L'invention concerne un procédé perfectionné desti¬ né à optimiser les propriétés magnétiques d'un matériau doué de propriétés d'aimant permanent, en vue d'obtenir un produit à hautes performances magnétiques et se pré¬ sentant sous forme finement divisée. Plus spécifiquement, elle concerne un procédé apte à augmenter l'énergie interne magnétique d'un tel matériau, du type alliage terre rare/fer/bore, obtenu après décrépitation par pro¬ cédure d'hydruration-déshydruration. Enfin, elle concerne également les produits obtenus par ce procédé.

Le besoin de matériaux à hautes propriétés magnéti¬ ques, se présentant sous forme pulvérulente devient chaque jour grandissant, notamment dans le cadre de leur utilisation pour la réalisation d'aimants frittes ou liés (injectés ou pressés).

La réalisation d'aimants liés s'effectue fondamen¬ talement par introduction d'une forte quantité de maté¬ riau magnétique sous forme la plus divisée possible, dans une matrice continue organique, généralement réalisée en un polymère de synthèse. Cette étape s'effectue de maniè¬ re traditionnelle au moyen d'une bivis, à la température de fusion du polymère. De la sorte, pour obtenir des aimants liés de hautes performances, on cherche à intro- duire dans la matrice la plus grande quantité possible de matériau magnétique. Dans le cadre d'une optimisation de tels aimants, le but visé consiste à minimiser la taille des "particules" constitutives du matériau magnétique, tout en augmentant les propriétés magnétiques, et notam- ment la coercivité desdites "particules". En outre, il importe que la distribution de taille de ces "particules" soit la plus serrée possible, afin notamment d'optimiser les propriétés magnétiques (coercivité, induction) de l'aimant lié.

Cette propriété s'avère particulièrement importante dans le cadre de la réalisation d'aimants liés à forte anisotropie. En effet, de cette faible distribution, et de la taille effective des "particules" obtenues, dépen- dent d'une part, la dispersabilité des poudres, à savoir, leur faculté à se disperser de manière homogène, par exemple dans la matrice ou résine d'enrobage, et d'autre part leur orientabilité, à savoir, leur faculté à s'orienter sous champ magnétique, et plus exactement à aligner leur direction de facile aimantation avec la direction du champ magnétique appliqué, et ce par rota¬ tion mécanique.

L'intérêt d'obtenir des poudres à hautes propriétés magnétiques de faible granulométrie homogène apparaît ainsi de manière claire. Les aimants anisotropes liés réalisés à partir de ces poudres sont susceptibles de présenter une induction rémanente beaucoup plus élevée que ceux réalisés à ce jour avec les poudres aujourd'hui disponibles, et ce, à partir de la même quantité "absolue" de matériau magnétique. L'un des buts de la présente invention est de proposer un procédé apte à fabriquer de telles poudres, présentant une forte coerci¬ vité.

S'agissant de l'obtention de matériaux magnétiques se présentant sous forme pulvérulente, on a décrit dans le brevet européen EP-A-0 173 588, un procédé dit de "décrépitation" comprenant au moins un cycle d'hydrura- tion-déshydruration d'un composé répondant à la formule générale R_»M _X4 B, où B désigne le bore, R désigne un élément appartenant à la famille des Terres Rares ou l'Yttrium, M désignant essentiellement le fer, et pouvant être partiellement substitué par d'autres éléments métal- liques, permettant d'aboutir à un produit de faible gra¬ nulométrie, et doué de propriétés magnétiques intéressan¬ tes au niveau de son aimantation, mais présentant généra¬ lement un niveau insuffisant de coercivité.

On a en effet pu montrer que les propriét magnétiques d'un matériau étaient entre autres liées à définition de sa microstructure (domaine, grain, textur etc...). De la sorte,on a cherché à obtenir des matéria finement divisés en particules de petites tailles, typ quement la dizaine de micromètres et moins, par un proc dé facile à mettre en oeuvre, peu coûteux et de maniè subsidiaire sans danger pour les expérimentateurs fabricants. Ce procédé consiste à obtenir la pulvéris tion du matériau de base par hydruration. Ce procé appelé décrépitation, consiste succintement à fai absorber de l'hydrogène par un alliage métallique so certaines conditions de pression et de température. Cet absorption, dont la réaction chimique de liaison d'hydr gène atomique sur des sites particuliers du matéri provoque un dégagement de chaleur, induit une augment tion du volume de l'alliage, consécutif à la dilatati de la maille cristalline, aboutissant de fait à une dis location du matériau massif. Celle-ci s'effectue à de niveaux, à savoir à un niveau inter-granulaire, c'est-à dire entre les entités de même phase, et à un nivea intra-granulaire, correspondant à 1'"éclatement" de entités d'une même phase. On obtient une poudre à l'éta aggloméré, qu'il est possible de disperser par simpl agitation.

