La présente invention concerne un procédé de préparation d'un caoutchouc naturel stabilisé.

Le caoutchouc naturel provient de la matière sèche caoutchouteuse du latex de caoutchouc naturel extraite de l'hévéa après saignée : le latex est généralement recueilli dans un godet appelé tasse. Selon un premier procédé de coagulation dit spontané, le latex coagule directement dans la tasse pour former un coagulum dit fond de tasse (en anglais « cup lump »), appellation bien connue de l'homme du métier dans le domaine de la fabrication du caoutchouc naturel. Selon un deuxième procédé de coagulation dit provoquée, le latex encore liquide dans la tasse est transvasé, éventuellement stabilisé ou centrifugé, puis coagulé par exemple à l'aide d'un agent chimique.

Le produit de la coagulation, spontanée ou provoquée, du latex de caoutchouc naturel, ci- après appelé coagulum de caoutchouc naturel, comprend la matrice polyisoprène imbibée d'un sérum. Le coagulum peut être lavé pour éliminer les contaminants tels que les feuilles, les brindilles, le sable et autres débris, mais aussi il peut être déchiqueté sous forme de granulés (en anglais « crumbs »), lavé à l'eau dans des piscines, éventuellement essoré, et enfin séché pour éliminer l'eau. On dénombre plusieurs procédés de séchage utilisés pour éliminer l'eau du caoutchouc naturel, largement connus et pratiqués par l'homme du métier dans le domaine de la fabrication du caoutchouc naturel, notamment pour la fabrication des grades TSR3, TSR5, TSR10, TSR20 ou RSS.

Au stockage, le caoutchouc naturel a tendance à durcir, et donc à perdre en plasticité. Cette perte de plasticité se traduit par une augmentation de sa viscosité Mooney. Il est connu de compenser ce durcissement du caoutchouc naturel, en abaissant la viscosité du caoutchouc naturel notamment par une plastification de ce caoutchouc naturel au moyen d'un travail mécanique dans un mélangeur interne. Mais ce procédé de plastification présente un coût énergétique important, de l'ordre de 140 kWh/t, et nécessite des investissements importants.

Une solution alternative à la plastification pour minimiser le durcissement du caoutchouc naturel est la stabilisation du caoutchouc naturel qui consiste à traiter le caoutchouc naturel avec des stabilisants de viscosité. Les stabilisants de viscosité du caoutchouc naturel sont bien connus de l'homme du métier. On peut citer par exemple l'hydroxylamine, ses sels, les hydroxyalkylamines, leurs sels, le semicarbazide, la dimédone, les composés ayant une fonction triazole et les composés ayant une fonction hydrazide. La stabilisation du caoutchouc naturel peut être effectuée en phase latex, par injection des stabilisants dans le latex. Le traitement en phase latex présente cependant l'inconvénient de perdre du stabilisant dans les eaux de coagulation qui sont rejetées dans l'environnement, ces eaux de coagulation étant générées lors de la coagulation du latex pour récupérer le caoutchouc naturel.

Il est également connu de traiter des crêpes ou des granulés de caoutchouc naturel humides par arrosage ou trempage avec des stabilisants. Ces crêpes ou granulés sont ensuite passés dans des extrudeuses et/ou mis directement dans les séchoirs. Cependant, le traitement des crêpes ou des granulés de caoutchouc naturel humides par arrosage ou trempage avec des stabilisants en solution présente l'inconvénient de perdre de la solution de stabilisant de viscosité lors du passage dans les crêpeuses ou dans les séchoirs, ce qui se traduit par des effluents aqueux chargés en stabilisants. De plus, pour l'arrosage, il est nécessaire de manipuler une grande quantité de stabilisant, par exemple de solutions d'hydroxylamines.

Il est aussi connu de traiter le caoutchouc naturel sec avec des stabilisants. Le caoutchouc naturel et le stabilisant sont mélangés dans des machines fournissant un travail mécanique et de la température, pour disperser et faire réagir le stabilisant avec le caoutchouc naturel. On peut citer par exemple les documents EP 0 950 485 et WO2015189365 qui décrivent de tels procédés. En particulier, le document WO2015189365 décrit l'ajout contrôlé d'un stabilisant de viscosité à un caoutchouc naturel sec en utilisant un ou plusieurs dispositifs de déchiquetage et d'homogénéisation comme un « prebreaker ». L'installation nécessaire au séchage du caoutchouc naturel et à sa stabilisation présente l'inconvénient de comporter plusieurs dispositifs conséquents en taille, en l'espèce ceux consacrés au séchage et ceux consacrés au traitement du caoutchouc naturel par le stabilisant de viscosité. Par ailleurs ces procédés qui mettent en œuvre de telles installations sont relativement énergivores de par la consommation propre aux dispositifs respectifs de séchage et de stabilisation pour apporter respectivement les calories nécessaires à l'élimination de l'eau et le travail mécanique nécessaire pour le déchiquetage et l'homogénéisation.

