Derartige Verfahren, insbesondere zur Verarbeitung von PET, sind bekannt. Das PET- Ausgangsmaterial stammt dabei direkt aus der PET-Synthese, oder man verwendet PET-Flaschenrecyclat (RPET), wobei man den aus der Flaschenwand stammenden RPET-Anteil bevorzugt, so dass man vorwiegend mit Schnitzeln bzw. Flocken (Flakes) arbeitet. Diese Schnitzel enthalten neben anderen ungewünschten Verunreinigungen stets geringe Mengen an Wasser, wobei es sich einerseits um nicht ausgetriebenes Restwasser vom Flaschenwaschprozess und/oder um neu eingedrungenes Wasser bei der Lagerung und dem Transport der Schnitzel handeln kann. Wenn nun diese Schnitzel aus RPET oder aber neues PET mit ihrem Wassergehalt zur Herstellung von Granulat im Extruder aufgeschmolzen werden, läuft die Kondensationsreaktion vor- wiegend in umgekehrter Richtung (Gleichgewichtseinstellung) ab und die Hydrolyse überwiegt, so dass die mittlere Kettenlänge, d. h. der Polymerisationsgrad, abnehmen, wodurch sich die Viskosität (angegeben als Viskositätszahl bzw. intrinsische Viskosität (IV)) des Polymers verringert. Dieser hydrolytische Abbau ist um so ausgeprägter je mehr Wasser und je mehr Zeit für die Abbaureaktion zur Verfügung stehen.

Bisherige Anstrengungen im Stand der Technik sind auf die Verringerung des Was- sergehalts gerichtet. Die übliche Vortrocknung strebt dabei geringe Werte des Was- sergehalts bis auf unter 100 ppm herab an (typischerweise etwa 30 ppm), um zu ver- hindern, dass bei der anschliessenden Aufschmelzung des PETs und/oder RPETs während der üblichen Verweilzeiten im geschmolzenen Zustand, in dem die Reakti- onsgeschwindigkeiten des Polykondensationsgleichgewichts nennenswert sind (ab ca.

180-190°C für PET), eine alizu starke Verringerung der IV stattfindet. Akzeptabel sind IV-Verringerungen um etwa 0,05 von ewta 0,80 auf etwa 0,75. Diese umfangreiche Vortrocknung benötigt relativ viel Zeit und Energie und verlangsamt das eingangs be- schriebene Verfahren, wenn ein kontinuierlicher Betrieb mit integrierter Vortrocknung angestrebt wird.

Der Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, das Verfahren des Stands der Tech- nik derart zu gestalten, dass bei nur teilweiser Vortrocknung keine grössere IV- Verringerung als beim Stand der Technik eintritt.

Diese Aufgabe wird durch das Verfahren nach Anspruch 1 gelost. Indem man die Zeit, während der das zu verarbeitende Polykondensat in der Schmelze vorliegt und auf Schmelztemperatur oder darüber ist, auf weniger als 60 Sekunden begrenzt, hat das Polykondensat nicht mehr genug Zeit, um aufgrund seines relativ hohen Wasseranteils vorwiegend hydrolytisch zu reagieren. Somit kann auf die zeitraubende und energiein- tensive Vortrocknung zumindest teilweise verzichtet werden, und trotz des relativ ho- hen Wasseranteils im Ausgangs-Polykondensat tritt bei der Verarbeitung im Schmeiz- zustand deutlich weniger Hydrolyse auf. So kann z. B. bei PET bzw. RPET der IV-Abau auch bei einem relativ hohen Wasseranteil von etwa 600 ppm auf einem kleinen ak- zeptablen Wert gehalten werden.

Vorzugsweise wird bei dem erfindungsgemässen Verfahren die Gesamtzeit, während der die Temperatur des Polykondensats im Verlaufe des Verfahrens über der Schmelztemperatur des Polykondensats liegt, unter etwa 30 Sekunden gehalten. Da- bei kann man sich erlauben, mit einem Restwassergehalt von mehr als 200 ppm (w/w) in der Schmelze zu arbeiten, ohne eine IV-Verringerung von mehr als 0,05 in Kauf nehmen zu müssen.

Für viele Anwendungen, bei denen das erfindungsgemäss hergestellte Granulat durch Spritzgiessen und Streckblasformen zu Behältern wie Getränkeflaschen weiterverar- beitet wird, kommt als Polykondensat/Polyester vorzugsweise Polyethylenterephthalat (PET) zum Einsatz.

Das Polykondensat kann in seiner Ausgangsform als Schüttmaterial mit einer Schütt- dichte im Bereich von 200 kg/m3 bis 600 kg/m3, insbesondere in Form von Flocken oder Schnitzeln vorliegen, wobei es sich typischerweise um Flaschen-Recyclat (RPET) handelt.

Vorzugsweise wird das Polykondensat-Ausgangsmaterial vor dem Aufschmelzen teil- weise vorgetrocknet. Dadurch kann durch Kombination einer wenig aufwendigen teil- weisen Trocknung und der kurzen Verweilzeit im geschmolzenen Zustand ein Endpro- dukt mit geringem IV-Abbau erhalten werden.