On a constaté, que si certes les produits obtenu présentaient une granulométrie tout à fait en rappor avec le but recherché, en revanche, les propriétés magné tiques obtenues devaient être optimisées pour certaine applications particulières, notamment pour aimants perma nents, ou pour les aimants liés. En effet, les poudre obtenues présentent certes une granulométrie voisine d la dizaine de micromètres, voire inférieure, en revanch l'énergie interne magnétique (HB)max développée pa celles-ci reste modérée, et en tout cas insuffisante pou être utilisée telles quelles dans la réalisatio d'aimants permanents-polymères de forte capacité.

L'objet de l'invention consiste, partant de maté riaux présentant des qualités d'aimants permanents - soi intrinsèquement, soit potentiellement (exemple produi amorphe) - à obtenir des poudres ayant les mêmes proprié tés magnétiques que leurs précurseurs en appliquant de traitements thermiques répondant à des conditions parti culières.L'invention vise également à obtenir des poudre de faible granulométrie homogène, douées de ces proprié tés magnétiques. Après décrépitation obtenue par hydrura tion, puis déshydruration partielle effectuée sous vid primaire et à une température inférieure à la températur de démixion de 1'hydrure obtenu, température typiquemen voisine de 520 °C, suivie éventuellement de palier thermiques, on applique un deuxième traitement thermiqu à une température voisine de 600 °C, c'est-à-dire un température supérieure à la température de désorption de hydrures de la phase principale du matériau.

On s'est aperçu que ce post-traitement thermiqu permet d'obtenir une déshydruration de l'ensemble de phases constitutives de l'alliage de base. En effet, comme on le sait, quel que soit le mode d'obtention de c dernier, on doit passer par une étape de fusion du maté riau de base en vue d'obtenir un alliage sous forme mas sive. Cette fusion n'étant pas congruente, il exist entre les entités prépondérantes, constitutives de l phase "magnétique" propement dite, une ou plusieurs pha ses secondaires à comportement eutectique, plus riche e éléments terre rare. De fait, les traitements thermique ultérieurs visent à déshydrurer cette ou ces phases se condaires. Enfin, par un troisième traitement thermique, on vise à remettre en forme l'enveloppe à concentratio riche en éléments terre rare.

Par "vide primaire", on entend au sens de 1'inven¬ tion un vide de préférence inférieur à 10 ^-2 à 10 ^~ * millimètres de mercure (soit environ 1 à lu ^-2 Pa) . Ce vide primaire est destiné à permettre l'évacuation de l'hydrogène gazeux au fur et à mesure de sa formation. La durée des traitements thermiques de déshydruration est d'ailleurs liée à la restauration du vide primaire ini¬ tial.

La durée du traitement de déshydruration est fonc¬ tion du matériau de base utilisé. Il est suivi d'un refroidissement à vitesse constante, vitesse dépendant également du produit de départ.

Dans d'autres applications, ce premier post-traite¬ ment peut être suivi d'un palier thermique, puis de trai¬ tements thermiques ultérieurs, dont le but est similaire au premier.

Le deuxième traitement de déshydruration poussée, ainsi que celui de recuit à haute température (troisième traitement) ne peut s'opérer directement sur des aimants liés, compte tenu de la faible température de fusion de leur matrice. De la sorte, afin d'augmenter les proprié- tés magnétiques des aimants liés, il importait d'accroî¬ tre les performances magnétiques des poudres obtenues par décrépitation, selon le procédé décrit dans le document EP-A-0 173 588 déjà cité.