Le document EP 0 950 485 divulgue aussi que le stabilisant de viscosité peut être ajouté au caoutchouc naturel avant son séchage qui est conduit à des températures de 100 à 140°C, mais ne précise pas les conditions de mise en œuvre de l'ajout.

La Demanderesse a découvert un nouveau procédé qui permet l'obtention d'un caoutchouc naturel stabilisé par ajout d'un stabilisant de viscosité à un coagulum de caoutchouc naturel humide. Le procédé selon l'invention permet de maîtriser le taux de stabilisant ajouté dans le caoutchouc naturel et de minimiser la pollution des effluents par le stabilisant. Ce procédé présente aussi l'avantage d'être mis en œuvre dans une installation compacte. Il permet aussi de réduire la consommation énergétique, puisque l'étape de stabilisation est conduite dans la même installation, dans les mêmes conditions et en même temps que la réduction du taux d'humidité du caoutchouc naturel.

Un premier objet de l'invention est un procédé de traitement d'un caoutchouc naturel qui comprend dans l'ordre les étapes a), b), c) et d) :

a) Alimenter une machine à vis sans fin avec un caoutchouc naturel sous la forme d'un coagulum humide, la machine à vis sans fin étant une extrudeuse qui comprend un fourreau et qui est équipée d'un dispositif d'injection qui comprend un ou plusieurs orifices débouchant dans le fourreau, dits points d'injection, et d'une filière à trous en bout de vis,

b) Injecter un stabilisant de viscosité dans le caoutchouc naturel par l'intermédiaire du dispositif d'injection,

c) Comprimer dans le fourreau à une température allant de 130°C à 210°C le caoutchouc naturel obtenu à l'issue de l'étape b),

d) Soumettre le caoutchouc naturel comprimé à une détente éclair adiabatique à une pression différentielle supérieure ou égale à 40 bars.

I. DESCRIPTION DETAILLEE DE L'INVENTION :

Tout intervalle de valeurs désigné par l'expression "entre a et b" représente le domaine de valeurs allant de plus de a à moins de b (c'est-à-dire bornes a et b exclues) tandis que tout intervalle de valeurs désigné par l'expression "de a à b" signifie le domaine de valeurs allant de a jusqu'à b (c'est-à-dire incluant les bornes strictes a et b). Sauf indication expresse différente, tous les pourcentages (%) indiqués sont des % en masse.

Dans l'étape a) du procédé conforme à l'invention, on alimente une extrudeuse avec un coagulum de caoutchouc naturel humide.

Le coagulum utilisé à l'étape a) est un produit de la coagulation du latex de caoutchouc naturel, indifféremment obtenu par une coagulation spontanée ou provoquée. De préférence, le coagulum est un fond de tasse. Dans la présente demande, on entend par latex de caoutchouc naturel le latex issu de la saignée de l'hévéa.

Le coagulum est dit humide, car il est imbibé d'eau qui provient notamment des eaux de lavage résultant des opérations de lavage du coagulum telles que les opérations de décontamination, généralement conduites en piscine sous eau. Le coagulum utilisé à l'étape a) est de préférence un coagulum qui a subi des opérations de lavage. Il contient de préférence plus de 5% d'eau, notamment entre 5 et 40% d'eau, plus préférentiellement entre 8 et 25%, avantageusement entre 8 et 20%. Le pourcentage en eau est calculé par rapport à la masse totale de coagulum humide. Plus la teneur en eau s'approche de la plage avantageuse définie par l'intervalle entre 8 et 20%, plus le procédé de traitement selon l'invention est efficace du point de vue de la stabilisation de viscosité du caoutchouc naturel par rapport à la quantité de stabilisant de viscosité ajouté dans le procédé.

