Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung einer Suspension aus einem Trennverfahren, wobei die Suspension aus einem teilchenförmigen

Schleifmittel und einem flüssigen Aufschlämmmittel besteht, gemäß Merkmalskombination des Patentanspruchs 1.

Das Trennen von zylindrischen Siliziumbarren, sogenannten Ingots in Wafer, wird beispielsweise mit einer Drahtsäge durchgeführt, wobei meist ein zusätzliches Schleifmittel zur Anwendung kommt. Bei einem derartigen Schleifmittel kann es sich beispielsweise um Siliziumkarbid handeln, das in einem geeigneten Mittel aufgeschlämmt ist.

Nach Beendigung des Sägevorgangs liegen folglich das Schleifmittel, das Aufschlämmmittel sowie durch den Schneidvorgang abgetrennte Siliziumpartikel als Abfallprodukte vor.

Da es sich bei diesen Abfallprodukten um sehr wertvolle Rohstoffmaterialien handelt, werden bereits seit längerem Verfahren und entsprechende Anlagen zur Verfügung gestellt, um die gebrauchten Schleifmittel sowie das verwendete Aufschlämmmittel voneinander zu trennen, zu reinigen und wiederzuverwen- den.

Ein derartiges Verfahren wird beispielsweise in der DE 699 04 986 T2 beschrieben. Bei der dortigen Methode zur Abtrennung und Wiedergewinnung von Polyethylenglykol und Siliziumkarbid-Schleifmittel wird zunächst ein aus Siliziumkarbidpartikeln und Siliziumpulver bestehendes Nasspulveragglomerat durch Zugabe von Wasser verdünnt. Es folgt das Abtrennen einer Wasserauf- schlämmung der verfügbaren Schleifmittelpartikel und einer Wasserauf- schlämmung, die die Siliziumpartikel enthält. Anschließend wird die Auf- schlämmung der Schleifmittelpartikel in einem Ofen zu deren Rückgewinnung und Wiederverwendung getrocknet. Ferner wird die Wasseraufschlämmung von Siliziumpulver zur Rückgewinnung des Siliziumpulvers für die anschließende Trocknung filtriert.

Weiterhin wird die verbrauchte Schleifmittelflüssigkeit vor dem Wasserverdünnungsschritt erwärmt, um deren Viskosität zu verringern. Ein weiterer Aspekt der dortigen Lehre sieht vor, die verbrauchte erwärmte Flüssigkeit mit niedriger Viskosität zu filtrieren, um einerseits das Nasspulveragglomerat und andererseits das Aufschlämmmittel, das Siliziumpartikel enthält, wiederzugewinnen.

Es folgt ein Abtrennen des Aufschlämmmittels zur Wiedergewinnung und ein Abtrennen noch vorhandener Siliziumpartikelspuren, die anschließend entsorgt oder gegebenenfalls wiederverwendet werden können.

Der vollständige Prozess beruht also auf der anfänglichen Verdünnung der Siliziumkarbidpartikel sowie des Siliziumpulvers durch Zugabe größerer Mengen von Wasser. Die Verwendung von Wasser in einem derartigen Aufbereitungs- prozess ist jedoch mit mehreren Nachteilen verbunden.

Zum einen zieht die Wasserverwendung einen erheblichen Kostenfaktor nach sich, wobei die Kosten aus der Wasserbeschaffung, der Reinigung des Wassers sowie der Entsorgung resultieren. Zum anderen birgt das Einbringen von Wasser in einen Aufbereitungsprozess von gebrauchter Sägesuspension erhebliche Gefahren. Wasser und Silizium gehen bei Aufeinandertreffen im Allgemeinen eine exotherme Reaktion ein. Die mit der exothermen Reaktion einhergehende Wasserstoffproduktion birgt die Gefahr einer plötzlichen Entzündung von bereits abgetrennten Feststoff-Fraktionen. Es folgt unter Umständen eine Selbstentzündung der sogenannten Big Bags (Lagergebinde).

