[0001] 本发明涉及银纳米颗粒的技术领域， 尤其涉及银纳米颗粒的制备方法。

背景技术

[0002] 金属银是一种化学性质稳定、 物理性质优异的元素， 良好的导电导热性能使金 属银在工业中有着广泛的应用。 纳米材料与宏观块体材料相比有着独特的物理 化学性质， 同吋， 随着电子器件集成化以及微缩化发展的趋势， 促使着材料的 合成也向纳米尺度方向发展。

[0003] 银纳米材料因其本身兼具的优异物理化学性质 及纳米尺度所表现出来的特殊性 质， 使其在光学、 电学、 催化以及生物材料等领域有着广泛的应用。 此外， 大 量的银纳米颗粒抗菌杀毒方面的研究也表明， 银纳米颗粒在医学领域有着广阔 的前景， 对人类未来在疾病的治疗方面有着不可估量的 前景， 同吋， 食品保鲜 及污水处理方面的研究也随着银纳米颗粒在抗 菌杀毒方面的性质而扩展幵来。 技术问题

[0004] 现有技术中， 银纳米颗粒的制备方法目前主要有三种： 分别是化学法、 物理法 及生物法。

[0005] 化学法制备银纳米颗粒是采用还原剂还原银前 驱体盐， 并采用添加稳定剂的方 法分散制备得到的银纳米颗粒， 防止银纳米颗粒团聚， 其中， 所使用的还原剂 主要为无机还原剂， 比如肼， 硼氢化钠等。 化学方法主要有化学还原法， 电化 学法， 辐照辅助化学还原法， 热解法等。 化学法存在着需要引入还原剂， 导致 制备过程复杂以及成本高的缺陷。

[0006] 物理法制备银纳米颗粒不需要引入各类化学试 剂， 有球磨法、 电弧放电合成以 及直流磁控溅射等。 物理法有着环境友好的优点， 其缺陷是制备的过程当中能 耗相当大， 所得的银纳米颗粒也易发生团聚， 物理法的应用也因此受到约束。

[0007] 生物法合成银纳米颗粒是以植物萃取物或微生 物还原得到银纳米颗粒， 能否得 到合适的植物萃取物或选择一种合适的微生物 是生物法应用的关键。 生物法存 在着制备原料缺乏， 导致难以规模化生产的缺陷。

问题的解决方案

技术解决方案

[0008] 本发明的目的在于提供银纳米颗粒的制备方法 ， 旨在解决现有技术中银纳米颗 粒的制备方法中， 存在制备过程复杂、 制备成本高、 能耗高以及难以规模化生 产的问题。

[0009] 本发明是这样实现的， 银纳米颗粒的制备方法， 包括以下制备步骤：

[0010] 1) 、 称取硝酸银以及水溶性的稳定剂， 且将所述硝酸银及稳定剂置于反应容 器中；

[0011] 2) 、 在所述反应容器中加入水；

[0012] 3) 、 在室温常压以及有光照的环境中， 对反应容器中的溶液进行电磁搅拌， 直至所述反应容器中的溶液的颜色变为红色， 所述溶液中形成了银纳米颗粒； [0013] 4) 、 待步骤 3) 中的反应容器内的溶液反应结束后， 将装有溶液的反应容器避 光存储， 再提取溶液中的银纳米颗粒。

发明的有益效果

有益效果

[0014] 与现有技术相比， 上述的银纳米颗粒的制备方法具有以下优点：

[0015] 1) 、 无需引进任何的还原剂， 除硝酸银及稳定剂外， 也无需任何其他的化学 试剂， 无副产物， 环境友好， 绿色环保， 并且， 整个制备过程简单， 成本低； [0016] 2) 、 制备过程中， 除了对反应容器内的溶液进行搅拌， 无需其他任何设备， 操作简单， 经济便捷；

[0017] 3) 、 在室温常压的状态下制备， 能耗较低；

[0018] 4) 、 制备吋间较短， 实现快速及方便的制备方式。

对附图的简要说明

附图说明

[0019] 图 1是本发明实施例一提供的银纳米的制备方法� �备得到的银纳米颗粒的实验 示意图； [0020] 图 2是本发明实施例二提供的银纳米的制备方法� �备得到的银纳米颗粒的实验 示意图；