Le coagulum humide peut se trouver sous la forme de granulés communément appelés crumbs ou de crêpes. De préférence, le coagulum utilisé à l'étape a) se présente sous la forme de granulés (en anglais « crumbs »), notamment pour faciliter son introduction dans l'extrudeuse par la trémie. De manière plus préférentielle, le coagulum utilisé à l'étape a) est sous la forme de granulés préalablement lavés à l'eau et par conséquent chargés en eau, notamment dans les teneurs indiquées plus haut.

De préférence, le coagulum dont il est disposé à l'étape a) est typiquement un coagulum qui a subi, préalablement à l'étape a), un travail de décontamination qui se décompose généralement en deux étapes, la décontamination primaire et la décontamination secondaire. Le coagulum recueilli après la saignée de l'hévéa contient très souvent des contaminants plus ou moins gros, tels que des feuilles, des brindilles, du sable et autres débris qui viennent contaminer le coagulum au cours de la récolte. Pour mener à bien la décontamination primaire qui a pour but d'éliminer les objets les plus gros, le coagulum est traditionnellement coupé et lavé dans des piscines d'eau. Dans la décontamination secondaire qui permet d'éliminer les contaminants les plus fins, le coagulum est traditionnellement déchiqueté, puis lavé à l'eau dans des piscines, ensuite acheminé par exemple dans des crêpeuses et shredders. La décontamination peut comprendre une étape de filtration du coagulum, notamment sous pression, par exemple dans un dispositif particulier qui comprend une extrudeuse et un moyen de filtration adapté et installé en sortie de l'extrudeuse. On peut par exemple se référer au procédé de filtration décrit dans la demande de brevet WO2016162645 ou à celui décrit dans la demande de brevet FR 17/55046. Un tel procédé permet d'éliminer les contaminants de taille supérieure à 1 mm, avantageusement supérieure à 500 pm, plus avantageusement supérieure à 100 pm.

L'extrudeuse utilisée à l'étape a) est typiquement une machine à vis sans fin qui comprend une entrée de matière dite trémie, un corps formé d'un cylindre (également appelé fourreau) dans lequel tourne une vis (une ou plusieurs) sans fin et une tête qui sert de support à une filière. Cette machine permet d'appliquer un séchage mécanique ou un séchage thermo-mécanique à un produit imbibé d'un liquide à éliminer par séchage. Le séchage mécanique permet l'élimination du liquide par des forces purement mécaniques (pressage, essorage, ...). Il peut se réaliser par simple transfert de quantité de mouvement et éventuellement sans transfert thermique. Le séchage thermo-mécanique est réalisé par échauffement communiqué au produit à sécher par dégradation de l'énergie mécanique. L'eau incluse dans le produit à sécher se trouve à l'état liquide sous pression et à haute température. Une libération des contraintes jusqu'alors exercées sur le caoutchouc naturel dans le fourreau a lieu en sortie de filière par la suppression de la compression, ce qui permet la détente éclair adiabatique en sortie de filière. A la sortie de la filière, la détente produite permet aussi de flasher l'humidité et le cas échéant, selon la viscosité du produit, de fragmenter le produit.

L'extrudeuse utile aux besoins de l'invention peut être une extrudeuse disponible sur le marché, notamment celles commercialisées par les sociétés Anderson, FOM et Welding, comme par exemple l'Expander d'Anderson, l'Extruder Dryer de FOM, le VCU de Welding. L'extrudeuse utile aux besoins de l'invention pour l'un quelconque des modes de réalisation de l'invention est de préférence une extrudeuse monovis.

Des variantes d'extrudeuses sont préférentielles en ce qu'elles permettent en sortie de filière d'atteindre des débits plus élevés en coagulum ou de favoriser la détente adiabatique. Une telle variante préférentielle est une extrudeuse dont le fourreau présente dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse un (un ou plusieurs) moyen d'évacuation de l'eau (eau libre, sous forme liquide). Comme moyen d'évacuation, on peut citer des rainures dans l'épaisseur du fourreau qui débouchent sur la surface intérieure du fourreau, une ou plusieurs ouvertures dans la zone d'alimentation de l'extrudeuse, ouverture qui permet d'évacuer l'eau hors du fourreau. Ces ouvertures peuvent se présenter sous la forme de fente, de grille, de trou circulaire. La zone d'alimentation est la zone qui se trouve sous l'ouverture de la trémie.