Bei einer speziellen Ausführung weist das Verfahren einen Entgasungsschritt zum Ent- fernen flüchtiger Verunreinigungen und/oder Zerfallsprodukte aus dem Polykondensat auf.

Für die Aufschmelzung des Polykondensats wird vorzugsweise ein Zweiwellen-oder Mehrwellen-Extruder, insbesondere ein RingExtruder, verwendet. Beim RingExtruder ist das Verhältnis zwischen den Oberflächen, an denen auf das zu verarbeitende Pro- dukt aktiv eingewirkt wird, und dem Volumen des zu verarbeitenden Produkts beson- ders gross, so dass bei vorgegebener Baulänge eine höhere Entgasungsleistung und engeres Verweilzeitspektrum und schliesslich. eine insgesamt kürzere Verweilzeit als bei herkömmlichen Doppelschnecken-Extrudern erreicht wird.

Vorzugsweise wird das Polykondensat in den Extruder im festen Zustand eingebracht, und das Polykondensat wird auf eine Temperatur unterhalb des Schmelzpunktes er- wärmt, wobei das Polykondensat entgast und/oder getrocknet wird. Das Entgasen und/oder Trocknen des Polykondensats im festen Zustand erfolgt hier bei einem Druck unterhalb des atmosphärischen Drucks und/oder unter Zugabe eines Inertgases.

Insbesondere zeichnet sich das erfindungsgemässe Verfahren dadurch aus, dass sich die Gesamtzeit, während der das Polykondensat im Verlaufe des Verfahrens als Schmelze vorliegt, aus einem ersten Zeitabschnitt, während dem das Polykondensat nach dem Aufschmelzen im Extruder noch im Extruder verweilt, und aus einem zwei- ten Zeitabschnitt, während dem das noch geschmolzene Polykondensat ausserhalb des Extruders bearbeitet wird, zusammensetzt, wobei der erste Zeitabschnitt vorzugs- weise weniger als etwa 15 Sekunden beträgt. Besonders vorteilhaft ist eine Verweilzeit der Schmelze im Extruder von weniger als etwa 10 Sekunden.

Die Bearbeitung des geschmolzenen Polykondensats ausserhalb des Extruders kann den Schritt der Schmelzefiltration zur Abscheidung von Verunreinigungs-partikeln ent- halten. Zum Aufbau des notwendigen Druckes wird vorzugsweise eine Schmeizepum- pe eingesetzt. Dazu müssen die Schmeizepumpe und der Schmelzefilter so in den Prozess integriert werden, dass die erfindungsgemässe kurze Verweilzeit eingehalten wird.

Weitere Vorteile, Merkmale und Anwendungsmöglichkeiten der Erfindung ergeben sich aus der nun folgenden Beschreibung bevorzugter Beispiele und anhand der Figur, die jedoch nicht einschränkend aufzufassen sind.

Die Figur 1 zeigt die für einen IV-Abbau von 0,81 auf 0,76 zulässige Verweilzeit von PET im geschmolzenen Zustand als Funktion des Restwassergehalts der PET- Schmelze.

Bei allen Beispielen wurden Flakes (Flocken, Schnitzel) mit einem Eingangs IV-Wert von 0.81 und 0.6% Wassergehalt in einem 30mm-RingExtruder bei 300 rpm einer teil- weisen Vortrocknung unterzogen und aufgeschmolzen. Die Schmelze wurde entgast und durch eine Schmelzepumpe, einen Schmelzefilter und eine Strangdüse geführt und danach sofort abgekühlt. Die Schmeizetemperatur lag jeweils bei 285°C.

Beispiel 1 : Das Verfahren wurde derart betrieben, dass sich eine Verweilzeit in der Schmeize von 19 Sekunden ergab. Der IV-Wert des Granulates lag bei 0.76.

Beispiel 2 : Das Verfahren wurde derart betrieben, dass sich eine Verweilzeit in der Schmeize von 43 Sekunden ergab, was durch ein beheiztes Rohr zwischen Schmelzefilter und Düse erreicht wurde. Der IV-Wert des Granulates lag bei 0.69. Aus der berechneten Reaktionskinetik ! ässt sich der Restwassergehalt nach der Schmeizeentgasung berechnen, der für beide Versuche bei ca. 600 ppm liegt. Daraus ergibt sich auch der maximale hydrolytisch Abbau bei (unendlich) Ianger Verweilzeit, der einem IV-Abbau auf 0.52 entspricht.

Aus den oben gezeigten Versuchen wird ersichtlich, dass sich der hydrolytische Abbau von PET trotz einer hohen Restwassermenge in der Schmelze durch eine kurze Ver- weilzeit stark verringern ässt. Man erkennt, dass man auch mit nur teilweiser Vor- trocknung bei entsprechend kurzer Verweilzeit des PETs im Schmeizzustand einen akzeptablen IV-Abau von 0,05 erreicht.

In dem Diagramm der Figur 1 sind die zulässigen Verweilzeiten bei 285°C Schmelze- temperatur bei teilweiser Vortrocknung angegeben, die den IV-Abbau auf den für viele Anwendungen akzeptablen Wert von 0.05 beschränken. Wie eingangs erwähnt, muss im Gegensatz dazu beim Stand der Technik eine Vortrocknung auf unter 100 ppm an- gestrebt werden.