifs, sous forme liquide ou solide, peuvent également être ajoutés à ladite matière organique.

[0035] Dans un procédé selon l'invention, ledit matériau organique peut éventuellement être constitué de boues et sous-produits industriels issus de différentes origines, qui sont ensuite mélangés ou associés entre eux.

[0036] La préparation d'un mélange à base d'argile utilisable lors de l'étape a) du procédé selon l'invention, comprend le mélange homogène des matériaux. Le degré d'humidité du mélange à base d'argile peut être ajusté par l'addition de liquide en quantité adaptée, pour obtenir de préférence une teneur en eau comprise entre 30 % et 50 %, de préférence d'environ 40 %. Le degré d'humidité du mélange peut en particulier être ajustée par l'addition d'une quantité appropriée d'eau, eau industrielle, eaux usées ou lixiviats. Un ou plusieurs additifs, sous forme liquide ou solide, peuvent également être ajoutés audit mélange à base d'argile.

[0037] Selon un mode particulier de réalisation du procédé selon l'invention, celui-ci ne comprend pas l'ajout d'additif.

[0038] Selon un aspect particulier du procédé selon l'invention, l'étape a) de granulation du mélange à base d'argile comprend le broyage et le façonnage dudit mélange à base d'argile, pour obtenir un mélange homogène. Lesdits mélange, broyage et façonnage des matières premières sont réalisés de préférence dans un seul et même équipement.

[0039] Selon une forme de réalisation préférée du procédé de l'invention, ledit mélange à base d'argile comprend de 10 et 25%, et de préférence environ 20% d'argile noble, exprimé en poids par rapport au poids total de matière sèche.

[0040] Ainsi, selon une forme de réalisation préférée du procédé selon l'invention, l'étape a) de granulation du mélange à base d'argile comprend le mélange de l'argile et dudit au moins un matériau, le broyage et le façonnage dudit mélange, pour obtenir un mélange homogène. [0041] La granulation peut être réalisée par tout moyen connu de la personne du métier, notamment par extrusion ou par passage sur un disque de pelletisation.

[0042] Lors de l'étape b) du procédé conforme à la présente invention, le granulat est ensuite séché, de préférence jusqu'à obtenir un degré d'humidité de moins de 20 % . L'étape b) de séchage peut être réalisée par tout moyen connu de la personne du métier, de préférence à basse température, c'est-à-dire à une température inférieure à 250°C, afin d'éviter le relargage des éléments organiques et l'éclatement des granulats. L'étape de séchage permet la réduction de l'humidité du granulat et l'augmentation de sa dureté. Elle peut être réalisée dans un séchoir adapté. L'énergie nécessaire au séchage peut provenir des calories récupérées lors de l'étape d) de refroidissement après le traitement thermique des granulats, par exemple au moyen d'un échangeur direct. Ainsi, selon une forme de réalisation particulière et préférée du procédé conforme à l'invention, ledit procédé comprend en outre une étape de récupération des calories provenant du refroidissement des granulats lors de l'étape d).

[0043] Après l'étape b) de séchage, le granulat est soumis, lors de l'étape c), à un traitement thermique en deux sous-étapes successives, à des températures appropriées et dans des conditions définies, selon le procédé objet de l'invention.

[0044] Ce traitement thermique permet l'extraction des métaux lourds, la production de gaz de synthèse, la décomposition des sulfates et des carbonates, la destruction des agents pathogènes, la création de la porosité et le grésage.

[0045] La première sous-étape de traitement thermique, ou pyrolyse, consiste à soumettre le granulat à une température Tl comprise entre 900 et 1200°C environ, sous atmosphère réductrice.

[0046] Par « atmosphère réductrice » on entend une atmosphère dépourvue d'oxygène et comprenant un gaz choisi parmi le monoxyde de carbone, les hydrocarbures volatils, l'hydrogène, ou une combinaison de ces gaz Une atmosphère réductrice est par exemple obtenue par la combustion sous-stœchiométrique, et avec de l'air, des composés organiques présents dans le mélange. [0047] La première sous-étape de traitement thermique peut être réalisée par tout moyen approprié, connu de la personne du métier. Elle est notamment réalisée dans un four tel que par exemple un four tournant dans lequel l'atmosphère est réductrice. Cette étape est de préférence réalisée en conditions sous-stœchiométriques. Cette étape permet la production d'un gaz de synthèse riche en monoxyde de carbone (CO), en hydrocarbures volatils (CxHy) et dépourvu d'oxygène.

