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Title:
METHOD OF PROCESSING CARBON BLACK AND PRODUCTION PROCESS FOR A PRE-COMPOUND FOR A RUBBER MIXING PLANT
Document Type and Number:
WIPO Patent Application WO/2018/122017
Kind Code:
A1
Abstract:
A method of processing carbon black (CB), especially recycled carbon black, and a production process for the production of a pre-compound consisting of the following steps: a.) providing a dry pelletized material composed of carbon black (CB) from a pyrolytic method, b.) grinding the pelletized material composed of carbon black in a dry grinding process, wherein direct beading of CB from a mill (2) takes place with avoidance of the filter stage as a result of condensation of the carrier gas, c) downstream extrusion and shaping, wherein a saleable stable, non-dusting material with relatively high density and stability is obtained in the form of carbon black, obtained in the form of pellets, tube, bead or sheet (flat, continuous strip), d) feeding this material as a pre-compound into a rubber mixer, wherein the higher possible loading of the mixer and increase in the throughput can achieve a considerable efficiency gain.

Inventors:
VEIT GUIDO (DE)
Application Number:
PCT/EP2017/083239
Publication Date:
July 05, 2018
Filing Date:
December 18, 2017
Export Citation:
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Assignee:
ZEPPELIN SYSTEMS GMBH (DE)
International Classes:
C09C1/58; C09C1/48; C09C1/60
Domestic Patent References:
WO2015089248A12015-06-18
Foreign References:
DE2641187A11977-04-14
US3740861A1973-06-26
US4296800A1981-10-27
EP0924268B12003-07-09
EP0814133B12000-02-02
DE102012105796B42016-01-21
Attorney, Agent or Firm:
RIEBLING, Peter (DE)
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Claims:
Patentansprüche

1 . Verfahren zur Aufbereitung von Carbon Black (CB), insbesondere von Recycling Carbon Black und ein Herstellungsverfahren für die Herstellung eines Pre-Compounds bestehend aus den folgenden Schritten:

a. ) Bereitstellen eines trockenen Granulats aus Carbon Black (CB) aus einem pyrolytischen Verfahren

b. ) Mahlen des Granulats aus Carbon Black in einem Trockenvermahlungsprozess

dadurch gekennzeichnet, dass eine Direktverperlung von CB aus einer Mühle (2) unter Vermeidung der Filterstufe durch Kondensation des Trägergases stattfindet.

2. Verfahren zur Aufbereitung von Carbon Black (CB), insbesondere von Recycling Carbon Black und ein Herstellungsverfahren für die Herstellung eines

Pre-Compounds bestehend aus den folgenden Schritten:

a. ) Bereitstellen eines trockenen Granulats aus Carbon Black (CB) aus einem pyrolytischen Verfahren

b. ) Mahlen des Granulats aus Carbon Black in einem Trockenvermahlungsprozess

dadurch gekennzeichnet, dass

b1 .) das Mahlen des Granulats im Verfahrensschritt b.) mit überhitztem Wasserdampf erfolgt

b2.) und dass in einem anschliessenden Verfahrensschritt das Dampf- Partikelgemisch über eine Kühlstufe geführt wird, in welcher der Dampf auskondensiert.

3. Verfahren zur Aufbereitung von Carbon Black (CB), insbesondere von Recycling Carbon Black und ein Herstellungsverfahren für die Herstellung eines Pre-Compounds bestehend aus den folgenden Schritten:

a.) Bereitstellen eines trockenen Granulats aus Carbon Black (CB) aus einem pyrolytischen Verfahren b.) Mahlen des Granulats aus Carbon Black in einem Trockenvermahlungsprozess

wobei eine Direktverperlung von CB aus einer Mühle (2) unter Vermeidung der Filterstufe durch Kondensation des Trägergases stattfindet.

c) nachgeschaltete Extrusion und Formgebung, wobei ein handelsfähiges stabiles, nicht staubendes Material mit höherer Dichte und Stabilität als Russ entsteht, welches in Form von Granulat, Schlauch, Raupe oder Fell (flaches, kontinuierliches Band) entsteht.

d) Zuführung dieses Material als Pre-Compound in einen Gummimischer, wobei durch die höhere möglich Beladung des Mischers und Erhöhung des Durchsatzes ein erheblicher Effizienzgewinn zu erzielen ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, dass

a.) das aus der Pyrolyse gewonnene trockene Granulat im heißen Zustand einer Dampfstrahlmühle zugegeben wird und

b.) die Wärmeenergie des Granulates zur Dampferzeugung eingesetzt wird.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, dass dem im Verfahrensschritt b1 .) nach Kühlung oder Kondensation gewonnenen vorgekühlten Nassdampf-Partikelstrom Additive zugesetzt werden, um die Kühlung bzw. die Kondensation der Dampfphase nach der Vermahlung zu beschleunigen, 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, dass der am Ausgang des Verfahrensschrittes b2.) gewonnene Stoff ein Pre- Compound ist, das sich nach dem Austreiben von überschüssigem Wasser zu einem stabilen Granulat verarbeiten lässt. 7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, dass der im Verfahrensschritt b1 ) verwendete Dampf als Trägermedium für die Vermahlung von der im nachgeschalteten Kühlprozess gewonnenen Wärme verwendet wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, dadurch gekennzeichnet, dass das Gas-/Rußpartikelgemisch über einen filterlosen Prozess zu Dampf knapp oberhalb des Sattdampfbereiches mit einem Gewichtsanteil von Rußpartikeln zwischen 0,1 und 50 Gew.-% aufbereitet wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 8, dadurch gekennzeichnet, dass das im Verfahrensschritt b2.) erhaltene Vielstoffgemisch mit einem hohen Anteil an Wasser wahlweise einer Verperlung in einer Perlmaschine und/oder einer Weiterverarbeitung in einem Extruder zugeführt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, dass bei einer Weiterverarbeitung in einem Extruder weitere Stoffe zugesetzt werden, wobei die Masse intensiv vermischt wird und die Verdampfungswärme des ausgasenden Wassers zur Kühlung des Mischgutes im Extruder beiträgt.

1 1 . Vorrichtung zur Aufbereitung von Carbon Black (CB), insbesondere von Recycling Carbon Black (rCB) bestehend aus den folgenden

Vorrichtungsbestandteilen:

a. ) Vorrichtung zur Herstellung eines trockenen Granulats aus Carbon Black (CB) vorzugsweise aus einem pyrolytischen Verfahren

b. ) Mühle zum Mahlen des Granulats aus Carbon Black in einem Trockenvermahlungsprozess

dadurch gekennzeichnet, dass

das Mahlen des Granulats im Verfahrensschritt b) mit überhitztem Wasserdampf in der Mühle (2) erfolgt. 12. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass die Mühle (2) als Prallmühle ausgebildet ist.

13. Vorrichtung nach Anspruch 1 1 oder 12 zur Ausführung eines Verfahrens nach mindestens einem der Verfahrensansprüche 1 bis 1 1 , dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgang der Mühle (2) mit einem Kondensator (8) zur Kühlung des Massenstroms verbunden ist, und dass der Kondensator (8) mindestens einen Eingangszweig (9) aufweist, über den Additive (30) zugeführt werden.

14. Vorrichtung nach Anspruch 13, dadurch gekennzeichnet, dass der

Kondensator (8) als Sprühtrockner oder als Rührwerk mit Flotation (Figur 10) ausgebildet ist.

15. Vorrichtung nach Anspruch 13 oder 14, dadurch gekennzeichnet, dass der Ausgang des Kondensators (8) mit dem Eingang einer Förderschnecke (13) oder einem anderen Längsförderer verbunden ist.

1 6. Vorrichtung nach Anspruch 15, dadurch gekennzeichnet, dass der

Ausgang der Förderschnecke (13) mit dem Eingang eines Extruders (17) verbunden ist, in den weitere Additive (20) zugeführt werden. 17. Vorrichtung nach Anspruch 1 6 dadurch gekennzeichnet, dass am

Ausgang des Extruders (17) eine Vorrichtung zur Granulierung (25) oder zur Gestaltung einer anderen Formgebung und eine nachgeschaltete Vorrichtung zur Trocknung (26) angeschlossen sind. 18. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 17, dadurch gekennzeichnet, dass am Extruder (17) ein Ausgangszweig (21 ) zur Ableitung von Abgasen (23) angeschlossen ist.

19. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 18, dadurch gekennzeichnet, dass im Anschluss an die Kondensationsstufe (33) eine Verperlung (41 ) stattfindet, jedoch lediglich mit Zuführung von Dampf (38).

20. Vorrichtung nach Anspruch 19, dadurch gekennzeichnet, dass am

Ausgang der Verperlung (41 ) eine Trocknungsstufe (42) angeschlossen ist, und der in der Verperlung (41 ) eingeschleuste Dampf (44) entfernt wird. 21 . Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 20, dadurch gekennzeichnet, dass das Additiv (30) in der Kondensationsstufe (33) zugemischt wird.

22. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 21 , dadurch gekennzeichnet, dass die Verperlung (41 ) und die Trocknung (42) durch eine

Extrusionsstufe (34) ersetzt sind.

23. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 22, dadurch gekennzeichnet, dass in der Vermahlungsstufe (32) das Carbon Black (29) und Dampf (38) eingeführt sind.

24. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 23, dadurch gekennzeichnet, dass auch in der Extrusionsstufe (34) Additive (31 ) eingeführt werden.

25. Pre-Compound hergestellt nach mindestens einem der Verfahrensschritte 1 bis 1 0, dadurch gekennzeichnet, dass das hergestellte Pre-Compound die Zusammensetzung eines schüttfähigen Granulats mit einer Korngröße von etwa 3 mm aufweist.

26. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 25, dadurch gekennzeichnet, dass am Extruder (17) über den Ausgangszweig (21 ) Wasserdampf abgezogen wird und die Verdampfungswärme des Wassers zur Kühlung im Extruder (17) beiträgt.

27. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1 1 bis 26, dadurch gekennzeichnet, dass ein Teil der Suspension (74) die am Auslass (79) anfällt, über einen Kühler in den Kondensator (71 ) gefüllt wird.

Description:
Verfahren zur Aufbereitung von Carbon Black und Herstellungsverfahren eines Pre-Compounds für eine Gummi-Mischerei Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Aufbereitung von Carbon Black (CB), insbesondere von Recycling Carbon Black (rCB) und ein Herstellungsverfahren für die Herstellung eines Pre-Compounds.

Gummihersteller verwenden üblicherweise Perlrusse in großen Mengen als Additive bei der Gummiherstellung. Im Gummimischprozess werden der Mischung zahlreiche weitere Additive zugesetzt. Üblicherweise wird die Rezeptur individuell für jeden Ansatz aus den Rohstoffen aufbereitet.

Bei dem Recyceln von Altgummi nach einem pyrolytischen Verfahren fällt in der Regel ein trockenes Granulat mit einem sehr hohen Anteil an CB an. Üblicherweise wird dieses Granulat in einer Mühle gemahlen, um es zu einem verarbeitbaren Recyclingrohstoff aufzubereiten. Das in diesem Mahlprozess gewonnene feine Pulver muss anschließend in einem weiteren Arbeitsgang zu Perlruss aufbereitet werden, um es sinnvoll einer Handelskette zuführen zu können. Diese Verperlung folgt üblicherweise demselben Verfahren wie es bereits bei anderen kommerziellen Erzeugungsprozessen für technische Ruße angewendet wird.

Die Verperlung von Russ stellt eine eigene, investitionsintensive und energieintensive Prozessstufe dar. Die Verperlung wird hauptsächlich durchgeführt, um den Russ für den Distributionsprozess handhabbar zu machen. Dennoch ist diese Handhabung nicht unproblematisch. Eine unsachgemäße Handhabung schränkt den Nutzwert des Russes stark ein oder führt z.B. zu starker Verschmutzung der Umgebung. Das hier beschriebene Verfahren könnte auch auf Herstellungsprozesse technischer Russe nach herkömmlichen Herstellungsverfahren angepasst werden. Im Folgenden soll aber zunächst auf die Aufbereitung von CB aus einer pyrolytischen Recyclinganlage für Gummierzeugnisse, insbesondere Reifen eingegangen werden.

