Verfahren zur Herstellung eines anisotropen weichmagnetischen Materialkörpers und dessen Verwendung

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstel ^¬ lung eines anisotropen weichmagnetischen Materialkörpers und dessen Verwendung. Die JP 4343281 offenbart einen Rotor eines Reluktanzmotors mit einem bindenden Magnetkreis, der zwischen Magnetpolen erzeugt ist, die Verbundkristallkörner mit hohen

magnetokristallinen, anisotropischen Eigenschaften enthalten. Es wird ein anisotropisches , weichmagnetisches Material für die Anwendung in Reluktanzmaschinen offenbart, wobei die

Richtungsabhängigkeit der Permeabilität bei diesem Material dadurch erreicht wird, dass ein hochanisotropes Pulver in ei ^¬ nem Magnetfeld ausgerichtet wird, so dass die Vorzugsrichtung möglichst aller Prüferteilchen entlang der Feldlinien ausge- richtet ist. Dieser Zustand wird zu einem Grünling verdichtet und aus dem Grünling wird mittels Sintern ein dichter Körper hergestellt. Die Herstellung des Pulvers ist ein relativ auf ^¬ wändiger Prozess, insbesondere auf Grob-und Feinmühlen, wobei der Prozess aufgrund der hohen Reaktivität des Pulvers in der Regel unter Schutzgas durchgeführt werden muss.

Herkömmlicherweise wird das anisotrope, weichmagnetische Ma ^¬ terial analog zu Seltenerddauermagneten, insbesondere pulvermetallurgisch, hergestellt, und zwar indem die Vorlegierungen unter Schutzgas zu Pulver gemahlen werden, die Pulver im Magnetfeld zu Grünlingen gepresst und anschließend durch Flüs- sigphasensintern gesintert werden.

Es ist Aufgabe der vorliegenden Erfindung für ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen weichmagnetischen Materialkörpers ein geeignetes Ausgangsmaterial bereitzustellen, um von diesem ausgehend mittels eines geeigneten Verfahrens den Materialkörper mit einer Mindestdichte herzustellen. Es soll ein Ausgangsmaterial bereitgestellt werden, mit dem einfache Magnetiserungsprozesse ausführbar sind. Es sollen weichmagne ^¬ tische Materialkörper mit, für Anwendungen beispielsweise in Reluktanzmaschinen, geeigneten großen Anisotropien erzeugt werden können. Es soll ein Verfahren zur Herstellung eines geeigneten Pulvers vorgeschlagen werden und das Pulver soll zu einem Grünling und anschließend zu einem Körper umge ^¬ wandelt werden, der eine große Dichte aufweist. Die Aufgabe wird durch ein Verfahren gemäß dem Hauptanspruch und eine Verwendung gemäß dem Nebenanspruch gelöst.

Gemäß einem ersten Aspekt wird ein Verfahren zur Herstellung eines anisotropen, weichmagnetischen Materialkörpers mit den folgenden Schritten vorgeschlagen: Herstellen eines als ein

Ausgangsmaterial dienenden Ausgangs-NdFeB-Pulvers mittels Re- cyceln von hartmagnetische NdFeB-Dauermagnete aufweisendem Recyclingschrott. Mischen des Ausgangs-NdFeB-Pulvers mit thermoplastischen Bindern zur Erzeugung einer Arbeitsmasse. Mittels eines Spritzgussverfahrens ausgeführtes Pressen eines Grünlings in einer Pressform. Mittels Entfernen der Binder aus den Grünlingen ausgeführtes Erzeugen eines Bräunlings. Mittels Sintern ausgeführtes Erzeugen des anisotropen, weichmagnetischen Materialkörpers.