[0048] Lors de cette première sous-étape de traitement thermique, les métaux lourds tels que le mercure (Hg), le cadmium (Cd), le zinc (Zn) et le plomb (Pb) sont réduits et se volatilisent, partiellement ou totalement. Ces métaux se retrouvent à l'état gazeux dans le gaz de synthèse produit lors de la réaction. Les principaux sulfates sont décomposés, les composés soufrés, ainsi que les composés chlorés, sont extraits en phase gazeuse.

[0049] Les conditions utilisées pendant cette première sous-étape de traitement thermique optimisent les quantités de gaz de synthèse produites. Le gaz de synthèse produit lors de cette première sous-étape peut être dirigé notamment vers une chaudière, un moteur thermique ou un autre dispositif. Il est possible d'utiliser les gaz de synthèse de l'étape de traitement thermique en atmosphère oxydante pour amorcer la réaction de l'étape de traitement thermique en atmosphère réduite.

[0050] La température Tl de la première sous-étape de traitement thermique est comprise entre environ 900 et 1200°C, de préférence entre environ 950 et 1200°C, plus préférentiellement entre environ 1050 et 1150°C, et encore plus préférentiellement entre environ 1110 et 1150°C. Cette gamme de température permet notamment d'extraire les composés soufrés sans les oxyder en sulfates.

[0051] La température exacte de la première sous-étape de traitement thermique dépend du mélange à base d'argile et de la composition du gaz de synthèse éventuellement injecté dans l'enceinte dans laquelle a lieu ledit traitement thermique.

[0052] La durée de la première sous-étape de traitement thermique est généralement comprise entre 30 et 150 minutes environ, de préférence entre 60 et 120 minutes environ, plus préférentiellement elle est de 120 minutes environ. [0053] La deuxième sous-étape de traitement thermique consiste en une combustion sous atmosphère oxydante à une température T2 comprise entre environ 1050 et 1300 °C.

[0054] Par « atmosphère oxydante » on entend une atmosphère comprenant au moins un agent oxydant, de préférence l'oxygène (O2). Une atmosphère oxydante est par exemple obtenue par la combustion sur- stœchiométrique de méthane avec de l'air, pour conduire à une atmosphère dans laquelle la proportion en oxygène est supérieure à 3%.

[0055] La deuxième sous-étape de traitement thermique peut être réalisée par tout moyen approprié, connu de la personne du métier. Elle est notamment réalisée dans un four tournant.

[0056] La température T2 de la deuxième sous-étape de traitement thermique est comprise entre environ 1050 et 1300°C, de préférence entre environ 1050 et 1150°C, plus préférentiellement entre environ 1110 et 1150°C, et encore plus préférentiellement elle est d'environ 1125°C. Cette deuxième sous-étape de traitement thermique permet de terminer la décomposition des carbonates et la combustion complète des composés organiques; les métaux tels que le fer (Fe), le nickel (Ni) et le chrome (Cr) peuvent en outre réagir entre eux pour former des composés spinelles insolubles. La décomposition des composés organiques, des sulfates et des carbonates conduit à une structure poreuse donnant naissance à un granulat léger, c'est-à-dire un granulat ayant de préférence une densité inférieure à 1 environ. La haute température de la réaction conduit à la céramisation et au grésage des matériaux, ce qui confère aux granulats leur dureté et leur résistance mécanique.

[0057] La température exacte de la deuxième sous-étape de traitement thermique dépend de la température de fusion des granulats, qui dépend de la composition chimique du mélange à base d'argile.

[0058] La durée de la deuxième sous-étape de traitement thermique est généralement comprise entre 30 et 150 minutes environ, de préférence entre 60 et 120 minutes environ, plus préférentiellement elle est de 60 minutes environ.

[0059] Selon un mode de réalisation particulier du procédé selon l'invention, la température Tl est inférieure ou égale à la température T2. Selon un mode de réalisation plus particulier du procédé selon l'invention, Tl est égale à T2.

[0060] Après le traitement thermique de l'étape c), on obtient un granulat dont la densité est généralement comprise entre environ 0,6 et 1, et dont la granulométrie est comprise entre 1 et 15 mm.

[0061] Selon un mode de réalisation particulier d'un procédé selon l'invention, les gaz de combustion générés lors de la deuxième sous-étape de traitement thermique sont injectés dans l'enceinte dans laquelle a lieu la première sous-étape de traitement thermique.