Bei der Aufbereitung von Recycling CB (rCB) wird nach dem Stand der Technik heute das Ausgangsmaterial zunächst über eine Mühle zerkleinert. Hier werden üblicherweise Luftstrahlmühlen eingesetzt. Das so erzeugte Pulver wird anschließend über einen Filter vom Gasstrom getrennt. Die Filterstufen sind teuer und der anfallende Filterstaub ist schwer zu handhaben. Der anfallende Filterstaub wird anschließend üblicherweise der Verperlung zugeführt. Dazu ist allgemein die Trockenverperlung oder die Nassverperlung bekannt. Aufgrund der höheren erzielbaren Perlhärte ist das Nassverperlungsverfahren üblich. Bei der Nassverperlung wird der Trockenstoff mit Wasser versetzt (ca. 40 bis 60 Gew. % bezogen auf die Gesamtmasse) und der Verperlung zugeführt. Die Einstellung einer geeigneten Perlhärte ist hier für die weitere Verwendung von entscheidender Bedeutung. Anschließend muss die zugeführte Feuchtigkeit in einem energieintensiven Prozess wieder entfernt werden. Häufig werden dem Wasser Bindemittel zugesetzt oder die Perlbildung wird durch die Zugabe von „Impfgut" oder Wachs verbessert. Diese eingesetzten Bindehilfsmittel oder Perlhilfsmittel verbleiben dabei allerdings im Russ.

Zum Stand der Technik vgl. u.a. Patent „Perlruss und Verfahren zu seiner Herstellung EP 0 924 268 B1 ". Mit dem Gegenstand der EP 0 814 133 B1 wird ein Verfahren zur kontinuierlichen Trockengranulation von Pulverruss beschrieben. In dieser Druckschrift wird der bekannte Verfahrensschritt der Trockengranulierung von Carbon Black beschrieben, und auf die dortige Beschreibung wird im Hinblick auf die Erläuterung der vorliegende Erfindungsbeschreibung ergänzend hingewiesen.

In dieser Druckschrift wird auch die sogenannte Nassgranulierung beschrieben, und die beiden Granulierungsverfahren werden gegenübergestellt. An der Druckschrift ist zu ersehen, dass eine aufwendige Verperlung notwendig ist, die mit hohem Maschinenaufwand verbunden ist und in nennenswertem Umfang Zusatz- und Hilfsstoffe eingesetzt werden, die im Russ verbleiben. Dennoch erhält man selbst bei gut geperltem Russ immer noch ein Produkt, das stark zu Staubbildung neigt und mit äußerster Sorgfalt zu handhaben ist, um eine Kontamination der Umgebung mit schwarzem Staub auf ein Minimum zu begrenzen. Ebenso muss der Perlruss mit Sorgfalt behandelt werden, um ein Kornbruch und die Erzeugung weiteren Feinanteils gering zu halten, welcher für die weitere Verwendung nachteilig ist.

Weiterer Nachteil einer Nassverperlung ist die Notwendigkeit des Einsatzes von Wasser, und das Wasser muss in einem späteren Verfahrensschritt wieder aufwendig entfernt werden.

Mit dem Gegenstand der EP 0 924 268 B1 ist ein Verfahren zur Herstellung von Perlruss bekannt, bei dem das heutige, gängige Verfahren gut beschrieben ist und im Prinzip aus der Abfolge einer Vermahlungsstufe, einer Filtrationsstufe, einer Verperlungsstufe und einer Trocknungsstufe besteht.

Ausgangspunkt der Trocknungsstufe ist somit ein pelletiertes Carbon Black (CB).

Aus dieser Druckschrift lässt sich im Übrigen auch die Tatsache entnehmen, dass Wachse und andere Additive zugesetzt werden, und es wird auf die Figur 2 der vorliegenden Erfindung verwiesen, wo dieses bekannte Verfahren grafisch dargestellt ist.

Nachteil des bekannten Verfahrens ist demnach die Notwendigkeit der Anordnung einer Verperlungsstufe und die Zuführung von Wasser und dessen späteren energieaufwendigen Entfernung aus dem Prozess. Als Ausgangspunkt der Verperlung entsteht ein Perlruss. Die damit verbundenen Nachteile wurden vorstehend anhand der EP 0 814 133 B1 beschrieben. Das Einbringen eines solchen Perlrusses in den späteren, industriellen Mischprozess wird durch einen erhöhten Feinanteil stark erschwert. Zum einen sorgt ein höherer Feinanteil für eine nachteilige Staubentwicklung und erschwerte Handhabung des CB insbesondere bei der Förderung und Verwiegung des CB, vorgelagert zu einem Mischprozess. Zum anderen verringert sich die Schüttdichte, was sich nachteilig auf die mögliche Füllmenge nachfolgender Mischprozesse auswirken kann. Eine geringe Füllmenge und ein hoher Feinanteil des CB im Mischer wirken sich nachteilig auf die Mischeffizienz oder die Mischgüte bzw. den erzielbaren Mischdurchsatz pro Zeit aus. Der Erfindung liegt deshalb die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Aufbereitung von Recycling Carbon Black (rCB) und eine Herstellung eines Pre- Compounds (PCO) für eine Gummimischerei dergestalt weiterzubilden, dass bei geringerem Energieaufwand eine höhere Produktionsleistung bei der Herstellung einer Gummimischung gewährleistet ist.

Die Lösung der gestellten Aufgabe erfolgt durch die technische Lehre mindestens eines der unabhängigen Patentansprüche.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass der aufwendige Verperlungs- und Trocknungsprozess entfällt und damit durch die erfindungsgemäßen Maßnahmen eine verbesserte Herstellung erreicht werden kann.

Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt darin, dass das gemäß diesem Verfahren hergestellte Pre-Compound (PCO) wesentlich besser, einfacher, preiswerter und staubfreier als Handelsgut verpackt und geliefert werden kann. Durch seine üblicherweise größere Stabilität und Schüttdichte kann es im Gegenzug zu perliertem CB mit geringerem logistischem Aufwand befördert, gelagert und dosiert werden.

Darüber hinaus sind üblicherweise weder Kornbruch, Feinanteilbildung oder starke Staubentwicklung mit einer entsprechend nachteiligen Auswirkung auf den Logistikprozess zu erwarten. Trotz des im Vergleich zum Perlruss deutlich größeren und stabileren Korn sind keine negativen Auswirkungen auf die Dispergierbarkeit des Pre-Compound in die Gummimasse während des Mischprozesses zu erwarten.

Der weitere Vorteil der Erfindung liegt darin, dass bezogen auf die Herstellung eines Pre-Compounds für eine Gummimischerei ein höherer Füllgrad für den Mischer und damit eine Leistungssteigerung für den Mischer erreicht werden kann.

Außerdem kann der Dispergiergrad der Additive im Mischer verbessert werden, was im Stand der Technik bisher nicht möglich war.

Als nachteilig könnte hierbei angesehen werden, dass das Pre-Compound neben dem Russ einen erheblichen Anteil weiterer Substanzen enthält, die in dieser Zusammensetzung dem Mischprozess beigegeben werden und somit vermeintlich die Flexibilität bei der Rezepturgestaltung einzelner Gummimischungen behindert. Dem kann entgegengesetzt werden, dass bei einer industriellen Nutzung zum einen damit zu rechnen ist, dass verschiedene Pre-Compounds mit unterschiedlicher Zusammensetzung angeboten werden. Zum anderen besteht weiterhin die Möglichkeit, weitere Additive während des Mischprozesses zu ergänzen, so dass ein Pre-Compound üblicherweise nur eine Teilmenge eines Rezepturbestandteiles in die Mischung einbringt und die notwendige Menge zur Erzielung der gewünschten Rezeptur konventionell ergänzt wird, so dass die volle Flexibilität der Rezepturgestaltung erhalten bleibt. Allerdings wird die zuzuführende erforderliche Menge je Mischung diverser Rezepturbestandteile verringert, wodurch diese Dosierorgane entlastet werden bzw. evtl. Bottlenecks beseitigt werden können.

Zwar ist mit dem Gegenstand der DE 10 2012 105 796 B4 ein Verfahren und eine Vorrichtung zur Herstellung von Hybrid-Carbon Black-Teilchen bekannt geworden, welches sich dadurch auszeichnet, dass ein Produktgranulat auf der Grundlage von Kohlenstoff in mehreren Heizzonen mit unterschiedlichen Temperaturen in einer Unterdruckatmosphäre zu einem Pyrolyseprodukt pyrolisiert wird, wobei das Produktgranulat in jeder Heizzone bis 4 Stunden verweilt. Es werden zwei unterschiedliche Produktionsströme gebildet.

Nach dem Mahlen der zweiten Carbon-Black-Basisteilchen erfolgt ein Einmischen dieser zweiten Carbon-Black-Basisteilchen in einen Teilchenstrom der ersten Carbon-Black-Basisteilchen und nachfolgend eine Pelletierung der ersten und zweiten Carbon Black Basisteilchen zu Hybrid-Carbon-Black- Teilchen.

Nachteil des bekannten Verfahrens ist allerdings, dass die Zumischung der zweiten Carbon-Black-Basisteilchen in den Strom der ersten Carbon-Black- Basisteilchen mit hohen Schwierigkeiten verbunden ist und den Prozess der Zuführung der ersten Carbon-Black-Basisteilchen drosselt und erschwert.

Nach der Zumischung der zweiten Carbon-Black-Basisteilchen in den ersten Teilchenstrom muss der sonstige Ablauf nach dem Stand der Technik ablaufen, nämlich die Filtration, Verperlung und Trocknung, wie es als Stand der Technik im Ablaufdiagramm der Figur 2 der vorliegenden Erfindung dargestellt ist.

Das Mischverhältnis zwischen dem Neu-Ware-Russ und dem Recycling-Russ ist durch die Zumischung der zweiten Carbon-Black-Teilchen fest vorgegeben und kann in dem nachfolgenden Produkt nicht mehr geändert werden. Der eigentliche Nachteil ist im Übrigen auch, dass Neuware mit Recycling-Ware gemischt wird und damit die Art und Zusammensetzung des damit hergestellten Rußes in nachteiliger Weise von vorneherein festgelegt ist. Erfindungsgemäß wird nun vorgeschlagen, ein Pre-Compound einzusetzen, das über einen spezifischen Prozess hergestellt wird. Die Mischung entsteht während der Kondensation und wird in einer Extrusionsstufe zu einem handhabbaren Handelsgut qualifiziert. Der Einsatz von Recyclingruss wird begünstigt. Die Kondensation direkt aus der Gasphase ohne Filterstufe nach der Trockenvermahlung mit Dampf ist neuartig, ebenso das Quenchen mit Additiven anstelle von Wasser. Es wird ein neuer Prozessweg für die Veredelung von Carbon Black und die Überführung in ein handelsbares (logistisch umsetzbares Handelsgut) vorgeschlagen. Die Erfindung kann dazu führen, dass der Herstellungsprozess für Gummi um über 10% effizienter wird. Sie bietet einen ökonomischen Handelsweg und einen neuen Marktzugang für Recycling-Carbon Black.

Demnach sieht die vorliegende Erfindung folgende Teil-Erfindungen vor, die jeweils einzeln für sich aber auch in jeder beliebigen Kombination untereinander Schutz genießen sollen:

1 .) Die Kondensation aus der Dampfphase ohne Filterstufe nach der Trockenvermahlung. 2.) Das Quenchen mit Additiven ggf. in Ergänzung zu Wasser um eine spontane Kondensation zu unterstützen.

3. ) Der Prozess der Herstellung eines Pre-Compounds ist heute nicht im Gummimarkt in größerem Umfang etabliert.