Dans la publication TAKESHITA et al (N° 18P0216 des lOth International or shop on Rare-Earth Magnets and Their Applications, Kyoto, Japon, 16-19 Mai 1989), on a certes montré, qu'en soumettant un lingot d'un alliage Nd-Fe-B à un courant d'hydrogène gazeux à une température comprise entre 750 et 900 °C pendant une durée comprise

entre une et trois heures, suivi d'une phase d'environ une heure sous vide, à la même température, et enfin d'une trempe jusqu'à température ambiante, on pouvait obtenir des poudres de relativement bonnes propriétés magnétiques. En revanche, un tel procédé conduit à la démixion de la phase principale du matériau multiphasé de base, et ne peut conduire qu'à la production de produits magnétiquement isotropes, quel que soit le précurseur.

En effet, seules les poudres à caractéristiques magnétiques anisotropes permettent d'obtenir par orienta¬ tion sous champ magnétique, des matériaux frittes ou liés, dont la rémanence s'accroît par effet de l'orienta¬ tion selon une direction parallèle des particules. Au contraire, l'utilisation de poudres magnétiquement iso¬ tropes ne permet pas d'augmenter l'aimantation (la réma¬ nence) des matériaux frittes ou liés réalisés à partir de celles-ci, lorsqu'elles sont orientées sous champ magné¬ tique.

A ce jour, on ne sait pas préparer des poudres fines et homogènes d'alliages Terres Rares/Fer/Bore, présentant une très forte anisotropie et de hautes propr¬ iétés magnétiques, permettant par exemple un accroisse- ment de plus de 60 à 80 % de leur aimantation par orien¬ tation sous champ, et adaptées à la réalisation d'aimants liés à très forte aimantation et coercivité.

Diverses méthodes ont cependant été proposées pour préparer des poudres présentant un certain degré d'aniso¬ tropie. L'une d'entre elles, décrite par exemple dans le document EP-A-0 302 947, consiste à broyer mécaniquement un alliage massif anisotrope ayant subi préalablement un traitement mécanique approprié. Si certes les produits obtenus présentent une certaine anisotropie magnétique,

inhérente au produit de départ, et non ou peu altér par le traitement qu'il subit, en revanche, la coercivi qu'ils développent après traitement est relativement fa ble, celle-ci étant fortement altérée par les traitemen de réduction granulométrique, notamment mécaniques. ressort ainsi, que le broyage mécanique s'avère partic lièrement mal adapté à l'obtention de poudres fines hom gènes, compte tenu des dégradations considérables d propriétés magnétiques du précurseur qu'il engendre.

Une autre approche, décrite notamment dans le docu ment EP - A - 0 304 054, consiste au contraire à parti d'une poudre isotrope de granulométrie fine et uniforme obtenue par exemple par décrépitation à l'hydrogène très haute température (600 à 900 °C), puis à soumettr cette poudre à un traitement de type déformation plasti que à chaud (analogue à celui effectué dans le cas précé dent au niveau du précurseur) destiné à induire dans la dite poudre un certain degré d'anisotropie sans risque cependant de provoquer son frittage. On aboutit certes des poudres de faible granulométrie, mais dont les pro priétés magnétiques, notamment 1'anisotropie éventuell du précurseur, sont considérablement amoindries voir annulées, du fait de la séparation des phases magnétique constitutives de la structure magnétique de base, cett séparation étant inhérente au traitement sous hydrogène haute température.

Au contraire, dans le cadre de la présente inven tion, on a visé un mode de traitement associé à une com position de précurseur appropriés permettant d'induire u taux maximum d'anisotropie magnétique au niveau de c précurseur. On a fait appel à une technique de réductio granulométrique, telle que la décrépitation à l'hydrogèn pratiquée dans des conditions modérées de température, suivie d'un post-traitement approprié de déshydrogéna- tion, apte à préserver de façon intégrale la très fort anisotropie du précurseur mis en oeuvre à cet effet.

Le produit de départ joue donc un rôle fondament aussi bien au niveau de sa composition que de son carac tère isotrope ou anisotrope, ce dernier se trouvant pr servé au travers des étapes successives de la décrépit tion et des post-traitements. De fait, ce produit es avantageusement un alliage terre-rare/fer/bore, le fe pouvant être partiellement substitué par le cobalt ou pa d'autres éléments de transition (3d, 4d, 5d) . Avantageu sement, et lorsque l'on désire obtenir des propriété magnétiques optimum, on peut substituer partie de ce éléments fer ou cobalt par d'autres éléments tels que l cuivre ou l'aluminium.