[0062] Lors de l'étape d), les granulats ainsi obtenus peuvent être refroidis par tout moyen connu et adapté, notamment par l'introduction dans un refroidisseur. Ledit refroidisseur fonctionne sous air ambiant. Cette étape permet de refroidir les granulats jusqu'à une température inférieure à 100°C environ. Cette étape de refroidissement permet également de récupérer des calories, le transfert des calories des granulats vers l'air ambiant conduisant à un réchauffement de cet air, d'une température d'environ 15°C à une température d'environ 250°C. L'air chaud ainsi produit peut alors être récupéré, notamment pour une utilisation lors de l'étape de séchage des granulats avant l'étape c) de traitement thermique.

[0063] La mise en œuvre du procédé selon l'invention conduit donc à un granulat léger caractérisé par une densité inférieure à 1. Ledit granulat est également caractérisé par son aspect sphérique et sa dureté. Ledit granulat est également caractérisé en ce que, par comparaison avec un granulat prélevé avant le traitement thermique en deux sous-étapes du procédé selon l'invention, lorsqu'il est soumis à un test de lixiviation selon la norme NF X 30-402-2, il se caractérise par l'absence ou le faible niveau de libération de polluants organiques et/ou de polluants métalliques, ou la libération de polluants organiques et/ou de polluants métalliques à un niveau compatible avec les paramètres définis pour la valorisation en techniques routières ou en matériaux de construction par exemple .

[0064] Un granulat léger obtenu par le procédé selon l'invention est particulièrement intéressant pour la fabrication de matériaux tels que : un matériau drainant, un substrat de déneigement, du sable, un matériau isolant, un parpaing allégé isolant, une toiture végétalisée. Un granulat léger obtenu par le procédé selon l'invention est également particulièrement intéressant pour la fabrication de matériau de construction tel que des bétons légers.

[0065] L'invention a donc aussi pour objet un matériau comprenant un granulat obtenu par un procédé selon l'invention.

[0066] L'invention a pour deuxième objet l'utilisation d'un granulat obtenu par le procédé selon l'invention dans l'industrie de la construction, des travaux publics, de l'aménagement paysager ou de l'agriculture.

[0067] Plus particulièrement, l'invention a pour objet l'utilisation d'un granulat obtenu par le procédé selon l'invention pour un usage routier, de préférence choisi parmi : un usage routier de type 1, un usage routier de type 2 et un usage routier de type 3.

[0068] Les usages routiers de type 1 sont les usages d'au plus trois mètres de hauteur en sous-couche de chaussée ou d'accotement d'ouvrages routiers revêtus, ce sont notamment les remblais sous ouvrage, les couches de forme, les couches de fondation, les couches de base et les couches de liaison. Les usages routiers de type 2 sont les usages d'au plus six mètres en remblai technique connexe à l'infrastructure routière ou en accotement, dès lors qu'il s'agit d'usages au sein d'ouvrages routiers recouverts. Ce sont également les usages de plus de trois mètres d'épaisseur et d'au plus 6 mètres de hauteur en sous-couche de chaussée ou d'accotement d'ouvrages routiers revêtus. Les usages routiers de type 3 ne font l'objet d'aucune restriction d'épaisseur de mise en œuvre. Ce sont notamment par exemple les usages en sous-couche de chaussée ou d'accotement, pour la construction de pistes de chantier, de routes forestières ou de chemins de halage.

Exemples

Exemple 1 : Préparation et caractérisation de produits avant mélange

[0069] Un mélange à base d'argile et comprenant en outre trois types de boues a été préparé, avec les proportions respectives suivantes : boues de STEP: 40 % ; sédiments de dragage, 20 % ; gâteau de filtration, 20 % ; argile noble, 20 %.

[0070] Une analyse de la lixiviation de chacun des produits destinés à être incorporés au mélange a été réalisée, le tableau 2 ci-dessous est une synthèse des résultats de ces analyses, et une extrapolation des valeurs du mélange.