4. ) Einbringung von CB Recyclingware über einen logistischen Prozess mit der Gummiindustrie der wirtschaftlicher ist als bisherige Vorgehensweisen. Das hier präsentierte Verfahren könnte einen kommerziell erfolgreichen Weg darstellen, einen Recyclingkreislauf für recycelte CB marktfähig zu machen. Die Herstellung von Precompound in der Gummiindustrie wird als logischer nächster Schritt für die Herstellung von Gummi gesehen. Diese Technologie beschränkt sich nicht auf die Anwendung auf Recyclingware.

Die Erfindung umfasst mehrere Schritte, deren einzelne Schritte sowohl in Alleinstellung als auch in einer beliebigen Kombination untereinander Schutz genießen sollen.

In einem ersten Schritt kann die bisherige investitionsintensive Filterstufe signifikant verkleinert werden.

Im zweiten Schritt kann dieser energieintensive Aufbereitungsprozess energetisch deutlich optimiert werden.

In einem dritten Schritt wird die Kondensation des Wasserdampfes durch Quenchen mit Additiven unterstützt.

In einem vierten Schritt entsteht eine neue Form als Handelsprodukt.

Durch eine Prozessoptimierung soll ein Pre-Compound hergestellt werden, welches viel einfacher als Perlruss gehandhabt werden kann und darüber hinaus zahlreiche weitere Vorteile zeigt.

Schließlich soll in einem fünften Schritt zur Erzeugung der Handelsware die heute übliche Verperlungsmaschine durch einen Extruder ersetzt werden, der viel größere und viel einfacher handhabbare Perlen erzeugt.

Teil 1 - Eliminierunq der Filterstufe Der Zweck der Erfindung ist, die Filterstufe zu eliminieren bzw. durch einen kleineren Filter an anderer Stelle zu ersetzen. Dadurch können die Kosten der Vermahlung signifikant gesenkt werden. Dazu wird die Mahlung mit einem möglichst hohen Anteil an überhitztem Wasserdampf anstelle Luft durchgeführt (überkritischer Dampf bei einem Druckniveau von ca. 30 bis 40 bar). Nach erfolgter Mahlung wird das Dampf-Partikelgemisch nicht über einen Filter geleitet, sondern über eine Kühlstufe, die den Dampf auskondensieren lässt. Hierbei wird ausgenützt, dass Wasserdampf ein etwa 1 600-faches Volumen im Vergleich zu Wasser aufweist. Das dann auskondensierte Wasser wird in der nachgeschalteten Verperlungsstufe ohnehin benötigt. Die Kondensationswärme wird zur Erzeugung neuen Dampfs verwendet.

Teil 2 - Energetische Gesamtbilanz

Bisher werden beim Gummi-Recyclingprozess die Herstellung eines recycelten Carbon Blacks und der Aufbereitungsprozess zu perliertem CB als zwei getrennte Prozessschritte betrachtet. Carbon Black (CB) nach einem pyrolytischen Verfahren wird nach dem Hauptprozess üblicherweise auf unter 40°C - 60°C zur Zwischenlagerung abgekühlt. Dazu werden üblicherweise Kühlschnecken eingesetzt. Hierbei ist nachteilig, dass bei dem unbeabsichtigten Verbleib von geringen Mengen an Monomeren und Öldämpfen im Recyclat eine entzündungsfähige Atmosphäre entstehen kann und eine dadurch eingeschränkte Lagerfähigkeit des Recyclinggranulates besteht.

Die Erfindung liegt nun darin, diese Kühlung mit Wasser vorzunehmen, das direkt mit dem Recyclat in Verbindung gebracht wird. Der hierbei entstehende Wasserdampf wird in der nachgeschalteten Dampfstrahlmühle verwendet. Das Recyclat wird auch nicht auf weniger als 130°C heruntergekühlt und dem Mahlprozess umgehend zugeführt, um ein frühzeitiges Auskondensieren des Wasserdampfes und die damit verbundene Leistungseinbuße zu verhindern. Das„Löschen" des Recyclats mit Wasser hat weiterhin den Vorteil, dass eine Inertatmosphäre aus Wasserdampf die Gefahr einer Selbstentzündung deutlich reduziert. Wird dem Recyclat-Dampf-Gemisch nur ein beschränkter Expansionsraum zur Verfügung gestellt, so ergibt sich durch die Verdampfung des Wassers ein Druckaufbau, der vorteilhaft für den Betrieb einer Dampfstrahlmühle eingesetzt werden kann. Dadurch wird die Energiebilanz wesentlich verbessert.

1 . Variante des Teils 2:

Das Pyrolyseprodukt wird nach der Pyrolyse nicht gekühlt, sondern direkt heiß einer Dampfstrahlmühle zugeführt. Zur Beschleunigung der Förderung zur Zuspeisung in die Dampfstrahlmühle wird ein Injektor verwendet. Dieser wird mit Nassdampf betrieben. Das freie Wasser wird bei Kontakt mit dem heißen Recyclat verdampfen und es entsteht Trockendampf mit wesentlich größerem Volumen. Da sich das Dampf-Partikelgemisch in dem Rohr nicht ausdehnen kann, kommt es zu einer Druck- und in dessen Folge zu einer Geschwindigkeitserhöhung im Rohr. Diese wirkt als„Booster" oder„Turbo" für den nachgeschalteten Mahlprozess. 2. Variante des Teils 2:

Das Pyrolyseprodukt wird nach der Pyrolyse nicht gekühlt, sondern direkt heiß einer Dampfstrahlmühle zugeführt. Zum Druckaufbau vor der Förderung wird das Recyclat in einem Druckgefäß gesammelt und dieses mit Wasser versetzt. Das freie Wasser wird bei Kontakt mit dem heißen Recyclat verdampfen und es entsteht Trockendampf mit wesentlich größerem Volumen. Da sich das Dampf- Partikelgemisch in dem Druckgefäß nicht ausdehnen kann, kommt es zur Druckerhöhung im Druckgefäß. Diese wirkt als„Booster" oder„Turbo" für die nachgeschaltete Förderung zum Mahlprozess. Teil 3 - Quenchen des Nassdampfstroms mit Additiven und Impfqut zur spontanen und vollständigen Kondensation der Dampfphase - Zusatz von Additiven zur spontanen Kühlung des Massestroms 3.1 Das Recycling CB (rCB) wird in der Dampfstrahlmühle zu Partikeln zwischen 2 μηι und 10 μηι vermählen. Der Partikel-Dampf Strom aus der Dampfstrahlmühle wird in einer bevorzugten Ausführung zunächst in einer Stufe zur Vorkühlung zugeführt. Hierbei wird das Dampf-Partikel-Gemisch vorzugsweise bis zum Kondensationspunkt des Dampfes abgekühlt. Der Kondensationspunkt des Dampfes wird u.a. durch das Druckniveau des Dampf- Partikel-Gemisches beeinflusst. Durch geeignete Wahl und Steuerung des Druckniveaus über den gesamten Verfahrensablauf und die Reduzierung des Druckes an geeigneter Stelle im Prozess wird der Ort der Kondensation geschickt beeinflusst.

3.2 In einer bevorzugten Variante wird der aus der Dampfstrahlmühle austretende Massestrom vollständig der Kondensation zugeführt. Hierbei ist vorteilhaft, dass auf eine aufwändige und serviceintensive Filterstufe vollständig verzichtet werden kann.

3.3 In einer Variante kann über einen Filter ein Teilmengenstrom des Dampfes vom Gesamtmassenstrom abgeschieden und der Dampfstrahlmühle über einen Aufbereitungsprozess neu zugeführt werden. Hierdurch wird die zur vollständigen Kondensation des Wasserdampfes erforderliche Menge an Additiven reduziert und dadurch der Anteil an CB am Endprodukt erhöht.

Hierbei kann es in einer weiteren Ausführungsvariante von Vorteil sein, den Gasstrom zunächst über einen Gaszyklon zu leiten. Danach wird der Gasstrom mit Feinpartikeln einer Filterstufe zugeführt während der Gasstrom mit den Grobpartikeln direkt der Kondensation zugeleitet wird.

3.4 In einer Variante dazu kann der Gasstrom nach der Gasstrahlmühle ebenfalls über einen Gaszyklon geleitet werden, wobei hier der Gasstrom mit den Grobpartikeln in die Gasstrahlmühle zurückgeführt wird und der Gasstrom mit den Feinpartikeln zu Kondensation geleitet wird. In diesem Fall kann die Feinheit der Aufmahlung bzw die Produktqualität beeinflusst werden.

Welche Ausführungsvariante letztlich bevorzugt wird, muss in dem Zielkonfliktdreieck Investitions- und Betriebskosten auf einer Seite, Produktqualität und -Zusammensetzung auf einer weiteren Seite, sowie Anlagenkomplexität und Betriebssicherheit sowie -effizienz auf der dritten Ecke des Dreiecks entschieden werden. 3.5 Um die Kühlung bzw. die Kondensation der Dampfphase nach der Vermahlung zu beschleunigen, werden dem vorgekühlten Nassdampf- Partikelstrom Additive niedriger Temperatur zugesetzt, die in der späteren Gummimischung ohnehin verwendet werden. Durch das Einbringen der kühleren Additive entsteht eine niedrigere Mischungstemperatur. Dadurch kann eine spontane Abkühlung des Nassdampfes und ein Auskondensieren des Dampfes erreicht werden.

Die Additive können darüber hinaus die Bildung der Perlen (Kondensationskeime) oder die Festigkeit der Perlen positiv beeinflussen.

Als vorteilhaft wird gesehen, dass die Einbringung der Additive über Sprühköpfe eine gleichmäßige Vermischung mit dem Nassdampf-Partikelstrom zur Folge hat und somit bereits hier eine homogene Vermischung diverser Zusatzstoffe einer Gummimischung ohne Zuführung weiterer Mischenergie erzielt werden kann. Dies erweist sich beim Erzielen einer homogenen Verteilung der Additive in der späteren Gummimischung als vorteilhaft.

Teil 4 - Erzeugung eines Pre-Compounds (POC) Die Additive werden in weit größerem Umfang zugesetzt als für den normalen Verperlungsprozeß des Rußes erforderlich wäre. Hier kann z.B. Silica als Additiv und Kühlstoff eingesetzt werden. Silica wird in zahlreichen Gummimischungen vermehrt eingesetzt. Silica ist durch seine geringe Schüttdichte und die Problematik der Verperlung ebenso schwierig zu handhaben wie Russ. Seine geringe Schüttdichte bereitet zusätzlich Schwierigkeiten bei der Lagerung, Dosierung und Verwiegung sowie beim Füllgrad des Gummi-Mischers. Durch das begrenzte Volumen der Mischkammer ist die Menge an Silica, die einer Mischung bei vergleichbarem Zeitaufwand beigefügt werden kann, begrenzt. Außerdem erhöht das Zumischen von Silica in der heutigen Weise stark den Verschleiß im Mischer. Durch den Einsatz von Pre-Compound wird der Füllgrad erhöht und der Verschleiß im Mischer reduziert.

Dieser oder weitere eindosierte Stoffe bewirken folgende Effekte bzw. weisen folgende Eigenschaften auf:

Die durch die eingebrachten Stoffe erwirkte Kühlung führt zu einer plötzlichen Abkühlung des Gesamtstoffstromes, was die spontane Kondensation des Wasserdampfes und Volumenreduzierung des Dampf- Stoffgemisches zur Folge hat.