Le fourreau porte de préférence sur tout ou partie de sa longueur des doigts qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis. De tels doigts sont disposés dans une zone qui est en aval de la zone d'alimentation dédiée à l'introduction du coagulum. Lorsque le fourreau porte des doigts qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis, le filet de la vis qui est hélicoïdal et qui s'étend radialement depuis un arbre central de la vis est interrompu de manière à former des espaces annulaires cylindriques dans lesquels sont disposés les doigts. De manière bien connue, une extrudeuse comporte une zone d'alimentation et une zone de mise en pression (zone de compression) dédiée à la montée en température et en pression du coagulum et localisée en aval de la zone d'alimentation.

Dans l'étape b), on introduit en continu un stabilisant de viscosité dans le caoutchouc naturel en injectant le stabilisant de viscosité dans le fourreau de l'extrudeuse. De préférence, le stabilisant de viscosité est injecté sous la forme d'une solution aqueuse. Le stabilisant de viscosité est réparti au sein du caoutchouc naturel sous l'effet des forces mécaniques exercées dans le fourreau pendant le fonctionnement de l'extrudeuse. L'ensemble formé par le caoutchouc naturel et le stabilisant de viscosité est homogénéisé au sein du fourreau par la fonction de malaxage également assuré par le fonctionnement de l'extrudeuse. Le malaxage peut être amélioré par la présence de doigts dans le fourreau qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau, les doigts pouvant être portés par le fourreau. L'élévation de température générée par le malaxage permet la réaction entre le stabilisant de viscosité et le caoutchouc naturel. Pour faciliter la réaction, on peut également élever la température du coagulum à l'intérieur du fourreau par l'intermédiaire d'une double enveloppe ou tout autre système de chauffage comme des résistances chauffantes équipant le fourreau et/ou par l'intermédiaire d'un système de chauffage incorporé dans la vis. Le stabilisant de viscosité est ajouté au caoutchouc naturel dans le fourreau en vue de stabiliser la viscosité du caoutchouc naturel produit par le procédé conforme à l'invention.

Les stabilisants de viscosité pour stabiliser la viscosité du caoutchouc naturel sont bien connus de l'homme du métier du caoutchouc naturel. Ils permettent de réduire ou supprimer le temps de travail mécanique nécessaire à la plastification du caoutchouc naturel pour diminuer la viscosité du caoutchouc naturel. Cette plastification du caoutchouc naturel qui n'aurait pas été traité par un stabilisant de viscosité est généralement rendue nécessaire par le constat qu'un tel caoutchouc naturel a tendance à durcir au stockage. Le stabilisant de viscosité peut être un mélange de stabilisants de viscosité.

A titre de stabilisant de viscosité utile aux besoins de l'invention peut convenir tout composé connu pour stabiliser la viscosité du caoutchouc naturel. On peut citer par exemple l'hydroxylamine, ses sels, les hydroxyalkylamines, leurs sels, le semicarbazide, la dimédone, les composés ayant une fonction triazole et les composés ayant une fonction hydrazide. De préférence, le stabilisant de viscosité est la dimédone ou un composé dérivé de l'ammoniac choisi parmi les composés de formule XNH ₂ et leurs sels, où X est un groupe choisi parmi les groupes hydroxyle et hydroxyalkyle en Ci-C ₄ ou un mélange de ces composés. Le sel peut être un sel d'acide faible de composés de formule XNH ₂ ou un sel d'acide fort de composés de formule XNH ₂ éventuellement neutralisé avec une base forte. Pour la neutralisation avec une base forte, on peut par exemple se référer à la description de la demande de brevet W02017085109. De manière plus préférentielle, le stabilisant de viscosité est le sulfate d'hydroxylamine ou le sulfate d'hydroxylamine neutralisé avec la soude, très avantageusement le sulfate d'hydroxylamine.

De préférence, le stabilisant de viscosité est ajouté à un taux allant de 2.4 mmoles à 24 mmoles, plus préférentiellement de 6 mmoles à 24 mmoles, encore plus préférentiellement de 8 mmoles à 18 mmoles équivalent de dimédone ou équivalent de XNH ₂ par kilogramme de caoutchouc naturel.