Aus dem Vorgenannten ist es daher Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Verfahren zur Aufbereitung einer oben genannten Suspension anzugeben, welche zum einen einfacher und kostengünstiger angewandt werden kann und zum anderen allen Sicherheitsanforderungen genügt. Die Lösung der Aufgabe der Erfindung erfolgt durch ein Verfahren zur Aufbereitung einer Suspension aus einem Trennverfahren gemäß der Lehre nach Patentanspruch 1, wobei die Unteransprüche mindestens zweckmäßige Ausgestaltungen und Weiterbildungen darstellen.

Die Suspension besteht aus einem teilchenförmigen Schleifmittel und einem flüssigen Aufschlämmmittel, wobei zur Aufbereitung dieser Suspension folgende Schritte durchgeführt werden :

Zunächst wird die Suspension in einem Tank mit zusätzlichem Aufschlämmmittel verdünnt. Bei diesem Verdünnen wird explizit auf eine zusätzliche Wasserzugabe verzichtet. Außerdem wird zwischen dem teilchenförmigen Schleifmittel und dem flüssigen Aufschlämmmittel ein konstantes Volumenverhältnis hergestellt.

Das Volumenverhältnis zwischen dem teilchenförmigen Schleifmittel und dem Aufschlämmmittel liegt nach dem Verdünnen bei einem Wert zwischen 1 : 1 und 1 : 10. Vorzugsweise beträgt das Volumenverhältnis 1 : 5.

Die verdünnte Suspension wird anschließend in einen Separator, insbesondere Zentrifugalseparator gegeben, der eine Trennung der verdünnten Suspension in eine Flüssig- und eine Feststoff-Fraktion bewirkt.

Die abgetrennten Flüssig- und Feststoff-Fraktionen können in anschließenden Bearbeitungsgängen entweder weiterveredelt werden oder liegen bereits nach diesem Verfahrensschritt als wiederverwendbare Materialien vor.

Es sei erwähnt, dass es sich bei dem teilchenförmigen Schleifmittel um Siliziumkarbid (SiC) handelt. Das Aufschlämmmittel kann Polyethylenglykol (PEG) sein.

Das erfindungsgemäße Verfahren sieht außerdem vor, dass die mit zusätzlichem Aufschlämmmittel versehene Suspension in dem Tank zur Reduzierung der Viskosität erwärmt wird . Dieser Erwärmungsschritt kann beispielsweise bei einer Temperatur von etwa 90 ⁰ C durchgeführt werden.

Die im Zentrifugalseparator abgetrennte Feststoff-Fraktion kann bereits in diesem Zustand zur Wiederverwendung in einem Trennverfahren als sogenannter Slurryansatz Anwendung finden. Dies ist mit bisher bekannten Zentrifugenverfahren nicht möglich, da in diesen Fällen eine Nachbehandlung der abgetrennten Feststoff-Fraktion unbedingt erforderlich ist.

Die abgetrennte Flüssig-Fraktion wird hingegen einer Nachreinigung unterzogen. Eine derartige Nachreinigung kann beispielsweise mittels Filtrieren erfolgen. Insbesondere ist der Einsatz einer Filterpresse mit eventuellen Filtrationshilfsmitteln denkbar.

Die sonach gereinigte Flüssig-Fraktion kann als Aufschlämmmittel Verwendung finden und in einem Kreislauf der aufzubereitenden Suspension zur Verdünnung im Tank zugeführt werden.

Bei der Nachreinigung der Flüssig-Fraktion werden außerdem Reststoffpartikel abgeschieden, bei denen es sich beispielsweise um Silizium (Si) und/oder Siliziumkarbid handeln kann. Die derart abgeschiedenen Reststoffpartikel können als Halbfertigprodukte verwendet werden. Somit ist eine Wiederverwertung des schwer zu beschaffenden und dementsprechend teuren Siliziums möglich.