Gemäß einem zweiten Aspekt wird ein erfindungsgemäß herge ^¬ stelltes anisotropes weichmagnetisches Material in einer Reluktanzmaschine verwendet. Erfindungsgemäß wird ein Verfahren zur Herstellung von anisotropen Weichmagneten vorgeschlagen, das gezielt NdFeB- Pulver verwendet, die durch einen Recyclingprozess aus Dauer ^¬ magneten gewonnen werden, wobei der eingesetzte Recyclingpro ^¬ zess dazu führt, dass die Pulver hochgradig anisotrop sind, sich gut in einem Magnetfeld ausrichten lassen und hochdichte Sinterkörper mit geringer Koerzitivfeidstärke ergeben. Weiter wird ein Verfahren zur Herstellung der Sinterkörper vorgeschlagen, bei denen die Pulver mit thermoplastischen Bindern vermischt werden, aus dem so hergestellten "Feed- Stock" oder der so hergestellten Arbeitsmasse in einem

Spritzgussverfahren, insbesondere unter Anlegen eines Magnetfeldes, Grünlinge mit einer magnetischen Vorzugsrichtung ge- presst, der Binder entfernt wird und die Formkörper zu hoch ^¬ dichten Körpern gesintert werden. Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen werden in Verbindung mit den Unteransprüchen beansprucht.

Gemäß einer vorteilhaften Ausgestaltung kann das Herstellen des als ein Ausgangsmaterial dienenden Ausgangs-NdFeB-Pulvers mittels Aufschließen von NdFeB-Dauermagnete aufweisenden Re ^¬ cyclingschrott mittels eines Wasserstoffversprödungsprozesses ausgeführt werden, der das Dauermagnetmaterial entlang

Seltenerd-reicher Korngrenzen derart aufsprengt, dass es zu einem einkristallinen, hydrierten Zwischen-NdFeB-Pulver zer- fällt, wobei ein das Seltenerd-reiche Material der Korngren ^¬ zen aufweisender Feinanteil des Zwischen-NdFeB-Pulvers mit ^¬ tels einer Reinigungseinrichtung entfernt wird.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann mittels des Wasserstoffversprödungsprozesses und mittels des Entfer ^¬ nens des Feinanteils in dem erzeugen Ausgangs-NdFeB-Pulver infolge zunehmender Korngrößen und wirksamer magnetischer Kopplung zwischen Körnern eine abnehmende Koerzitivfeidstärke , insbesondere kleiner 100 x 10 ³ A/m, eingestellt werden.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann ein Beibehalten einer wirksamen Kristallanisotropie innerhalb von Körnern in dem erzeugten Ausgangs-NdFeB-Pulver infolge der wirksamen Kristallanisotropie innerhalb der hartmagnetischen NdFeB-Dauermagnete des Recyclingschrotts ermöglicht werden.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann ein während des Spritzgussverfahrens ausgeführtes Anlegen eines Magnetfeldes mit einer magnetischen Vorzugsrichtung beim Pressen des Grünlings ausgeführt werden.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann ein Einstellen von Sinterbedingungen derart erfolgen, dass Pulverteilchen des Bräunlings beim Sintern wachsen.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann während des Sinterns ein Anlegen eines Magnetfeldes mit einer magne- tischen Vorzugsrichtung ausgeführt werden.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann die magnetische Vorzugsrichtung während des Spritzgussverfahrens die magnetische Vorzugsrichtung während des Sinterns sein.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das An- fangs-NdFeB-Pulver anisotrop, in einem Magnetfeld ausricht ^¬ bar, zu einem Sinterkörper mit einer großen Dichte, insbesondere größer 7 g/cm ³ , und einer Koerzitivfeidstärke entlang der Vorzugsrichtung, insbesondere kleiner 100 x 10 ³ A/m, sinterbar sein.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das An- fangs-NdFeB-Pulver mit einer hohen Sättigungsfeldstärke

(Anisotropiefeld) senkrecht zur Vorzugsrichtung, insbesondere größer als 2000 x 10 ³ A/m, und einer hohen Sättigungsmagneti ^¬ sierung insbesondere größer als 1 Tesla sinterbar sein.

Gemäß einer weiteren vorteilhaften Ausgestaltung kann das Entfernen der Binder aus dem Grünling mittels organischer Lösungsmittel, insbesondere Toluol, ausgeführt werden.

Die Erfindung wird anhand von Ausführungsbeispielen in Verbindung mit den Figuren näher beschreiben. Es zeigen:

Figur 1 ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens ; Figur 2 ein Ausführungsbeispiel eines zweiten erfindungsge ^¬ mäßen Verfahrens .