Pour permettre l'injection du stabilisant de viscosité dans le fourreau, l'extrudeuse utile aux besoins de l'invention est équipée d'un dispositif d'injection qui comprend un ou plusieurs orifices débouchant dans le fourreau. Les orifices dits points d'injection sont localisés de préférence en aval de la zone d'alimentation, préférentiellement dans une zone de compression en aval de la zone d'alimentation. L'injection en aval de la zone d'alimentation limite, voire supprime la part de stabilisant de viscosité qui ne serait pas incorporé dans le caoutchouc naturel, ce qui a pour effet d'augmenter l'efficacité du procédé vis-à-vis de la stabilisation du caoutchouc naturel. La localisation des points d'injection dans la zone de compression permet d'augmenter encore davantage l'efficacité du procédé en assurant une bonne incorporation du stabilisant de viscosité dans le caoutchouc naturel et un temps de contact suffisant entre le stabilisant de viscosité et le caoutchouc naturel avant la détente adiabatique.

De préférence, les points d'injection sont situés à l'extrémité radialement intérieure de doigts qui sont portés par le fourreau et qui s'étendent radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis. En d'autres termes, chaque point d'injection est situé à l'extrémité radialement intérieure d'un doigt qui est porté par le fourreau et qui s'étend radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis. Cette localisation des points d'injection permet d'assurer aussi une incorporation efficace du stabilisant de viscosité au cœur du caoutchouc naturel et contribue à une bonne répartition du stabilisant de viscosité dans le caoutchouc naturel.

De manière plus préférentielle, les points d'injection sont situés dans des doigts portés par le fourreau et s'étendant radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis, de tels doigts étant disposés dans la zone de compression. Cette localisation des points d'injection permet d'augmenter encore davantage l'efficacité du procédé en alliant les bénéfices apportés par la localisation dans les doigts et la localisation dans la zone de compression.

Selon un mode de réalisation de l'invention, le fourreau porte un seul doigt s'étendant radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis et à l'extrémité radialement intérieure duquel est localisé un point d'injection, sachant que le fourreau peut porter d'autres doigts s'étendant radialement vers l'intérieur du fourreau relativement à l'axe de rotation de la vis et à l'extrémité desquels il n'y a pas de point d'injection. Ces autres doigts favorisent le malaxage du caoutchouc naturel dans le fourreau et aident à mélanger le caoutchouc naturel et le stabilisant de viscosité.

Typiquement, la pression au point d'injection, notamment à l'extrémité radialement intérieure du doigt, est supérieure à 0 bar relatif, ce qui traduit la présence de matière (coagulum de caoutchouc) au point d'injection et permet d'assurer que le stabilisant de viscosité est bien injecté au sein du caoutchouc naturel. Une injection du stabilisant de viscosité dans un espace du fourreau non rempli de caoutchouc naturel pourrait entraîner une perte d'efficacité du procédé. En effet, l'injection dans un espace vide favorise le risque d'entraînement d'une partie du stabilisant de viscosité avec les eaux extraites du coagulum. Elle favorise aussi le risque de décomposition d'une partie du stabilisant de viscosité sous l'effet de la chaleur dans le fourreau avant même sa mise en contact avec le caoutchouc naturel. Pour améliorer encore davantage l'efficacité du procédé, la pression au point d'injection est de préférence supérieure à la pression de vapeur saturante de l'eau à la température de celle du point d'injection.

La réaction entre le stabilisant de viscosité et le caoutchouc naturel étant activée par la température, la température au point d'injection est préférentiellement supérieure ou égale à 100°C, plus préférentiellement de 130 à 210°C, encore plus préférentiellement de 150 à 210°C. Une température inférieure à 100°C ne permet pas une stabilisation aussi efficace, le rendement de la réaction étant moindre à ces températures comparativement aux températures supérieures à 100°C. Au-delà de 210°C, les chaînes polyisoprène du caoutchouc naturel peuvent se dégrader.

Dans l'étape c), le caoutchouc naturel obtenu à l'issue de l'étape b) se trouve à l'état comprimé dans le fourreau. Cette compression est utile pour soumettre ultérieurement le caoutchouc naturel à une détente adiabatique. La pression à laquelle est comprimé le caoutchouc naturel doit être suffisante pour permettre une détente adiabatique à une pression différentielle d'au moins 40 bars. A la pression utile aux besoins de l'invention pour réaliser la compression, le caoutchouc naturel est porté à l'étape c) à une température allant de 130 à 210°C. Dans une machine à vis sans fin comme une extrudeuse, le travail mécanique sous forte pression s'accompagne d'un échauffement de la matière caoutchouteuse du coagulum, ce qui a pour effet d'augmenter la température du coagulum. En dessous de 130°C, le procédé n'est pas suffisamment efficace pour réduire le taux d'humidité du caoutchouc naturel. De préférence, la température est comprise entre 170°C et 210°C. De manière plus préférentielle, le caoutchouc naturel est comprimé à l'étape c) à une température comprise entre 180°C et 210°C. Ces conditions plus préférentielles de température permettent d'augmenter l'efficacité du procédé pour produire un caoutchouc naturel stabilisé avec une humidité résiduelle plus faible. Pour atteindre les températures utiles aux besoins de l'invention, des calories peuvent être aussi apportées en chauffant l'intérieur de la machine à vis tel que la vis ou le fourreau de l'extrudeuse par l'intermédiaire d'un système de chauffage comme une double enveloppe, des résistances chauffantes.