Ein weiterer Aspekt der Erfindung sieht vor, zumindest einen Teil der nachgereinigten Flüssig-Fraktion, der dem Flüssigkeitsanteil der Aufgabensuspension entspricht, einer Destillation zu unterziehen. Somit ist eine kontinuierliche Fahrweise der Anlage möglich.

Durch eine derartige Destillation können leicht- und schwerflüchtige Anteile entfernt werden. Die Destillation erfolgt vorzugsweise unter Vakuum, insbesondere bei einem Druck von ca . lO ^"2 mbar.

Das gewonnene Destillat wird in einem Tank abgefüllt und steht in dieser Form zur weiteren Verwendung bereit. Beispielsweise kann das gewonnene Destillat, bei dem es sich z. B. um ein PEG-Produkt handelt, verkauft oder dem durch die Trennung im Zentrifugalseparator gewonnenen Slurryansatz beigemischt werden. Dieser Slurryansatz kann dann in einem nachfolgenden Sägevorgang verwendet werden.

Beispielsweise wird das soeben beschriebene Verfahren zur Aufbereitung gebrauchter Suspensionen chargenweise durchgeführt.

Insbesondere findet das erfindungsgemäße Verfahren Anwendung bei der Herstellung von Siliziumscheiben, also beim Zerschneiden in einzelne Scheiben von zylindrischen Siliziumingots.

Eine Anlage zur Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens weist im Wesentlichen einen Tank zur Verdünnung, einen Zentrifugalseparator, eine Filteranlage sowie einen Destillator auf. Diese einzelnen Bauteile sind vorzugsweise in separaten Containern untergebracht, so dass diese zu verschiedenen Einsatzorten einfach transportiert und aufgebaut werden können.

Außerdem ermöglicht eine derartige Unterbringung in Containern eine variable Auswahl der einzelnen Baugruppen oder Bauteile. So können je nach gewünschter Durchsatzmenge Baugruppen oder Bauteile mit unterschiedlichen Leistungsmerkmalen ausgewählt werden.

Das oben beschrieben Verfahren zur Aufbereitung einer Suspension aus einem Trennverfahren vereinigt mehrere Vorteile. Zum einen ist das vorgestellte Verfahren einfacher handzuhaben sowie kostengünstiger zu realisieren. Zum anderen können durch den Verzicht zusätzlicher Wasserzugaben die durch die Bildung von Wasserstoff entstehende Gefahr plötzlicher Entzündungen von Big Bags ausgeschlossen werden.

Außerdem ist keine Wasseraufbereitung erforderlich, wie sie bei bisher bekannten Zentrifugenverfahren notwendig ist. Zusätzlich fällt kein verschmutztes Abwasser an.

Des Weiteren enthält die durch den Zentrifugalseparator abgetrennte Feststoff-Fraktion im Vergleich zu bekannten Zentrifugenverfahren weniger Feinanteil, wodurch eine längere Verwendung der Feststoff-Fraktion als bei herkömmlichen Zentrifugenverfahren möglich ist. Ferner muss die abgetrennte Flüssig-Fraktion nicht aufwendig in einer Zentrifuge nachgereinigt werden, wie es bislang bei bekannten Zentrifugenverfahren der Fall ist.

Das erfindungsgemäße Verfahren zur Aufbereitung einer Suspension aus einem Trennverfahren soll nachstehend anhand eines Ausführungsbeispiels sowie unter Zuhilfenahme einer Figur näher erläutert werden.

Das in der Figur aufgezeigte Anordnungs- und Verfahrensschema zur Aufbereitung einer Suspension betrifft im vorliegenden Fall die Aufbereitung einer bei der Herstellung von Siliziumscheiben anfallenden Suspension, welche aus teil- chenförmigen Schleifmitteln und einem flüssigen Aufschlämmmittel besteht. Die teilchenförmigen Schleifmittel sind Siliziumkarbide und das Aufschlämmmittel ist Polyethylenglykol .