Figur 1 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Verfahrens. Das Herstellen eines anisotropen, weichmagneti ^¬ schen Materialkörpers kann mittels eines ersten Schrittes Sl, eines Herstellen eines als ein Ausgangsmaterial dienenden Ausgangs-NdFeB-Pulvers mittels Recyceln von hartmagnetischen NdFeB-Dauermagnete aufweisenden Recyclingschrotts ausgeführt werden. Mit einem zweiten Schritt S2 erfolgt ein Mischen des Ausgangs-NdFeB-Pulvers mit thermoplastischen Bindern zur Erzeugung einer Arbeitsmasse, die ebenso als ein "Feed-Stock" bezeichnet werden kann. Mit einem dritten Schritt S3 erfolgt mittels eines Spritzgussverfahrens ein Pressen eines Grün- lings in einer Pressform. Mit einem vierten Schritt S4 werden die Binder aus dem Grünling entfernt, so dass sogenannte Bräunlinge erzeugt werden. Mittels eines fünften Schrittes S5 erfolgt ein Sintern und damit ein Erzeugen des angestrebten anisotropen, weichmagnetischen Materialkörpers beziehungs- weise Magnetes.

Erfindungsgemäß wird also vorgeschlagen, als Ausgangspunkt Pulver zu verwenden, das durch den Aufschluss von Recyclingschrott aus NdFeB-Dauermagneten über einen

Wasserstoffversprödungsprozess gewonnen wurde. Aus [1] ist ein Verfahren zum Recyceln von NdFeB-Magneten bekannt, wobei beispielsweise aus Festplattenschrott das als Ausgangsmateri ^¬ al dienende Ausgangs-NdFeB-Pulver erhalten wird. Es wird ein Wasserstoffversprödungsprozess SD angewendet, der das Dauer- magnetmaterial entlang der Seltenerd-reichen Korngrenzen aufsprengt, wodurch es bereits bei geringer mechanischer Belastung zu einkristallinem, hydrierten Zwischen-NdFeB-Pulver zerfällt . Zusätzlich befindet sich im Feinanteil das Seltenerd-reiche Material der Korngrenzen. Dieser wird in einem weiteren

Schritt SF im anschließenden Reinigungsteil zusammen mit anderen Verunreinigungen, beispielsweise aus der Nickelbe- Schichtung der Magnete, abgetrennt. Grundsätzlich muss herkömmlicherweise zur Herstellung von neuen Dauermagneten aus diesem Pulver das fehlende Nd erneut zugegeben werden, um auch in den neu gesinterten Dauermagneten eine magnetische Entkopplung der Körner durch die Nd-reiche Korngrenzen-Phase zu gewährleisten.

Dieses Ausgangs-NdFeB-Pulver weist näherungsweise stöchiomet- rische Zusammensetzung der Nd2Fel4Bl-Phase entsprechend auf und wird nun erfindungsgemäß dazu verwendet, um daraus anisotropisches , weichmagnetisches Material herzustellen. Da ^¬ zu wird das Ausgangs-NdFeB-Pulver zunächst mit einem organischen Polymer beziehungsweise Thermoplast vermischt Sl, um es in einem dritten Schritt S3 in Grünlinge umformen zu können. Typischerweise soll für die Umformung im Schritt S3 ein

Spritzgussverfahren verwendet werden. Beim Pressen während des dritten Schrittes S3 können an die Viskosemasse Magnet ^¬ felder angelegt werden, so dass sich die Vorzugsachsen der Pulverteilchen entlang vorbestimmter Richtungen in der

Spritzgussform ausrichten. Anschließend kann in einem vierten Schritt S4 der Binder aus dem Grünling entfernt werden. Dazu kann entweder ein herkömmlicher katalytischer Prozess verwendet werden, oder alternativ kann der Binder mittels organischer Lösungsmittel, wie es beispielsweise Toluol ist, aus dem Grünling herausgelöst werden, so dass ein formstabiler, aber relativ poröser, Formkörper übrig bleibt, der zu einem volldichten Material in einem fünften Schritt S5 gesintert werden kann. Da erfindungsgemäß der Seltenerd-reiche Feinstanteil aus dem Ausgangs-NdFeB-Pulver entfernt wurde, wird sich an den Korngrenzen keine beziehungsweise lediglich zu einem sehr geringen Anteil Seltenerd-reiche Korngrenzen-Phase bilden. Dadurch erreicht das Material nicht mehr die dauermagnetischen Eigen- schaffen der ursprünglichen hartmagnetischen NdFeB-

