本发明属于粉末制备技术领域，特别是提供了 一种微细球形钕铁 硼粉末的制备方法。

技术背景 说

稀土永磁材料具有优异的磁性能，而 Nd-Fe-B更是被称为"磁王"。 第三代永磁体 Nd-Fe-B自 20世纪 80年代问世以来，以其性价比高、资源 丰富的优势，得到了迅速发展。钕铁硼永书磁 材料可分为烧结钕铁硼和 粘结钕铁硼， 两者各有优缺点。烧结钕铁硼的磁性能较好， 但生产工 艺较为复杂， 成本较高。粘结钕铁硼磁体虽然因粘结剂的加 入使得磁 性能降低， 但其具有批量生产容易， 制造尺寸精确， 形状自由度大， 密度小， 磁性能稳定等诸多优点， 并且符合电子元件 "轻、 薄、 短、 小"的发展方向， 已在电机工程、 仪器仪表、 微波通讯、 磁力机械、 交通运输、 磁疗、 磁分离与磁化技术中得到广泛运用。

粘结磁体目前主要有模压成型和注射成型两种 成形工艺：模压成 型工艺是将磁粉和粘结剂的混合物装入压机模 腔内以一定压力压制， 压制磁体于 150〜175 °C温度固化； 注射成形工艺是使加热的混合物 通过流道进入模腔， 在模腔中成形、冷却和硬化， 一般粉末的装载量 为 70 %。

磁粉是制造高性能粘结磁体的核心部分，磁粉 的性能对最终产品 的磁性能影响甚大。磁粉的性能与其制备方式 、颗粒形状、粒度和粒 度分布等参数密切相关， 磁粉的平均粒度一般应小于 20μιη， 具有较 好的球形度和较宽的粒度分布。 通用的粘结磁体用粉主要用快淬法 (MQ)和氢处理法 (HDDR) 生产。熔体快淬法是用快淬炉熔化后急冷 凝固， 甩成非晶薄带， 再进行晶化处理以提高矫顽力。制备出的磁粉 晶粒直径非常小， 为数十个纳米。 晶粒的取向是随机， 各向同性的。 氢化处理法 (HDDR)是将合金铸锭置于氢气中（氢化），升温 到 750〜 850°C， 保温 2h (歧化）， 抽真空 (脱氢和重组）， 然后冷却到室温。 特 点是设备及工艺简单， 成本低。

氢爆碎 (HD)工艺是稀土永磁材料制粉中的一个有效工� �手段。 此工艺是利用稀土永磁合金说在吸氢和放氢过 程中合金本身所产生的 晶界断裂和穿晶断裂的特性导致合金粉化，从 而得到一定粒度的合金 粉末。

放氢的过程与吸氢过程相反，在一定书温度下 氢才能从化合物中逸 出， 随温度的升高， 首先从主相 Nd ₂ Fe ₁₄ B中放出氢。 在较高的温度下 则从合金的富钕相中放出氢气。 吸氢的粉末加热脱氢有三个阶段：

( 1 )主相的完全脱氢 (T=300°C) :

Nd ₂ Fe ₁₄ B ₉ →Nd ₂ Fe ₁₄ B+l .45¾；

( 2) 富钕相的部分脱氢 (T=400°C) :

NdH ₂ . ₇ →NdH ₁ . ₉ +0.4H ₂ ;

( 3) 富钕相的完全脱氢 (T=650°C) :

发明内容

本发明的目的是提供一种粘结钕铁硼用微细球 形钕铁硼粉末的 制备方法， 本方法节约能源、减少污染、缩短工艺流程， 提高生产效 率、 降低生产成本。

本发明的目的通过以下方式实现一种微细球形 钕铁硼粉末的制 备方法， 以吸氢钕铁硼粉末为原料， 通过射频（RF)等离子体处理， 使吸氢钕铁硼粉末爆碎、脱氢、熔融球化制备 球形钕铁硼粉末一步完 成。 一种微细球形钕铁硼粉的制备方法， 包括以下歩骤：

( 1 )采用真空感应熔炼钕铁硼合金，其原子成分� � Nd _X Fe ₁₍₎₍₎ . _x . _y By (x=12〜15， y=5〜8)。 将合金铸锭进行真空退火处理， 退火处理温 度为 950〜1050°C， 时间为 5〜24h;

(2)将钕铁硼合金铸锭用压力机破碎成 10〜30mm的小铸块， 置于氢爆装置的不锈钢压力罐中， 将压力罐抽真空至 1.0〜 2.0x10" ³ Pa, 通入高纯氢气说至 0.1〜1.5MPa， 保温 30〜45min后， 得 到平均粒度为 100〜200μηι的吸氢钕铁硼粉末；

(3 )建立稳定运行的氩等离子炬，其主要工艺参� �为：功率 30〜 80KW,氩气工作气流量 20〜50 slpm,氩书气保护气流量 20〜200slpm， 系统负压 200〜300mm汞柱。