Die Suspension wird zunächst in einen Tank 1 gegeben, wo sie mit zusätzlichem Aufschlämmmittel, jedoch nicht mit Wasser verdünnt wird. Bei dem zusätzlichen Aufschlämmmittel handelt es sich wiederum um Polyethylenglykol . Zwischen den teilchenförmigen Siliziumkarbiden und dem flüssigen Polyethylenglykol wird ein nahezu konstantes Volumenverhältnis von 1 : 5 hergestellt. Zur zusätzlichen Reduzierung der Viskosität kann die mit zusätzlichem Aufschlämmmittel versehene Suspension in dem Tank 1 erwärmt werden. Da die gebrauchte Suspension in unterschiedlichen Mischungsverhältnissen bezüglich der Anteile von teilchenförmigen Schleifmitteln in dem flüssigen Aufschlämmmittel vorliegen kann, ist am Zulauf des in den Tank einzubringenden Aufschlämmmittels eine Steuerung angebracht, so dass dem Tank immer nur so viel flüssiges Aufschlämmmittel zugeführt wird, bis ein vorher festgelegtes Volumenverhältnis zwischen dem teilchenförmigen Schleifmittel und dem flüssigen Aufschlämmmittel hergestellt ist.

Die im Tank 1 befindliche verdünnte und zum Zweck der Viskositätsreduzierung erwärmte Suspension wird anschließend in einen Zentrifugalseparator 2 gegeben, wo die Suspension in eine Flüssig- und eine Feststoff-Fraktion getrennt wird .

Die abgetrennte Feststoff-Fraktion enthält u .a. Siliziumkarbid und einen geringen Anteil des PEGs und kann somit einen Slurryansatz bilden, wie er beim Sägen von Siliziumingots verwendet wird, indem durch Zugabe von gereinigtem PEG die entsprechende Gebrauchsmischung wieder hergestellt wird .

Die im Zentrifugalseparator 2 abgetrennte Flüssig-Fraktion wird nachfolgend einer Reinigung unterzogen, welche beispielsweise mittels Einsatz von Filtern 4 erfolgt. Ein Teil der nachgereinigten Flüssig-Fraktion (PEG) kann dann als Verdünnungsmittel der Suspension im Tank 1 verwendet werden. Durch die Filter 4 werden Reststoffpartikel gesammelt, welche u . a. Silizium und Siliziumkarbidpartikel enthalten. Das dadurch gewonnene Silizium kann als Fertigoder Halbprodukt Verwendung finden.

Das durch die Filteranlage 4 nachgereinigte PEG kann außerdem einem Destil- lator 5 zugeführt werden, wodurch eine Entfernung von leicht- und schwerflüchtigen Anteilen bei sehr geringen Drücken erfolgt. Die Destillation erfolgt unter Vakuum, im vorliegenden Fall bei einem Druck von ca . 10 ^{~ 2} mbar. Der Destillationsdurchsatz des nachgereinigten PEGs liegt beispielsweise bei ca . 250 l/h. Bei dem gewonnenen Destillat handelt es sich um qualitativ hochwertiges PEG, welches vorzugsweise in einen Tank 6 abgefüllt wird . Das derart gelagerte PEG kann entweder weiterverkauft oder zur Veredelung des durch den Zentrifugalseparator 2 gebildeten Slurryansatzes 3 verwendet werden.

Das beschriebene Verfahren stellt Vorgänge zur Aufbereitung einer Suspension aus einem Trennverfahren dar, welche ohne zusätzliche Zugabe und folglich Verschmutzung von Wasser durchgeführt werden. Die einzelnen Komponenten der aufbereiteten Suspension können zu einem sehr hohen Anteil wiederverwendet werden, wodurch letztendlich nur ein sehr geringer Anteil von Abfallprodukten entsteht. Außerdem wird im Vergleich zu herkömmlichen Zentrifugenverfahren eine deutlich bessere Qualität der zurück gewonnenen festen und flüssigen Bestandteile erzielt.

Bezugszeichenliste

1 Tank

2 Zentrifugal Separator

3 Slurryansatz

4 Filter / Filteranlage

5 Destillator

6 PEG-Tank