[0021] 图 3是本发明实施例三提供的银纳米的制备方法� �备得到的银纳米颗粒的实验 示意图；

[0022] 图 4是本发明实施例四提供的银纳米的制备方法� �备得到的银纳米颗粒的实验 示意图；

[0023] 图 5是本发明实施例五提供的银纳米的制备方法� �备得到的银纳米颗粒的实验 示意图；

[0024] 图 6是本发明实施例提供的银纳米颗粒合成后， 用活性炭进行吸附得到的复合 材料的实验示意图；

[0025] 图 7是本发明实施例提供的银纳米水溶液的样品� �实验示意图。

本发明的实施方式

[0026] 为了使本发明的目的、 技术方案及优点更加清楚明白， 以下结合附图及实施例 ， 对本发明进行进一步详细说明。 应当理解， 此处所描述的具体实施例仅仅用 以解释本发明， 并不用于限定本发明。

[0027] 以下结合具体实施例对本发明的实现进行详细 的描述。

[0028] 实施例一

[0029] 参照图 1所示， 为本发明提供的一较佳实施例。

[0030] 本实施例提供的银纳米颗粒的制备方法， 包括以下步骤：

[0031] 1) 、 称取硝酸银 （AgN03) 以及水溶性的稳定剂， 且将硝酸银 （AgN03) 以 及稳定剂置于反应容器中， 如烧杯等等；

[0032] 2) 、 在反应容器中加入水；

[0033] 3) 、 在室温常压以及有光照的环境中， 对反应容器内的溶液进行电磁搅拌， 直至溶液的颜色变为红色， 也就是溶液中形成了银纳米颗粒；

[0034] 4) 、 待步骤 3) 的反应容器内的溶液反应结束后， 将装有溶液的反应容器内的 溶液避光存储， 再提取溶液中的银纳米颗粒。

[0035] 上述提供的银纳米颗粒的制备方法中， 仅以水作为溶剂， 硝酸银配合适当的稳 定剂， 以及配合室温常压及光照的环境， 利用电磁搅拌， 既可得到银纳米颗粒 ， 再利用避光存储的方法， 提取溶液中的银纳米颗粒。 该制备方法中无须加热 还原剂， 使得整个制备过程简单化， 且成本低， 能耗也低， 另外， 制备方法的 原料易得到， 不存在原料缺少的问题， 可以实现规模化生产。

[0036] 上述的银纳米颗粒的制备方法具有以下优点：

[0037] 1) 、 无需引进任何的还原剂， 除硝酸银及稳定剂外， 也无需任何其他的化学 试剂， 无副产物， 环境友好， 绿色环保， 并且， 整个制备过程简单， 成本低；

[0038] 2) 、 制备过程中， 除了对反应容器内的溶液进行搅拌， 无需其他任何设备， 操作简单， 经济便捷；

[0039] 3) 、 在室温常压的状态下制备， 能耗较低；

[0040] 4) 、 制备吋间较短， 实现快速及方便的制备方式。

[0041] 另外， 上述的银纳米的制备方法与现有的常规制备方 法相比， 在原材料的选用 、 能量的消耗、 合成的实际操作技巧、 经济方面的投入以及合成吋间周期等方 面， 均具有不可比拟的优势， 有着工业化大规模生产的潜力。 同吋， 合成所得 的银纳米颗粒在水溶液中， 在一些领域， 如医学领域， 可以直接进行后续的实 验研究， 为其他领域的研究也提供了一定的便利。

[0042] 具体地， 上述的水溶性的稳定剂是聚乙烯吡咯烷酮 （PVP) 或聚乙二醇 （PEG ) 或聚环氧乙烷 （PEO) 或聚乙烯醇 （PVA) 等。 并且， 在步骤 1) 中， 硝酸银 与稳定剂的摩尔比的范围是 1:1~1:10之间。

[0043] 在步骤 1) 中， 如果稳定剂是聚乙烯吡咯烷酮， 那么硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮 则可以同吋混合在反应容器中， 然后再往反应容器中加入水； 但是， 如果稳定 剂是聚乙二醇或聚环氧乙烷或聚乙烯醇， 那么则必须先将稳定剂溶于水中， 形 成稳定剂溶液， 再将稳定剂溶液与硝酸银混合在反应容器中。

[0044] 在步骤 2) 中， 加入反应容器中的水可以是普通的自来水等等 ， 且水的数量根 据反应容器内的硝酸银及稳定剂而定， 一般情况下， 控制加入的水的范围在 10 ml~50 ml之间。

[0045] 在步骤 3) 中， 将反应容器放置在电磁搅拌台上进行持续的搅 拌， 经过一定的 吋间的搅拌， 反应容器内的溶液会先形成均匀透明的溶液， 再随着反应的进行 ， 溶液则会慢慢变成淡红色， 此吋， 则表明已经有银纳米颗粒生成了， 再延长 搅拌吋间， 溶液的颜色则会再逐渐加深。