Die eingebrachten Stoffe können pulverförmig, granulär, flüssig, fest, gefroren oder jeden anderen Zustand haben und werden bevorzugt bei Umgebungstemperatur oder gekühlt zugegeben. Vorteilhaft ist hier, diese Stoffe als möglichst kleine Partikel zuzuführen sodass der Wärmeausgleich mit der Mischung möglichst schnell erzielt werden kann. Hierzu kann des sinnvoll sein, die zuzudosierendenen Stoffe einer Zerkleinerung, z.B. durch Vermahlung bei Feststoffen oder durch Versprühen bei Flüssigkeiten zu unterziehen. es ist wünschenswert, den Anteil von Carbon Black am Endprodukt zu erhöhen. So kann ein Teilstrom der bereits kondensierten Slurry abgetrennt und in gekühlter Form anstelle von sonstigen Additiven dem Nassdampfgemisch zur Unterstützung der Kondensation zurückgeführt werden. In einer Variante kann die Slurry auch in gefrorener Form zurückgeführt bzw. dem Hauptstrom zugesetzt werden. Die Kühlung ist hierdurch besonders intensiv, da die gefrorene Slurry zusätzlich zur spezifischen Heizwärme bis zum Erreichen der Mischungstemperatur die Schmelzwärme dem Vielstoffgemisch entzieht.

Über den gesamten Prozessdurchlauf muss der Druck des Dampfgemisches sorgfältig beachtet und geregelt bzw. auf einem bestimmten Druckniveau geführt werden. Die Verschiebung der Kondensationstemperatur bei sich änderndem Druck muss ebenfalls beachtet werden. Dieser Effekt kann zur Führung des Kondensationsortes vorteilhaft eingesetzt werden.

Um im Prozess eine saubere Temperatur-Druck-Führung zu ermöglichen, wird nach bekanntem Verfahren das Quenchen mit Wasser eingesetzt, da es sich auf die Zusammensetzung der Rezeptur inert verhält und Wasser ohnehin Bestandteil der Mischung zu diesem Prozesszeitpunkt ist, aber vor Fertigstellung des Produktes wieder beinahe vollständig entfernt wird · Die eingebrachten Stoffe sind ohnehin Teil der Rezeptur, für die das so erzeugte Pre-Compound später eingesetzt wird.

Die Vormischung und thermische Behandlung dieser Stoffe durch den so dargestellten Prozess führt bei diesem Stoffgemisch nicht zu einer negativen Beeinflussung der Eigenschaftsentfaltung, die dieser Zusatzstoff in der Rezeptur nach dem ursprünglichen Verfahren angewendet, entfalten soll.

Idealerweise stellt das so hergestellte Stoffgemisch ein Pre-Compound dar, das durch seine Zusammensetzung durch die Ergänzung weiterer Stoffe oder die mengenmäßige Ergänzung der bereits enthaltenen Stoffe in eine Vielzahl gängiger Rezepturen eingefügt werden kann. Idealerweise stellt das so hergestellte Stoffgemisch ein Pre-Compound dar, das nach Ausgasung des überschüssigen Wassers durch seine Zusammensetzung eine stabile Granulatform einnehmen kann, die den logistischen Anforderungen genügt.

Teil 5 - Ersatz der Verperlunqsmaschine durch einen Extruder

Durch den Extruder anstelle der Granulierung wird die Vermischung der verschiedenen Einsatzstoffe optimiert. Die Zudosierung weiterer Additive ist denkbar und vorgesehen. Über eine Granulierstufe können Perlen erzeugt werden, die hervorragende transportlogistische Eigenschaften haben. Die Schüttdichte der Perlen ist höher als die der Summe ihrer Additive und so kann die Effizienz des Gummi-Mischers erhöht werden. Unter einem Extruder versteht die Erfindung eine Maschine mit einer oder mehreren, sich in einem Kanal drehenden, schneckenartigen Spindeln mit aufgesetzten Mischelementen verschiedenster Bauformen. Solche Extruder sind in der Maschinenausführung als Extruder, Compounder, Gleichläufer, Gegenläufer, Planetwalzenextruder, Ringextruder oder Kneter bekannt und werden hier angewendet.

Im Resultat ergeben sich daraus folgende Vorteile:

Die Filterstufe wird komplett eliminiert => hoher Investitions- und Betriebskostenvorteil, reduzierter Platzbedarf der Anlage.

Durch die Anwendung von Dampf als Trägermedium für die Vermahlung, werden die Energiekosten reduziert. Der dem Prozess nachgeschaltete Kühlprozess liefert einen Teil seiner Energie an den Verdampfungsprozess zurück. Im Gegensatz dazu ist die Energie einer Luftstrahlmühle nach dem Stand der Technik durch den Prozess verloren. Ein Teil der Kühlung wird ohne Energieeinsatz durch die Einbringung weiterer Stoffe übernommen. ein Teil der Wärmeenergie für die Erzeugung des erforderlichen Dampfs wird von dem noch heißen und nicht abgekühlten recycling-CB eingebracht.

Die Handhabung von Pre-Compound ist einfacher als bei Perlruss oder

Silica. · Das erzeugte Pre-Compound stellt bereits eine innige Mischung diverser Zuschlagstoffe einer Rezeptur dar. Dadurch wird die Mischenergie für den eigentlichen Mischprozess reduziert bzw. die Mischungsgüte bei gleichem Energieeinsatz erhöht. · Durch die höhere Dichte des neuen Pre-Compounds im Vergleich zur Summe des Volumens seiner Bestandteile als Einzeleinsatzstoffe kann dem Mischer (z.B. ein Innenmischer für Gummi im Batchbetrieb) eine höhere Masse bei beschränktem Mischkammervolumen eingegeben werden. Dadurch erhöht sich der spezifische Durchsatz des Mischers und damit die Effizienz der gesamten Mischerlinie.

Da ein Teil der Zuschlagstoffe über das Pre-Compound in den Prozess eingebracht wird, erfordert die ergänzende Dosierung der restlichen erforderlichen Additivmenge, um die Rezepturmenge einzustellen, weniger Zeit und Aufwand. Dies wirkt sich positiv auf den Handhabungsaufwand und im günstigen Fall auf die Zykluszeit und die Dosiergenauigkeit aus. Ggf können damit auch Bottle-Necks im Bereich der Dosierung und Verwiegung up-stream beseitigt werden. Die Erfindung wird nachfolgend anhand einer kurzen Zusammenfassung seiner Merkmale wie folgt dargestellt: 1 . Granulat aus einer thermischen Recyclinganlage für Gummi wird im Temperaturbereich zwischen 10 und 500° C eingesetzt.

2. überhitzter Wasserdampf wird anstelle Luft oder Verbrennungsgase als Trägermedium für die Vermahlung eingesetzt.

3. das Gas-/Rußpartikelgemisch wird über einen Prozess zu Dampf knapp oberhalb des Sattdampfbereiches mit einem Gewichtsanteil von Russpartikeln bevorzugt zwischen 0,1 und 50 Gew.-% aufbereitet. Die Bandbreite variiert stark und wird stark beeinflusst von den Mahleigenschaften und insbesondere dem gewünschten Aufmahlungsgrad bzw. der gewünschten zu erzielenden mittleren Korngröße des gemahlenen Produktes. Darüber hinaus kann der Anteil über verschiedene Konfigurationen von Gaszyklon und / oder Filter günstig beeinflusst werden.

In einer bevorzugten Ausführungsvariante wird der Recycling-Russ auf eine mittlere Korngröße zwischen 1 und 6 μηι aufgemahlen und über einen Gaszyklon und eine anschließende Filterstufe auf einen Gewichtsanteil von 7 bis 30 Gew.-% Russ konzentriert.

4. dieses Dampf-/Stoffgemisch wird durch Zusetzen von Additiven, die kühler als das Dampf-/Stoffgemisch sind,„abgeschreckt" (Quenchen), und dies hat ein spontanes und schnelles Kondensieren des Dampfes zur Folge, wodurch sich das Volumen des Dampf-/Stoffgemisches um den Faktor > 1000 reduziert.

5. die zugegebenen Additive sind ohnehin Bestandteile der Rezepturen der weiteren Verarbeitung des Produktes. 6. das so erhaltene Vielstoffgemisch wird mit einem hohen Anteil an Wasser wahlweise einer Verperlung in einer Perlmaschine oder einer Granulierung in einem Extruder zugeführt. 7. bei einer Granulierung in einem Extruder werden weitere Stoffe zugesetzt, wobei die Masse intensiv vermischt wird und die Verdampfungswärme des ausgasenden Wassers maßgeblich zur Kühlung des Mischgutes im Extruder beiträgt.

8. im Extruder vor der Granulierung wird durch die Zugabe der Additive die Endzusammensetzung des Precompounds bestimmt. Diese wird vorzugweise so gewählt, dass ein stabiles Granulat mit guten Eigenschaften in Bezug auf Lagerung, Förderung und Dosierung entsteht.

9. Recycling CB hergestellt im Prozess 50 der Figur 6c weist erfahrungsgemäß eine gewisse Schwankungsbreite in der Zusammensetzung auf, da diese durch die Einsatzstoffe bestimmt wird und diese üblicherweise in einem Recyclingprozess Schwankungen unterliegen. Bei Verwendung von Recycling-CB ergibt sich somit eine Schwankung in der Zusammensetzung des über Zweig 1 6 dem Extruder 17 zugeführten Produktes (siehe Figur 1 ). Im Extruder vor der Granulierung wird durch die Zugabe der Additive die Endzusammensetzung des Precompounds bestimmt. Die Menge der zugegebenen Additive wird vorzugweise so gewählt, dass Mengenschwankungen einzelner Bestandteile im Eingangszweig 1 6 durch eine Anpassung der Zugabemenge der Additive über den Zugangszweig 20 in der Art ausgeglichen wird, dass die Zusammensetzung des Granulates 28 in möglichst engen Grenzen gehalten wird.

Nachfolgend werden die unterschiedlichen Erfindungsaspekte nochmals wie folgt dargestellt:

1 . Direktverperlunq

Verfahren zur Direkt-Verperlung von CB aus einer Strahlmühle unter Vermeidung der Filterstufe durch Kondensation des Trägergases gekennzeichnet durch ein Merkmal oder durch mehrere der folgenden Merkmale in beliebiger Kombination untereinander: ein Gas-Feststoffgemisch, in dem der Feststoffanteil als feine Partikel in dem Gasstrom dispergiert ist. Üblicherweise wird Gas und Feststoff durch z. B. Filter oder Zyklone voneinander getrennt. Diesen Zustand erhält man üblicherweise z. B. nach einer Strahlmühle. Im Falle einer einfachen Strahlmühle liegt ein Luft-Feststoffpartikel-Gemisch vor, im Falle einer Dampfstrahlmühle liegt ein Wasserdampf- Feststoffpartikelgemisch vor.

- Anstelle einer alternativen Abscheidetechnologie (Filter, Zyklon, Wäscher) wird erfindungsgemäß der Gasstrom kondensiert. Das kondensierte Gas wird anschließend wieder aus dem Feststoff verdampft.

- Zur Unterstützung der schnellen Kondensation wird erfindungsgemäß ein Stoff oder mehrere Stoffe in einer solchen Menge eingedüst (quenchen), so dass die Mischtemperatur des entstehenden Zwei- oder Vielstoffgemisches unterhalb der Kondensationstemperatur des Trägergases liegt und das Trägergas kondensiert.

Die Erfindung betrifft deshalb ein Verfahren zur Direktverperlung von CB aus einer Strahlmühle unter Vermeidung der Filterstufe durch Kondensation des Trägergases. Der damit verbundene Vorteil liegt darin, dass als Trägermedium für die Strahlmühle anstelle von Luft Wasserdampf eingesetzt wird. Der Wasserdampf kann kondensiert werden und muss nicht vom Mahlgut getrennt werden, da das Wasser ohnehin zur Verperlung von Russ verwendet wird. Die schnelle Kondensation einer großen Dampfmenge erfordert die schnelle Abführung großer Wärmemengen. Dies stellt apparativ einen hohen Aufwand dar. Dies wird im Sinne der Erfindung durch„Quenchen" gelöst. 2. Vormischunq

Herstellung von Vormischungen aus Silica und CB in Verbindung mit Flüssigkeiten und Wachsen zur einfacheren Handhabung im Mischprozess und Erhöhung des Mischdurchsatzes und der Mischereffizienz.