Pour la réalisation ultérieure d'aimants frittes o liés orientés, il est indispensable de partir d'un pré curseur à propriétés magnétiques anisotropes, de manièr à obtenir une poudre décrépitée fortement anisotrope dont les particules sont susceptibles de s'orienter sou l'effet d'un champ magnétique externe. Dans ce cas, cett orientation va en effet contribuer à accroître de faço considérable l'induction rémanente de l'aimant fritte o lié ainsi réalisé, tandis que dans le cas d'un produit propriétés magnétiques isotropes, le traitement d'orien tation sous champ magnétique resterait sans effet.

On obtient un précurseur fortement anisotrope (su le plan de ses caractéristiques magnétiques) si l'o utilise des matériaux issus de la "métallurgie de poudres", technique décrite plus en détail dans le docu ment EP-A-0 101 552, ou si l'on part de chutes d'aimant massifs. Les précurseurs issus d'un traitement d corroyage à chaud du type martelage ou pressage, décri dans le document WO 87/07425, présentent également ce caractéristiques de forte anisotropie magnétique. I existe également des tels précurseurs à anisotropi magnétique, issus d'un traitement d'hypertrempe spécifi que.

Des précurseurs massifs ou en rubans présentant contraire des propriétés magnétiques isotropes sont ob nus dans le cadre de processus de corroyage à ch effectué par filage, également décrit dans le document 87/07425, ou dans le procédé d'hypertrempe sur roulea décrit notamment dans le document EP-A-0 108 474.

L'invention concerne également le produit obten Il s'agit d'un produit présentant de bonnes propriét magnétiques, typiquement une énergie interne (HB)m supérieure ou égale à 80 kJ/m ³ pour les poudres isotrop et 240 kJ/m ³ pour les poudres anisotropes, avec u faible granulométrie homogène, typiquement voisine de dizaine de micromètres, ou moins, et en tout état cause inférieure à quinze (15) micromètres. Avantageus ment, ces produits présentent une aimantation rémanent typiquement d'au moins 40 Am ² /kg pour les poudres isotr pes et 80 Am ² /kg pour les poudres anisotropes orientée et une coercivité importante d'au moins 700 kA/m. outre, lorsque le précurseur est réalisé par corroyage chaud, les grains des produits obtenus présentent faciès caractéristique sous forme de cristallites cassé typique de la morphologie issue de ce procédé de rélis tion.

Il était certes connu d'obtenir des matéria présentant des propriétés magnétiques importantes, t que par exemple une énergie interne magnétique supérieu ou égale à 200 kJ/m ³ . Ce type de matériau est par exempl décrit dans la publication SHIMODA et al (J. APPL. PHYS 64 10) dans laquelle on a proposé de réaliser des aimant permanents à base d'un mélange praséodyme/fer/bore/cuivr et ce avec un faible taux de réduction, notamment infé rieur à 90%. Ce procédé de réalisation s'effectue pa pressage à chaud, à une température d'environ 1 000 ^Q C

Les aimants obtenus présentent certes des propriété magnétiques élevées, toutefois leur taille est faible. D plus, compte tenu de leur procédé de réalisation, notam ment par laminage sous gaine, on obtient certes u affinement des grains (toutefois insuffisant avec un te taux de réduction inférieur à 90%), et surtout un granulométrie et une microstructure hétérogènes. Enfin les bonnes propriétés magnétiques ne peuvent être obte nues qu'en utilisant du praséodyme. En effet, il es clairement indiqué qu'en remplaçant le praséodyme par l néodyme, les propriétés magnétiques tendent à chute drastiquement. Or l'inconvénient de l'usage du praséodym réside dans son coût élevé compte tenu de sa faible pro portion dans la nature comparativement au néodyme.

On connaît également des produits doués de proprié tés magnétiques, présentant une granulométrie homogèn et faible, dont la limite peut être inférieure à 0,1 μm. Ces produits sont par exemple obtenus au moyen du procéd décrit dans le document déjà cité EP-A-0 173 588. Comm déjà dit, la décrépitation des produits par hydruration déshydruration permet certes d'obtenir des produits d faible granulométrie mais avec une perte importante de propriétés magnétiques.