Tableau 2

[0071] On peut remarquer que les résultats des analyses des lixiviats des déchets bruts dépassent certaines des valeurs guide définies dans la norme. Exemple 2 : Essais de cuisson

[0072] Chacun des différents composants a été tout d'abord pesé puis les différents composants ont été mélangés dans un mélangeur/malaxeur. Le mélange à base d'argile préparé, pesant environ 30 kg, a été séché ensuite à l'air libre pour atteindre une humidité de l'ordre de 20 %, exprimé en % de H2O sur matière sèche. Les mesures d'humidité ont été réalisées sur un dessicateur à infrarouge de marque Mettler-Toledo. 500 grammes du mélange de base ont ensuite été broyés dans un mélangeur de type « Blender » jusqu'à l'obtention d'une poudre fine. Les éléments indésirables du type cailloux, coquilles de coquillage et morceaux de bois ont été enlevés par tamisage. Le produit obtenu a été à nouveau mélangé dans le mélangeur en y ajoutant les éventuels différents additifs sélectionnés. Tout en continuant le mélange, le produit a été hydraté afin d'obtenir un pâton permettant la réalisation des granulats. Les granulats obtenus ont été ensuite séchés dans une étuve électrique à 120°C pendant 24h. Une fois sec, un échantillon de 500 g a subi un traitement thermique en deux étapes.

[0073] Lors d'un essai préliminaire, l'échantillon a subi successivement deux étapes de traitement : une première cuisson à 700°C pendant 20-30 minutes, puis un traitement thermique pendant 60 minutes à 1075°C. Une fois le traitement thermique réalisé, les billes ont été refroidies à l'air.

[0074] Les essais de lixiviation ont été effectués suivant la norme NF X 30- 402-2 (NF EN 12457-2). Les analyses chimiques ont ensuite été réalisées selon les recommandations citées dans ladite norme. Les résultats obtenus avant et après traitement ont été comparés, les résultats moyens sont présentés dans le tableau 3 ci-dessous.

Tableau 3

[0075] Les valeurs moyennes obtenues sur les analyses effectuées après traitement dépassent les seuils admissibles en ISDI et donc ne seraient pas valorisables. En particulier, on note la forte concentration en Mo, carbone organique et sulfates dans les lixiviats.

Exemple 3 : Echantillon traité selon l'invention, première série d'essais

[0076] Un mélange à base d'argile comme décrit dans l'exemple 1 a été préparé. Des granulats ont ensuite été préparés comme décrit dans l'exemple 2. Les granulats obtenus ont été ensuite séchés dans une étuve électrique à 120°C pendant 24h. Une fois sec, un échantillon de 500 g a subi un traitement thermique en deux étapes. Les essais sous atmosphère contrôlée ont été réalisés en four tubulaire dans un tube à quartz étanche. Le cas échéant, les atmosphères dans les fours ont été reconstituées à partir d'un mélange de gaz pur (Air, CO, CO2, N2) produit par la société Air Liquide. L'injection des différents gaz est ajustée et contrôlée par des débitmètres micro-volumétriques préalablement étalonnés. Une fois le traitement thermique réalisé, les billes ont été refroidies à l'air.

[0077] Les essais de lixiviation ont été effectués suivant la norme NF X 30- 402-2 (NF EN 12457-2). Les analyses chimiques ont ensuite été réalisées selon les conditions référencées dans la norme NF X 30-402-2. Les résultats obtenus ont été comparés aux seuils d'acceptabilité en valorisation de matériaux alternatifs en technique routière du Guide CER.EMA, qui définit 3 types d'usage en fonction des valeurs limites obtenues sur lixiviats. [0078] Les matériaux routiers pouvant être utilisés dans des usages routiers de type 1, 2 ou 3 sont ceux pour lesquels les matériaux alternatifs entrant dans leur composition satisfont aux valeurs limites pour les usages, respectivement de type 1, 2 ou 3. Le tableau 4 ci-dessous rassemble les valeurs acceptables pour les usages routiers de type 1, type 2 ou type 3, déterminées lors des essais de lixiviation suivant la norme NF

X 30-0402-2; ces valeurs sont exprimées en mg/kg de matière sèche. Les résultats des valeurs obtenues sur les essais de lixiviation de l'échantillon brut, sans additif ni traitement thermique sont présentés dans le tableau 4 ci-dessous, dans la colonne « Essai 0 ».

Tableau 4

[0079] Ces résultats montrent que le mélange obtenu présente de nombreux dépassements (chiffres indiqués en gras) par rapport aux valeurs guide et ne peut être valorisé en l'état.