3. Recvclinqruss-Füllstoffcompound Die Erfindung betrifft auch ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatch (Pre-Compound) aus rCB in Verbindung mit z.B. Liquid Rubber, Wachsen oder anderen Zusatzstoffen. Es wird deshalb vorgeschlagen, dass die Herstellung von Vormischungen aus Silica und CB in Verbindung mit Flüssigkeiten und Wachsen zur einfacheren Handhabung im Mischprozess und Erhöhung des Mischdurchsatzes und der Mischereffizienz erfolgt.

Der damit verbundene Vorteil liegt darin, dass Vormischungen aus Silica oder CB einfacher zu handhaben sind als die Schüttgüter allein. Der Füllgrad des Mischers lässt sich erhöhen. Mutmaßlich wird das Dispergieren verbessert und der Verschleiß des Mischers wird reduziert.

Die Erfindungsidee betrifft auch die Kombination von Recyclingruss - und Füllstoffcompound, in der Weise, dass ein Verfahren zur Herstellung eines Masterbatch (Pre-Compound) aus rCB in Verbindung mit z.B. Liquid Rubber und anderen Zusatzstoffen und Wachsen vorgeschlagen wird.

Der Vorteil dieser Erfindungsidee liegt darin, dass sich durch die Einbringung von Stoffen eine Mischung schneller kühlen lässt. Damit wird klar, dass mit relativ geringem Aufwand eine günstige Produktion mit geringem Energieeintrag möglich ist. Der Erfindungsgegenstand der vorliegenden Erfindung ergibt sich nicht nur aus dem Gegenstand der einzelnen Patentansprüche, sondern auch aus der Kombination der einzelnen Patentansprüche untereinander. Alle in den Unterlagen, einschließlich der Zusammenfassung offenbarten Angaben und Merkmale, insbesondere die in den Zeichnungen dargestellte räumliche Ausbildung, werden als erfindungswesentlich beansprucht, soweit sie einzeln oder in Kombination gegenüber dem Stand der Technik neu sind. Im Folgenden wird die Erfindung anhand von lediglich einen Ausführungsweg darstellenden Zeichnungen näher erläutert. Hierbei gehen aus den Zeichnungen und ihrer Beschreibung weitere erfindungswesentliche Merkmale und Vorteile der Erfindung hervor. Es zeigen:

Figur 1 Prozessschaltbild einer Anlage zur Direktgranulierung von

Carbon Black Figur 2 ein Blockdiagramm der CB-Verperlung nach dem

Stand der Technik

Figur 3 ein Blockdiagramm der Verfahrensabläufe nach der Erfindung im Vergleich zur Figur 2

Figur 4 Zusammenfassung der Funktionsabläufe zur Herstellung

eines Pre-Compounds für die Gummiindustrie nach der Erfindung

Figur 5 die Gegenüberstellung von den Verfahrensabläufen nach dem

Stand der Technik (linke Spalte) im Vergleich zu den Verfahrensabläufen nach einer ersten Ausführungsform der Erfindung (mittlere Spalte) und einer zweiten Ausführungsform der Erfindung (rechte Spalte) schematische Verfahrensdarstellung eines Standardprozesses für die Gummiherstellung nach dem Stand der Technik ein Verfahrensschema zur Gummiherstellung gemäß

dem erwähnten DE 10 2012 105 786 B1 ein Verfahrensablauf nach der Erfindung in Gegenüberstellung zu den oben genannten anderen Verfahrensabläufen in Fig. 6a und 6b die Darstellung eines Verfahrensablaufes mit den Verfahrensschritten nach dem Stand der Technik (linker Teil) und der Darstellung der erfindungsgemäßen Verfahrensschritte (rechter Teil) ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel für einen Kondensator eine Vorrichtung in der Art eines Zyklons als Variante für die Durchführung des erfindungsgemäßen Prozesses schematisiert die Darstellung eines Kondensators, der vorteilhaft in dem erfindungsgemäßen Verfahren verwendet wird eine gegenüber Figur 10 abgewandelte Ausführungsform mit einem zweistufigen Kondensator und einem nachgeschalteten Aufkonzentrierer ein Zustandsdiagramm, Druck- und Temperaturdiagramm des Verfahrensproduktes über verschiedene Herstellungsstufen In Figur 1 ist ein Verfahrensschema nach der Erfindung dargestellt, bei dem am Eingangszweig 1 das CB-Recyclinggranulat 29 (rCB) eingeführt wird, wobei hier als beispielhafte Angabe angegeben ist, dass dieses Carbon Black 29 eine Temperatur von 200° C bei einem Massenstrom von 100 kg/h und

einer Schüttdichte von 640g/l aufweist.

Es handelt sich um ein poröses Granulat, welches mit einem Granulat aus einer Sprühtrocknung vergleichbar ist.

Statt der Einführung von recyceltem Carbon Black (rCB) kann auch ein Carbon Black 29 (CB) beliebiger Herkunft oder nach einem beliebigen Herstellungsverfahren eingeschleust werden, wobei es jedenfalls nicht auf die Einschleusung von recyceltem Carbon Black ankommt.

Der über den Eingangszweig eingeschleuste Materialstrom wird einer Mühle 2 zugeführt, die bevorzugt als mechanische Mühle ausgebildet ist. Es handelt sich um eine Prallmühle, die mit überhitztem Dampf von z. B. einer Temperatur von 306°C mit einem Massenstrom von 507 kg/h und einem Druck von 37 bar arbeitet. Auch hier handelt es sich um bevorzugte Beispielsangaben, die den Erfindungsgegenstand nicht beschränken.

Dieser überhitzte Wasserdampf 4 wird über den Eingang 3 in der Mühle 2 eingeschleust.

Durch das Aufeinandertreffen der hochgespannten Dampfteilchen auf den Granulatstrom des Carbon Black 29 kommt es zu einer Kollision der Partikel des Carbon Black 29 untereinander und diese werden dadurch zerteilt und zerkleinert.

Am Ausgangszweig 5 der Mühle ist somit ein verfeinerter Granulatstrom des Carbon Black 29 vorhanden, wobei ein Stoffgemisch aus feinem Carbon Black mit einer mittleren Korngröße von üblicherweise 2μηι bis 10μηι in Verbindung mit dem Gemisch aus Heißdampf vorliegt. Dieser Stoffstrom wird in einem bestimmten Verhältnis zu dem am Eingangszweig 9 eingeschleusten Massenstrom gesetzt, wobei z. B. ein Verhältnis von 1 : 2 und dergleichen vorgesehen werden kann.

In gestrichelten Linien ist dargestellt, dass als zusätzliche Variante der Erfindungsidee im Zweig 5, 6 das Ausgangsmaterial eines Zyklons 88 eingeführt werden kann.

Der mit Dampf vermischte Massenstrom wird über dem Eingang 6 einem Kondensator 8 zugeführt.

Am anderen Eingang 7 werden über den Eingangszweig 9 eine Anzahl von Additiven 30 zugeführt, wobei die Additive z. B. eine Temperatur von 20°C haben und im Verhältnis von 2:1 zum Massenstrom am Eingang 6 eingeschleust werden.

Unter dem Begriff „Additive" werden eine Vielzahl von möglichen Zuschlagstoffen verstanden, wie z. B. Wasser, Silica, Wachse, Russ, Chemikalien, Flüssigkeiten aller Art oder flüssigen Gummi (Liquid Rubber).

Ebenso kann Wassereis zugeführt werden oder ein Teilstrom der bereits gewonnenen Slurry, auch in gefrorener Form.

Die genannten Stoffe werden in den Kondensator 8 eingeführt und dort versprüht, weil es sich in einer bevorzugten Ausgestaltung um einen Sprühtrockner handelt. Der Mantel des Sprühtrockners ist als Kühlmantel 12 ausgebildet und zur Versorgung des Kühlmantels 12 wird eine Kühlstrecke 10 vorgesehen, über die das Wasser z. B. mit einer Temperatur von 20°C und einem Druck von 5 bar von einer Pumpe 1 1 zugeführt wird, welche forciert eine Mantelkühlung ausführt und das Ausgangswasser schließlich eine Temperatur von z. B. ca 40 bis 80°C hat. Es kommt dadurch zu einer wesentlichen Abkühlung der in den Kondensator 8 eingeführten Stoffe.

Die Kühlung wird vor allem durch das Eindosieren der Additive verwirklicht, weil die Additivpartikel die Wärme aufnehmen und eine spontane Kondensation des eingeführten Gas-Massenstromes verursachen.

Damit kommt es zu einer Kondensation des eingeführten Massenstromes und am Auslauf des Kondensators entsteht eine Suspension (Slurry), die aus einer Flüssigphase mit dispergierten Carbon-Black-Teilchen und den damit vermischten Additiven besteht.

Am Ausgang des Kondensators 8 ist eine über einen Motor 14 angetriebene Förderschnecke 13 angeordnet, die jedoch auch als andersartige Fördervorrichtung ausgebildet sein kann. Es handelt sich um einen Längsförderer, der auch in anderer Weise ausgebildet sein kann, und es wird angenommen, dass am Eingang der Förderschnecke 13 eine Temperatur von ca. 80-90°C bei einem Druck von ca. 1 bar vorliegt.

Auch diese Förderschnecke 13 kann mit einer Wasserkühlung 15 versehen werden, so dass der Massenstrom am Ausgang 1 6 der Förderschnecke 13 eine Temperatur von etwa 60°C aufweist.

Dieser Massenstrom wird nun in einen Extruder 17 eingeschleust, der von einem Motor 18 angetrieben ist.

Zusätzlich werden in den Extruder 17 noch weitere Additive über den Eingangszweig 20 zugeführt, wobei diese Additive 31 aus denselben Stoffen bestehen können, wie sie eingangs in Bezug auf die Additive 30 geschildert wurden.

Im Extruder 17 erfolgt eine Verdichtung und eine Vermischung des Stoffgemisches in Verbindung mit den Additiven und in Verbindung mit der Temperierung 19, die als Kühlung oder Heizung ausgebildet sein kann, kommt es zu einem Austreiben des noch im Stoffgemisch befindlichen Wassers, welches über den Ausgangszweig 21 mit einer Pumpe 22 abgesaugt wird und möglicherweise auch Gasanteile enthält, die als Abgas 23 entfernt werden.

Am Ausgang des Extruders 17 liegt dann ein Stoffgemisch vor, welches eine Temperatur von etwa 100°C hat, und am Ausgang 24 ist dieses Stoffgemisch etwa pastös ausgebildet und wird einer Granulierung 25 zugeführt. Die Granulierung 25 besteht im Wesentlichen aus einer feststehenden Lochplatte, an der ein drehend angetriebenes Messer vorbeiläuft und der Massenstrom tritt durch die verschiedenen Löcher der Lochplatte hindurch und wird von dem vorbeilaufenden Messer abgeschnitten. Derartige Granulierer sind in der Kunststoffindustrie Standardvorrichtungen.

Dadurch werden aus der pastösen Masse Granulate gebildet, die dann einer nachgeschalteten Trocknung 26 zugeführt werden. Die Trocknung 26 kann als Fließbetttrocknung, als Wendelkühler oder dergleichen ausgebildet sein. Auch von dieser Trocknung 26 geht ein Abgasstrom aus, der in den Ausgangszweig 21 eingeführt wird.

Am Ausgang der Trocknung 26 gelangt der nun getrocknete und granulierte Massenstrom in den Ausgangszweig 27 und es liegt nun als das fertige Granulat 28 aus dem Carbon Black 29 und den zugemischten Additiven vor. Es wird davon ausgegangen, dass dieses Granulat eine Restfeuchte von < 3 % bei einer Temperatur von weniger als 60°C aufweist. Ggf. ist eine Nachveredelung in einem Silo erforderlich. Die Pumpe 22 kann auch einen Unterdruck im Ausgangszweig 21 verursachen, was zu einer Vakuumierung im Extruder und in der Trocknung führen kann, um so unerwünschte Gasanteile abzuführen.

Damit wird auch die Trocknung unterstützt.