On a alors pensé à appliquer des traitement mécaniques en vue de diminuer la granulométrie sur de produits obtenus par trempe et présentant de bonne propriétés magnétiques. Ces produits se présentent pa exemple sous la forme de plaquettes pré-orientées, aboutissant à une certaine anisotropie. Toutefois, i s'avère à l'usage que l'application d'un broyage mécani que altère également les qualités magnétiques, notammen à cause des chocs mécaniques. En conséquence, il n'exist pas à ce jour de produits pulvérulents présentant simul

tanément une faible granulométrie homogène, de l'ordre d dix micromètres, voire inférieure, et des hautes proprié tés magnétiques, en particulier pour les poudres forte ment anisotropes, qui développent une induction rémanant sous forme orientée Br _βJ - _±β „ _t*β telle que le rapport :

soit supérieur ou égale à 80 %.

Le matériau de départ est un matériau présentant l'état massif déjà des propriétés magnétiques élevées. Le procédé conforme à l'invention vise, suite à une décrépi¬ tation ayant réduit ses propriétés magnétiques, à les restaurer pour aboutir à des propriétés magnétiques, notamment en coercivité, et induction rémanente, voisines de celles du produit brut de départ.

Selon le procédé, le produit de départ est un alliage polyphasé isotrope ou anisotrope en fonction de la destination du produit final, de composition terre- rare/fer/bore. De manière connue, le fer peut être subs¬ titué par du cobalt, notamment en vue d'augmenter le point de Curie du produit final ou par d'autres métaux de transition 3d, comme le cuivre, ou 4d et 5d. En outre, le fer peut également être partiellement substitué par d'autres éléments métalliques tels que l'aluminium, et ce de manière cumulative avec les éléments de transition. On peut avantageusement substituer partie des atomes de terre rare par d'autres, comme le dysprosium, selon les qualités des propriétés magnétiques requises.

Cet alliage se présente, comme déjà dit, sous forme polyphasée, respectivement une phase magnétique à haute anisotropie, répondant à la formule générale R _^ -M _i4 -B, et une ou plusieurs autres phases à concentration majoritai¬ re en éléments terre rare, consécutif au mode de réalisa¬ tion du matériau de base.

Il ne va pas être décrit en détail le mode d'obtention de ces matériaux de départ. Comme déjà dit, ils peuvent être obtenus selon la technique dite de "trempe rapide", du broyage mécanique à chaud ou corroya- ge, voire par la technique de la métallurgie des poudres, c'est à dire de poudres frittées préalablement orientées sous champ magnétique.

Une fois ce matériau de base obtenu, il est tout d'abord hydruré par absorption d'hydrogène sous pression (1 à 5 MPa) par exemple dans un autoclave réalisé en acier spécial, et généralement à température ambiante. Toutefois, dans certains cas, une activation thermique s'avère nécessaire. Quoi qu'il en soit, un ou quelques cyclages thermiques au cours de la phase d'hydrogénation assurent une meilleure homogénéité chimique et granulomé¬ trique du matériau. Cette hydruration aboutit à la frag¬ mentation du matériau, qui devient ainsi très facilement dispersable. La révélation de la forme pulvérulente du matériau peut être obtenue par une simple agitation méca¬ nique, ou par simple broyage.

Le matériau pulvérulent hydrogéné subit, selon le procédé de l'invention, trois phases de traitement :

Au cours d'une première phase, on effectue une déshydruration partielle, qui concerne la phase principa¬ le hydrurée R ₂ -M _i4 -B-H _x (où x est compris entre 1 et 5), cette dernière se transformant en R ₂ -M _r4 -B .

En effet, les hydrures formés étant du type méta- stables, la déshydruration doit s'effectuer sous vide primaire à une température inférieure à leur température de démixion, faute de quoi, on observe la formation d'hy- drures de terres rares, de fer et d'une phase mal définie fer-bore, les propriétés magnétiques du matériau étant alors définitivement et rédhibitoirement altérées.

La température de cette déshydruration partiell qui peut commencer sous vide primaire vers 150 °C, et q s'amplifie vers 300 °C, ne doit pas dépasser 520 ° température de démixion des hydrures R^-M^-B-H,,.

Au cours d'une deuxième phase du traitement, q s'effectue à une température de l'ordre de 600 "C, déshydruration complète du matériau décrépité peut êt menée à bien, en particulier au niveau de la phase eute tique riche en terres rares, qui constitue l'envelop pelliculaire des domaines magnétiques. Cette secon phase s'effectue également sous vide primaire.