Exemple 4 : Echantillon traité selon l'invention, première série d'essais [0080] Dans cet exemple, le mélange de base, a été préparé selon le mode opératoire décrit dans l'exemple 1, sous forme de granulats selon l'exemple 2 et traité thermiquement comme indiqué dans l'exemple 3, avec ajout d'un additif dans les essais 4 et 6. Ce mélange a ensuite été soumis à un traitement thermique comprenant une première sous-étape réalisée en atmosphère réductrice suivie d'une deuxième sous-étape réalisée en atmosphère oxydante (essais 4 à 6). [0081] L'essai 4 a été réalisé sur le mélange brut en atmosphère mixte (oxydante/ réductrice). L'essai 5 été réalisé sur le mélange brut dans lequel a été ajouté 5% de BaCO3 en atmosphère mixte (oxydante/ réductrice). L'essai 6 a été réalisé sur le mélange brut dans lequel a été ajouté 5% d'agent réducteur (carbone), en atmosphère mixte (oxydante/réductrice).

Le tableau 5 ci-dessous décrit les mélanges réalisés (présence ou non d'additif) et les séquences utilisées lors du traitement thermique.

Tableau 5

[0082] Les résultats sont présentés dans le tableau 6 suivant.

Tableau 6

[0083] La comparaison des résultats avec l'échantillon brut démontre que quel que soit le mode de traitement, les métaux à l'exception du Molybdène ne sont plus lixiviables après traitement.

[0084] Le carbone organique total est passé d'une concentration de 9600 mg/kg à moins de 20 mg/kg après traitement. La concentration en sulfates dans les lixiviats a été divisée par 6 pour atteindre une moyenne de 4600 mg/kg. Néanmoins cette valeur reste encore trop élevée au regard des objectifs de cette étude. La concentration en sulfate la plus basse a été obtenue pour l'essai N°5 (2400 mg/kg). Ce résultat a été obtenu sur un échantillon brut (sans additif) avec une séquence de traitement thermique de 60 minutes à 1075°C sous atmosphère réductrice suivi d'une cuisson de 30 minutes sous atmosphère oxydante à la même température. Nous pouvons aussi constater que comparativement aux essais 4 et 5, l'ajout d'additif au mélange de base n'a exercé aucune influence positive sur la qualité du traitement.

Exemple 4 : Echantillon traité selon l'invention, deuxième série d'essais

[0085] Dans cet exemple, le mélange de base, tel que décrit dans l'exemple 1, a été soumis tout d'abord à un traitement sous atmosphère réductrice, suivit d'un traitement thermique sous atmosphère oxydante. Les températures et temps de séjour ont varié suivant les essais et sont décrits dans le tableau 7 suivant.

Tableau 7

[0086] Le tableau 8 ci-dessous est une synthèse des analyses obtenues sur la lixiviation des produits après traitement. [0087] [Tableau 8]

Tableau 8

[0088] Les résultats obtenus confirment que les métaux, à l'exception du Molybdène, ne sont plus lixiviables après traitement. Le carbone organique total (COT) est passé d'une concentration de 9600 mg/kg à moins de 10 mg/kg après traitement. La concentration en sulfates dans les lixiviats a été divisée par 12 pour atteindre une moyenne de 2300 mg/kg après traitement. Sur les essais 11 et 12, la concentration en sulfates est descendue en-dessous du seuil de 1300 mg/kg qui est la limite réglementaire actuelle pour la valorisation en matériaux routier de type 3, qui est la limite la plus contraignante. Ces résultats ont été obtenus pour un temps de séjour respectivement de 120 minutes en atmosphère réductrice et 60 minutes en atmosphère oxydante. La plage de température optimale semble se situer entre 1110 et 1125°C. [0089] La mise en place d'un protocole comprenant un traitement thermique en deux phases, avec alternativement une première phase de traitement thermique sous atmosphère réductrice, immédiatement suivi d'un traitement thermique sous atmosphère oxydante, améliore grandement les rendements par rapport à une absence de traitement ou au regard des traitements décrits dans l'état de l'art, tels que notamment décrits dans EP 1 571 135.

[0090] En particulier, dans une plage de température comprise entre 1110 et 1125°C, le rendement de conversion des sulfates a permis d'atteindre des niveaux de sulfates dans les lixiviats en-dessous des seuils actuellement en vigueur pour la valorisation des granulats en technique routière.

[0091] Cette étude montre l'inefficacité de l'ajout de différents réactifs sur les qualités de traitement. En particulier, l'ajout de carbonate de baryum n'a pas eu d'effet sur le traitement des sulfates dans les essais.