Der Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Figur 1 wird dem Stand der Technik nach Figur 2 gegenüber gestellt.

Nach dem Stand der Technik gemäß Figur 2 ist es bekannt, das Carbon Black 29 zunächst einer Vermahlungsstufe 32 zuzuführen, wobei dieser Vermahlungsstufe zusätzlich komprimierte Luft 37 zugeführt werden muss.

Der Ausgang der Vermahlungsstufe 32 mündet in eine Filtration 36, wo eine Luftfiltration mit einem aufwendigen Luftfilter stattfindet und die Abluft 39 von dieser Filtrierstufe abgeführt werden muss.

Danach wird das abfiltrierte Produkt einer Verperlungsstufe 41 zugeführt, die nach dem Stand der Technik aus einer Stachelwalze besteht, wie sie beispielsweise in der EP 0 814 133 B1 beschrieben ist, wobei deren Betrieb und Unterhalt mit hohem Aufwand verbunden ist.

Mit dieser Vorrichtung, wie sie in Figur 1 dieser Druckschrift beschrieben ist, ist ein wesentlich größerer Maschinenaufwand als vergleichsweise das Verfahren nach der Erfindung gemäß Figur 4, verbunden. Nachteil bei dem Blockdiagramm nach Figur 2 gemäß dem Stand der Technik ist, dass das Wasser 40, welches der Verperlung 41 zugeführt wird, später als Dampf 44 im Auslasszweig 45 entfernt werden muss. Als Endprodukt der nachgeschalteten Trocknungsstufe 42 entsteht ebenfalls ein pelletiertes Carbon Black 43, welches jedoch eine andere Zusammensetzung hat als vergleichsweise das Carbon Black in Form des Granulates 28 gemäß Figur 1 der Erfindung. Dieses geperlte Carbon Black 43 nach dem Stand der Technik ist stark staubbelastet, hoch empfindlich und schwer weiter zu verarbeiten. Hier setzt die Erfindung ein, die auf ein derartiges Ausgangsprodukt in der Art des pelletierten CB 43 verzichtet und stattdessen andere Verfahrensschritte wählt. Das pelletierte CB 43 nach dem Stand der Technik gemäß Figur 2 hat eine wesentlich geringere Schüttdichte als vergleichsweise das nach dem Verfahren nach Figur 1 gewonnene Carbon-Black-Gemisch 28, und daraus ergeben sich entscheidende Vorteile. In einer Weiterbildung der vorliegenden Erfindung wird als Abweichung zu dem Blockdiagramm nach Figur 2 in Figur 3 gemäß der Erfindung vorgeschlagen, dass die aufwendige Filtration nunmehr durch eine Kondensationsstufe 33 ersetzt wird. Ansonsten gelten für die gleichen Teile die gleichen Bezugszeichen und die gleichen Erläuterungen.

Vorteil bei der Erfindung nach Figur 3 ist, dass in der Vermahlungsstufe 32 nunmehr statt Luft 37 Dampf 38 zugeführt wird, was mit dem Vorteil verbunden ist, dass die Vermahlung mit Dampf eine höhere Effizienz hat und dass der Dampf anschließend kondensiert werden kann, und zwar in der erfindungsgemäßen Kondensationsstufe 33, und nicht - wie beim Stand der Technik gemäß Figur 2 - erst Wasser zugeführt wird, welches später dann als Dampf mit hohem Energieaufwand entfernt werden muss.

Gemäß dem erfindungsgemäßen Ablaufschema nach Figur 3 ist deshalb vorgesehen, dass im Anschluss an die Kondensationsstufe 33 eine Verperlung 41 stattfindet, jedoch ohne Zuführung von Wasser 40, wie es beim Stand der Technik gemäß Figur 2 notwendig war.

Das in der Verperlungsstufe 41 notwendige Wasser wird durch den Dampf 38 ersetzt, der ohnedies bei der Kondensation 33 als Wasser anfällt und deshalb in der Verperlungsstufe 41 günstig genutzt werden kann.

Somit ergibt sich eine wesentlich bessere Energiebilanz bei dem Ablaufschema nach Figur 3 im Vergleich zu dem Ablaufschema nach dem Stand der Technik gemäß Figur 2.

Am Ausgang der Verperlungsstufe 41 schließt die Trocknungsstufe 42 an, und der vorher eingeschleuste Dampf kann nunmehr als Dampf 44 entfernt werden. Demgemäß ist das vorhandene Wasser hier schon verdampft.

Das in dem erfindungsgemäßen Verfahrensschema nach Figur 3 gewonnene pelletierte Carbon Black (43') hat andere Eigenschaften als das nach dem Stand der Technik in Figur 2 dargestellte Carbon Black, denn in der Figur 3 ist noch zusätzlich angegeben, dass in der Kondensationsstufe Additive 30 hinzugemischt werden.

Wird beispielsweise als Additiv Silica zugemischt, dann wird die Kondensation in der Kondensationsstufe 33 wesentlich verbessert, man erhält aber dann als pelletiertes Carbon Black 43' ein Carbon-Black-Silica-Gemisch. Aus diesem Grund wird das nach dem Verfahrensschema gemäß Figur 3 gewonnene Gemisch aus Carbon Black und Additiven mit dem Bezugszeichen 43' bezeichnet. Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens nach Figur 3 ist, dass bereits schon das Additiv in der Kondensationsstufe 33 zugemischt wurde und eine spätere Zumischung nicht mehr erforderlich ist.

Weiterer Vorteil ist, dass das nach Figur 3 gewonnene Carbon Black 43' eine wesentlich höhere Schüttdichte und eine verbesserte Verarbeitungsfähigkeit aufweist als jeweils verglichen mit reinem Carbon Black oder reinem Silica.

In Figur 4 ist in Abweichung zum Verfahrensschema nach Figur 3 dargestellt, dass die Verperlung 41 und die Trocknung 42 gemäß Figur 3 nunmehr durch eine Extrusionsstufe 34 ersetzt ist, wie sie auch in Figur 1 dargestellt ist.

Demgemäß ergibt sich daraus, dass die Figur 1 das Blockschaltbild nach Figur 4 in detaillierterer Form darstellt, während in einer Alternative auch ein Verfahrensablauf nach Figur 3 möglich ist.

Demgemäß zeigt die Figur 4 den Ersatz der Verperlungsstufe 41 und der Trockenstufe 42 durch eine Extrusionsstufe 34, wo erkennbar ist, dass in der Vermahlungsstufe 32 das Carbon Black 29 und Dampf 38 eingeführt werden, so wie es auch in Figur 3 dargestellt ist.

Am Ausgang der Vermahlungsstufe 32 kann deshalb ein reines Carbon Black oder auch ein recyceltes Carbon Black 62 auftreten. Somit sind beide Stoffgemische möglich. Demgemäß kann in die Vermahlungsstufe 32 ein Carbon Black nach einem beliebigen Herstellungsverfahren eingeführt werden. Derartige Herstellungsprozesse sind z. B. ein Furnace-Prozess, Recycling- Prozess, Pyrolyse-Prozess und dergleichen mehr.

Alle durch die vorgenannten Verfahren herstellbaren Carbon Black-Partikel können somit der Vermahlungsstufe 32 zugeführt werden.

Am Ausgang der Vermahlungsstufe 32 erfolgt die Einführung in die Kondensationsstufe 33, die bereits schon in der Figur 1 ausführlich dargestellt und beschrieben wurde. Dort wurde als Kondensationsstufe 33 der Kondensator 8 dargestellt, dem die verschiedenen in Figur 1 dargestellten Zusatzaggregate zugeordnet sind.

Am Ausgang der Kondensationsstufe 33 ist dann eine Extrusionsstufe 34 angeschlossen, wobei wichtig ist, dass sowohl in der Kondensationsstufe 33 Additive 30 eingeführt werden können als auch in der Extrusionsstufe 34 andere oder gleichartige Additive 31 .

Die Anzahl und Zusammensetzung der Additive wurde bereits schon vorher erwähnt, und es kann eine beliebige Auswahl von Additiven sowohl in der Kondensationsstufe 33 als auch in der Extrusionsstufe 34 eingeführt werden.

Das damit erhaltene Pre-Compound 28 ist ein Granulat, wie es am Ausgangszweig 27 in Figur 1 dargestellt wurde. Die Figur 5 zeigt zusammengefasst die unterschiedlichen Alternativen der vorliegenden Erfindung im Vergleich zum Stand der Technik.

In der linken Spalte der Figur 5 ist der Stand der Technik dargestellt, wie er in Figur 2 ausführlich beschrieben wurde. Diese Beschreibung gilt auch für die Figur 5 (linke Spalte). In der mittleren Spalte der Figur 5 ist im Prinzip das Blockschaltbild der Figur 3 dargestellt, und in der rechten Spalte der Figur 5 ist das Blockschaltbild der Figur 4 dargestellt. Für die gleichen Teile gelten die gleichen Bezugszeichen.

Aus dem Vergleich der Spalten in Figur 5 ergibt sich die Vereinfachung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei entweder gemäß der„Erfindung 1 " die Filtration 36 durch eine Kondensation 33 ersetzt wird oder - gemäß der „Erfindung 2" auch die Verperlungsstufe 41 und die Trocknungsstufe 42 durch eine Extrusionsstufe 34 ersetzt sind.

Beide Ausführungsbeispiele „Erfindung 1 " und „Erfindung 2" sollen selbständigen Schutz für sich allein genommen erhalten, sie sollen jedoch auch in jeder beliebigen Kombination untereinander Schutz genießen.

Dieser Verfahrensvergleich ist nochmals in Figur 6 dargestellt, wobei der Zusammenhang der Verfahrensabläufe durch unterschiedliche Umrandungskreise dargestellt ist und der Prozessablauf durch die nachgeschaltete Herstellung einer Gummimischung 55 ergänzt ist. Dieser Herstellungsprozess einer Gummimischung erfolgt üblicherweise in einem Innenmischer oder Extruder, in den neben einer Vielzahl weiterer Additive 58, 59, 60, 61 und geperlter Russ 43 am Eingang 49 zugegeben wird. Üblicherweise erfolgt die Herstellung von Carbon Black (43) und die Gummiherstellung (55) in unterschiedlichen Betriebsstätten wodurch eine Handelsweg bedingt wird. Die übliche Handelsform nach dem Stand der Technik stellt Perlruss (A) dar. Dieser Perlruss hat die bereits bei Figur 2 dargestellten problematischen Eigenschaften. Erfindungsgemäß wird die Menge an CB zugeführt über den Handelsweg A ergänzt bzw. reduziert durch Precompound entsprechend Handelsweg C, wodurch entscheidende Vorteile erreicht werden können. Die Figur 6a zeigt demgemäß einen Standardprozess zur Gummiherstellung nach dem Stand der Technik, während der umrandende Kreis, der die Figur 6b betrifft, einen herkömmlichen Verfahrensablauf gemäß der Beschreibungseinleitung der DE 10 2012 105 796 B1 darstellt. In Figur 6c ist nunmehr der Zusammenhang der vorliegenden Erfindung mit den anderen Verfahrensabläufen dargestellt.

Die Figur 6a zeigt demgemäß, dass eine Russherstellung 46 beliebiger Art, wie z. B. durch einen Furnace-Prozess erfolgen kann, wobei im Anschluss an die Russherstellung 46 eine Direktübertragung 47 auf eine nachfolgende Verperlungsstufe 41 erfolgt.

Am Ausgangszweig 48 der Verperlungssufe 41 liegt dann ein Perlruss A vor, der üblicherweise über einen langen Handelsweg der Gummiherstellung 55 über den Eingangszweig 49 zugeführt wird.

Der Eingangszweig 49 beinhaltet eine erste Handelsstufe, weil die Herstellung von Perlruss und Gummiherstellung in einer zweiten Stufe, der Produktionsstufe 55, getrennt sind.