Enfin, la poudre déshydrurée ainsi obtenue peu être soumise dans une troisième phase, à un traitement d recuit entre 450 et 1000 °C, visant à restaurer complète ment les propriétés magnétiques, en particulier la coer civité.

On constate qu'en traitant les matériaux sous cett échelle de températures, on évite tout risque de frittag du matériau résiduel, résultat qui irait à l'encontre d la morphologie recherchée.

Le traitement peut avantageusement être complét d'une passivation in-situ en introduisant de l'argon sou pression normale, avant de ramener le produit à s température normale.

Les traitements thermiques finals (paliers thermi ques) ont pour but l'optimisation au niveau des particu les élémentaires de la cohésion de la matière granulaire, à savoir la phase de type R ₂ -M _i4 -B et de son envelopp intergranulaire eutectique. Les différents paramètres d ces traitements thermiques, respectivement température, durée, cycle, sont fonction de la composition du matéria de base et de leur procédé de synthèse métallurgique.

On choisit différents types de matériaux de départ (au sens de la métallurgie de leur préparation), selon que l'on désire privilégier les propriétés d'aimantation ou des propriétés de coercivité. De même, et comme déjà dit, le choix du matériau de départ dépend également de 1'anisotropie désirée du produit final. Ce choix inter¬ vient tant dans sa composition que dans son procédé de synthèse.

On a représenté sur la figure 1, un schéma synopti¬ que des différentes étapes entrant dans la réalisation d'un aimant lié. Outre les étapes mentionnées ci-dessus, les poudres obtenues après les différents traitements thermiques sont dispersées avant d'être enrobées dans une résine, puis orientées sous champ.

Afin d'illustrer le procédé conforme à l'invention, on a décrit ci-après différents exemples de réalisation de produits avec les propriétés magnétiques résultantes.

Exemple 1 : Phase a

On utilise comme matériau précurseur un composé isotrope répondant à la formule chimique suivante : obtenu par hyper-trempe à la vitesse de 50 m/s. Fritte sous forme massive, un tel matériau est connu pour pré¬ senter de bonnes propriétés magnétiques, telles que : . induction rémanente : 85 Am ² /kg . Champ coercitif : 1.250 kA/m

Ce matériau subit un traitement de décrépitation par hydruration, et la désorption est menée par un trai¬ tement thermique au delà de 180°C. Ce traitement, visant à désorber l'hydrogène de la phase principale, s'effectue à la vitesse de 300°C/heure. Il constitue la phase dite de déshydruration, effectuée sous vide primaire. Il est suivi d'un palier thermique pendant 1 heure à 520 ^β C et enfin d'un refroidissement à la vitesse de 150 ^β C/heure.

On obtient pour ce matériau finement divisé isotro¬ pe une induction rémanente de 42 Am ² /kg, mais un champ coercitif très diminué de 120 kA/m, qui rend ce matériau .non utilisable pour la mise en forme à l'état d'aimant lié.

Exemple 1 : Phase b

On répète le même traitement que la phase a, à partir du même matériau puis on fait subir à ce dernier une seconde phase de chauffage à 600°C, température obte¬ nue à la vitesse de 300°C/heure. Ce traitement est suivi d'un chauffage à 640°C, température obtenue à la vitesse de 50 ^β C/heure, le palier thermique à 640°C étant maintenu pendant 30 minutes. Cette phase est suivie d'un refroi- dissement rapide jusqu'à 600°C, à la vitesse de 1000°C/ heure, suivie d'une descente en température de 150 ^β C/ heure.

Les résultats obtenus sont respectivement : . une induction rémanente de 56 Am ^≈ /kg sur un échantillon non orienté de compaction 0,4 ; et un champ coercitif de 1.100 kA/m.

On peut remarquer que l'influence du deuxième trai- tement sur le matériau permet de restaurer en quelque sorte les propriétés magnétiques de départ.

Exemple 2 : Phase a

On part d'un matériau précurseur isotrope répondant à la formule :

Nd _x6 Fe ₇₇ AlB ₆ obtenu par corroyage à chaud par filage, avec un taux de corroyage de 12. Ce matériau présente à l'état massif les caractéristiques magnétiques suivantes : . Induction rémanente : 75 Am ² /kg . Champ coercitif : 950 kA/m

Ce matériau est décrépité puis traité thermique- ment, de la même manière que celle décrite dans l'Exemple

I phase a. L'induction rémanente de l'échantillon non •orienté de compaction 0,4 est de 43 AπrVkg, le champ

5 coercitif étant seulement de 320 kA/m.