La détente adiabatique réalisée à l'étape d) est caractérisée de détente éclair en ce qu'elle permet au caoutchouc naturel de passer d'un état comprimé à un état non comprimé de façon quasi immédiate, typiquement en un temps inférieur à la seconde. Elle est réalisée à une pression différentielle supérieure ou égale à 40 bars, en particulier à une pression différentielle de 40 à 80 bars. La détente étant adiabatique, la détente se produit à la température à laquelle a été réalisée la compression. En fin de détente, le coagulum est généralement à la pression atmosphérique et son taux d'humidité est réduit, notamment à une teneur inférieure à 5%, de préférence à une teneur inférieure à 3%. En sortie de filière, le caoutchouc naturel peut être découpé, puis conditionné ou alternativement découpé, séché davantage, puis conditionné. Le caoutchouc naturel peut être découpé en sortie de filière par un moyen qui est apte à découper le caoutchouc naturel et qui est disposé en aval de la filière. Le moyen apte à découper le caoutchouc naturel peut être un couteau ou un granulateur, de préférence un granulateur.

De préférence, le caoutchouc naturel récupéré en sortie de filière est séché par un séchage complémentaire pour réduire davantage son taux d'humidité résiduelle, notamment à un taux inférieur à 0.8%. Avant le séchage complémentaire, le caoutchouc naturel est avantageusement découpé en sortie de filière par un moyen qui est apte à découper le caoutchouc naturel et qui est disposé en aval de la filière. Le moyen apte à découper le caoutchouc naturel peut être un couteau ou un granulateur, de préférence un granulateur. L'état divisé sous lequel se trouve le caoutchouc naturel après avoir été découpé permet de rendre le séchage complémentaire plus performant.

Le temps de séchage est ajusté par l'homme du métier en fonction de la température de séchage et en fonction de la teneur en eau résiduelle dans le caoutchouc naturel à l'issue de l'étape d). Il est préférable d'appliquer un temps de séchage le plus court possible pour préserver la structure des chaînes polyisoprène du caoutchouc naturel et ses propriétés. C'est pourquoi, un temps de séchage inférieur à 10 minutes est recommandé et préféré. Pour obtenir un caoutchouc naturel contenant moins de 0.8% d'eau et considéré comme sec avec des temps de séchage aussi courts, le séchage est préférentiellement un séchage par convection. Tout moyen connu pour sécher par convection peut convenir. En particulier est préféré un lit fluidisé tel qu'un tamis vibrant à air chaud, dispositif connu et conventionnellement utilisé dans les procédés de fabrication de caoutchoucs synthétiques. Avantageusement, le caoutchouc naturel récupéré en sortie de filière est séché par un séchage complémentaire, de préférence par convection, de manière préférentielle au moyen d'un lit fluidisé, de manière plus préférentielle au moyen d'un tamis vibrant à air chaud. Le séchage convectif est réalisé de préférence sous air. Le séchage convectif sous air peut se faire à une température allant de 110°C à 180°C, de préférence à une température allant de 110°C à 130°C.

Les caractéristiques précitées de la présente invention, ainsi que d'autres, seront mieux comprises à la lecture de la description suivante de plusieurs exemples de réalisation de l'invention, donnés à titre illustratif et non limitatif.