在上述的搅拌中， 反应容器可以放置在电磁搅拌台上实现自动化 搅拌， 当然， 也可以通过其他的搅拌设备等等对反应容器中 的溶液进行搅拌。

[0047] 另外， 在上述步骤 3) 中， 根据对银纳米颗粒大小的要求， 可以控制搅拌反应 吋间范围在 8min-10h之间； 另外， 通过对反应环境的控制， 或者通过调控反应吋 间的长短， 也可以得到尺寸大小不一的银纳米颗粒。

[0048] 在步骤 4) 中， 对于避光存储的溶液， 可以采用离心方式或者用吸附材料吸附 方式提取溶液中的银纳米颗粒。

[0049] 在实际的操作中， 如以下例子可以得到尺寸范围约 50nm~150 nm之间的银纳米 颗粒， 参照图 1所示。

[0050] 称取 16.8mg硝酸银， 再称取 33.4 mg的聚乙烯吡咯烷酮 （Mr~10000) ， 硝酸银 与聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比约为 1 : 3， 然后将硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮同吋置 于 50 ml的反应容器 （如烧杯） 中， 往反应容器里加入 20 ml水， 在有自然光照的 环境下电磁搅拌 6h。 硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮均为水溶性的， 经过约 5mins的搅 拌后， 形成均匀透明的溶液。 继续搅拌， 溶液由均匀透明的溶液逐渐变为浅红 色透明的溶液， 随吋间的增加， 最后变成紫红色的银纳米颗粒溶液， 所得溶液 避光储存。

[0051] 实施例二

[0052] 本实施例与实施例一的区别在于：

[0053] 参照图 2所示， 为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。

[0054] 称取 17.4 mg硝酸银， 再称取 55.4 mg聚乙烯吡咯烷酮 （Mr~10000) ， 硝酸银与 聚乙烯吡咯烷酮摩尔比约为 1 : 5， 加入 20 ml水， 在有自然光的环境下电磁搅拌 充分溶解。 硝酸银与聚乙烯吡咯烷酮溶解于水后形成透明 的溶液， 经过几分钟 的反应， 溶液幵始变成浅红色， 随搅拌吋间延长， 颜色逐渐加深， 反应 1.5 h后 得到银纳米颗粒的溶液。 所得的溶液避光储存。

[0055] 实施例三

[0056] 本实施例与实施例一的区别在于： [0057] 参照图 3所示， 为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。

[0058] 称取 17.2 mg硝酸银， 再称取 77.8 mg聚乙烯吡咯烷酮 （Mr~10000) ， 硝酸银与 聚乙烯吡咯烷酮的摩尔比约为 1 : 7， 同吋加入到反应容器中， 再加入 20ml水， 放置在有自然光的环境中， 充分搅拌溶液形成透明的溶液。 经几分钟的反应后 形成浅红色透明的溶液， 控制反应吋间为 30 min得到银纳米颗粒的溶液， 所得溶 液避光储存。

[0059] 实施例四

[0060] 本实施例与实施例一的区别在于：

[0061] 参照图 4所示， 为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。

[0062] 称取 17.6 mg硝酸银， 再称取 13.0 mg聚乙烯醇 （Mr~145000) ， 硝酸银与聚乙 烯醇摩尔比约为 1 : 3， 首先将聚乙烯醇溶于水中形成无色透明的溶液 ， 再将称 取的硝酸银加入到反应容器中， 往反应容器中加入 20ml水， 在有自然光照的环 境下电磁搅拌。 搅拌 30 mins后可得到浅红色的溶液， 所得溶液避光储存。

[0063] 实施实例五

[0064] 本实施例与实施例一的区别在于：

[0065] 参照图 5所示， 为本实施例获得的银纳米颗粒的示意图。

[0066] 称取 17.1 mg硝酸银， 再称取 22.3 mg聚乙烯醇 （Mr~145000) ， 硝酸银与聚乙 烯醇摩尔比约为 1 : 5， 将称取的试剂置于反应容器中， 往反应容器中加入 20ml 水， 在有自然光照的环境下电磁搅拌。 搅拌 30mins后可得到浅红色的溶液， 所得 溶液避光储存。

[0067] 以上所述仅为本发明的较佳实施例而已， 并不用以限制本发明， 凡在本发明的 精神和原则之内所作的任何修改、 等同替换和改进等， 均应包含在本发明的保 护范围之内。 。