(4) 以氩气 （或氢气） 为携带气将吸氢钕铁硼粉末送入等离子 高温区， 其携带气流量 4〜10slpm， 送粉速率为 50〜100g/min。

(5 ) 吸氢钕铁硼颗粒迅速吸热氢爆碎生成的微细钕 铁硼粉， 钕 铁硼粉吸热熔融球化并骤冷固化成球形粉末； 旋风分离收集微细球形 钕铁硼粉末。

所述的吸氢钕铁硼粉末原料的平均粒度为 100〜350μιη， 制备出 的微细球形钛粉的粒度为 10〜100μιη。

本发明将氢爆碎 （HD) 技术与射频（RF) 等离子体熔融球化技 术相结合， 以吸氢钕铁硼粉末为原料，通过等离子体处理 使吸氢钕铁 硼粉爆碎、脱氢与球化处理过程一歩完成，实 现短流程制备微细球形 钕铁硼粉。吸氢钕铁硼粉末在等离子体中吸热 并迅速分解脱氢， 同时 在脱氢过程中由于迅速吸热和释放大量氢气使 颗粒裂解、破碎生成微 细钕铁硼粉，钕铁硼粉末在高温等离子体中吸 热熔融并迅速冷却凝固 成球形粉末。

本发明以氢爆碎 （HD) 工艺制备的吸氢钕铁硼粉末为原料， 采 用射频 （RF) 等离子体球化技术制备微细球形钕铁硼粉末， 其优点 是： 粉末粒度细小、 成分均匀、 氧含量低,球化率高， 球形度和流动 性好， 填充密度高。

本发明的优点在于：

( 1 )采用吸氢钕铁硼粉末为原料， 不需要制备微细钕铁硼粉末 的气流磨工序， 缩短工艺流程， 提高生产效率， 减少杂质的污染和粉 末的氧化， 节约能源， 降低说生产成本。

(2)采用射频（RF)等离子体为热源， 氩气为等离子工作气， 减少球化过程中钕铁硼粉末的氧化问题。

(3 )制备的微细球形钕铁硼粉末粒书度细小、 成分均匀、 流动性 好、 球化率高、 氧含量低， 适合于制备粘结钕铁硼永磁材料。

(4)制备的钕铁硼粉末为非晶或微晶状态的球形 粉末， 经回火 处理后具有高的磁性能。

附图说明

图 1为本发明使用的吸氢钕铁硼原粉扫描电镜图� �

图 2为本发明制备的微细球形钕铁硼粉末的扫描� �镜图。

具体实施方式

实例 1: 制备平均粒径为 ΙΟμιη的微细球形钕铁硼粉

采用真空感应熔炼钕铁硼合金， 将熔炼好的合金铸锭进行真空退 火处理后采用氢爆碎 HD 工艺破碎成粉末， 筛分后以平均粒度为 ΙΟΟμπι 的吸氢钕铁硼粉末为原料， 稳定运行的射频 （ F)等离子体 功率为 30KW, 氩气工作气流量为 30slpm， 氩气保护气的流量为 40slpm, 系统负压为 200mm汞柱。 以流量为 4slpm的氩气将吸氢钕 铁硼粉末送入高温等离子体中， 输送粉末速率为 50g/min， 球化处理 后经旋风分离即可收到平均粒径为 ΙΟμπι的微细球形钕铁硼粉。 实例 2: 制备平均粒径为 20μιη的微细球形钕铁硼粉 采用真空感应熔炼钕铁硼合金， 将熔炼好的合金铸锭进行真空退 火处理后采用氢爆碎 HD 工艺破碎成粉末， 筛分后以平均粒度为 150μπι 的吸氢钕铁硼粉末为原料， 稳定运行的射频 （RF)等离子体 功率为 55KW, 氩气工作气流量为 35slpm， 氩气保护气的流量为 lOOslpm, 系统负压为 250mm汞柱。 以流量为 5slpm的氩气将吸氢钕 铁硼粉末送入高温等离子体中， 输送粉末速率为 55g/min， 球化处理 后经旋风分离即可收到平均说粒径为 20μπι的微细球形钕铁硼粉。 实例 3: 制备平均粒径为 60μιη的微细球形钕铁硼粉

采用真空感应熔炼钕铁硼合金， 将熔炼好的合金铸锭进行真空退 火处理后釆用氢爆碎 HD 工艺破碎成书粉末， 筛分后以平均粒度为 200μπι 的吸氢钕铁硼粉末为原料， 稳定运行的射频 （RF) 等离子体 功率为 60KW, 氩气工作气流量为 40slpm， 氩气保护气的流量为 150slpm, 系统负压为 280mm汞柱。 以流量为 6slpm的氩气将吸氢钕 铁硼粉末送入高温等离子体中， 输送粉末速率为 60g/min， 球化处理 后经旋风分离即可收到平均粒径为 45μπι的微细球形钕铁硼粉。 实例 4: 制备平均粒径为 ΙΟΟμιη的微细球形钕铁硼粉

采用真空感应熔炼钕铁硼合金， 将熔炼好的合金铸锭进行真空退 火处理后采用氢爆碎 HD 工艺破碎成粉末， 筛分后以平均粒度为 350μπι 的吸氢钕铁硼粉末为原料， 稳定运行的射频 （RF)等离子体 功率为 80KW, 氩气工作气流量为 50slpm， 氩气保护气的流量为 200slpm, 系统负压为 300mm汞柱。 以流量为 8slpm的氩气将吸氢钕 铁硼粉末送入高温等离子体中， 输送粉末速率为 85g/min， 球化处理 后经旋风分离即可收到平均粒径为 ΙΟΟμπι的微细球形钕铁硼粉。