Der bekannte Verfahrensablauf nach der Figur 6b zeigt eine pyrolytische Produktionsstufe 50 zur Herstellung von Russ, in der Altgummi recycelt wird. Das in der Zwischenstufe 52 erzeugte Verfahrensprodukt ist ein Recycling-Russ B, der als poröses Granulat B vorliegt.

Das poröse Granulat B wird nach dem Stand der Technik einer Vermahlu und Verperlung 53 zugeführt. Der Ausgangszweig 54 der Vermahlung und Verperlung 53 wird wiederum über den Eingangszweig 49 der Gummiherstellung 55 zugeführt. Kennzeichnend für den Prozess nach Figur 6b ist im Übrigen, dass in der Zwischenstufe 52 das dort erhaltene Zwischenmaterial (Recycling-Russ) über den Eingangszweig 51 noch einem anderen Herstellungsprozess zur Russherstellung 46 zugeführt werden kann. Dies ist in dem erwähnten Patent DE 10 2012 105 796 B1 beschrieben.

Hier setzt die Erfindung gemäß Figur 6c ein, die in einer bevorzugten Variante vorsieht, dass beispielsweise ausgehend von einer Produktionsstufe 50 mit einem pyrolytischen Recycling von Altgummi unmittelbar ohne Zwischenschaltung einer Zwischenstufe 56 eine Vermahlung und Granulierung des Stoffes ausgeführt wird. In dieser Ausführungsvariante entspricht die Zwischenstufe 56 dem Eingangsmaterial 29 aus Figur 1 .

Die Vermahlung und Granulierung erfolgt mit den Produktionsstufen, wie sie mit den Bezugszeichen 32, 33 und 34 in der vorstehenden Beschreibung beschrieben wurden.

In einer alternativen Ausführungsvariante wird das poröse Granulat B aus Prozess 50 in einer Zwischenstufe 56 gelagert und ggf. auch transportiert und dann dem Prozess 32 zugeführt, wobei es in Figur 6c jedenfalls nicht darauf ankommt, dass ein direkter Übergang von Prozess 50 nach Prozess 32 erfolgen müsste.

Vielmehr kann hier auch ein Handelsweg dazwischen sein und der Prozess 50 sich an einem anderen Ort befinden als der Prozess 32, womit man erreichen könnte dass sich der Prozess 50, der Prozess gemäß Figur 3 (32, 33, 41 , 42) oder gemäß Figur 4 (32, 33, 34) und der Prozess 55 an drei verschiedenen Orten befinden kann, wenn dies für eine wirtschaftliche Umsetzung des Verfahrens sinnvoll erscheint. Der Prozess 55 kann identisch sein mit dem Prozess 106 oder 103 in der Figur 7. Als Ausgangsprodukt im Ausgangszweig 57 erscheint dann ein Pre-Compound C mit einer definierten Zusammensetzung z.B. in Form von einem schüttfähigen, 3 mm Korngröße aufweisenden Granulat.

Es kann jedoch auch in der Form als Fell oder als Schlauch oder in einer anderen extrudierten Form hergestellt werden und kann in dieser Produktionsform als Pre-Compound C der Gummiherstellung 55 zugeführt werden, wobei es jedenfalls nicht auf die Form ankommt, sondern darauf, dass es sich einfach handhaben, lagern, transportieren und in den Mischprozess 55 einbringen lässt.

Die Figur 7 zeigt den Zusammenhang zwischen den erfindungsgemäßen Maßnahmen (rechte Darstellung in Figur 7) in Verbindung mit den Verfahrensabläufen nach dem Stand der Technik. In Figur 7 ist auf der rechten Seite die„Erfindung 3" dargestellt, aus der sich ergibt, dass aus verschiedenen Zuschlagsstoffen 31 einer Gummimischung über einen Extruder 103 über den Ausgangszweig 104 ein Pre-Compound 105 erzeugt werden soll, welches dann in Form eines Granulates 105 dem Mischer 106 im Batchbetrieb zusätzlich zu anderen Zuschlagstoffen zugegeben wird. Die Summe aus den Rezepturbestandteilen, die auf dem üblichen Weg der Dosierung und Verwiegung 107 zusammen mit dem Pre-Compound 105 dem Mischer 106 beigegeben werden, ergeben die Gummimischung 108.

Dies hat den entscheidenden Vorteil, dass dem Mischer Rohstoffe in einem vordispergierten Zustand übergeben werden, wodurch die Einmischarbeit im Mischer 106 reduziert und die homogene Verteilung der Additive 31 in der Gummimischung begünstigt wird. Material-Verluste über eine Aspiration und damit eine unkontrollierte Verfälschung der Mischung wird weitestgehend vermieden.

Ein Hauptvorteil ist weiterhin, dass über den Zwischenschritt - Extruder 103 - die teilweise pulverförmig oder in stark staubender Form vorliegenden Additive 31 nach der Extrusion als Pre-Compound eine wesentlich höhere Dichte aufweisen als die Summe der zugesetzten Additive 31 . Da die Masse einer Mischung häufig über das max. Füllvolumen des Mischers begrenzt ist lässt sich durch die Einbringung der Additive als vorstabilisiertes Pre-Compound der Füllgrad des Mischers bzw. das Batchgewicht erhöhen. Ggf. kann die Gesamtmenge eines Additives, z. B. Silica, die in einen Batch eingebracht werden kann, signifikant gesteigert werden, wodurch eine Leistungssteigerung des Mischprozesses und damit eine höhere Effizienz und höherer Durchsatz der gesamten Mischerlinie erzielt werden kann. Dies kann zu erheblichen Einsparungen führen.

Dieses Verfahren eignet sich im Besonderen zur Einbringung von Recycling- Carbon Black 62 das gemäß den Maßnahmen nach Figur 6 hergestellt worden ist. Es wird deshalb auf die Bezugszeichen 48, 54 und 56 in Figur 6 und auf die dortige Beschreibung Bezug genommen.

Der Recycling-Carbon Black (rCB) 62 kann deshalb wahlweise dem Extruder 103 zugeführt werden oder auch nicht. Das heißt, es kommt bei der Darstellung nach Figur 7 lediglich darauf an, dass dem zum Stand der Technik gehörende Mischprozess ein Extruder gemäß der Erfindung zugeschaltet ist, und die Darstellung in Figur 7 besagt, dass als Zusatzstoff zum Extruder noch ein Recycling-Caron-Black 62 zugeführt werden kann oder auch Additive, wie z. B. die Additive 31 , die aus Carbon Black und/oder Silica und/oder Wachse und/oder Flüssigkeiten und/oder Liquid Rubber und/oder Chemikalien bestehen. Somit wird deutlich, dass die Erfindung 3 darin besteht, im Mischprozess nach dem Stand der Technik noch ein zusätzliches Pre-Compound über den Ausgangszweig 104 zuzuführen, um den Mischprozess effizienter zu gestalten, nämlich einen höheren Füllgrad für den Mischer zu erreichen und eine Leistungssteigerung für diesen Mischer gegenüber dem Stand der Technik zu ermöglichen.

Somit wird auch ein höherer Dispergiergrad der Additive in der Gummimischung nach Figur 7 (linke Spalte) erreicht, weil die Additive 31 in einem erfindungsgemäßen Extruder 103 zugemischt und vordispergiert werden.

Der Extruder 103 kann nun in unmittelbarere Nähe des Mischers 106 und der Verwiegung und Dosierung 107 aufgestellt werden und sein Pre-Compound direkt dem Mischer zuzugeben werden. Er kann aber auch weiter entfernt stehen und das Pre-Compound wird über eine Förderung der Verwiegung und Dosierung 107 über den Eingangszweig 109 zugeführt und gelangt auf diesem Weg in den Mischer 106.

In einer besonders vorteilhaften Ausführungsvariante werden die Erfindungen 2 und 3 miteinander kombiniert und der Extruder 17 aus Figur 1 und der Extruder 103 aus Figur 7 sind ein und dieselbe Maschine und das Pre-Compound 57 entspricht dem Pre-Compound 108 und wird über die Dosierung und Verwiegung 107 dem Mischprozess zugeführt. In einer Variante, die bei bestimmten Prozessen von Vorteil sein kann, ist das Pre-Compound 57 eines der Additive 31 der Figur 7. Demzufolge würde das Pre-Compound 104 Anteile des Pre-Compounds 57 enthalten und der Extrusionsprozess 103 würde auf den Extrusionsprozess 17 folgen, wobei der Extrusionsprozess 17 räumlich getrennt in der Nähe des Pyrolyseprozesses 50 steht, wohingegen der Extrusionsprozess 103 in der Nähe des Mischers 106 steht und sich dazwischen ein Handelsweg C gemäß Figur 6c befindet. Die Figuren 8 bis 12 zeigen unterschiedliche Vorrichtungen, wie sie bei den Verfahrensabläufen nach der Erfindung verwendet werden.

In Figur 8 ist als Ausführungsbeispiel ein Kondensator 8 dargestellt, der im Wesentlichen aus einem Behälter 63 besteht, der einen Kühlmantel 67 aufweist, der von einem nicht näher dargestellten Kühlmittelstrom gekühlt wird.

Der Querschnitt des Behälters 63 ist etwa konusförmig und an seiner oberen Seite ist ein Additivzulauf 64 vorgesehen, der durch ein Aufgabeorgan 66 gebildet ist.

Das Aufgabeorgan 66 kann ein Mischer, eine Zuführschnecke oder dergleichen sein. Wichtig ist, dass im Behälter 63 eine Zumischung zum Produktstrom erfolgt, der über den Eingang 6 eingeführt wird, wobei über den Auslauf 77 entstehendes Abgas 78 abgeführt wird.

Am Auslauf 68 des Behälters 63 ist die vorher beschriebene Förderschnecke 13 oder ein anderes Austragsorgan angeordnet, und der im Kondensator 8 aufbereitete Massenstrom verlässt dann in der eingezeichneten Pfeilrichtung den Ausgang 1 6 der Förderschnecke 13.

Als zusätzliche Prozessstufe kann im Verfahrensschema nach Figur 1 auch ein Zyklon 88 verwendet werden, der lediglich in gestrichelten Linien als fakultatives Merkmal eingezeichnet ist. Der Zyklon 88 nach Figur 9 wäre dann im Ausgangszweig 5 am Ausgang der Mühle 2 vor dem Eingangszweig 6 des Kondensators 8 angeordnet und besteht in Figur 9 aus einem Behälter 89, in dessen Innenraum der Produktstrom über den Eingang 6 zugeführt wird. Er durchläuft eine Quenche 91 , bei der gleichzeitig über den Eingang 7 noch die Additive 30 zugeführt werden, um dort eine Vermischung mit dem Massenstrom am Eingang 5 zu erreichen. Dieser so vorgemischte Massenstrom gelangt in den Behälter 89, wird dort nach bekannter Wirkungsweise eines Gaszyklons zirkuliert und in Rotation versetzt so dass sich ein Teilstrom mit geringer Partikelbeladung über den Gasausgang 92 als Gas 93 abtrennt.

Der verdichtete Teilstrom bildet einen Ausgangsstoff 95 am Auslauf des Zyklon- Behälters 68. Die Verwendung eines - in Figur 9 dargestellten - Zyklons 88 in dem Verfahrensschema nach Figur 1 hat den Vorteil, dass der Massenstrom am Austrag 94 als Ausgangsstoff 95 eine höhere Beladung aufweist als vergleichsweise nach dem Verfahrensschema nach Figur 1 , bei dem der Ausgang der Mühle 5 direkt in den Kondensator 8 geführt ist.

Damit wird die Konzentration von Russ im Granulat 28 am Ende des Verfahrensablaufes wesentlich erhöht. Darüber hinaus kann hier nicht näher beschrieben das Gas 93 über einen Abscheider zur Abtrennung der Partikel geleitet werden und das Gas bestehend zum größten Teil aus Wasserdampf nach einer Kompression dem Eingang 4 der Mühle 2 zugeführt werden kann um die Gesamtenergiebilanz des Prozesses weiter zu verbessern.

Damit wird eine höhere Beladung von Russ im Massenstrom und am Eingang 6 des Kondensators erzielt.