Dauermagnete, sondern wird stattdessen eine relativ geringe Stabilität gegen Ummagnetisierung aufweisen. Begünstigt wird dies noch, wenn die Sinterbedingungen so gewählt werden, dass die Pulverteilchen beim Sintern wachsen, da dadurch deren magentische Härte abnimmt und die Magnetisierbarkeit erleich ^¬ tert wird. Herkömmlicherweise wird dieses Kornwachstum bei der Herstel ^¬ lung von herkömmlichen Dauermagneten mittels geeigneter Prozessführung, hinsichtlich Temperatur und Zugabe von Inhibitoren, verhindert, da dadurch die Koerzitivfeidstärke drama ^¬ tisch geschwächt würde. Im Gegensatz dazu wird im erfindungs- gemäßen Verfahren von diesem herkömmlicherweise unerwünschten Effekt gezielt Gebrauch gemacht, indem mittels der

Wasserstoffversprödung und dem anschließenden Pulverprozess vom Zwischen-NdFeB-Pulver zum Ausgangs-NdFeB-Pulver das Aus- gangs-NdFeB-Pulver so aufbereitet wird, dass es möglichst ge- ringe Koerzitivfeidstärken aufweist, indem sich ein Gefüge einstellt, das möglichst konträr zu dem eines Dauermagneten aussieht. Das heißt möglichst große Körner und eine möglichst gute Kopplung zwischen den Körnern (Eigenschaften, die für einen Dauermagneten schädlich wären) sind hier vorteilhaft. Da jedoch die Legierungszusammensetzung gegenüber der hartmagnetischen Ausgangsphase der ursprünglichen NdFeB- Dauermagnete relativ unverändert bleibt, bleibt die hohe Kristallanisotropie der Seltenerd-FeB (2-14-1 ) -Phase innerhalb der Körner bestehen. Durch die Ausrichtung von Pulverteilchen die diese anisotrope Phase aufweisen während des dritten

Schrittes S3 im Magnetfeld der Pressform lässt sich eine gute Verteilung der Vorzugsachsen des Körner hinsichtlich einer Textur erreichen und somit die erwünschte sehr hohe Anisotro ^¬ pie für die Anwendung beispielsweise in Reluktanzmaschinen. Zusätzlich kann es während des Sinterns in dem fünften

Schritt S5 sinnvoll sein, ein Magnetfeld in die Richtung der Vorzugsrichtung des Grünlings anzulegen, um die ursprüngliche Vorzugsachse zusätzlich zu fixieren. Figur 2 zeigt ein Ausführungsbeispiel eines erfindungsgemäßen Unterverfahrens. Mittels dieses Verfahrens soll das erfin ^¬ dungsgemäße Ausgangsmaterial des Ausgangs-NdFeB-Pulvers mit ^¬ tels Recyceln von hardmagnetische NdFeB-Dauermagnet aufwei- senden Recyclingschrott erzeugt werden. [1] offenbart ein derartiges Verfahren. Dabei ist ein erster Unterschritt SA eine Gewinnung von Grundmaterial, das hier Recyclingschrott sein kann, der Computerfestplatten aufweist. Mit einem zwei- ten Unterschritt SB erfolgt Raffinieren und Aufkonzentrieren hardmagnetischer NdFeB-Dauermagneten . Mit einem dritten Unterschrift SC wird eine Gusslegierung des Dauermagnet- Ausgangsmaterials erhalten. Mit einem vierten Unterschritt SD erfolgt eine Wasserstoffversprödung, wobei mit einem Schritt SE ein einkristallines, hydriertes Zwischen-NdFeB-Pulver erhalten wird. Aus diesem wird in einem sechsten Unterschritt SF ein das Seltenerd-reiche Material der Korngrenzen aufwei ^¬ sender Feinanteil beispielsweise mittels Strahlmahlens ent ^¬ fernt. Abschließend erfolgt in einem siebten Unterschritt SG ein Ausrichten und Pressen sowie in einem achten Unterschritt SH ein Vakuumsintern zum Erhalt des erfindungsgemäß verwende ^¬ ten Ausgangs-NdFeB-Pulvers . Dieses Pulver kann auch als ein Wasserstoff recyceltes NdFeB-Pulver bezeichnet werden.