Exemple 2 : Phase b

Le même matériau précurseur ayant subi le traite¬ ment de l'exemple 1 (phase a), subit alors un chauffage à 10 600°C, température obtenue à la vitesse de 300°C/heure.

II est ensuite traité selon le même processus que celui indiqué dans l'exemple 1 phase b.

L'induction rémanente mesurée sur un échantillon

15 non orienté de compaction 0,4 est de 43 Am ² /kg, et le champ coercitif de 880 kA/m. Comme dans le cas précédent, les caractéristiques magnétiques isotropes du matériau massif, sont donc en grande partie restaurées.

20 Exemple 3

On part d'un matériau précurseur anisotrope répon¬ dant à la formule brute :

Nd _X5 DyFe _τβ B6 obtenu par filage et forgeage par corroyage à chaud (taux 25 de corroyage : 10). Les caractéristiques magnétiques ini¬ tiales du matériau sous forme massive sont respective¬ ment :

. induction rémanente : 75 Am ² /kg . Champ coercitif : 1.430 kA/m 30

Le matériau est décrépité par hydruration, puis chauffé à 520 ^G C sous vide primaire, température obtenue à la vitesse de 300°C/heure. Il subit un palier thermique d'une durée de une heure à cette température puis est

35 chauffé à 600 ^β C, température obtenue à la vitesse de

300°C/heure. Il est ensuite chauffé à 680 °C, obtenu à la vitesse de 100 "C/heure. Il subit alors un palier thermi¬ que de 20 minutes à 680 "C , puis est refroidi rapidement jusqu'à 600°C à la vitesse de 600°C/heure, suivi d'une descente en température à 150°C/heure.

L'échantillon, sous forme de poudre anisotrope non orientée de compaction 0,4, présente une induction réma¬ nente de 40 Am ² /kg pour un champ coercitif de 1.200 kA/m.

Les caractéristiques magnétiques initiales du maté¬ riau sont une nouvelle fois restaurées.

Exemple 4 On part d'un matériau précuseur anisotrope répon¬ dant à la formule brute :

Nd _i6 Cu_.Fe ₇₆ B ₆ obtenu par forgeage par corroyage à chaud, avec un taux de corroyage de 10. Les caractéristiques magnétiques initiales de ce matériau sous forme massive sont respec¬ tivement :

. Induction rémanente : 116 Am ² /kg . Champ coercitif : 1.030 kA/m

Ce matériau est alors traité comme indiqué dans l'Exemple 3. On obtient comme propriétés magnétiques de la poudre ainsi obtenue, à l'état non orienté, de compac¬ tion 0,4 :

. Induction rémanente : 53 Am ² /kg . Champ coercitif : 720 kA/m.

Cette poudre est alors traitée thermiquement à 1000°C puis à 500°C et est ensuite enduite dans une rési¬ ne sous champ magnétique. Les caractéristiques de la poudre orientée ainsi introduite deviennent : . Induction rémanente : 96 Am ² /kg . Champ coercitif : 720 kA/m.

De la sorte, il ressort des exemples précédents que les produits obtenus de granulométrie typique, voisine de la dizaine de micromètres, présentent des propriétés ^• magnétiques tout à fait intéressantes, dès lors qu'un traitement thermique approprié leur est appliqué. On constate notamment les très bonnes valeurs obtenues pour la coercivité, valeurs qui approchent les valeurs obte¬ nues pour cette grandeur avec les produits massifs pré¬ curseurs. Il apparaît donc clairement le rôle fondamental joué par le matériau précurseur, notamment lorsque l'on désire privilégier la coercivité.

Tous ces matériaux présentent une induction réma¬ nente importante, qui a été caractérisée sur échantillon pulvérulent non orienté, de compacité relative voisine de 0,4.

Les poudres ainsi obtenues, compte tenu de leur faible granulométrie homogène d'une part, et de leur hautes propriétés magnétiques d'autre part, ont permis la réalisation d'aimants liés anisotropes, pour lesquels l'induction, rémanente mesurée est accrue de 30 à 40 % par rapport aux aimants liés anisotropes aujourd'hui disponibles, et ce pour sensiblement la même charge de matériau magnétique.