Die Anordnung einer Quenche 91 , bei der die Additive 30 zugeführt werden, hat den Vorteil, dass am Ausgang 95 Dampf, Tröpfchen und Gas in Gemischform vorliegen, wodurch eine besonders intensive Vermischung des Produktes gegeben ist.

Die Arbeits- und Energieleistung der nachfolgenden Kühlstufe (Kondensator) wird damit verringert. In Figur 10 ist als weiteres Ausführungsbeispiel ein Kondensator 71 dargestellt, der eine Alternative zu dem Kondensator 8 in Figur 8 darstellt. Der in Figur 10 dargestellte Kondensator besteht im Wesentlichen aus einem Behälter 72, der einen Kühlmantel 67 aufweist und in den zentral ein Eintragsrohr 73 einmündet, über welches der Massenstrom 6 vom Eingang 6 in Form des Ausgangsstoffes 95 eingeschleust wird und dabei wiederum die Quenche 91 überwindet.

In einer Variante ist es auch möglich, den Ausgang 5 der Mühle 2 direkt dem Kondensator 71 gemäß Figur 10 zuzuführen.

Das Eingangsrohr 73 kann auch an jeder anderen Stelle in beliebiger Weise in den Behälter eingeführt werden so dass der Bauform des Behälters Rechnung getragen wird und die Umwälzung der Suspension möglichst wenig gestört wird. Es kommt lediglich darauf an, dass der Auslass des Eintragsrohrs 73 vollständig von Flüssigkeit bedeckt ist. Der Massenstrom gelangt somit nach dem Durchlauf durch die Quenche 91 in den Innenraum des Behälters 72 und verteilt sich dort gleichmäßig als Suspension 74, wobei die Suspension als flüssiges Medium vorliegt, in dem die Rußteilchen und Additive und Gasanteile dispergiert sind, und durch die Einführung über das Eintragsrohr 73 und den intensiven Kontakt mit der Suspension 74 wird der Massenstrom abgekühlt und durchströmt die Flüssigkeitssäule der Suspension 74 und der Gasanteil in Form von Wasserdampf kondensiert dabei vollständig zu Wasser aus.

Hierbei ist es entscheidend, dass der Druck und die Temperatur im Behälter 72 so gesteuert werden, dass zum einen eine geeignete Zuführung über den Eingang 6 gewährleistet wird und zum anderen der über den Eingang 6 in den Behälter eingeführte Wasserdampf nahezu vollständig zu Wasser auskondensiert.

Die verbleibenden Restgase werden durch den Auslass 77 als Abgas 78 abgeführt. In die Suspension 74 können noch über den Einlass 76 zusätzlich Additive 30 eingeführt werden.

Die Suspension 74 wird durch ein Rührwerk 75 gerührt, welches von einem Motor angetrieben ist und am Auslauf 79 liegt dann eine schlammartige Suspension vor (Slurry), die als Suspension 74 zur Weiterverarbeitung vorgesehen ist, wie es im Verfahrensschema nach Figur 1 dargestellt ist.

Die Zuführung von Additiven 30 führt zu einer weiteren Abkühlung der Suspension 74 und hat einen verbesserten Einmischungsgrad in die Suspension zur Folge.

Die Figur 1 1 zeigt ein gegenüber Figur 10 abgewandeltes Ausführungsbeispiel, bei dem der Kondensator 71 in der linken Darstellung nach Figur 1 1 dargestellt ist und für die gleichen Teile die gleichen Bezugszeichen und gleichen Maßnahmen gelten.

Somit ist aus Figur 1 1 erkennbar, dass der in Figur 10 dargestellte Kondensator 71 an seinem Auslauf 79 eine Drossel 81 aufweist, die in einen Zulauf 82 mündet, der in einen Aufkonzentrierer 80 einmündet.

In diesem Aufkonzentrierer (Eindicker) 80 wird eine weitere Aufkonzentrierung der Suspension durch Sedimentierung, Verdampfung des Wassers, oder andere geeignete Methoden erreicht. Somit wird die vorher hergestellte Suspension 74 in eine verdichtete Suspension 74' umgesetzt, indem über den Temperiermantel 67' entweder wahlweise gekühlt oder geheizt wird, um so eine Verdampfung von Wasser aus der Suspension 74' zu ermöglichen, wobei dieses Wasser über die Austragsleitung 85 als Wasserdampf entströmt und einem Filter 86 zugeführt wird, an den eine Pumpe 87 angeordnet ist, die den Dampf 98 in die Umgebung abführt.

Die im Filter 86 ausgefilterten Stoffe werden über das Austragsorgan 96 wieder als Partikelgemisch 97 dem weiteren Prozess zurückgeführt.

Das ausgeschleuste Partikelgemisch 97 kann z. B. in Form eines Additivs in Figur 10 bei dem Bezugszeichen 30 wieder zugeführt werden.

Der Dampf 98 am Auslaufende der Pumpe 87 kann als Prozeßdampf an der Dampfstrahlmühle 2 gemäß Figur 1 eingesetzt werden. Damit erfolgt eine wesentliche Verbesserung der Energiebilanz.

Die Suspension 74' wird je nach Verfahren mit einem Rührwerk 75 in Bewegung gehalten und über den Ausgang 84 und die Drossel 69 als Suspension 74' ausgeleitet und dem Nachfolgeprozess Extruder 17 über Zugang 1 6 gemäß Figur 1 zugeführt.

In einer Variante kann die Suspension 74' gemäß Figur 3 einer Verperlung 41 und einer Trocknung 42 zugeleitet werden zur Erzeugung eines pelletierten Carbon Blacks 43'.

Wichtig ist, dass das Druckniveau P1 am Kondensator 71 unterschiedlich ist zu dem Druckniveau P2 am Aufkonzentrierer 80 ist.

Es gilt P1 > 1 ,1 x P2.

Diese Verhältnisse sind als Zustandsdiagramm in Figur 12 dargestellt. Es ist mit dem Bezugszeichen 100 eine Aggregatszustandskurve dargestellt, wobei eine Trennlinie 99 eingezeichnet ist, oberhalb der der Massenstrom dampfförmig ist und unterhalb der der Massenstrom flüssig ist. Ferner sind eine Druckkurve 101 und eine Temperaturkurve 102 dargestellt.

Die genannten Kurven sind in verschiedenen Verfahrensstufen des ablaufenden Verfahrens dargestellt. Die Verfahrensstufen sind jeweils mit dem Bezugszeichen 2, 91 , 8, 63, 67, 80 und 74 angegeben.

Bezug nehmend auf die Aggregatszustandskurve 100 ist somit in Figur 12 entnehmbar, dass vor der Dampfstrahlmühle der Massenstrom dampfförmig ist und auch in der Dampfstrahlmühle selbst dampfförmig bleibt. Er verlässt demnach die Dampfstrahlmühle 2 als Dampf und er wird dann durch eine Quenche 91 , wie sie beispielsweise in Figur 10 und 1 1 dargestellt ist, vom Zustand des Dampfes in den Grenzzustand zur Kondensation überführt, wobei gleichzeitig der Druck von 37 bar hinter der Quenche 91 auf einen Druck abfällt, der bei der Kurve 101 dargestellt ist und gleichzeitig die Temperatur von z. B. 500°C auf eine wesentlich geringere Temperatur von z. B. unter 120°C abfällt.

Es wird noch darauf hingewiesen, dass eine Quenche 91 auch im Verfahrensschema nach Figur 1 angewendet werden könnte.

Eine Quenche 91 besteht im Prinzip aus einem Rohrstück, welches in die Zuführungsleitung eingeflanscht ist und das ringförmig angeordnete Düsenelemente aufweist, über welche eine Flüssigkeit oder eine Suspension gegebenenfalls mit Hilfsmitteldruckluft in den Innenraum eingedüst werden können. Es können damit Massenströme hoher Temperatur auf niedrige Temperaturen abgekühlt werden.

Aus der Darstellung Figur 12 ist weiter erkennbar, dass bereits schon in der Quenche 91 der Kondensationspunkt erreicht wird und dass im Kondensator nunmehr ein Gemisch aus Gas, Tröpfchen und Suspension vorliegt bzw. eine Suspension und im Kondensator 71 eine weitere Absenkung von Druck und Temperatur stattfindet. Als nächstes ist aus Figur 12 zu erkennen, dass im Verdampfer oder Eindicker 88 eine teilweise Umwandlung des Wassers in einen dampfförmigen Zustand stattfindet, wobei jedoch weiterhin der Druck und die Temperatur abgesenkt werden. Es spaltet sich ein Teilmassenstrom aus verdampftem Wasser ab, ein Teil des Wassers verbleibt flüssig in der Suspension 74'.

Durch den Ansatz der Drossel 81 wird das Druckniveau P1 gegenüber dem Druckniveau P2 im Aufkonzentrierer 80 abgesenkt. Dadurch kommt es zu einer Verdampfung mit einem Austreiben von Dampf - wie in Figur 1 1 dargestellt - und einer Aufkonzentrierung der Suspension, die somit in die aufkonzentrierte Suspension 74' übergeführt wird.

Dies findet an der vertikalen Linie in Figur 12 bei Bezugszeichen 80 statt.

Nach der weiteren Absenkung des Drucks und der Temperatur mündet dann die Temperatur- und Druckkurve in das Ausgangsprodukt, welches als schlammförmiger Wasser-Massenstrom in Form der Suspension 74' oder 74 vorliegt.

Zur Verwirklichung des Verfahrensablaufes ist es im Übrigen noch in Figur 1 1 bevorzugt, in den eingezeichneten Zweigen jeweils eine Drossel 69 einzusetzen. 

Zeichnunqsleqende

1 Eingangszweig

2 Mühle

3 Eingang

4 Wasserdampf

5 Ausgangszweig

6 Eingang (Stoff)

7 Eingang

8 Kondensator

9 Eingangszweig

10 Kühlstrecke

1 1 Pumpe

12 Kühlmantel

13 Förderschnecke

14 Motor

15 Wasserkühlung

16 Ausgang (von 3)

17 Extruder

18 Motor

19 Temperierung

20 Eingangszweig

21 Ausgangszweig

22 Pumpe

23 Abgas

24 Ausgang

25 Granulierung

26 Trocknung

27 Ausgangszweig

28 Granulat

29 Carbon Black Additive

Additive

Vermahlungsstufe

Kondensationsstufe

Extrusionsstufe

Additive

Filtration

Luft

Dampf

Abluft

Wasser

Verperlungsstufe

Trocknungsstufe

Pelletiertes CB

Dampf

Auslasszweig

Rußherstellung

Direktübertragung

Ausgangszweig

Eingangszweig

Produktionsstufe

Eingangszweig

Zwischenstufe

Vermahlung & Verperlung

Eingangszweig

Produktionsstufe (Gummi-Herstellung) Zwischenstufe

Ausgangszweig

Silica

Kautschuk

Wachse

Flüssigkeiten & Additive Recycling Carbon Black

Behälter

Additivzulauf

Pfeilrichtung

Aufgabeorgan

Kühlmantel 67' (Temperiermantel) Auslauf

Drossel Kondensator

Behälter

Eintragsrohr

Suspension 74, 74'

Rührwerk

Einlass

Auslass

Abgas

Auslass

Aufkonzentrierer

Drossel

Zulauf

Behälter

Ablauf

Austragsleitung

Filter

Pumpe

Zyklon

Behälter

Produkteingang

Quenche

Gasausgang

Gas 94 Austrag

95 Ausgangsstoff

96 Austragsorgan

97 Partikelgemisch

98 Dampf

99 Trennlinie

100 Aggregatszustandskurve

101 Druckkurve

102 Temperaturkurve

103 Extruder

104 Ausgangszweig

105 Pre-Compound

106 Mischprozess für Gummi / Innmischer für Gummi

107 Verwiegung und Dosierung von Einsatzstoffe der Gummimischung

108 Gummimischung

109 Pre-Compound