II. EXEMPLES DE REALISATION DE L'INVENTION

Exemple 1 non conforme à l'invention :

On alimente une extrudeuse d'un coagulum de fond de tasse sous la forme de granulés ayant une teneur en eau de 14%. L'extrudeuse est une extrudeuse monovis, elle est équipée d'une filière à trous en bout de vis et d'un granulateur disposé en sortie de filière. L'extrudeuse comporte une double enveloppe, son fourreau présente dans la zone d'alimentation des moyens d'évacuation d'eau. La vitesse de la vis est de 150 tour/min, la pression est de 61 bars, la température du coagulum est de 184°C, la température et la pression étant mesurées par des capteurs positionnés au plus près de la filière, entre la filière et l'extrémité de la vis la plus proche de la filière. A la sortie de l'extrudeuse, on récupère le caoutchouc naturel sous la forme de granulés qui sont ensuite séchés sur un tamis vibrant à air chaud à une température de 120°C pendant environ 5 minutes. Son taux d'humidité est inférieur à 0.8%.

On procède ensuite à l'arrosage du caoutchouc naturel avec une solution aqueuse de sulfate d'hydroxylamine préparé à 150 grammes de sulfate d'hydroxylamine par litre de solution. Une quantité massique de sulfate d'hydroxylamine par rapport au caoutchouc naturel, en pce de 0.08 est mis sur le NR, puis on introduit le caoutchouc naturel ainsi arrosé dans un dry prebreaker, la température du caoutchouc naturel dans le prebreaker étant de 110°C. Son taux d'humidité est inférieur à 0.8%.

L'évolution du Mooney obtenu après deux mois de stockage à 25°C sous air ambiant est de + 1.6 points.

Exemple 2 conforme à l'invention :

On alimente une extrudeuse d'un coagulum de fond de tasse sous la forme de granulés ayant une teneur en eau de 15%. L'extrudeuse est une extrudeuse monovis, elle est équipée d'une filière à trous en bout de vis et d'un granulateur disposé en sortie de filière. L'extrudeuse comporte une double enveloppe, son fourreau présente dans la zone d'alimentation des moyens d'évacuation d'eau. Elle est également équipée de trous pour injecter le stabilisant de viscosité. Un doigt selon l'invention est utilisé pour l'injection du stabilisant de viscosité et d'autres doigts sont installés entre le point d'injection et la filière pour favoriser le mélangeage entre le stabilisant de viscosité et le caoutchouc naturel. La vitesse de la vis est de 150 tour/min, la pression au point d'injection de la solution de sulfate d'hydroxylamine est de 11 bars, la température du coagulum au point d'injection est de 176°C. On procède en continu à l'injection d'une solution aqueuse de sulfate d'hydroxylamine préparé à 150 grammes de sulfate d'hydroxylamine par litre de solution dans l'extrudeuse au point d'injection. Une quantité massique de sulfate d'hydroxylamine par rapport au caoutchouc naturel sec, à raison de 0.08 partie en poids de sulfate d'hydroxylamine pour 100 parties en poids de caoutchouc naturel sec, est injectée en continu dans l'extrudeuse. A la sortie de l'extrudeuse, on récupère le caoutchouc naturel sous la forme de granulés qui sont ensuite séchés sur un tamis vibrant à air chaud à une température de 120°C pendant environ 5 minutes. Le taux d'humidité du caoutchouc naturel est inférieur à 0.8%.

L'évolution du Mooney obtenu après deux mois de stockage à 25°C sous air ambiant est de + 2.2 points, ce qui correspond à une évolution équivalente à celle de l'exemple non conforme. Ainsi, le procédé conforme à l'invention permet une bonne maîtrise du taux de stabilisant introduit dans le caoutchouc naturel.

Ainsi, le procédé conforme à l'invention permet de produire en continu un caoutchouc naturel stabilisé en menant dans une même machine, une extrudeuse, la réaction d'un stabilisant de viscosité avec un coagulum de caoutchouc naturel et une détente adiabatique permettant de réduire le taux d'humidité du caoutchouc naturel, tout en maîtrisant le taux de stabilisant introduit dans le caoutchouc naturel.

Le procédé conforme à l'invention complété d'un séchage par convection permet aussi de produire un caoutchouc naturel à la fois stabilisé et sec dans une installation compacte qui se compose d'une extrudeuse et d'un lit fluidisé, ce qui permet de réduire la consommation énergétique par rapport à des procédés traditionnels faisant appel à des installations encombrantes comme les prebreakers.

Le procédé conforme à l'invention peut aussi être combiné à une opération préalable de décontamination du coagulum.

Ainsi, le procédé conforme à l'invention s'avère un procédé simple et flexible tout en étant efficace pour stabiliser le caoutchouc naturel et réduire son taux d'humidité.